JPH10503599A

JPH10503599A - 粘度測定のための方法及び装置

Info

Publication number: JPH10503599A
Application number: JP9515995A
Authority: JP
Inventors: エム．ボール，ディーン
Original assignee: キャノンインストルメントカンパニー
Priority date: 1995-10-18
Filing date: 1996-10-18
Publication date: 1998-03-31
Also published as: US5616855A; US5696315A

Abstract

(57)【要約】吸気口（２１）と排気口（２２）を有する内部チャンバ／ダクトを囲む外部チャンバ（１０）を含む、液体の粘度を測定するための装置。内部チャンバ（２０）は、空気にダクトを通らせるためのファン（３０）、ダクト内部で空気を加熱するための第１ヒータ（４０）、ダクト外部の空気を加熱するための第２ヒータ（８１、８２）、ダクト内部の空気の温度を一定に維持するための熱安定器（５０）、及び液体の粘度を測定するための粘度計を収容する。

Description

【発明の詳細な説明】粘度測定のための方法及び装置［発明の属する技術分野］本発明は、液体の粘度測定のための方法及び装置に関する。［発明の背景］液体の粘度測定は、多くの生成物の特性決定に使用される不可欠の手段である。例えば、特定の目的に対する潤滑油の適否は、粘度及び温度による粘度の変化と密接に関係する。ナイロン、ポリエステル、ゴム、ポリエチレン、セルロース、ポリ塩化ビニル、及びポリスチレンを含む大部分のポリマーは、ポリマーを適当な溶媒に溶解させ、得られた溶液の粘度を測定することにより、生産中、機械的に特性決定される。液体の粘度は、温度に強く依存する。液体の温度が変化した時、粘度も変化する。従って、粘度の正確な測定は、正確で安定した温度制御を必要とする。もし、１％の精度で粘度を測定するなら、温度を高度に制御しなければならない。粘度の測定は、恒温媒質として液体を使用する恒温槽内でしばしば行われる。そのような恒温槽は、セ氏±０．０１℃の精度をしばしば有する。この方法は、粘度測定の間、安定した温度環境を提供する液体の高い熱容量を利用する。典型的な粘度測定装置では、水または油の容器は撹拌され、非常に正確な恒温制御装置を使用して加熱される。そのような容器内では、温度の変化率は低く、粘度測定は比較的容易に実行できる。しかし、液体槽はいくつかの短所を有する。例えば、液体槽は常に保守を必要とする。もし、水が槽媒質として使用されたら、蒸発が問題を引き起こす恐れがある。水中のバクテリア及び藻類の成長は、水媒質の頻繁な交換を必要とする。より高い温度が使用される時、通常は油が液体媒質として選択される。油は熱くなり、酸化し始めるので、実験室内に好ましくない悪臭が作り出される。油槽のもう１つの短所は、いったん粘度測定装置が槽から取りはずされたら、実験室の表面上に油媒質を垂らす危険である。また、液体槽は漏れやすい。熱油槽の場合、もし、槽容器（それは、しばしばガラスである）が壊れたら、オペレータは火傷の危険に晒される。粘度をいくつかの温度で測定しなければならない時、恒温槽として液体媒質を使用する追加的な短所が現れる。それならば、個々の恒温槽を各温度に維持しなければならない。液体の高い熱容量のために、槽内の温度変化に必要な時間は７〜８時間である。一般に、潤滑油の実験室には、３〜４個の連続運転される液体槽がある。従って、粘度測定装置の一部として従来技術で利用される液体槽は、高度の保守と管理を必要とすることがわかる。加えて、多くの槽が広範囲の温度を測定することを要求される。従って、広範囲の温度測定を受け入れることができ、更に、液体槽型装置に関係する従来問題の影響を受けやすくない、粘度測定の装置及び方法に対する必要性が残る。［発明の要約］発明の好ましい形態では、極度に安定した温度環境で液体の粘度を測定するための装置は、熱的に絶縁された試験チャンバを有する。チャンバ内部で試験される、頂部が開いた液体容器を支持するための支持トレイが、チャンバ内に取り付けられる。吸気口と排気口とを有する熱的に絶縁されたダクトがチャンバ内部に取り付けられ、ダクトとチャンバを通して空気を循環させるためのファンも取り付けられる。ダクトを流れる空気を加熱するために、第１ヒータがダクト内部に取り付けられる。ダクト外部のチャンバ内を循環する空気を加熱するために、第２ヒータが好ましくはダクトの外側に取り付けられる。トレイ上に支持された容器内の液体の粘度測定のために、粘度計が、少なくとも部分的に、ヒータ下流のダクト内部に取り付けられる。熱伝導性が高く表面積が大きな熱安定器も、好ましくは、ダクト内のヒータと粘度計の間に取り付けられる。チャンバからの空気がダクトを通って循環すると、空気流が粘度計と試料の上を通過する時に熱的に安定であるように、空気はヒータと安定器の上を流れる。試験試料の上を通過した後、空気はダクト外部を再循環し、加熱され、ファン吸気口においてダクトに吸い込まれる。［図面の簡単な説明］図１は、内部の構成部品を明らかにするために一部を切り欠き、本発明の原理を好ましい形態で具体化する、粘度測定のための装置の斜視図である。図２は、図１の装置の温度センサ、加熱素子、及びコンピュータ制御装置の間の関係を示すブロック図である。図３は、内部の構成部品を明らかにするために一部を切り欠き、本発明の原理を他の好ましい形態で具体化する、粘度測定のための装置の斜視図である。図４は、図３の装置の温度センサ、加熱素子、及びコンピュータ制御装置の間の関係を示すブロック図である。［発明の詳細な説明］図を参照すると、側壁１１を備える熱的に絶縁された外部チャンバ１０を有する、粘度測定のための装置が図１に示されている。外部チャンバ１０は、好ましくは、厚さ２５ｍｍの発泡断熱材の外部ポリウレタン層を有するアルミニウムで形成される。外部チャンバ１０の内部に入ることを可能にするための絶縁された点検蓋１７が、側壁１１に取り付けられる。内部チャンバ、または吸気口２１と排気口２２を有するダクト２０が外部チャンバ１０の内部に取り付けられ、チャンバの上面から吊されている。内部チャンバ２０は、エポキシガラス繊維複合断熱材を備えた、厚さ約３ｍｍのアルミニウムシート材料で形成される。内部チャンバ２０は、外部チャンバ点検蓋１７に隣接する点検蓋２６を有する。ファン３０は、ダクト２０の吸気口２１に対して外部チャンバ１０内に取り付けられる。電気ヒータ４０が、ファン３０から下流のダクト２０内に取り付けられ、図２に示されるように、固体素子のリレーを通ってコンピュータに接続される。熱安定器５０が、ダクト内のヒータ４０とダクト排気口２２の間に取り付けられる。熱安定器５０は、３ｍｍの間隔で離された、厚さ０．５ｍｍの薄い銅板の列から作られる。粘度計７２及び温度センサ６０が、ダクト内部の熱安定器５０とダクト排出口７２の間に、互いに接近して取り付けられる。粘度計７２は、ねじ切りされた駆動軸により、粘度計７２を垂直方向の移動のために、モータＭ３に接続される。試料トレイ８０は、粘度計７２より下のＸ、Ｙ両方向の水平面での移動のために、ダクト２０内部に取り付けられる。試料トレイ８０は、図示されていない方法により、モータＭ１、Ｍ２のねじ切りされた駆動軸に各々接続され、モータＭ１、Ｍ２はトレイをＸ、Ｙ軸方向に各々駆動する。最後に、温度センサ、粘度計、及び試料トレイを収容するダクト部分は、外部チャンバ点検蓋１７と一列に並べられた点検蓋２６を有する。図２を参照すると、温度センサ６０が、増幅器とＡ／Ｄコンバータを通してコンピュータに接続されていることがわかる。粘度計７２も、コンピュータに接続されている。ヒータ４０も、コンピュータに制御されている。コンピュータはいくらでも使用できるが、８０４８６マイクロプロセッサを備えたＩＢＭ−ＰＣ互換コンピュータが好ましい。運転温度までチャンバを加熱するのに必要な時間を最小にするために、内部チャンバは好ましくはアルミニウムである。ファン３０は、毎分５ｍ³の空気供給能力を有する遠心型ファンである。ヒータ４０は、巻導線の直列な形状で軽量さを有する、ニクロム加熱導線のガングから成る。ニクロムヒータは、セ氏３５〜１５０℃の範囲の温度を供給する。もし、外部冷却器が装置に追加されたら、温度範囲はセ氏−１０〜１５０℃になり得る。ヒータを収容するダクトの部分は、絶縁効果を達成し導線接続を確実にするために、エポキシガラス繊維複合材料で被覆される。熱安定器５０は、銀、鉄、アルミニウム、または銅のような高い熱伝導性を有する材料から作られる。安定器は、空気が全表面領域にほぼ一様に接することを可能にする、質量に対する表面積の高い比率を有するように成形される。この要素が与えられたとすると、選択される形状は、図１に示されるような隣接する平行平板の列、または螺旋のガング、または糸状のウールの形状でもよい。粘度計７２は、従来の１段毛管バルブ型の１つでよい。しかし、好ましい実施例では、粘度計は２個の粘度測定バルブ（即ち、下部の毛細管測定バルブ７１、及び上部の２段毛細管測定バルブ７０）を有する。２段バルブ型の粘度計は、より拡大された粘度測定範囲を提供する。いったんその下部のバルブが満たされ、引き上げられると、容器内に重力に引かれて戻った時に、バルブ内の試料の粘度が測定される。試料の検出は、赤外線を使用して光ファイバで行われる。コンピュータは、粘度計により生成されたデータを監視し、従来の計算ソフトウェアを利用して粘度を計算する。２段バルブ型粘度計では、試料が下部のバルブ内に吸い込まれた時、圧力と時間がコンピュータにより記録される。もし、圧力と時間の積が小さければ、試料は上部の毛細管に更に吸い込まれる。逆に言えば、もし、時間と圧力の積が大きければ、試料は下部の毛細管を通って容器内に戻され、放出される。２段型粘度計は、１〜１００センチストークス（ｃＳｔ）の範囲の粘度の測定を考慮に入れている。粘度計の交換により、０．３〜３０，０００センチストークス（ｃＳｔ）の粘度の全範囲を解析できる。運転中、点検蓋１７、２６は開かれる。試料は、トレイ８０上の格子状に配列された個々の受け器またはトレイ上面に沿った窪み内に搭載された、使い捨て可能な小型円筒容器内に入れられる。より揮発性の強い液体の試験のために、いったん点検蓋が閉じられチャンバが加熱されたら、蒸発を抑えるように小型円筒容器はアルミフォイルで覆われる。点検蓋１７、２６が閉じられ、それからコンピュータが作動させられて、ヒータとファンが付勢される。いったん所望のチャンバ温度が達せられたら、予め選択された温度レベルを維持するように、ヒータがコンピュータにより断続的に作動させられる。装置内部の空気温度は、約１６〜１８分でセ氏４０〜１００℃まで変化させることができる。安定器の下流では、温度センサ６０により空気温度が連続的に測定され、コンピュータにより監視される。ダクト内の空気流が粘度計と温度センサの上を通り過ぎた後、サイクルを完了するように空気流がダクトの外側からファン３０の吸気口に戻される。粘度計の動きは、トレイの動きと同期して、コンピュータにより制御される。粘度計はモータＭ３により降下させられ、モータＭ３は粘度計にフォイルの覆いに穴を開けさせ、粘度計は下の小型円筒容器に直接入れられ、試料の液体に入れられる。試料は粘度計に吸い込まれ、次に粘度が測定される。これが行われる毎に、粘度計は図示されていない洗浄装置と溶剤により洗浄される。次に、他の小型円筒容器を粘度計の下に直接位置させるように、トレイ８０が割出される。次に、粘度計が小型円筒容器内に下げられ、再度アルミフォイルに穴を開け、全ての小型円筒容器試料が試験され各小型円筒容器に対する粘度測定が記録されるまで、工程が繰り返される。［実施例］図１、図２の装置は、各々８ｃｍ×２３ｃｍ×０．５ｍｍの寸法を有する３２枚の銅版から成る熱安定器５０を用いて試験された。使用された銅の総質量は約２．５ｋｇで、空気の流れに晒される総表面積は約１１，７７６ｃｍ²である。１２個の試料が試験された。試料が試験されている時間中、温度がセ氏０．０１ ℃以上は変動しないことがわかる。表Ａに示されるように、粘度の平均からの％偏差は低いレベルに維持された。トレイと試料の動き、及びこれらの条件下でのフォイルの穴開けにもかかわらず、高度な熱的安定を維持する環境で、この動作は装置の有効性を損なわなかった。次に図３、図４を参照すると、他の好ましい形態の粘度測定のための装置が示されている。ここで、第２ヒータの追加を除き、装置は前記の装置と本質的に同じである。第２ヒータは、外部チャンバ１０の上部壁に埋め込まれた２つの１００Ｗ加熱素子８１、及び外部チャンバ１０の底部壁に埋め込まれた２つの１００Ｗ加熱素子８２を有する。好ましくは、加熱素子８１、８２は、シリコンゴムのヘッド内部に取り付けられた、湾曲した金属導線を有する。加熱素子８１、８２は、アルミニウム殻８４と外部断熱発泡層８５の間にある。従って、素子は熱伝導性の高いアルミニウム殻を通してチャンバ１０の内部と熱的に通じている。好ましくは、ヒータ４０も、ここでは１００Ｗ素子を利用する。第２ヒータ８０の追加が、外部チャンバの内部で、より安定した、または不変の温度変化量を提供することがわかっている。更に、第２ヒータは、粘度計の上端と下端の間のより安定した、かつ不変の温度差を提供する。例えば、内部温度セ氏１００℃で装置を運転した時、粘度計の上端と下端の温度差はセ氏約０．０７℃変化し、運転温度がセ氏１００℃より低ければチャンバの四隅における温度差はセ氏３℃程度である。しかし、追加のヒータ８０を付けて装置を運転した時、粘度計の上端と下端の温度差はセ氏約０．０２℃に減少し、チャンバの隅における温度差はセ氏０．５℃に減少する。この変更は、粘度のより正確な測定を提供する。ヒータ４０のみを使用したいくつかの試料の平均粘度からの偏差は＋０．３２％及び−０．２７％であり、一方、第２ヒータ８０を使用した装置内の偏差は＋０．１５及び−０．１５であることがわかった。再度、好ましくは第２ヒータの加熱素子が外部チャンバの上部壁及び底部壁内部に取り付けられる。しかし、これらの加熱素子は、代わりに、または追加して、外部チャンバの側壁に取り付けることができる。また、加熱素子８１、８２がアルミニウム殻の外側に取り付けられることも好ましい。しかし、そこから発生する熱を適当に分散させたこれらの加熱素子を外部チャンバ１０の内部に代わりに取り付けてもよい。このように、熱的に極めて安定した環境での粘度測定を可能にし、更に広範囲の測定温度を受け入れることができる、粘度測定の装置及び方法が提供されることがわかった。液体槽型ではないので、そのような粘度測定装置に以前関係していた問題を、それは回避する。装置及び方法が示され、好ましい形態で記述されてきたが、請求の範囲に開示された発明の精神及び範囲から離れることなしに、発明に対する変更、追加、及び削除ができることは明らかである。

Claims

【特許請求の範囲】１．熱的に絶縁された試験チャンバ、前記チャンバ内部の試験される液体の容器を支持するための支持手段、前記チャンバ内部に取り付けられた熱的に絶縁されたダクト、前記チャンバ内部で前に前記ダクトを通して空気を循環させるための手段、前記ダクトを流れる空気を加熱するために前記ダクト内部に取り付けられたヒータ、トレイ上に支持された容器内の液体の粘度測定のために少なくとも部分的にヒータ下流のダクト内部に取り付けられた粘度計から成ることを特徴とする、極めて安定した温度環境において液体の粘度を測定するための装置。２．前記ダクトが吸気口と排気口とを有し、前記空気循環手段が前記ダクト吸気口付近に取り付けられたファンから成ることを特徴とする、請求項１記載の装置。３．前記支持手段が前記ダクト排気口付近の前記チャンバ内部に取り付けられることを特徴とする、請求項２記載の装置。４．前記支持手段が前記ダクトの下に取り付けられたトレイを含むことを特徴とする、請求項３記載の装置。５．前記支持手段が、前記ダクトの下にある実質的に水平な面に沿って前記トレイの位置を変えるための手段を更に含むことを特徴とする、請求項４記載の装置。６．前記粘度計を昇降させるための手段を更に含むことを特徴とする、請求項４記載の装置。７．前記ダクト内の前記ヒータと前記粘度計の間に取り付けられた熱安定器を更に含むことを特徴とする、請求項１記載の装置。８．前記熱安定器が互いに離れた複数の金属板から成ることを特徴とする、請求項７記載の装置。９．点検蓋を有する熱的に絶縁されたチャンバ、前記チャンバに取り付けられ前記点検蓋を通してアクセス可能なトレイ、前記トレイ付近に取り付けられた粘度計、粘度測定のために前記粘度計を前記トレイ上に支持された液体に挿入・引き出しするための手段、前記チャンバ内部に取り付けられたヒータ、前記チャンバ内の前記ヒータと前記粘度計の間に取り付けられた熱安定器、及び前記チャンバ内部の前記ヒータと前記粘度計の上の定められた移動経路に沿って空気を流すための手段を含むことを特徴とする、液体の粘度を測定するための装置。１０．前記熱安定器が互いに離れた複数の金属板から成ることを特徴とする、請求項９記載の装置。１１．熱的に絶縁された試験チャンバ、前記チャンバ内部で試験される液体の容器を支持するための支持手段、前記チャンバ内部に取り付けられた熱的に絶縁されたダクト、前記チャンバ内部で前記ダクトを通して空気を循環させるための手段、前記ダクトを通して流れる空気を加熱するために前記ダクト内部に取り付けられた第１ヒータ、前記ダクトの外部を循環する空気を加熱するために前記ダクトの外側に取り付けられた第２ヒータ、及び前記支持手段の上に支持された容器中の液体の粘度を測定するために前記ダクト内部の前記ヒータの下流に少なくとも部分的に取り付けられた粘度計から成ることを特徴とする、極めて安定した温度環境において液体の粘度を測定するための装置。１２．前記試験チャンバが上部壁、底部壁、及び側壁を有し、前記第２ヒータが前記壁の少なくとも１つに埋め込まれることを特徴とする、請求項１１記載の装置。１３．前記第２ヒータが、前記チャンバの上部壁内部に埋め込まれた加熱素子を有することを特徴とする、請求項１２記載の装置。１４．前記第２ヒータが、前記チャンバの底部壁内部に埋め込まれた加熱素子を有することを特徴とする、請求項１２記載の装置。１５．前記第２ヒータが、前記チャンバの上部壁内部に加熱素子を有することを特徴とする、請求項１４記載の装置。１６．前記チャンバの壁が金属製の内殻と熱的に絶縁された外殻を有し、前記第２ヒータが前記内殻と前記外殻の間に取り付けられた加熱素子を有することを特徴とする、請求項１２記載の装置。１７．前記ダクトが吸気口と排気口とを有し、前記空気循環手段が前記ダクト吸気口付近に取り付けられたファンから成ることを特徴とする、請求項１１記載の装置。１８．前記支持手段が前記ダクト排気口付近の前記チャンバ内部に取り付けられることを特徴とする、請求項１７記載の装置。１９．前記支持手段が前記ダクト排気口の下に取り付けられたトレイを含むことを特徴とする、請求項１８記載の装置。２０．前記支持手段が、前記ダクトの下にある実質的に水平な面に沿って前記トレイの位置を変えるための手段を更に含むことを特徴とする、請求項１９記載の装置。２１．前記粘度計を昇降させるための手段を更に含むことを特徴とする、請求項１９記載の装置。２２．前記ダクト内の前記第１ヒータと前記粘度計の間に取り付けられた熱安定器を更に含むことを特徴とする、請求項１１記載の装置。２３．前記熱安定器が互いに離れた複数の金属板から成ることを特徴とする、請求項２２記載の装置。２４．（ａ）前記ダクト及び少なくとも部分的に前記ダクト内部にある前記粘度計を収容する熱的に絶縁された前記チャンバ内に前記容器を置き、（ｂ）前記チャンバ内部で前記ダクトを通して前記粘度計の上、前記ダクトの外側の周りで空気を循環させて前記ダクトに戻し、（ｃ）前記ダクト内部を流れる空気を前記第１ヒータで加熱し、（ｄ）空気が前記ダクトに再度入る前に、前記チャンバ内部の前記ダクトの外部を流れる空気を前記第２ヒータで加熱し、（ｅ）前記粘度計を前記容器と前記液体内に挿入する、という諸段階から成ることを特徴とする、容器内液体の粘度を測定する方法。