JPH1038784A - 水晶発振子を用いる定量方法およびその装置 - Google Patents

水晶発振子を用いる定量方法およびその装置

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JPH1038784A
JPH1038784A JP8210451A JP21045196A JPH1038784A JP H1038784 A JPH1038784 A JP H1038784A JP 8210451 A JP8210451 A JP 8210451A JP 21045196 A JP21045196 A JP 21045196A JP H1038784 A JPH1038784 A JP H1038784A
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JP
Japan
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crystal oscillator
frequency
oscillation circuit
liquid medium
metal
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JP8210451A
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English (en)
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Shigeo Okahata
恵雄 岡畑
Ryoji Sato
亮二 佐藤
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Sogo Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Sogo Pharmaceutical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 小型軽量で装置温度を精密に制御し、かつ外
部からの電磁的影響を排除するシールド効果を付加し、
水晶発振子を用いて液体媒体中での定量を高精度に行な
う方法および装置を提供する。 【解決手段】 水晶発振器を構成する水晶発振子を、試
料を含有する液体媒質中に浸漬し、水晶発振子に吸着さ
れる試料の量に伴う振動数の減少量を測定して振動数の
減少量に対応する試料の量を定量する方法であって、振
動数の測定を、水晶発振子が浸漬されている液体媒質を
収容するセルと水晶発振器を構成する発振回路との少く
とも1つを金属塊内に埋設した状態で、好ましくはさら
に金属塊の外壁に加熱手段、好ましくはシリコーンラバ
ーヒーターおよび冷却手段、好ましくはペルチェ冷却素
子を装着して形成される金属塊恒温槽により水晶発振子
および発振回路の少くとも一つの温度が設定温度に制御
された状態で行なうことを特徴とする水晶発振子を用い
る定量方法およびその装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、水晶発振子を液体
媒質中、特に水溶液中に浸漬して用いる定量方法および
その装置に関する。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】従
来、水晶発振子を液体媒質内に浸漬した状態で振動数の
減少量を測定して定量する方法において、振動数の測定
は、装置全体を屋外や温度調節の無い通常の室内、ある
いは温度調節を行なった室内に設置して行なっていた。
【0003】しかしながら、上記方法や装置では、水晶
発振子の外部温度変化および水晶発振子部分の発熱の影
響を排除するための温度調節には振動数測定環境中の空
気自体を加熱、冷却する方法、あるいは水等の流動性の
媒体を用いて装置周辺や振動数を測定する液体媒質を加
熱、冷却する方法等を用いていたが、装置が大がかりに
なる、装置自体の発する熱の除去が難しい等の問題点が
あった。
【0004】さらに、上記方法や装置では、水晶発振子
部分や発振回路部分等は外部からの電磁的影響にほとん
ど無防備な状態であり、このままで使用することは異常
発振を生じ、あるいは正確な定量ができない場合が頻繁
にある等の問題点もあった。例えば、発振回路への人体
の接近または接触によって振動数が一時的に増加または
減少し、場合によっては接近や接触が無くなった状態で
も振動数が元に戻らず、実際の測定による振動数の変化
を正確に測定できなくなるという問題があった。原因
は、人体に蓄積されている静電気の影響と思われる。ま
た、例えば、発振回路近傍に位置する電気機器の通電ス
イッチのON/OFF時に瞬間的に発生する電磁波の影
響により、同様に振動数が一時的に増加または減少し、
場合によっては同影響が無くなった状態でも振動数が元
に戻らず、実際の測定による振動数の変化を正確に測定
できなくなるという問題があった。
【0005】本発明は、上記した問題点を解決するため
になされたものであり、小型軽量で装置温度を精密に制
御し、かつ外部からの電磁的影響を排除するシールド効
果を付加し、水晶発振子を用いて液体媒質中での定量を
高精度に行なう方法および装置を提供することを目的と
している。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、水晶発振器を
構成する水晶発振子を、試料を含有する液体媒質中に浸
漬し、水晶発振子に吸着される試料の量に伴う振動数の
減少量を測定して振動数の減少量に対応する試料の量を
定量する方法であって、振動数の測定を、水晶発振子が
浸漬されている液体媒質を収容するセルと水晶発振器を
構成する発振回路との少くとも1つを金属塊内、好まし
くはアルミブロック内に埋設した状態で行なうことを特
徴とする水晶発振子を用いる定量方法を提供するもので
ある。
【0007】本発明方法の好ましい態様において、前記
金属塊の外壁に加熱手段、好ましくはシリコーンラバー
ヒーターおよび冷却手段、好ましくはペルチェ冷却素子
を装着して形成される金属塊恒温槽により水晶発振子お
よび発振回路の少くとも一つの温度が設定温度に制御さ
れる。
【0008】さらに、本発明は、金属塊、好ましくはア
ルミブロック、水晶発振器を構成する発振回路、水晶発
振器を構成する水晶発振子および該水晶発振子を浸漬す
る液体媒質を収容するセルよりなり、該発振回路および
該セルの少くとも一つが該金属塊内、好ましくは該アル
ミブロック内に埋設されており、上記方法に用いられる
装置を提供するものである。
【0009】本発明装置の好ましい態様において、さら
に、金属塊の外壁に装着された加熱手段、好ましくはシ
リコーンラバーヒーターおよび冷却手段、好ましくはペ
ルチェ冷却素子と金属塊とを組合せてなる金属塊恒温槽
を備えている。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明で用いられる水晶発振器
は、水晶発振子および発振回路より構成されており、該
水晶発振子は、試料を含む液体媒質中に浸漬して使用さ
れる。水晶発振子に代えてSAWデバイスを使用するも
のであってもよい。
【0011】本発明において水晶発振子を浸漬する液体
媒質は、通常水溶液であって、その他にアルコール溶液
などの非水溶液も包含することができる。
【0012】本発明において定量される試料としては、
上記液体媒質中に浸漬された水晶発振子を用いて、振動
数の減少量を測定して振動数の減少量に対応する量とし
て定量されるものであれば、特に制限されるものではな
く、従来公知のもの、例えば、苦味物質としてのストリ
キニーネ、キニーネ、ニコチン、フェニルチオウレア、
パパペリン、カフェイン、ナリンギン、オクタアセチル
ショ糖などがあげられる。また、酸、塩、香料、麻酔
薬、悪臭物質、プローブDNAとハイブリッドを形成す
るターゲットDNAなども包含することができる。
【0013】本発明において、液体媒質を収容するセル
としては、例えば、ガラス、金属、樹脂などの材料を用
いて得られる容器などがあげられる。
【0014】本発明において、上記セルまたは発振回路
を金属塊内に埋設した状態とは、一定の形状および大き
さの金属塊の所定の部分をセルまたは発振回路の形状に
合せてくり抜き、くり抜かれた部分にセルまたは発振回
路をそれぞれ埋設した状態を意味する。
【0015】上記金属塊の形状および大きさは、特に制
限されるものではないが、通常、直方体または円筒状で
あって、一辺または直径の大きさが30mm〜300m
m程度である。
【0016】上記金属塊内でのセルおよび発振回路の配
置は特に制限されるものではないが、セルは、その内部
に水晶発振子を設置するものであり、水晶発振子は温度
制御および外部からの電磁的影響の排除を最も精密に行
なうことが重要である点で、金属塊の中央付近に配置す
るのが好ましい。
【0017】上記金属塊を構成する金属としては、金属
塊の外壁より加熱または冷却を行なうことにより金属塊
内に埋設されている水晶発振子および発振回路を速かに
所定の温度に調節することが可能であり、また、外部の
電磁的影響から水晶発振子および発振回路を保護するこ
とができる限り特に制限されるものではなく、アルミニ
ウム、銅、銀、チタニウム、ニッケルなどを使用でき
る。これらのうちアルミニウムが特に好ましく、金属塊
としては、アルミニウム金属の塊(以下アルミブロック
と称する。)が特に好ましい。アルミブロックは熱が伝
わりやすいため、外壁から加熱または冷却することで短
時間に水晶発振や発振回路を所定の温度に制御すること
が可能であり、極めて小さい恒温装置を形成することが
可能である。
【0018】
【実施例】以下、実施例および比較例により本発明をさ
らに詳しく説明する。
【0019】実施例1 本発明の好ましい態様の1例を示す図1に示されるよう
に、109mm×74mm×37mmの大きさのアルミ
ブロック1に55mm×20mmの大きさで深さ20m
mの大きさに堀り下げた穴に発振回路2を埋め込んだ。
さらに、直径20mm、深さ20mmの大きさに掘り下
げた穴に水晶発振子3を浸す液体媒質を収容する筒状の
ガラスセル4を埋め込んだ。
【0020】アルミブロック1の外壁にシリコーンラバ
ーヒーター5a,5bおよびペルチェ冷却素子6a,6
bを装着し、さらに放熱板(図示せず)、排気用ファン
(図示せず)などの付属品を含む定量装置全体の大きさ
は256mm×224mm×150mmとなり、恒温装
置を有する水晶発振子式微量天秤装置としては極めて小
型化され、持ち運びも容易となった。
【0021】比較例1 従来の水晶発振子式微量天秤として知られる相互薬工株
式会社製ニオイセンサーSF−105Wで使用されてい
る恒温装置としての循環水槽付き加熱冷却装置は、例え
ば300mm×300mm×160mm程度の大きさで
あった。この装置は熱媒体として多量の水を使用するた
め持ち運びに不便であった。また、水晶発振子を浸す液
体媒質を収容するガラスセルを恒温装置としての循環水
槽付き加熱冷却装置内に設置するための器具を必要とす
るなど、装置全体が大がかりとなっていた。
【0022】実施例2 図2に示される、ATカット27.0MHzの水晶発振
子の水晶板11の金蒸着電極12b(5mmφ)の回り
にその周辺方向約3mmの間隔をおいてシリコン系ポリ
マー接着剤13aを円周方向に塗布し、その上に縦10
mm×横10mm×厚さ3mmのシリコンゴム板の中心
部を径約6mmの円形にくり抜いたもの14をはってシ
ールし、次いでその上に上記接着剤13bを塗布し、そ
の上に厚さ0.2〜1mmのプラスチック板16をのせ
てシールし、電極12bとの間に絶縁空間15を形成せ
しめ、電極の片方を絶縁空間15を介してバリヤー被覆
した片面バリヤー被覆水晶発振子を得た。こうして得ら
れた水晶発振子の電極12a上に、ジアルキルアンモニ
ウム塩イオン(2C18+ 2C1 )とポリスチレンスル
ホン酸イオン(PSS+ )とを反応せしめて生じせしめ
たポリイオンコンプレックスをクロロホルムに溶解して
キャストして二分子膜17を形成せしめ、センサー素子
を得た。
【0023】こうして得られたセンサー素子を実施例1
に記載した装置に取り付け、蒸留水5mlを加えたガラ
ス製測定容器内に浸し、装置を27℃に保つように設定
した。この装置をエアーコンディショナーを使用して2
7℃に温度制御した室内に設置し、エアーコンディショ
ナーの設定温度を変化させて振動数の測定を行なった
所、周囲温度は変化しても、上記装置の温度は速かに設
定温度に制御されるため、極めて安定に一定振動数で振
動を続けた。
【0024】このような状態において、苦味物質として
のストリキニーネの検出実験を行なった所、図3に示さ
れるように苦味物質がセンサー素子に吸着し振動数が減
少する過程が観察された。図3において、蒸留水中で安
定に振動している状態を振動数減少量ゼロと設定し、A
点で蒸留水中にストリキニーネ溶液を注入するとただち
に吸着が開始され、振動数の減少が始まる。振動数の減
少が停止した状態でのストリキニーネ溶液注入前からの
振動数の全減少数Bが測定値として得られる。
【0025】比較例2 実施例2で得られたセンサー素子を比較例1に記載した
装置に取り付け、蒸留水100mlを加えたガラス製測
定容器内に浸して恒温装置内に設置し、温度を27℃に
保つよう設定した。この装置をエアーコンディショナー
を使用して27℃に温度制御した室内に設置し、エアー
コンディショナーの設定温度を変化させて振動数の測定
を行なった所、比較例1の恒温装置の応答が遅いため、
周囲温度の変化に応じて振動数が変化した。このような
状態において実施例1と同様の検出実験を行なった所、
周囲温度の変化に伴う振動数変化の影響により、図4に
示されるようにストリキニーネによる振動数減少量を正
確に測定することが不可能であった。図4において、実
施例1と同様にA点でストリキニーネ溶液を注入した
が、室内温度の変化に伴う振動数変化の影響により、ス
トリキニーネの吸着による減少量Bを正確に測定するこ
とが不可能であった。
【0026】実施例3 実施例2で作製した装置をエアーコンディショナーを使
用して27℃に温度制御した室内に設置した。発振回路
部分に手を触れて振動数の変化を観察した所、振動数の
変化は見られなかった。さらに、発振回路近傍に位置す
る容量1000Wのヘアードライヤーの通電スイッチを
ON/OFFした所、振動数の変化は見られなかった。
【0027】実施例1と同様に実験したところ、図5に
示されるようにヘアードライヤーの通電スイッチのON
/OFFによる振動数変化が見られないので、ストリキ
ニーネ溶液注入前からの振動数の全減少量Bが測定値と
して得られる。
【0028】比較例3 比較例2で作製した装置をエアーコンディショナーを使
用して27℃に温度制御した室内に設置した。発振回路
部分に手を触れて振動数の変化を観察した所、手を触れ
た瞬間に振動数の減少が見られ、場合によっては元の振
動数に戻らない場合もあった。さらに、発振回路近傍に
位置する容量1000Wのヘアードライヤーの通電スイ
ッチをON/OFFした所、振動数の減少が見られ、場
合によっては元の振動数に戻らない場合もあった。実施
例1と同様に実験したところ、図6に示されるようにC
点でヘアードライヤーの通電スイッチをON/OFFし
た後振動数が元に戻らない場合があり、ストリキニーネ
の吸着による減少量Bを正確に測定することが不可能で
あった。
【0029】
【発明の効果】本発明によれば、金属塊内に水晶発振子
および/または発振回路を埋設することにより、人体が
保有する静電気や発振回路近傍の位置から発生する電磁
波などの外部からの電磁的影響が排除されて水晶発振子
が正常に発振するため、振動数の減少量を正確に測定す
ることが可能となり、ひいては高精度の定量が可能とな
る。さらに、本発明によれば、水晶発振子および/また
は発振回路を埋設した金属塊の外壁に加熱手段、好まし
くはシリコーンラバーヒーターおよび冷却手段、好まし
くは冷却素子を装着してなる金属塊恒温槽を用いて水晶
発振子および/または発振回路を速かに所定の温度に制
御することが可能となり、周囲温度の変化および発振回
路の発熱の影響を受けることなく水晶発振子が安定に発
振するため、振動数の減少量を再現性よく正確に測定す
ることが可能となり、ひいては再現性よく高精度の定量
が可能となる。本発明によれば、比重が小さく、熱伝導
性の良好な金属塊を使用することにより、軽量小型で迅
速な温度制御が可能な定量装置が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の好ましい態様の1例を説明するための
概略図である。
【図2】本発明で用いる水晶発振子の1例の断面略図で
ある。
【図3】本発明による振動数減少量の測定結果の1例を
示すグラフである。
【図4】従来技術による振動数減少量の測定結果の1例
を示すグラフである。
【図5】本発明による振動数減少量の測定結果の1例を
示すグラフである。
【図6】従来技術による振動数減少量の測定結果の1例
を示すグラフである。
【符号の説明】
1 アルミブロック 2 発振回路 3 水晶振動子 4 ガラスセル 5a,5b シリコーンラバーヒーター 6a,6b ペルチェ冷却素子 11 水晶板 12a,12b 電極 13a,13b 接着剤 14 シリコンゴム 15 絶縁空間 16 プラスチック板 17 二分子膜

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水晶発振器を構成する水晶発振子を、試
    料を含有する液体媒質中に浸漬し、水晶発振子に吸着さ
    れる試料の量に伴う振動数の減少量を測定して振動数の
    減少量に対応する試料の量を定量する方法であって、振
    動数の測定を、水晶発振子が浸漬されている液体媒質を
    収容するセルと水晶発振器を構成する発振回路との少く
    とも1つを金属塊内に埋設した状態で行なうことを特徴
    とする水晶発振子を用いる定量方法。
  2. 【請求項2】 金属塊の外壁に加熱手段および冷却手段
    を装着して形成される金属塊恒温槽により水晶発振子お
    よび発振回路の少くとも一つの温度が設定温度に制御さ
    れることを特徴とする請求項1記載の定量方法。
  3. 【請求項3】 該加熱手段がシリコーンラバーヒーター
    であり、該冷却手段がペルチェ冷却素子である請求項2
    記載の定量方法。
  4. 【請求項4】 該金属塊がアルミブロックである請求項
    1ないし3の何れかに記載の定量方法。
  5. 【請求項5】 金属塊、水晶発振器を構成する発振回
    路、水晶発振器を構成する水晶発振子および該水晶発振
    子を浸漬する液体媒質を収容するセルよりなり、該発振
    回路および該セルの少くとも一つが該金属塊内に埋設さ
    れており、請求項1記載の方法に用いられる装置。
  6. 【請求項6】 金属塊の外壁に装着された加熱手段およ
    び冷却手段と金属塊とを組合せてなる金属塊恒温槽を備
    えてなる請求項5記載の装置。
  7. 【請求項7】 該加熱手段がシリコーンラバーヒーター
    であり、該冷却手段がペルチェ冷却素子である請求項6
    記載の装置。
  8. 【請求項8】 該金属塊がアルミブロックである請求項
    5ないし7のいずれかに記載の装置。
JP8210451A 1996-07-23 1996-07-23 水晶発振子を用いる定量方法およびその装置 Pending JPH1038784A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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AU779030B2 (en) * 1999-04-16 2005-01-06 Secretary Of Agency Of Industrial Science And Technology Method of analyzing concentration of target substance using quartz oscillator and device therefor
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