JPH10316408A - 立方晶窒化ほう素粒子を製造する方法 - Google Patents
立方晶窒化ほう素粒子を製造する方法Info
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- JPH10316408A JPH10316408A JP13927497A JP13927497A JPH10316408A JP H10316408 A JPH10316408 A JP H10316408A JP 13927497 A JP13927497 A JP 13927497A JP 13927497 A JP13927497 A JP 13927497A JP H10316408 A JPH10316408 A JP H10316408A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】触媒を使用することなく、h-ＢＮをｃ-ＢＮに
変換する方法を提供する。 【構成】振動ミル処理をh-ＢＮ施した後、高圧下で加熱
処理することによりｃ-ＢＮの粒子を製造する方法であ
る。
変換する方法を提供する。 【構成】振動ミル処理をh-ＢＮ施した後、高圧下で加熱
処理することによりｃ-ＢＮの粒子を製造する方法であ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本願発明は、触媒を使用する
ことなく従来より低い温度高圧下の条件において、六方
晶窒化ほう素（以下、h-ＢＮという）から立方晶窒化ほ
う素（以下、ｃ-ＢＮという）の粒子を製造する方法に
関する。
ことなく従来より低い温度高圧下の条件において、六方
晶窒化ほう素（以下、h-ＢＮという）から立方晶窒化ほ
う素（以下、ｃ-ＢＮという）の粒子を製造する方法に
関する。
【０００２】
【従来技術】従来、ｃ-ＢＮはダイヤモンドに次いで硬
く、鉄と反応しない、熱伝導性が高い等の特性を持つこ
とから、鉄鋼材料、製品の切断および研磨のために広く
用いられている。ｃ-ＢＮを製造する方法としては、h-
ＢＮを原料として触媒を使用してｃ-ＢＮに結晶を変換
することによって得られていたが、この方法によって得
られたｃ-ＢＮは、触媒を用いているため粒内に触媒成
分が残留し、その結果ｃ-ＢＮの特性が損なわれること
があるという不都合があった。従って、触媒を使用する
ことなく直接ｈ-ＢＮよりｃ-ＢＮへ構造変換する方法
（以下、この方法を直接法という）が望まれているが、
この場合は、例えば７．７ＧＰａで１６００℃以上とい
う非常に厳しい条件が必要であり、また得られたものは
焼結体であり、粒子状のものを得ることは困難であっ
た。
く、鉄と反応しない、熱伝導性が高い等の特性を持つこ
とから、鉄鋼材料、製品の切断および研磨のために広く
用いられている。ｃ-ＢＮを製造する方法としては、h-
ＢＮを原料として触媒を使用してｃ-ＢＮに結晶を変換
することによって得られていたが、この方法によって得
られたｃ-ＢＮは、触媒を用いているため粒内に触媒成
分が残留し、その結果ｃ-ＢＮの特性が損なわれること
があるという不都合があった。従って、触媒を使用する
ことなく直接ｈ-ＢＮよりｃ-ＢＮへ構造変換する方法
（以下、この方法を直接法という）が望まれているが、
この場合は、例えば７．７ＧＰａで１６００℃以上とい
う非常に厳しい条件が必要であり、また得られたものは
焼結体であり、粒子状のものを得ることは困難であっ
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、直接法
によってｈ−ＢＮを出発原料とし、従来より緩和な条件
によりｃ−ＢＮの粒子を得る方法について検討した。先
ず、ｈ-ＢＮを圧力７．７ＧＰａ、温度１８００℃で加
熱した試料を高分解能電子顕微鏡で観察したところ、ｈ
-ＢＮのマトリックス中に小さな結晶粒が生じたこと、
この結晶粒はウルツ鉱型窒化ほう素（以下、ｗ-ＢＮと
いう）およびｃ-ＢＮより成ること、およびｗ-ＢＮ内に
は多くの欠陥が存在することを見出した。なお、上記の
加熱処理した試料の高分解能電子顕微鏡写真を図１とし
て示す。
によってｈ−ＢＮを出発原料とし、従来より緩和な条件
によりｃ−ＢＮの粒子を得る方法について検討した。先
ず、ｈ-ＢＮを圧力７．７ＧＰａ、温度１８００℃で加
熱した試料を高分解能電子顕微鏡で観察したところ、ｈ
-ＢＮのマトリックス中に小さな結晶粒が生じたこと、
この結晶粒はウルツ鉱型窒化ほう素（以下、ｗ-ＢＮと
いう）およびｃ-ＢＮより成ること、およびｗ-ＢＮ内に
は多くの欠陥が存在することを見出した。なお、上記の
加熱処理した試料の高分解能電子顕微鏡写真を図１とし
て示す。
【０００４】この現象について検討した結果、h-ＢＮを
触媒無しに直接法によって処理すると、ｗ-ＢＮがｃ-Ｂ
Ｎに先だって形成されていることを示唆しているものと
理解されるので、ｗ-ＢＮの生成を促進することによ
り、ｃ-ＢＮが従来よりも容易に得られるであろうと考
えられた。
触媒無しに直接法によって処理すると、ｗ-ＢＮがｃ-Ｂ
Ｎに先だって形成されていることを示唆しているものと
理解されるので、ｗ-ＢＮの生成を促進することによ
り、ｃ-ＢＮが従来よりも容易に得られるであろうと考
えられた。
【０００５】そこで、出発原料であるｈ−ＢＮに振動ミ
リングを施したところ、結晶粒は板面に平行に細かく分
割され、境界に多くの非晶質領域が発生すること、およ
び内部に多くの欠陥が生成することを見いだし、これを
６〜８ＧＰａ、１２５０〜１６００℃の範囲で加熱した
ところｃ-ＢＮの生成が著しく促進されることが判明し
た。本発明の目的は直接法により従来より緩和な条件に
よってｈ−ＢＮよりｃ−ＢＮの粒子を製造する方法を提
供することである。
リングを施したところ、結晶粒は板面に平行に細かく分
割され、境界に多くの非晶質領域が発生すること、およ
び内部に多くの欠陥が生成することを見いだし、これを
６〜８ＧＰａ、１２５０〜１６００℃の範囲で加熱した
ところｃ-ＢＮの生成が著しく促進されることが判明し
た。本発明の目的は直接法により従来より緩和な条件に
よってｈ−ＢＮよりｃ−ＢＮの粒子を製造する方法を提
供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本願発明の要旨は、六方
晶窒化ほう素原料粉に振動ミリングを施こし、得られた
微粉末を圧力６〜８ＧＰａ、温度１２５０℃〜１６００
℃の温度範囲で加熱することを特徴とする立方晶窒化ほ
う素粒子を製造する方法である。即ち、本発明は六方晶
窒化ほう素より直接法によって立方晶窒化ほう素粒子を
製造するに当たり、原料粉である六方晶窒化ほう素に振
動ミリングを施こし、この機械的手段によってｈ-ＢＮ
内に多くの欠陥を導入した後、高圧下で加熱処理を施す
ことによって触媒無しでｗ-ＢＭの生成を促進して従来
の条件より緩和な条件によってｈ−ＢＮをｃ−ＢＮに変
換するのである。
晶窒化ほう素原料粉に振動ミリングを施こし、得られた
微粉末を圧力６〜８ＧＰａ、温度１２５０℃〜１６００
℃の温度範囲で加熱することを特徴とする立方晶窒化ほ
う素粒子を製造する方法である。即ち、本発明は六方晶
窒化ほう素より直接法によって立方晶窒化ほう素粒子を
製造するに当たり、原料粉である六方晶窒化ほう素に振
動ミリングを施こし、この機械的手段によってｈ-ＢＮ
内に多くの欠陥を導入した後、高圧下で加熱処理を施す
ことによって触媒無しでｗ-ＢＭの生成を促進して従来
の条件より緩和な条件によってｈ−ＢＮをｃ−ＢＮに変
換するのである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明について詳細に述べる。本
発明で使用する六方晶窒化ほう素原料粉としては、通常
の市販品である。また、振動ミリングとしては通常の市
販装置により行うものであり、この処理時間としては５
分程度以上であり、それ以下では所望の目的が達せられ
ない。振動ミリング処理によって微粉末内に多くの欠陥
が導入される。
発明で使用する六方晶窒化ほう素原料粉としては、通常
の市販品である。また、振動ミリングとしては通常の市
販装置により行うものであり、この処理時間としては５
分程度以上であり、それ以下では所望の目的が達せられ
ない。振動ミリング処理によって微粉末内に多くの欠陥
が導入される。
【０００８】次に得られた微粉末を圧力６〜８ＧＰａ、
温度１２５０℃〜１６００℃の温度範囲で加熱処理を施
す。この場合、圧力としては６ＧＰａ以上が必要で、こ
れ以下ではｈ−ＢＮからｃ−ＢＮへの変換が期待出来な
い。温度条件については、１２５０℃以下では効果が小
さい。好ましい温度としては１３５０℃である。この熱
処理時間としては１５分程度である。
温度１２５０℃〜１６００℃の温度範囲で加熱処理を施
す。この場合、圧力としては６ＧＰａ以上が必要で、こ
れ以下ではｈ−ＢＮからｃ−ＢＮへの変換が期待出来な
い。温度条件については、１２５０℃以下では効果が小
さい。好ましい温度としては１３５０℃である。この熱
処理時間としては１５分程度である。
【０００９】
【実施例】次に実施例をもって更に具体的に本発明を説
明する。 実施例１ 平均粒径１０μm程度のh-ＢＮ粉末を振動ミルによって
約２０分間ミリング処理を行ない、得られた粉末をチャ
ンバー中に入れ、７．７ＧＰａの高圧下１２５０℃、１
３５０℃、１４５０℃及び１６００℃の各温度で約１５
分間保持後室温に冷却した。得られた粉末のＸ線粉末回
折チャートを測定した結果、図２ａ〜ｄのＸ線粉末回折
チャート（Ａ）を得た。
明する。 実施例１ 平均粒径１０μm程度のh-ＢＮ粉末を振動ミルによって
約２０分間ミリング処理を行ない、得られた粉末をチャ
ンバー中に入れ、７．７ＧＰａの高圧下１２５０℃、１
３５０℃、１４５０℃及び１６００℃の各温度で約１５
分間保持後室温に冷却した。得られた粉末のＸ線粉末回
折チャートを測定した結果、図２ａ〜ｄのＸ線粉末回折
チャート（Ａ）を得た。
【００１０】比較例１ 振動ミルを使用せず、その他の条件は実施例１と全く同
一条件下でｈ−ＢＮ粉末を熱処理を施し、得られた粉末
のＸ線粉末回折チャートを測定した結果、図３のＸ線粉
末回折チャート（Ｂ）を得た。
一条件下でｈ−ＢＮ粉末を熱処理を施し、得られた粉末
のＸ線粉末回折チャートを測定した結果、図３のＸ線粉
末回折チャート（Ｂ）を得た。
【００１１】以上の図２の振動ミルによる処理を施した
h-ＢＮを用いて、１２５０℃〜１６００℃の温度条件で
高圧熱処理して得られたＸ線粉末回折チャートと、図３
の振動ミルによる処理を施さないｈ-ＢＮを用いて、１
２５０℃〜１６００℃の温度条件で高圧熱処理し得られ
た粉末のＸ線粉末回折チャートと比較すると、Ａではｃ
-ＢＮの形成が著しく促進されていることが理解でき
る。
h-ＢＮを用いて、１２５０℃〜１６００℃の温度条件で
高圧熱処理して得られたＸ線粉末回折チャートと、図３
の振動ミルによる処理を施さないｈ-ＢＮを用いて、１
２５０℃〜１６００℃の温度条件で高圧熱処理し得られ
た粉末のＸ線粉末回折チャートと比較すると、Ａではｃ
-ＢＮの形成が著しく促進されていることが理解でき
る。
【００１２】
【発明の効果】以上述べたように、振動ミル処理をした
ｈ-ＢＮ粉末を用いることにより、直接法により、不純
物が少なく、高硬度のｃ-ＢＮを、比較的低い温度で製
造できるという作用効果がもたらされる。このため高圧
合成装置に対する負担が小さく、経済効率が高い。得ら
れるh-ＢＮには多量の欠陥（主として双晶）が含まれる
ために、従来法によるよりも硬度が高い。なお、ｃ-Ｂ
Ｎの粒子だけを得たい時は、硝酸＋弗化水素溶液（１５
０℃）内で共存するｈ-ＢＮを溶解することにより摘出
することができる。また、ｗ-ＢＮを含むことがあるが
これによる硬度の低下はほとんどない。
ｈ-ＢＮ粉末を用いることにより、直接法により、不純
物が少なく、高硬度のｃ-ＢＮを、比較的低い温度で製
造できるという作用効果がもたらされる。このため高圧
合成装置に対する負担が小さく、経済効率が高い。得ら
れるh-ＢＮには多量の欠陥（主として双晶）が含まれる
ために、従来法によるよりも硬度が高い。なお、ｃ-Ｂ
Ｎの粒子だけを得たい時は、硝酸＋弗化水素溶液（１５
０℃）内で共存するｈ-ＢＮを溶解することにより摘出
することができる。また、ｗ-ＢＮを含むことがあるが
これによる硬度の低下はほとんどない。
【図１】 圧力７．７ＧＰａ，温度１８００℃で処理し
たｈ-ＢＮ内に生じたｗ-ＢＮ＋ｃ-ＢＮの混在する粒子
の高分解能電子顕微鏡写真である。
たｈ-ＢＮ内に生じたｗ-ＢＮ＋ｃ-ＢＮの混在する粒子
の高分解能電子顕微鏡写真である。
【図２】 振動ミル処理を施したｈ-ＢＮを用いたＸ線
粉末回折チャートである。（ａ）１６００℃，（ｂ）１
４５０℃，（ｃ）１３５０℃及び（ｄ）１２５０℃の各
場合であって、ｈ：ｈ-ＢＮ，ｃ：ｃ-ＢＮ，ｗ：ｗ-Ｂ
Ｎを示す。
粉末回折チャートである。（ａ）１６００℃，（ｂ）１
４５０℃，（ｃ）１３５０℃及び（ｄ）１２５０℃の各
場合であって、ｈ：ｈ-ＢＮ，ｃ：ｃ-ＢＮ，ｗ：ｗ-Ｂ
Ｎを示す。
【図３】 振動ミル処理を施さないh-ＢＮを用たＸ線粉
末回折チャートである。（ａ）１６００℃，（ｂ）１４
５０℃，（ｃ）１３５０℃及び（ｄ）１２５０℃の各場
合であって、ｈ：ｈ-ＢＮ，ｃ：ｃ-ＢＮ，ｗ：ｗ-ＢＮ
を示す。
末回折チャートである。（ａ）１６００℃，（ｂ）１４
５０℃，（ｃ）１３５０℃及び（ｄ）１２５０℃の各場
合であって、ｈ：ｈ-ＢＮ，ｃ：ｃ-ＢＮ，ｗ：ｗ-ＢＮ
を示す。
Claims (1)
- 【請求項１】 六方晶窒化ほう素原料粉に振動ミリング
を施こし、得られた微粉末を圧力６〜８ＧＰａ、温度１
２５０℃〜１６００℃の温度範囲で加熱することを特徴
とする立方晶窒化ほう素の粒子を製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13927497A JP2958449B2 (ja) | 1997-05-14 | 1997-05-14 | 立方晶窒化ほう素粒子を製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13927497A JP2958449B2 (ja) | 1997-05-14 | 1997-05-14 | 立方晶窒化ほう素粒子を製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10316408A true JPH10316408A (ja) | 1998-12-02 |
| JP2958449B2 JP2958449B2 (ja) | 1999-10-06 |
Family
ID=15241476
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13927497A Expired - Lifetime JP2958449B2 (ja) | 1997-05-14 | 1997-05-14 | 立方晶窒化ほう素粒子を製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2958449B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003513787A (ja) * | 1999-11-19 | 2003-04-15 | デ ビアス インダストリアル ダイアモンズ （プロプライエタリイ）リミテッド | 立方晶窒化ホウ素クラスター |
| CN110670136A (zh) * | 2019-09-02 | 2020-01-10 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种立方氮化硼的合成方法 |
| CN110670137A (zh) * | 2019-09-02 | 2020-01-10 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种微粉级立方氮化硼单晶的合成方法 |
-
1997
- 1997-05-14 JP JP13927497A patent/JP2958449B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003513787A (ja) * | 1999-11-19 | 2003-04-15 | デ ビアス インダストリアル ダイアモンズ （プロプライエタリイ）リミテッド | 立方晶窒化ホウ素クラスター |
| CN110670136A (zh) * | 2019-09-02 | 2020-01-10 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种立方氮化硼的合成方法 |
| CN110670137A (zh) * | 2019-09-02 | 2020-01-10 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种微粉级立方氮化硼单晶的合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2958449B2 (ja) | 1999-10-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
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| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
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