JPH10310866A - ＳｉＯ２膜の製造方法 - Google Patents
ＳｉＯ２膜の製造方法Info
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- JPH10310866A JPH10310866A JP13789097A JP13789097A JPH10310866A JP H10310866 A JPH10310866 A JP H10310866A JP 13789097 A JP13789097 A JP 13789097A JP 13789097 A JP13789097 A JP 13789097A JP H10310866 A JPH10310866 A JP H10310866A
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- gas
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 プラズマＣＶＤ法により成膜基板上に透
明ＳｉＯ2薄膜を形成するに際し、高周波印加陰極上に
配置した成膜基板を２００℃以上に加熱すると共に、上
記基板の上方に形成されるガス分解反応領域近傍部位の
温度を上記成膜基板温度より高温に維持してＳｉＯ2の
成膜を行うようにしたことを特徴とするＳｉＯ2膜の製
造方法。 【効果】 本発明によれば、電極近傍部位におけける粉
末状ＳｉＯ2の生成は抑制され、成膜基板上のＳｉＯ2膜
は汚染されることなく緻密で良質なＳｉＯ2膜を得るこ
とができる。
明ＳｉＯ2薄膜を形成するに際し、高周波印加陰極上に
配置した成膜基板を２００℃以上に加熱すると共に、上
記基板の上方に形成されるガス分解反応領域近傍部位の
温度を上記成膜基板温度より高温に維持してＳｉＯ2の
成膜を行うようにしたことを特徴とするＳｉＯ2膜の製
造方法。 【効果】 本発明によれば、電極近傍部位におけける粉
末状ＳｉＯ2の生成は抑制され、成膜基板上のＳｉＯ2膜
は汚染されることなく緻密で良質なＳｉＯ2膜を得るこ
とができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＳＩや光導波路
などに用いられる透明性が高く緻密なＳｉＯ2膜を成膜
基板に簡単に成膜することができるプラズマＣＶＤ法に
よるＳｉＯ2膜の製造方法に関する。
などに用いられる透明性が高く緻密なＳｉＯ2膜を成膜
基板に簡単に成膜することができるプラズマＣＶＤ法に
よるＳｉＯ2膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】透明Ｓ
ｉＯ2ガラス膜は、ＬＳＩ分野において層間絶縁膜とし
て有効であり、また光導波路においては、石英光ファイ
バーとの接合性が良好であることから、シリコン基板上
に成膜したＳｉＯ2膜がよく用いられている。このＳｉ
Ｏ2膜の形成されたシリコン基板を得る方法としては、
従来、下記（１）〜（４）の方法が知られている。 （１）シラン（ＳｉＨ4）ガスと酸素（Ｏ2）ガスとをプ
ラズマ分解して成膜基板（シリコン基板）上に成膜させ
るプラズマＣＶＤ法。 （２）Ｓｉ又はＳｉＯ2固体粒に対して酸素ガス雰囲気
中で電子ビームを照射し、その衝撃で蒸発させることに
より成膜基板上に成膜する電子ビーム蒸着法。 （３）テトラエトキシシラン〔Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4〕
（以下、ＴＥＯＳという）とオゾン（Ｏ3）とを高温下
で熱分解することにより成膜基板上に成膜するＣＶＤ
法。 （４）ＴＥＯＳと酸素（Ｏ2）ガスとを原料とし、プラ
ズマ分解して成膜基板上に成膜するプラズマＣＶＤ法。
ｉＯ2ガラス膜は、ＬＳＩ分野において層間絶縁膜とし
て有効であり、また光導波路においては、石英光ファイ
バーとの接合性が良好であることから、シリコン基板上
に成膜したＳｉＯ2膜がよく用いられている。このＳｉ
Ｏ2膜の形成されたシリコン基板を得る方法としては、
従来、下記（１）〜（４）の方法が知られている。 （１）シラン（ＳｉＨ4）ガスと酸素（Ｏ2）ガスとをプ
ラズマ分解して成膜基板（シリコン基板）上に成膜させ
るプラズマＣＶＤ法。 （２）Ｓｉ又はＳｉＯ2固体粒に対して酸素ガス雰囲気
中で電子ビームを照射し、その衝撃で蒸発させることに
より成膜基板上に成膜する電子ビーム蒸着法。 （３）テトラエトキシシラン〔Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4〕
（以下、ＴＥＯＳという）とオゾン（Ｏ3）とを高温下
で熱分解することにより成膜基板上に成膜するＣＶＤ
法。 （４）ＴＥＯＳと酸素（Ｏ2）ガスとを原料とし、プラ
ズマ分解して成膜基板上に成膜するプラズマＣＶＤ法。
【０００３】これら成膜法のうち、（４）のＴＥＯＳを
用いる方法は、（１）〜（３）の方法と比べて低温で容
易に良質の膜を得ることができることから、近年より盛
んに研究・改良がなされており、ＬＳＩや光導波路など
の生産にも利用されている。
用いる方法は、（１）〜（３）の方法と比べて低温で容
易に良質の膜を得ることができることから、近年より盛
んに研究・改良がなされており、ＬＳＩや光導波路など
の生産にも利用されている。
【０００４】ここで、（４）のＴＥＯＳを用いたプラズ
マＣＶＤ法によるＳｉＯ2膜の成膜は、従来、図２，３
に示すような構成の装置を用いて行われていた。
マＣＶＤ法によるＳｉＯ2膜の成膜は、従来、図２，３
に示すような構成の装置を用いて行われていた。
【０００５】即ち、図２，３において１は真空チャンバ
ーであり、この真空チャンバー１には排気口１ａが設け
られており、この排気口１ａに排気ポート金網２が配設
されていると共に、ゲートバルブ３を介して排気管４が
接続され、この排気管４は真空ポンプ（図示せず）に連
結されている。上記真空チャンバー１内には、電極支持
棒５が設けられ、この支持棒５上に電極支持台６が配設
されていると共に、この支持台６上に電極板（基板支持
台）７が配設され、その上にシリコンウエハー基板（成
膜基板）８が載置されるようになってる。なお、図３に
おいては、電極支持台６と基板支持台７との間に石英円
盤７’が介装されている。また、チャンバー１内には、
上記基板支持台７と所定間隔離間対向して０．５ｍｍφ
程度のガス吹き出し小孔９が多数形成された円盤状ガス
シャワーヘッド（電極）１０が配設されている。このガ
スシャワーヘッド１０には、ガス供給主管１１の一端が
上記チャンバー１の壁部を気密に貫通して連結してお
り、このガス供給主管１１の他端には、それぞれＴＥＯ
Ｓ液体を収容するバブラー容器（図示せず）に連結する
ＴＥＯＳガス供給ライン１２と酸素ガスボンベ（図示せ
ず）に連結する酸素ガス供給ライン１３とが連結されて
いる。
ーであり、この真空チャンバー１には排気口１ａが設け
られており、この排気口１ａに排気ポート金網２が配設
されていると共に、ゲートバルブ３を介して排気管４が
接続され、この排気管４は真空ポンプ（図示せず）に連
結されている。上記真空チャンバー１内には、電極支持
棒５が設けられ、この支持棒５上に電極支持台６が配設
されていると共に、この支持台６上に電極板（基板支持
台）７が配設され、その上にシリコンウエハー基板（成
膜基板）８が載置されるようになってる。なお、図３に
おいては、電極支持台６と基板支持台７との間に石英円
盤７’が介装されている。また、チャンバー１内には、
上記基板支持台７と所定間隔離間対向して０．５ｍｍφ
程度のガス吹き出し小孔９が多数形成された円盤状ガス
シャワーヘッド（電極）１０が配設されている。このガ
スシャワーヘッド１０には、ガス供給主管１１の一端が
上記チャンバー１の壁部を気密に貫通して連結してお
り、このガス供給主管１１の他端には、それぞれＴＥＯ
Ｓ液体を収容するバブラー容器（図示せず）に連結する
ＴＥＯＳガス供給ライン１２と酸素ガスボンベ（図示せ
ず）に連結する酸素ガス供給ライン１３とが連結されて
いる。
【０００６】１４は、高周波ＲＦ電源（図示せず）に接
線された高周波ＲＦ給電線で、この給電線１４は、図２
においてはガス供給主管１１に接続され、これによって
上記ガスシャワーヘッド１０を陰極とし、図３において
は電極板７に接続され、これを陰極とするようになって
いる。
線された高周波ＲＦ給電線で、この給電線１４は、図２
においてはガス供給主管１１に接続され、これによって
上記ガスシャワーヘッド１０を陰極とし、図３において
は電極板７に接続され、これを陰極とするようになって
いる。
【０００７】上記装置を用いてＳｉＯ2膜を形成する場
合は、まずＴＥＯＳ液体を入れたバブラー容器にキャリ
ヤーガス（例えばアルゴンＡｒガス）を通して気化させ
たＴＥＯＳ原料をＴＥＯＳガス供給ライン１２から供給
するバブリング法、或いは密閉容器中にＴＥＯＳ液体を
例えば６０℃に加熱して気化させてＴＥＯＳ原料をＴＥ
ＯＳガス供給ライン１２から供給するベーキング法で、
ガスシャワーヘッド１０のガス吹き出し小孔９より真空
チャンバー１内にＴＥＯＳ原料を供給すると共に、酸素
ガスを酸素ガス供給ライン１３より真空チャンバー１内
に供給し、図２の装置では、ガスシャワーヘッド１０で
構成する上部電極に高周波電力を高周波ＲＦ給電線１４
から印加し、ガスシャワーヘッド１０と基板支持台７と
の間のガス分解反応領域１５に発生したプラズマでＴＥ
ＯＳガス、Ｏ2ガスを分解し、ＳｉＯ2を基板８上へ成膜
させる。なお、ＴＥＯＳガス、Ｏ2ガスのプラズマ分解
の結果生成されるＣＯ2やＨ2Ｏは真空ポンプで排気し、
排気管４より系外に排出される。一方、図３の装置で
は、高周波ＲＦ電力を給電線１４から基板支持台７に印
加し、これを陰極とすることで陰極前面に形成されるプ
ラズマシース中の電圧降下でプラズマイオンを加速させ
て成膜面にイオン衝撃を与え、緻密なＳｉＯ2膜を形成
させるものである。
合は、まずＴＥＯＳ液体を入れたバブラー容器にキャリ
ヤーガス（例えばアルゴンＡｒガス）を通して気化させ
たＴＥＯＳ原料をＴＥＯＳガス供給ライン１２から供給
するバブリング法、或いは密閉容器中にＴＥＯＳ液体を
例えば６０℃に加熱して気化させてＴＥＯＳ原料をＴＥ
ＯＳガス供給ライン１２から供給するベーキング法で、
ガスシャワーヘッド１０のガス吹き出し小孔９より真空
チャンバー１内にＴＥＯＳ原料を供給すると共に、酸素
ガスを酸素ガス供給ライン１３より真空チャンバー１内
に供給し、図２の装置では、ガスシャワーヘッド１０で
構成する上部電極に高周波電力を高周波ＲＦ給電線１４
から印加し、ガスシャワーヘッド１０と基板支持台７と
の間のガス分解反応領域１５に発生したプラズマでＴＥ
ＯＳガス、Ｏ2ガスを分解し、ＳｉＯ2を基板８上へ成膜
させる。なお、ＴＥＯＳガス、Ｏ2ガスのプラズマ分解
の結果生成されるＣＯ2やＨ2Ｏは真空ポンプで排気し、
排気管４より系外に排出される。一方、図３の装置で
は、高周波ＲＦ電力を給電線１４から基板支持台７に印
加し、これを陰極とすることで陰極前面に形成されるプ
ラズマシース中の電圧降下でプラズマイオンを加速させ
て成膜面にイオン衝撃を与え、緻密なＳｉＯ2膜を形成
させるものである。
【０００８】しかし、上記装置を用いたＳｉＯ2膜の形
成方法は、基板８上に良好な透明ＳｉＯ2膜は得られる
ものの、反応領域１５の近傍部位、即ちガスシャワーヘ
ッド１０、基板支持台７の側面や底面、更にはこれらの
近くの真空チャンバー１の壁面などにおいてもＳｉＯ2
が形成され、通常これは粉末状で付着することが多いと
いう欠点がある。このＳｉＯ2粉末は容易に剥離して真
空チャンバー１内を汚染し、良好に成膜されている基板
８上にも付着してダメージを与え、ひいては歩留まりも
大きく低下する。
成方法は、基板８上に良好な透明ＳｉＯ2膜は得られる
ものの、反応領域１５の近傍部位、即ちガスシャワーヘ
ッド１０、基板支持台７の側面や底面、更にはこれらの
近くの真空チャンバー１の壁面などにおいてもＳｉＯ2
が形成され、通常これは粉末状で付着することが多いと
いう欠点がある。このＳｉＯ2粉末は容易に剥離して真
空チャンバー１内を汚染し、良好に成膜されている基板
８上にも付着してダメージを与え、ひいては歩留まりも
大きく低下する。
【０００９】従って、本発明は、上記粉末状のＳｉＯ2
の生成を抑制し、ダストの発生も抑制されて成膜基板が
汚染されることなく、良質の緻密なＳｉＯ2膜を成膜基
板上に得ることができるＳｉＯ2膜の製造方法を提供す
ることを目的とする。
の生成を抑制し、ダストの発生も抑制されて成膜基板が
汚染されることなく、良質の緻密なＳｉＯ2膜を成膜基
板上に得ることができるＳｉＯ2膜の製造方法を提供す
ることを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するため鋭意検討を行った結果、ＳｉＯ2膜の成
膜速度は基板温度に大きく依存することを見出し、この
基板温度依存性をうまく利用することで粉末状ＳｉＯ2
の形成を抑制できることを知見した。
を達成するため鋭意検討を行った結果、ＳｉＯ2膜の成
膜速度は基板温度に大きく依存することを見出し、この
基板温度依存性をうまく利用することで粉末状ＳｉＯ2
の形成を抑制できることを知見した。
【００１１】この点について、ＳｉＯ2膜の成膜速度と
その基板温度依存性を実験例により更に詳述する。実験１ 図２の装置構成において、基板支持台７に埋め込まれた
ヒーターでシリコンウエハー基板８を加熱し、ＴＥＯＳ
ガスは６０℃のバブラーから流量６ｃｃｍのアルゴンＡ
ｒキャリヤーガスでライン１２からガスシャワーヘッド
１０へ供給し、流量８０ｃｃｍの酸素Ｏ2ガスも同時に
ライン１３からガスシャワーヘッド１０に供給した。チ
ャンバー１内のガス圧はゲートバルブ４の開閉量を調整
して０．５Ｔｏｒｒに設定した。１３．５６ＭＨｚの高
周波ＲＦ電力を１００Ｗに設定してガスシャワーヘッド
１０側に給電線１４から印加してガスシャワーヘッド１
０を陰極としてプラズマを励起し、ＴＥＯＳガス、酸素
Ｏ2ガス、アルゴンＡｒガスをプラズマ分解してＳｉＯ2
をシリコン基板８上に４〜１１μｍ厚まで成膜した。基
板ヒーターの通電電流を変えて基板温度を変え、ＳｉＯ
2を成膜したときの成膜速度を測定した。結果を図４に
丸印で示す。ここで、基板温度は基板支持台７の側面の
小孔に差し込んだ熱電対１６で測定した。なお、１７は
ヒーター給電線を示す。
その基板温度依存性を実験例により更に詳述する。実験１ 図２の装置構成において、基板支持台７に埋め込まれた
ヒーターでシリコンウエハー基板８を加熱し、ＴＥＯＳ
ガスは６０℃のバブラーから流量６ｃｃｍのアルゴンＡ
ｒキャリヤーガスでライン１２からガスシャワーヘッド
１０へ供給し、流量８０ｃｃｍの酸素Ｏ2ガスも同時に
ライン１３からガスシャワーヘッド１０に供給した。チ
ャンバー１内のガス圧はゲートバルブ４の開閉量を調整
して０．５Ｔｏｒｒに設定した。１３．５６ＭＨｚの高
周波ＲＦ電力を１００Ｗに設定してガスシャワーヘッド
１０側に給電線１４から印加してガスシャワーヘッド１
０を陰極としてプラズマを励起し、ＴＥＯＳガス、酸素
Ｏ2ガス、アルゴンＡｒガスをプラズマ分解してＳｉＯ2
をシリコン基板８上に４〜１１μｍ厚まで成膜した。基
板ヒーターの通電電流を変えて基板温度を変え、ＳｉＯ
2を成膜したときの成膜速度を測定した。結果を図４に
丸印で示す。ここで、基板温度は基板支持台７の側面の
小孔に差し込んだ熱電対１６で測定した。なお、１７は
ヒーター給電線を示す。
【００１２】実験２ 一方、図３の装置構成において、高周波ＲＦ電力１００
Ｗを基板側に給電線１４から印加して成膜基板側を陰極
として同様にＳｉＯ2膜の成膜速度を測定した。結果を
図４に三角印で示す。実験条件は高周波電力印加位置以
外は全て上記実験１の場合と同じである。なお、高周波
ＲＦ電力印加での整合条件は実験１と実験２では異なっ
ていたが、反射波電力は両実験とも約５Ｗで、入射波電
力を１０５Ｗとして投入電力は両実験とも１００Ｗとし
た。
Ｗを基板側に給電線１４から印加して成膜基板側を陰極
として同様にＳｉＯ2膜の成膜速度を測定した。結果を
図４に三角印で示す。実験条件は高周波電力印加位置以
外は全て上記実験１の場合と同じである。なお、高周波
ＲＦ電力印加での整合条件は実験１と実験２では異なっ
ていたが、反射波電力は両実験とも約５Ｗで、入射波電
力を１０５Ｗとして投入電力は両実験とも１００Ｗとし
た。
【００１３】図４から明らかなように、ガスシャワーヘ
ッド側を陰極とした場合（丸印のデータ）も基板側を陰
極とした場合（三角印のデータ）も基板温度が高くなる
と成膜速度は低下する。なお、図中、基板温度１００℃
のときシリコン基板上に部分的に透明膜ではなく粉末状
に近い膜が得られた。
ッド側を陰極とした場合（丸印のデータ）も基板側を陰
極とした場合（三角印のデータ）も基板温度が高くなる
と成膜速度は低下する。なお、図中、基板温度１００℃
のときシリコン基板上に部分的に透明膜ではなく粉末状
に近い膜が得られた。
【００１４】次に、これらの実験１及び実験２の成膜試
料を高温炉に入れてアルゴンＡｒガスと酸素Ｏ2ガスの
雰囲気（比率は１：１）で７００℃で２時間アニールを
行い、赤外分光（ＦＴＩＲ）測定を行ったところ、Ｓｉ
−ＯＨ及びＳｉ−Ｈスペクトルが除去できている試料と
除去できていない試料があった。図４の黒丸及び黒三角
印のデータはこれらのスペクトルが残留したもので、Ｓ
ｉＯ2膜に酸素及び水素が取り込まれており、白丸及び
白三角印のデータ点ではこれらが除去された純粋のＳｉ
Ｏ2であることが判った。即ち、基板側を高周波印加の
陰極とした場合（三角印）は、基板温度２００℃以上で
アニール後に良質な膜（白三角印のデータ）が得られ、
ガスシャワーヘッド側を高周波印加の陰極とした場合
（丸印）は、基板温度が３５０℃以上でアニール後に良
好な膜（白丸印のデータ）が得られた。
料を高温炉に入れてアルゴンＡｒガスと酸素Ｏ2ガスの
雰囲気（比率は１：１）で７００℃で２時間アニールを
行い、赤外分光（ＦＴＩＲ）測定を行ったところ、Ｓｉ
−ＯＨ及びＳｉ−Ｈスペクトルが除去できている試料と
除去できていない試料があった。図４の黒丸及び黒三角
印のデータはこれらのスペクトルが残留したもので、Ｓ
ｉＯ2膜に酸素及び水素が取り込まれており、白丸及び
白三角印のデータ点ではこれらが除去された純粋のＳｉ
Ｏ2であることが判った。即ち、基板側を高周波印加の
陰極とした場合（三角印）は、基板温度２００℃以上で
アニール後に良質な膜（白三角印のデータ）が得られ、
ガスシャワーヘッド側を高周波印加の陰極とした場合
（丸印）は、基板温度が３５０℃以上でアニール後に良
好な膜（白丸印のデータ）が得られた。
【００１５】両実験とも粉末状ＳｉＯ2が反応領域のま
わり、特にガスシャワーヘッド１０の側面、底面と上
面、下部電極（７，７’，６）の側面と底面、下部電極
支持棒５及び排気ポート金網２上に多く発生して付着
し、更に真空チャンバー１壁にも薄く付着しているのが
見られた。この粉末状ＳｉＯ2の付着は下部電極（７，
７’，６）のコーナーの部分や熱電対１６の差し込み部
等のガス流に乱流が発生し易い部位近傍に特に多く観察
された。ガスシャワーヘッド１０への粉末状ＳｉＯ2付
着は、実験２（図３の構成）の場合が実験１（図２の構
成）の場合より多く見られた。
わり、特にガスシャワーヘッド１０の側面、底面と上
面、下部電極（７，７’，６）の側面と底面、下部電極
支持棒５及び排気ポート金網２上に多く発生して付着
し、更に真空チャンバー１壁にも薄く付着しているのが
見られた。この粉末状ＳｉＯ2の付着は下部電極（７，
７’，６）のコーナーの部分や熱電対１６の差し込み部
等のガス流に乱流が発生し易い部位近傍に特に多く観察
された。ガスシャワーヘッド１０への粉末状ＳｉＯ2付
着は、実験２（図３の構成）の場合が実験１（図２の構
成）の場合より多く見られた。
【００１６】これらの実験結果から判明したことは、緻
密なＳｉＯ2膜を得るには、まず基板温度を高くするこ
とが必要で、基板側に高周波ＲＦを印加イオン衝撃を加
えればＳｉＯ2膜は更に良質になる。また、ダストの原
因となる粉末状ＳｉＯ2はガス流が乱流を形成し易い部
位及び温度が低い部位で生成される。即ち、図４のデー
タに基づけば、高周波ＲＦを基板側電極に印加し、基板
温度は２００℃（図４の点Ａのデータ）以上とし、上部
電極、下部電極及びそのまわりの構成はガス流が乱流を
形成せず層流となるようにして、更に反応領域近傍の部
位を高温にたとえば図４の点Ｂの温度（３５０℃）以上
に維持すれば、これらの部位ではＳｉＯ2の付着速度は
極度に小さく、粉末状ではなく良質のＳｉＯ2膜が微小
量付着するだけで、良質で緻密なＳｉＯ2膜が成膜基板
上に早い成膜速度で成膜されることになることが認めら
れた。
密なＳｉＯ2膜を得るには、まず基板温度を高くするこ
とが必要で、基板側に高周波ＲＦを印加イオン衝撃を加
えればＳｉＯ2膜は更に良質になる。また、ダストの原
因となる粉末状ＳｉＯ2はガス流が乱流を形成し易い部
位及び温度が低い部位で生成される。即ち、図４のデー
タに基づけば、高周波ＲＦを基板側電極に印加し、基板
温度は２００℃（図４の点Ａのデータ）以上とし、上部
電極、下部電極及びそのまわりの構成はガス流が乱流を
形成せず層流となるようにして、更に反応領域近傍の部
位を高温にたとえば図４の点Ｂの温度（３５０℃）以上
に維持すれば、これらの部位ではＳｉＯ2の付着速度は
極度に小さく、粉末状ではなく良質のＳｉＯ2膜が微小
量付着するだけで、良質で緻密なＳｉＯ2膜が成膜基板
上に早い成膜速度で成膜されることになることが認めら
れた。
【００１７】従って、以上の結果より、ダストフリーの
環境で緻密な良質のＳｉＯ2膜を作製するための指針と
して、 （１）成膜基板側に高周波ＲＦを印加すること （２）基板温度は２００℃以上とすること （３）電極及びそのまわりの構成はガス流に乱流が発生
せず層流となるような構成とすること （４）反応領域近傍の部位の温度を基板温度より高く維
持すること が有効であること、特に（４）の方法が粉末状ＳｉＯ2
の生成抑制の点から有効であることが認められた。
環境で緻密な良質のＳｉＯ2膜を作製するための指針と
して、 （１）成膜基板側に高周波ＲＦを印加すること （２）基板温度は２００℃以上とすること （３）電極及びそのまわりの構成はガス流に乱流が発生
せず層流となるような構成とすること （４）反応領域近傍の部位の温度を基板温度より高く維
持すること が有効であること、特に（４）の方法が粉末状ＳｉＯ2
の生成抑制の点から有効であることが認められた。
【００１８】本発明は上記知見に基づいてなされたもの
で、下記のＳｉＯ2膜の製造方法を提供する。 〔Ｉ〕プラズマＣＶＤ法により成膜基板上に透明ＳｉＯ
2薄膜を形成するに際し、高周波印加陰極上に配置した
成膜基板を２００℃以上に加熱すると共に、上記基板の
上方に形成されるガス分解反応領域近傍部位の温度を上
記成膜基板温度より高温、好ましくは３０〜２００℃の
高い温度に維持してＳｉＯ2の成膜を行うようにしたこ
とを特徴とするＳｉＯ2膜の製造方法。
で、下記のＳｉＯ2膜の製造方法を提供する。 〔Ｉ〕プラズマＣＶＤ法により成膜基板上に透明ＳｉＯ
2薄膜を形成するに際し、高周波印加陰極上に配置した
成膜基板を２００℃以上に加熱すると共に、上記基板の
上方に形成されるガス分解反応領域近傍部位の温度を上
記成膜基板温度より高温、好ましくは３０〜２００℃の
高い温度に維持してＳｉＯ2の成膜を行うようにしたこ
とを特徴とするＳｉＯ2膜の製造方法。
【００１９】この場合、この方法の実施には、下記の装
置を用いることが好ましい。 〔ＩＩ〕真空チャンバー内に設けた電極支持台上に絶縁
板を介して基板支持台を配設し、この基板支持台上に成
膜基板を載置すると共に、上記基板支持台に対向してそ
の上方にＳｉＯ2膜形成用有機ケイ素化合物ガスと酸素
ガスとを供給するガスシャワーヘッドを配設し、上記基
板支持台を高周波電源と接続してこの基板支持台を陰極
とし、上記ガスシャワーヘッドとの間にプラズマによる
ガス分解反応領域を形成して、上記基板上に透明ＳｉＯ
2薄膜を形成するプラズマＣＶＤ法によるＳｉＯ2膜の製
造装置において、上記基板支持台の外側方にガス流制御
リングを配設すると共に、上記ガスシャワーヘッドの外
側方にガス流制御円筒を配設し、かつ上記基板支持台に
ヒーターを埋設すると共に、上記ガスシャワーヘッドの
背後にヒーターを配設したことを特徴とするＳｉＯ2膜
の製造装置。
置を用いることが好ましい。 〔ＩＩ〕真空チャンバー内に設けた電極支持台上に絶縁
板を介して基板支持台を配設し、この基板支持台上に成
膜基板を載置すると共に、上記基板支持台に対向してそ
の上方にＳｉＯ2膜形成用有機ケイ素化合物ガスと酸素
ガスとを供給するガスシャワーヘッドを配設し、上記基
板支持台を高周波電源と接続してこの基板支持台を陰極
とし、上記ガスシャワーヘッドとの間にプラズマによる
ガス分解反応領域を形成して、上記基板上に透明ＳｉＯ
2薄膜を形成するプラズマＣＶＤ法によるＳｉＯ2膜の製
造装置において、上記基板支持台の外側方にガス流制御
リングを配設すると共に、上記ガスシャワーヘッドの外
側方にガス流制御円筒を配設し、かつ上記基板支持台に
ヒーターを埋設すると共に、上記ガスシャワーヘッドの
背後にヒーターを配設したことを特徴とするＳｉＯ2膜
の製造装置。
【００２０】ここで、上記ガス流制御リングが電極支持
台上面の外周縁部上にその外周面を電極支持台外周面と
一致させて配設すること、また、上記ガスシャワーヘッ
ドの背後に配設されたヒーターの背後に更にリフレクタ
ーを配設することが好適である。
台上面の外周縁部上にその外周面を電極支持台外周面と
一致させて配設すること、また、上記ガスシャワーヘッ
ドの背後に配設されたヒーターの背後に更にリフレクタ
ーを配設することが好適である。
【００２１】本発明によれば、以上の構成により、粉末
状ＳｉＯ2の生成は抑制され、従ってダストも抑制され
成膜基板が汚染されることなく良質の緻密なＳｉＯ2膜
が成膜基板上に得られる。
状ＳｉＯ2の生成は抑制され、従ってダストも抑制され
成膜基板が汚染されることなく良質の緻密なＳｉＯ2膜
が成膜基板上に得られる。
【００２２】
【発明の実施の形態及び実施例】本発明に係る透明Ｓｉ
Ｏ2薄膜の製造方法は、プラズマＣＶＤ法によって行う
もので、この場合、成膜基板は高周波印加陰極上に配置
し、この基板を２００℃以上、より好ましくは２００〜
４５０℃、更に好ましくは２５０〜３００℃に加熱する
と共に、この基板上方に形成されるガス分解反応領域近
傍部位、特にガスシャワーヘッド及びその近傍を上記基
板温度より高温、より好ましくは３０〜２００℃高い温
度、更に好ましくは５０〜１５０℃高い温度に維持して
ＳｉＯ2の成膜を行うものであり、それ以外は公知のプ
ラズマＣＶＤ法によるＳｉＯ2膜形成の常法を採用し
得、また装置としては、後述する図１に示すような装置
が好適に用いられるが、公知の装置を用いて実施するこ
とができる。
Ｏ2薄膜の製造方法は、プラズマＣＶＤ法によって行う
もので、この場合、成膜基板は高周波印加陰極上に配置
し、この基板を２００℃以上、より好ましくは２００〜
４５０℃、更に好ましくは２５０〜３００℃に加熱する
と共に、この基板上方に形成されるガス分解反応領域近
傍部位、特にガスシャワーヘッド及びその近傍を上記基
板温度より高温、より好ましくは３０〜２００℃高い温
度、更に好ましくは５０〜１５０℃高い温度に維持して
ＳｉＯ2の成膜を行うものであり、それ以外は公知のプ
ラズマＣＶＤ法によるＳｉＯ2膜形成の常法を採用し
得、また装置としては、後述する図１に示すような装置
が好適に用いられるが、公知の装置を用いて実施するこ
とができる。
【００２３】なお、ＳｉＯ2膜の製造原料も公知のもの
でよく、シランやアルコキシシラン、特にトリ低級アル
コキシシラン、テトラ低級アルコキシシラン、好ましく
はテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）、トリエトキシシ
ラン等やその他の有機ケイ素化合物原料、それに酸素ガ
スを用いることができ、必要によりアルゴン等をキャリ
ヤーガスとして用いることができる。この場合、本発明
のＳｉＯ2膜の製造方法にあっては、更にＳｉＯ2に他の
元素（例えばＧｅ，Ｐ，Ｂ等）をドープし得る化合物を
用いてこれら元素をＳｉＯ2にドープさせることもでき
る。
でよく、シランやアルコキシシラン、特にトリ低級アル
コキシシラン、テトラ低級アルコキシシラン、好ましく
はテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）、トリエトキシシ
ラン等やその他の有機ケイ素化合物原料、それに酸素ガ
スを用いることができ、必要によりアルゴン等をキャリ
ヤーガスとして用いることができる。この場合、本発明
のＳｉＯ2膜の製造方法にあっては、更にＳｉＯ2に他の
元素（例えばＧｅ，Ｐ，Ｂ等）をドープし得る化合物を
用いてこれら元素をＳｉＯ2にドープさせることもでき
る。
【００２４】上述したように、上記方法は図１に示す装
置を用いて行うことが好適である。以下、この図１の装
置について説明する。なお、図１において、図２，３に
示した装置と同一構成部品については同一の参照符号を
付し、その説明を省略する。
置を用いて行うことが好適である。以下、この図１の装
置について説明する。なお、図１において、図２，３に
示した装置と同一構成部品については同一の参照符号を
付し、その説明を省略する。
【００２５】この図１に示す装置において、電極支持台
６は円板状であり、その上面に石英円盤等の絶縁板７’
を介して円板状の基板支持台７が設けられており、高周
波ＲＦ給電線１４の一端が上記電極支持台６及び絶縁板
７’を貫通して基板支持台７に接続し、この基板支持台
７を高周波印加電極として構成している。
６は円板状であり、その上面に石英円盤等の絶縁板７’
を介して円板状の基板支持台７が設けられており、高周
波ＲＦ給電線１４の一端が上記電極支持台６及び絶縁板
７’を貫通して基板支持台７に接続し、この基板支持台
７を高周波印加電極として構成している。
【００２６】上記絶縁板７’及び基板支持台７は、上記
電極支持台６より若干小径に形成され、これら絶縁板
７’及び基板支持台７の外側方に存して上記電極支持台
６の上面外周縁部には、ガス流制御リング２１が、その
外周面を電極支持台６の外周面と一致させて段差が生じ
ないように配設され、これによって基板支持台７の外側
方に反応領域１５からのガス流による乱流が生じず、陰
極側方におけるガス流が層流となるようになっている。
この場合、この部位におけるガス流を層流とすることを
より確保するため、上記リング２１の上端外周縁及び電
極支持台６の下端外周縁は縁取りされている。なお、上
記リング２１は、基板支持台７とは離間されて導通して
おらず、アース電位にある。
電極支持台６より若干小径に形成され、これら絶縁板
７’及び基板支持台７の外側方に存して上記電極支持台
６の上面外周縁部には、ガス流制御リング２１が、その
外周面を電極支持台６の外周面と一致させて段差が生じ
ないように配設され、これによって基板支持台７の外側
方に反応領域１５からのガス流による乱流が生じず、陰
極側方におけるガス流が層流となるようになっている。
この場合、この部位におけるガス流を層流とすることを
より確保するため、上記リング２１の上端外周縁及び電
極支持台６の下端外周縁は縁取りされている。なお、上
記リング２１は、基板支持台７とは離間されて導通して
おらず、アース電位にある。
【００２７】また、ガスシャワーヘッド１０は、図２，
３の場合よりもその外周縁が外側方に延出された状態で
大径に形成されていると共に、このガスシャワーヘッド
１０の下面外周縁部には、ガス流制御円筒２２が突設さ
れ、これによりこの円筒２２の突設部近傍のガス流を層
流とし、かつガス流がチャンバー１の側壁に向うことを
防止したものである。
３の場合よりもその外周縁が外側方に延出された状態で
大径に形成されていると共に、このガスシャワーヘッド
１０の下面外周縁部には、ガス流制御円筒２２が突設さ
れ、これによりこの円筒２２の突設部近傍のガス流を層
流とし、かつガス流がチャンバー１の側壁に向うことを
防止したものである。
【００２８】更に、上記ガスシャワーヘッド１０の背後
（上方）には、円環状ヒーター２３が配設され、その背
後（上方）にチャンバー１の天井壁近傍に存してリフレ
クター２４を配置したものである。このヒーター２３の
配設によりガスシャワーヘッド１０及びその近傍を上記
基板支持台７上に配置れさる成膜基板８の温度より高温
に維持できるようになっており、リフレクター２４は円
環状ヒーター２３によるガスシャワーヘッド１０の加熱
効率を高めることができる。
（上方）には、円環状ヒーター２３が配設され、その背
後（上方）にチャンバー１の天井壁近傍に存してリフレ
クター２４を配置したものである。このヒーター２３の
配設によりガスシャワーヘッド１０及びその近傍を上記
基板支持台７上に配置れさる成膜基板８の温度より高温
に維持できるようになっており、リフレクター２４は円
環状ヒーター２３によるガスシャワーヘッド１０の加熱
効率を高めることができる。
【００２９】次に、上記装置を利用した実施例、比較例
を示す。 〔実施例〕図１示す装置において、基板支持台７に埋設
したヒーターにより基板を加熱して２００℃に保持し、
また円環状ヒーター２３によりガスシャワーヘッド１０
を加熱して図１において点Ｐの位置で３８０℃とした。
このときの点Ｑの位置では３２０℃であった。なお、図
中２５，２６はそれぞれ熱電対である。
を示す。 〔実施例〕図１示す装置において、基板支持台７に埋設
したヒーターにより基板を加熱して２００℃に保持し、
また円環状ヒーター２３によりガスシャワーヘッド１０
を加熱して図１において点Ｐの位置で３８０℃とした。
このときの点Ｑの位置では３２０℃であった。なお、図
中２５，２６はそれぞれ熱電対である。
【００３０】次いで、供給ガス、ガス流量、チャンバー
内ガス圧、高周波印加電力等は前記実験１及び実験２と
同じ条件として実験を行った。結果を図４に白星印で示
す。その結果、成膜速度は５６０Å／ｍｉｎと実験１よ
りも早かった（図４の点Ｃ）。この成膜試料を前記実験
１及び実験２と同じ条件でアニールを行ったところ、赤
外分光（ＦＴＩＲ）測定でＳｉ−ＯＨ及びＳｉ−Ｈスペ
クトルは見られず、酸素や水素の取り込みのない良質の
緻密なＳｉＯ2膜が得られていることが判った。粉末状
ＳｉＯ2は排気ポートの金網上には実験１及び実験２よ
り少ないがその付着は見られた。しかし、成膜基板を汚
染し易い電極近傍では全く見られなかった。
内ガス圧、高周波印加電力等は前記実験１及び実験２と
同じ条件として実験を行った。結果を図４に白星印で示
す。その結果、成膜速度は５６０Å／ｍｉｎと実験１よ
りも早かった（図４の点Ｃ）。この成膜試料を前記実験
１及び実験２と同じ条件でアニールを行ったところ、赤
外分光（ＦＴＩＲ）測定でＳｉ−ＯＨ及びＳｉ−Ｈスペ
クトルは見られず、酸素や水素の取り込みのない良質の
緻密なＳｉＯ2膜が得られていることが判った。粉末状
ＳｉＯ2は排気ポートの金網上には実験１及び実験２よ
り少ないがその付着は見られた。しかし、成膜基板を汚
染し易い電極近傍では全く見られなかった。
【００３１】〔比較例〕図１の装置において、上部の円
環状ヒーター２３の電源をオフとしてガスシャワーヘッ
ド１０を加熱しないで、他の条件は全て同一として成膜
実験を行った。結果を図４に黒星印で示す。成膜速度は
前記実験１及び実験２の中間位で上記実施例の実験の場
合よりも遅かった（図４の点Ｄ）。成膜中の基板８の温
度は２００℃で、ガスシャワーヘッド１０の側面の点Ｐ
における温度は１６０℃、点Ｑにおける温度は１２５℃
であった。次に、同じアニール条件でアニールしたとこ
ろ、この場合赤外分光（ＦＴＩＲ）測定でＳｉ−ＯＨ及
びＳｉ−Ｈスペクトルが見られた。また、粉末状ＳｉＯ
2はガスシャワーヘッド１０上では全く見られなかった
が、下部陰極のガス流制御リング２１の外周部、電極支
持台６の側面と底面、電極支持棒５及び排気ポート金網
２上に実験１及び実験２より少ないけれど観測された。
この実験により、上記実施例で説明した基板よりも反応
領域近傍部位、特にガスシャワーヘッドやガス流制御円
筒を高温にすることの効果が非常に顕著であることが確
認された。
環状ヒーター２３の電源をオフとしてガスシャワーヘッ
ド１０を加熱しないで、他の条件は全て同一として成膜
実験を行った。結果を図４に黒星印で示す。成膜速度は
前記実験１及び実験２の中間位で上記実施例の実験の場
合よりも遅かった（図４の点Ｄ）。成膜中の基板８の温
度は２００℃で、ガスシャワーヘッド１０の側面の点Ｐ
における温度は１６０℃、点Ｑにおける温度は１２５℃
であった。次に、同じアニール条件でアニールしたとこ
ろ、この場合赤外分光（ＦＴＩＲ）測定でＳｉ−ＯＨ及
びＳｉ−Ｈスペクトルが見られた。また、粉末状ＳｉＯ
2はガスシャワーヘッド１０上では全く見られなかった
が、下部陰極のガス流制御リング２１の外周部、電極支
持台６の側面と底面、電極支持棒５及び排気ポート金網
２上に実験１及び実験２より少ないけれど観測された。
この実験により、上記実施例で説明した基板よりも反応
領域近傍部位、特にガスシャワーヘッドやガス流制御円
筒を高温にすることの効果が非常に顕著であることが確
認された。
【００３２】
【発明の効果】本発明によれば、電極近傍部位におけけ
る粉末状ＳｉＯ2の生成は抑制され、成膜基板上のＳｉ
Ｏ2膜は汚染されることなく緻密で良質なＳｉＯ2膜を得
ることができる。
る粉末状ＳｉＯ2の生成は抑制され、成膜基板上のＳｉ
Ｏ2膜は汚染されることなく緻密で良質なＳｉＯ2膜を得
ることができる。
【図１】本発明のＳｉＯ2膜製造装置の一例を示す概略
断面図である。
断面図である。
【図２】従来のＳｉＯ2膜製造装置の一例を示す概略断
面図である。
面図である。
【図３】従来のＳｉＯ2膜製造装置の他の例を示す概略
断面図である。
断面図である。
【図４】基板温度と成膜速度との関係を示すグラフであ
る。
る。
１ 真空チャンバー １ａ 排気口 ２ 排気ポート金網 ３ ゲートバルブ ４ 排気管 ５ 電極支持棒 ６ 電極支持台 ７ 電極板（基板支持台） ７’ 石英円盤 ８ シリコンウエハー基板（成膜基板） ９ ガス吹き出し小孔 １０ ガスシャワーヘッド（電極） １１ ガス供給主管 １２ ガス供給ライン １３ 酸素ガス供給ライン １４ 給電線 １５ ガス分解反応領域 １６ 熱電対 １７ ヒーター給電線 ２１ ガス流制御リング ２２ ガス流制御円筒 ２３ 円環状ヒーター ２４ リフレクター ２５，２６ 熱電対
フロントページの続き (72)発明者 小西 繁 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 (72)発明者 神屋 和雄 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内
Claims (5)
- 【請求項１】 プラズマＣＶＤ法により成膜基板上に透
明ＳｉＯ2薄膜を形成するに際し、高周波印加陰極上に
配置した成膜基板を２００℃以上に加熱すると共に、上
記基板の上方に形成されるガス分解反応領域近傍部位の
温度を上記成膜基板温度より高温に維持してＳｉＯ2の
成膜を行うようにしたことを特徴とするＳｉＯ2膜の製
造方法。 - 【請求項２】 上記ガス分解反応領域近傍部位の温度を
上記成膜基板温度より３０〜２００℃高い温度に維持し
た請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 真空チャンバー内に設けた電極支持台に
ヒーターを埋設すると共に、この電極支持台上に絶縁板
を介して基板支持台を配設し、この基板支持台の外側方
にガス流制御リングを配設し、上記基板支持台上に成膜
基板を載置すると共に、上記基板支持台に対向してその
上方にＳｉＯ2膜形成用有機ケイ素化合物ガスと酸素ガ
スとを供給するガスシャワーヘッドを配設し、このガス
シャワーヘッドの背後にヒーターを配設してなり、上記
基板支持台を高周波電源と接続してこの基板支持台を陰
極とし、上記ガスシャワーヘッドとの間にプラズマによ
るガス分解反応領域を形成して、上記基板上に透明Ｓｉ
Ｏ2薄膜を形成するプラズマＣＶＤ法によるＳｉＯ2膜の
製造装置を用いた請求項１又は２記載の製造方法。 - 【請求項４】 上記ガス流制御リングを電極支持台上面
の外周縁部上にその外周面を電極支持台外周面と一致さ
せて配設した請求項３記載の製造方法。 - 【請求項５】 上記ガスシャワーヘッドの背後に配設さ
れたヒーターの背後に更にリフレクターを配設した請求
項３又は４記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13789097A JPH10310866A (ja) | 1997-05-12 | 1997-05-12 | ＳｉＯ２膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13789097A JPH10310866A (ja) | 1997-05-12 | 1997-05-12 | ＳｉＯ２膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10310866A true JPH10310866A (ja) | 1998-11-24 |
Family
ID=15209078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13789097A Pending JPH10310866A (ja) | 1997-05-12 | 1997-05-12 | ＳｉＯ２膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10310866A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001001472A1 (en) * | 1999-06-26 | 2001-01-04 | Trikon Holdings Limited | Method and apparatus for forming a film on a substrate |
| JP2011071187A (ja) * | 2009-09-24 | 2011-04-07 | Ulvac Japan Ltd | プラズマ処理装置 |
-
1997
- 1997-05-12 JP JP13789097A patent/JPH10310866A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001001472A1 (en) * | 1999-06-26 | 2001-01-04 | Trikon Holdings Limited | Method and apparatus for forming a film on a substrate |
| GB2355992A (en) * | 1999-06-26 | 2001-05-09 | Trikon Holdings Ltd | Method and apparatus for forming a film on a substrate |
| GB2355992B (en) * | 1999-06-26 | 2004-06-02 | Trikon Holdings Ltd | Method and apparatus for forming a film on a substrate |
| US7309662B1 (en) | 1999-06-26 | 2007-12-18 | Aviza Europe Limited | Method and apparatus for forming a film on a substrate |
| JP2011071187A (ja) * | 2009-09-24 | 2011-04-07 | Ulvac Japan Ltd | プラズマ処理装置 |
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