JPH10287971A - Ti系材料のコーティング方法、及びスパッタリングターゲット - Google Patents

Ti系材料のコーティング方法、及びスパッタリングターゲット

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JPH10287971A JP11530697A JP11530697A JPH10287971A JP H10287971 A JPH10287971 A JP H10287971A JP 11530697 A JP11530697 A JP 11530697A JP 11530697 A JP11530697 A JP 11530697A JP H10287971 A JPH10287971 A JP H10287971A
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貴之 古越
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ボンディング材に対する濡れ性の改善された
Ti系材料製のプレートを提供し、これをバッキングプ
レートとして用いることにより製造コストの低減された
スパッタリングターゲットを提供する。 【解決手段】 Ti系材料の表面に、Snを含有するC
u箔を載置する。Ti、Cu及びSnの3元共晶温度
は、Ti及びCuの2元共晶温度よりも低い。上記3元
共晶温度よりも高く、2元共晶温度よりも低い約800
℃で30分間保持する。真空度は約10-4Torrであ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、チタン(以下、
Tiと略称する)系材料のコーティング方法に関するも
ので、特にインジウム(以下、Inと略称する)系材料
等のボンディング材に対するTi系材料の表面の濡れ性
を改善することが可能なTi系材料のコーティング方法
に係るものである。またこの発明は、スパッタリングタ
ーゲット及びスパッタリングターゲット用バッキングプ
レートに関するもので、上記濡れ性の改善されたTi系
材料を用いることによりボンディング性の改善されたス
パッタリングターゲット用バッキングプレートやリサイ
クルコストの低減されたスパッタリングターゲットにも
係るものである。
【0002】
【従来の技術】集積回路に用いられる薄膜を形成する方
法としてはスパッタリング法が公知である。この方法に
は、物理スパッタリング(PVD)と反応性スパッタリ
ングとがあるが、いずれの方法も、スパッタリングター
ゲットを用いる。スパッタリングターゲットは、イオン
の照射されるターゲット部材と、このターゲット部材を
その背部から支持するバッキングプレートとから成るも
ので、具体的にはTi系材料製のバッキングプレートに
銅(以下、Cuと略称する)系材料又はアルミニウム
(以下、Alと略称する)系材料製のターゲット部材を
In系材料にてボンディング(ろう付)したものが知ら
れている。例えばTi系材料を用いる点については、特
開平6−293963号公報、またIn系材料を用いて
ターゲット部材のボンディングを行う点については上記
公報、及び特開平3−140464号公報を挙げること
ができる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで上記Ti系材
料は、大気や水分等の存在に起因して、その表面が、薄
い強固な酸化皮膜(不動態皮膜)によって覆われてい
る。この不動態皮膜は、強固であってきわめて除去しに
くいものであり、また他の金属と反応し難いものである
ため、ボンディング時の濡れ性が極めて悪く、そのため
In系材料等を用いたボンディング作業を著しく困難な
ものとしている。このような困難性を改善するため、上
記特開平6−293963号公報においては、Ti系材
料製のバッキングプレートの表面にCuを溶射し、これ
によりIn系材料の濡れ性を向上しようとする試みがな
されている。しかしながらこのようにCu溶射を行うこ
とは、当然のことながらスパッタリングターゲットの大
幅なコストアップを招くことになる。また使用済みのス
パッタリングターゲットにおいて、ターゲット部材を除
去し、新しいターゲット部材をバッキングプレートにボ
ンディングして再生使用する場合、つまりスパッタリン
グターゲットのリサイクル時にも上記同様の問題が生じ
る。また特開平6−116706号公報においては、T
i系材料の表面処理方法として、例えばCu粉を塗布し
たものを真空中において700℃で約1時間加熱し、こ
れによってCuをTiの表面に拡散させて両者の密着強
度を向上させることが提案されている。しかしながらこ
の反応は固相反応であるため、生成された反応層の厚さ
は高々数μmであり、その反応層は、脆弱である。従っ
てスパッタリングターゲットのリサイクル時には、再び
上記表面処理を行う必要がある。
【0004】そこで発明者らは、Ti系材料の濡れ性を
改善するとともにスパッタリングターゲットのリサイク
ルコストを低減すべく、さらにTi−Cuの共晶反応を
利用する種々の試験を行った。まず試験1として、Ti
系材料の表面に厚さ18μmのCu箔を配置し、Ti−
Cuの共晶温度(887℃)よりも低い850℃で30
分間の加熱を行った。その結果、面積比率で20%の部
分にのみTi−Cuの反応が観察され、残る80%の部
分は未反応のままであった。従ってこのコーティング方
法によれば、コーティング処理の均質性という目的を達
成することができない。次に試験2として、Ti系材料
の表面に厚さ18μmのCu箔を配置し、上記共晶温度
よりも高い900℃で30分間の加熱を行った。その結
果、表1及び図1に示すように、Ti系材料の表面には
α、Ti2 Cu層、TiCu層がまだらに混在して形成
された。また試験3として、Ti系材料の表面に厚さ5
4μmのCu箔を配置し、上記と同様の加熱を行った。
その結果、表1に示すようにTi系材料の表面には主と
してTi2 Cu層が形成された。さらに試験4として、
Ti系材料の表面に厚さ100μmのCu箔を配置し、
上記と同様の加熱を行った。その結果、表1に示すよう
にTi系材料の表面には主としてTiCu層が形成され
た。そして純Ti系材料と表1に示す試験2〜4の共試
材とについて、すなわちCu含有量が0〜約50at%
の層とInとの濡れ性評価試験を200℃で30分間行
ったが、各層とも全く濡れることはなかった。
【0005】
【表1】
【0006】以上のように、Ti−Cuの共晶反応を利
用してCu系のコーティング層を形成する方法において
は、共晶温度よりも低い温度域では反応の均一性が得ら
れず、従って均質な表面処理がほとんど不可能である。
一方、反応の均一性を得ようとして共晶温度よりも高い
温度域で処理を行うと、この温度域では液相が急速に発
生するとともにTiとCuとの反応も急速に進むので、
Cuを含む液相中へのTiの侵入が顕著となる。従って
生成物の組成はTiを50at%以上含むこととなり、
ボンディング材に対する濡れ性が確保できないのであ
る。
【0007】この発明は上記従来の欠点を解決するため
になされたものであって、その目的は、In系材料等を
用いたボンディング時において、その濡れ性を改善する
ことが可能なTi系材料のコーティング方法を提供する
ことにある。また上記のようにボンディング材に対する
濡れ性の改善されたTi系材料製のプレートを提供し、
これをバッキングプレートとして用いることにより製造
コストの低減されたスパッタリングターゲットを提供す
ることもこの発明の目的である。さらにこの発明は、ス
パッタリングターゲットのリサイクルコストを低減する
ことも目的とするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段および効果】そこで請求項
1のTi系材料のコーティング方法は、Ti系材料の表
面に、TiとCuとTi及びCu以外の第三金属との3
元共晶温度または他の反応による液相発生温度がTiと
Cuとの2元共晶温度よりも低くなるような第三金属を
成分として含むCu系材料を配置し、上記2元共晶温度
よりも低く、かつ3元共晶温度よりも高い温度に上記T
i系材料とCu系材料とを加熱し、両者の反応によって
その界面にTi、Cu、上記第三金属を成分として含む
化合物層を形成することを特徴としている。
【0009】上記において用いられるTi系材料とは、
工業用純Ti、工業用Ti合金を含むものであり、具体
的には、Ti−5Al−2.5Sn(重量%で残部は不
可避不純物及びTi、以下同じ)、Ti−6Al−4Z
r−1V、Ti−8Al−1Mo−1V、Ti−8Al
−12Zr、Ti−3Al−2.5V、Ti−8Mn、
Ti−4Al−4Mn、Ti−6Al−4V、Ti−7
Al−4Mo、Ti−3Al−11Cr−13V等を挙
げることができる。
【0010】一般的に、3種類の金属A、B、Cの3元
共晶温度は、金属A、B、金属B、C又は金属C、Aの
各2元共晶温度のいずれよりも必ず低温になっている。
従って、例えば請求項3のように第三金属として錫(以
下、Snと略称する)を用いた場合のTi、Cu及びS
nの3元共晶温度は、TiとCuとの2元共晶温度より
も低い。そのため上記3元共晶温度よりも高く、かつ上
記2元共晶温度よりも低い温度にTi系材料とCu系材
料とを加熱すれば、TiとCuとの反応が急速に進行す
るのを回避しつつ、Ti系材料の表面とCu系材料との
間に液相を生じさせることができる。そしてこのような
液相が存在することにより、その表面張力によってTi
系材料とCu系材料との間に均一な接触状態を形成する
とともに、CuとSnとの溶液中へのTiの侵入や、T
i中への溶液成分、すなわちCuやSnの固相拡散反応
を、上記2元共晶温度よりも低い温度域で生じさせるこ
とができる。従ってTi系材料とCu系材料との間で
は、上記液相を介してTiとCuとの反応が均一に、か
つ緩やかな速度で進行することとなる。そしてこれによ
り、Ti系材料の表面にCuを豊富に含む化合物層を均
一に生成することができ、ボンディング時における濡れ
性を改善したコーティングが可能となるのである。また
TiとCuとの2元共晶温度よりも低い温度で液相を発
生させるためには、共晶反応以外の他の反応によるもの
でもよい。
【0011】ところで上記加熱は大気中でも可能である
が、請求項2のように真空、不活性ガス又は還元性ガス
等の非酸化性雰囲気中で行うのが好ましい。加熱処理中
においてTi系材料の表面に酸化皮膜が形成されるのを
確実に回避し、ボンディング材に対する濡れ性を確実に
改善したコーティングを行うことが可能となるからであ
る。
【0012】上記コーティング方法においてCu系材料
が含有する第三金属は、Ti、Cu及びこの第三金属で
共晶反応またはその他の反応で液相を生じるものであれ
ば、どのようなものでもよい。それは、上述のようにT
iとCuとの2元共晶温度よりも、TiとCuと第三金
属との3元共晶温度の方が必ず低いからである。しかし
ながら上記Cu系材料としては、請求項3のように第三
金属としてSnを含有するものを用いるのが好ましい。
それは、TiとCuとSnとの3元共晶温度がTiとC
uとの2元共晶温度よりも十分に低いものであり、加熱
温度の制御を容易とすることができ、さらにCu−Sn
系合金はInとの濡れ性が非常によい等の利点があるか
らである。そしてSnを含有するCu系材料を用いた場
合には、上記コーティング方法における加熱温度は、請
求項4のように約700℃〜887℃とするのが好まし
い。約700℃以下ではTi系材料とCu系材料との間
に液相を生成させるためにはSn量を50wt%以上と
する必要があり、後工程のボンディング強度が低下する
し、またTiとCuとの2元共晶温度は887℃であ
り、これ以上ではCuを豊富に含む化合物層の生成が上
述のように困難となるからである。
【0013】上記コーティング方法によって生成される
化合物層は、請求項5のようにCuを主体とするもので
あり、好ましくは請求項6のようにCuを約60重量%
以上含有する。
【0014】また上記コーティング方法で用いられるC
u系材料は、例えば厚さ1mm程度のものを用いること
も可能ではある。しかし請求項7のように、箔又は粉末
のCu系材料を用いるのが好ましい。このようにする
と、加熱処理後の冷却過程において、TiとCuとの熱
収縮率の相異から生じ得る材料の反りを回避できるから
である。また上記Cu系材料は、請求項8のようにCu
箔にSn等の第三金属のメッキを施して成るものを用い
てもよい。このようにすると、メッキ処理によってCu
と第三成分との成分比を容易に変えられる等の利点が生
じる。また請求項1にいう「第三金属を成分として含
む」は、上記のようなメッキを施して成るものをも含む
意味である。またCu箔とSn粉末とを併用する場合も
同様である。
【0015】そして上記コーティング方法によって、C
uを豊富に含有する化合物層によって表面をコーティン
グされたTi系材料製のプレートが得られるが(請求項
9)、このプレートを請求項10のようにスパッタリン
グターゲット用バッキングプレートとして用いる。つま
りこのバッキングプレートに、請求項11のようにバッ
キングプレートとの接合面がCu系材料、In系材料、
Sn系材料、銀(以下、Agと略称する)系材料、ニッ
ケル(以下、Niと略称する)系材料のいずれか1つま
たは複数の材料より成るターゲット部材をIn系材料等
を用いてボンディングするのである。この場合、バッキ
ングプレートの表面の濡れ性が上記コーティングによっ
て改善されていることから、良好なボンディング性が得
られる。
【0016】そして上記のようにして得られるスパッタ
リングターゲットにおいては、スパッタリングを行った
後、使用済みのターゲット部材を除去して、新しいター
ゲット部材をボンディングする際にも、Cuを豊富に含
有する化合物層が残在するので、予備処理等を施すこと
なく、そのままIn系材料等を用いたボンディングを行
うことができる。
【0017】上記請求項1〜請求項8のいずれかのTi
系材料のコーティング方法によれば、In系材料等のボ
ンディング材に対する表面の濡れ性の改善されたTi系
材料製プレートが得られる。このTi系材料製プレート
は、濡れ性の改善によりボンディング性が著しく改善さ
れる。また固相反応のみによってコーティング層を得る
場合(例えば特開平6−116706号)と比較して、
コーティング層の均一性及び強度の格段の向上を図り、
実用上問題のない十分に良好な結果を得ることが可能と
なる。また従来のようなCuの溶射は不要となる一方、
安価なCu箔を用いてコーティング処理ができるので、
その処理コストの大幅な削減が可能である。
【0018】そしてこのようなTi系材料製プレートを
請求項10のようにスパッタリングターゲット用のバッ
キングプレートとして用いれば、ボンディング性が非常
に均質、かつ良好であるため、製膜品質の向上、及びタ
ーゲット部材の剥雑の可能性を低減し得る。
【0019】また上記スパッタリングターゲット(請求
項11)によれば、リサイクルコストを大幅に削減する
ことが可能である。
【0020】
【実施例】Ti材の表面に厚さ25μmのCu−20S
n(重量%)箔を載せ、10-4Torrの真空雰囲気下
において、800℃の温度で約30分間保持した。
【0021】その結果Ti材の表面には、30Cu5S
n65Ti層、10μmの6Cu60Sn33Ti層及
び25%のSnを固溶する約25μmのCu層がTi材
側から順に均一に形成された。すなわち、コーティング
層の表面にはCuの豊富な化合物層が形成されていると
いうことである。またCuとTiとのみの反応では面積
比率で15〜20%の部分のみに化合物層が生じていた
のに対し、この実施例では面積比率で100%に化合物
層が形成された。またコーティング層の膜厚について
も、CuとTiとのみの反応では0〜120μmとバラ
ツキが大きかったが、この実施例では18〜26μmと
均一性の優れたものとなっていた。さらにInとの濡れ
性試験を200℃の温度で30分間保持して行ったとこ
ろ、未処理のTi系材料では全く濡れることがなかった
のに対し、この実施例で得られた試片は良好な濡れ性を
示した。そして剪断試験を行ったところ、上記試片の剪
断強度は4MPaであった。これはCu材を母材とした
ときのInハンダのボンディング強度に匹敵する十分な
強度である。
【0022】また18μm、35μm、70μmのCu
箔に2〜3μmのSnメッキを施したCu系材料を用い
て、上記と同様の処理を行った。この場合にも、上記同
様、Cuの豊富なコーティング層が面積比率100%で
得られ、その厚さの均一性もInとの濡れ性も良好であ
り、また上記と同様の十分な剪断強度が得られた。
【図面の簡単な説明】
【図1】CuとTiとを共晶温度以上で反応させて得ら
れた試片の表面における金属組織を示す顕微鏡写真であ
る。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Ti系材料の表面に、TiとCuとTi
    及びCu以外の第三金属との3元共晶温度または他の反
    応により液相の生じる温度がTiとCuとの2元共晶温
    度よりも低くなるような第三金属を成分として含むCu
    系材料を配置し、上記2元共晶温度よりも低く、かつ3
    元共晶温度よりも高い温度に上記Ti系材料とCu系材
    料とを加熱し、両者の反応によってその界面にTi、C
    u、上記第三金属を成分として含む化合物層を形成する
    ことを特徴とするTi系材料のコーティング方法。
  2. 【請求項2】 上記加熱は、真空、不活性ガス又は還元
    性ガス等の非酸化性雰囲気中で行うことを特徴とする請
    求項1のTi系材料のコーティング方法。
  3. 【請求項3】 上記第三金属は、Snであることを特徴
    とする請求項1又は請求項2のTi系材料のコーティン
    グ方法。
  4. 【請求項4】 上記加熱温度は、約700℃〜887℃
    であることを特徴とする請求項3のTi系材料のコーテ
    ィング方法。
  5. 【請求項5】 上記により形成される化合物層は、Cu
    を主体とすることを特徴とする請求項4のTi系材料の
    コーティング方法。
  6. 【請求項6】 上記により形成される化合物層は、Cu
    を60重量%以上含有することを特徴とする請求項5の
    Ti系材料のコーティング方法。
  7. 【請求項7】 上記Cu系材料は、箔又は粉末であるこ
    とを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれかのTi系
    材料のコーティング方法。
  8. 【請求項8】 上記Cu系材料は、Cu箔に第三金属の
    メッキを施して成るものであることを特徴とする請求項
    1〜請求項6のいずれかのTi系材料のコーティング方
    法。
  9. 【請求項9】 上記請求項1〜請求項8のいずれかの方
    法によって得られるコーティング層を表面に有するTi
    系材料製プレート。
  10. 【請求項10】 上記請求項9のTi系材料製プレート
    を用いたスパッタリングターゲット用バッキングプレー
    ト。
  11. 【請求項11】 上記請求項10のTi系材料製プレー
    トを用いたスパッタリングターゲット用バッキングプレ
    ートに、バッキングプレートとの接合面がCu系材料、
    In系材料、Sn系材料、Ag系材料、Ni系材料のい
    ずれか1つまたは複数の材料より成るターゲット部材を
    ボンディングして成るスパッタリングターゲット。
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