JPH10286100A - キシロースの精製方法 - Google Patents

キシロースの精製方法

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JPH10286100A JP11358797A JP11358797A JPH10286100A JP H10286100 A JPH10286100 A JP H10286100A JP 11358797 A JP11358797 A JP 11358797A JP 11358797 A JP11358797 A JP 11358797A JP H10286100 A JPH10286100 A JP H10286100A
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勝 肥田木
Takashi Noguchi
崇 野口
Sumio Ikeda
澄男 池田
Naoki Okamoto
直記 岡本
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 容易且つ安価に結晶キシロースのキシロース
純度を高くすることができ、更に、利用価値の低い結晶
化母液の生成量を減少させることができるキシロースの
精製方法を提供する。 【解決手段】 キシロース結晶化母液に粗結晶キシロー
スを混合撹拌し、その混合物を完全に溶解する工程を経
ることなく、結晶キシロースとキシロース結晶化母液に
分離する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】
【0002】本発明は、結晶キシロースの精製方法に関
する。
【0003】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
【0004】従来からキシロースは、綿実殻、シラカバ
等の木材、トウモロコシの芯等のキシラン含量の高い植
物原料からキシランを抽出し、加水分解することで製造
され、各種食品に使用されている。
【0005】しかし、これら原料から調製したキシロー
スを含む加水分解液には、キシロースの他にグルコース
やアラビノース等の糖や多くの不純物が含まれることか
ら、その加水分解液から純度の高い結晶キシロースを得
る為には得られた粗結晶キシロースを水に溶解した後に
再結晶化する方法や、以下のような方法が検討され紹介
されているが、それぞれ多くの課題が残されていた。
【0006】即ち、特開昭53-59698号公報には、キシロ
ース含有液からキシロースをキシロース可溶性溶媒(イ
ソプロピルアルコール)で抽出したのち、濃縮し、結晶
を析出する方法が紹介されている。
【0007】この方法では比較的高純度の結晶キシロー
スが得られるが、引火性の有機溶媒を使用することか
ら、その取扱いに注意が必要であり、また、食品向けの
結晶キシロースとするには結晶キシロースから有機溶剤
を十分に除去する操作が必要である。
【0008】特開昭49-61346号には、キシロースを塩化
石灰または塩化マグネシウムの複塩として分離し、次に
この複塩を水に溶解して脱塩した後、結晶キシロースを
得る方法が紹介されている。
【0009】しかし、この方法は工程数が多く、更に多
量に副生する無機塩の処分が必要となる。
【0010】特公昭58-35169号には、キシロースの精製
手段として、クロマトグラフィーにより粗キシロース液
から高純度のキシロース液を分別する方法が紹介されて
いる。
【0011】しかし、一般にクロマトグラフィーは取扱
いが繁雑で、しかも結晶化の為には希薄な分離液を濃縮
しなければならない等、費用のかかる方法である。
【0012】更に、特公昭50-13768号、特開平4-197192
号には、キシロース含有液中のキシロース以外の成分を
酵母などにより醗酵させる方法が紹介されているが、こ
の方法では醗酵処理を希薄な水溶液で実施しなければな
らず、大きな装置を必要とし、結晶化の為の濃縮費用も
高価となる。
【0013】本発明は、上記課題を解決し容易かつ経済
的に高純度の結晶キシロースを得る方法を提供すること
を目的としている。
【0014】
【課題を解決するための手段】
【0015】本発明者等は、前記課題を解決するために
鋭意検討した結果、粗結晶キシロースの中心部はキシロ
ースの結晶が密に存在しキシロース純度が比較的高く、
原料由来の不純物は粗結晶キシロースの外側部分に多く
存在すること、および、それら不純物が容易にキシロー
ス結晶化母液に溶出することを見出し、キシロースの結
晶化母液に粗結晶キシロースを加え、粗結晶キシロース
を完全に溶解せずにスラリー状態のままで撹拌した後に
結晶キシロースを分離することにより、純度の高い結晶
キシロースが得られること、および、回収したキシロー
ス結晶化母液を用いてこの操作を繰り返し行うことが可
能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0016】即ち、本発明の課題を解決するための手段
は、下記の通りである。
【0017】第一に、キシロース結晶化母液に粗結晶キ
シロースを混合撹拌し、その混合物を完全に溶解する工
程を経ることなく、結晶キシロースとキシロース結晶化
母液に分離するキシロースの精製方法。第二に、キシロ
ース結晶化母液に粗結晶キシロースを混合撹拌し、その
混合物を完全に溶解する工程を経ることなく、結晶キシ
ロースとキシロース結晶化母液に分離し、得られたキシ
ロース結晶化母液に再び粗結晶キシロースを混合撹拌
し、その混合物を完全に溶解する工程を経ることなく、
結晶キシロースとキシロース結晶化母液に分離する操作
を繰り返し実施するキシロースの精製方法。第三に、キ
シロース結晶化母液と粗結晶キシロースの混合物の固形
物濃度が65重量%〜80重量%である第一または第二
に記載のキシロースの精製方法。第四に、粗結晶キシロ
ースのキシロース純度が80重量%以上であり、好まし
くは90重量%以上である第一から第三の何れか一つに
記載のキシロースの精製方法。
【0018】本発明のキシロース結晶化母液および粗結
晶キシロースは、綿実殻、シラカバ等の木材、トウモロ
コシの芯、バガス、椰子等のキシラン含量の高い植物を
原料として調製されたものが使用できる。
【0019】また、本発明のキシロース結晶化母液は、
キシロースを含有する溶液またはスラリーから、その中
に含まれるキシロースの一部を少なくとも一回、結晶キ
シロースとして分離することで得られるキシロースを含
有する結晶化母液をさす。
【0020】更に、本発明のキシロース結晶化母液は、
必要により活性炭やイオン交換樹脂による精製処理をし
たものを使用することもできる。
【0021】特に、繰り返し使用されたキシロース結晶
化母液を活性炭やイオン交換樹脂を用いて精製処理をす
ることで、キシロース結晶化母液中に蓄積された着色物
質やキシロースの結晶化を阻害する多糖を排除すること
ができ、引き続き実施される本発明の精製処理において
結晶キシロースとキシロース結晶化母液の分離を容易に
したり、結晶キシロースの着色を防止することができ
る。
【0022】本発明の精製に使用される粗結晶キシロー
スのキシロース純度は、80重量%以上であり、好まし
くは90重量%以上である。
【0023】粗結晶キシロースのキシロース純度が80
重量%よりも低い場合は粗結晶キシロース中の不純物が
キシロース結晶化母液に溶出するのに時間がかかり、一
度の精製操作では高純度の結晶キシロースを得ることが
できない。
【0024】粗結晶キシロースのキシロース純度が80
重量%より高い場合には、回収されるキシロース結晶化
母液中のキシロース含量も十分に高く、そのキシロース
結晶化母液を粗結晶キシロースの再溶解の溶媒として繰
り返し使用することができ、粗結晶キシロースのキシロ
ース純度が90重量%より高い場合には特にその効果は
顕著である。
【0025】粗結晶キシロースとキシロース結晶化母液
の混合物の固形物濃度は、65重量%〜85重量%、好
ましくは70重量%〜80重量%で実施される。
【0026】粗結晶キシロースとキシロース結晶化母液
の混合物の固形物濃度が65重量%より低い場合は、得
られる結晶キシロースの量が少ないか、特にキシロース
の結晶化を阻害する物質が多く含まれる場合には全く結
晶が得られない。
【0027】85重量%より高い場合には、該混合物の
流動性が悪く、撹拌が困難となり、装置間の機械的移動
も困難で作業性が悪いばかりでなく、結晶キシロースと
キシロース結晶化母液の分離も困難となり、高純度の結
晶キシロースが得られない。
【0028】粗結晶キシロースとキシロース結晶化母液
の混合物の混合撹拌は、必要により加温または冷却する
ことで実施されるが、外部から意図的に加熱または冷却
すること無く実施することもでき、より経済的である。
【0029】この場合、キシロース結晶化母液に添加し
た粗結晶キシロースは完全に溶解せずその一部または大
部分が固体のままで存在する温度が選定され、通常5〜
70℃、好ましくは10〜60℃、更に好ましくは10
〜30℃の温度範囲が採用される。
【0030】粗結晶キシロースとキシロース結晶化母液
の混合物を混合撹拌する時間は、粗結晶キシロースに含
まれる不純物がキシロース結晶化母液に十分に溶出し、
平衡若しくはほぼ平衡となる時間が採用されるが、その
ような時間はその混合物の一部を採取し結晶キシロース
を分離後に液体クロマトグラフィー等で分析することで
容易に決定することができるが、通常は1〜24時間混
合撹拌される。
【0031】本発明の精製方法は、回分式、連続式いず
れでも実施可能であるが、回分式で処理することが精製
工程の管理を容易とする。
【0032】結晶キシロースとキシロース結晶化母液の
分離には、遠心分離器やフィルタープレス等を使用でき
る。また、この際に結晶キシロースを少量の水やアルコ
ールで洗浄することにより、結晶に付着した結晶化母液
を除去し、結晶キシロースの純度を高くすることができ
る。
【0033】得られた結晶キシロースは、必要により乾
燥、粉砕され、種々の用途に使用される。
【0034】本発明の粗結晶キシロースの精製方法によ
れば、一般に採用される再結晶化方法と比較して、粗結
晶キシロースの再溶解を必要とせず、従ってエネルギー
コストの低減、精製時間の短縮が可能となり、更に、利
用価値の低い結晶化母液の生成量を減少させることがで
きる。
【0035】また、精製に有機溶媒を使用せず、精製操
作が安全且つ容易である。
【0036】更に、本発明で得られた結晶キシロースを
キシリトールの製造原料として使用する場合にも、既に
キシロース純度が高いことから、少ない取扱い量で、高
収率に、高純度のキシリトールを得ることができる。
【0037】
【実施例】
【0038】以下に実施例をあげて更に具体的に本発明
の方法を説明するが、本発明の技術的範囲は以下の例に
制限されるものではない。
【0039】また、以下の実施例において、%は特に断
らない限り重量%を表わすものとする。
【0040】更に、キシロース純度の分析は高速液体ク
ロマトグラフィーを用いて分析し、結晶を温度80℃で
4時間、減圧乾燥した時の結晶重量の減少を結晶の水分
量とした。
【0041】
【実施例1】
【0042】容量3リットルのセパラブルフラスコにコ
ーンコブ由来のキシロース純度94%の粗結晶キシロー
ス1476gと水586gを加え、結晶化スラリーの固
形物濃度を70%に調整し、温度約20℃にて、その混
合物を1時間ゆっくりと撹拌した後、550Gの遠心分
離器で結晶キシロースとキシロース結晶化母液に分離
し、キシロース純度97.4%、水分3.5%の結晶キ
シロース858gと、固形物濃度51.1%、キシロー
ス純度89.4%のキシロース結晶化母液1082gを
得た。
【0043】回収したキシロース結晶化母液1082g
に新たに粗結晶キシロース790gを添加し、その混合
物の固形物濃度を70.8%とし、上記と同様の装置で
1時間撹拌した後、遠心分離することにより、キシロー
ス純度98.0%の結晶キシロース715gおよび固形
物濃度54.3%、キシロース純度85.5%のキシロ
ース結晶化母液1124gを得た。
【0044】引き続き、キシロース結晶化母液と粗結晶
キシロースの混合物の固形物濃度が70〜75%の範囲
となるように、上記操作を4回繰り返し行うことで、最
終的に、純度94.0%、水分2.2%の粗結晶キシロ
ースを5160g処理した結果を表1に示す。
【0045】
【表1】
【0046】本精製方法により、キシロース純度97.
7%、水分2.6%の結晶キシロース4292gを得る
ことができた。
【0047】この時のキシロースの回収率は86.1%
であり、また、副生した結晶化母液は1203gで、そ
の固形物濃度は60.7%、キシロース純度は74.5
%であった。
【0048】更に、第6回目に得られたキシロース純度
97.6%の結晶キシロース654gを550Gの遠心
分離器内で水65gを噴霧することにより、キシロース
純度98.8%、水分2.7%のキシロース結晶647
gが得られた。
【0049】
【実施例2】
【0050】撹拌機の付いた容量8m3の結晶缶にコー
ンコブ由来のキシロース純度92.1%の粗結晶キシロ
ース2350kgと水800kgを加え、キシロース結
晶化母液と粗結晶キシロースの混合物の固形物濃度を7
1.8%に調整し、温度約15℃にて、その混合物を2
時間ゆっくりと撹拌した後、550Gの遠心分離器で結
晶キシロースとキシロース結晶化母液に分離し、結晶キ
シロースは60℃にて乾燥することでキシロース純度9
8.9%、水分0.2%の結晶キシロース797kg
と、固形物濃度62.4%、キシロース純度88.4%
のキシロース結晶化母液2306kgに分離した。
【0051】回収したキシロース結晶化母液2306k
gに新たにキシロース純度92.1%の粗結晶キシロー
ス900kgを添加し、キシロース結晶化母液と粗結晶
キシロースの混合物の固形物濃度71.9%とした以外
は上記と同様の装置で同様の操作を行うことにより、キ
シロース純度98.5%の結晶キシロース804kgお
よび固形物濃度62.5%、キシロース純度85.1%
のキシロース結晶化母液2354kgを得た。
【0052】引き続きこの操作を、キシロース結晶化母
液と粗結晶キシロースの混合物の固形物濃度が71〜7
2%の範囲となるように、2回繰り返した後、更に、キ
シロース結晶化母液と粗結晶キシロースの混合物の固形
物濃度を76〜78%の範囲となるように3回繰り返
し、最終的にキシロース純度92.1%の粗結晶キシロ
ースを全量で8747kg処理した結果を表2に示す。
【0053】
【表2】
【0054】本精製処理により、キシロース純度98.
2%、水分0.1%の結晶キシロース5706kgを得
ることができた。
【0055】この時のキシロースの回収率は72.3%
であり、副生した結晶化母液は3451kgで、その固
形物濃度は70.9%、キシロース純度は79.1%で
あった。
【0056】
【発明の効果】
【0057】本発明によると、容易且つ安価に結晶キシ
ロースのキシロース純度を高くすることができ、更に、
利用価値の低い結晶化母液の生成量を減少させることが
できる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】キシロース結晶化母液に粗結晶キシロース
    を混合撹拌し、その混合物を完全に溶解する工程を経る
    ことなく、結晶キシロースとキシロース結晶化母液に分
    離するキシロースの精製方法。
  2. 【請求項2】キシロース結晶化母液に粗結晶キシロース
    を混合撹拌し、その混合物を完全に溶解する工程を経る
    ことなく、結晶キシロースとキシロース結晶化母液に分
    離し、得られたキシロース結晶化母液に再び粗結晶キシ
    ロースを混合撹拌し、その混合物を完全に溶解する工程
    を経ることなく、結晶キシロースとキシロース結晶化母
    液に分離する操作を繰り返し実施するキシロースの精製
    方法。
  3. 【請求項3】キシロース結晶化母液と粗結晶キシロース
    の混合物の固形物濃度が65重量%〜80重量%である
    請求項1または2に記載のキシロースの精製方法。
  4. 【請求項4】粗結晶キシロースのキシロース純度が80
    重量%以上であり、好ましくは90重量%以上である請
    求項1から3の何れか一つに記載のキシロースの精製方
    法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111254231A (zh) * 2020-02-22 2020-06-09 浙江华康药业股份有限公司 一种从木糖母液中提取晶体木糖的方法
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