JPH10277713A - 連続鋳造用ノズル - Google Patents
連続鋳造用ノズルInfo
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- JPH10277713A JPH10277713A JP8311397A JP8311397A JPH10277713A JP H10277713 A JPH10277713 A JP H10277713A JP 8311397 A JP8311397 A JP 8311397A JP 8311397 A JP8311397 A JP 8311397A JP H10277713 A JPH10277713 A JP H10277713A
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- graphite
- oxidation
- inner hole
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 連続鋳造ノズルの内孔面や接続部の耐酸化性
を向上させ、しかも耐熱衝撃性や強度の低下が問題にな
らないよう、ノズルの構造及び材質の配置を適正化する
ことにより耐用性に優れた連続鋳造用ノズルの提供。 【解決手段】 硼素化合物を０．２〜２０重量％と残部
がカーボン含有耐火物とからなる耐酸化性材質を内孔面
３から厚み３〜１５ｍｍで配置した連続鋳造用ノズル
で、また、硼素化合物を０．２〜２０重量％と残部がカ
ーボン含有耐火物とからなる耐酸化性材質を内孔面３か
ら厚み３〜１５ｍｍで配置しかつ接合部に上端から厚み
３〜１５０ｍｍで配置した連続鋳造用ノズル。硼素化合
物はＺｒＢ2、Ｔ１Ｂ2、ＣａＢ6、およびＢ4Ｃから選ば
れる１種または２種以上である。
を向上させ、しかも耐熱衝撃性や強度の低下が問題にな
らないよう、ノズルの構造及び材質の配置を適正化する
ことにより耐用性に優れた連続鋳造用ノズルの提供。 【解決手段】 硼素化合物を０．２〜２０重量％と残部
がカーボン含有耐火物とからなる耐酸化性材質を内孔面
３から厚み３〜１５ｍｍで配置した連続鋳造用ノズル
で、また、硼素化合物を０．２〜２０重量％と残部がカ
ーボン含有耐火物とからなる耐酸化性材質を内孔面３か
ら厚み３〜１５ｍｍで配置しかつ接合部に上端から厚み
３〜１５０ｍｍで配置した連続鋳造用ノズル。硼素化合
物はＺｒＢ2、Ｔ１Ｂ2、ＣａＢ6、およびＢ4Ｃから選ば
れる１種または２種以上である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は鋼などの金属の連続
鋳造において、取鍋からタンディッシュへの溶融金属の
注入に使用するロングノズル及びタンディッシュからモ
ールドへの溶融金属の注入に使用する浸漬ノズル等の連
続鋳造用耐火物に関するものである。
鋳造において、取鍋からタンディッシュへの溶融金属の
注入に使用するロングノズル及びタンディッシュからモ
ールドへの溶融金属の注入に使用する浸漬ノズル等の連
続鋳造用耐火物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】例えば、鋼の連続鋳造において使用され
る耐火物としてロングノズルや浸漬ノズルが挙げられる
が、これらの耐火物は、取鍋からタンディッシュ、およ
びタンディッシュからモールドヘ溶鋼を注入するために
使用される。使用する目的は溶鋼が大気と接触する事を
防ぐことにより溶鋼の酸化を抑制し、また、注入される
溶鋼の飛散を防ぎ、整流化した状態で注入することによ
り、溶鋼上に浮遊するスラグや非金属介在物などの不純
物が溶鋼中へ巻き込まれることを抑制し鋼品質を改善す
ると同時に操業の安全性を確保することにある。
る耐火物としてロングノズルや浸漬ノズルが挙げられる
が、これらの耐火物は、取鍋からタンディッシュ、およ
びタンディッシュからモールドヘ溶鋼を注入するために
使用される。使用する目的は溶鋼が大気と接触する事を
防ぐことにより溶鋼の酸化を抑制し、また、注入される
溶鋼の飛散を防ぎ、整流化した状態で注入することによ
り、溶鋼上に浮遊するスラグや非金属介在物などの不純
物が溶鋼中へ巻き込まれることを抑制し鋼品質を改善す
ると同時に操業の安全性を確保することにある。
【０００３】従来の技術による連続鋳造用ノズルは、黒
鉛等や有機樹脂等の炭素含有原料と様々な酸化物を組み
合わせることにより、長時間使用に適するように設計さ
れているが、近年の耐用性向上の要請に対し、特に、ノ
ズル内孔面や接合面の耐用において不十分である。ノズ
ル内孔面は注入された溶鋼による磨耗と浸食、上部嵌合
部から進入する空気による酸化のために著しく損耗し長
時間使用の障害となっている。また、上部の接合面にお
いては前述の空気の浸入による酸化と交換作業時の酸素
の吹き付けにより酸化が生じる。
鉛等や有機樹脂等の炭素含有原料と様々な酸化物を組み
合わせることにより、長時間使用に適するように設計さ
れているが、近年の耐用性向上の要請に対し、特に、ノ
ズル内孔面や接合面の耐用において不十分である。ノズ
ル内孔面は注入された溶鋼による磨耗と浸食、上部嵌合
部から進入する空気による酸化のために著しく損耗し長
時間使用の障害となっている。また、上部の接合面にお
いては前述の空気の浸入による酸化と交換作業時の酸素
の吹き付けにより酸化が生じる。
【０００４】上部接合部から侵入する空気は、黒鉛等の
炭素含有原料を酸化し浸食を加速する。連続鋳造用ノズ
ルは、黒鉛等の酸化を防止するために酸化防止剤を塗布
して使用するが、塗布剤は一般的に低融点のガラス粉末
からなっており、ノズルの予熱時の酸化防止や、溶鋼に
接触しない外周部の酸化防止を目的としている。予熱時
のように溶鋼に接触しない状態であれば、低融点のガラ
ス粉末が溶融状態となり耐火物を被覆し、空気との接触
を遮断し酸化防止効果を発揮する。しかしながら、ノズ
ルの内孔部は溶鋼の注入初期に溶鋼に接触すると酸化防
止塗布剤が容易に流失してしまう。その後ノズル内孔面
は溶鋼と空気に曝される。従って、酸化防止剤の塗布で
はノズル内孔面における黒鉛等の酸化を防ぐことが困難
である。また、炭素含有耐火物の酸化防止としては特開
昭５８−７４５７９号公報に、黒鉛３〜３０重量部、耐
火原料７０〜９７重量部にＡｌ，Ｓｉ、Ｆｅ、Ｎｉの１
種以上の金属粉末１〜７重量部および炭化硼素０．３〜
５重量部を含有することが記載され、金属類と炭化硼素
により耐酸化性を向上させている。
炭素含有原料を酸化し浸食を加速する。連続鋳造用ノズ
ルは、黒鉛等の酸化を防止するために酸化防止剤を塗布
して使用するが、塗布剤は一般的に低融点のガラス粉末
からなっており、ノズルの予熱時の酸化防止や、溶鋼に
接触しない外周部の酸化防止を目的としている。予熱時
のように溶鋼に接触しない状態であれば、低融点のガラ
ス粉末が溶融状態となり耐火物を被覆し、空気との接触
を遮断し酸化防止効果を発揮する。しかしながら、ノズ
ルの内孔部は溶鋼の注入初期に溶鋼に接触すると酸化防
止塗布剤が容易に流失してしまう。その後ノズル内孔面
は溶鋼と空気に曝される。従って、酸化防止剤の塗布で
はノズル内孔面における黒鉛等の酸化を防ぐことが困難
である。また、炭素含有耐火物の酸化防止としては特開
昭５８−７４５７９号公報に、黒鉛３〜３０重量部、耐
火原料７０〜９７重量部にＡｌ，Ｓｉ、Ｆｅ、Ｎｉの１
種以上の金属粉末１〜７重量部および炭化硼素０．３〜
５重量部を含有することが記載され、金属類と炭化硼素
により耐酸化性を向上させている。
【０００５】しかしながら、炭素含有耐火物に添加され
た金属は加熱により炭化物を生成し、耐火物の空隙を充
填するため、黒鉛などの柔らかい炭素原料の性質が発揮
されなくなり、弾性率を増加させ耐熱衝撃性の低下につ
ながる問題がある。一方、炭化硼素を使用した場合に
は、焼成中あるいは使用中に炭化硼素が酸化しＢ2Ｏ3が
生成するため、このＢ2Ｏ3がその他の耐火性骨材と反応
してガラス結合を生成し、弾性率が高くなり耐熱衝撃性
が低下したり、熱間での強度が低下する問題がある。
た金属は加熱により炭化物を生成し、耐火物の空隙を充
填するため、黒鉛などの柔らかい炭素原料の性質が発揮
されなくなり、弾性率を増加させ耐熱衝撃性の低下につ
ながる問題がある。一方、炭化硼素を使用した場合に
は、焼成中あるいは使用中に炭化硼素が酸化しＢ2Ｏ3が
生成するため、このＢ2Ｏ3がその他の耐火性骨材と反応
してガラス結合を生成し、弾性率が高くなり耐熱衝撃性
が低下したり、熱間での強度が低下する問題がある。
【０００６】さらに、特開平６−１２６３９７号公報に
は鋳造中に溶鋼と接触しない上部に位置する耐火性部材
との接合面にその上面より下方に５ｍｍから１２０ｍｍ
の範囲に低融点ガラス成分を含むＡｌ2０3−Ｓ１０2−
ＳＩＣ−Ｃからなる耐酸化性耐火材質層を配置して一体
となる連続鋳造用ノズルが開示されている。
は鋳造中に溶鋼と接触しない上部に位置する耐火性部材
との接合面にその上面より下方に５ｍｍから１２０ｍｍ
の範囲に低融点ガラス成分を含むＡｌ2０3−Ｓ１０2−
ＳＩＣ−Ｃからなる耐酸化性耐火材質層を配置して一体
となる連続鋳造用ノズルが開示されている。
【０００７】この場合には、６００〜８００°Ｃ付近の
比較的低い温度での酸化防止効果が不十分である。つま
り、ガラスを添加した耐酸化性材質が６００〜 ８００
°Ｃという比較的低温に長時間さらされると酸化する原
因は、この温度が黒鉛が酸化される温度であるにもかか
わらず、低融点ガラスを添加したＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2−
ＳｉＣ−Ｃ系材質の酸化防止機能が十分ではないためで
ある。低融ガラスの軟化点が、例えば、６００°Ｃ以下
のような低い温度であり、６００〜８００°Ｃにおいて
粘性がかなり低下していたとしても、ガラスはカーボン
に対して濡れ性が悪いため、低融ガラスはカーボンを被
覆したり気孔を埋めるような移動が困難である。このた
め、低融ガラスを添加したＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＳｉＣ
−Ｃ系材質は低温でのカーボンの酸化を十分防止できな
いのである。
比較的低い温度での酸化防止効果が不十分である。つま
り、ガラスを添加した耐酸化性材質が６００〜 ８００
°Ｃという比較的低温に長時間さらされると酸化する原
因は、この温度が黒鉛が酸化される温度であるにもかか
わらず、低融点ガラスを添加したＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2−
ＳｉＣ−Ｃ系材質の酸化防止機能が十分ではないためで
ある。低融ガラスの軟化点が、例えば、６００°Ｃ以下
のような低い温度であり、６００〜８００°Ｃにおいて
粘性がかなり低下していたとしても、ガラスはカーボン
に対して濡れ性が悪いため、低融ガラスはカーボンを被
覆したり気孔を埋めるような移動が困難である。このた
め、低融ガラスを添加したＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＳｉＣ
−Ｃ系材質は低温でのカーボンの酸化を十分防止できな
いのである。
【０００８】以上から、ノズル内孔面や接合部の耐用性
を向上するためには耐熱衝撃性や強度を低下させずに耐
酸化性や耐食性を向上することが必要となる。
を向上するためには耐熱衝撃性や強度を低下させずに耐
酸化性や耐食性を向上することが必要となる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、上記
の問題点に鑑み、連続鋳造ノズルの内孔面や接続部の耐
酸化性を向上させ、しかも耐熱衝撃性や強度の低下が問
題にならないよう、ノズルの構造及び材質の配置を適正
化することにより耐用性に優れた連続鋳造用ノズルを提
供することである。
の問題点に鑑み、連続鋳造ノズルの内孔面や接続部の耐
酸化性を向上させ、しかも耐熱衝撃性や強度の低下が問
題にならないよう、ノズルの構造及び材質の配置を適正
化することにより耐用性に優れた連続鋳造用ノズルを提
供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、硼素化合物を
０．２〜２０重量％と残部がカーボン含有耐火物とから
なる耐酸化性材質を内孔面から厚み３〜１５ｍｍで配置
した連続鋳造用ノズルである。
０．２〜２０重量％と残部がカーボン含有耐火物とから
なる耐酸化性材質を内孔面から厚み３〜１５ｍｍで配置
した連続鋳造用ノズルである。
【００１１】また、硼素化合物を０．２〜２０重量％と
残部がカーボン含有耐火物とからなる耐酸化性材質を内
孔面から厚み３〜１５ｍｍで配置しかつ接合部に上端か
ら厚み３〜１５０ｍｍで配置した連続鋳造用ノズルであ
る。
残部がカーボン含有耐火物とからなる耐酸化性材質を内
孔面から厚み３〜１５ｍｍで配置しかつ接合部に上端か
ら厚み３〜１５０ｍｍで配置した連続鋳造用ノズルであ
る。
【００１２】硼素化合物はＺｒＢ2、Ｔ１Ｂ2、Ｃａ
Ｂ6、およびＢ4Ｃから選ばれる１種または２種以上であ
る。
Ｂ6、およびＢ4Ｃから選ばれる１種または２種以上であ
る。
【００１３】カーボン含有耐火物がアルミナ−黒鉛質、
アルミナ−シリカ−黒鉛質、マグネシア−黒鉛質、ジル
コニア−黒鉛質またはアルミナ−シリカ−炭化珪素−黒
鉛質である。
アルミナ−シリカ−黒鉛質、マグネシア−黒鉛質、ジル
コニア−黒鉛質またはアルミナ−シリカ−炭化珪素−黒
鉛質である。
【００１４】
【発明の実施の形態】黒鉛または炭素含有耐火物の耐酸
化性を向上する手法としては金属類の添加や低融点ガラ
スの添加などが挙げられるが、本発明者は硼素化合物の
特性に注目し、ノズル内孔面の酸化を防止するために、
各種炭素含有耐火物への添加を試みた。その結果、硼素
化合物を０．２〜２０重量と残部がカーボン含有耐火物
からなる耐酸化性材質を内孔面から３〜１５ｍｍに配置
することにより内孔面の耐用性に優れた連続鋳造用ノズ
ルを考案した。ここでノズルの内孔面とは、ノズルの上
端面および下端面と外表面を除いた内面を指す。
化性を向上する手法としては金属類の添加や低融点ガラ
スの添加などが挙げられるが、本発明者は硼素化合物の
特性に注目し、ノズル内孔面の酸化を防止するために、
各種炭素含有耐火物への添加を試みた。その結果、硼素
化合物を０．２〜２０重量と残部がカーボン含有耐火物
からなる耐酸化性材質を内孔面から３〜１５ｍｍに配置
することにより内孔面の耐用性に優れた連続鋳造用ノズ
ルを考案した。ここでノズルの内孔面とは、ノズルの上
端面および下端面と外表面を除いた内面を指す。
【００１５】本発明による耐酸化性材質は連続鋳造用ノ
ズルの内孔面から厚み３〜 １５ｍｍの範囲に配置する
ことが必要である。３ｍｍ未満では本材質を配置するこ
とがノズルの製造上困難であり、また、厚みの点で効果
が不十分である。１５ｍｍ以上になると本体の厚みが減
少し、耐熱衝撃性や強度が不十分となる。つまり、硼素
化合物を含有した材質は焼成中あるいは使用中にＢ2Ｏ3
とその他の耐火性骨材が反応してガラス結合を生成し、
弾性率が高くなり耐熱衝撃性が低下する場合があり、ま
た、Ｂ2Ｏ3が過剰に生成すると熱間での強度が低下する
場合があるからである。
ズルの内孔面から厚み３〜 １５ｍｍの範囲に配置する
ことが必要である。３ｍｍ未満では本材質を配置するこ
とがノズルの製造上困難であり、また、厚みの点で効果
が不十分である。１５ｍｍ以上になると本体の厚みが減
少し、耐熱衝撃性や強度が不十分となる。つまり、硼素
化合物を含有した材質は焼成中あるいは使用中にＢ2Ｏ3
とその他の耐火性骨材が反応してガラス結合を生成し、
弾性率が高くなり耐熱衝撃性が低下する場合があり、ま
た、Ｂ2Ｏ3が過剰に生成すると熱間での強度が低下する
場合があるからである。
【００１６】この耐酸化性材質を配置するには、例え
ば，成形する際にノズルの本体材質と同時に成形して配
置することができる。つまり、所定の原料割合で混練さ
れたそれぞれの混練物を、成形時に成形型等に区分して
配置した後、加圧することで、耐酸化性材質が本体材質
と一体化して配置することができる。
ば，成形する際にノズルの本体材質と同時に成形して配
置することができる。つまり、所定の原料割合で混練さ
れたそれぞれの混練物を、成形時に成形型等に区分して
配置した後、加圧することで、耐酸化性材質が本体材質
と一体化して配置することができる。
【００１７】硼素化合物は硼砂、硼珪酸ガラスなど硼素
酸化物を含有するもの、ＺｒＢ2、ＴｉＢ2、ＣａＢ6な
どの硼化物、Ｂ4Ｃなどの炭化物に区分されるが、いず
れも黒鉛の酸化防止効果を有している。このうち酸化物
を含有するものはそれ自体の融点が比較的低く、また，
アルミナやシリカと低融ガラスを生成しやすいため、炭
素含有耐火物に添加すると低融ガラスが空隙を埋め、空
気の侵入を遮断することにより酸化防止効果を発揮す
る。しかしながら、黒鉛は約６００°Ｃから酸化を受け
るが、硼砂、硼珪酸ガラスなどの融点は６００〜９００
°Ｃのものが多く、耐火物がこのような比較的低温に長
時間曝される場合はガラスが軟化し空隙を埋める効果を
得にくいため酸化防止効果が不足する場合もある。
酸化物を含有するもの、ＺｒＢ2、ＴｉＢ2、ＣａＢ6な
どの硼化物、Ｂ4Ｃなどの炭化物に区分されるが、いず
れも黒鉛の酸化防止効果を有している。このうち酸化物
を含有するものはそれ自体の融点が比較的低く、また，
アルミナやシリカと低融ガラスを生成しやすいため、炭
素含有耐火物に添加すると低融ガラスが空隙を埋め、空
気の侵入を遮断することにより酸化防止効果を発揮す
る。しかしながら、黒鉛は約６００°Ｃから酸化を受け
るが、硼砂、硼珪酸ガラスなどの融点は６００〜９００
°Ｃのものが多く、耐火物がこのような比較的低温に長
時間曝される場合はガラスが軟化し空隙を埋める効果を
得にくいため酸化防止効果が不足する場合もある。
【００１８】この点、硼化物や炭化物は酸化開始温度が
黒鉛より低いことが特徴である。このため、侵入した空
気中の酸素は黒鉛より先に硼素化合物に捕捉されるた
め、黒鉛の酸化が抑制される。従って、硼素化合物とし
ては硼化物や炭化物が好ましく、入手しやすさの面を考
慮するとＺｒＢ2、ＴｉＢ2、ＣａＢ6、Ｂ4Ｃから選ばれ
る１種または２種以上であることが好ましい。
黒鉛より低いことが特徴である。このため、侵入した空
気中の酸素は黒鉛より先に硼素化合物に捕捉されるた
め、黒鉛の酸化が抑制される。従って、硼素化合物とし
ては硼化物や炭化物が好ましく、入手しやすさの面を考
慮するとＺｒＢ2、ＴｉＢ2、ＣａＢ6、Ｂ4Ｃから選ばれ
る１種または２種以上であることが好ましい。
【００１９】硼素化合物の含有量としては０．２〜２０
重量％であることが必要である。０．２重量％未満では
酸化防止効果が不十分であり、２０重量％を越えると、
酸化防止効果は向上するが硼素化合物が酸化して生成す
るＢ2０3が過剰となり、耐熱性が低下する場合や耐熱衝
撃性が低下する場合あり、好ましくない。
重量％であることが必要である。０．２重量％未満では
酸化防止効果が不十分であり、２０重量％を越えると、
酸化防止効果は向上するが硼素化合物が酸化して生成す
るＢ2０3が過剰となり、耐熱性が低下する場合や耐熱衝
撃性が低下する場合あり、好ましくない。
【００２０】本発明による耐酸化性材質において硼素化
合物を除く残部の炭素含有耐火物としては連続鋳造用ノ
ズルの材質として一般的に使用されているものが使用で
き、ノズル本体と同一材質あるいはノズル本体と異なる
材質でもよい。
合物を除く残部の炭素含有耐火物としては連続鋳造用ノ
ズルの材質として一般的に使用されているものが使用で
き、ノズル本体と同一材質あるいはノズル本体と異なる
材質でもよい。
【００２１】例えば、残部の炭素含有耐火物として鋳造
用ノズルに一般的に使用されているアルミナ−シリカ−
黒鉛質を使用することができる。アルミナは化学的耐食
性や強度に優れ、シリカは熱膨張が低いため耐熱衝撃性
に優れている。黒鉛は熱伝導率が高いので耐熱衝撃性に
優れ、酸化物スラグに対する耐食性にも優れている。こ
のため、それぞれの特性がバランスした基本的な材質で
あり、黒鉛等の酸化を防止することで耐用性が向上しや
すい。また、本体の材質としてもアルミナ−シリカ−黒
鉛質が一般的に使用されており、この耐酸化性材質にお
いても、アルミナ−シリカ−黒鉛質を使用すると強度や
熱膨張が類似した材質となるため、一体として配置して
も使用中の亀裂や割れ等のトラブルになりにくい。ま
た、同材質系のため製造時における焼成中の亀裂の発生
等が少ないので、構造上の制約がなく、種々の構造が可
能となる。この点については、他にアルミナ−黒鉛質や
アルミナ−シリカ−炭化珪素−黒鉛質についても同じ理
由で使用できる。
用ノズルに一般的に使用されているアルミナ−シリカ−
黒鉛質を使用することができる。アルミナは化学的耐食
性や強度に優れ、シリカは熱膨張が低いため耐熱衝撃性
に優れている。黒鉛は熱伝導率が高いので耐熱衝撃性に
優れ、酸化物スラグに対する耐食性にも優れている。こ
のため、それぞれの特性がバランスした基本的な材質で
あり、黒鉛等の酸化を防止することで耐用性が向上しや
すい。また、本体の材質としてもアルミナ−シリカ−黒
鉛質が一般的に使用されており、この耐酸化性材質にお
いても、アルミナ−シリカ−黒鉛質を使用すると強度や
熱膨張が類似した材質となるため、一体として配置して
も使用中の亀裂や割れ等のトラブルになりにくい。ま
た、同材質系のため製造時における焼成中の亀裂の発生
等が少ないので、構造上の制約がなく、種々の構造が可
能となる。この点については、他にアルミナ−黒鉛質や
アルミナ−シリカ−炭化珪素−黒鉛質についても同じ理
由で使用できる。
【００２２】しかしながら、耐酸化性材質は使用条件に
よって、ジルコニア−黒鉛質やマグネシア−黒鉛質に硼
素化合物を含有させることも可能である。酸素含有量の
多い鋼やＭｎ含有量の多い鋼の場合はアルミナ−シリカ
−黒鉛質の溶損が大きく、耐食性に優れたジルコニア−
黒鉛質やマグネシア−黒鉛質が必要となる。マグネシア
−黒鉛質は、アルミナ−シリカ−黒鉛質に比較して耐食
性に優れるが内孔面の酸化が問題になる場合は耐用性が
向上しない。このため、硼素化合物を含有させることに
より耐酸化性の向上が可能となり、良好な耐用性が期待
できる。この場合には、本体と耐酸化性材質が異なって
も良い。つまり製造面で若干の制約があるが、耐食性向
上による効果が大きく、耐食性重視の場合にはこのよう
な材質が使用できる。
よって、ジルコニア−黒鉛質やマグネシア−黒鉛質に硼
素化合物を含有させることも可能である。酸素含有量の
多い鋼やＭｎ含有量の多い鋼の場合はアルミナ−シリカ
−黒鉛質の溶損が大きく、耐食性に優れたジルコニア−
黒鉛質やマグネシア−黒鉛質が必要となる。マグネシア
−黒鉛質は、アルミナ−シリカ−黒鉛質に比較して耐食
性に優れるが内孔面の酸化が問題になる場合は耐用性が
向上しない。このため、硼素化合物を含有させることに
より耐酸化性の向上が可能となり、良好な耐用性が期待
できる。この場合には、本体と耐酸化性材質が異なって
も良い。つまり製造面で若干の制約があるが、耐食性向
上による効果が大きく、耐食性重視の場合にはこのよう
な材質が使用できる。
【００２３】この他に耐酸化性材質として、耐食性があ
りしかも本体材質としても使用できるアルミナ−スピネ
ル−黒鉛質等に硼素化合物を含有させることも可能であ
る。連続鋳造用ノズルの上部には、上部の耐火物と接合
するための接合部を有し、前述のように耐酸化性が必要
である。従って、本発明による耐火物は図１−（ｂ）、
図１−（ｃ）のように接合部に適用しても問題はなく、
内孔面と組み合わせることによりさらに高い耐用が得ら
れるのである。
りしかも本体材質としても使用できるアルミナ−スピネ
ル−黒鉛質等に硼素化合物を含有させることも可能であ
る。連続鋳造用ノズルの上部には、上部の耐火物と接合
するための接合部を有し、前述のように耐酸化性が必要
である。従って、本発明による耐火物は図１−（ｂ）、
図１−（ｃ）のように接合部に適用しても問題はなく、
内孔面と組み合わせることによりさらに高い耐用が得ら
れるのである。
【００２４】図１−（ｂ）は接合部４を含む内孔面３に
適用した例であり、接合部４の耐酸化性と内孔面３の耐
酸化性が向上する。図１−（ｃ）は接合部４と内孔面３
に適用した例である。
適用した例であり、接合部４の耐酸化性と内孔面３の耐
酸化性が向上する。図１−（ｃ）は接合部４と内孔面３
に適用した例である。
【００２５】接合部４で酸化される部分は、外周面７以
外の面である上端面５や内孔面３であり、耐酸化性材質
はこの上端面５から３ｍｍ以上の厚みで配置すれば良い
が、接合部４はこれより下の部分より肉厚が厚く強度的
に有利な構造であるため、接合部４全体を耐酸化性材質
としてもかまわない。つまり、前述のように耐酸化性材
質は硼素化合物が酸化して生成するＢ2Ｏ3により耐熱衝
撃性が低下する問題があるが、接続部４は肉厚が厚いた
めに、Ｂ2Ｏ3による耐熱衝撃性低下の影響は少ないので
ある。従つて、接合部４においては上端面５から厚み３
〜１５０ｍｍに耐酸化性材質を配置すればよい。ロング
ノズルや浸漬ノズルの接続部は通常、上端から１５０ｍ
ｍ以上であるため、耐酸化性材質を配置する上限は先端
面から１５０ｍｍである。
外の面である上端面５や内孔面３であり、耐酸化性材質
はこの上端面５から３ｍｍ以上の厚みで配置すれば良い
が、接合部４はこれより下の部分より肉厚が厚く強度的
に有利な構造であるため、接合部４全体を耐酸化性材質
としてもかまわない。つまり、前述のように耐酸化性材
質は硼素化合物が酸化して生成するＢ2Ｏ3により耐熱衝
撃性が低下する問題があるが、接続部４は肉厚が厚いた
めに、Ｂ2Ｏ3による耐熱衝撃性低下の影響は少ないので
ある。従つて、接合部４においては上端面５から厚み３
〜１５０ｍｍに耐酸化性材質を配置すればよい。ロング
ノズルや浸漬ノズルの接続部は通常、上端から１５０ｍ
ｍ以上であるため、耐酸化性材質を配置する上限は先端
面から１５０ｍｍである。
【００２６】図２は浸漬ノズル２の例であり、使用条件
にあわせて適用部分を選択することが可能である。これ
以外に浸漬ノズル２の内孔面３全体に適用することも可
能である。浸漬ノズル２については、内孔部に溶鋼中の
非金属介在物、特にアルミナが析出、堆積しノズル流路
を閉塞する現象があり、長時間の鋳造作業を阻害してい
る。なお、８は浸潰ノズルのスラグライン部である。本
発明による連続鋳造用ノズルは、硼素化合物を含有して
おり、浸漬ノズル内孔部では稼働表面で溶鋼から析出す
るアルミナと耐火物中の硼素化合物が反応し、付着物を
流失しやすくし、付着防止効果が期待される。従来の付
着防止材質の場合、使用条件により稼働表面が酸化され
る場合は、溶鋼による磨耗が問題となり、十分な耐用性
が得られない。酸化防止のために黒鉛の含有量を減らす
場合はノズルの耐熱衝撃性が問題となる。硼素含有材質
の場合は耐酸化性に優れしかも付着防止効果が期待さ
れ、内孔部から限定された範囲に適用することによりノ
ズル全体の耐熱衝撃性や強度が確保されるので耐用性の
向上が可能となる。
にあわせて適用部分を選択することが可能である。これ
以外に浸漬ノズル２の内孔面３全体に適用することも可
能である。浸漬ノズル２については、内孔部に溶鋼中の
非金属介在物、特にアルミナが析出、堆積しノズル流路
を閉塞する現象があり、長時間の鋳造作業を阻害してい
る。なお、８は浸潰ノズルのスラグライン部である。本
発明による連続鋳造用ノズルは、硼素化合物を含有して
おり、浸漬ノズル内孔部では稼働表面で溶鋼から析出す
るアルミナと耐火物中の硼素化合物が反応し、付着物を
流失しやすくし、付着防止効果が期待される。従来の付
着防止材質の場合、使用条件により稼働表面が酸化され
る場合は、溶鋼による磨耗が問題となり、十分な耐用性
が得られない。酸化防止のために黒鉛の含有量を減らす
場合はノズルの耐熱衝撃性が問題となる。硼素含有材質
の場合は耐酸化性に優れしかも付着防止効果が期待さ
れ、内孔部から限定された範囲に適用することによりノ
ズル全体の耐熱衝撃性や強度が確保されるので耐用性の
向上が可能となる。
【００２７】硼素化合物を含有する材質をノズルの内孔
面に適用する際の問題点として化学的浸食に対する耐食
性の低下が挙げられる。ＦｅＯやＭｎＯなどの浸食性酸
化物に対してＢ2Ｏ3は耐食性が低く、化学的浸食の点で
耐用が低下することが考えられる。しかしながら、連続
鋳造用ノズルの内孔部は、溶鋼による磨耗浸食と黒鉛の
酸化が原因となる損耗が支配的であり、例えば、化学的
浸食に対して耐食性に優れるジルコニア−黒鉛質を内孔
部に適用した場合でも黒鉛の酸化や磨耗による浸食が支
配的な場合は十分な耐用性が得られていない。本発明に
よる連続鋳造用ノズルは上記のように黒鉛の酸化が原因
となり十分な耐用性が得られない場合は酸化防止効果に
よる耐用性向上効果の方が大きいことを示すものであ
る。
面に適用する際の問題点として化学的浸食に対する耐食
性の低下が挙げられる。ＦｅＯやＭｎＯなどの浸食性酸
化物に対してＢ2Ｏ3は耐食性が低く、化学的浸食の点で
耐用が低下することが考えられる。しかしながら、連続
鋳造用ノズルの内孔部は、溶鋼による磨耗浸食と黒鉛の
酸化が原因となる損耗が支配的であり、例えば、化学的
浸食に対して耐食性に優れるジルコニア−黒鉛質を内孔
部に適用した場合でも黒鉛の酸化や磨耗による浸食が支
配的な場合は十分な耐用性が得られていない。本発明に
よる連続鋳造用ノズルは上記のように黒鉛の酸化が原因
となり十分な耐用性が得られない場合は酸化防止効果に
よる耐用性向上効果の方が大きいことを示すものであ
る。
【００２８】本発明による連続鋳造用ノズルの製造方法
の例としては、まず所定の硼素化合物と炭素原料および
その他の耐火性原料に、フェノール樹脂等の有機バイン
ダーを添加して混合して胚土が得られる。
の例としては、まず所定の硼素化合物と炭素原料および
その他の耐火性原料に、フェノール樹脂等の有機バイン
ダーを添加して混合して胚土が得られる。
【００２９】この硼素化合物を含有した胚土をノズル成
型用型の所定の位置に充填し、ノズルの他の部分を形成
するアルミナ−シリカ−黒鉛質やジルコニア−黒鉛質等
からなる胚土を充填し、静水圧プレスで成形し成形体を
得る。
型用型の所定の位置に充填し、ノズルの他の部分を形成
するアルミナ−シリカ−黒鉛質やジルコニア−黒鉛質等
からなる胚土を充填し、静水圧プレスで成形し成形体を
得る。
【００３０】このように、耐酸化性材質をノズル内孔の
任意の場所やノズルの接合部に同時に成形することで容
易に配置することができる。
任意の場所やノズルの接合部に同時に成形することで容
易に配置することができる。
【００３１】この成形体を、熱処理することでノズルが
得られる。
得られる。
【００３２】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をさらに説明す
る。
る。
【００３３】表１は、図１−（ａ）の形状のロングノズ
ルにおいて、本体をアルミナ−シリカ−黒鉛質とし、マ
グネシア−黒鉛質にＺｒＢ2を含有させた耐酸化性材質
を内孔面から７ｍｍの厚みで配置し、硼素化合物の添加
量を検討した実施例と比較例を示す。
ルにおいて、本体をアルミナ−シリカ−黒鉛質とし、マ
グネシア−黒鉛質にＺｒＢ2を含有させた耐酸化性材質
を内孔面から７ｍｍの厚みで配置し、硼素化合物の添加
量を検討した実施例と比較例を示す。
【００３４】
【表１】 耐酸化性材質の黒鉛としては粒径が５００〜２００μｍ
である天然の鱗状黒鉛を使用し、マグネシアはＭｇＯ含
有量が９９．５％である電融マグネシアを使用した。マ
グネシアの粒径は粗粒として１０００〜３００μｍの粒
径を、微粒として２００〜５０μｍの粒径のものを使用
した。ＺｒＢ2はＺｒとＨｆの合量で７８重量％、Ｂを
１８重量％含有し鉱物組成がＺｒＢ2を主とするもので
粒径が５０μｍ以下の微粉を使用した。
である天然の鱗状黒鉛を使用し、マグネシアはＭｇＯ含
有量が９９．５％である電融マグネシアを使用した。マ
グネシアの粒径は粗粒として１０００〜３００μｍの粒
径を、微粒として２００〜５０μｍの粒径のものを使用
した。ＺｒＢ2はＺｒとＨｆの合量で７８重量％、Ｂを
１８重量％含有し鉱物組成がＺｒＢ2を主とするもので
粒径が５０μｍ以下の微粉を使用した。
【００３５】ノズル本体材質は、黒鉛が３０重量％、ア
ルミナ微粉が４５重量％、シリカ微粒が２５重量％から
なるアルミナ−シリカ−黒鉛質を配置した。
ルミナ微粉が４５重量％、シリカ微粒が２５重量％から
なるアルミナ−シリカ−黒鉛質を配置した。
【００３６】これらの配合割合で混合した原料粉末にフ
ェノール樹脂を添加し、十分に混練し、胚土とした。成
形は、成形枠に耐酸化性材質の胚土とノズル本体材質の
胚土とを区分して充填し静水圧プレスにて成形し、ノズ
ル形状とした。この後、１２００°Ｃで熱処理すること
でロングノズルを得た。
ェノール樹脂を添加し、十分に混練し、胚土とした。成
形は、成形枠に耐酸化性材質の胚土とノズル本体材質の
胚土とを区分して充填し静水圧プレスにて成形し、ノズ
ル形状とした。この後、１２００°Ｃで熱処理すること
でロングノズルを得た。
【００３７】これらのノズルをガスバーナーにより１０
００℃に予熱してから１６００℃の溶鋼を２５０ｔ通過
させるテストを行った。テスト後のノズルを縦に切断し
て酸化により黒鉛が消失した酸化層の厚みを測定し、酸
化層の厚みが１．５ｍｍであった実施例１を１００とし
て指数化して評価した。また同時に、熱衝撃による亀裂
の発生状況についても観察した。
００℃に予熱してから１６００℃の溶鋼を２５０ｔ通過
させるテストを行った。テスト後のノズルを縦に切断し
て酸化により黒鉛が消失した酸化層の厚みを測定し、酸
化層の厚みが１．５ｍｍであった実施例１を１００とし
て指数化して評価した。また同時に、熱衝撃による亀裂
の発生状況についても観察した。
【００３８】実施例１〜４はいずれも本発明の範囲内の
ものであり、硼素化合物を含有しない比較例１に対して
酸化層厚みが薄く耐酸化性に優れ、しかも耐熱衝撃性に
問題がない事が明らかである。硼素化合物を過剰に含有
する比較例２は、熱衝撃による亀裂が観察され不良であ
った。硼素化合物を使用しない比較例１は、酸化が激し
く、損傷も大きい結果であった。
ものであり、硼素化合物を含有しない比較例１に対して
酸化層厚みが薄く耐酸化性に優れ、しかも耐熱衝撃性に
問題がない事が明らかである。硼素化合物を過剰に含有
する比較例２は、熱衝撃による亀裂が観察され不良であ
った。硼素化合物を使用しない比較例１は、酸化が激し
く、損傷も大きい結果であった。
【００３９】表２は、図２−（ａ）の形状の浸漬ノズル
において、本体をアルミナ−黒鉛質とし、内孔にはアル
ミナ−黒鉛質にＴｉＢ2、ＣａＢ6あるいはＢ4Ｃを含有
させた耐酸化性材質を内孔面から７ｍｍの厚みで配置
し、硼素化合物の種類を検討した実施例と比較例を示
す。
において、本体をアルミナ−黒鉛質とし、内孔にはアル
ミナ−黒鉛質にＴｉＢ2、ＣａＢ6あるいはＢ4Ｃを含有
させた耐酸化性材質を内孔面から７ｍｍの厚みで配置
し、硼素化合物の種類を検討した実施例と比較例を示
す。
【００４０】
【表２】 表２において黒鉛としては粒径が５００〜２００μｍで
ある天然の鱗状黒鉛を使用し、アルミナはＡｌ2Ｏ3含有
量が９９．５％である電融アルミナを使用した。粒径は
粗粒として５００〜３００μｍの粒径を、微粒として２
００〜５０μｍの粒径のものを使用した。ＴｉＢ2、Ｃ
ａＢ6、およびＢ４Ｃ粒径が５０μｍ以下の微粉を使用
した。表２の配合物は表１の実施例と同様の方法で浸漬
ノズルを製造し、耐酸化性、耐熱衝撃性及び内孔へのア
ルミナ付着性を評価した。
ある天然の鱗状黒鉛を使用し、アルミナはＡｌ2Ｏ3含有
量が９９．５％である電融アルミナを使用した。粒径は
粗粒として５００〜３００μｍの粒径を、微粒として２
００〜５０μｍの粒径のものを使用した。ＴｉＢ2、Ｃ
ａＢ6、およびＢ４Ｃ粒径が５０μｍ以下の微粉を使用
した。表２の配合物は表１の実施例と同様の方法で浸漬
ノズルを製造し、耐酸化性、耐熱衝撃性及び内孔へのア
ルミナ付着性を評価した。
【００４１】比較例３は予熱中に内孔部が摩耗により著
しく溶損した。特に、上部内孔は注入時に溶鋼が衝突し
溶損が大きかった。ノズル下部の内孔部には２〜７ｍｍ
の厚みでアルミナ付着が見られた。これに対して実施例
５〜９は内孔部の酸化が見られず、摩耗による溶損も軽
微であり良好な耐用を示した。また、内孔部のアルミナ
付着は見られなかった。
しく溶損した。特に、上部内孔は注入時に溶鋼が衝突し
溶損が大きかった。ノズル下部の内孔部には２〜７ｍｍ
の厚みでアルミナ付着が見られた。これに対して実施例
５〜９は内孔部の酸化が見られず、摩耗による溶損も軽
微であり良好な耐用を示した。また、内孔部のアルミナ
付着は見られなかった。
【００４２】表３は、図１のロングノズルにおいて、本
体をアルミナ−シリカ−黒鉛質とし、内孔にアルミナ−
シリカ−黒鉛質にＢ4Ｃを含有させた耐酸化性材質を内
孔面から種々の厚みで配置した実施例と比較例を示す。
体をアルミナ−シリカ−黒鉛質とし、内孔にアルミナ−
シリカ−黒鉛質にＢ4Ｃを含有させた耐酸化性材質を内
孔面から種々の厚みで配置した実施例と比較例を示す。
【００４３】
【表３】 表３において黒鉛としては粒径が５００〜２００μｍで
ある天然の鱗状黒鉛を使用し、アルミナはＡｌ2Ｏ3含有
量が９９．５％である電融アルミナを、シリカは溶融シ
リカを使用した。粒径は粗粒として５００〜３００μｍ
の粒径を、微粒として２００〜５０μｍの粒径のものを
使用した。Ｂ4Ｃは粒径が５０μｍ以下の微粉を使用し
た。表３の配合物は表１の実施例と同様の方法でノズル
耐火物とし、耐酸化性を評価した。実施例１０〜１３は
いずれも本発明の範囲内であり耐酸化性と耐熱衝撃性が
良好である。
ある天然の鱗状黒鉛を使用し、アルミナはＡｌ2Ｏ3含有
量が９９．５％である電融アルミナを、シリカは溶融シ
リカを使用した。粒径は粗粒として５００〜３００μｍ
の粒径を、微粒として２００〜５０μｍの粒径のものを
使用した。Ｂ4Ｃは粒径が５０μｍ以下の微粉を使用し
た。表３の配合物は表１の実施例と同様の方法でノズル
耐火物とし、耐酸化性を評価した。実施例１０〜１３は
いずれも本発明の範囲内であり耐酸化性と耐熱衝撃性が
良好である。
【００４４】これに対し、比較例４は、内孔部もノズル
本体と同材質同な硼素化合物を含有しない場合であり、
テスト後の酸化が激しい。また、比較例５はＢ4Ｃを含
有する耐酸化性材質を配置する層が厚いため使用中に熱
衝撃のため亀裂が発生した。
本体と同材質同な硼素化合物を含有しない場合であり、
テスト後の酸化が激しい。また、比較例５はＢ4Ｃを含
有する耐酸化性材質を配置する層が厚いため使用中に熱
衝撃のため亀裂が発生した。
【００４５】
【発明の効果】本発明による連続鋳造用ノズルは硼素化
合物を含有する耐酸化性材質をノズルの内孔面から３〜
１５ｍｍに配置し、内孔面の耐酸化性を向上することに
より、耐用性に優れる連続鋳造用耐火物を提供すること
を可能としている。
合物を含有する耐酸化性材質をノズルの内孔面から３〜
１５ｍｍに配置し、内孔面の耐酸化性を向上することに
より、耐用性に優れる連続鋳造用耐火物を提供すること
を可能としている。
【００４６】硼素化合物を含有する耐酸化性材質を内孔
面と上部接合部に適用することにより、内孔面と接合部
の耐酸化性を向上することが可能となり、連続鋳造用ノ
ズルの耐用性が向上した。
面と上部接合部に適用することにより、内孔面と接合部
の耐酸化性を向上することが可能となり、連続鋳造用ノ
ズルの耐用性が向上した。
【００４７】硼素化合物を含有する耐酸化性材質をノズ
ルの内孔面から３〜１５ｍｍに配置することで、内孔面
へのアルミナ付着防止に対しても効果が認められた。
ルの内孔面から３〜１５ｍｍに配置することで、内孔面
へのアルミナ付着防止に対しても効果が認められた。
【００４８】硼素化合物として使用するＺｒＢ2、Ｔｉ
Ｂ2、ＣａＢ6、およびＢ4Ｃは酸化開始温度が黒鉛より
低いことが特徴であり、ノズル内孔部に侵入した空気中
の酸素は黒鉛より先に硼素化合物に捕捉されるため、黒
鉛等の酸化が抑制されノズルの耐用性が向上する。
Ｂ2、ＣａＢ6、およびＢ4Ｃは酸化開始温度が黒鉛より
低いことが特徴であり、ノズル内孔部に侵入した空気中
の酸素は黒鉛より先に硼素化合物に捕捉されるため、黒
鉛等の酸化が抑制されノズルの耐用性が向上する。
【００４９】耐酸化性材質のカーボン含有耐火物として
アルミナ−シリカ−黒鉛質、アルミナ−黒鉛質あるいは
アルミナ−シリカ−炭化珪素−黒鉛質を使用すること
で、ロングノズルや浸漬ノズルの本体として汎用されて
いる材質と同ーとなり使用中のトラブルがない。
アルミナ−シリカ−黒鉛質、アルミナ−黒鉛質あるいは
アルミナ−シリカ−炭化珪素−黒鉛質を使用すること
で、ロングノズルや浸漬ノズルの本体として汎用されて
いる材質と同ーとなり使用中のトラブルがない。
【００５０】耐酸化性材質のカーボン含有耐火物として
マグネシア−黒鉛質あるいはジルコニア−黒鉛質を使用
することで、ノズル内孔の耐食性が向上する。
マグネシア−黒鉛質あるいはジルコニア−黒鉛質を使用
することで、ノズル内孔の耐食性が向上する。
【図１】本発明によるロングノズルの実施例を示す縦断
面図である。
面図である。
【図２】本発明による浸漬ノズルの実施例を示す縦断面
図である。
図である。
１ ロングノズル ２ 浸漬ノズル ３ 内孔面 ４ 接合部 ５ 上端面 ６ 下端面 ７ 外表面 ８ 浸潰ノズルのスラグライン部
Claims (4)
- 【請求項１】 硼素化合物を０．２〜２０重量％と残部
がカーボン含有耐火物とからなる耐酸化性材質を内孔面
から厚み３〜１５ｍｍで配置した連続鋳造用ノズル。 - 【請求項２】 硼素化合物を０．２〜２０重量％と残部
がカーボン含有耐火物とからなる耐酸化性材質を内孔面
から厚み３〜１５ｍｍで配置しかつ接合部に上端から厚
み３〜１５０ｍｍで配置した連続鋳造用ノズル。 - 【請求項３】 硼素化合物がＺｒＢ2、ＴｉＢ2、ＣａＢ
6、およびＢ4Ｃから選ばれる１種または２種以上である
ことを特徴とする請求項１または２記載の連続鋳造用ノ
ズル。 - 【請求項４】 カーボン含有耐火物がアルミナ−黒鉛
質、アルミナ−シリカ−黒鉛質、マグネシア−黒鉛質、
アルミナ−スピネル−黒鉛質、ジルコニア−黒鉛質また
はアルミナ−シリカ−炭化珪素ー黒鉛質であることを特
徴とする請求項１、２または３記載の連続鋳造用ノズ
ル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8311397A JPH10277713A (ja) | 1997-04-01 | 1997-04-01 | 連続鋳造用ノズル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8311397A JPH10277713A (ja) | 1997-04-01 | 1997-04-01 | 連続鋳造用ノズル |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10277713A true JPH10277713A (ja) | 1998-10-20 |
Family
ID=13793157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8311397A Pending JPH10277713A (ja) | 1997-04-01 | 1997-04-01 | 連続鋳造用ノズル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10277713A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008194745A (ja) * | 2007-02-15 | 2008-08-28 | Nippon Steel Corp | ロングノズル |
| KR101527858B1 (ko) * | 2013-09-26 | 2015-06-10 | 주식회사 포스코 | 노즐 |
-
1997
- 1997-04-01 JP JP8311397A patent/JPH10277713A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008194745A (ja) * | 2007-02-15 | 2008-08-28 | Nippon Steel Corp | ロングノズル |
| KR101527858B1 (ko) * | 2013-09-26 | 2015-06-10 | 주식회사 포스코 | 노즐 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Effective date: 20040401 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040805 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040903 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20041029 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041126 |
|
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