JPH10237656A - 化学気相成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ２種類の反応ガスを用いた薄膜形成におい
て、ガス供給管内やガス供給部材内での目詰まりおよび
反応容器内でのパーティクルの発生を防止でき、かつ堆
積速度の向上および形成された薄膜の膜厚や組成の均一
化を図ることが可能な化学気相成長装置を提供しようと
するものである。 【解決手段】 反応容器と、この反応容器内に配置され
加熱部材を内蔵した基板載置台と、反応容器内に配置さ
れ、第１のガスを供給するための第１供給部材および第
２のガスを供給するための第２供給部材とを具備し、前
記第１ガス供給部材は、前記載置台の上方に位置し、か
つ底面に複数のガス噴射穴が開口された第１筐体７を有
し、前記第２ガス供給部材は、前記第１筐体内７に配置
され、底面に前記第１筐体底面のガス噴射穴８と所望の
隙間を開けてそれぞれ挿入される複数のガス噴射管１０
が突出された第２筐体９を有することを特徴とするもの
である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、特に反応容器内の
基板載置台上の基板表面で反応ガスを分解して薄膜形成
を行う化学気相成長装置に係る。

【０００２】

【従来の技術】半導体素子で用いられる電極材料等の薄
膜形成には化学反応を用いた化学気相成長法が用いられ
ている。化学気相成長法に用いられる装置としては、反
応容器と、この反応容器内に設置され内部にヒーターの
ような加熱部材を内蔵した基板載置台と、前記反応容器
内に所望の反応ガスを供給するためのガス供給管とを備
えた構造を有する。このような化学気相成長装置におい
て、前記載置台上に基板を載置し、前記ガス供給管から
反応ガスを前記反応容器内に供給する。前記反応ガスの
供給において、前記ヒーターにより、前記載置台上の基
板を所望の温度に加熱すると、前記基板上に達した反応
ガスはここで熱分解されて薄膜の堆積がなされる。この
ような化学気相成長装置によれば、基板上の段差部での
薄膜の被覆性が優れている等の有益性を有する。化学気
相成長装置としては、単一の反応ガス（キャリアガスは
除く）を用いて薄膜形成を行う場合に限らず、例えばＳ
ｉＨ₄ ガスとＮＨ₃ ガスのような互いに反応する２種の
ガスを１本のガス供給管を通して反応容器に供給して薄
膜形成を行う構造のものが知られている。

【０００３】しかしながら、このように２種類の反応ガ
スを反応容器内に導入して基板上に薄膜を堆積させる場
合に、ガス供給管内やガス供給部材内で目詰まりが起き
たり反応容器内でパーティクルが発生する等の問題があ
った。これは、２種類の反応ガスを混合して１本のガス
供給管に通すために、ガス供給管内で反応ガスが互いに
反応して薄膜が堆積するためである。この問題に対応す
る方法として、ガス供給管を２本にし、２種類の反応ガ
スを別々に反応容器内へ導入する方法が試みられている
が、２つのガス供給部材から別々に反応ガスが噴射され
るために基板上で反応ガスを均一に混合するのが困難に
なる。その結果、堆積速度が低下したり、形成された薄
膜の膜厚や組成が不均一になるという問題が発生してい
た。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、２種類の反
応ガスを用いた薄膜形成において、ガス供給管内やガス
供給部材内での目詰まりおよび反応容器内でのパーティ
クルの発生を防止でき、かつ堆積速度の向上および形成
された薄膜の膜厚や組成の均一化を図ることが可能な化
学気相成長装置を提供しようとするものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、反応容器と、
この反応容器内に配置され加熱部材を内蔵した基板載置
台と、反応容器内に配置され、互いに反応する２種の反
応ガスのうち第１のガスを供給するための第１供給部材
および第２のガスを供給するための第２供給部材とを具
備し、前記第１ガス供給部材は、前記載置台の上方に位
置し、かつ底面に複数のガス噴射穴が開口された第１筐
体を有し、前記第２ガス供給部材は、前記第１筐体内に
配置され、底面に前記第１筐体底面のガス噴射穴と所望
の隙間を開けてそれぞれ挿入される複数のガス噴射管が
突出された第２筐体を有することを特徴とする化学気相
成長装置である。

【０００６】本発明に係る化学気相成長装置において、
第１の反応ガスと第２の反応ガスをそれぞれ独立して第
１供給部材の第１筐体と第２供給部材の第２筐体とに導
入し、第１の反応ガスを第１筐体底面の複数のガス噴射
穴とこれら噴射穴に挿入された第２筐体底面のガス噴射
管の間の隙間を通して噴射し、同時に第２の反応ガスを
前記噴射管を通して噴射することができるため、第１、
第２の反応ガスを均一に混合した状態で前記第１筐体の
下方に配置された載置台上の基板に向けて供給すること
ができる。従って、１本のガス供給管を通して２種の反
応ガスを供給する形態のようにそれらガスが供給管内で
互いに反応するのを回避できるため、ガス供給管内やガ
ス供給部材内で目詰まりが起きたり反応容器内でパーテ
ィクルが発生するのを防止できる。また、第１、第２の
反応ガスを均一に混合した状態で加熱された基板表面に
供給できるため、基板上での堆積速度を高めることがで
きるとともに、膜厚や組成の均一な薄膜を形成できる。

【０００７】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して詳細
に説明する。 （実施例１）図１は、本発明の化学気相成長装置を用い
て銅薄膜を基板上に形成する装置を示す概略図、図２は
図１の気相成長装置に用いられる第１ガス供給部材およ
び第２ガス供給部材を示す斜視図、図３は図２の第１、
第２のガス供給部材を組み合わせた状態を示す斜視図で
ある。

【０００８】この化学気相成長装置は、β−ジケトン銅
錯体ガスと反応促進ガスを反応容器内に導入し、熱分解
反応により基板上に銅薄膜を高速かつ均一に成長させる
ものである。

【０００９】反応容器１の下部には、ヒータ２が内蔵さ
れた基板載置台３が配置されている。第１、第２のガス
供給部材４、５は前記反応容器１内に前記基板載置台３
の上方近傍に位置するように配置されている。排気管６
は前記反応容器１の下部側面に連結され、他端に図示し
ない真空ポンプに連結されている。

【００１０】前記第１ガス供給部材４は、図２に示すよ
うに上下面を封じた環状体からなる第１筐体７を有し、
この筐体７の底面には複数の円形状をなすガス噴射穴８
が開口されている。前記第１筐体７は、前記基板載置台
３の上方近傍にその底面が前記載置台３上面と対向する
ように配置されている。なお、前記第１筐体７内には後
述する第１の反応ガスである反応促進ガスの水蒸気が導
入される。

【００１１】前記第２ガス供給部材５は、上下面を封じ
た環状体からなり前記第１筐体７より体積が小さい第２
筐体９を有し、この筐体９の底面には複数の円筒状をな
すガス噴射管１０が前記第１筐体７の噴射穴８と合致す
るように突出されている。前記ガス噴射管１０は、前記
第１筐体７底面のガス噴射穴８より僅かに小さい直径を
有する。なお、前記第２筐体９内には後述する第２の反
応ガスであるβ−ジケトン銅錯体ガスが導入される。

【００１２】前記第１、第２のガス供給部材４、５は、
図３に示すように前記第１筐体７内に前記第２筐体９を
前記第１筐体７底面の複数のガス噴射穴８内に前記第２
筐体９底面の複数のガス噴射管１０が所望の隙間をあけ
て同心円状に挿入されるように配置されている。つま
り、前記第１筐体７内に導入された反応促進ガスは前記
ガス噴射穴８とこれに同心円状に挿入されたガス噴射管
１０との隙間（環状の隙間）を通して噴射され、前記第
２筐体９に導入されたβ−ジケトン銅錯体ガスは前記ガ
ス噴射管１０を通して噴射される。なお、第１ガス供給
管１１は、前記第１筐体７に連結されている。第２ガス
供給管１２は、前記第１筐体７を貫通して前記第２筐体
９に連結されている。なお、ガス噴射穴８およびガス噴
射管１０の数は、図に示された数よりも実際は多く、前
記基板載置台３上に載置される基板１３の表面全体に充
分に反応ガスが行き渡るように構成されている。

【００１３】図１に示すように、前記第１ガス供給管１
１はその一端が前記反応容器１の外部に延出され、第１
ガス流量制御装置１４と連結されている。前記流量制御
装置１４は配管１５を通して第１収容槽１６に連結され
ている。この第１収容槽１６には水１７が密閉して収容
されている。なお、前記第１筐体７の内部、前記第１ガ
ス供給管１１の周囲、前記第１ガス流量制御装置１４の
周囲、前記配管１５の周囲、および前記第１収容槽１６
の内部には、水を水蒸気状態に維持するための図示しな
いヒータが配置されている。

【００１４】前記第２ガス供給管１２は、その上端が前
記反応容器１の外部に延出され、気化器１８と連結され
ている。前記気化器１８は配管１９を介して液体流量制
御装置２０と連結されている。前記液体流量制御装置２
０は配管２１を通して第２収容槽２２に連結されてい
る。前記第２収容槽２２には原料のヘキサフルオロアセ
チルアセトナト銅トリメチルビニルシランのようなβ−
ジケトン銅錯体溶液２３が密閉されている。なお、前記
配管２１の先端は前記錯体溶液２３に浸漬されている。
前記第２収容槽２２にはＡｒガス供給管２４が連結さ
れ、前記Ａｒガス供給管２４の先端は前記錯体溶液２３
の上部空間に挿入されている。なお、前記第２筐体９の
内部、前記第２ガス供給管１２の周囲、および前記気化
器１８の内部には、β−ジケトン銅錯体をガス状態に維
持するための図示しないヒータが配置されている。

【００１５】次に、前述した図１に示す化学気相成長装
置を用いて銅薄膜の形成方法を説明する。反応容器１内
の基板載置台３の上に基板１３を載置し、図示しない真
空ポンプを作動して前記反応容器１内のガスを排気管６
を通して排気して５×１０^-4Ｐａ以下の圧力に保持す
る。つづいて、前記基板載置台３内のヒータ２を作動さ
せて、基板１３の温度を１２０℃〜２５０℃の範囲で保
持する。

【００１６】第１、第２のガス供給部材４、５および原
料ガス供給系を図示しないヒータにより加熱する。前記
Ａｒガス供給管２４を通してＡｒガスを第２収容槽２２
内に供給し、前記第２収容槽２２内の圧力を１ｋｇ／ｃ
ｍ² に保持することにより、前記第２収容槽２２内のβ
−ジケトン銅錯体溶液２３を前記配管２１、前記液体流
量制御装置２０、前記配管１９および前記気化器１８へ
供給する。この時、前記液体流量制御装置２０を作動さ
せてβ−ジケトン銅錯体溶液２３を０．０５〜０．５ｇ
／ｍｉｎの流量に制御する。前記気化器１８で一定量の
β−ジケトン銅錯体ガスを発生させ、この錯体ガスを前
記第２ガス供給管１２を通して前記反応容器１内の前記
第２ガス供給部材５の第２筐体９に導入する。

【００１７】また、加熱された前記第１収容槽１６内で
発生した水蒸気を前記配管１５を通して前記第１ガス流
量制御装置１４へ供給する。この時、前記第１ガス流量
制御装置１４を作動させて水蒸気を０．５〜３ｓｃｃｍ
の流量に制御する。流量制御された水蒸気を前記第１ガ
ス供給管１１を通して前記反応容器１内の前記第１ガス
供給部材４の第１筐体７に導入する。

【００１８】前述したようにβ−ジケトン銅錯体ガスを
前記第２筐体９に導入し、水蒸気を前記第１筐体７に導
入することによって、前記錯体ガスは図３に示すように
前記第２筐体９底面の複数のガス噴射管１０を通して噴
射され、同時に前記水蒸気は前記第１筐体７底面の複数
のガス噴射穴８とこれらにそれぞれ挿入された前記ガス
噴射管１０との隙間（環状の隙間）を通して噴射され
る。このため、前記第２、第１の筐体９、７にそれぞれ
導入された錯体ガスおよび水蒸気は前記第１筐体７の底
面付近で均一に混合され、その混合ガスは前記基板１３
表面に向けて供給される。前記混合ガス中のβ−ジケト
ン銅錯体は、加熱された基板１３上でもう１つのガス成
分である水蒸気（反応促進ガス）の作用により速やかに
熱分解反応して基板１３表面に均一な膜厚の銅薄膜が形
成される。

【００１９】従って、本発明の化学気相成長装置によれ
ば、ガス供給管内で２つの反応ガスが互いに反応して目
詰まりが起きたり反応容器内でパーティクルが発生する
ことなく、均一に混合されたβ−ジケトン銅錯体ガスと
水蒸気を加熱された基板表面に供給できるため、基板上
に銅を高速度で堆積できるとともに膜厚の均一な銅薄膜
を形成できる。

【００２０】（実施例２）図４は別の形状のガス供給部
材を組み合わせた状態を示す斜視図である。実施例２の
化学気相成長装置は、第１、第２のガス供給部材として
図４に示す構造のものを用いた以外、前述した図１と同
様な構成になっている。

【００２１】第１ガス供給部材２５は、底面に複数のガ
ス噴射穴２６が開口された第１筐体２７を有する。第２
ガス供給部材２８は底面に複数のガス噴射管２９が前記
噴射穴２６と合致するように突出した第２筐体３０を有
する。なお、前記ガス噴射管２９は前記噴射穴２６より
もわずかに小さい直径を有している。前記第１、第２の
供給部材２５、２８は、前記第２筐体３０を前記第１筐
体２７の上方に配置し、かつ前記第２筐体３０底面の複
数のガス噴射管２９が前記第１筐体２７上面をそれぞれ
貫通するとともにそれらの先端を前記第１筐体２７底面
の複数のガス噴射穴２６に所望の隙間を開けて同心円上
に挿入している。なお、前記ガス噴射管２９は前記第１
筐体２７上面の貫通部において機密性が保たれている。

【００２２】第１ガス供給管３１は、前記第１筐体２７
に連結され、第２ガス供給管３２は、前記第２筐体３０
に連結されている。このような構成の実施例２において
も、前記第２、第１の筐体３０、２７にβ−ジケトン銅
錯体ガスおよび水蒸気をそれぞれ導入することにより、
前記第１筐体２７の底面付近でそれらのガスを均一に混
合でき、この混合ガスを基板載置台上の基板表面に向け
て供給できる。従って、実施例２の化学気相成長装置に
よれば、ガス供給管内で２つの反応ガスが互いに反応し
て目詰まりが起きたり反応容器内でパーティクルが発生
することなく、均一に混合されたβ−ジケトン銅錯体ガ
スと水蒸気を加熱された基板表面に供給できるため、基
板上に銅を高速度で堆積できるとともに膜厚の均一な銅
薄膜を形成できる。

【００２３】なお、実施例１では環状体の第１筐体およ
び第２筐体を用いているが、本発明の目的からして筐体
の形状は環状体に限る必要はなく、第２筐体の体積が第
１筐体よりも小さく第２筐体が第１筐体の内部に収納さ
れればどんな形状でも良い。また、実施例２においては
第１筐体および第２筐体の形状は特別に問わない。

【００２４】前記実施例１および実施例２では、第１筐
体の底面に円形状のガス噴射穴を、第２筐体の底面に円
筒状のガス噴射管を形成したが、これらもガス噴射穴と
ガス噴射管の間に所望の隙間が生じるようにすればどん
な形状でも良い。

【００２５】前記実施例１および実施例２では反応促進
ガスとしてＨ₂ Ｏ蒸気を用いているが、その他にＨ₂ ガ
ス、Ｏ₂ ガス，あるいはＨ₂ とＯ₂ の混合ガス、また
は、ヘキサフルオロアセチルアセトンガス、トリメチル
ビニルシランガスを用いても実施例１および実施例２と
同様な効果が達成される。その場合には、前記配管１５
には図示しないＨ₂ 供給管、Ｏ₂ 供給管およびヘキサフ
ルオロアセチルアセトンガス供給管、トリメチルビニル
シランガス供給管が連結される。

【００２６】前記実施例１および実施例２ではβ−ジケ
トン銅錯体溶液としてヘキサフルオロアセチルアセトナ
ト銅トリメチルビニルシランを用いているが、その他に
ヘキサフルオロアセチルアセトナト銅ビストリメチルシ
リルエチレンまたはヘキサフルオロアセチルアセトナト
銅３−ヘキシンを用いても実施例１および実施例２と同
様な効果が達成される。

【００２７】前記実施例１および実施例２では反応容器
内を真空ポンプで排気する減圧型の化学気相成長装置に
ついて説明しているが、反応容器内を排気しないで大気
圧下で成膜させる常圧型の化学気相成長装置に対して
も、本発明は適用できることは明らかである。

【００２８】なお、上記各実施例において、反応を促進
させる物質をあらかじめ被成膜基板に吸着あるいは取込
ませる前処理を行い、成膜反応時に反応促進物が基板表
面より供給されることにより、基板上でのみ成膜反応を
促進させることもできる。

【００２９】前処理としては、真空中処理装置内で基板
温度を室温から４００℃の範囲に保ち、反応を促進する
物質としてＨ₂ Ｏガス、Ｈ₂ ガス、Ｏ₂ ガスあるいはＨ
₂ ガスとＯ₂ ガスの混合ガスや、さらにＡｒなどの不活
性ガスやＮ₂ などの稀釈ガスとの混合ガスを供給して表
面に吸着あるいは取込ませる。

【００３０】このようにして、銅薄膜の成膜工程に際し
ての前処理として反応を促進するガスを基板表面に吸着
あるいは取込ませることで、反応を促進させて堆積速度
を向上させることができる。

【００３１】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明に係る化学
気相成長装置によれば、２種類の反応ガスを用いた薄膜
形成において、ガス供給管内やガス供給部材内での目詰
まりおよび反応容器内でのパーティクルの発生を防止で
き、かつ堆積速度の向上および形成された薄膜の膜厚や
組成の均一化を図ることが可能となるため、半導体素子
製造工程での薄膜形成に有効に適用できる等顕著な効果
を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１における銅薄膜を形成する化
学気相成長装置を示す概略図。

【図２】図１の化学気相成長装置に用いられる第１ガス
供給部材および第２ガス供給部材を示す斜視図。

【図３】図２の第１、第２のガス供給部材を組み合わせ
た状態を示す斜視図。

【図４】本発明の実施例２における第１、第２のガス供
給部材を組み合わせた状態を示す斜視図。

【符号の説明】

１…反応容器、 ２…ヒーター、 ３…基板載置台、 ４、２５…第１ガス供給部材、 ５、２８…第２ガス供給部材、 ７、２７…第１筐体、 ８、２６…ガス噴射穴、 ９、３０…第２筐体、 １０、２９…ガス噴射管、 １１、３１…第１ガス供給管、 １２、３２…第２ガス供給管、 １３…基板、 １６…第１収容槽、 １７…水、 ２２…第２収容槽、 ２３…銅錯体溶液。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 反応容器と、この反応容器内に配置され
   加熱部材を内蔵した基板載置台と、反応容器内に配置さ
   れ、互いに反応する２種の反応ガスのうち第１のガスを
   供給するための第１供給部材および第２のガスを供給す
   るための第２供給部材とを具備し、 前記第１ガス供給部材は、前記載置台の上方に位置し、
   かつ底面に複数のガス噴射穴が開口された第１筐体を有
   し、 前記第２ガス供給部材は、前記第１筐体内に配置され、
   底面に前記第１筐体底面のガス噴射穴と所望の隙間を開
   けてそれぞれ挿入される複数のガス噴射管が突出された
   第２筐体を有することを特徴とする化学気相成長装置。