JPH1020557A

JPH1020557A - トナー粒子微粉砕方法及び表面処理方法

Info

Publication number: JPH1020557A
Application number: JP7111697A
Authority: JP
Inventors: C Bertland Jack; シーバートランドジャック; D Booth Stephen; ディーブーススティーヴン; Derek Henderson K; デレクヘンダーソンケイ; E Judah Daniel; イージューダダニエル; Kummer Sammy; クマーサミー; M Orookurin Done; エムオロークリンドーン; S Smith Louys; エススミスルイス; O Wan Chiirei; オーワンチーレイ
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 1996-04-01
Filing date: 1997-03-25
Publication date: 1998-01-23
Also published as: US5716751A

Abstract

(57)【要約】【課題】エネルギー効率が良く、かつ操作上迅速かつ
有効であるトナー組成物の調製方法を提供することにあ
る。【解決手段】供給原料トナー粒子、及び液体成分を連
続運転流体エネルギーミルに同時噴射し、得られる微粉
砕されたトナー粒子を分離することを特徴とするトナー
組成物の調製方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明はトナー粒子微粉砕方
法及び表面処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】下記の
特許が背景として重要である。米国特許第4,582,731 号；同第3,331,905 号；同第3,19
6,032 号；及び同第3,141,882 号。

【０００３】

【課題を解決するための手段】本発明は、実施態様にお
いて、粒子を粉砕するための改良方法を使用することに
より従来技術の流動床ジェットミルの粒子噴射効率の改
良を提供し、詳しくは、適合性液体物質、即ち、樹脂を
溶解しない液体が供給原料トナー粒子とともに流体エネ
ルギージェットミルに少量で連続的に同時噴射され、そ
の結果、幾つかの加工及び材料の性質の利点が本明細書
に示されるように与えられる。本発明は、実施態様にお
いて、本明細書に示されるように種々の性能増進表面添
加剤によるトナー及び関連粒状材料を表面処理するエネ
ルギー効率の良く、かつ操作上有効な半湿式連続方法及
び気相連続方法を提供する。実施態様において、本発明
は供給原料トナー粒子、及び液体成分を連続運転流体エ
ネルギーミルに同時噴射し、得られる微粉砕されたトナ
ー粒子を分離することを特徴とするトナー組成物の調製
方法を提供する。微粉砕されたトナー粒子は易流動性で
あり、かつ残留液を実質的に含まない。こうして、本発
明の方法は種々の粒状材料の迅速かつ有効な処理に良く
適している。

【０００４】

【発明の実施の形態】本発明は同時の粒子加工単位操作
または粒子加工単位操作の組み合わせ、例えば、粒子サ
イズ減少、液体／蒸気表面被覆、及び得られる微粉砕さ
れた粒状材料の乾燥を可能にする。それ故、本発明の方
法は、実施態様において、連続加工工程、例えば、粉
砕、流動床表面被覆、及び噴霧または凍結乾燥に対する
必要をなくする。液体成分は、実施態様において、同時
噴射された供給原料粒子の重量を基準として約0.001 重
量％〜約20重量％の量で同時噴射し得る。好ましい実施
態様において、例えば、トナー粒子を表面添加剤、例え
ば、流動助剤、または表面適用された荷電添加剤で表面
処理するために、液体成分は同時噴射された供給原料粒
子の重量を基準として約１重量％〜約10重量％の量で連
続的に同時噴射し得る。

【０００５】流動床ジェットミルに入る乾燥空気により
容易に揮発または気化されるように充分に揮発性である
あらゆる液体成分が選択し得る。好ましい実施態様にお
いて、供給原料トナー粒子は液体成分に実質的に不溶性
である。好適な液体の例として、水、樹脂不溶性有機液
体、及びこれらの混合物、例えば、アルコール、エーテ
ル、ピロリドン等の液体が挙げられるが、これらに限定
されない。また、液体成分は固体−液体懸濁物または液
体−液体懸濁物、エマルション、溶液を含む、水性混合
物または非水性混合物を含むことができる。得られる微
粉砕されたトナー粒子は、好ましい実施態様において、
易流動性であり、かつ供給原料粒子、液体成分、及び必
要により液体成分中に含まれた添加剤の同時噴射を行う
のに選ばれた液体成分を実質的に含まない。例えば、水
が液体成分として選ばれる時、得られる製品中の測定さ
れた含水量は、粒子粉砕が通常の乾燥様式で行われる時
に得られた測定された含水量と実質的に同じである。供
給原料粒子、及び得られる微粉砕された粒子の含水量
は、既知の化学分析方法または物理分析方法、例えば、
カール−フィッシャー方法を使用して容易に測定され、
比較される。

【０００６】本発明の実施態様において、磁鉄鉱を含む
調製されたトナーについて、磁鉄鉱の測定された表面量
は、水のみが同時噴射された時に明らかに異なった。例
えば、走査電子顕微鏡(SEM) はトナー表面にある磁鉄鉱
粒子が少ないことを示し、それ故、更に平滑なトナー表
面が生じた。本発明の実施態様において、ポリマーと同
時噴射された水溶性色素を含む調製されたトナーについ
て、得られるトナー表面は光学顕微鏡から明らかである
ように色素の領域で部分的に被覆された。また、化学分
析がトナー表面に達する添加剤の量を定量するのに使用
し得る。実施態様において、水溶性ポリマーが水及びト
ナー粒子と同時噴射される場合、得られる粉砕されたト
ナー粒子は同時噴射された水溶性材料の量に応じて部分
的または完全に被覆されるものと予想される。得られる
トナー粒子表面は選択された添加剤及び同時噴射された
量に応じて変性でき、例えば、前粉砕原料表面よりも平
滑、または硬質にされ、得られる粉砕されたトナー材料
はそれに応じて更に高いか、または低いブロッキング温
度を有することができる。

【０００７】実施態様において、不溶性成分、例えば、
トナー粒子より小さい粒状物の形態の硬質高分子量ポリ
マーが同時噴射される場合、同時噴射された粒子、即
ち、表面粒子はトナー粒子の表面にしっかりと一様に付
着されるものと予想される。

【０００８】液体成分用の任意の添加剤に関して、可溶
性、弱可溶性または部分可溶性、また不溶性である添加
剤が選択し得る。添加剤は、同時噴射の前に液体成分
に、例えば、溶解または懸濁により配合されることが好
ましい。好適な不溶性添加剤として、金属酸化物、表面
処理された金属酸化物、荷電調節添加剤、顔料、色素、
ラテックスエマルションポリマー粒子、滑剤、ワック
ス、導電性調節剤、湿度感受性調節剤等の添加剤、及び
これらの混合物が挙げられるが、これらに限定されな
い。好適な可溶性添加剤として、荷電調節添加剤、ポリ
マー、色素、香料、滑剤、ワックス、導電性調節剤、湿
度感受性調節剤、及びこれらの混合物が挙げられるが、
これらに限定されない。添加剤が可溶性、部分可溶性ま
たは不溶性のいずれであるかは、頻繁に添加剤の量及び
添加剤の型、並びに液体成分の溶解力の組み合わせに大
きく依存する。こうして、添加剤及び液体成分の溶液ま
たは懸濁液は実験により、または添加剤の既知の溶解性
原理及び液体の既知の溶解力の考慮から容易に配合し得
る。

【０００９】同時噴射された供給原料粒子、例えば、ト
ナー粒子は、約50ミクロンより大きい数平均直径を有す
ることができ、また得られる微粉砕されたトナー粒子は
約15ミクロンより小さい数平均直径を有する。好ましい
実施態様において、得られるトナー粒子は、例えば、高
忠実度のカラーゼログラフィー用途に使用されるよう
に、約７ミクロン未満、好ましくは約３ミクロン〜約６
ミクロンの数平均直径を有することができる。本発明に
従って加工される例示のトナーにおいて、例えば、荷電
添加剤または流動性付与剤を含む外層または粒子表面層
は、例えば、0.5 ミクロン未満の平均厚さを有する薄層
として粒子表面を被覆する。しかしながら、所望の性質
または最適の性質を得るために、外層がトナー樹脂粒子
の全表面を被覆する必要がないことは、当業者に容易に
明らかであるべきである。表面層は、トナーが流動性及
び／または帯電性の如き良好な粒子特性を有するのに必
要であるような程度までその表面を被覆することのみが
必要である。

【００１０】例示の加工実施態様において、流体エネル
ギーミルは１時間当たり約１ポンド〜約1,000 ポンドの
トナー粒子の処理速度を有することができる。好ましい
実施態様において、流体エネルギーミルは１時間当たり
約５ポンド〜約500 ポンドのトナーの処理速度を有する
ことができる。その他の例示の加工実施態様において、
トナー粒子が同時の粒子サイズ減少及び表面処理につい
て選ばれる場合、供給原料トナー粒子は樹脂、及び着色
剤を含むことができる。その他の実施態様において、供
給原料トナー粒子は磁性顔料、荷電調節添加剤、流動添
加剤、荷電調節剤保持添加剤、樹脂相溶化剤、滑剤等の
粒子、及びこれらの混合物からなる群から選ばれた内部
添加剤及び外部添加剤を更に含む。

【００１１】同時の粒子サイズ減少及び表面処理に適し
たトナー粒子はあらゆる既知の噴射可能かつ脆性の樹
脂、例えば、スチレン−ジエンコポリマー、スチレン−
アクリレートコポリマー、ポリエステル、ポリアミド等
のポリマー樹脂、及びこれらの混合物を含むことができ
る。調製されたトナー配合物は、実施態様において、乾
燥空気のみを使用する対照トナーサンプルと比較して、
トナー材料の粉砕後かつ分級方法後に（この場合、水が
粉砕チャンバに同時噴射される）改良された凝集性及び
微粉含量特性を示した。

【００１２】これらの方法を行うために、粒状材料を粉
砕するのに適した流動床ジェットミルが選ばれる。例示
の流動床ミルが米国特許第5,133,504 号明細書に開示さ
れている。図面を参照して、複数の空気噴射ノズル２、
粉砕チャンバに供給原料粒子のホッパー（示されていな
い）を連結する、粉砕すべき供給原料粒子を導入するた
めの装置、例えば、オーガ３、及び分級機４を備えた市
販のジェットミル粉砕チャンバ１は、粉砕チャンバに導
入される時に液体成分の微細な液体スプレーまたはミス
ト７を生じる超音波スプレーノズル、例えば、ミソニク
ッス社(Misonix Inc., Farmingdale, N.Y.) から入手し
得るソニミスト超音波スプレーノズル、モデルHSS-600-
2 を含む液体成分送出系で改良されている。液体スプレ
ーまたはミストは、例えば、圧縮空気ライン８をノズル
６の先端またはオリフィスに取り付けることにより生じ
られる。液体成分は、例えば、示されるような好適な装
置、液体成分12を含む装填セル10によりニートまたは表
面添加剤の溶液もしくは懸濁液としてノズル６に送出で
き、ノズルに制御可能に進行でき、空気ポンプまたは機
械液体ポンプ14及びバルブ16装置で調節し得る。ノズル
は一つ以上のスプレーオリフィスを有することができ、
本発明の目的が達成されるように種々のオリフィス直径
が選択し得る。

【００１３】実施態様において、上記液体成分送出系及
び噴射ノズル６は空気ジェットまたは空気−粒子ジェッ
ト流への液体成分の連行及び分散を促進するように一つ
以上の高圧空気噴射ノズル２の内部またはそれに直ぐに
隣接して配置し得る。スプレーミストノズルは種々の位
置に配置でき、かつ所望の結果を得るように配向し得
る。ミル中のノズルの位置決めは“デッドゾーン”、即
ち、粒子循環を殆ど有しないか、または全く有しない領
域を回避することが好ましく、そのゾーンは実験により
測定し得る。理論により制限されることを願わないが、
例えば、ノズル２開口部を通過する高圧ガス流または空
気ジェットは、ジェットが粉砕チャンバに入る際に連続
的に膨張するものと考えられる。同様に、加圧噴射ノズ
ル６を通って粉砕チャンバへの加圧液体成分の導入は液
体成分分散を促進する一時的な微細な液滴またはミスト
を与えるものと考えられ、最終的にガス−粒子ジェット
流またはその表面中の液体成分及び添加剤の連行をもた
らす。こうして、液体成分、及び任意の添加剤が、例え
ば、図に示されたように噴射ノズルから離れた流動床ジ
ェットミル中の粒子粉砕プロセスに同時に導入でき、そ
こでは大きい粒子サイズ〜小さい粒子サイズの完全なス
ペクトルが、噴射ノズル内（この場合、実質的に連続移
動している高圧空気のみが存在する）、または空気噴射
ノズル２に隣接して存在する。

【００１４】実施態様において、液体成分は本発明に従
って連続運転している誘導床ジェットミルに連続的に同
時噴射され、この場合、ミルの相対処理効率及び粉砕効
率が粉砕に選ばれた材料及び所望される公称の粒子サイ
ズに応じて約１％〜約30％改良される。

【００１５】その他の実施態様において、未粉砕供給原
料粒子及び液体成分を同時噴射装置により流動床ジェッ
トミルの粉砕チャンバに導入し、ガスを複数の高速ガス
の源から一つ以上のノズルを通って粉砕チャンバに噴射
し（この場合、ノズルはガス流を高圧源から粉砕チャン
バに連通する）、未粉砕粒子の流動床をチャンバ内に形
成し、未粉砕粒子の一部を高速ガスで連続的に連行し、
加速して高速粒子ガス流を生成し、粒子ガス流を対向粒
子ガス流に対して投射することにより連行粒子の一部を
小粒子に破壊し、選択されたサイズより小さい小粒子の
一部を未粉砕粒子及び小粒子から分離し、小粒子の一部
を粉砕チャンバから排出し、そして選択されたサイズよ
り小さい小粒子がそれにより得られるまで、例えば、再
連行により小粒子の残部及び未粉砕粒子を粉砕し続ける
ことを特徴とする粒子の粉砕方法が提供され、この場
合、約１％〜約30％の粉砕機処理量の改良が実現され
る。

【００１６】実施態様において、未粉砕粒子は約20ミク
ロン〜約10,000ミクロンの平均体積直径を有する静電写
真現像剤粒子であり、更に小さい粉砕粒子は約３ミクロ
ン〜約30ミクロンの平均体積直径を有する。

【００１７】実施態様において、粉砕用の粒状材料はト
ナー粒子、顔料粒子、樹脂粒子、トナー表面添加剤粒
子、トナー荷電調節添加剤、未被覆キャリヤー粒子、樹
脂被覆キャリヤー粒子、金属酸化物粒子、表面処理され
た金属酸化物粒子、鉱物、及びこれらの混合物であって
もよい。例示の実施態様において、約9.0 ミクロンの数
平均直径の所望のサイズを有するスチレン／ブタジエン
ゼロックスモデル5090トナー配合物の粉砕トナー粒子を
製造するために、粉砕チャンバの周辺で120 度離れてセ
ットされ、100psig にセットされた粉砕空気圧で中央で
同軸に集中された三つの４mmのノズルを有する200AFG流
体エネルギーミルが使用される。また、ミルは7,200rpm
でセットされた標準分級機ホイールを備えている。粒子
粉砕と同時に、0.012 インチのオリフィスを有するソニ
ミスト液体噴射ノズルがパルサ・フィーダ社(Pulsa Fee
der, Inc.,Rochester N.Y.) により供給され、ダイアフ
ラム計量ポンプが30gm/ 分の液体、例えば、水にセット
される。衝撃ノズル空気圧は40psigにセットされる。ミ
ルの粉砕速度は120gm/分のトナー粒子にセットされる。

【００１８】本発明において粉砕及び粒子サイズ減少に
適した粒状材料はトナー、現像剤、樹脂、樹脂ブレンド
及び樹脂アロイ、顔料入りの熱可塑性樹脂複合材料粒子
等の粒子であってもよい。好ましい実施態様において、
粒状材料はトナー粒子、顔料粒子、樹脂粒子、トナー荷
電調節添加剤、未被覆キャリヤー粒子、樹脂被覆キャリ
ヤー粒子、及びこれらの混合物である。未粉砕の供給原
料粒子は約20ミクロン〜約10,000ミクロンの平均直径を
有する静電写真現像剤粒子であることが好ましい。粉砕
チャンバ及びプロセスから除去された小粒子または粉砕
粒子は約３ミクロン〜約30ミクロンの平均直径を有す
る。所望の粒子サイズ特性を得るのに必要とされるパラ
メーターは実験により測定でき、多数のプロセス変数に
鑑みて好ましい通例である。

【００１９】粉砕粒子は単一成分トナー粒子並びにバイ
ンダー樹脂、顔料、及び任意の添加剤を含む２成分トナ
ー粒子からなる群から選ばれた静電写真現像剤としての
使用に適している。本発明において粒子サイズ減少に適
したバインダー樹脂は、例えば、約60,000に集中した広
く分布された分子量を有し得る。

【００２０】本発明が以下の実施例において更に説明さ
れる。これらの実施例は例示のみであることが意図され
ており、本発明はここに記載された材料、条件、プロセ
スパラメーター等に限定されることが意図されないこと
が理解される。部数及び％は特にことわらない限り重量
基準である。実施例１〜６三つの試験をアルピン200AFG (Alpine AG Ausburg,ドイ
ツから入手し得る）流動床粉砕機で行った。これらの試
験の目的は本発明の任意の添加剤を含む液体成分の液体
同時噴射方法の有効性を評価することであった。実施例
試験において、約9.0 ミクロンの数平均粒子サイズを標
的とし、実質的に得た。粒子処理速度、液体噴射速度、
及び粒子サイズデータを連続的に測定し、記録した。粉
砕の製品を標準アクカット(Acucut)B18 分級機（ミクロ
ン・パウダー・システムズ社(Micron Powder Systems I
nc., Summit N.J.）から入手し得る）で分級して微粉を
除去した。分級前後の比較例に対する製品粒子の生じた
微粉％、流動性及び凝集性を夫々の実施例の表にまとめ
る。

【００２１】実施例１トナー供給原料粒子及び水の同時噴射アルピン200AFG流動床ジェットミルに、図面に従って改
良し、100psiで運転する４mmのノズルサイズにセットし
た。ミストノズルを60psi の衝撃空気及び4psiの液体圧
力で運転した。ゼロックスモデル5090供給原料トナー粒
子及び水の混合物を流体エネルギーミルに連続的に同時
噴射した。供給原料粒子及び水は約120gm/分のトナー及
び15gm/ 分の水の重量比であり、得られる微粉砕された
トナー粒子は約５ミクロン〜約10ミクロンの平均粒子サ
イズを有する。

【００２２】実施例２トナー供給原料粒子及び水の同時噴射 30gm/ 分の水をミルに噴射した以外は、実施例１を繰り
返した。比較例１ゼロックスモデル5090トナー供給原料粒子を、100psiで
運転する４mmのノズルサイズにセットされた標準アルピ
ン200AFG流動床ジェットミルを使用して粉砕した。供給
原料粒子を約120gm/分のトナーの速度でミルに供給し、
得られる微粉砕されたトナー粒子は約５ミクロン〜約10
ミクロンの平均粒子サイズを有する。ゼロックスモデル
5090^TMトナー配合物は分級プロセス後に改良された凝集
性及び微粉含量特性を示し、この場合、乾燥空気のみを
使用し、液体同時噴射を使用しない比較例１の対照と比
較して、水を実施例１及び実施例２のようにして同時噴
射した。実施例１及び実施例２の結果を表１にまとめ、
また比較例１の結果を表２にまとめる。

【００２３】

【表１】スチレンブタジエンゼロックスモデル5090^TMト
ナーとの水の同時噴射実施例水噴射速度凝集％凝集％微粉％含水量 (gm/分) 平均標準偏差（重量％）１（粉砕後） 15 87 1 58±1 0.07 １（分級後） 80 3 10 0.07 ２（粉砕後） 30 72 1 54± 0.06２（分級後） 61 1 4 0.06

【００２４】

【表２】ゼロックススチレンブタジエンゼロックスモデ
ル5090^TMの標準粉砕例水噴射速度凝集％凝集％微粉％含水量 (gm/分) 平均標準偏差（重量％）対照（粉砕後） 0 87 1 56±2 0.06対照（分級後） 81 3 10 0.05

【００２５】実施例３トナー供給原料粒子及び水の同時噴射アルピン200AFG流動床ジェットミルに、図面に従って改
良し、100psiで運転する４mmのノズルサイズにセットし
た。ミストノズルを60psi の衝撃空気及び4psiの液体圧
力で運転した。ポリエステル供給原料トナー粒子及び水
の混合物を流体エネルギーミルに連続的に同時噴射し
た。供給原料粒子及び水は約120gm/分のトナー及び30gm
/ 分の水の重量比であり、得られる微粉砕されたトナー
粒子は約５ミクロン〜約10ミクロンの数平均直径粒子サ
イズを有する。比較例２実施例３との比較 100psiで運転する４mmのノズルサイズにセットした標準
アルピン200AFG流動床ジェットミルを使用して同一のポ
リエステルトナー供給原料粒子を粉砕した。供給原料粒
子を約120gm/分のトナーの速度でミルに供給し、得られ
る微粉砕されたトナー粒子は約５ミクロン〜約10ミクロ
ンの平均粒子サイズを有する。

【００２６】実施例３から得られたポリエステルトナー
配合物は分級プロセス後に優れた改良された凝集性及び
減少された微粉含量特性を示し、この場合、乾燥空気の
みを使用する比較例２の対照と比較して、水を同時噴射
した。結果を夫々表３及び表４にまとめる。

【００２７】

【表３】ポリエステルトナーとの水の同時噴射実施例噴射凝集％凝集％微粉％含水量材料（速度）平均標準偏差（重量％）３（粉砕後）水(30gm/分) 90 0 60±2 0.31 ３（２回通過分級後） 88 1 8 0.34

【００２８】

【表４】ポリエステルトナーの標準粉砕例噴射凝集％凝集％微粉％含水量材料（速度）平均標準偏差（重量％）比較例２対照（水なし） 99 2 55±3 0.36 （粉砕）比較例２（２回通過分級後） 97 1 20 0.36

【００２９】実施例４トナー供給原料粒子及び水の同時噴射アルピン200AFG流動床ジェットミルに、図面に従って改
良し、100psiで運転する４mmのノズルサイズにセットし
た。ミストノズルを60psi の衝撃空気及び4psiの液体圧
力で運転した。実験単一成分磁性スチレンアクリレート
供給原料トナー粒子及び水の混合物を流体エネルギーミ
ルに連続的に同時噴射した。供給原料粒子及び水は約12
0gm/分のトナー及び25gm/ 分の水の重量比であり、得ら
れる微粉砕されたトナー粒子は約５ミクロン〜約10ミク
ロンの平均粒子サイズを有する。比較例３実施例４との比較 100PSIで運転する４mmのノズルサイズにセットした標準
アルピン200AFG流動床ジェットミルを使用して実験単一
成分磁性スチレンアクリレートトナー供給原料粒子を粉
砕した。供給原料粒子を約120gm/分のトナーの速度でミ
ルに供給し、得られる微粉砕されたトナー粒子は約５ミ
クロン〜約11ミクロンの平均粒子サイズを有する。

【００３０】単一成分磁性スチレンアクリレートトナー
配合物は分級プロセス後に改良された凝集性及び減少さ
れた微粉含量特性を示し、この場合、乾燥空気のみを使
用する対照比較例３と比較して、水を実施例４のように
して同時噴射した。結果を夫々表５及び表６にまとめ
る。

【００３１】

【表５】単一成分磁性スチレンアクリレートトナーとの
水の同時噴射実施例噴射凝集％凝集％微粉％微粉％材料（速度）平均標準偏差 1.26-4.0 1.26-5.0 ミクロンミクロン４（粉砕後）水(25gm/分) 57 0.5 58±2 67±2 ４（２回通過分級後） 38 0 2 4

【００３２】

【表６】単一成分磁性スチレンアクリレートトナーの標
準粉砕例噴射凝集％凝集％微粉％微粉％材料（速度）平均標準偏差 1.26-4.0 1.26-5.0 ミクロンミクロン比較例３０ 70 1.4 60±0 69±0 （粉砕後）比較例３（２回通過分級後） 54 0.1 5 8

【００３３】実施例５トナー供給原料粒子及び水と水不溶性成分の混合物の同
時噴射供給原料トナー粒子の混合物、水と分散された水不溶性
成分、例えば、ファナル・ピンク(BASF Corp. ドイツ）
顔料（これは0.1 ミクロンの主粒子サイズを有する）の
混合物を連続的に同時噴射した以外は、実施例１を繰り
返した。その液体を流体エネルギーミルに同時噴射し
た。供給原料粒子及び水は120gm/分の供給原料トナー粒
子及び30gm/ 分の水／懸濁物の量であり、水不溶性添加
剤は含水量に対し約２重量％の量で存在する。得られる
微粉砕されたトナー粒子は約５ミクロン〜約10ミクロン
の平均粒子サイズを有する。得られるトナーはトナー粒
子の表面に均一に分布されたファナル・ピンクを有し、
また顔料表面粒子はSEM により観察して約0.1 ミクロン
の平均粒子サイズを有する。

【００３４】実施例６トナー供給原料粒子及び水と水溶性成分の混合物の同時
噴射供給原料トナー粒子の混合物、水と水溶性成分、例え
ば、ベーシック・ブルー９色素（ヘキスト社、ドイツ）
の混合物を流体エネルギーミルに連続的に同時噴射した
以外は、実施例１を繰り返した。供給原料粒子及び水は
120gm/分の供給原料トナー粒子及び30gm/ 分の水の重量
比であり、水溶性添加剤は含水量に対し0.5 重量％で存
在する。得られる微粉砕されたトナー粒子は約５ミクロ
ン〜約10ミクロンの平均粒子サイズを有する。得られる
トナーは光学顕微鏡により観察して表面に均一に分布さ
れたベーシック・ブルー９色素を有する。

【００３５】実施例７トナー供給原料粒子及び水性アルコールと可溶性電荷調
節剤の混合物の同時噴射先の実施例と同様の条件で運転するアルピン200AFG流動
床ジェットミルに、供給原料トナー粒子及び約1:1 の重
量比の水とメタノールの混合物を流体エネルギーミルに
連続的に同時噴射した。供給原料粒子及び水−アルコー
ル混合物は120gm/分の供給原料トナー粒子対30gm/ 分の
水／アルコールの重量比であり、水／アルコール可溶性
添加剤ゾニル(ZONYL) 、デュポン社から入手し得るフル
オロ表面活性剤が水／アルコール含量に対し0.5 重量％
で存在する。得られる微粉砕されたトナー粒子は約５ミ
クロン〜約10ミクロンの平均粒子サイズを有する。得ら
れるトナーは化学方法及び分光分析方法により分析して
表面に均一に分布されたゾニルを有する。

【００３６】実施例８トナー供給原料粒子及び水と水溶性香料成分の混合物の
同時噴射供給原料トナー粒子の混合物、水と水溶性香料シャネル
No.5（シャネル・フラグランス社）の混合物を流体エネ
ルギーミルに連続的に同時噴射した以外は、実施例１を
繰り返した。供給原料粒子及び水は120gm/分の供給原料
トナー粒子対30gm/ 分の水の重量比であり、水溶性添加
剤は含水量に対し0.5 重量％で存在する。得られる微粉
砕されたトナー粒子は約５ミクロン〜約10ミクロンの平
均粒子サイズを有する。得られるトナーは粉砕された粒
子から発する持続する芳香の臭気と一致して表面に均一
に分布された香料添加剤を有するものと考えられる。

【００３７】実施例９トナー供給原料粒子及び水と水溶性ポリマー成分の混合
物の同時噴射供給原料トナー粒子の混合物、水と水溶性アクリレート
ポリマー、シントラン1560（インターポリマー社、Cant
on Mass.) の混合物を流体エネルギーミルに連続的に同
時噴射した以外は、実施例１を繰り返した。供給原料粒
子及び水は120gm/分の供給原料トナー粒子対30gm/ 分の
水の重量比であり、水溶性添加剤は含水量に対し4.0 重
量％で存在する。得られる微粉砕されたトナー粒子は約
５ミクロン〜約10ミクロンの平均粒子サイズを有する。
得られるトナーはHPLCによる分析により証明されるよう
に表面に均一に分布されたポリマー添加剤を有する。実施例10 トナー供給原料粒子及び水の同時噴射図面に従って改良され、100psiで運転する４mmのノズル
サイズにセットされたアルピン200AFG流動床ジェットミ
ルに、実験のポリエステル供給原料トナー粒子と水の混
合物を流体エネルギーミルに連続的に同時噴射した。供
給原料粒子及び水は120gm/分のトナーと30gm/ 分の水の
重量比である。ミストノズルを60PSI 衝撃空気及び4psi
の液体圧力で運転した。得られる微粉砕されたトナー粒
子は約8.5 ミクロン〜約8.6 ミクロンの平均粒子サイズ
を有する。ポリエステルトナー配合物は分級プロセス後
にジェットミルの改良された処理速度及び減少された微
粉含量特性を示す。この場合、乾燥空気のみを使用した
対照と較べて水を同時噴射した。結果を表７にまとめ、
同時噴射を使用しない対照例と比較する。

【００３８】

【表７】ポリエステルトナーとの水の同時噴射例噴射処理速度体積分級１後分級２後材料（速度）（ポンド／時間）メジアンの微粉％の微粉％対照 0 12 8.5 37 1910 水(30gm/分) 14 8.6 27 8

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に従って、実施例において改良された市
販の流動床ジェットミルの略断面図である。その改良ミ
ルは、ジェットミルの粉砕チャンバへの、高圧空気及び
供給原料粒子とは別の、別個の流れとしての液体成分の
同時かつ連続の同時噴射を与える。

【符号の説明】

１−ジェットミル粉砕チャンバ２−空気噴射ノズル３−オーガ４−分級機６−ノズル７−ミスト８−圧縮空気ライン１０−装填セル１２−液体成分１４−ポンプ１６−バルブ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者スティーヴンディーブースアメリカ合衆国ニューヨーク州 14616 ロチェスタージョシーズレーン 74 (72)発明者ケイデレクヘンダーソンアメリカ合衆国ニューヨーク州 14617 ロチェスターセントポールブールヴァード 4489 (72)発明者ダニエルイージューダアメリカ合衆国ニューヨーク州 14526 ペンフィールドワーレンロード 1122 (72)発明者サミークマーアメリカ合衆国ニューヨーク州 14618 ロチェスターグレイストーンレーン 112 アパートメント８ (72)発明者ドーンエムオロークリンアメリカ合衆国ニューヨーク州 14580 ウェブスターカントリーマナーウェイ 102 (72)発明者ルイスエススミスアメリカ合衆国ニューヨーク州 14450 フェアポートメルボーングリーン 18 (72)発明者チーレイオーワンアメリカ合衆国ニューヨーク州 14526 ペンフィールドチッペナムドライヴ 88

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】供給原料トナー粒子、及び液体成分を連
続運転流体エネルギーミルに同時噴射し、得られる微粉
砕されたトナー粒子を分離することを特徴とするトナー
組成物の調製方法。
【請求項２】供給原料トナー粒子及び水の混合物を流
体エネルギーミルに連続的に同時噴射し、供給原料粒子
及び水が約80:20 〜約99:1の重量比であり、かつ得られ
る微粉砕されたトナー粒子が約５ミクロン〜約10ミクロ
ンの数平均粒径サイズを有することを特徴とするトナー
組成物の調製方法。
【請求項３】流体エネルギーミルへの同時噴射の前
に、フッ素化表面活性剤、金属酸化物、表面処理された
金属酸化物、荷電調節添加剤、顔料、色素、ラテックス
ポリマー粒子、滑剤、ワックス、導電性調節剤、湿度感
受性調節剤、及びこれらの混合物からなる群から選ばれ
た添加剤を水に入れることを更に特徴とする請求項２に
記載の方法。