JPH1019850A - 質量分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 液体中に溶存する二酸化炭素を精度よく測定
することができる質量分析装置を提供する。 【解決手段】 試料注入部１ａとキャリアガス供給部１
ｂとを有するとともに内部に強酸物質１ｃが含浸された
反応管１と、反応管１から送られる流体を二酸化炭素を
含む気体成分と水を含む液体成分とに分離する脱水装置
２と設けて、質量分析装置に接続することにより、反応
管１内で還元反応させ、試料液体とともに発生した二酸
化炭素を脱水装置２に送り、ここで、水分のみをトラッ
プして二酸化炭素を含むガス成分のみを質量分析装置に
送ることにより、発生した二酸化炭素を全量質量分析装
置に送り込むことができるようにする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、質量分析装置（ガ
スクロマトグラフ質量分析装置も含む）に関し、さらに
詳しくは水中に溶存する二酸化炭素を測定する質量分析
装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】水中に溶存している二酸化炭素はそのほ
とんどが炭酸として水中に存在しており、二酸化炭素と
して水中に溶け込んでいる量は少量である。この水中に
存在する炭酸を二酸化炭素ガスとして取り出して測定す
るには試料溶液を強酸性にして還元すればよいことが知
られている。

【０００３】分析装置のひとつである質量分析装置は、
被測定物質をイオン化して検出部に導くことにより、そ
の物質を特定することができる分析装置であるが、イオ
ンの分析が行われる検出部を真空状態にする必要があ
り、この真空を維持する必要上質量分析装置への多量の
試料注入はできない。

【０００４】このようなことから、水中に溶け込んでい
る気体を取り出して質量分析に導入する場合には、従来
は試料液体を容器に入れ、その容器内でバブリングを行
い、二酸化炭素ガスを発生させ、これを質量分析装置に
送り出すようにしたいわゆるパージアンドトラップ法
（Ｐ＆Ｔ法）が用いられていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】従来の方法では、ま
ず、試料溶液を容器内で強酸性にするが、強酸物質を混
合した時点で、すぐに水中の炭酸が二酸化炭素となり始
める。この二酸化炭素は、試料溶液の飽和二酸化炭素量
をすぐに越えてしまい、ガスとなって容器内から外部へ
放出されることとなった。そのため発生する二酸化炭素
の全部を質量分析装置に導入することができず、定量精
度の悪い測定しかできなかった。

【０００６】そこで、本発明は、このような問題を解決
し、発生した二酸化炭素を損失なく全量を質量分析装置
に送ることができるようにした質量分析装置を提供する
ことを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
になされた本発明の質量分析装置は、水中に溶存する二
酸化炭素を分析するための質量分析装置であって、試料
注入部とキャリアガス供給部とを有するとともに内部に
強酸物質が含浸された反応管と、反応管の下流側に接続
され、反応管から送られる流体を、二酸化炭素を含む気
体成分と水を含む液体成分とに分離する脱水装置と、脱
水装置の下流側に接続された質量分析部とを有すること
を特徴とする。

【０００８】この質量分析装置では、反応管内に強酸物
質が含浸されているので、反応管の試料注入部から管内
に試料液体が注入されると、強酸物質と接触して液体試
料は還元され、二酸化炭素が発生する。ここで発生した
二酸化炭素はキャリアガス供給部から送られるキャリア
ガスにより、注入された試料液体とともに下流側に送ら
れ、やがて脱水装置に到達する。脱水装置では二酸化炭
素を含む気体成分と水を含む液体成分とに分離される。
そして、液体成分はここでトラップされ、気体成分（質
量分析に影響を与えない程度の水蒸気成分は質量分析部
に送られてもよい）だけがさらに下流側に接続されてい
る質量分析部に送られる。このようにすることにより、
発生した二酸化炭素はほぼ全量質量分析部に送り出すこ
とができ、しかも真空を維持するのに問題となる水分は
除去される。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を図を用い
て説明する。図１は本発明の一実施例を示す質量分析装
置の構成図である。図１において、１は反応管、２は脱
水装置、３は脱水をより完全なものとするための脱水
管、４は質量分析装置（あるいはガスクロマトグラフ質
量分析装置）である。また、図２は図１の反応管１の構
成図で、図３は脱水装置２の構成図である。

【００１０】反応管１は、管内に細かいガラスビーズ１
ｃ等が充填されてあり、これに硫化銀などの強酸物質が
含浸させてある。また、反応管１の周囲にはヒータ１ｄ
が取り付けてあって温度調節ができるようにしてあり、
必要に応じて還元反応促進のための加熱ができるように
してある。反応管１の上部にはセプタムゴムが取り付け
られた試料注入部１ａがあり、シリンジ等により試料が
注入可能になっているとともに反応管１内で発生した二
酸化炭素などの気体成分が外部に漏れないようになって
いる。反応管１上部にはさらにキャリアガス供給部１ｂ
が設けられ、ヘリウムガス（Ｈｅ）などのキャリアガス
が図示しないバルブ操作により導入されるようになって
いる。

【００１１】脱水装置２は密閉容器により構成され、そ
の上部は、反応管１の下部側にある流体出口に流路接続
されており、反応管１に注入された試料液体および還元
反応により発生した二酸化炭素ガス、水蒸気等の気体成
分がキャリアガスにより混合した状態で送り込まれるよ
うになっている。脱水装置２の内部には、ペルチェ素子
による電子クーラー２ａが取り付けられており、送り込
まれた流体を低温に冷却できるようになっている。した
がって、この脱水装置２の温度が氷点温度より少し高い
温度になるように電子クーラー２ａを調節しておくこと
により、脱水装置２に流入する流体のうちの水蒸気成分
のほとんどを液化することができ、試料液体とともに脱
水装置２内にトラップすることができる。トラップされ
た液体は脱水装置２の下部に設けられたドレイン２ｂか
らバルブ２ｃを開けることにより必要に応じて排出する
ことができる。なお液体排出時以外はこのバルブ２ｃは
閉じられており、脱水装置２内が減圧状態（真空状態）
に保たれているようにしてある。

【００１２】脱水装置２の上部にはもう１つの他の流路
があり、この流路は質量分析装置４に接続されている。
そして、脱水装置２において液化されない二酸化炭素を
含む気体成分がこの流路を介して質量分析装置４に送り
出されるようになっている。質量分析部４と脱水装置２
との間には、過塩素酸マグネシウムやシリカゲルなどの
脱水剤が充填された脱水管３が設けられており、質量分
析装置４への水蒸気の流入をさらに低減するようにして
ある。

【００１３】つぎに、この装置による二酸化炭素の測定
の動作を説明する。シリンジにより反応管１の試料注入
部１ａから試料液体を注入すると、注入された液体は反
応管１内のガラスビース１ｃに接触し、そこに含浸され
ている硫化銀により試料液体中の炭酸が還元されて二酸
化炭素を発生する。発生した二酸化炭素は試料液体とと
もにキャリアガス供給部１ｂから供給されるキャリアガ
スにより、脱水装置２に送られる。脱水装置２内では、
脱水装置２の内部にある電子クーラー２ａにより送り込
まれた流体が冷却され、その結果、流体中の水蒸気成分
は液化されて試料液体とともに脱水装置２内にトラップ
される。そして、液化されなかった二酸化炭素を含む気
体成分が下流側の脱水管３を通って水蒸気成分をさらに
除去され、質量分析装置４に送り込まれる。このように
して質量分析装置には、発生する二酸化炭素を損失する
ことなく全量質量分析装置に送り込むことができる。

【００１４】上記実施例では、分析装置に通常の質量分
析装置を用いたが、分析用途によっては質量分析装置の
前段にガスクロマトグラフを接続したガスクロマトグラ
フ質量分析装置を用いることとしてもよい。

【００１５】

【発明の効果】以上、説明したように本発明の質量分析
装置では、反応管と脱水装置とを設けて試料液体が強酸
物質により還元されることにより発生した二酸化炭素を
水分除去した上で全量質量分析装置に送り込むようにす
ることができ、定量精度のよい溶存二酸化炭素の測定が
可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例である質量分析装置の構成
図。

【図２】図１の反応管の構成図。

【図３】図１の脱水装置の構成図。

【符号の説明】

１：反応管 １ａ：試料注入部 １ｂ：キャリアガス供給部 １ｃ：ガラスビーズ（強酸物質が含浸） ２：脱水装置 ２ａ：電子クーラ ２ｂ：ドレイン ３：脱水管 ４：質量分析装置

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水中に溶存する二酸化炭素を分析するた
   めの質量分析装置であって、試料注入部とキャリアガス
   供給部とを有するとともに内部に強酸物質が含浸された
   反応管と、反応管の下流側に接続され、反応管から送ら
   れる流体を、二酸化炭素を含む気体成分と水を含む液体
   成分とに分離する脱水装置と、脱水装置の下流側に接続
   された質量分析部と、を有することを特徴とする質量分
   析装置。