JPH10182530A - ジメチルエーテル合成触媒の交換方法 - Google Patents
ジメチルエーテル合成触媒の交換方法Info
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- JPH10182530A JPH10182530A JP8349200A JP34920096A JPH10182530A JP H10182530 A JPH10182530 A JP H10182530A JP 8349200 A JP8349200 A JP 8349200A JP 34920096 A JP34920096 A JP 34920096A JP H10182530 A JPH10182530 A JP H10182530A
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｈ2 とＣＯとを主原料とする合成ガスからジ
メチルエーテルを合成するときに用いる触媒が失活した
ときに、迅速で容易に且つ合成反応の運転を停止せずに
交換すること。 【解決手段】 ジメチルエーテル合成の反応器１内で合
成反応を継続させながら、失活した微粒子触媒４’を含
むスラリー６の少なくとも一部分を反応器Ｒ１から排出
すると共に、新しい触媒を含むスラリー９ａを反応器１
に装入する。 【効果】 プロセスの操業性が向上し、生産性が向上す
る。触媒を随時交換することができるので、長期間安定
型の触媒に代わり、高活性優先の触媒を選択することが
できる。
メチルエーテルを合成するときに用いる触媒が失活した
ときに、迅速で容易に且つ合成反応の運転を停止せずに
交換すること。 【解決手段】 ジメチルエーテル合成の反応器１内で合
成反応を継続させながら、失活した微粒子触媒４’を含
むスラリー６の少なくとも一部分を反応器Ｒ１から排出
すると共に、新しい触媒を含むスラリー９ａを反応器１
に装入する。 【効果】 プロセスの操業性が向上し、生産性が向上す
る。触媒を随時交換することができるので、長期間安定
型の触媒に代わり、高活性優先の触媒を選択することが
できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、水素と一酸化炭
素とを主原料とする合成ガスからジメチルエーテルを合
成するときに用いる触媒を効率的に交換する方法に関す
るものである。
素とを主原料とする合成ガスからジメチルエーテルを合
成するときに用いる触媒を効率的に交換する方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】ジメチルエーテルは、低毒性で安定して
おり、フロンに代わる噴射剤（プロペラント）、合成ガ
ソリンの中間原料、ＬＰＧの代替燃料及びディーゼル機
関の燃料等に使われる。
おり、フロンに代わる噴射剤（プロペラント）、合成ガ
ソリンの中間原料、ＬＰＧの代替燃料及びディーゼル機
関の燃料等に使われる。
【０００３】上記ジメチルエーテルを水素と一酸化炭素
とを主原料とする合成ガスから、直接合成する技術とし
て、固定床触媒層に合成ガスを通過させ反応させる技術
が開発されている（例えば、特開平２−２８０８３６号
公報、特開平３−８４６６号公報）。
とを主原料とする合成ガスから、直接合成する技術とし
て、固定床触媒層に合成ガスを通過させ反応させる技術
が開発されている（例えば、特開平２−２８０８３６号
公報、特開平３−８４６６号公報）。
【０００４】上記の固定床触媒型反応器における問題
点、例えば、触媒粒子の機械的強度が十分でないこと、
触媒粒子が反応熱とガス流により粉化して触媒層の目詰
まりを起こすこと、反応時間の経過とともに触媒活性が
低下するが、活性再生のために触媒を反応器から抜き出
す作業が極めて面倒であること、そして、水素と一酸化
炭素とからのジメチルエーテルの合成反応に伴なう著し
い発熱による触媒層の局部加熱が生じやすく、反応温度
の均一化が容易でないこと等の問題があった。これに対
して、本発明者等は、上記問題点を解決するために、触
媒微粒子を高沸点媒体油の中に懸濁させたスラリー床式
反応器の中を合成ガスを通過させて、高収率でジメチル
エーテルを合成させる技術（以下、先行技術という）を
開発してきた（例えば、特表平５−８１００６９号公
報）。
点、例えば、触媒粒子の機械的強度が十分でないこと、
触媒粒子が反応熱とガス流により粉化して触媒層の目詰
まりを起こすこと、反応時間の経過とともに触媒活性が
低下するが、活性再生のために触媒を反応器から抜き出
す作業が極めて面倒であること、そして、水素と一酸化
炭素とからのジメチルエーテルの合成反応に伴なう著し
い発熱による触媒層の局部加熱が生じやすく、反応温度
の均一化が容易でないこと等の問題があった。これに対
して、本発明者等は、上記問題点を解決するために、触
媒微粒子を高沸点媒体油の中に懸濁させたスラリー床式
反応器の中を合成ガスを通過させて、高収率でジメチル
エーテルを合成させる技術（以下、先行技術という）を
開発してきた（例えば、特表平５−８１００６９号公
報）。
【０００５】図２に、上述した一酸化炭素及び水素を主
成分とする合成ガスから、ジメチルエーテルを合成する
ために使用される従来の製造装置例における、ジメチル
エーテル合成の反応器の縦断面概略図を示す。反応器１
の底部に設けられたガス入口２から、合成ガスライン３
を通してＨ2 及びＣＯを主成分とする合成ガス３’を供
給する。反応器１内部には所定の微粒子触媒４を高沸点
媒体油５に懸濁させたスラリー６が収容されている。一
方、反応器１の頂部にはガス出口７が設けられ、反応器
１内から反応生成ガスライン８を通って反応生成ガス
８’が流出する。次いで、反応生成ガス８’からメタノ
ール及び水、未反応ガス、並びに、二酸化炭素が分離さ
れ、ジメチルエーテルが回収されるようになっている。
成分とする合成ガスから、ジメチルエーテルを合成する
ために使用される従来の製造装置例における、ジメチル
エーテル合成の反応器の縦断面概略図を示す。反応器１
の底部に設けられたガス入口２から、合成ガスライン３
を通してＨ2 及びＣＯを主成分とする合成ガス３’を供
給する。反応器１内部には所定の微粒子触媒４を高沸点
媒体油５に懸濁させたスラリー６が収容されている。一
方、反応器１の頂部にはガス出口７が設けられ、反応器
１内から反応生成ガスライン８を通って反応生成ガス
８’が流出する。次いで、反応生成ガス８’からメタノ
ール及び水、未反応ガス、並びに、二酸化炭素が分離さ
れ、ジメチルエーテルが回収されるようになっている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】先行技術によれば、触
媒微粒子を溶媒に懸濁させたスラリー床式反応方式と触
媒の調製技術等の開発により、上記問題点は解決され
た。上記問題点の内、触媒の失活問題に関しては、水素
及び一酸化炭素を主成分とする合成ガスからジメチルエ
ーテルを合成する反応は、通常、反応圧力が２０〜３０
Ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ以上の圧力条件下で行なわれる高圧反応
である。従って、合成触媒が次第にその活性を失い、一
定の性能以下になることは避けることが困難である。こ
のように失活した触媒を反応器から抜き出すという極め
て面倒な作業は、固定床触媒層をスラリー床触媒に変更
したことにより容易になった。
媒微粒子を溶媒に懸濁させたスラリー床式反応方式と触
媒の調製技術等の開発により、上記問題点は解決され
た。上記問題点の内、触媒の失活問題に関しては、水素
及び一酸化炭素を主成分とする合成ガスからジメチルエ
ーテルを合成する反応は、通常、反応圧力が２０〜３０
Ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ以上の圧力条件下で行なわれる高圧反応
である。従って、合成触媒が次第にその活性を失い、一
定の性能以下になることは避けることが困難である。こ
のように失活した触媒を反応器から抜き出すという極め
て面倒な作業は、固定床触媒層をスラリー床触媒に変更
したことにより容易になった。
【０００７】しかしながら、失活した触媒を反応器から
抜き出し、再生された触媒を反応器に装入する交換作業
は、反応装置の運転を中断し、反応器を冷却し、降圧
し、そして開放して、触媒の交換を行なわなければなら
ない。次いで、触媒を交換した後は、反応器の気密試験
等の手順を行なった後、再度、反応器の立ち上げを行わ
なければならない。これら一連の作業は、プラントにお
けるジメチルエーテルの生産性等を著しく低下させるも
のである。先行技術では、こうした問題の解決方法につ
いては開示されていない。
抜き出し、再生された触媒を反応器に装入する交換作業
は、反応装置の運転を中断し、反応器を冷却し、降圧
し、そして開放して、触媒の交換を行なわなければなら
ない。次いで、触媒を交換した後は、反応器の気密試験
等の手順を行なった後、再度、反応器の立ち上げを行わ
なければならない。これら一連の作業は、プラントにお
けるジメチルエーテルの生産性等を著しく低下させるも
のである。先行技術では、こうした問題の解決方法につ
いては開示されていない。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上述した観
点から、ジメチルエーテルをで合成する場合に、生産性
等の低下を抑制しつつ、触媒を交換する方法を開発すべ
く鋭意研究を重ねた。その結果、反応装置の運転を中断
せずに触媒を交換するためには、反応器から失活した触
媒を抜き出す排出機構と、再生した触媒を供給する装入
機構とを、反応器に新たに設け、触媒の排出と装入とを
同じタイミングで行なうか、または古い触媒の一部また
は大部分を排出した後に新しい触媒を装入することと、
触媒の排出及び装入は、触媒が媒体油に懸濁したスラリ
ー形態で行なうこととにより、実現できるとの見通しを
得た。
点から、ジメチルエーテルをで合成する場合に、生産性
等の低下を抑制しつつ、触媒を交換する方法を開発すべ
く鋭意研究を重ねた。その結果、反応装置の運転を中断
せずに触媒を交換するためには、反応器から失活した触
媒を抜き出す排出機構と、再生した触媒を供給する装入
機構とを、反応器に新たに設け、触媒の排出と装入とを
同じタイミングで行なうか、または古い触媒の一部また
は大部分を排出した後に新しい触媒を装入することと、
触媒の排出及び装入は、触媒が媒体油に懸濁したスラリ
ー形態で行なうこととにより、実現できるとの見通しを
得た。
【０００９】この発明のジメチルエーテル合成触媒の交
換方法は、上記知見によりなされたものである。即ち、
触媒を媒体油に懸濁させたスラリーを収容した反応器内
で、水素と一酸化炭素とを主原料とする合成ガスからジ
メチルエーテルを直接合成するジメチルエーテル合成の
上記触媒を交換する方法において、上記反応器内でジメ
チルエーテルの合成反応を継続させながら、失活した触
媒を含むスラリーの少なくとも一部分を反応器から排出
すると共に、新しい触媒を含むスラリーを反応器に装入
することに特徴を有するものである。
換方法は、上記知見によりなされたものである。即ち、
触媒を媒体油に懸濁させたスラリーを収容した反応器内
で、水素と一酸化炭素とを主原料とする合成ガスからジ
メチルエーテルを直接合成するジメチルエーテル合成の
上記触媒を交換する方法において、上記反応器内でジメ
チルエーテルの合成反応を継続させながら、失活した触
媒を含むスラリーの少なくとも一部分を反応器から排出
すると共に、新しい触媒を含むスラリーを反応器に装入
することに特徴を有するものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】次に、この発明を、図面を参照し
ながら説明する。図１に、この発明の方法を実施するた
めの装置例の縦断面概略図を示す。同図は上記図２に示
した従来の装置例に、更に触媒を懸濁させたスラリー
（触媒スラリー）を準備する工程、並びに、触媒スラリ
ーを反応器に装入する機構及び反応器から古い触媒を排
出する機構を設けたものである。９は触媒スラリータン
ク、１０は高圧スラリーポンプ、そして１２は加熱装置
である。
ながら説明する。図１に、この発明の方法を実施するた
めの装置例の縦断面概略図を示す。同図は上記図２に示
した従来の装置例に、更に触媒を懸濁させたスラリー
（触媒スラリー）を準備する工程、並びに、触媒スラリ
ーを反応器に装入する機構及び反応器から古い触媒を排
出する機構を設けたものである。９は触媒スラリータン
ク、１０は高圧スラリーポンプ、そして１２は加熱装置
である。
【００１１】ジメチルエーテルの合成操業において、反
応器内の微粒子触媒４’の性能が一定値以下に低下（失
活）したら、合成ガス３’の流量を所定値まで徐々に減
らし、生産速度を下げた状態で運転を継続する。次い
で、反応器１の底部に接続された触媒スラリーの排出ラ
イン１４に設けられた減圧弁１３を調整して反応器１の
内圧を下げ、反応器１内の失活した触媒スラリーの一部
（所定量）を、排出ライン１４を通して排出する。次い
で、高圧スラリーポンプ１０を作動させると共に、触媒
スラリーの流量調整器１１を開いて、触媒スラリータン
ク９に貯留されている、新しい微粒子触媒１６が高沸点
媒体油５に懸濁した触媒スラリー９ａを装入ライン１５
を通して反応器１に装入する。反応器１に装入する触媒
スラリーの量は、上記抜き出された触媒スラリー量と同
じにする。なお、触媒スラリー９ａは、装入ライン１５
の途中に設けられた加熱器１２で、所定温度まで加熱さ
れた後に装入すれば、反応器１の運転の連続性を維持す
ることができる。
応器内の微粒子触媒４’の性能が一定値以下に低下（失
活）したら、合成ガス３’の流量を所定値まで徐々に減
らし、生産速度を下げた状態で運転を継続する。次い
で、反応器１の底部に接続された触媒スラリーの排出ラ
イン１４に設けられた減圧弁１３を調整して反応器１の
内圧を下げ、反応器１内の失活した触媒スラリーの一部
（所定量）を、排出ライン１４を通して排出する。次い
で、高圧スラリーポンプ１０を作動させると共に、触媒
スラリーの流量調整器１１を開いて、触媒スラリータン
ク９に貯留されている、新しい微粒子触媒１６が高沸点
媒体油５に懸濁した触媒スラリー９ａを装入ライン１５
を通して反応器１に装入する。反応器１に装入する触媒
スラリーの量は、上記抜き出された触媒スラリー量と同
じにする。なお、触媒スラリー９ａは、装入ライン１５
の途中に設けられた加熱器１２で、所定温度まで加熱さ
れた後に装入すれば、反応器１の運転の連続性を維持す
ることができる。
【００１２】上記触媒スラリーの排出と装入との操作サ
イクル期間に、新しい触媒スラリーと古い触媒スラリー
とはある程度混合される。１サイクルにおける触媒スラ
リーの排出及び装入量を多くすれば、混合程度は少なく
なるが、合成反応の安定性が劣化する。合成反応の条件
に応じて、適切な排出及び装入量に決める。また、最初
に触媒スラリーの大部分を排出し、次いで同量を装入す
れば、失活した触媒と再生触媒との混合を少なくし、且
つ迅速に交換することが可能である。このような方法
は、原料ガス中に硫化水素等の硫黄化合物、シアン化水
素等のシアン化合物、塩化水素等の塩素化合物等、触媒
毒となる成分が存在していたために触媒の失活が激しい
場合等の緊急時の触媒交換方法として有効である。
イクル期間に、新しい触媒スラリーと古い触媒スラリー
とはある程度混合される。１サイクルにおける触媒スラ
リーの排出及び装入量を多くすれば、混合程度は少なく
なるが、合成反応の安定性が劣化する。合成反応の条件
に応じて、適切な排出及び装入量に決める。また、最初
に触媒スラリーの大部分を排出し、次いで同量を装入す
れば、失活した触媒と再生触媒との混合を少なくし、且
つ迅速に交換することが可能である。このような方法
は、原料ガス中に硫化水素等の硫黄化合物、シアン化水
素等のシアン化合物、塩化水素等の塩素化合物等、触媒
毒となる成分が存在していたために触媒の失活が激しい
場合等の緊急時の触媒交換方法として有効である。
【００１３】上記した通りの、触媒スラリーの排出と装
入との操作サイクルを継続し、触媒スラリーの交換量が
所定値に達したときに、交換操作を終了する。
入との操作サイクルを継続し、触媒スラリーの交換量が
所定値に達したときに、交換操作を終了する。
【００１４】
【実施例】次に、この発明を実施例により更に説明す
る。本発明方法の実施例として、図１に示した装置の実
験室規模の装置を用い、また、比較例として、図２に示
した装置の実験室規模の装置を用い、それぞれの触媒過
酷試験により、両方法間の触媒交換効果及び生産性につ
いて試験した。
る。本発明方法の実施例として、図１に示した装置の実
験室規模の装置を用い、また、比較例として、図２に示
した装置の実験室規模の装置を用い、それぞれの触媒過
酷試験により、両方法間の触媒交換効果及び生産性につ
いて試験した。
【００１５】それぞれの反応器は同一のものを用い、内
径９０ｍｍ、高さ２０００ｍｍのスラリー床型反応器で
ある。反応器内に平均粒径各々約５０ミクロンの銅−亜
鉛−アルミニウム系触媒と、銅−アルミニウム系触媒を
重量比で２：１の割合で混合した微粉末触媒１１００ｇ
をｎ−ヘキサデカン７６００ｇに懸濁させたスラリー触
媒層に、Ｈ2 ／ＣＯモル濃度比が１：１のＤＭＥ合成主
原料ガス３’じょ５３Ｎｌ／ｍｉｎ、反応圧力５０ａｔ
ｍの条件で流して反応実験を行なった。
径９０ｍｍ、高さ２０００ｍｍのスラリー床型反応器で
ある。反応器内に平均粒径各々約５０ミクロンの銅−亜
鉛−アルミニウム系触媒と、銅−アルミニウム系触媒を
重量比で２：１の割合で混合した微粉末触媒１１００ｇ
をｎ−ヘキサデカン７６００ｇに懸濁させたスラリー触
媒層に、Ｈ2 ／ＣＯモル濃度比が１：１のＤＭＥ合成主
原料ガス３’じょ５３Ｎｌ／ｍｉｎ、反応圧力５０ａｔ
ｍの条件で流して反応実験を行なった。
【００１６】この触媒は反応温度が高すぎると失活し、
最適な反応温度は２５０〜３２０℃程度であるが、今回
は触媒の過酷試験を目的として反応温度は３４５℃の条
件で行なった。この反応温度では約５０時間で反応活性
は初期安定値の５０％まで低下する。触媒はあらかじめ
予備活性化処理を施して、ｎ−ヘキサデカン中に保管し
ておいたものを使用した。
最適な反応温度は２５０〜３２０℃程度であるが、今回
は触媒の過酷試験を目的として反応温度は３４５℃の条
件で行なった。この反応温度では約５０時間で反応活性
は初期安定値の５０％まで低下する。触媒はあらかじめ
予備活性化処理を施して、ｎ−ヘキサデカン中に保管し
ておいたものを使用した。
【００１７】図１に示した本発明の製造装置の実験規模
の装置を用いた実験では、反応開始から毎５０時間後に
本発明の装置を使用して反応器内部の触媒の９０％を抜
き出し、同量の新触媒を補充した。図２に示した比較の
ための実験装置を用いた実験では、反応開始から毎５０
時間後に反応器を降温降圧して反応器を開放し、内部の
触媒の９０重量％を抜き出し、同量の新触媒を補充し
た。各々の反応実験では触媒を交換した後、反応温度が
所定の条件に達してから５時間後の反応結果は、共に原
料ガスの一酸化炭素転換率で５５．６％、製品であるＤ
ＭＥ、メタノール及びメタンの製品分率はそれぞれ９
０．５％、８．５％及び１．０％であった。しかし、図
２の装置の場合、触媒交換時には、反応器内部の触媒油
の急激な蒸発等を抑えるために徐々に反応器を降温降圧
する必要があると同時に、反応器を触媒交換のため開放
した場合に可燃性ガスによる爆発事故を防ぐために、反
応器を降温降圧した後、反応系内のガスを窒素等の不活
性ガスでパージ・置換した後、窒素ガス等の不活性ガス
による開放部の高圧気密テストと、その後漏洩性の高い
原料ガス成分である水素ガスによる高圧気密テストを行
なった後、徐々に昇圧昇温を行なって所定の反応条件と
しなければならない。
の装置を用いた実験では、反応開始から毎５０時間後に
本発明の装置を使用して反応器内部の触媒の９０％を抜
き出し、同量の新触媒を補充した。図２に示した比較の
ための実験装置を用いた実験では、反応開始から毎５０
時間後に反応器を降温降圧して反応器を開放し、内部の
触媒の９０重量％を抜き出し、同量の新触媒を補充し
た。各々の反応実験では触媒を交換した後、反応温度が
所定の条件に達してから５時間後の反応結果は、共に原
料ガスの一酸化炭素転換率で５５．６％、製品であるＤ
ＭＥ、メタノール及びメタンの製品分率はそれぞれ９
０．５％、８．５％及び１．０％であった。しかし、図
２の装置の場合、触媒交換時には、反応器内部の触媒油
の急激な蒸発等を抑えるために徐々に反応器を降温降圧
する必要があると同時に、反応器を触媒交換のため開放
した場合に可燃性ガスによる爆発事故を防ぐために、反
応器を降温降圧した後、反応系内のガスを窒素等の不活
性ガスでパージ・置換した後、窒素ガス等の不活性ガス
による開放部の高圧気密テストと、その後漏洩性の高い
原料ガス成分である水素ガスによる高圧気密テストを行
なった後、徐々に昇圧昇温を行なって所定の反応条件と
しなければならない。
【００１８】図１の装置の場合、反応貴の降圧・開放を
行なう必要がないため、触媒をスラリー状態のまま９０
重量％まで抜き出した時、反応器の温度が数十℃低下し
たが、反応器本体が外気によって冷却される前に新触媒
を補充することができるので、直ちに所定の反応条件に
復帰させることが可能であった。
行なう必要がないため、触媒をスラリー状態のまま９０
重量％まで抜き出した時、反応器の温度が数十℃低下し
たが、反応器本体が外気によって冷却される前に新触媒
を補充することができるので、直ちに所定の反応条件に
復帰させることが可能であった。
【００１９】図２の装置での触媒交換・所定の反応条件
への復帰には、反応器の降温降圧開始から、降温降圧に
約８時間、反応系内のガスの窒素でのパージ・置換に３
時間、反応器の上部フランジを開放・触媒交換作業に５
時間、反応器に流入した空気の窒素によるパージ・置換
と窒素／水素による開放部の気密テストに６時間、徐々
に昇圧昇温を行なって所定の反応条件に達するまでに１
０時間と、総計３２時間を要した。
への復帰には、反応器の降温降圧開始から、降温降圧に
約８時間、反応系内のガスの窒素でのパージ・置換に３
時間、反応器の上部フランジを開放・触媒交換作業に５
時間、反応器に流入した空気の窒素によるパージ・置換
と窒素／水素による開放部の気密テストに６時間、徐々
に昇圧昇温を行なって所定の反応条件に達するまでに１
０時間と、総計３２時間を要した。
【００２０】一方、図１の装置では、触媒をスラリー状
態のまま９０重量％まで抜き出し、新触媒を補充する間
に約２時間、所定の反応条件に復帰するまでに更に１．
５時間と、３．５時間ですべての交換作業を安全に終了
することが可能であった。
態のまま９０重量％まで抜き出し、新触媒を補充する間
に約２時間、所定の反応条件に復帰するまでに更に１．
５時間と、３．５時間ですべての交換作業を安全に終了
することが可能であった。
【００２１】
【発明の効果】以上述べたように、この発明によれば、
水素と一酸化炭素とを主原料とする合成ガスからジメチ
ルエーテルを液相で直接合成するときに用いられる触媒
が失活したときに、新しい触媒と交換する場合、従来の
ように、運転を中断し、反応器を開放して行ない、次い
で各種操作を経て運転を再開しなければならないといっ
た、非効率的な作業をしなくてよい。運転状態を継続し
ながら、且つ簡単な操作で触媒の交換をすることができ
る。従って、下記効果が得られる、ジメチルエーテル液
相合成触媒の交換方法を提供することができ、工業上有
用な効果がもたらされる。 １．ジメチルエーテル製造のプロセスの操業性が向上
し、生産性が向上する。 ２．触媒を随時交換することができるので、固定床触媒
方式の場合に要求される長期間の活性安定性は、第一に
必要とされる触媒性能ではなくなり、高活性優先の触媒
を選択することが可能となる。
水素と一酸化炭素とを主原料とする合成ガスからジメチ
ルエーテルを液相で直接合成するときに用いられる触媒
が失活したときに、新しい触媒と交換する場合、従来の
ように、運転を中断し、反応器を開放して行ない、次い
で各種操作を経て運転を再開しなければならないといっ
た、非効率的な作業をしなくてよい。運転状態を継続し
ながら、且つ簡単な操作で触媒の交換をすることができ
る。従って、下記効果が得られる、ジメチルエーテル液
相合成触媒の交換方法を提供することができ、工業上有
用な効果がもたらされる。 １．ジメチルエーテル製造のプロセスの操業性が向上
し、生産性が向上する。 ２．触媒を随時交換することができるので、固定床触媒
方式の場合に要求される長期間の活性安定性は、第一に
必要とされる触媒性能ではなくなり、高活性優先の触媒
を選択することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の方法を実施するための装置例の縦断
面概略図である。
面概略図である。
【図２】一酸化炭素及び水素を主成分とする合成ガスか
ら、ジメチルエーテルを直接合成するために使用される
従来の製造装置例における、ジメチルエーテル合成の反
応器の縦断面概略図である。
ら、ジメチルエーテルを直接合成するために使用される
従来の製造装置例における、ジメチルエーテル合成の反
応器の縦断面概略図である。
１ 反応器 ２ ガス入口 ３ 合成ガスライン ３’合成ガス ４ 微粒子触媒 ４’微粒子触媒（失活） ５ 高沸点媒体油 ６ スラリー ７ ガス出口 ８ 反応生成ガスライン ８’反応生成ガス ９ 触媒スラリータンク ９ａ 触媒スラリー（新品） １０ 高圧スラリーポンプ １１ 流量調整器 １２ 加熱装置 １３ 減圧弁 １４ 排出ライン １５ 装入ライン １６ 微粒子触媒（新品）
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０７Ｃ 41/01 Ｃ０７Ｃ 41/01 (72)発明者 戸村 啓二 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 触媒を媒体油に懸濁させたスラリーを収
容した反応器内で、水素と一酸化炭素とを主原料とする
合成ガスからジメチルエーテルを合成する際の、前記触
媒を交換する方法において、 前記反応器内で前記ジメチルエーテルの合成反応を継続
させながら、失活した触媒を含むスラリーの少なくとも
一部分を前記反応器から排出すると共に、新しい触媒を
含むスラリーを前記反応器に装入することを特徴とす
る、ジメチルエーテル合成触媒の交換方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8349200A JPH10182530A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | ジメチルエーテル合成触媒の交換方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8349200A JPH10182530A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | ジメチルエーテル合成触媒の交換方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10182530A true JPH10182530A (ja) | 1998-07-07 |
Family
ID=18402155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8349200A Pending JPH10182530A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | ジメチルエーテル合成触媒の交換方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10182530A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010260858A (ja) * | 2009-04-29 | 2010-11-18 | Bayer Materialscience Ag | 芳香族アミンの製造方法 |
| US8246789B2 (en) | 2007-03-09 | 2012-08-21 | Central Research Institute Of Electric Power Industry | Hydrous matter treatment system |
-
1996
- 1996-12-27 JP JP8349200A patent/JPH10182530A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8246789B2 (en) | 2007-03-09 | 2012-08-21 | Central Research Institute Of Electric Power Industry | Hydrous matter treatment system |
| JP2010260858A (ja) * | 2009-04-29 | 2010-11-18 | Bayer Materialscience Ag | 芳香族アミンの製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040518 |