JPH10134334A

JPH10134334A - 磁気ディスク及びそれを用いた磁気記録装置

Info

Publication number: JPH10134334A
Application number: JP22911997A
Authority: JP
Inventors: Fumiyoshi Kirino; 文良桐野; Nobuyuki Inaba; 信幸稲葉; Kyo Akagi; 協赤城; Yoshitsugu Koiso; 良嗣小礒; Masaaki Futamoto; 正昭二本; Takeshi Maro; 毅麿; Makoto Aihara; 誠相原
Original assignee: Hitachi Ltd; Hitachi Maxell Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd; Maxell Holdings Ltd
Priority date: 1996-09-03
Filing date: 1997-08-26
Publication date: 1998-05-22

Abstract

(57)【要約】【課題】樹脂基板を用いた磁気ディスクにおける磁気
記録膜の腐食防止の困難性を改善する。【解決手段】樹脂基板１上に、水や腐食性イオンを遮
断する腐食成分遮断層２を設け、その上に下地膜３、配
向制御膜４、磁気記録膜５及び保護膜６を設ける。腐食
成分遮断層２は、窒化シリコン、酸化シリコン、酸化ク
ロム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウムの内より選
ばれる少なくとも１種類の化合物、又は複数の化合物か
らなる複酸化物、複窒化物、或いは酸窒化物からなる無
機化合物により形成する。【効果】樹脂基板を用いた磁気ディスクの腐食を防止
することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、大量の情報を迅速
かつ正確に格納するための情報記録媒体に係り、特に、
安価でかつ高信頼性を有する磁気ディスクの構造に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】近年の高度情報化社会の進展にはめざま
しいものがあり、各種形態の情報を統合したマルチメデ
ィアが急速に普及してきている。これを支える情報記録
装置の１つに磁気ディスク装置がある。磁気ディスク装
置は、磁気ディスクの記録密度を向上させつつ小型化が
図られている。それと並行して、磁気ディスク装置の低
価格化が急速に進められている。現在の磁気ディスク
は、基板としてアルミニウム円板やガラス円板を用いて
いるが、将来の低価格の磁気ディスク基板材としては樹
脂が有望である。

【０００３】しかし、樹脂の吸水率や透水係数は、金属
やガラスよりも著しく大きく、大気中の水や酸素が樹脂
基板を介して磁気ディスク中に侵入し、磁気記録膜をア
タックして腐食させる。その結果、磁気ディスクに記録
したデータが消失したり、再生できない場合があった。
これは、現在用いられているアルミニウム基板やガラス
基板を用いた磁気ディスクには見られない、樹脂基板を
用いた磁気ディスクに特有の現象である。

【０００４】なお、磁気記録膜の腐食を抑制する方法、
例えばＣｏ系金属磁気記録膜の耐食性を向上させる方法
としては、桐野、北田「まてりあ」第３４巻、第２号、
１９５〜２０２頁（１９９５）に記載されているよう
に、磁性元素以外の元素を添加する方法が知られてい
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】樹脂基板を用いた磁気
ディスクの製造において、樹脂基板はガラス基板やAl合
金基板と異なり、柔軟性を有するので、磁気記録媒体が
有する内部応力により基板表面に凹凸の皺が生じる。ま
た、基板にはすでに基板成型時のスタンパの形状を反映
した凹凸も合わせて存在している。このあらかじめ基板
に存在していた凹凸が、磁気記録媒体の形成によりさら
に増大される場合がある。また、ガラス基板やAl基板と
樹脂基板とでは、濡れ性が異なっており、これは表面エ
ネルギーの違いに基づいている。これにより、磁気記録
媒体の組織が、ガラス基板やAl基板と樹脂基板とで異な
る。特に、基板表面の凹凸を反映して、結晶粒子の異常
成長が生じる。これらにより、ヘッドクラッシュやサー
マルアスペリティーが生じ、情報の記録や再生の信頼性
の低下をきたしていた。これに加えて、樹脂基板を用い
て磁気ディスクを作製すると、基板を介して大気中の水
分が侵入し、磁気記録膜に到達する。そのとき、樹脂中
に残留している重合開始剤や重合禁止剤が水をキャリア
として運ばれてくる。重合開始剤や重合禁止剤には、一
般に、塩素イオンなどのハロゲンイオンが含まれてい
る。これらのイオンが水により運ばれ、磁気記録膜に到
達し、腐食を発生させる。或いは、基板と磁気記録媒体
との界面から、毛細管現象により大気中の水分が侵入す
ることも考えられる。この場合、侵入してきた水は樹脂
中のハロゲンイオン等を溶かし込みながら移動してくる
ために、磁気記録膜が腐食する。その結果、記録してあ
った情報が消失したり、再生信号出力が低下したりする
ので、安定した記録再生ができない場合があった。

【０００６】上記の従来技術では、これらの腐食に対し
ては、上記した磁気記録膜に各種元素を添加する方法で
対処していた。しかし、磁性膜に生じる腐食を必ずしも
十分に抑制することができなかった。また、上記各種元
素を添加して腐食を抑制する方法は、ガラス基板やアル
ミニウム基板を用いた磁気ディスクに対するものであ
り、そもそも樹脂基板を介して腐食成分を含む大気中の
水分が侵入するような事態を想定したものではない。

【０００７】本発明は、このような問題点に鑑みてなさ
れたもので、樹脂基板上に形成された磁気記録膜の腐食
を抑制し、高信頼性な磁気ディスク及び磁気ディスク装
置を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記の課題に対して、本
発明においては、樹脂基板と磁気記録膜の間に金属ある
いは無機化合物の層、または、金属あるいは無機化合物
の２層からなる層を設けることにより、磁気記録媒体の
表面の凹凸を膜面に垂直方向に５ｎｍｐ−ｐ以下、凹凸
の周期が１μｍ以上となるように制御することができ
る。これは、樹脂基板と磁気記録媒体の間に、金属ある
いは無機化合物の層を設けると、樹脂基板から垂直方向
に柱状の組織を成長させることができるので、磁気記録
媒体の断面組織及び媒体表面の平坦性を制御することが
できる。特に、樹脂基板固有の課題でもある結晶粒子の
異常成長を抑制することもできる。さらに、このように
磁気記録媒体の結晶成長を制御した結果、磁気記録媒体
の表面の側から見た結晶粒子サイズの分布を制御するこ
ともできる。特に、粒子サイズを統計的標準偏差で表す
とσ＝５以下になり、粒子サイズの分布を小さくするこ
とができる。これは、金属や無機化合物層を樹脂基板表
面に設けることにより、基板表面の表面エネルギーを変
化させることができたためである。さらに、金属や無機
化合物層を樹脂基板表面に設けることにより、基板を介
して侵入してくる水分の遮断、及び基板と磁気記録媒体
との接着強度の向上により基板と磁気記録媒体界面から
水分が侵入してくるのを抑制することにより、前記目的
を達成できる。

【０００９】ずなわち、本発明は、樹脂基板と磁気記録
膜とを含む磁気ディスクにおいて、樹脂基板と磁気記録
膜の間に金属や無機化合物層を設けることにより、磁気
記録媒体の組織制御を行うことができ、結果として磁気
記録媒体の表面の凹凸を膜面に垂直方向に５ｎｍｐ−ｐ
以下であり、凹凸の周期が１μｍ以上に制御できると同
時に、水分や腐食成分を含む水による磁気記録媒体の腐
食を抑制できることを特徴とする。

【００１０】上記の制御層は、窒化シリコン、酸化シリ
コン、酸化クロム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウ
ムの内より選ばれる少なくとも１種類の化合物、又は複
数の化合物からなる複酸化物、複窒化物、或いは酸窒化
物からなる無機化合物によって構成することができる。
特に好ましい無機化合物は、窒化物である。これは、膜
中に遊離の酸素を含まないため、磁気記録膜を酸化する
ことがないからである。さらに、窒化シリコン、酸化シ
リコン、酸化クロム、酸化アルミニウム、窒化アルミニ
ウムの内より選ばれる少なくとも１種類の化合物、又は
複数の化合物からなる複酸化物、複窒化物、或いは酸窒
化物からなる無機化合物を主体とし、これに、Zr,Ti,T
a,Nb,Mo,Wのうちより選ばれる少なくとも１種類の金属
元素を含ませてもよい。これは、これらの金属がゲッタ
ー作用を有するためである。これらの無機化合物以外
に、Zr,Ti,Ta,Nb,Mo,Wのうちより選ばれる少なくとも１
種類の金属元素あるいはZr,Ti,Ta,Nb,Mo,Wのうちより選
ばれる少なくとも１種類の金属元素を主体とする合金で
あることが好ましい。その合金が、 Zr,Ti,Ta,Nb,Mo,W
のうちより選ばれる少なくとも１種類の母金属以外の元
素であればよい。さらに、窒化シリコン、酸化シリコ
ン、酸化クロム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム
の内より選ばれる少なくとも１種類の化合物、又は複数
の化合物からなる複酸化物、複窒化物、或いは酸窒化物
からなる無機化合物を形成した後に、Zr,Ti,Ta,Nb,Mo,W
のうちより選ばれる少なくとも１種類の金属元素あるい
はZr,Ti,Ta,Nb,Mo,Wのうちより選ばれる少なくとも１種
類の金属元素を主体とする合金であり、該合金における
添加元素として、母金属以外の合金元素であり、Zr,Ti,
Ta,Nb,Mo,Wのうちより選ばれる少なくとも１種類の金属
元素層とからなる２層から構成してもよい。これによ
り、磁気ディスクの信頼性をさらに向上させる効果があ
る。

【００１１】ここで、基板表面の凹凸は、磁気ヘッドの
浮上の安定性を支配するので重要である。特に、５０ｎ
ｍ以下の低浮上磁気ヘッドで記録再生を行おうとする
と、ディスク表面の凹凸は最大で浮上量の１０％程度に
する必要がある。したがって制御層の表面凹凸も５ｎｍ
ｐ−ｐ以下にする必要がある。無機化合物薄膜は、通常
の方法で成膜すると平坦性に優れた膜を得るのが困難な
場合が多い。そこで、本発明における制御層の成膜方法
としては、ＥＣＲスパッタ法や、スパッタと同時に膜表
面をミリングする等の成膜方法が特に有効である。

【００１２】また、磁気記録媒体の断面組織及び表面の
平坦性を制御するための層、あるいは/及び、樹脂基板
を介して、あるいは、前記の樹脂基板と磁気記録媒体の
界面から侵入してくる水分又は腐食成分を含む水分を遮
断する遮断層の結晶構造は、Ｘ線的に非晶質であること
が特に好ましい。これは、非晶質では結晶粒界が存在し
ないのに対して、結晶性の薄膜では結晶粒界が存在し、
この結晶粒界を介して酸素などに代表される腐食成分が
侵入してくる。この結晶粒界を介する腐食成分の侵入を
防ぐために、遮断層は非晶質膜であることが好ましい。
この他に、磁気記録媒体の成膜時に、膜の成長が成膜初
期の核生成がランダムに生じるので異常成長の抑制に有
効である。

【００１３】制御層についで形成する磁気記録媒体は、
少なくとも下地膜、磁気記録膜の配向性制御膜、磁気記
録膜、そして保護膜の４つの層から構成されるのが好ま
しい。磁気記録膜としては、Ｃｏに代表される遷移金属
を主体とする金属膜を用いると特に有効である。

【００１４】制御層の膜厚は、３ｎｍ以上、５０ｎｍ以
下であることが好ましい。これは、制御層が３ｎｍより
薄くては腐食成分を遮断する効果は得られない。また、
５０ｎｍより厚いと膜の内部応力により膜が基板から剥
離する原因になるとともに、膜表面の凹凸を上述の値の
範囲内に保つことが困難だからである。

【００１５】磁気記録膜は、Coを主体とする合金を用
い、Coに Ta,Cr,Pt,Ni,Si,V の内より選ばれる少なくと
も２種類の元素を含ませた結晶質の材料を用いることが
好ましい。この他に、磁性を有する結晶粒子の粒界に窒
化シリコン、酸化シリコン、酸化クロム、酸化アルミニ
ウム、窒化アルミニウムの内より選ばれる少なくとも１
種類の化合物、又は複数の化合物からなる複酸化物、複
窒化物、或いは酸窒化物からなる無機化合物粒子を分散
させた金属の結晶粒子の集合体とすることができる。ま
た、逆に、窒化シリコン、酸化シリコン、酸化クロム、
酸化アルミニウム、窒化アルミニウムの内より選ばれる
少なくとも１種類の化合物、又は複数の化合物からなる
複酸化物、複窒化物、或いは酸窒化物からなる無機化合
物中に、磁性を有する結晶粒子を分散させたものを用い
ても良い。

【００１６】さらに、制御層に、水分あるいは腐食成分
の遮断と同時に基板と磁気記録媒体との密着力を向上さ
せる機能を持たせることができる。それにより、基板と
磁気記録媒体との界面から腐食成分が侵入するのを抑制
することができる。

【００１７】このようにして作製した磁気ディスクは、
磁気ヘッド、制御及び信号処理のための電気回路等を付
加して磁気ディスク装置を構成できる。

【００１８】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を説明する。

【００１９】〔実施の形態１〕図１に断面構造を模式図
を示す磁気ディスクを作製した。磁気ディスク用の樹脂
基板１としては、アモルファスポリオレフィン（ＡＰ
Ｏ）基板を用いた。基板のサイズは、直径３．５″、基
板表面は平坦である。成膜に先立って、基板１を７０℃
で３時間、真空中でベーキングした。これは、樹脂中に
含まれる水分を除去することにより、基板上に形成され
る膜の諸特性を安定化させるためである。

【００２０】成形したＡＰＯ基板１上に、制御層２とし
て、窒化シリコン層をスパッタ法により作製した。この
とき、ターゲットに純Ｓｉを、放電ガスにＡｒ／Ｎ2
混合ガス（混合比：９０／１０）を使用した。投入ＤＣ
電力密度は１０００Ｗ／１５０ｍｍφ、放電ガス圧力は
１０ｍＴｏｒｒである。制御層２の膜厚は、３０ｎｍで
ある。

【００２１】制御層２の結晶構造をＸ線回折法により調
べたところ、２Θ＝４４°付近に非常にブロードなピー
クが観測されただけであり、この膜はＸ線的には非晶質
であった。窒化シリコン層は、Ｓｉ3Ｎ4をターゲットに
用いて成膜する方法があるが、ここで述べたように、Ｓ
ｉから反応性スパッタ法により作製する方が、膜の内部
応力がストレスフリーに近く、かつ、欠陥密度が小さ
い。そのため、制御層２としては、反応性スパッタ法に
より成膜した窒化シリコン膜の方が有効である。これに
引き続き、下地膜３として、Ｃｒ膜を３０ｎｍの膜厚に
形成した。ターゲットにＣｒを、放電ガスに純Ａｒガス
を使用した。スパッタの条件は、投入ＤＣ電力密度が１
０００Ｗ／１５０ｍｍφ、放電ガス圧力が３０ｍＴｏｒ
ｒである。次に、磁気記録膜の配向性制御膜４として、
Ｃｒ85Ｔｉ15合金膜を２５ｎｍの膜厚に形成した。ター
ゲットにＣｒ85Ｔｉ15合金を、放電ガスに純Ａｒガスを
使用した。スパッタの条件は、投入ＤＣ電力密度が１０
００Ｗ／１５０ｍｍφ、放電ガス圧力が３０ｍＴｏｒｒ
であり、下地膜３から磁気記録膜５まで同一条件で作製
した。ここで、下地膜及び配向性制御膜として、２層形
成した。また、配向性制御膜の組成が、Ｃｒ85Ｔｉ15
である。これらの下地膜の構造や組成は、本実施例に示
したものに限らず、磁気記録膜を構成する元素や組成、
さらには用いる成膜装置により変化するものであり、絶
対的に決まるものではない。

【００２２】その上に、磁気記録膜５としてＣｏ69Ｃｒ
19Ｐｔ12合金膜を２０ｎｍの膜厚に形成した。ここで、
スパッタ中は基板を８０℃に加熱した。この温度は、基
板の軟化温度により決定され、絶対的なものではない。
ターゲットにＣｏ69Ｃｒ19Ｐｔ12合金を、放電ガスに純
Ａｒガスを使用した。

【００２３】最後に、保護膜６として、カーボン膜を１
０ｎｍの膜厚に形成した。スパッタの条件は、投入ＤＣ
電力密度が１０００Ｗ／１５０ｍｍφ、放電ガス圧力が
３０ｍＴｏｒｒである。このようにして作製した磁気デ
ィスク基板上に潤滑剤を塗布した。

【００２４】作製された磁気記録膜５の磁気特性は、保
磁力が２．５ｋＯｅ、Ｉｓｖが２．５×１０ｅｍｕ、Ｓ
が０．８、Ｓ†が０．９であり、良好であった。Ｘ線回
折によると、Ｃｏの（１１０）面が強く配向していた。
また、下地膜３及び配向性制御膜４の無い磁気記録媒体
では、保磁力が１．５ｋＯｅと著しく小さかった。この
磁気ディスクに基準信号を書き込み、それを再生して、
信号強度と所定の周波数帯域で積分したノイズによりＳ
／Ｎを評価したところ、３８ｄＢであった。

【００２５】試作したディスクの表面の形状を表面粗さ
計により面分析により評価した。その結果、制御層の表
面凹凸は、４ｎｍｐ−ｐ以下であった。また、凸〜凸の
周期は、平均で１５μｍであった。これに対して、制御
層を有していない磁気ディスクでは、制御層の表面凹凸
は、１０ｎｍｐ−ｐ以下であった。また、凸〜凸の周期
は、平均で０．１μｍであり、平坦性が向上しすること
がわかる。このように、制御層を形成することにより、
樹脂基板上での磁気記録媒体の成長を制御することによ
り、媒体表面の異常成長が抑制されたためで、このこと
は、断面SEM観察から明らかになった。

【００２６】次に、上記により作製した磁気ディスクの
耐食性を評価した。用いた手法は、ディスクを６０℃−
９５％ＲＨ中に放置し、ジッタ幅の経時変化を測定する
ものである。この評価法は、一定間隔でデータを記録
し、そのデータとデータの間隔（ジッタ）を測り、ジッ
タ幅の分布の変化により磁気記録膜の耐食性を評価しよ
うとするものである。データを予め記録しておき、再生
のみを一定時間ごとに行っても、或いは、一定時間間隔
ごとにデータを記録、再生しても良い。いずれの方法を
用いても、磁気記録膜に腐食等が発生するとその部分に
は記録できなかったり、記録データが消失するために、
ジッタ幅が増大することが予想できる。直径３．５″の
ディスクを３６００ｒｐｍで回転させ、薄膜磁気ヘッド
を用いて記録を行い、そのデータを磁気抵抗効果型（Ｍ
Ｒ）ヘッドを用いて再生した。記録ヘッドに用いた軟磁
性材料のＢｓは１．６Ｔである。ディスクの作製初期の
ジッタ幅は６０ｎｓであった。

【００２７】図２は、ジッタ幅の経時変化を調べた結果
を示す図である。図中白丸は本実施の形態の磁気ディス
クの特性を表し、黒丸は制御層２を有していないこと以
外は本実施の形態の磁気ディスクと同一の構造を有する
比較例の磁気ディスクの特性を表す。

【００２８】制御層２を設けた磁気ディスクでは、上記
の環境中に５００時間以上放置しても、ジッタ幅の変化
は見られなかった。これに対して、制御層２を有してい
ない比較例の磁気ディスクでは、６０℃−９５％ＲＨ環
境中へ放置すると、時間の経過とともにジッタ幅は増大
し、５００時間後で１２０ｎｓになった。腐食の形状を
光学顕微鏡により観察したところ、円形の孔食が発生し
ていた。このように、制御層２を設けることにより磁気
ディスクの信頼性が向上することが分かる。

【００２９】この窒化シリコン層２には、ディスクの表
面の平坦性を向上させたり、腐食性のイオンを遮断する
効果以外に、基板と磁気記録媒体との接着力を増大させ
る効果がある。基板と磁気記録媒体との接着力が弱い
と、基板と磁気記録媒体の界面から水分が侵入し、媒体
を腐食する場合があった。この腐食を抑制するために
は、基板と媒体との接着強度を増す必要がある。この点
についてクロスハッチテストを行なうことにより検討し
たところ、制御層２が無い場合は、クロスハッチカッタ
ーにより形成した１００メッシュのうち３０メッシュは
剥がれたが、制御層２を設けると剥離するメッシュは１
つも見られず、基板と磁気記録媒体の接着力が増大して
いることがわかる。この効果は、６０℃−９５％ＲＨ環
境中へ放置すると、さらに顕著に表れる。すなわち、こ
の制御層２を設けないと、ディスクに剥離が生じた。し
かし、制御層２を設けると、５００時間以上放置しても
クラックや剥離などの発生は見られなかった。このこと
は、基板と磁気記録媒体との接着性が向上したことを意
味する。

【００３０】樹脂基板１の磁気記録膜５を形成していな
い方の面を封止して、先の高温高湿度環境中に放置する
と、制御層２を形成していない磁気記録膜５には腐食が
発生した。これに対して、制御層２を形成することによ
り、磁気記録膜５の腐食の発生を抑制することできた。
これは、基板と磁気記録媒体間の密着力が増したため
に、この隙間から水分が侵入するのを抑制できたためで
ある。

【００３１】以上は、制御層２として窒化シリコンを用
いた場合であるが、窒化シリコンに代えて、酸化シリコ
ン、酸化クロム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム
等の化合物、或いは、複数の化合物からなる複酸化物、
複窒化物、或いは酸窒化物を用いても窒化シリコンを用
いた場合と同様の効果が得られた。

【００３２】〔実施の形態２〕図３に断面構造を模式的
に示す磁気ディスクを作製した。この実施の形態は、媒
体表面の平坦性向上と腐食性イオンの遮断するための制
御層として、２層制御膜を用いた場合についてのもので
ある。磁気ディスク用の樹脂基板としては、アモルファ
スポリオレフィン（ＡＰＯ）基板を用いた。基板のサイ
ズは、直径３．５″、基板表面は平坦である。成膜に先
立って、基板を７０℃で３時間、真空中でベーキングし
た。これは、樹脂中に含まれる水分を除去することによ
り、基板上に形成される膜の諸特性を安定化させるため
である。

【００３３】成型したＡＰＯ基板１上に、実施例１と同
様に、第１の制御層７として、窒化シリコン層をスパッ
タ法により作製した。このとき、ターゲットに純Ｓｉ
を、放電ガスにＡｒ／Ｎ2 混合ガス（混合比：９０／
１０）を使用した。投入ＤＣ電力密度は１０００Ｗ／１
５０ｍｍφ、放電ガス圧力は１０ｍＴｏｒｒである。こ
の第１の制御層７の膜厚は、３０ｎｍである。

【００３４】これに引き続き、第２の制御膜８として、
Ti膜を１０ｎｍの膜厚に形成した。ターゲットに純Ti
を、放電ガスに純Ａｒガスを使用した。スパッタの条件
は、投入ＤＣ電力密度が１０００Ｗ／１５０ｍｍφ、放
電ガス圧力が３０ｍＴｏｒｒである。

【００３５】ここで重要なのは、第１制御膜７上に第２
制御膜８の構造を制御するために、成膜に用いるターゲ
ット中の不純物濃度、特に、酸素濃度を100 ppm 以下に
抑制する必要がある。しかし、それぞれの下地膜の役割
は異なり、第１の制御膜７の役割は腐食イオンを遮断す
ること及び基板の表面エネルギーを制御することである
のに対し、第２の制御膜８の役割は磁気記録媒体の結晶
構造、表面平坦性及び組織を制御するためである。

【００３６】次に、磁気記録膜の配向性制御膜４とし
て、Ｃｒ85Ｔｉ15合金膜を５０ｎｍの膜厚に形成した。
ターゲットにＣｒ85Ｔｉ15合金を、放電ガスに純Ａｒガ
スを使用した。スパッタの条件は、投入ＤＣ電力密度が
１０００Ｗ／１５０ｍｍφ、放電ガス圧力が３０ｍＴｏ
ｒｒであり、配向性制御膜から磁気記録膜５まで同一条
件で作製した。

【００３７】その上に、磁気記録膜５としてＣｏ69Ｃｒ
19Ｐｔ12合金膜を２５ｎｍの膜厚に形成した。ここで、
スパッタ中は基板を８０℃に加熱した。この温度は、基
板の軟化温度により決定され、絶対的なものではない。
ターゲットにＣｏ69Ｃｒ19Ｐｔ12合金を、放電ガスに純
Ａｒガスを使用した。

【００３８】最後に、保護膜６として、カーボン膜を１
０ｎｍの膜厚に形成した。スパッタの条件は、投入ＤＣ
電力密度が１０００Ｗ／１５０ｍｍφ、放電ガス圧力が
１０ｍＴｏｒｒである。

【００３９】このようにして作製したディスクを評価し
た。作製した磁気記録膜の磁気特性は、保磁力が２．５
ｋＯｅ、Ｉｓｖが２．５×１０~15ｅｍｕ、Ｓが０．
８、Ｓ†が０．９であり、良好であった。Ｘ線回折によ
ると、Ｃｏの（１１０）面が強く配向していた。また、
第１下地膜７及び第２下地膜８を設けないこと以外、本
実施の形態の磁気ディスクと同一の構造を有する比較例
の磁気ディスクでは、保磁力が１．５ｋＯｅと著しく小
さかった。

【００４０】試作した磁気ディスクのＳ／Ｎを潤滑剤を
塗布した後に、前実施例と同様の手法にして評価した。
S/Nは、３８ｄＢであった。このように、Ｓ／Ｎは制御
層の構造、材質や成膜プロセスなどには依存しないこと
がわかる。

【００４１】次に、上記により作製した磁気ディスクの
耐食性を評価した。用いた手法は、ディスクを８０℃−
９５％ＲＨ中に放置し、ジッタ幅の変化を測定するもの
で、実施の形態１の場合と同様の手法である。得られた
結果を図４に示す。本実施例の２層よりなる制御膜を用
いた磁気ディスクでは、上記の環境中に１０００時間以
上放置しても、ジッタ幅の変化は見られなかった。これ
に対して、下地膜として第１の制御膜のみのディスク及
び第２の制御膜のみのディスクのジッタ幅の経時変化
は、前者が６００時間経過後から、また、後者が４５０
時間経過後からそれぞれ増加を始めた。そして、１００
０時間後には 85 ns になった。比較のために、これら
制御層を有していないディスクを上記の環境中に放置し
たところ、時間の経過とともにジッタ幅は増大した。そ
して、４５０時間後には、２００nsとなり、それ以上の
時間では、測定できなかった。腐食の形状を光学顕微鏡
で観察したところ、円板全面に円形の孔食が発生して
た。このように、制御膜を設けることにより磁気ディス
クの信頼性は向上し、特に、制御層を１層より２層設け
る方が磁気ディスクの保護効果が大きいことがわかる。

【００４２】また、第２の制御層には、先の保護効果に
加えて、磁気記録媒体表面の平坦性を向上させる効果が
ある。特に、制御層を１層より２層設けた方が、磁性膜
の耐食性が向上し、かつ、それと同時に、ディスクとし
ての性能を向上させることができた。一般に、耐食性と
ディスク性能とは矛盾するパラメータであり、いずれか
一方を向上させると、他方が劣化するので、両立させる
ことが困難であった。しかし、制御層を２層にして、各
層に役割を負荷することで、両者の特性を同時に向上さ
せることができた。

【００４３】この第１の制御膜７には、腐食性のイオン
を遮断する効果以外に、基板と磁気記録媒体との接着力
を増大させる効果がある。クロスハッチテストを行う
と、第１の制御膜７が無い場合は、１００メッシュのう
ち２０メッシュは剥がれたが、第１の制御膜７を設ける
と剥離するメッシュは１つも見られず、基板と磁気記録
媒体の接着力が増大していることがわかる。この効果
は、８０℃−９５％ＲＨ環境中へ放置すると、さらに顕
著に表れる。すなわち、この第１の制御膜７を設けない
と、ディスクに剥離が生じた。しかし、第１の制御膜７
を設けると、５００時間以上放置してもクラックや剥離
などの発生は見られなかった。このことは、基板と磁気
記録媒体との接着性が向上したことを意味する。

【００４４】樹脂基板１の磁気記録膜５を形成していな
い方の面を封止して、先の高温高湿度環境中に放置する
と、第１の制御膜７を形成していない磁気ディスクの磁
気記録膜５には腐食が発生した。これに対して、第１の
制御膜７を形成することにより、磁気記録膜５の腐食の
発生を抑制することができた。これは、基板と磁気記録
媒体間の密着力が増したために、この隙間から水分が侵
入するのを抑制できるためである。

【００４５】〔実施の形態３〕図１に断面構造を模式的
に示す磁気ディスクを作製した。ここで説明する実施の
形態は、樹脂基板１上に制御層２を形成に加えて、無機
化合物中に磁性を有する結晶粒子を分散させた磁気記録
膜を用いた場合である。無機化合物中に磁性を有する結
晶粒子を分散させることにより、粒界腐食などの腐食の
進行を抑制させる機能を持たせた磁気記録膜を用いる例
である。樹脂基板としてアモルファスポリオレフィン
（ＡＰＯ）基板を用いた。基板のサイズは、直径３．
５″、基板表面は平坦である。成膜に先立って、基板を
７０℃で３時間、真空中でベーキングした。これは、樹
脂中に含まれる水分を除去することにより、基板上に形
成される膜の諸特性を安定化させるためである。

【００４６】成形したＡＰＯ基板１上に、制御層２とし
て、窒化シリコン層をスパッタ法により作製した。ター
ゲットに純Ｓｉを、放電ガスにＡｒ／Ｎ2 混合ガス
（混合比：９０／１０）を使用した。投入ＤＣ電力密度
は１０００Ｗ／１５０ｍｍφ、放電ガス圧力は１０ｍＴ
ｏｒｒである。遮断層の膜厚は、３０ｎｍである。

【００４７】この膜の結晶構造をＸ線回折法により調べ
たところ、２Θ＝４４°付近に非常にブロードなピーク
が観測されただけであり、この膜はＸ線的には非晶質で
あった。窒化シリコンは、Ｓｉ3Ｎ4をターゲットに用い
て作製する方法があるが、ここで採用したように、Ｓｉ
から反応性スパッタ法により作製する方が、膜の内部応
力がストレスフリーに近く、かつ、欠陥密度が小さい。
そのため、遮断層としては、反応性スパッタ法により作
製した窒化シリコン膜の方が有効である。

【００４８】これに引き続き、下地膜３として、Ｃｒ膜
を３０ｎｍの膜厚に形成した。ターゲットにＣｒを、放
電ガスに純Ａｒガスを使用した。スパッタの条件は、投
入ＤＣ電力密度が１０００Ｗ／１５０ｍｍφ、放電ガス
圧力が３０ｍＴｏｒｒである。次に、磁気記録膜の配向
性制御膜４として、Ｃｒ85Ｔｉ15合金膜を２５ｎｍの膜
厚に形成した。ターゲットにＣｒ85Ｔｉ15合金を、放電
ガスに純Ａｒガスを使用した。スパッタの条件は、投入
ＤＣ電力密度が１０００Ｗ／１５０ｍｍφ、放電ガス圧
力が３０ｍＴｏｒｒであり、下地膜３から磁気記録膜５
まで同一条件で作製した。

【００４９】その上に、磁気記録膜５として、ＳｉＯ2
中にＣｏ69Ｃｒ19Ｐｔ12合金粒子を分散させた膜を２０
ｎｍの膜厚に形成した。ここで、スパッタ中は基板を９
０℃に加熱した。この温度は、基板の軟化温度により決
定され、樹脂の性質により変化するので絶対的なもので
はない。ターゲットには、石英上に、Ｃｏ69Ｃｒ19Ｐｔ
12合金のチップを均一になるように配置した複合体ター
ゲットを用い、放電ガスに純Ａｒガスをそれぞれ使用し
た。

【００５０】得られた磁気記録膜の構造を示す模式図を
図５に示す。図示するように、１０〜１５ｎｍサイズの
Ｃｏ69Ｃｒ19Ｐｔ12合金の粒子が磁気記録膜中に均一に
分散している。結晶質の金属材料における腐食は、結晶
粒界を進行していく場合が多い。そのため、このような
無機化合物中に磁性粒子を結晶粒界に分散させた構造に
すると、この無機化合物により腐食の進行が止められ
る。そのため、磁気記録膜の耐食性を向上させることが
できる。このことは、電気化学的な酸化還元電位が膜構
造により変化を測定してもわかる。

【００５１】最後に、保護膜６として、カーボン膜を１
０ｎｍの膜厚に形成した。スパッタの条件は、投入ＤＣ
電力密度が１０００Ｗ／１５０ｍｍφ、放電ガス圧力が
３０ｍＴｏｒｒである。このようにして作製した磁気デ
ィスク基板上に潤滑剤を塗布した。

【００５２】作製した磁気記録膜の磁気特性は、保磁力
が２．３ｋＯｅ、Ｉｓｖが２．１×１０~15ｅｍｕ、Ｓ
が０．７５、Ｓ†が０．８８であり、良好であった。Ｘ
線回折によると、Ｃｏの（１１０）面が強く配向してい
る。また、下地膜３及び配向性制御膜４の無い磁気記録
媒体では、保磁力が１．５ｋＯｅと著しく小さかった。
このディスクのＳ／Ｎを前述と同様の方法で評価したと
ころ、３６ｄＢであった。先のＳｉＯ2を分散させてい
ない磁気記録膜を用いた磁気ディスクのＳ／Ｎより２ｄ
Ｂ小さいのは、ノイズが増大したためではなく、信号レ
ベルが減少したことに起因していた。

【００５３】上記の磁気記録膜の耐食性を評価した。こ
こでは、磁気記録膜自身の耐食性を評価するために、ガ
ラス基板上に下地膜のＣｒ膜、配向性制御膜のＣｒ−Ｔ
ｉ合金膜、そして、磁気記録膜を順次積層し、カーボン
保護膜は形成していないものを試料として用いた。これ
を６０℃−９５％ＲＨ環境中へ放置し、飽和磁化の経時
変化を測定した。比較のために、無機化合物を分散させ
ていない磁気記録膜を用いた試料の磁化の経時変化を合
わせて測定した。

【００５４】その結果を図６に示す。図６から明らかな
ように、ＳｉＯ2中に磁性粒子を分散させていないＣｏ
69Ｃｒ19Ｐｔ12合金のみの比較例の磁気記録膜の試料で
は、この環境中に放置すると、時間の経過とともに飽和
磁化は緩やかに減少し、５００時間後には初期値の８０
％になった。これに対して、ＳｉＯ2中に磁性粒子を分
散させた磁気記録膜では、同一の条件に放置しても飽和
磁化の変化は見られなかった。試料を顕微鏡観察したと
ころ、ＳｉＯ2中にＣｏ69Ｃｒ19Ｐｔ12合金の磁性粒子
を分散させていない磁気記録膜の試料では、腐食はＣｏ
の結晶粒界に発生し、粒界を介して進行していることが
見出された。ＳｉＯ2中にＣｏ69Ｃｒ19Ｐｔ12合金を分
散させた試料では、この腐食の発生及び進行を抑制する
ことができた。

【００５５】上記の効果は、ＳｉＯ2 以外にも窒化シ
リコン、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、ＳｉＯ
などのいずれの化合物を用いても得られ、また、これら
の複酸化物や複窒化物、或いは、酸窒化物等を用いても
同様の効果が得られた。また、実施の形態２で説明した
２層の下地膜を用いた磁気ディスクに適用しても同様の
効果が得られた。

【００５６】〔実施の形態４〕この実施の形態は、媒体
表面の平坦性向上と腐食性イオンの遮断するための制御
層として、２層からなる膜を用いた場合についてのもの
である。特に、本実施例では、基板として表面に凹凸の
ある樹脂基板を用いた場合である。断面構造を模式的に
示す図７の構造の磁気ディスクを作製した。磁気ディス
ク用の樹脂基板としては、アモルファスポリオレフィン
（ＡＰＯ）基板を用いた。基板のサイズは、直径３．
５″、基板表面には、図８に示すような凹凸が形成され
ている。これは、あらかじめ形成したピットによりその
周囲に形成される磁界分布の乱れを検出することでサー
ボ信号などを得ようとする方法である。これにより、サ
ーボトラックライターでディスク１枚１枚サーボ信号を
記録しなくてすむので、量産性の向上及び低価格化を図
ることができる。成膜に先立って、基板を７０℃で３時
間、真空中でベーキングした。これは、樹脂中に含まれ
る水分や酸素などの空気の成分を除去することにより、
基板上に形成される膜の諸特性を安定化を図るためであ
る。

【００５７】成型したＡＰＯ基板９上に、制御膜７とし
て、窒化シリコン膜をスパッタ法により形成した。ター
ゲットに純Ｓｉを、放電ガスにＡｒ／Ｎ2混合ガス（混
合比：９０／１０）を使用した。投入ＤＣ電力密度は１
０００Ｗ／１５０ｍｍφ、放電ガス圧力は１０ｍＴｏｒ
ｒである。遮断層の膜厚は、３０ｎｍである。

【００５８】この膜の結晶構造をＸ線回折法により調べ
たところ、２Θ＝４４°付近に非常にブロードなピーク
が観測されただけであり、この膜はＸ線的には非晶質で
あった。窒化シリコンは、Ｓｉ3Ｎ4をターゲットに用い
て作製する方法があるが、ここで採用したように、Ｓｉ
から反応性スパッタ法により作製する方が、膜の内部応
力がストレスフリーに近く、かつ、欠陥密度が小さい。
そのため、遮断層としては、反応性スパッタ法により作
製した窒化シリコン膜の方が有効である。これに引き続
き、第２の制御膜８として、Ｃｒ膜を３０ｎｍの膜厚に
形成した。ターゲットにＣｒを、放電ガスに純Ａｒガス
を使用した。スパッタの条件は、投入ＲＦ電力密度が１
０００Ｗ／１５０ｍｍφ、放電ガス圧力が３０ｍＴｏｒ
ｒである。

【００５９】それぞれの制御膜の役割は異なり、第１制
御膜７の役割は腐食イオンを遮断することであるのに対
し、第２制御膜８の役割は磁気記録膜の結晶性を制御す
ることである。さらに、磁気記録媒体の応力を考慮し
て、制御膜の内部応力を制御すると、ディスク全体で
は、見かけ蒸ストレスフリーになる。その結果として、
膜剥離やクラックを抑制することができる。

【００６０】次に、磁気記録膜の配向性制御膜４とし
て、Ｃｒ85Ｔｉ15合金膜を２５ｎｍの膜厚に形成した。
ターゲットにＣｒ85Ｔｉ15合金を、放電ガスに純Ａｒガ
スを使用した。スパッタの条件は、投入ＤＣ電力密度が
１０００Ｗ／１５０ｍｍφ、放電ガス圧力が３０ｍＴｏ
ｒｒであり、配向性制御膜３から磁気記録膜５まで同一
条件で作製した。

【００６１】その上に、磁気記録膜５としてＣｏ69Ｃｒ
19Ｐｔ12合金膜を２０ｎｍの膜厚に形成した。ここで、
スパッタ中は基板を８０℃に加熱した。この温度は、基
板の軟化温度により決定され、絶対的なものではない。
ターゲットにＣｏ69Ｃｒ19Ｐｔ12合金を、放電ガスに純
Ａｒガスを使用した。本実施例の場合、用いた基板の表
面に凹凸が形成されているので、平坦な基板上に形成し
た場合に生じる凹凸に加えて、基板が有する凹凸も現れ
る。この場合、後者の凹凸が著しく大きく、制御層のみ
ではとりにくい。そこで、制御層の効果を最大限に発揮
させるために、成膜にマイクロ波による励起法をを用い
たECRスパッタ法が特に有効である。磁性膜より下の制
御膜や配向性制御膜の作製に、この手法を用いると、磁
性膜を平坦な面に形成することになるので、凹凸を有す
る基板を用いるメリットがなくなってしまう。そのた
め、この成膜法を用いることが有効なのは、少なくとも
磁性膜と保護膜である。

【００６２】最後に、保護膜６として、カーボン膜を１
０ｎｍの膜厚に形成した。スパッタの条件は、投入ＤＣ
電力密度が１０００Ｗ／１５０ｍｍφ、放電ガス圧力が
３０ｍＴｏｒｒである。作製した磁気ディスクには潤滑
剤を塗布した。

【００６３】このようにして作製した磁性膜の構造と磁
気特性をディスク特性の評価に先だって測定した。作製
した磁気記録膜の磁気特性は、保磁力が２．５ｋＯｅ、
Ｉｓｖが２．５×１０~15ｅｍｕ、Ｓが０．８、Ｓ†が
０．９であり、良好であった。Ｘ線回折によると、Ｃｏ
の（１１０）面が強く配向していた。また、第１の制御
膜７及び第２の制御膜８を設けずに、直接、基板の上に
配向性制御膜、磁気記録膜、保護膜を順次積層した比較
例の磁気記録媒体では、保磁力が１．５ｋＯｅと著しく
小さかった。

【００６４】次に、上記の構造の磁気記録媒体を樹脂基
板上に形成したディスクの記録再生特性を測定した。本
実施例の磁気ディスクのＳ／Ｎを前述と同様の条件によ
り評価したところ３８ｄＢであった。このことから、Ｓ
／Ｎは基板の凹凸に依存していないことがわかる。

【００６５】上記により作製した磁気ディスクの耐食性
を評価した。用いた手法は、ディスクを６０℃−９５％
ＲＨ中に放置し、ジッタ幅の変化を測定するもので、実
施の形態１の場合と同様の手法である。得られた結果を
図９に示す。第１の制御膜７を設けたディスクでは、上
記の環境中に５００時間以上放置しても、ジッタ幅の変
化は見られなかった。これに対して、第１の制御膜７を
有していない比較例の磁気ディスクでは、６０℃−９５
％ＲＨ環境中へ放置すると、時間の経過とともにジッタ
幅は増大し、５００時間後で１２０ｎｓになった。腐食
の形状を光学顕微鏡により観察したところ、円形の孔食
が媒体全面に発生していた。このように、第１の制御膜
７を設けることにより磁気ディスクの信頼性、特に、腐
食に対する耐性を向上させることができる。

【００６６】この第１の制御膜７には、腐食性のイオン
を遮断する効果以外に、基板と磁気記録媒体との接着力
を増大させる効果がある。クロスハッチテストを行う
と、第１の制御膜７が無い場合は、１００メッシュのう
ち２０メッシュは剥がれたが、第１の制御膜７を設ける
と剥離するメッシュは１つも見られず、基板と磁気記録
媒体の接着力が増大していることがわかる。この効果
は、６０℃−９５％ＲＨ環境中へ放置すると、さらに顕
著に表れる。すなわち、この第１の制御膜７を設けない
と、ディスクから媒体の剥離が生じた。しかし、第１の
制御膜７を設けると、５００時間以上放置してもクラッ
クや剥離などの発生は見られなかった。このことは、基
板と磁気記録媒体との接着性が向上したことを意味す
る。

【００６７】樹脂基板１の磁気記録膜５を形成していな
い方の面を封止して、先の高温高湿度環境中に放置する
と、第１の制御膜７を形成していない磁気ディスクの磁
気記録膜５には腐食が発生した。これに対して、第１の
制御膜７を形成することにより、磁気記録膜５の腐食の
発生を抑制することができた。これは、基板と磁気記録
媒体間の密着力が増したために、この隙間から水分が侵
入するのを抑制できるためである。

【００６８】〔実施の形態５〕この実施例は、制御膜２
に金属膜を用いた場合である。作製した磁気ディスクの
断面構造の模式図は、実施例１と同様で、図１に示すと
おりである。磁気ディスク用の樹脂基板として、アモル
ファスポリオレフィン(APO)基板を用いた。ディスクの
サイズは、3.5″直径、基板表面は平坦である。成膜に
先立って、基板を70℃で１時間、真空中でベーキングし
た。これは、樹脂中に含まれる水分や空気を除去するこ
とにより、基板上に形成される膜の諸特性が安定に得ら
れるようになる。

【００６９】ベーキングしたAPO基板(1)上に、金属の制
御層(2)として、チタン層をスパッタ法により作製し
た。ターゲットに純Tiを、放電ガスにArガスを使用し
た。投入ＤＣ電力密度は1000W/150mmφ、放電ガス圧力
は２mTorrである。膜厚は、１0 nmである。この膜の結
晶構造をX線回折法により調べたところ、2Θ=44°付近
に非常にブロードなピークが観測されただけであり、こ
の膜はX線的には非晶質に近い膜であることがわかる。
これらのスパッタの条件は、絶対的なものではなく、用
いるスパッタ装置により異なるものであることはいうま
でもない。

【００７０】次に、磁気記録媒体の作製方法について説
明する。金属の制御膜（２）上に、磁性膜の配向性制御
膜(３)として、Cr８０Ti２０合金膜を７５ nm の膜厚に
形成した。ターゲットにCr８０Ti２０合金を、放電ガス
に純Arガスを使用した。スパッタの条件は、投入ＤＣ電
力密度が1000W/150mmφ、放電ガス圧力が30 mTorrであ
り、配向性制御膜(3)から磁性膜(４)まで同一条件で作
製した。

【００７１】その上に、磁性膜(４)としてCo６９Cr１９
Pt１２合金膜を20 nm の膜厚に形成した。ここで、スパ
ッタ中は基板を80℃に加熱した。この温度は、基板の軟
化温度により決定されるものであり、基板の材質が変わ
れば変化するので絶対的な値ではない。ターゲットにCo
６９Cr１９Pt１２合金を、放電ガスに純Arガスを使用し
た。この膜のＸ線回折プロファイルを測定したところ、
図１０に示すようにＣｒの（１１０）が強く配向してい
ることがわかった。この膜を形成していないと、比較例
に示すように、Ｃｒの（１１０）のピークがブロードで
あり、しかも、ピーク強度も弱いので、結晶配向性が悪
いことがわかる。このように、金属の制御膜を樹脂基板
上に形成すると、ＣｒＴｉ合金及び磁性膜の配向性を大
きく向上させることができることがわかる。さらに、磁
性膜の結晶粒子の粒径分布が、σで金属コート膜を用い
ると５以下になるが、用いない場合は１５以上と大きく
ディスクにおけるノイズの向上を引き起こすことがわか
る。

【００７２】最後に、保護膜(５)として、Ｃ膜を10 nm
の膜厚に形成した。スパッタの条件は、投入ＤＣ電力密
度が1000W/150mmφ、放電ガス圧力が30 mTorrである。
ここでは、スパッタガスにＡｒを使用したが、窒素を含
むガスを用いてもよいことは言うまでもない。これは、
粒子が微細化するために、得られる膜が緻密化し、保護
性能を向上させることができる。この保護膜の膜質は、
用いたスパッタの方式に加えて、用いる装置にも大きく
依存して変化するので、この条件や手法は絶対的なもの
ではない。

【００７３】まず、作製した磁性膜の磁気特性は、保磁
力が2.5 kOe、Isvが2.5×10￣１６emu、Ｍ−Ｈヒステリ
シスにおけるヒステリシスの角型性の指標のSが0.8、S
†が0.9であり、良好な磁気特性を有していた。また、X
線回折によると、Coの(101)面が強く配向していること
がわかる。また、金属の制御膜(２)の無い磁気記録媒体
では、保磁力が1.5 kOe と著しく小さく、配向性もCoの
(101)面の優先配向性が金属の制御膜（２）を有するデ
ィスクより低下していた。

【００７４】このようにして作製した磁気ディスク表面
に潤滑剤を塗布した後に、ディスクの特性を評価した。
このディスクのS/Nは38dB であった。このS/Nは、記録
面密度：３GB/inchEX2に相当する信号を記録した場合で
ある。このディスクの欠陥レートを測定したところ、EC
Cを用いない場合で、２×１０以下であった。これに対
して、金属の制御膜（２）を用いないで作製したディス
クの欠陥レートは６×１０と１桁以上大きかった。作製
したディスク上の欠陥レートのマップから、欠陥の原因
を調べたところ、微小な異物が付着していることがSEM
観察より明らかになった。また、この効果は、樹脂基板
の他にガラスのような導電性を有していない基板に対し
ても得られ、特に帯電しやすい樹脂基板に対して最も大
きな効果が得られる。さらに、金属の制御膜は、樹脂基
板から滲出してくる水などの腐食成分が磁気記録媒体を
腐食するのを抑制する効果も有することは言うまでもな
い。この層を設けないで作製したディスクと設けたディ
スクとの間には、記録、再生特性、特に、ノイズレベル
が、この金属の制御層を設けない場合は、設けた場合よ
り３ｄＢ高かった。これは、ディスク表面が凹凸である
ために安定した浮上ができないためである。これに加え
て、ディスクと基板間の距離を離して測定しているの
で、その分だけ再生出力が低下する。そこで、磁気ヘッ
ドの浮上量を30nmにしてディスクを回転させたところ、
本発明のディスクは3600rpmで1000時間以上回転させて
もヘッドクラッシュを生じることなく、安定に記録再生
を行うことができた。これに対して、本発明を用いない
で作製したディスクでは、5〜20時間でヘッドクラッシ
ュが発生した。この原因をSEMにより断面観察により調
べたところ、磁気録媒体の表面に凹凸ができているため
にクラッシュが生じたと考えられる。金属の制御層を設
けると、図１１に示すように基板と垂直方向に磁性膜の
柱状組織が成長しているが、本発明の金属の制御層を介
して樹脂基板上に形成すると、基板と平行方向への成長
は見られなかった。すなわち、結晶粒子サイズが膜厚に
より変化しないことを意味している。図１１の比較例に
示すように、金属の制御層を有していないと、基板と平
行な方向への成長が見られ、粒子サイズが磁性膜厚や配
向性制御膜の膜厚により変化していることがわかる。そ
の結果、この膜を用いて記録再生を行うと、ノイズレベ
ルが大きく増大した。これは、粒径分布の幅が大きい
と、遷移領域の磁区形状が乱れているためである。この
効果以外に、この層には、基板を介して侵入してくる水
や、その水がキャリアとなって運んでくる樹脂基板中に
残留している重合開始剤等の腐食成分を遮断する効果、
さらにこれに加えて、この膜の表面エネルギーが、ガラ
スの表面の濡れ角と同じであった。ガラスとAPOとでは
濡れ角が異なっているために、基板表面に直接磁気記録
媒体を作製すると、配向性制御膜及び磁性膜が異常成長
する部分が存在する場合がある。そこで、この上に磁気
記録膜などを作製して磁気ディスクを作製したところ、
ディスク表面の凹凸が大きくなり、基板表面に凹凸が存
在していない平坦な部分で垂直方向に平均で50 nm p-p
の凹凸が存在しており、その周期も１００nmであった。
潤滑剤を塗布して、磁気ディスク装置として組み立てて
動作させたところ、動作とほぼ同時にヘッドクラッシュ
を生じ、記録や再生ができなくなった。このような現象
は、ガラス基板やAl合金基板を用いた場合には見られな
かった。このように、ＡＰＯ基板を用いて金属の制御層
を設けることなく、直接磁気記録膜を作製した場合のみ
に磁性膜に異常成長が生じるのは、基板表面の濡れ角が
ガラス基板と異なるためである。さらに、この金属コー
ト膜は、記録媒体の異常成長の抑制に加えて、導電性が
あるので帯電防止作用がある。これは、スパッタのフレ
ークの吸着の防止に効果がある。

【００７５】以上の結果は、Tiを金属コート膜に用いた
場合であるが、この効果はTa, Zr,Nb, W, Mo などのbcc
やhcpなどの結晶構造を有する材料を用いて、樹脂表面
をこれら金属によりコートしても同様の効果が得られ
る。

【００７６】〔実施の形態６〕本実施例は、基板表面に
は凹凸のピットが形成された樹脂基板を用い、制御層と
して Zr を用いた場合である。作製した磁気ディスクの
断面構造の模式図を図１２に示す。まず、磁気ディスク
用の樹脂基板として、アモルファスポリオレフィン(AP
O)基板を用いた。ディスクのサイズは、3.5″直径、基
板表面には凹凸のピットが形成されている。このピット
の存在の有無は、本発明により得られる効果には変化を
生じない。成膜に先立って、基板を70℃で１時間、真空
中でベーキングした。これは、樹脂中に含まれる水分や
空気を除去することにより、基板上に形成される膜の諸
特性が安定に得られるようになる。ベーキングしたAPO
基板(1)上に、金属の制御層(2)として、ジルコニウム層
をスパッタ法により作製した。ターゲットに純Ｚｒを、
放電ガスにArガスを使用した。投入ＤＣ電力密度は1000
W/150mmφ、放電ガス圧力は２mTorrである。膜厚は、１
0 nm である。この膜の結晶構造をX線回折法により調べ
たところ、2Θ=44°付近に非常にブロードなピークが観
測されただけであり、この膜はX線的には非晶質である
ことがわかる。これらのスパッタの条件は、絶対的なも
のではなく、用いるスパッタ装置により異なるものであ
る。

【００７７】次に、磁気記録媒体の作製方法について説
明する。金属の制御膜（２）上に、磁性膜の配向性制御
膜(３)として、Cr８０Ti２０合金膜を25 nm の膜厚に形
成した。ターゲットにCr８０Ti２０合金を、放電ガスに
純Arガスを使用した。スパッタの条件は、投入ＤＣ電力
密度が1000W/150mmφ、放電ガス圧力が30 mTorrであ
り、配向性制御膜から磁性膜まで同一条件で作製した。
ここで、スパッタ中は基板を80℃に加熱した。この温度
は、基板の軟化温度により決定されるものであり、基板
の材質が変われば変化するので絶対的な値ではない。

【００７８】その上に、磁性膜(４)としてCo６９Cr１９
Ｔａ１２合金膜を20 nm の膜厚に形成した。ターゲット
にCo６９Cr１９Ｔａ１２合金を、放電ガスに純Arガスを
使用した。本実施例では、磁性膜にＣｏＣｒＴａ系を用
いたので２層の配向性制御膜を用いた。この膜のＸ線回
折プロファイルを測定したところ、先の実施例と同様
に、Ｃｒの（１１０）が強く配向していることがわかっ
た。この膜を形成していないと、比較例に示すように、
Ｃｒの（１１０）のピークがブロードであり、結晶配向
性が悪いことがわかる。このように、金属コート膜を樹
脂基板上に形成すると、Ｃｒ及びＣｒＴｉ合金及び磁性
膜の配向性を大きく向上させることができることがわか
る。さらに、磁性膜の結晶粒子の粒径分布が、σで金属
コート膜を用いると５以下になるが、用いない場合は１
５以上と大きくディスクにおけるノイズの向上を引き起
こすことがわかる。

【００７９】最後に、保護膜(５)として、Ｃ膜を10 nm
の膜厚に形成した。スパッタの条件は、投入ＤＣ電力密
度が1000W/150mmφ、放電ガス圧力が30 mTorrである。

【００８０】磁性膜の磁気的な特性を評価した。まず、
作製した磁性膜の磁気特性は、保磁力が2.5 kOe、Isvが
2.5×10￣１６emu、Ｍ−Ｈヒステリシスにおけるヒステ
リシスの角型性の指標のSが0.8、S†が0.9であり、良好
な磁気特性を有していた。また、X線回折によると、Co
の(101)面が強く配向していることがわかる。また、金
属制御膜(２)の無い磁気記録媒体では、保磁力が1.5 kO
e と著しく小さく、配向性もCoの(１０１)面の優先配向
性が金属制御膜を有するディスクより低下していた。

【００８１】このようにして作製した磁気ディスク上に
潤滑剤を塗布した後に、このディスクのS/Nを評価した
ところ、38dB であった。このS/Nは、記録面密度：３GB
/inchEX2に相当する信号を記録した場合である。金属の
制御膜を設けていないディスクのS/Nは３dB低かった。
次に、このディスクの欠陥レートを測定したところ、信
号処理を行わない場合の値で、２×１０EX-7以下であっ
た。これに対して、本発明の金属コート膜を用いないで
作製したディスクの欠陥レートは６×１０EX-６と１桁
以上大きかった。このように、記録できない部分は、微
小な異物が付着していることがSEM観察より明らかにな
った。また、この効果は、樹脂基板の他にガラスのよう
な導電性を有していない基板に対して有効であり、特に
帯電しやすい樹脂基板に対して最も効果が大きい。

【００８２】このように、金属の制御層を設けないで作
製したディスクと設けたディスクとの間には、記録、再
生特性に違いが見られた。特に、ノイズレベルが、この
金属の制御層を設けない場合は、設けた場合より３ｄＢ
高かった。これは、表面に凹凸が存在しているために、
磁気ヘッドが安定した浮上ができない。そのため、ヘッ
ドと媒体間の距離が離れたためにS/Nが低下したためで
ある。また、結晶粒子サイズに分布が存在するために、
磁化遷移領域の磁区形状が乱れているためにノイズレベ
ルが上昇したためである。そこで、磁気ヘッドの浮上量
を30nmにしてディスクを回転させたところ、本発明のデ
ィスクは3600rpmで1000時間以上回転させてもヘッドク
ラッシュを生じることなく、安定に記録再生を行うこと
ができた。これに対して、本発明を用いないで作製した
ディスクでは、5〜20時間でヘッドクラッシュが発生し
た。この原因をSEMにより断面観察により調べたとこ
ろ、磁気録媒体の表面に凹凸ができているためにクラッ
シュが生じたと考えられる。金属の制御層を設けると、
前実施例と同様に、基板と垂直方向に磁性膜の柱状組織
が成長しているが、本発明の金属の制御層を介して樹脂
基板上に磁気記録媒体を形成すると、基板と平行方向へ
の成長は見られない。すなわち、結晶粒子サイズが膜厚
により変化しない。金属の制御層を有していないと、基
板と平行方向への成長が見られ、粒子サイズが磁性膜厚
や配向性制御膜の膜厚により変化する。その結果、この
膜を用いて記録再生を行うと、ノイズレベルが大きく増
大した。これは、粒径分布の幅が大きいと、遷移領域の
磁区形状が乱れているためである。この効果以外に、こ
の層には、基板を介して侵入してくる水や、その水がキ
ャリアとなって運んでくる樹脂基板中に残留している重
合開始剤等の腐食成分を遮断する効果、さらにこれに加
えて、この膜の表面エネルギーが、ガラスの表面の濡れ
角と同じであった。ガラスとAPOとでは濡れ角が異なっ
ているために、基板表面に直接磁気記録媒体を作製する
と、配向性制御膜及び磁性膜が異常成長する部分が存在
する場合がある。

【００８３】そこで、磁気ディスクを作製したところ、
ディスク各層を積層するにつれて、ディスク表面の凹凸
が大きくなり、基板表面に凹凸が存在していない比較的
平坦な部分で垂直方向に平均で50 nm p-pの凹凸が存在
していた。その周期も１００nmであった。潤滑剤を塗布
して、磁気ディスク装置として組み立てて動作させたと
ころ、動作とほぼ同時にヘッドクラッシュを生じ、記録
や再生ができなくなった。このような現象は、ガラス基
板を用いた場合には見られなかった。このように、ＡＰ
Ｏ基板を用いて金属の制御層を設けることなく、直接磁
気記録膜を作製した場合のみに磁性膜に異常成長が生じ
るのは、基板表面の濡れ角がガラス基板と異なるためで
ある。さらに、この金属の制御膜は、記録媒体の異常成
長の抑制に加えて、導電性があるので帯電防止作用があ
る。これは、スパッタのフレークの吸着の防止にも効果
がある。

【００８４】以上の結果は、Ｚｒを金属コート膜に用い
た場合であるが、この効果は、 Ta,Ti,Nb,W,Moなどのbc
cやhcpなどの結晶構造を有する金属を用いて樹脂基板表
面をコートしても同様の効果が得られる。

【００８５】

【発明の効果】本発明によると、樹脂基板を用いる磁気
ディスクに特有の基板を介して侵入してくる水や腐食性
イオンによる腐食を効果的に防止することができる。そ
の結果、磁気記録膜の磁気特性を劣化させないで、高信
頼性を有する磁気ディスクを得ることができる。また、
無機化合物を磁気記録膜中に均一に分散させると、結晶
粒界を介して発生及び進行する腐食を抑制でき、磁気記
録膜の耐食性を向上さることができ、磁気ディスクの高
信頼化を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】磁気ディスクの断面構造を示す模式図。

【図２】本発明による磁気ディスクと比較例の磁気ディ
スクのジッタ幅の経時変化を示す図。

【図３】磁気ディスクの断面構造を示す模式図。

【図４】本発明による磁気ディスクと比較例の磁気ディ
スクのジッタ幅の経時変化を示す図。

【図５】磁気記録膜の構造を示す模式図。

【図６】本発明による磁気ディスクと比較例の磁気ディ
スクの飽和磁化の経時変化を示す図。

【図７】磁気ディスクの断面構造を示す模式図。

【図８】凹凸を有する基板を用いた磁気ディスクのサー
ボ情報を再生した例を示す図。

【図９】本発明による磁気ディスクと比較例の磁気ディ
スクのジッタ幅の経時変化を示す図。

【図１０】本発明による磁気ディスクと比較例の磁気デ
ィスクの記録媒体の構造を示す図。

【図１１】断面SEMによる本発明による磁気ディスクと
比較例の磁気ディスクの記録媒体の断面構造を示す図。

【図１２】本発明による磁気ディスクと比較例の磁気デ
ィスクの記録媒体の構造を示す図。

【符号の説明】

１…樹脂基板、２…制御層、３…下地膜、４…配向性制
御膜、５…磁気記録膜、６…保護膜、７…第１の制御
膜、８…第２の制御膜、９…凹凸を有する樹脂基板。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者赤城協東京都国分寺市東恋ケ窪一丁目280番地株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者小礒良嗣東京都国分寺市東恋ケ窪一丁目280番地株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者二本正昭東京都国分寺市東恋ケ窪一丁目280番地株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者麿毅大阪府茨木市丑寅一丁目１番88号日立マクセル株式会社内 (72)発明者相原誠大阪府茨木市丑寅一丁目１番88号日立マクセル株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】樹脂基板と結晶質の磁気記録媒体とを含む
磁気ディスクにおいて、前記樹脂基板と前記磁気記録媒
体の間に、前記磁気記録媒体の断面組織及び媒体表面の
平坦性を制御するための層を形成することにより、磁気
記録媒体の表面の凹凸が膜面に垂直方向に５ｎｍｐ−ｐ
以下であり、前記凹凸の周期が１μｍ以上となるように
磁気記録媒体の表面の平坦性を制御したことを特徴とす
る磁気ディスク。
【請求項２】樹脂基板と結晶質の磁気記録媒体とを含む
磁気ディスクにおいて、前記樹脂基板と前記磁気記録媒
体の間に、前記請求項１記載の磁気記録媒体の断面組織
及び媒体表面の平坦性を制御するための層を形成し、樹
脂基板から垂直方向に柱状の組織を成長させることによ
り前記記載の磁気記録媒体の断面組織及び媒体表面の平
坦性を制御したことを特徴とする請求項１記載の磁気デ
ィスク。
【請求項３】請求項１及び２記載の樹脂基板と結晶質の
磁気記録媒体とを含む磁気ディスクにおいて、前記樹脂
基板と前記磁気記録媒体の間に、請求項１及び２記載の
磁気記録媒体の断面組織及び媒体表面の平坦性を制御す
るための層を形成し、樹脂基板から垂直方向に柱状の組
織を成長させることにより、磁気記録媒体の表面の側か
ら見た結晶粒子サイズの分布を制御したことを特徴とす
る請求項１または２記載の磁気ディスク。
【請求項４】請求項１から３記載の樹脂基板と結晶質の
磁気記録媒体とを含む磁気ディスクにおいて、前記樹脂
基板と前記磁気記録媒体の間に、請求項１から３記載の
磁気記録媒体の断面組織及び表面の平坦性を制御するた
めの層を形成することにより、磁気記録媒体の表面から
見た結晶粒子サイズの統計学的な分布である標準偏差：
σが５以下となるように制御したことを特徴とする請求
項１から３までのいずれかに記載の磁気ディスク。
【請求項５】請求項１から４記載の樹脂基板と磁気記録
媒体とを含む磁気ディスクにおいて、前記の樹脂基板と
前記の結晶質の磁気記録媒体の間に設ける磁気記録媒体
の断面組織及び表面の平坦性を制御するための層に、前
記の樹脂基板を介して、あるいは、前記の樹脂基板と磁
気記録媒体の界面から侵入してくる水分又は腐食成分を
含む水分を遮断する役割を持たせたことを特徴とする請
求項１から４までのいずれかに記載の磁気ディスク。
【請求項６】前記の磁気記録媒体の断面組織及び表面の
平坦性を制御するための層あるいは/及び、樹脂基板を
介して、あるいは、前記の樹脂基板と磁気記録媒体の界
面から侵入してくる水分又は腐食成分を含む水分を遮断
する遮断層に用いる材料が、窒化シリコン、酸化シリコ
ン、酸化クロム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム
の内より選ばれる少なくとも１種類の化合物、又は複数
の化合物からなる複酸化物、複窒化物、或いは酸窒化物
からなる無機化合物であることを特徴とする請求項１か
ら５までのいずれかに記載の磁気ディスク。
【請求項７】前記の磁気記録媒体の断面組織及び表面の
平坦性を制御するための層あるいは/及び、樹脂基板を
介して、あるいは、前記の樹脂基板と磁気記録媒体の界
面から侵入してくる水分又は腐食成分を含む水分を遮断
する遮断層に用いる材料が、窒化シリコン、酸化シリコ
ン、酸化クロム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム
の内より選ばれる少なくとも１種類の化合物、又は複数
の化合物からなる複酸化物、複窒化物、或いは酸窒化物
からなる無機化合物を主体とし、これに、Zr,Ti,Ta,Nb,
Mo,Wのうちより選ばれる少なくとも１種類の金属元素を
含ませたことを特徴とする請求項１から５までのいずれ
かに記載の磁気ディスク。
【請求項８】前記の磁気記録媒体の断面組織及び表面の
平坦性を制御するための層あるいは/及び、樹脂基板を
介して、あるいは、前記の樹脂基板と磁気記録媒体の界
面から侵入してくる水分又は腐食成分を含む水分を遮断
する遮断層に用いる材料が、Zr,Ti,Ta,Nb,Mo,Wのうちよ
り選ばれる少なくとも１種類の金属元素あるいはZr,Ti,
Ta,Nb,Mo,Wのうちより選ばれる少なくとも１種類の金属
元素を主体とする合金であり、該合金が母金属以外の合
金元素がZr,Ti,Ta,Nb,Mo,Wのうちより選ばれる少なくと
も１種類の金属元素であることを特徴とする請求項１か
ら５までのいずれかに記載の磁気ディスク。
【請求項９】前記の磁気記録媒体の断面組織及び表面の
平坦性を制御するための層あるいは/及び、樹脂基板を
介して、あるいは、前記の樹脂基板と磁気記録媒体の界
面から侵入してくる水分又は腐食成分を含む水分を遮断
する遮断層の構造が、窒化シリコン、酸化シリコン、酸
化クロム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウムの内よ
り選ばれる少なくとも１種類の化合物、又は複数の化合
物からなる複酸化物、複窒化物、或いは酸窒化物からな
る無機化合物を形成した後に、Zr,Ti,Ta,Nb,Mo,Wのうち
より選ばれる少なくとも１種類の金属元素あるいはZr,T
i,Ta,Nb,Mo,Wのうちより選ばれる少なくとも１種類の金
属元素を主体とする合金であり、該合金における添加元
素として、母金属以外の合金元素であり、Zr,Ti,Ta,Nb,
Mo,Wのうちより選ばれる少なくとも１種類の金属元素層
とからなる２層から構成されることを特徴とする請求項
１から５までのいずれかに記載の磁気ディスク。
【請求項１０】請求項７から８記載の無機化合物の層の
結晶構造が、Ｘ線的に非晶質であることを特徴とする請
求項１から９までのいずれかに記載の磁気ディスク。
【請求項１１】前記の磁気記録媒体の断面組織及び表面
の平坦性を制御するための層あるいは/及び、樹脂基板
を介して、あるいは、前記の樹脂基板と磁気記録媒体の
界面から侵入してくる水分又は腐食成分を含む水分を遮
断する遮断層に磁気記録媒体の有する内部応力を吸収さ
せる役割を持たせたことを特徴とする請求項１から１０
までのいずれかに記載の磁気ディスク。
【請求項１２】前記の磁気記録媒体の断面組織及び表面
の平坦性を制御するための層、あるいは/及び、樹脂基
板を介して、あるいは、前記の樹脂基板と磁気記録媒体
の界面から侵入してくる水分又は腐食成分を含む水分を
遮断する遮断層が有する内部応力と前記の磁気記録媒体
の有する内部応力の向きが正反対であり及び大きさの絶
対値が等しいことを特徴とする請求項１から１０までの
いずれかに記載の磁気ディスク。
【請求項１３】前記の磁気記録媒体の断面組織及び表面
の平坦性を制御するための層、あるいは/及び、樹脂基
板を介して、あるいは、前記の樹脂基板と磁気記録媒体
の界面から侵入してくる水分又は腐食成分を含む水分を
遮断する遮断層は、前記樹脂基板と前記磁気記録膜の間
の接着力を向上させる機能を有することを特徴とする請
求項１から１２までのいずれかに記載の磁気ディスク。
【請求項１４】前記樹脂基板上に形成する磁気記録媒体
として、少なくとも磁気記録膜の配向性を制御するため
の膜、磁気記録膜、及び保護膜を備えることを特徴とす
る請求項１から１３までのいずれかに記載の磁気ディス
ク。
【請求項１５】Coを主体とする合金を用い、Coに Ta,C
r,Pt,Ni,Si,V の内より選ばれる少なくとも２種類の元
素を含ませたことを特徴とする請求項１４記載の磁気デ
ィスク。
【請求項１６】用いる磁気記録膜が結晶質であることを
特徴とする請求項１５記載の磁気ディスク。
【請求項１７】前記磁気記録膜が磁性を有する結晶粒子
を窒化シリコン、酸化シリコン、酸化クロム、酸化アル
ミニウム、窒化アルミニウムの内より選ばれる少なくと
も１種類の化合物、又は複数の化合物からなる複酸化
物、複窒化物、もしくは酸窒化物からなる無機化合物中
に分散させた金属の結晶粒子の集合体であることを特徴
とする請求項１４記載の磁気ディスク。
【請求項１８】前記磁気記録膜が磁性を有する結晶粒子
を窒化シリコン、酸化シリコン、酸化クロム、酸化アル
ミニウム、窒化アルミニウムの内より選ばれる少なくと
も１種類の化合物、又は複数の化合物からなる複酸化
物、複窒化物、もしくは酸窒化物からなる無機化合物中
に分散させることにより、磁性粒子間の電気化学的な相
互作用を除去させたことを特徴とする請求項１７記載の
磁気ディスク。
【請求項１９】前記磁気記録膜が磁性を有する結晶粒子
を窒化シリコン、酸化シリコン、酸化クロム、酸化アル
ミニウム、窒化アルミニウムの内より選ばれる少なくと
も１種類の化合物、又は複数の化合物からなる複酸化
物、複窒化物、もしくは酸窒化物からなる無機化合物中
に分散させることにより磁性膜の内部応力を除去したこ
とを特徴とする請求項１７または１８記載の磁気ディス
ク。
【請求項２０】前記の磁気記録媒体の断面組織及び表面
の平坦性を制御するための層、あるいは/及び、樹脂基
板を介して、あるいは、前記の樹脂基板と磁気記録媒体
の界面から侵入してくる水分又は腐食成分を含む水分を
遮断する遮断層の膜厚が３ｎｍ以上、５０ｎｍ以下であ
ることを特徴とする請求項１から１９までのいずれかに
記載の磁気ディスク。