JPH10130744A - パラジウムの抽出方法 - Google Patents

パラジウムの抽出方法

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JPH10130744A
JPH10130744A JP8290434A JP29043496A JPH10130744A JP H10130744 A JPH10130744 A JP H10130744A JP 8290434 A JP8290434 A JP 8290434A JP 29043496 A JP29043496 A JP 29043496A JP H10130744 A JPH10130744 A JP H10130744A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 金と白金族金属の塩化物含有水溶液から金を
ジブチルカルビトール（ＤＢＣ）中に抽出によって金を
選択除去し、次に溶液中のパラジウムを硫化ジアルキル
（ＤＨＳ）に抽出し次にアンモニア水中に逆抽出する方
法において、パラジウム中のテルル、鉄濃度を低下す
る。 【解決手段】 金の選択除去に先立って塩化アンモニウ
ム処理後液に５Ｍ以上のＨＣｌを添加し、ＤＢＣ抽出の
Ｏ／Ａ比を０．５以上とし、逆抽出後濾過を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、貴金属の抽出方法
に関するものであり、より詳しく述べるならばパラジウ
ムの純度を著しく高める精製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】特公平１−３０８９６号公報には、金と
白金族を有価物として含有する塩化物水溶液から、金、
白金、ルテニウム、オスミウム、パラジウム、イリジウ
ムを連続的かつ選択的に除去する方法が開示されてい
る。この方法による分離法を各金属について要約する
と、（ａ）ルテニウムとオスミウム：塩化物含有水溶液
を酸化処理して沈殿として除去する；（ｂ）金：（ａ）
の処理後ジブチルカルビトール（ＤＢＣ）を用い溶媒抽
出する；（ｃ）パラジウム：（ｂ）の処理後硫化ジアル
キル（ＤＨＳ−硫化ジーｎ−オクチル、硫化−ジーｎ−
ヘキシル、硫化メチル−ｎ−デシルなど）を用い溶媒抽
出するなどである。
【０００３】金抽出（ｂ）の具体的条件は、３規定の塩
酸で酸度が調整された溶液を相率（水性：有機）２．
６：１（すなわち有機・水比率＝１／２．６）でジブチ
ルカビトール（ＤＢＣ）を用い溶媒抽出し、次に含有有
機相を１．９規定の塩酸でスクラビングすると言うもの
である。また金の品位は、純度で９９．９９％であり、
不純物は濃度が高い順にＴｅ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｓｂ，Ｓｎ
などであり、その他の不純物は０．０５ｇ／Ｌ未満（ス
クラビング液中濃度）である。
【０００４】パラジウム抽出（ｂ）の具体的工程は、金
抽出ラフィネートを塩酸で希釈し、酸性度６規定の溶液
を得る；その後硫化ジオクチルを用いて抽出を行う；相
率（水性：有機）１：１で３度スクラビングを行う；ア
ンモニア水を用いて逆抽出する；ＨＣｌ添加により酸性
化してパラジウムを沈殿させ、強熱することにより品位
が９９．９９％のパラジウムを得ると言うものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前掲公報の処理工程に
おいてルテニウム除去前液中には鉄が０．５ｇ／Ｌ含有
されており、その後の処理におけるこれら不純物の除去
程度をみると、パラジウム抽出工程においては次の濃度
（ｇ／Ｌ）になっている。 前掲公報の方法では、有機溶媒抽出以外に鉄除去処理は
行われていないが、最終製品であるパラジウム中の鉄濃
度は非常に低くなっている。
【０００６】このような背景の下で、本発明者らは貴金
属の抽出回収工程における鉄の挙動につき検討したとこ
ろ、意外にもパラジウムの逆抽出工程において鉄が沈殿
しており、爾後のパラジウム晶析工程に混入してパラジ
ウムの純度を下げ、さらに金抽出条件によってもパラジ
ウムの純度が低下することを見い出した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、金と白金族金
属の塩化物含有水溶液から金をジブチルカルビトール
（ＤＢＣ）中に抽出し、金を選択除去した溶液を塩酸で
希釈して酸性溶液を得、この溶液中のパラジウムを硫化
ジアルキル（ＤＨＳ）中に抽出し、塩酸を用いてスクラ
ビングし、スクラビングを行った硫化ジアルキル（ＤＨ
Ｓ）からアンモニア水を用いてパラジウムを逆抽出する
段階を含む白金の抽出方法において、鉄及びテルルによ
る純度低下を防止するものであって、その特徴とすると
ころは、前記塩化物含有水溶液の塩酸酸度を４規定以
上、好ましくは５規定以上に調整し、かつ金抽出の後液
〔Ａ〕に対するジブチルカルビトール（ＤＢＣ）〔Ｏ〕
の比率（Ｏ／Ａ）が１／２以上の条件で金の抽出を行う
とともに、前記逆抽出後パラジウムを溶解したアンモニ
ア水を濾過する点にある。以下、本発明の特徴を詳しく
説明する。
【０００８】まず、上記した白金析出の後液にはＤＢＣ
による金の溶媒抽出が施されるが、ＤＢＣによる金抽出
をした後液（Ａ）に対するジブチルカルビトール〔ＤＢ
Ｃ〕（Ｏ）の比率（Ｏ／Ａ）が１／２以上であるような
条件で、ＤＢＣの量を多くして溶媒抽出を行うと、ＤＢ
Ｃ中に移行する鉄の量が多くなり、その結果水相に移行
する不純物量が少なくなり、惹いてはパラジウム中の不
純物濃度が極めて低くなる。本発明においてはＤＢＣ抽
出は１回の操作で済ませることができる。
【０００９】次に、ＤＢＣによる溶媒抽出工程における
塩酸濃度（Ｎ）とＤＢＣのＦｅ3+分配係数の関係を、本
発明者らが実験により求めた結果を図２のグラフに示す
が、塩酸濃度（Ｎ）と分配係数の対数の間には直線関係
が成立していることが分かった。この関係の下では、塩
酸濃度を高くすることによりＤＢＣ中のＦｅ3+の分配係
数が高くなるので、パラジウム中の鉄濃度を低くするた
めには、塩酸濃度を４規定以上とすることが必要であ
る。具体的には原料からは３規定程度の塩酸水溶液でル
テニウムが予め除去されているので、濃塩酸を添加して
酸度を４規定以上にする処理を行う。
【００１０】また、硫化ジアルキル（ＤＨＳ）抽出、塩
酸スクラビング及びアンモニア水による逆抽出を順次行
うと、パラジウムはアンモニア水溶液中にアンミンパラ
ジウムクロライドとして溶解しているが、鉄などが微細
なアンモニウム塩として微量沈殿する。これを濾過する
と、高純度のパラジウムを得ることができる。以下本発
明を、図１に示す一連の貴金属回収フローチャートに沿
って詳しく説明する。
【００１１】貴金属を含有する銅の電解精製で発生する
陽極スライムを塩化処理後ＳＯ2 ガスによる還元処理で
得られる白金属を含む還元滓や、銀の電解精製で得られ
る白金属を含む陽極スライム等に塩化浸出を施し、貴金
属類を水溶液中に溶出させる。また、Ｏ／Ａ比が１／２
以上となる条件でＤＢＣによる金抽出を行う。この貴金
属類を溶出した後液に塩酸を添加して４規定以上の塩酸
濃度と調整するか、前以って反応後に塩酸濃度が４規定
以上になるように塩酸を添加しておく。
【００１２】金抽出工程のラフィネートはＨ2 ＰｄＣｌ
4 を溶解し、塩酸、塩化アンモンなどを含有する水溶液
である。この水溶液にＤＨＳによる溶媒抽出を施すこと
によりＤＨＳ相にパラジウムを抽出し、ラフィネートに
残るＰｔは別途回収する。ＤＨＳ中に移行する鉄は上記
酸度調整とＯ／Ａ比の効果によりそれぞれ０．０１ｇ／
Ｌ未満に下げることができる。
【００１３】ＤＨＳ抽出後はまず塩酸水溶液によるスク
ラビングを１回以上行い、随伴する不純物を除去した
後、例えばＮＨ3 濃度が６〜１０重量％のアンモニア水
によりパラジウムを逆抽出すると、パラジウムはジクロ
ロアンミンパラジウム−〔Ｐｄ（ＮＨ3 ）2 ］Ｃｌ2 −
としてアンモニア水溶液中に溶解している。このときＤ
ＨＳ中に抽出された鉄は水酸物として沈殿するが、大部
分の鉄は前以ってＤＢＣにより除去されているため、Ｄ
ＨＳ相と水相の分離を妨害することがなくなる。しかし
ながら、この溶液中には鉄の微細沈殿物が生成している
ので、通常の濾過を実施した後に好ましくは０．２μｍ
以下のメンブランフィルターを使用して、濾別した後パ
ラジウムを公知の方法で晶析させる。以下実施例により
本発明をより詳しく説明する。
【００１４】
【実施例】図１のフローチャートにより下記条件で貴金
属を抽出した。原料は電解殿物を処理して得た還元セレ
ンを蒸留してセレンを除去して得た下記組成の蒸留残渣
（固形分９ｇ）である。 蒸留残渣組成：Ｐｄ含有量：３３％，Ｐｔ含有量：１
２．８％，Ａｕ含有量：５．３％，Ｆｅ含有量：０．１
２％ 塩化浸出は前記蒸留残渣を２５５ｇ／Ｌの塩酸溶液にリ
パルプして過酸化水素を添加して行った。
【００１５】酸濃度調整及び金抽出：塩化浸出後液の塩
酸濃度を５規定に調整する（実施例）か、あるいは３規
定に調整して（比較例）ＤＢＣによってＡｕを抽出し
た。その際相率（Ｏ／Ａ＝有機（油）相体積／無機塩化
物水溶液体積）を表１のように変えてＤＢＣによる抽出
を行った。抽出前液及び後液の分析値及び最終的Ｐｄ中
のＦｅ濃度を図３（表１）に示す。
【００１６】表１の液分析値において、Ｆｅの濃度はｇ
／Ｌ，ＨＣｌの単位は規定であり、またＰｄ品位の単位
はｐｐｍである。
【００１８】表１より、添加塩酸の濃度を５規定としか
つＯ／Ａ比を１／２とすることにより最終的に抽出液中
のＦｅ品位が１０ｐｐｍ未満となることが分かる。
【００１９】爾後のＰｄ回収処理条件は以下のとおりで
ある。 逆抽出におけるＮＨ3 添加量：１／１Ｌ／Ｌ（油相）
【００２０】その後，０．２μｍのメンブランフィルタ
ー（ロキテクノ社製品）を用いて濾過を行いたところ最
終的に得られたパラジウム中の鉄品位は１０ｐｐｍ未満
となった。なお、濾紙による濾過ではＰｄ中の鉄濃度の
ばらつきが大きくなった。
【００２１】濾過以降の処理は下記条件で行った。塩酸
濃度が１規定となるように塩酸を添加し、晶析を行い、
得られた晶析物を６００℃で加熱分解した。最終的に得
られたパラジウムの品位は９９．９５％であった。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように本発明によると、鉄
濃度がｐｐｍオーダーのパラジウムを抽出することがで
きるために、品位の高いパラジウムを得ることができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明法のフローチャートの主要部を示す図で
ある。
【図２】ＤＢＣのＦｅ3+抽出分配係数を示すグラフであ
る。
【図３】金抽出段階における酸濃度、Ｏ／Ａ比を変えて
行った実施例及び比較例を示す図表（表１）である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 金と白金族金属の塩化物含有水溶液から
    金をジブチルカルビトール（ＤＢＣ）中へ抽出し、金を
    選択除去した溶液を塩酸で希釈して酸性溶液を得、この
    溶液中のパラジウムを硫化ジアルキル（ＤＨＳ）中に抽
    出し、塩酸を用いてスクラビングし、スクラビングを行
    った硫化ジアルキル（ＤＨＳ）からアンモニア水を用い
    てパラジウムを逆抽出する段階を含むパラジウムの抽出
    方法において、 前記塩化物含有水溶液の塩酸酸度を４規定以上に調整
    し、かつ金抽出の後液〔Ａ〕に対するジブチルカルビト
    ール（ＤＢＣ）〔Ｏ〕の比率（Ｏ／Ａ）が１／２以上の
    条件で金の抽出を行うとともに、前記逆抽出後パラジウ
    ムを溶解したアンモニア水を濾過する段階を有すること
    を特徴とするパラジウムの抽出方法。
  2. 【請求項２】 前記濾過を０．２μｍ以下のメンブラン
    フィルターで行う請求項１記載のパラジウムの抽出方
    法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100322761B1 (ko) * 1999-11-26 2002-02-07 곽영훈 폐촉매로부터 황산화 반응에 의한 백금 및 팔라듐의회수방법

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KR100322761B1 (ko) * 1999-11-26 2002-02-07 곽영훈 폐촉매로부터 황산화 반응에 의한 백금 및 팔라듐의회수방법

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