JPH10110115A - 二酸化チタン顔料の製造方法 - Google Patents
二酸化チタン顔料の製造方法Info
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- JPH10110115A JPH10110115A JP28737096A JP28737096A JPH10110115A JP H10110115 A JPH10110115 A JP H10110115A JP 28737096 A JP28737096 A JP 28737096A JP 28737096 A JP28737096 A JP 28737096A JP H10110115 A JPH10110115 A JP H10110115A
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Abstract
あり、分散作業性に優れ、かつ建築用塗料、工業用塗
料、プラスチック組成物、インキとして汎用的に利用で
きる二酸化チタン顔料を得る。 【解決手段】 二酸化チタン顔料の水性スラリーのpH
を1〜4に保持しながらケイ酸塩と酸を添加し、その後
アルカリを添加して、顔料粒子表面に多孔質シリカを被
覆する。
Description
酸化チタン顔料の製造方法に関する。
作業環境の安全、衛生面、さらには省資源化などへの対
応ともあいまって、水性溶媒系塗料への指向がいっそう
強まってきている。
ルション塗料は、常乾型のものが多く、また臭気、火気
への安全性に優れ、かつ塗装作業性が良好であるなど多
くの特長を有しているところから、今日、工業用や家庭
用の塗料として種々の適用分野において多量に使用され
ている。
は主要構成成分であるビヒクルの合成樹脂エマルション
に顔料を配合、分散させたものであるが、この分散過程
で強い機械的衝撃を受けるとエマルション系が破壊され
て安定性を失いやすく、溶剤型ビヒクル系塗料のように
強力な剪断力下での分散処理が困難である場合が少なく
ない。このため通常、種々の分散剤や増粘剤などの存在
下に水性媒体中に二酸化チタン顔料のほか、体質顔料な
どを懸濁、分散させて高濃度顔料スラリーを調製し、該
顔料スラリーを樹脂エマルションに添加して塗料化する
ことが行われている。
散剤は、分散作業性を改善する上で有用なものではある
が、反面例えば塗膜の耐水性などの塗膜物性を損なった
り、また二酸化チタン顔料の分散性付与には有用であっ
ても体質顔料の分散性を損ない易かったりするなど、改
善を要する問題点も少なくない。このため分散剤の不存
在下もしくは添加量を極力少なくし得るような易分散性
顔料、とりわけ主要構成成分である二酸化チタン顔料に
ついて強く希求されている。従来、易分散性二酸化チタ
ン顔料を得るために二酸化チタン顔料粒子表面にシリカ
を被覆処理することが試みられてきた。この処理方法に
おいては、シリカ被覆二酸化チタン顔料を含むスラリー
やケーキのチキソトロピック粘性により、濾過、洗浄工
程等における取扱い作業が困難になり生産効率の低下を
来すという問題点があった。
化チタン顔料粒子表面へのシリカ被覆処理の問題点につ
いてその解決を図るべく、検討を重ねた結果、極めて多
孔質なシリカを酸性側から急激に二酸化チタン粒子表面
に処理することで、前記の取扱い作業の困難性や生産効
率の低下などを実質的に回避しうることの知見を得、本
発明を完成したものである。
保持しながらケイ酸塩と酸を添加し、その後アルカリを
添加して多孔質シリカを被覆することを特徴とする二酸
化チタン顔料の製造方法、 2.前記1.の多孔質シリカの被覆処理後、ポリオール
化合物、アミン系化合物、カルボン酸系化合物を単独も
しくは複合して被覆処理することを特徴とする二酸化チ
タン顔料の製造方法である。
硫酸チタン溶液を加水分解し、得られた含水酸化チタン
を焼成するいわゆる硫酸法や、ハロゲン化チタンを気相
酸化するいわゆる塩素法で製造されたものを用いること
ができ、その電子顕微鏡写真法による一次粒子の平均粒
子径は0.1〜1.0μm程度のものであって、その結
晶形はアナタース型、ルチル型のいずれでもよく、さら
にアナタース型二酸化チタンとルチル型二酸化チタンと
の混合物でもよい。尚、前記硫酸法の二酸化チタンにあ
っては、その製造工程でたとえば亜鉛、カリウム、アル
ミニウム、リチウム、ニオブ、マグネシウムなどの金属
またはリンなどの化合物を焼成処理剤として添加するこ
ともでき、また塩素法二酸化チタンにあっては、その製
造工程における四塩化チタンの酸化過程でたとえばアル
ミニウム、カリウムなどの化合物を処理剤として添加し
てもよい。
多孔質シリカの被覆層を形成するには、まず、二酸化チ
タンの水性スラリーを調製する。スラリーの濃度は普通
100〜600g/l、望ましくは200〜400g/
lである。
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニアなどによ
りpHを9以上に調製するのがよい。また、このスラリ
ーに必要に応じ適当な分散剤たとえばリン酸塩、ケイ酸
塩、ポリアクリル酸塩などを添加して二酸化チタンの分
散をよくすることができる。リン酸塩としてヘキサメタ
リン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウムなどを使用す
るときは、普通二酸化チタンに対し0.01〜3%(P
換算重量%)が望ましい添加量である。
て酸たとえば硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸などを添
加して該スラリーのpHを1〜4、望ましくはpH2〜
3に調整する。
てpHを1〜4、望ましくは2〜3に保持しながらケイ
酸塩及び酸を添加し、次いでアルカリで中和して多孔質
シリカの被覆層を形成する。ケイ酸塩としては、ケイ酸
ナトリウム、ケイ酸カリウムなどの種々のケイ酸塩およ
びその他のケイ素化合物を使用することができる。特に
水ガラスが好ましいものの一つである。二酸化チタン粒
子表面に被覆する多孔質シリカの被覆量は、二酸化チタ
ンの重量に対してSiO2として1〜10重量%、望ましく
は2〜5重量%であり、前記範囲より少なすぎると生産
性の低下をきたす等の所望の効果が得られず、また、多
すぎると経済的に有利でないばかりか塗膜光沢が損なわ
れやすかったりする。
て所定濃度になるように水または弱アルカリ水溶液で希
釈し、所定量を添加する。中和時の二酸化チタン分散液
の温度は適宜設定できるが、通常室温から90℃が適当
である。
リーを濾過、洗浄、乾燥し、粉砕処理して、表面被覆処
理された二酸化チタン顔料として回収する。具体的に
は、中和反応後のスラリーは、一定時間、普通10〜6
0分間、40〜90℃の温度で熟成後公知の方法に従っ
て分別し、洗浄し、乾燥し、必要に応じて乾式粉砕など
の工程を経て二酸化チタン顔料製品とする。この乾燥後
の乾式粉砕は、通常ジェットミルやマイクロナイザーな
どの気流粉砕機、ローラーミル、パルペライザーなどで
行う。
タン顔料は、必要に応じ種々の有機物を表面処理するこ
ともできる。前記有機物としては、種々のものを使用し
得るが、たとえばポリオール系、アミン系、カルボン酸
系のものがあり、具体例としては例えばトリメチロール
メタン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパ
ン、ペンタエリスリトール、ジメチルエタノールアミ
ン、トリエタノールアミン、ステアリン酸、オレイン酸
などが挙げられる。これらの添加量は、水性塗料系での
例えば耐水性などの塗膜性能を損なわない範囲でなるべ
く少量であるのが望ましい。
粉砕し、分級してTiO2濃度300g/lの水性スラリー
とし、水酸化ナトリウム水溶液を添加してスラリーpH
を10.5とした後、30分間超音波分散を行った。次
に該スラリー4000mlに硫酸を添加してpHを2に
調製した。次いで攪拌下に、水性スラリーのpHを2に
保持しながら、水ガラス(JIS3号)水溶液(SiO2換
算で150g/l)320mlを硫酸と共に添加した。
次いで2Nの水酸化ナトリウム水溶液を約1ml/分の
速度で60分間添加して、pHが8となるまで中和し
た。その後硫酸でpHを7に調整し、攪拌下に60分間
熟成し、二酸化チタンスラリー(スラリーA)を得た。
次にこのスラリーを濾過、水洗、乾燥、粉砕して多孔質
シリカの被覆層を有する二酸化チタン顔料(試料A)を
得た。
粉砕し、分級してTiO2濃度300g/lの水性スラリ
ーとし、水酸化ナトリウム水溶液を添加してスラリーp
Hを10.5とした後、30分間超音波分散を行った。
該スラリー4000mlに水ガラス(JIS3号)水溶
液(SiO2換算で150g/l)320mlを攪拌しなが
ら添加した。次いで硫酸をpH=5〜5.5になるまで
添加し、攪拌下に60分間熟成し、比較例の二酸化チタ
ンスラリー(スラリーB)を得た。次にこのスラリーを
濾過、水洗、乾燥、粉砕して高密度シリカの被覆層を有
する二酸化チタン顔料(試料B)を得た。
粉砕し、分級してTiO2濃度300g/lの水性スラリ
ーとし、水酸化ナトリウム水溶液を添加してスラリーp
Hを10.5とした後、30分間超音波分散を行った。
該スラリー4000mlに硫酸を添加してpHを6〜7
に調整した後、水ガラス(JIS3号)水溶液(SiO2換
算で150g/l)320mlと硫酸をpH=6〜7に
維持しながら添加し、攪拌下に60分間熟成し、比較例
の二酸化チタンスラリー(スラリーC)を得た。次にこ
のスラリーを濾過、水洗、乾燥、粉砕して低密度(多孔
質)シリカの被覆層を有する二酸化チタン顔料(試料
C)を得た。
粉砕し、分級してTiO2濃度300g/lの水性スラリー
とし、水酸化ナトリウム水溶液を添加してスラリーpH
を10.5とした後、30分間超音波分散を行った。該
スラリー4000mlに硫酸を添加してpHを6〜7に
調整した後、アルミン酸ソーダ水溶液(Al2O3 換算で2
00g/l)240mlと硫酸をpH=6〜7に維持し
ながら添加し、攪拌下に60分間熟成し、比較例の二酸
化チタンスラリー(スラリーD)を得た。次にこのスラ
リーを濾過、水洗、乾燥、粉砕してアルミナの被覆層を
有する二酸化チタン顔料(試料D)を得た。
紙はJIS2種1枚使用)で濾過・脱水し、酸化チタン
の含水ケーキを得る。次に脱イオン水でこの濾過ケーキ
の中に含まれる夾雑イオンを洗浄する。濾液の比抵抗が
8000〜10000Ωcmになるまで洗浄した後、濾
過ケーキ中の水分が45〜50%になるように脱水す
る。ついで、この濾過ケーキ50gをとり、30cmの
高さから鉄板の上へ自由落下させる。ケーキが鉄板上に
落ちた後のケーキの状態からそのチキソトロピック性を
判断した。結果を表1に示す。
法によって得られた二酸化チタン顔料の含水ケーキは比
較例のものに比べチキソトロピック性が極めて低く、工
場での濾過・洗浄・成型工程において取り扱い易いもの
である事がわかる。
gに加え、ディスパー(TKラボディスパー、東京機工
製)で10分間分散させ、得られた混合物の粘度をE型
粘度計(剪断速度192s -1)で測定し、流動ペースト
になるか調べた。結果を表2に示す。
れた二酸化チタン顔料は極めて水分散性に優れており、
分散剤を要さずエマルション等の水性塗料に使用するこ
とができるものであることがわかる。
は、多孔質シリカ被覆二酸化チタン顔料を生産効率よく
製造するために極めて有用であり、また当該製法によっ
て得られた二酸化チタンは、とりわけ水性塗料、特にエ
マルション塗料系に好適なものである。このものは、分
散作業性に優れており、建築用塗料や汎用の工業用塗料
などに好適なものであるほか、プラスチック組成物、イ
ンキなどに使用できるはなはだ有用なものである。
Claims (2)
- 【請求項1】二酸化チタン顔料の水性スラリーのpHを
1〜4に保持しながらケイ酸塩と酸を添加し、その後ア
ルカリを添加して多孔質シリカを被覆することを特徴と
する二酸化チタン顔料の製造方法。 - 【請求項2】請求項1において多孔質シリカの被覆処理
後ポリオール化合物、アミン系化合物、カルボン酸系化
合物を単独もしくは複合して被覆処理することを特徴と
する二酸化チタン顔料の製造方法。
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