JPH0994453A - 分散剤 - Google Patents
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- JPH0994453A JPH0994453A JP7282645A JP28264595A JPH0994453A JP H0994453 A JPH0994453 A JP H0994453A JP 7282645 A JP7282645 A JP 7282645A JP 28264595 A JP28264595 A JP 28264595A JP H0994453 A JPH0994453 A JP H0994453A
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- dispersant
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 Ｄ−グルコース、Ｄ−ガラクトース、Ｄ−グ
ルクロン酸、Ｄ−リボースおよびＤ−リブロン酸の５種
からなり、その構成モル比が、Ｄ−グルコース：Ｄ−ガ
ラクトース：Ｄ−グルクロン酸：Ｄ−リボース：Ｄ−リ
ブロン酸＝１０：１．８〜２．９：１．８〜２．６：
０．５〜１．７：０．５〜１．７である多糖類を有効成
分とする酸性分散剤。 【効果】 ｐＨ７以下の酸性溶液の条件下であっても優
れた分散性を有し、したがって、塗料、医歯用材料、建
築・窯業用材料、化粧品、食品、医薬品など、種々の分
野における使用が期待できる酸性分散剤が提供される。
ルクロン酸、Ｄ−リボースおよびＤ−リブロン酸の５種
からなり、その構成モル比が、Ｄ−グルコース：Ｄ−ガ
ラクトース：Ｄ−グルクロン酸：Ｄ−リボース：Ｄ−リ
ブロン酸＝１０：１．８〜２．９：１．８〜２．６：
０．５〜１．７：０．５〜１．７である多糖類を有効成
分とする酸性分散剤。 【効果】 ｐＨ７以下の酸性溶液の条件下であっても優
れた分散性を有し、したがって、塗料、医歯用材料、建
築・窯業用材料、化粧品、食品、医薬品など、種々の分
野における使用が期待できる酸性分散剤が提供される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特定の多糖類を有効成
分とする分散剤に関する。
分とする分散剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、デキストラン、プルラン、ガ
ードラン、キサンタンガム、ゲランガム、ヒアルロン酸
などの種々の多糖類が、医薬、食品、化粧品等の分野で
利用されている。これら多糖類は天然物であるため、安
全性が高く、しかも、生分解性を有するので、生物や地
球環境に優しい物質として、利用の範囲が拡大してい
る。
ードラン、キサンタンガム、ゲランガム、ヒアルロン酸
などの種々の多糖類が、医薬、食品、化粧品等の分野で
利用されている。これら多糖類は天然物であるため、安
全性が高く、しかも、生分解性を有するので、生物や地
球環境に優しい物質として、利用の範囲が拡大してい
る。
【０００３】天然多糖類には、大きく分けて、植物由
来、動物由来および微生物由来のものがある。これらの
内、微生物由来のもの、すなわち、所謂微生物産生多糖
類が、供給・生産性の面から注目され始めており、いく
つかの研究も進められている（例えば、特開平６−１３
６００３号公報）。分散剤の用途では、微生物産生多糖
類のキサンタンガムが種々の産業分野で幅広く活用され
ている。
来、動物由来および微生物由来のものがある。これらの
内、微生物由来のもの、すなわち、所謂微生物産生多糖
類が、供給・生産性の面から注目され始めており、いく
つかの研究も進められている（例えば、特開平６−１３
６００３号公報）。分散剤の用途では、微生物産生多糖
類のキサンタンガムが種々の産業分野で幅広く活用され
ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、キサン
タンガムを成分とする分散剤は、無機質や油性成分に対
する分散性が乏しい。従って、一層すぐれた分散性を有
する多糖類が市場において要望されている。
タンガムを成分とする分散剤は、無機質や油性成分に対
する分散性が乏しい。従って、一層すぐれた分散性を有
する多糖類が市場において要望されている。
【０００５】本発明者らは、鋭意検討した結果、アグロ
バクテリウム属の一変異株菌によって生産される多糖類
が、無機質や油性成分に対し優れた分散性を有すること
を見い出し、本発明を完成した。すなわち、本発明の目
的は、無機質や油性成分に対して優れた分散性を有する
分散剤を提供することにある。
バクテリウム属の一変異株菌によって生産される多糖類
が、無機質や油性成分に対し優れた分散性を有すること
を見い出し、本発明を完成した。すなわち、本発明の目
的は、無機質や油性成分に対して優れた分散性を有する
分散剤を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の要旨は、
構成糖が、Ｄ−グルコース、Ｄ−ガラクトース、Ｄ−グ
ルクロン酸、Ｄ−リボースおよびＤ−リブロン酸の５種
からなり、その構成モル比が、Ｄ−グルコース：Ｄ−ガ
ラクトース：Ｄ−グルクロン酸：Ｄ−リボース：Ｄ−リ
ブロン酸＝１０：１．８〜２．９：１．８〜２．６：
０．５〜１．７：０．５〜１．７であり、Ｏ−アセチル
基の含有量が、０〜１０重量％である多糖類を有効成分
とすることを特徴とする分散剤に存する。
構成糖が、Ｄ−グルコース、Ｄ−ガラクトース、Ｄ−グ
ルクロン酸、Ｄ−リボースおよびＤ−リブロン酸の５種
からなり、その構成モル比が、Ｄ−グルコース：Ｄ−ガ
ラクトース：Ｄ−グルクロン酸：Ｄ−リボース：Ｄ−リ
ブロン酸＝１０：１．８〜２．９：１．８〜２．６：
０．５〜１．７：０．５〜１．７であり、Ｏ−アセチル
基の含有量が、０〜１０重量％である多糖類を有効成分
とすることを特徴とする分散剤に存する。
【０００７】本発明で使用される多糖類は、上記の構成
糖から明らかなように酸性ヘテロ多糖類として分類さ
れ、上述の特徴の他に、以下の物性を有している。 性状：白色繊維状（凍結乾燥物）。 溶解性：水、希酸、希アルカリ、ＤＭＳＯに対して可溶
であり、メタノール、エタノール、アセトンに対して不
溶である。 紫外吸収スペクトル：蛋白質（ペプチド）に特有な２８
０ｎｍ、および核酸に特有な２６０ｎｍに、吸収が認め
られない。 赤外吸収スペクトル：３４００ｃｍ-1付近、２９５０ｃ
ｍ-1付近、１６２０ｃｍ-1付近、１２５０ｃｍ-1付近、
１１１０ｃｍ-1付近のそれぞれに赤外吸収のピークが認
められる。 呈色反応：フェノール硫酸法、カルバゾール硫酸法およ
びｍ−フェニルフェノール法のいずれも陽性。
糖から明らかなように酸性ヘテロ多糖類として分類さ
れ、上述の特徴の他に、以下の物性を有している。 性状：白色繊維状（凍結乾燥物）。 溶解性：水、希酸、希アルカリ、ＤＭＳＯに対して可溶
であり、メタノール、エタノール、アセトンに対して不
溶である。 紫外吸収スペクトル：蛋白質（ペプチド）に特有な２８
０ｎｍ、および核酸に特有な２６０ｎｍに、吸収が認め
られない。 赤外吸収スペクトル：３４００ｃｍ-1付近、２９５０ｃ
ｍ-1付近、１６２０ｃｍ-1付近、１２５０ｃｍ-1付近、
１１１０ｃｍ-1付近のそれぞれに赤外吸収のピークが認
められる。 呈色反応：フェノール硫酸法、カルバゾール硫酸法およ
びｍ−フェニルフェノール法のいずれも陽性。
【０００８】通常、上記多糖類は、アグロバクテリウム
・ラディオバクターＴＮＭ２株（通商産業省工業技術院
生命工学工業技術研究所受託番号ＦＥＲＭ ＢＰ−４３
９３）またはその変異株による微生物培養により、その
培養物から採取される。上記変異株は、紫外線、Ｘ線な
どの放射線、または、エチルメタンスルホン酸（ＥＭ
Ｓ）、Ｎ−メチル−Ｎ´−ニトロ−Ｎ−ニトロソグアニ
ジン（ＭＮＮＧ）などの化学的突然変異誘発物質のよう
な公知の突然変異誘発手段により発生させることができ
る。
・ラディオバクターＴＮＭ２株（通商産業省工業技術院
生命工学工業技術研究所受託番号ＦＥＲＭ ＢＰ−４３
９３）またはその変異株による微生物培養により、その
培養物から採取される。上記変異株は、紫外線、Ｘ線な
どの放射線、または、エチルメタンスルホン酸（ＥＭ
Ｓ）、Ｎ−メチル−Ｎ´−ニトロ−Ｎ−ニトロソグアニ
ジン（ＭＮＮＧ）などの化学的突然変異誘発物質のよう
な公知の突然変異誘発手段により発生させることができ
る。
【０００９】上記菌株を用いた微生物培養について、さ
らに詳細に説明する。本発明で用いる多糖類を産生する
微生物を培養するための培地としては、アグロバクテリ
ウム（Ａｇｒｏｂａｃｔｅｒｉｕｍ）属に属する微生物
が生育でき、上記多糖類を生産する炭素源、窒素源、無
機塩類及び微量栄養源を適量含有するものであれば特に
制限されない。炭素源としては、グルコース、ガラクト
ース、フルクトース、キシロース、マンニット、サッカ
ロース、トレハロース、グルクロン酸、ガラクツロン酸
などが使用できる。窒素源としては、硝酸塩、アンモニ
ウム塩、尿素などの合成化合物、ポリペプトン、コーン
スティープリカー、酵母エキス、肉エキス、脱脂大豆抽
出物、ペプチド、アミノ酸などの天然有機物が使用でき
る。無機塩類としては、りん酸塩、カリウム塩、硫酸
塩、マグネシウム塩などが使用できる。また、微量栄養
源としては、酵母エキス、各種ビタミン類などが使用で
きる。培地には、必用に応じ、鉄塩、カルシウム塩、マ
ンガン塩などを添加してもよい。
らに詳細に説明する。本発明で用いる多糖類を産生する
微生物を培養するための培地としては、アグロバクテリ
ウム（Ａｇｒｏｂａｃｔｅｒｉｕｍ）属に属する微生物
が生育でき、上記多糖類を生産する炭素源、窒素源、無
機塩類及び微量栄養源を適量含有するものであれば特に
制限されない。炭素源としては、グルコース、ガラクト
ース、フルクトース、キシロース、マンニット、サッカ
ロース、トレハロース、グルクロン酸、ガラクツロン酸
などが使用できる。窒素源としては、硝酸塩、アンモニ
ウム塩、尿素などの合成化合物、ポリペプトン、コーン
スティープリカー、酵母エキス、肉エキス、脱脂大豆抽
出物、ペプチド、アミノ酸などの天然有機物が使用でき
る。無機塩類としては、りん酸塩、カリウム塩、硫酸
塩、マグネシウム塩などが使用できる。また、微量栄養
源としては、酵母エキス、各種ビタミン類などが使用で
きる。培地には、必用に応じ、鉄塩、カルシウム塩、マ
ンガン塩などを添加してもよい。
【００１０】培地の状態は、固体でも液体でも構わな
い。液体培地を使用する場合には、静置培養でもよい
が、振盪培養、通気撹拌培養の方がより高収量で多糖類
が得られる。培養時のｐＨは、微生物が生育できて多糖
類を生産し得るｐＨであれば特に制限されないが、通常
はｐＨ４〜８が適切である。培養温度についても、特に
制限されないが、通常は２０〜３５℃が適切である。培
養時間は、本発明で使用する多糖類の生産量が最大に達
する期間が選ばれるが、通常は１〜７日が適切である。
い。液体培地を使用する場合には、静置培養でもよい
が、振盪培養、通気撹拌培養の方がより高収量で多糖類
が得られる。培養時のｐＨは、微生物が生育できて多糖
類を生産し得るｐＨであれば特に制限されないが、通常
はｐＨ４〜８が適切である。培養温度についても、特に
制限されないが、通常は２０〜３５℃が適切である。培
養時間は、本発明で使用する多糖類の生産量が最大に達
する期間が選ばれるが、通常は１〜７日が適切である。
【００１１】なお、本発明で使用される多糖類の分子量
ならびに構成糖の種類、それらの構成比などは、液体ク
ロマトグラフィーや酸加水分解後のクロマトグラフィー
分析などにより特定が可能である。
ならびに構成糖の種類、それらの構成比などは、液体ク
ロマトグラフィーや酸加水分解後のクロマトグラフィー
分析などにより特定が可能である。
【００１２】上記多糖類の特定方法としては、具体的に
は、たとえば下記に示す方法が適用できる。 分子量：ＧＰＣモードの高速液体クロマトグラフィーを
測定装置とし、たとえば旭化成社製の「Ａｓａｈｉｐａ
ｋ ＧＦＡ−７ＭＦ」をカラムとして、０．１Ｍの硝酸
ナトリウム水溶液を移動相として用い、分子量既知のプ
ルランなどを標準サンプルとしてあらかじめ作成した分
子量−保持時間標準曲線を基に測定する。 構成糖および各構成糖の構成比：測定対象の多糖類およ
び、対象とする多糖類のグルクロン酸、リブロン酸残基
のカルボキシル基をあらかじめ還元したものについて酸
加水分解を行い、アルジトールアセテートに誘導し（加
水分解条件例：２Ｍトリフルオロ酢酸および５ｍＭ硫酸
を使用し、１００℃で６時間処理）、得られた各誘導体
について、和光純薬社製「Ｇａｓｃｈｒｏｍ Ｑ」など
のＥＣＮＳＳ−Ｍコートカラムを使用してガスクロマト
グラフィー分析を行う。
は、たとえば下記に示す方法が適用できる。 分子量：ＧＰＣモードの高速液体クロマトグラフィーを
測定装置とし、たとえば旭化成社製の「Ａｓａｈｉｐａ
ｋ ＧＦＡ−７ＭＦ」をカラムとして、０．１Ｍの硝酸
ナトリウム水溶液を移動相として用い、分子量既知のプ
ルランなどを標準サンプルとしてあらかじめ作成した分
子量−保持時間標準曲線を基に測定する。 構成糖および各構成糖の構成比：測定対象の多糖類およ
び、対象とする多糖類のグルクロン酸、リブロン酸残基
のカルボキシル基をあらかじめ還元したものについて酸
加水分解を行い、アルジトールアセテートに誘導し（加
水分解条件例：２Ｍトリフルオロ酢酸および５ｍＭ硫酸
を使用し、１００℃で６時間処理）、得られた各誘導体
について、和光純薬社製「Ｇａｓｃｈｒｏｍ Ｑ」など
のＥＣＮＳＳ−Ｍコートカラムを使用してガスクロマト
グラフィー分析を行う。
【００１３】上記ガスクロマトグラフィー分析結果によ
り、Ｄ−グルコース、Ｄ−ガラクトースおよびＤ−リボ
ースの存在が確認でき、さらに、ガラクツロン酸、リブ
ロン酸残基のカルボキシル基をあらかじめ還元したもの
との比較などから、本発明で使用する多糖類の構成糖
は、Ｄ−グルコース、Ｄ−ガラクトース、Ｄ−グルクロ
ン酸、Ｄ−リボースおよびＤ−リブロン酸であると判定
でき、その構成モル比は、Ｄ−グルコース：Ｄ−ガラク
トース：Ｄ−グルクロン酸：Ｄ−リボース：Ｄ−リブロ
ン酸＝１０：１．８〜２．９：１．８〜２．６：０．５
〜１．７：０．５〜１．７であると判定することができ
る。
り、Ｄ−グルコース、Ｄ−ガラクトースおよびＤ−リボ
ースの存在が確認でき、さらに、ガラクツロン酸、リブ
ロン酸残基のカルボキシル基をあらかじめ還元したもの
との比較などから、本発明で使用する多糖類の構成糖
は、Ｄ−グルコース、Ｄ−ガラクトース、Ｄ−グルクロ
ン酸、Ｄ−リボースおよびＤ−リブロン酸であると判定
でき、その構成モル比は、Ｄ−グルコース：Ｄ−ガラク
トース：Ｄ−グルクロン酸：Ｄ−リボース：Ｄ−リブロ
ン酸＝１０：１．８〜２．９：１．８〜２．６：０．５
〜１．７：０．５〜１．７であると判定することができ
る。
【００１４】上記培養方法で得られた培養物から、本発
明で使用する多糖類を採取する方法としては、従来公知
の方法を採用することができる。たとえばまず、遠心分
離やろ過などにより、培養物から菌体を除去した後、得
られた培養液にメタノール、エタノール、イソプロパノ
ール、アセトンなどの有機溶媒を加えて沈殿を生じさせ
る。次いで、沈殿物を水に溶解させた後、水に対して透
析を行い、得られる透析内液を、通風乾燥、熱風乾燥、
噴霧乾燥、ドラム乾燥、減圧乾燥、凍結乾燥などの方法
により、透析内液を乾燥して多糖類を回収する。
明で使用する多糖類を採取する方法としては、従来公知
の方法を採用することができる。たとえばまず、遠心分
離やろ過などにより、培養物から菌体を除去した後、得
られた培養液にメタノール、エタノール、イソプロパノ
ール、アセトンなどの有機溶媒を加えて沈殿を生じさせ
る。次いで、沈殿物を水に溶解させた後、水に対して透
析を行い、得られる透析内液を、通風乾燥、熱風乾燥、
噴霧乾燥、ドラム乾燥、減圧乾燥、凍結乾燥などの方法
により、透析内液を乾燥して多糖類を回収する。
【００１５】上記採取方法の他に、限外ろ過により、上
記培養液から多糖類以外の成分を除去し、得られた濃縮
液を上述の乾燥工程に供する方法を採用してもよい。さ
らに必要に応じ、通常の多糖類の精製法に従って精製す
ることにより、高純度精製品を得ることも可能である。
精製法としては、イオン交換、ゲルろ過、アフィニティ
ーなどの各種カラムクロマトグラフィー、４級アンモニ
ウム塩による沈殿や塩析、有機溶媒による沈殿などが採
用できる。
記培養液から多糖類以外の成分を除去し、得られた濃縮
液を上述の乾燥工程に供する方法を採用してもよい。さ
らに必要に応じ、通常の多糖類の精製法に従って精製す
ることにより、高純度精製品を得ることも可能である。
精製法としては、イオン交換、ゲルろ過、アフィニティ
ーなどの各種カラムクロマトグラフィー、４級アンモニ
ウム塩による沈殿や塩析、有機溶媒による沈殿などが採
用できる。
【００１６】本発明で用いる多糖類の重合度は、製造時
の培地組成、採取法などの条件を調節することによって
変化させることができる。また、トリフルオロ酢酸、ギ
酸、塩酸などを使用しかつ条件を調節することにより、
採取品や精製品を加水分解することもできる。またさら
に、加圧下での加温や超音波処理などを行って重合度を
変化させても、好適な結果が得られる。したがって、上
記多糖類の分子量は、約１×１０3 〜１０×１０6 の範
囲で自由に調節することが可能である。
の培地組成、採取法などの条件を調節することによって
変化させることができる。また、トリフルオロ酢酸、ギ
酸、塩酸などを使用しかつ条件を調節することにより、
採取品や精製品を加水分解することもできる。またさら
に、加圧下での加温や超音波処理などを行って重合度を
変化させても、好適な結果が得られる。したがって、上
記多糖類の分子量は、約１×１０3 〜１０×１０6 の範
囲で自由に調節することが可能である。
【００１７】本発明で使用される多糖類として特に好ま
しいのは、上記のアグロバクテリウム・ラディオバクタ
ーＴＮＭ２株による微生物培養物から採取された多糖類
である。
しいのは、上記のアグロバクテリウム・ラディオバクタ
ーＴＮＭ２株による微生物培養物から採取された多糖類
である。
【００１８】本発明で使用される多糖類は、無機質や油
性成分に対する優れた分散性を有しているので、本発明
の分散剤は、塗料、医歯用材料、造影剤、建築・窯業用
材料、化粧品、食品、医薬品など、種々の分野における
使用が期待できる。
性成分に対する優れた分散性を有しているので、本発明
の分散剤は、塗料、医歯用材料、造影剤、建築・窯業用
材料、化粧品、食品、医薬品など、種々の分野における
使用が期待できる。
【００１９】本発明の分散剤の使用量は、分散質の種類
などにより適宜選択されるが、通常は、分散媒に対し、
０．０１〜１０％（ｗ／ｖ）である。
などにより適宜選択されるが、通常は、分散媒に対し、
０．０１〜１０％（ｗ／ｖ）である。
【００２０】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を越えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。
するが、本発明は、その要旨を越えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。
【００２１】製造例１ ５００ｍｌ容の坂口フラスコに表１に示す組成の培地を
１００ｍｌ入れ、１２１℃で２０分間湿熱滅菌後、表１
に示す組成の培地でスラント培養（斜面培養）していた
アグロバクテリウム・ラディオバクターＴＮＭ２株（Ｆ
ＥＲＭ ＢＰ−４３９３）を、一白金耳分植菌し、振盪
数毎分１１０ストローク、２８℃で２日間レシプロ振盪
培養を行った。
１００ｍｌ入れ、１２１℃で２０分間湿熱滅菌後、表１
に示す組成の培地でスラント培養（斜面培養）していた
アグロバクテリウム・ラディオバクターＴＮＭ２株（Ｆ
ＥＲＭ ＢＰ−４３９３）を、一白金耳分植菌し、振盪
数毎分１１０ストローク、２８℃で２日間レシプロ振盪
培養を行った。
【００２２】
【表１】 培地組成（重量％） スクロース ４ ％ 硝酸ナトリウム ０．１ ％ リン酸一水素カリウム ０．１ ％ 硫酸マグネシウム・７水和物 ０．０５ ％ 酵母エキス ０．４ ％ ｐＨ ７
【００２３】上記表１に示す組成と同様の培地６リット
ルを入れて前記と同様の滅菌を行った１０リットル容の
ジャーファーメンターに、前記で得られた培養液６０ｍ
ｌを接種し、温度２８℃、通気量６リットル／分の条件
下で、９４時間通気撹拌培養を行った。なお、回転数
は、培養１９時間目までは２００ｒｐｍ、それ以降７０
時間までは３００ｒｐｍ、それ以降は４００ｒｐｍとし
た。
ルを入れて前記と同様の滅菌を行った１０リットル容の
ジャーファーメンターに、前記で得られた培養液６０ｍ
ｌを接種し、温度２８℃、通気量６リットル／分の条件
下で、９４時間通気撹拌培養を行った。なお、回転数
は、培養１９時間目までは２００ｒｐｍ、それ以降７０
時間までは３００ｒｐｍ、それ以降は４００ｒｐｍとし
た。
【００２４】得られた培養物を水で２倍に希釈し、遠心
分離により菌体を除去した。得られた培養上清分につい
て、多糖類以外の成分（残留培地成分など）が除去され
るまで、クロスフロー方式の限外ろ過を繰り返した。限
外ろ過には、東ソー社製、限外ろ過システム「ＵＦ−Ｌ
ＭＳII」（分画分子量：３×１０6 ）を使用した。限外
ろ過膜を透過しなかった濃縮液を凍結乾燥し、培地１リ
ットル当たり、約１７ｇの単一な多糖類を得た。なお、
多糖類の単一性の確認は、ＧＰＣモードの高速液体クロ
マトグラフィーを使用して行った。
分離により菌体を除去した。得られた培養上清分につい
て、多糖類以外の成分（残留培地成分など）が除去され
るまで、クロスフロー方式の限外ろ過を繰り返した。限
外ろ過には、東ソー社製、限外ろ過システム「ＵＦ−Ｌ
ＭＳII」（分画分子量：３×１０6 ）を使用した。限外
ろ過膜を透過しなかった濃縮液を凍結乾燥し、培地１リ
ットル当たり、約１７ｇの単一な多糖類を得た。なお、
多糖類の単一性の確認は、ＧＰＣモードの高速液体クロ
マトグラフィーを使用して行った。
【００２５】旭化成社製「Ａｓａｈｉｐａｋ ＧＦＡ−
７ＭＦ」をカラムとして用い、０．１Ｍ硝酸ナトリウム
水溶液を移動相とした高速液体クロマトグラフィーを使
用して、上記多糖類の分子量を測定した結果、多糖類の
クロマトグラムのピークトップの保持時間は、分子量既
知のプルランを標準サンプルとして作成した分子量−保
持時間標準曲線において、分子量約１．５×１０6 に相
当する値を示した。
７ＭＦ」をカラムとして用い、０．１Ｍ硝酸ナトリウム
水溶液を移動相とした高速液体クロマトグラフィーを使
用して、上記多糖類の分子量を測定した結果、多糖類の
クロマトグラムのピークトップの保持時間は、分子量既
知のプルランを標準サンプルとして作成した分子量−保
持時間標準曲線において、分子量約１．５×１０6 に相
当する値を示した。
【００２６】また、上記多糖類について、各構成糖まで
加水分解を行い、その加水分解物に対し、そのままの場
合と蛍光標識を施した場合のそれぞれについて液体クロ
マトグラフィー分析を行った。各々予め作成した検量線
と各構成糖のピーク高さから求めた構成糖の含有量とか
ら、各構成糖のモル比は、Ｄ−グルコース：Ｄ−ガラク
トース：Ｄ−グルクロン酸：Ｄ−リボース：Ｄ−リブロ
ン酸＝１０．０：２．１：２．０：１．０：０．９であ
った。
加水分解を行い、その加水分解物に対し、そのままの場
合と蛍光標識を施した場合のそれぞれについて液体クロ
マトグラフィー分析を行った。各々予め作成した検量線
と各構成糖のピーク高さから求めた構成糖の含有量とか
ら、各構成糖のモル比は、Ｄ−グルコース：Ｄ−ガラク
トース：Ｄ−グルクロン酸：Ｄ−リボース：Ｄ−リブロ
ン酸＝１０．０：２．１：２．０：１．０：０．９であ
った。
【００２７】またさらに、多糖類の水酸基の修飾につい
て分析するため、０．０１Ｍ水酸化カリウムおよび０．
１３Ｍ塩化カリウムの水溶液中、室温で６時間の条件下
で、上記で得られた多糖類を脱アシル化処理した。処理
試料について、高速液体クロマトグラフィー分析を行っ
た結果、酢酸カリウム水溶液を分析した場合のピークと
同じ保持時間を有するピークが検出された。予め作成し
た検量線とそのピーク高さとから、多糖類のＯ−アセチ
ル基含有量を求めた結果、多糖類全体に対して約８重量
％であった。なお、脱アシル化処理した多糖類の赤外吸
収スペクトルを測定した結果では、１７３０ｃｍ-1付近
のピークは消失していた。
て分析するため、０．０１Ｍ水酸化カリウムおよび０．
１３Ｍ塩化カリウムの水溶液中、室温で６時間の条件下
で、上記で得られた多糖類を脱アシル化処理した。処理
試料について、高速液体クロマトグラフィー分析を行っ
た結果、酢酸カリウム水溶液を分析した場合のピークと
同じ保持時間を有するピークが検出された。予め作成し
た検量線とそのピーク高さとから、多糖類のＯ−アセチ
ル基含有量を求めた結果、多糖類全体に対して約８重量
％であった。なお、脱アシル化処理した多糖類の赤外吸
収スペクトルを測定した結果では、１７３０ｃｍ-1付近
のピークは消失していた。
【００２８】製造例２ 製造例１で得られた多糖類を、０．０１Ｍ水酸化カリウ
ムおよび０．１３Ｍ塩化カリウム水溶液中、室温、５時
間の条件下で脱アセチル化処理した。処理後、中和し、
水に対して透析を行い、凍結乾燥して脱アセチル化多糖
類を得た。
ムおよび０．１３Ｍ塩化カリウム水溶液中、室温、５時
間の条件下で脱アセチル化処理した。処理後、中和し、
水に対して透析を行い、凍結乾燥して脱アセチル化多糖
類を得た。
【００２９】製造例３ 製造例１と同様にして得られた培養物のｐＨを１０％硫
酸で４．５に調整し、１２１℃で９０分間湿熱滅菌後、
遠心分離により菌体を除去した。以下、製造例１と同様
な処理を行って、培地１リットル当たり約１６ｇの単一
な多糖類を得た。ただし、限外ろ過には、東ソー社製、
限外ろ過システム「ＵＦ−ＬＭＳII」（分画分子量：１
×１０5 ）を使用した。得られた多糖類について、製造
例１と同様にして構成糖のモル比を求めた結果、Ｄ−グ
ルコース：Ｄ−ガラクトース：Ｄ−グルクロン酸：Ｄ−
リボース：Ｄ−リブロン酸＝１０．０：２．０：２．
０：０．９：０．９で、Ｏ−アセチル基含有量は約７重
量％であった。また、分子量は２×１０5 であった。
酸で４．５に調整し、１２１℃で９０分間湿熱滅菌後、
遠心分離により菌体を除去した。以下、製造例１と同様
な処理を行って、培地１リットル当たり約１６ｇの単一
な多糖類を得た。ただし、限外ろ過には、東ソー社製、
限外ろ過システム「ＵＦ−ＬＭＳII」（分画分子量：１
×１０5 ）を使用した。得られた多糖類について、製造
例１と同様にして構成糖のモル比を求めた結果、Ｄ−グ
ルコース：Ｄ−ガラクトース：Ｄ−グルクロン酸：Ｄ−
リボース：Ｄ−リブロン酸＝１０．０：２．０：２．
０：０．９：０．９で、Ｏ−アセチル基含有量は約７重
量％であった。また、分子量は２×１０5 であった。
【００３０】製造例４ 製造例３で得られた多糖類を、製造例２と同様に処理し
て脱アセチル化した多糖類を得た。
て脱アセチル化した多糖類を得た。
【００３１】実施例１ （多糖類分散剤の無機質に対す
る分散性評価） 製造例１〜４で得られた多糖類ならびにキサンタンガム
（ケルコ社製）の０．３５％（ｗ／ｖ）水溶液６０ｇを
各々作成した。これらの水溶液および水のみの試料のそ
れぞれに、酸化チタン（テイカ社製、ＪＲ−７０１〔商
品名〕）４２ｇを加え、ホモミキサーを用いて撹拌混合
（５，０００ｒｐｍ、１分間）を行った。これらのスラ
リーを、１Ｍ塩酸を加えることにより各々ｐＨ２に調整
し、さらにホモミキサーで撹拌混合を続け（５，０００
ｒｐｍ、５分間）、均一に分散させた。混合後のスラリ
ーの粘度を、Ｂ型粘度計（６０ｒｐｍ、温度２５℃）に
て測定した。結果を表２に示す。
る分散性評価） 製造例１〜４で得られた多糖類ならびにキサンタンガム
（ケルコ社製）の０．３５％（ｗ／ｖ）水溶液６０ｇを
各々作成した。これらの水溶液および水のみの試料のそ
れぞれに、酸化チタン（テイカ社製、ＪＲ−７０１〔商
品名〕）４２ｇを加え、ホモミキサーを用いて撹拌混合
（５，０００ｒｐｍ、１分間）を行った。これらのスラ
リーを、１Ｍ塩酸を加えることにより各々ｐＨ２に調整
し、さらにホモミキサーで撹拌混合を続け（５，０００
ｒｐｍ、５分間）、均一に分散させた。混合後のスラリ
ーの粘度を、Ｂ型粘度計（６０ｒｐｍ、温度２５℃）に
て測定した。結果を表２に示す。
【００３２】
【表２】 物質 スラリーの粘度（ｃｐｓ） ─────────────────────────────────── 製造例１で得られた多糖類 ７５ 製造例２で得られた多糖類 ７５ 製造例３で得られた多糖類 ７５ 製造例４で得られた多糖類 １５ キサンタンガム ７７０ 水のみ ６００ ───────────────────────────────────
【００３３】一般的な顔料分散剤の簡便な試験方法とし
て、上記に示したような、分散液の粘度を測定すること
により、その分散性を評価する方法が常用されている。
この場合、分散液の粘度が低いほど、分散性が良いと評
価される。
て、上記に示したような、分散液の粘度を測定すること
により、その分散性を評価する方法が常用されている。
この場合、分散液の粘度が低いほど、分散性が良いと評
価される。
【００３４】上記の結果から、本発明で使用される多糖
類を用いた場合には、水だけで分散した場合や、多糖類
分散剤として知られるキサンタンガムを用いた場合より
も、分散スラリーの粘度が格段に低い値を示しており、
本発明で使用される多糖類は、酸化チタンに対して十分
な分散性を有していることがわかる。したがって、本発
明の分散剤は、酸化チタンなどの無機顔料を配合した塗
料の分散剤として適用可能である。
類を用いた場合には、水だけで分散した場合や、多糖類
分散剤として知られるキサンタンガムを用いた場合より
も、分散スラリーの粘度が格段に低い値を示しており、
本発明で使用される多糖類は、酸化チタンに対して十分
な分散性を有していることがわかる。したがって、本発
明の分散剤は、酸化チタンなどの無機顔料を配合した塗
料の分散剤として適用可能である。
【００３５】実施例２ 製造例１〜４の多糖類、キサンタンガムそれぞれの水溶
液濃度を０．１４％（ｗ／ｖ）とし、酸化チタンの代わ
りにタルクを分散させる以外は、実施例１と同様の操作
を行なって各スラリーの粘度を測定した。結果を表３に
示す。
液濃度を０．１４％（ｗ／ｖ）とし、酸化チタンの代わ
りにタルクを分散させる以外は、実施例１と同様の操作
を行なって各スラリーの粘度を測定した。結果を表３に
示す。
【００３６】
【表３】 物質 スラリーの粘度（ｃｐｓ） ─────────────────────────────────── 製造例１で得られた多糖類 ５５ 製造例２で得られた多糖類 ５５ 製造例３で得られた多糖類 ５０ 製造例４で得られた多糖類 ４５ キサンタンガム ２２０ 水のみ ２７０ ───────────────────────────────────
【００３７】上記の結果から明らかな通り、本発明の分
散剤は、タルクなどからなる塗料の分散剤としても使用
できる。
散剤は、タルクなどからなる塗料の分散剤としても使用
できる。
【００３８】実施例３ 製造例１〜４の多糖類、キサンタンガムそれぞれの水溶
液濃度を０．７％（ｗ／ｖ）とし、酸化チタンの代わり
にクレーを分散させる以外は、実施例１と同様の操作を
行なって各スラリーの粘度を測定した。結果を表４に示
す。
液濃度を０．７％（ｗ／ｖ）とし、酸化チタンの代わり
にクレーを分散させる以外は、実施例１と同様の操作を
行なって各スラリーの粘度を測定した。結果を表４に示
す。
【００３９】
【表４】 物質 スラリーの粘度（ｃｐｓ） ─────────────────────────────────── 製造例１で得られた多糖類 ７０００ 製造例２で得られた多糖類 ８０００ 製造例３で得られた多糖類 ７０００ 製造例４で得られた多糖類 ６０００ キサンタンガム ＞１００００（粘土状） 水のみ ＞１００００ ─────────────────────────────────── 上記の結果から明らかな通り、本発明の分散剤は、窯業
分野などにおけるクレーの分散剤としても使用できる。
分野などにおけるクレーの分散剤としても使用できる。
【００４０】実施例４ タルクの代わりにカオリンを用いて分散させる以外は、
実施例２と同様の操作を行なって各スラリーの粘度を測
定した。結果を表５に示す。
実施例２と同様の操作を行なって各スラリーの粘度を測
定した。結果を表５に示す。
【００４１】
【表５】 物質 スラリーの粘度（ｃｐｓ） ─────────────────────────────────── 製造例１で得られた多糖類 ２００ 製造例２で得られた多糖類 １５０ 製造例３で得られた多糖類 １８０ 製造例４で得られた多糖類 １３０ キサンタンガム ３３０ 水のみ ８５０ ─────────────────────────────────── 上記の結果から明らかな通り、本発明の分散剤は、窯業
分野などにおけるカオリンの分散剤としても使用でき
る。
分野などにおけるカオリンの分散剤としても使用でき
る。
【００４２】実施例５ クレーの代わりに硫酸バリウムを用いて分散させる以外
は、実施例３と同様の操作を行なって各スラリーの粘度
を測定した。結果を表６に示す。
は、実施例３と同様の操作を行なって各スラリーの粘度
を測定した。結果を表６に示す。
【００４３】
【表６】 物質 スラリーの粘度（ｃｐｓ） ─────────────────────────────────── 製造例１で得られた多糖類 １０００ 製造例２で得られた多糖類 ９００ 製造例３で得られた多糖類 ９００ 製造例４で得られた多糖類 ７５０ キサンタンガム １８００（ゲル様） 水のみ ４０００ ─────────────────────────────────── 上記の結果から明らかな通り、本発明の分散剤は、硫酸
バリウムからなる造影剤などの分散剤としても使用でき
る。
バリウムからなる造影剤などの分散剤としても使用でき
る。
【００４４】実施例６ （多糖類分散剤の油性成分に対
する分散性評価） 製造例１〜４で得られた多糖類の２％（ｗ／ｖ）水溶液
３０ｇを、それぞれ５つずつ用意し、これらをｐＨ２に
調整した。各水溶液へ流動パラフィン、スクワラン、ワ
セリン、ラノリン及びサラダ油の油性成分各３０ｇを、
各個別にホモミキサーを用いてそれぞれ攪拌混合を行な
った（１０，０００ｒｐｍ、５分間）。合計２０種類の
混合液は、各々５０℃で１０日間静置したが、水相、油
相の分離はまったく観察されなかった。
する分散性評価） 製造例１〜４で得られた多糖類の２％（ｗ／ｖ）水溶液
３０ｇを、それぞれ５つずつ用意し、これらをｐＨ２に
調整した。各水溶液へ流動パラフィン、スクワラン、ワ
セリン、ラノリン及びサラダ油の油性成分各３０ｇを、
各個別にホモミキサーを用いてそれぞれ攪拌混合を行な
った（１０，０００ｒｐｍ、５分間）。合計２０種類の
混合液は、各々５０℃で１０日間静置したが、水相、油
相の分離はまったく観察されなかった。
【００４５】実施例７ 実施例６で作成した、各製造例で得られた多糖類水溶液
と流動パラフィンとのホモミキサーによる混合液につい
て、混合直後と５０℃で１０日間静置後のエマルジョン
の平均粒径を、それぞれレーザー回折式粒度分布測定装
置（島津製作所社製ＳＡＬＤ−１１００型）を用いて測
定した。分散性の比較のため、各分野で広く使用されて
いるキサンタンガム（ケルコ社製）、プルラン（林原社
製）についても、実施例６に記載した水溶液を作成して
同様な操作を行った。結果を表７に示す。
と流動パラフィンとのホモミキサーによる混合液につい
て、混合直後と５０℃で１０日間静置後のエマルジョン
の平均粒径を、それぞれレーザー回折式粒度分布測定装
置（島津製作所社製ＳＡＬＤ−１１００型）を用いて測
定した。分散性の比較のため、各分野で広く使用されて
いるキサンタンガム（ケルコ社製）、プルラン（林原社
製）についても、実施例６に記載した水溶液を作成して
同様な操作を行った。結果を表７に示す。
【００４６】
【表７】 エマルジョンの平均粒径（μｍ） 物質 混合直後 １０日間静置後 ─────────────────────────────────── 製造例１で得られた多糖類 ５ ５ 製造例２で得られた多糖類 ５ ５ 製造例３で得られた多糖類 ５ ５ 製造例４で得られた多糖類 ４ ４ キサンタンガム １３６ １６９ プルラン （混合終了後、直ちに水相と油相とに完全に分離した） 水のみ （混合終了後、直ちに水相と油相とに完全に分離した） ───────────────────────────────────
【００４７】上記の結果から明らかな通り、本発明の分
散剤を用いない場合には、混合終了後、直ちに水相と油
相とに完全に分離してしまったり、たとえ乳化液が得ら
れても、そのエマルジョンの平均粒径は非常に大きく、
経時的に更に大きくなるような不安定さを有している。
本発明の分散剤を用いると、キサンタンガムなどには認
められない、微細でしかも非常に安定なエマルジョンが
得られるので、化粧品、食品、医薬品等の分野での使用
が期待できる。
散剤を用いない場合には、混合終了後、直ちに水相と油
相とに完全に分離してしまったり、たとえ乳化液が得ら
れても、そのエマルジョンの平均粒径は非常に大きく、
経時的に更に大きくなるような不安定さを有している。
本発明の分散剤を用いると、キサンタンガムなどには認
められない、微細でしかも非常に安定なエマルジョンが
得られるので、化粧品、食品、医薬品等の分野での使用
が期待できる。
【００４８】実施例８ ０．１Ｍ塩酸溶液あるいは０．１Ｍ水酸化ナトリウム水
溶液を用いてそれぞれｐＨが２、４、７、１０、１２を
示す液を用意し、これらの水溶液から各ｐＨ値を示す製
造例１で得られた多糖類の０．２％（ｗ／ｖ）水溶液を
調製した。これら水溶液を２つに分け、各々を２５℃、
５０℃にて４週間静置し、１週間毎に液中の多糖類の分
子量をＧＰＣモードの高速液体クロマトグラフィーを使
用して測定した。静置時間と分子量との関係を、図１
（２５℃静置）および図２（５０℃静置）に示す。
溶液を用いてそれぞれｐＨが２、４、７、１０、１２を
示す液を用意し、これらの水溶液から各ｐＨ値を示す製
造例１で得られた多糖類の０．２％（ｗ／ｖ）水溶液を
調製した。これら水溶液を２つに分け、各々を２５℃、
５０℃にて４週間静置し、１週間毎に液中の多糖類の分
子量をＧＰＣモードの高速液体クロマトグラフィーを使
用して測定した。静置時間と分子量との関係を、図１
（２５℃静置）および図２（５０℃静置）に示す。
【００４９】
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、多糖類を
成分とする、ｐＨ７以下の酸性溶液の条件下であっても
優れた分散性を有する分散剤を提供することができる。
成分とする、ｐＨ７以下の酸性溶液の条件下であっても
優れた分散性を有する分散剤を提供することができる。
【図１】 実施例８において、本発明で使用する多糖類
を種々のｐＨで溶解させた場合の、２５℃における静置
時間と多糖類の分子量との関係を表したグラフである。
を種々のｐＨで溶解させた場合の、２５℃における静置
時間と多糖類の分子量との関係を表したグラフである。
【図２】 実施例８において、本発明で使用する多糖類
を種々のｐＨで溶解させた場合の、５０℃における静置
時間と多糖類の分子量との関係を表したグラフである。
を種々のｐＨで溶解させた場合の、５０℃における静置
時間と多糖類の分子量との関係を表したグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】 ゲルろ過クロマトグラフィーにて測定し
た分子量が、約１×１０3 〜１０×１０6 であり、構成
糖が、Ｄ−グルコース、Ｄ−ガラクトース、Ｄ−グルク
ロン酸、Ｄ−リボースおよびＤ−リブロン酸の５種から
なり、その構成モル比が、Ｄ−グルコース：Ｄ−ガラク
トース：Ｄ−グルクロン酸：Ｄ−リボース：Ｄ−リブロ
ン酸＝１０：１．８〜２．９：１．８〜２．６：０．５
〜１．７：０．５〜１．７であり、Ｏ−アセチル基の含
有量が、０〜１０重量％である多糖類を有効成分とする
ことを特徴とする酸性分散剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7282645A JPH0994453A (ja) | 1995-10-03 | 1995-10-03 | 分散剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7282645A JPH0994453A (ja) | 1995-10-03 | 1995-10-03 | 分散剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0994453A true JPH0994453A (ja) | 1997-04-08 |
Family
ID=17655221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7282645A Pending JPH0994453A (ja) | 1995-10-03 | 1995-10-03 | 分散剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0994453A (ja) |
-
1995
- 1995-10-03 JP JP7282645A patent/JPH0994453A/ja active Pending
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