JPH0950978A - 液相エピタキシャルウエーハの残留Ga除去方法 - Google Patents

液相エピタキシャルウエーハの残留Ga除去方法

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JPH0950978A
JPH0950978A JP21965495A JP21965495A JPH0950978A JP H0950978 A JPH0950978 A JP H0950978A JP 21965495 A JP21965495 A JP 21965495A JP 21965495 A JP21965495 A JP 21965495A JP H0950978 A JPH0950978 A JP H0950978A
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JP
Japan
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liquid phase
cleaning
residual
wafer
phase epitaxial
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JP21965495A
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Inventor
Makoto Kawasaki
真 川崎
Masahito Yamada
雅人 山田
Susumu Higuchi
晋 樋口
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Handotai Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 反応性の高い液相エピタキシャルウエーハに
異物として残留するGaを的確・迅速に除去する。 【解決手段】 界面活性剤を含む洗浄液21を洗浄槽2
に貯溜し、ヒータ4により温度35℃以上に加熱してお
き、ウエーハWの多数枚を収納したウエーハ容器11を
洗浄液に浸漬した後、超音波振動子3を作動させる。残
留Gaは、界面活性剤と超音波受振の相乗効果によりウ
エーハ表面から迅速・容易に未溶解で離脱除去され、洗
浄槽21下部に沈澱する。したがって、ウエーハに化学
的損傷・機械的損傷のいずれも与えることなく、残留G
aを短時間にバッチ処理で完全に除去することができ
る。上記除去操作の自動化も可能であるうえ、使用後の
洗浄液を沈澱物(Ga)−液(洗浄液)分離することで
容易、かつ安価にGaを回収することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、エピタキシャルウ
エーハの洗浄方法に関し、詳しくは、液相エピタキシャ
ルウエーハに異物として付着残留するGaを除去する方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、発光ダイオードの主たる材料とし
てGaP,GaAs,GaAlAs,InGaAsPな
どのIII −V族化合物半導体が使用されている。これら
発光ダイオードは、通常液相成長用溶液としてGa溶液
を用いた液相エピタキシャル成長法(以下、LPE法と
いう。)により、GaP或いはGaAs等の半導体基板
上に更に複数の半導体層を、積層してpn接合を有する
エピタキシャルウエーハ(液相エピタキシャルウエー
ハ)を作製し、これを素子化することにより得られる。
また、液相エピタキシャル成長装置として、例えば特開
平5−291157号公報に、基板立て置き型の液相エ
ピタキシャル成長装置が開示されている。この成長装置
では、基板の裏面にGa融液を塗り、該塗布側の面を保
持部材に押し付け、擦りつけるようにして回転させるこ
とにより、基板を前記保持部材に貼り付ける方法がとら
れている。このようにGaはLPE法において、液相成
長用Ga溶液(Ga融液にエピタキシャル成長層となる
結晶材料等(溶質)を溶解したGa溶液)の溶媒とし
て、または基板固定用の貼り付け材として使用される。
【0003】ところがLPE法では、液相成長用溶液と
して前記Ga溶液が利用されるため、液相エピタキシャ
ルウエーハの表面或いは端部にGaが付着物として残留
する。また、GaをGaP基板或いはGaAs基板を保
持部材に固定するための貼り付け材として用いた場合に
は、Gaが液相エピタキシャルウエーハの裏面に、付着
状態で残留する。
【0004】上記残留Gaを除去する方法として、特開
昭61−208834号公報に記載のものがある。この
方法では、液相エピタキシャルウエーハを塩酸溶液また
は水酸化ナトリウム溶液中で高速回転させ、残留Gaを
溶解することにより除去している。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】基板及び/又は液相エ
ピタキシャル層がGaP或いはGaAsである場合、こ
れらは塩酸溶液又は水酸化ナトリウム溶液に浸食され難
いため、これら溶液に浸漬してGaを除去しても問題は
ない。しかしながら、基板及び/又は液相エピタキシャ
ル層がGaAlAsのような反応性の高いものでは、上
記のような酸性溶液またはアルカリ性溶液で処理する
と、該基板及び/又は該液相エピタキシャル層表面がこ
れらの溶液に浸食されてしまうという問題があった。ま
た、残留Gaを溶解除去した後の溶液からGaを回収す
るのが非常に困難であり、資源回収費が高くつくという
問題もあった。
【0006】本発明は上記問題点に鑑みなされたもの
で、その目的は、基板及び/又は液相エピタキシャル成
長層が例えば反応性の高いGaAlAsである液相エピ
タキシャルウエーハに残留するGaを容易に除去するこ
とができるGa除去方法を提供することである。本発明
の別の目的は、上記残留Gaの除去操作の自動化を可能
にすることである。本発明の更に別の目的は、Ga除去
に使用した洗浄液からGaを容易に回収できるようにす
ることである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、液相エピタキ
シャルウエーハに付着異物として残留するGaを除去す
るに際し、前記液相エピタキシャルウエーハを、界面活
性剤を含む洗浄液中で振動洗浄することを特徴とする液
相エピタキシャルウエーハの残留Ga除去方法である。
【0008】本発明では、前記洗浄液として、水及び/
又はアルコール類(例えば、エチレングリコール)に少
なくとも界面活性剤を添加した溶液が用いられる。本発
明では前記洗浄液中に振動動作(例えば、超音波振動)
を与えるため、洗浄液の洗浄作用と振動動作による相乗
効果によって、ウエーハに化学的損傷、機械的損傷のい
ずれも生じることなく、液相エピタキシャルウエーハの
残留Gaを容易に除去することができる。
【0009】界面活性剤としては、例えばアニオン系界
面活性剤、カチオン系界面活性剤、非イオン系界面活性
剤、両性界面活性剤、高分子系界面活性剤等が用いられ
る。前記洗浄液は温度35℃以上、沸点以下に加熱した
ものが好ましい。これは、洗浄液の温度を上記範囲内に
設定することにより、Gaを熔融した状態で除去処理で
きるため、洗浄効果が著しく向上するからである。洗浄
液として、界面活性剤を含む溶液を、上記範囲内の温度
に加熱して使用することにより残留Gaを完全に、しか
も短時間に除去することができる。洗浄液に与える超音
波振動の周波数は、洗浄効果の観点から20kHz〜5
0kHzに設定するのが好ましい。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を、図面を参
照しながら説明する。図1は超音波洗浄装置の概略縦断
面図、図2はGa除去前のエピタキシャルウエーハの表
面状態を示す側面断面図、図3はGa除去作用を説明す
る側面断面図である。図1に示す超音波洗浄装置1は、
洗浄槽2の底部に超音波振動子3を設け、洗浄槽2の側
壁にヒータ4を設けたものである。このヒータ4として
は電熱式、加熱媒体を流過させる蛇管式など、公知構造
のものが採用できる。このヒータ4は、洗浄槽2内の洗
浄液21の温度変動幅を5℃以内に制御できるものであ
ることが好ましい。
【0011】残留Gaを除去するに際しては、まず、水
5リットルに界面活性剤(例えば、アルコノックス社製
のアルコノックス、ジョンソン社製のジョンソン無リン
フォワード等の市販の界面活性剤が使用できる)を15
0g添加した洗浄液21を洗浄槽2に貯溜し、これをヒ
ータ4により所定温度に加熱する。把手12を設けたフ
ッ素樹脂製のウエーハ容器11に、成長炉から取り出さ
れた直後の液相エピタキシャルウエーハWの多数枚を、
ウエーハ表面が鉛直方向に沿うように収納し、把手12
を把持してウエーハ容器11を洗浄液21に浸漬した
後、超音波振動子3を作動させる。
【0012】図2に示すように、Ga除去前のウエーハ
Wでは、残留Ga31がウエーハ表面に波状に付着して
いる。この残留Ga31は、洗浄槽2内において図3に
示すように、超音波受振と界面活性剤の作用により球状
になり(ウエーハに対する濡れ性が低下する)、更に洗
浄液21およびウエーハWの超音波受振によって、前記
球状の残留Ga31はウエーハW表面から離脱し、自重
により洗浄液21中を沈降し沈澱する。この場合、洗浄
液21の温度が35℃以上であれば、残留Ga31の球
状化及び離脱が容易に起こるので、常温の洗浄液を使用
した場合に比べて、残留Ga31の除去効果が著しく向
上する。残留Gaを除去したウエーハは、搬送装置(図
示せず)によりウエーハ容器11ごと洗浄槽2から引き
上げ、純水洗浄槽(図示せず)においてリンスする。洗
浄槽2には残留Ga除去前のウエーハを収納した別のウ
エーハ容器をセットし、同様にして残留Gaの除去操作
を行う。
【0013】洗浄槽2内の洗浄液21は適宜に、未使用
の清浄な洗浄液と交換する。この場合、未溶解・沈澱G
aを含む洗浄液21は、フッ素樹脂製の回収タンク(図
示せず)に排出する。この回収洗浄液を沈澱物(Ga)
−液(洗浄液)分離することによりGaを容易に回収す
ることができる。
【0014】この実施の形態では、液相エピタキシャル
ウエーハに付着異物として残留するGaを除去するに際
し、ウエーハ容器に収納した多数枚のウエーハを、温度
35℃以上の界面活性剤を含む水溶液中でGaを球状化
しつつ超音波洗浄する。このため、ウエーハに化学的損
傷、機械的損傷のいずれも与えることなくGaを完全・
容易に、かつ短時間にバッチ処理で除去することができ
る。また、洗浄槽の運転操作、ウエーハ容器の昇降・搬
送操作等を自動化することで、残留Gaの除去操作を自
動的に行うことができる。更に、洗浄に使用した後の洗
浄液(Gaは未溶解状態で回収タンク下部に沈澱してい
る)を沈澱物(Ga)−液(洗浄液)分離することによ
り、Gaを容易に、しかも安価に回収することができ
る。
【0015】なお、本発明では、洗浄液21に超音波振
動を付与するのと同時に、ウエーハWを機械的に振動さ
せた場合には、前記球状化したGaをウエーハW表面か
ら強制的に離脱することができるため、Ga除去効果が
更に向上する。この機械的な振動は、単なる揺動でも効
果はあるが、振動の最大振幅の所で適宜の衝突部材に機
械的な衝突を起こさせ、衝突による衝撃により、ウエー
ハ上に液状で存在するGaを振るい落とすのがより効果
的である。
【0016】また、前記本発明の実施の形態では、洗浄
液として、界面活性剤を添加した水溶液を用いたが、界
面活性剤を含む溶液(例えば、アルコール類(例えば、
エチレングリコール)に界面活性剤を添加した溶液、水
とアルコール類(例えば、エチレングリコール)の混合
液に界面活性剤を添加した溶液等)であれば、本発明の
効果を達成できる。
【0017】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
よれば以下の効果が得られる。 (1)GaAlAsのような反応性の高いウエーハであ
っても、ウエーハに化学的損傷を与えることなく、残留
Gaを容易に除去することができる。 (2)洗浄液として、温度35℃以上の界面活性剤を含
む溶液を使用するとともに、ウエーハを多数枚収納した
ウエーハ容器を洗浄液に浸漬して超音波洗浄すること
で、残留Gaを完全・容易に、かつ短時間にバッチ処理
で除去することができる。 (3)洗浄槽の運転操作、ウエーハ容器の昇降・搬送操
作等を自動化することにより、残留Gaの除去操作を自
動的に行うことができる。 (4)洗浄に使用した後の洗浄液は未溶解状態でGaが
沈澱している溶液であるのでこの溶液を沈澱物(Ga)
−液(洗浄液)分離することにより、Gaを容易、かつ
安価に回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態で使用した超音波洗浄装置
の概略縦断面図である。
【図2】Ga除去前のエピタキシャルウエーハの表面状
態を示す側面断面図である。
【図3】図1の実施の形態におけるGa除去作用を説明
する側面断面図である。
【符号の説明】
1 超音波洗浄装置 2 洗浄槽 3 超音波振動子 4 ヒータ 11 ウエーハ容器 12 把持棒 21 洗浄液 31 残留Ga W ウエーハ

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 液相エピタキシャルウエーハに付着異物
    として残留するGaを除去するに際し、前記液相エピタ
    キシャルウエーハを、界面活性剤を含む洗浄液中で振動
    洗浄することを特徴とする液相エピタキシャルウエーハ
    の残留Ga除去方法。
  2. 【請求項2】 前記振動洗浄は、超音波洗浄であること
    を特徴とする請求項1に記載の液相エピタキシャルウエ
    ーハの残留Ga除去方法。
  3. 【請求項3】 前記洗浄液の溶媒は、水及び/又はアル
    コール類であることを特徴とする請求項1または請求項
    2に記載の液相エピタキシャルウエーハの残留Ga除去
    方法。
  4. 【請求項4】 前記アルコール類は、エチレングリコー
    ルであることを特徴とする請求項3に記載の液相エピタ
    キシャルウエーハの残留Ga除去方法。
  5. 【請求項5】 前記洗浄液の温度が35℃以上、沸点以
    下であることを特徴とする請求項1ないし請求項4のい
    ずれか1項に記載の液相エピタキシャルウエーハの残留
    Ga除去方法。
JP21965495A 1995-08-04 1995-08-04 液相エピタキシャルウエーハの残留Ga除去方法 Pending JPH0950978A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6277203B1 (en) 1998-09-29 2001-08-21 Lam Research Corporation Method and apparatus for cleaning low K dielectric and metal wafer surfaces
JP2011077135A (ja) * 2009-09-29 2011-04-14 Dainippon Screen Mfg Co Ltd 基板の超音波洗浄条件決定方法及びこれを用いた基板洗浄装置

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US6277203B1 (en) 1998-09-29 2001-08-21 Lam Research Corporation Method and apparatus for cleaning low K dielectric and metal wafer surfaces
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