JPH09501389A - 記録物質のためのアルミノシリケートの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 少なくとも９重量パーセントのアルミナを含有し、３００〜６００ｍ²／ｇのＢＥＴ表面積及び０．２〜０．５ｍｌ／ｇの平均孔容量を有するアルミノシリケートの製造方法が開示される。方法は、少なくとも一つの金属ケイ酸塩を含有する水性溶液を調製する工程、少なくとも一つのアルミニウム塩を含有する十分量の水性溶液を用いて、少なくとも一つの金属ケイ酸塩を含有する該水性溶液のｐＨを調節して、４．４〜７．７のｐＨを有する水性溶液を製造する工程、少なくとも一つの金属ケイ酸塩を含有する追加の水性溶液を、ｐＨが４．４〜７．７に維持されるようにして、共に添加することによりアルミノシリケートを水性溶液から沈殿する工程（工程（ａ）〜（ｃ）は、０〜８０℃の温度にて行われる）、及び該アルミノシリケートを単離する工程を含む。上記アルミノシリケートは、ノンカーボン複写紙における感圧性顔料として有用である。

Description

【発明の詳細な説明】 記録物質のためのアルミノシリケートの製造方法 発明の分野 本発明は、アルミノシリケートの製造方法、及び該方法から製造される大きな 表面積及びアルミナ含量を有する特定のアルミノシリケートに関する。 発明の背景 アルミノシリケートが複写紙において有用であるということは、ベルギー特許 公報第８１２１４０号より公知である。これらのアルミノシリケートは、３００ 〜８００ｍ²／ｇの表面積、０．５〜１ｍｌ／ｇの平均孔容量、３〜１５μｍの 平均粒子直径及び７．５〜２８重量％のアルミナ含量を有する。更に、硫酸アル ミニウムとケイ酸ナトリウムを溶液中で反応させることから成るアルミノシリケ ートの製造方法も開示されている。 米国特許第３９１５７３４号明細書は、紙用塗料における顔料として、ゴムコ ンパウンドにおける充填剤として、インク、ペイント、プラスチック類等におい て有用なアルミノケイ酸ナトリウムを開示している。それからアルミノシリケー トが得られるところ反応混合物は、アルカリ金属 ケイ酸塩、アルミニウム塩及びアルカリ土類金属塩を含む。類似の方法における アルカリ土類金属塩を含まない反応混合物の使用は、米国特許第２７３９０７３ 号明細書に記載されている。 米国特許第３９１５７３４号明細書の好ましい方法において、アルカリ金属ケ イ酸塩、例えばメタケイ酸ナトリウム又はジケイ酸ナトリウムの溶液の一部が、 アルミニウム塩、例えば硫酸アルミニウムの溶液の導入に先だって、反応媒体に 添加される。一般に、ｐＨは、全てのアルカリ金属ケイ酸塩が添加されるまで、 ８〜１２に維持されるべきである。その後、アルミニウム塩溶液の添加が、ｐＨ が８〜１０に下がるまで続けられ得る。反応容器の温度は、反応を通じて６５℃ に維持される。実施例４において、硫酸アルミニウム及びケイ酸ナトリウムの溶 液が、該２つの溶液の添加速度を調節することにより、ｐＨが８．０に維持され ながら共に添加される。 米国特許第３９１５７３４号明細書に開示されている方法は、一つの重要な点 において本発明の方法と異なる。それは、沈殿が８．０〜１０．０のｐＨにて行 わなければならないということである。この違いは重要である。何故なら、沈殿 が行われるｐＨは、アルミノシリケート生成物の特性に強く影響を及ぼすからで ある。 英国特許公報第１４７７５５７号は、１８５〜６２２ｍ²／グラムの表面積を 有するアルミノシリケートを開示している。該アルミノシリケートの製造方法は 、アルカリ 金属ケイ酸塩、例えばケイ酸ナトリウムの濃い水性溶液、及びアルカリ金属或い はアルカリ土類金属以外の金属塩、例えば硫酸アルミニウムの濃い水性溶液を、 高い剪断速度にて混合することから成る。得られた水性組成物のｐＨは、２〜７ ．５である。好ましくは、アルカリ金属ケイ酸塩はケイ酸ナトリウムであり、そ して金属塩は硫酸アルミニウムである。これらのアルミニウムシリケートは、水 の浄化において、紙及び織物における充填剤として、合成繊維におけるフィラメ ント及びファイバーのための塗料として、圧縮成形工業において、水の脱塩にお いて、及び石鹸中の充填剤として用いられ得る。 英国特許公報の方法は、本発明で用いられているよりはるかに高いＳｉＯ₂： Ｎａ₂Ｏ比を採用している点で本発明の方法と異なる。更に、この特許は、大き な表面積の生成物の製造を第一の目的としておらず、従って、ｐＨ５．０〜６． ０におけるのと同様にｐＨ２．５〜３．５においても良好な結果が得られると記 載している。一方、本発明においては、ｐＨ２．５〜３．５は、成功裡には用い ることができない。 国際特許出願公開ＷＯ８１／０３６４２号公報は、シリカ水和物／アルミナ水 和物複合物を含有する発色剤組成物を保持する記録物質を開示している。コート された記録物質を製造する方法は、シリカ水和物及びアルミナ水和物を一緒に水 性媒体中にて反応させて、該複合物の分散物を製造し、該複合物を取り込んだ塗 料組成物を支持体に塗り、 そして該コートされた支持体を乾燥させて該記録物質を製造することから成る方 法において、複合物の平均アルミナ含量が、乾燥重量を基にして７．５％までで あることを特徴とする。例えば、複合物は、ケイ酸ナトリウム及び硫酸アルミニ ウムの溶液を一緒に加えて、次いで硫酸の添加によりｐＨを７．０に下げること によって調製されうる。 日本特許公開第２−２２１１１３号、第３−１９３６２０号及び第３−１９３ ６２１号公報において、アルミノシリケートムライト前駆体の製造方法が開示さ れている。その方法においては、アルミニウム塩及びアルカリ金属ケイ酸塩の溶 液が、反応ゾーンに提供され、そして８０℃より高い温度にて、ｐＨ４〜１０に て反応される。 ヨーロッパ特許出願第４３４３０６号公報は、アルミノシリケートの製造方法 、及びノンカーボン複写紙におけるこれらのアルミノシリケートの使用を開示し ている。この方法においては、酸性アルミニウム塩溶液が調製され、次いで、ｐ Ｈが４．０になるまで金属ケイ酸塩溶液がそれに加えられ、そしてアルミノシリ ケートが沈殿し始める。その後、更に溶液は、アルミノシリケートの更なる沈殿 を促進するために、強塩基を用いてｐＨ＝７にまでアルカリ化され、そしてアル ミノシリケートを反応媒体から分離する。注意すべきことは、この方法が、許容 できる生成物を製造するために、アルミノシリケートゲルの追加の水熱処理を要 求することである。 前記の方法は、全て、アルミノシリケートの製造に適している。しかしながら 、これらのアルミノシリケートの特性においての大きな変化が、これらの方法を 用いたときに認められる。従って、本技術分野において、高いアルミナ含量、大 きな表面積及びバラツキのない特性を有するアルミノシリケートを提供する、明 確に定義されたアルミノシリケートの製造方法が必要とされている。これらのア ルミノシリケートは、記録物質、例えばノンカーボン複写紙の製造に適している 。 本発明の第一の目的は、高いアルミナ含量及び大きな表面積を有するバラツキ のない高品質のアルミノシリケートを提供する、明確に定義されたアルミノシリ ケートの製造方法を提供することである。本発明の更なる目的は、用途の中でも とりわけ、ノンカーボン複写紙における使用に適した特定のアルミノシリケート 生成物を提供することである。本発明のこれら及びその他の目的は、以下の概要 及び詳細な説明より明らかとなろう。 発明の概要 本発明は、少なくとも９重量％のアルミナを含有し、３００〜６００ｍ²／ｇ のＢＥＴ表面積及び０．２〜０．５ｍｌ／ｇの平均孔容量を有するアルミノシリ ケートの製造方法に関する。本発明の方法は、 ａ）少なくとも一つの金属ケイ酸塩を含有し、かつ２．８ 〜３．５のＳｉＯ₂：金属酸化物モル比を有する水性溶液を調製する工程、 ｂ）少なくとも一つのアルミニウム塩を含有する十分量の水性溶液を用いて、少 なくとも一つの金属ケイ酸塩を含有する上記水性溶液のｐＨを調節して、４．７ 〜７．７のｐＨを有する水性溶液を製造する工程、 ｃ）少なくとも一つの金属ケイ酸塩を含有しかつ２．８〜３．５のＳｉＯ₂：金 属酸化物モル比を有する追加の水性溶液、及び少なくとも一つのアルミニウム塩 を含有する追加の水性溶液を、工程（ｂ）の水性溶液に、ｐＨが４．７〜７．７ に維持されるようにして共に添加することにより、工程（ｂ）の水性溶液からア ルミノシリケートを沈殿させる工程、 （ここで、工程（ａ）〜（ｃ）は、０〜８０℃の温度にて行われる）、及び ｄ）上記アルミノシリケートを分離する工程、 を含む。 第二の観点において、本発明は、少なくとも９重量％のアルミナを含有し、か つ３００〜６００ｍ²／ｇのＢＥＴ表面積及び０．２〜０．５ｍｌ／ｇの平均孔 容量を有することを特徴とするアルミノシリケートに関する。第三の観点におい て、本発明は、ノンカーボン複写紙（これはまた、感圧性記録物質として知られ ている）における上記アルミノシリケートの使用に関する。 本発明の詳細な説明及び好ましい実施態様 本発明の方法の第一工程において、少なくとも一つの金属ケイ酸塩の水性溶液 が調製される。この水性溶液は、２．８〜３．５、好ましくは３．０〜３．４の ＳｉＯ₂：金属酸化物モル比を有する。溶液は一般に、全容液の０．１〜２０重 量％の範囲、より好ましくは１〜２０重量％の範囲の固形分含量を有する。特に 好ましい固形分含量は、２〜５重量％である。このような溶液は、市販されてい るが、一般には３５〜５０％の固形分含量を有する。これらのより高い固形分溶 液の単純な希釈が、本発明の方法のための適した開始溶液を与える。 好ましい金属ケイ酸塩溶液は、ケイ酸ナトリウムの溶液である。更に、他の金 属ケイ酸塩、例えばケイ酸カリウムも用いられ得る。一般的には、１０〜１１の ｐＨを有する金属ケイ酸塩溶液が、そのまま本発明の方法において用いられるこ とができ、又は、強塩基例えば水酸化ナトリウムの添加によりアルカリ化される ことができ、それによって、ｐＨが望ましくない低いレベルに下がることなしに 、金属ケイ酸塩溶液により多くの量の酸性アルミニウム塩を添加することを可能 とする。 本発明の方法の第二工程において、金属ケイ酸塩溶液のｐＨは、それに酸性ア ルミニウム塩溶液を添加することにより、４．４〜７．７に調節される。より好 ましいｐＨ範囲は、５．０〜７．５であり、最も好ましくは５．５〜６．５であ る。要求されるアルミニウム塩溶液の量は、金 属ケイ酸塩溶液の初めのｐＨ及びそれがアルカリ化されているか否か、並びにア ルミニウム塩溶液のｐＨ及び特定の反応条件のために望まれるｐＨに依存する。 更に、アルミニウム塩溶液を金属ケイ酸塩溶液に添加する前に、そのｐＨを、例 えば、硫酸を用いて調節することも可能である。 このｐＨ調節工程はまた、正味の結果が、所望のｐＨ範囲への金属ケイ酸塩溶 液のｐＨの減少である限りにおいて、アルミニウム塩溶液及び追加の金属ケイ酸 塩溶液を共に添加することにより成されうる。更に、金属ケイ酸塩とのアルミニ ウム塩の反応のために、沈殿がｐＨ調節工程の間に認められる。 好ましいアルミニウム塩溶液は、他のアルミニウム塩もまた用いられ得るけれ ども、硫酸アルミニウムの溶液である。アルミニウム塩溶液は、一般に、全溶液 の３〜２０％のＡｌ₂Ｏ₃濃度、より好ましくは５〜１５％の濃度にて用いられる 。 本発明の方法の第三工程は、本発明の方法の第二工程から得られた４．４〜７ ．７のｐＨを有する水性溶液からのアルミノシリケートの沈殿である。アルミノ シリケートは、追加のアルミニウム塩溶液及び追加の金属ケイ酸塩溶液を、反応 媒体のｐＨが４．４〜７．７に維持されるようにして、共に加えることによって 沈殿される。金属ケイ酸塩溶液は、一般に、全溶液の５〜５０重量％の範囲、よ り好ましくは１０〜３５重量％の範囲の固形分含量を有する。特に好ましい固形 分含量は、２０〜３０重量％である。 好ましい添加方法は、要するに、相互の関係で、ｐＨを所望の範囲に維持する 、金属ケイ酸塩溶液及びアルミニウム塩溶液の同時の添加である。金属ケイ酸塩 溶液を、本発明の方法の第一工程において調製された開始の金属ケイ酸塩溶液の 重量に基づいて、１分間当たり０．１〜１０重量％の一定の速度にて添加し、次 いで、アルミニウム塩溶液の添加速度を、ｐＨが所望の範囲内に維持されるよう に調製するのがより好ましい。もっと好ましい金属ケイ酸塩の添加速度は、本発 明の方法の第一工程において調製された開始の金属ケイ酸塩溶液の重量に基づい て、１分間当たり０．５〜５．０重量％である。 本発明の方法の最初の３つの工程は、０〜８０℃、より好ましくは２０〜６０ ℃の温度にて行われる。温度は最終生成物の特性に影響するけれども、もし特定 の温度にて方法を行うことが望まれる場合は、他のパラメータが、特性を変える ために調節されうる。本発明の方法における第三工程のための典型的な反応時間 は、１〜４時間、より好ましくは２〜３．５時間の範囲である。 沈殿工程が終わるとすぐに、アルミノシリケート生成物は、水性反応媒体から 単離される。このことは、便利には、濾過により、例えば、標準の板フィルター プレスにて成される。 一般に、生成物は、不純物及び、特には未反応の金属ケイ酸塩及び硫酸ナトリ ウムを生成物から除くために洗浄される。洗浄のタイプ及び程度は、一般に、製 品仕様及び経 済的要因によって決定される。洗浄は、一般には、水、好ましくは脱塩水を用い てなされ、そして洗浄水の中に溶解された塩の濃度が最小限に減少するまで複数 回繰り返される。洗浄が終わると、湿ったフィルターケークが得られる。 より好ましくは、フィルターケークの洗浄が、一般に水を用いて成される。洗 浄水の中の溶解された塩の濃度が最小限にまで減少した後、フィルターケークは 、アンモニウム塩溶液、例えば、硫酸アンモニウム又は塩化アンモニウムを用い て洗浄されうる。このことは、ナトリウムを有さないアルミノシリケートが要求 された場合に成される。過剰のアンモニウム塩を除くために、フィルターケーク が再び水で洗浄される。洗浄が終わると、湿ったフィルターケークが得られ、そ れは、慣用の手段によって乾燥される。乾燥したアルミノシリケートの表面から アンモニアを除くために、生成物は、高められた温度（３００〜７００℃）にて 、空気中で焼成されうる。 その後、フィルターケークが慣用の手段によりバラバラにされそして乾燥され る。一つの乾燥方法は、流動層乾燥機及び１３０〜１６０℃の温度を用いる。よ り好ましい乾燥方法は、フラッシュ乾燥機（約３５０℃の入口温度及び１２０℃ の出口温度）を用いる。 乾燥が終わると、乾燥された生成物は、例えばハンマーミル中での粉砕によっ て、及び／又は生成物のスラリー化及びボールミルを用いて、機械的に小さな粒 子に砕かれる。 アルミノシリケートは、一般に、１〜１５μｍ、より好ましくは４〜１２μｍの 平均粒子サイズにまで粉砕される。得られた生成物は、乾燥されて袋で売られう る、又はスラリー化されてタンク中で運ばれ得る。 本発明のアルミノシリケート生成物は、ノンカーボン複写紙において感圧性顔 料として、並びに塗料及びアルミノシリケートの他の用途において有用である。 本発明のアルミノシリケート生成物は、少なくとも９重量％のアルミナ、より 好ましくは９〜１５重量％のアルミナを含み、最も好ましくは、アルミノシリケ ートの１０〜１４重量％がアルミナである。 本発明のアルミノシリケート生成物は、３００〜６００ｍ²／ｇのＢＥＴ表面 積、より好ましくは４００〜５５０ｍ²／ｇのＢＥＴ表面積を有する。また、本 発明のアルミノシリケートは、０．２〜０．５ｍｌ／ｇ、より好ましくは０．２ ５〜０．４ｍｌ／ｇの平均孔容量を有する。 更に、より好ましいアルミノシリケートは、１〜１５μｍ、より好ましくは５ 〜１２μｍの平均粒子サイズ、５０〜２００ｍｌ／１００ｇ、より好ましくは８ ０〜１５０ｍｌ／１００ｇのＤＢＰオイル吸収を有すること、及び脱塩水中のア ルミノシリケートの２重量％溶液のｐＨが、８．５〜１１．０、より好ましくは ９〜１０であることによって特徴づけられる。 本発明を更に以下の実施例により説明する。実施例における全てのパーセント は、重量パーセントである。実施例１〜２３及び比較例Ａ〜Ｏ 種々の異なったアルミノシリケート生成物を、添加時間、温度、ｐＨ、ＳｉＯ₂ ：Ｎａ₂Ｏモル比及び洗浄条件のみを変更した、本質的に同じ方法により調製し た。用いた製造方法は、本質的に以下の通りである。 ２０リットルのＲＶＳ反応器中に、所望の温度（２０又は６０℃）にて、７リ ットルの脱塩水を入れた。この水に５００グラムの濃いケイ酸ナトリウム溶液（ ２７．５％ＳｉＯ₂）を加え、これにより１０〜１１の間のｐＨが得られた。そ の後、硫酸アルミニウム溶液（８％酸化アルミニウム）を約２０分間にわたって 加えることにより（３．３のＳｉＯ₂：Ｎａ₂Ｏ比のために約２２５グラム）、ｐ Ｈを所望のｐＨ（表１参照）に下げた。 その後、表１に記載された添加時間にわたって、追加の硫酸アルミニウム（典 型的には、溶液２．６ｋｇ）及びケイ酸ナトリウム溶液（典型的には、１／３量 の水及び濃いケイ酸ナトリウム溶液を含む希釈された溶液８．５８ｋｇ）を反応 器の内容物に加えた。ケイ酸ナトリウム溶液は、一定速度にて加えられ、そして 硫酸アルミニウム溶液の添加速度を調節することにより、ｐＨは表１に列記され た値に保持された。 添加工程の最後にて、沈殿が濾過により分離され、そして脱塩水を用いた繰り 返し洗浄により、塩がない状態に洗浄された。最後に、アルミニウムシリケート 生成物は、３５０℃の入口温度及び１２０℃の出口温度にてフラッシュ 乾燥機中で乾燥された。乾燥された生成物は、ハンマーミル中にて粉砕された。 生成物の特性は、表１において見られうる。 孔容量は、ＡＳＴＭ．Ｄ４６８１−８７の改変法を用いて測定された。特には 、脱離等温線の代わりに、吸着等温線を用いた。更に、孔容量の計算は、相対圧 （Ｐ／Ｐｏ）が、ＡＳＴＭ法において、０．９９ではなくて０．９７であるとい う仮定に基づいた。 図１において、アルミノシリケート生成物の孔容量及び表面積を、沈殿反応が 行われたｐＨに対してプロットした。図は、４．４〜７．７のｐＨでの作業のと きに得られる明らかな改善を示した。 上記の本発明の詳細な説明及び実施例は、説明及び記述の目的のためにのみ表 されたものであり、いかなる点においても本発明を限定すると解釈されるべきで ない。本発明の範囲は、添付の請求の範囲から決定されるべきである。

【手続補正書】特許法第１８４条の８ 【提出日】１９９５年７月４日 【補正内容】 アルミノシリケートは、一般に、１〜１５μｍ、より好ましくは４〜１２μｍの 平均粒子サイズにまで粉砕される。得られた生成物は、乾燥されて袋で売られう る、又はスラリー化されてタンク中で運ばれ得る。 本発明のアルミノシリケート生成物は、ノンカーボン複写紙において感圧性顔 料として、並びに塗料及びアルミノシリケートの他の用途において有用である。 本発明のアルミノシリケート生成物は、少なくとも９重量％のアルミナ、より 好ましくは９〜１５重量％のアルミナを含み、最も好ましくは、アルミノシリケ ートの１０〜１４重量％がアルミナである。 本発明のアルミノシリケート生成物は、３００〜６００ｍ²／ｇのＢＥＴ表面 積、より好ましくは４００〜５５０ｍ²／ｇのＢＥＴ表面積を有する。また、本 発明のアルミノシリケートは、０．２〜０．５ｍｌ／ｇ、より好ましくは０．２ ５〜０．４ｍｌ／ｇの平均孔容量を有する。 更に、より好ましいアルミノシリケートは、１〜１５μｍ、より好ましくは５ 〜１２μｍの平均粒子サイズ、５０〜２００ｍｌ／１００ｇ、より好ましくは８ ０〜１５０ｍｌ／１００ｇのＤＢＰオイル吸収を有すること、及び脱塩水中のア ルミノシリケートの２重量％溶液のｐＨが、８．５〜１１．０、より好ましくは ９〜１０であることによって特徴づけられる。 本発明を更に以下の実施例により説明する。実施例における全てのパーセント は、重量パーセントである。実施例１〜２１及び比較例Ａ〜Ｐ 種々の異なったアルミノシリケート生成物を、添加時間、温度、ｐＨ、ＳｉＯ₂ ：Ｎａ₂Ｏモル比及び洗浄条件のみを変更した、本質的に同じ方法により調製し た。用いた製造方法は、本質的に以下の通りである。 【図１】

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．ａ）少なくとも一つの金属ケイ酸塩を含有しかつ２．８〜３．５のＳｉＯ₂ ：金属酸化物モル比を有する水性溶液を調製する工程、 ｂ）少なくとも一つのアルミニウム塩を含有する十分量の水性溶液を用いて、少 なくとも一つの金属ケイ酸塩を含有する該水性溶液のｐＨを調節して、４．４〜 ７．７のｐＨを有する水性溶液を製造する工程、 ｃ）少なくとも一つの金属ケイ酸塩を含有しかつ２．８〜３．５のＳｉＯ₂：金 属酸化物モル比を有する追加の水性溶液、及び少なくとも一つのアルミニウム塩 を含有する追加の水性溶液を、工程（ｂ）の水性溶液に、ｐＨが４．４〜７．７ に維持されるようにして、共に添加することにより、工程（ｂ）の水性溶液から アルミノシリケートを沈殿する工程、 （工程（ａ）〜（ｃ）は、０〜８０℃の温度にて行われる）及び ｄ）該アルミノシリケートを単離する工程、 を含む、少なくとも９重量パーセントのアルミナを含有し、３００〜６００ｍ² ／ｇのＢＥＴ表面積及び０．２〜０．５ｍｌ／ｇの平均孔容量を有するアルミノ シリケートの製造方法。 ２．更に、上記方法の工程（ｂ）を行う前に、工程（ａ） の水性溶液を１０〜１１のｐＨにアルカリ化する工程を含む請求の範囲第１項に 記載の方法。 ３．少なくとも一つの金属ケイ酸塩の該水性溶液が、０．１〜２０重量％の固形 分を含み、かつアルミニウム塩の該水性溶液が３〜２０重量％のアルミニウム塩 濃度を有する、請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。 ４．該アルミニウム塩が硫酸アルミニウムを含みかつ該金属ケイ酸塩がケイ酸ナ トリウムを含む請求の範囲第１項〜第３項のいずれか一つに記載の方法。 ５．工程（ｄ）が濾過によるアルミノシリケートを単離する工程を含み、かつ、 更に、 ｅ）アルミノシリケートから実質上全ての残存する金属ケイ酸塩及び金属硫酸塩 を除くために、アルミノシリケートを洗浄する工程、 ｆ）アルミノシリケートを乾燥する工程、及び ｇ）アルミノシリケートを機械的処理により所望の粒子サイズにする工程、 を含む請求の範囲第１項〜第４項のいずれか一つに記載の方法。 ６．工程（ｃ）において添加された２つの溶液が同時に添加される請求の範囲第 １項〜第５項のいずれか一つに記載 の方法。 ７．少なくとも一つの金属ケイ酸塩を含有する水性溶液が、工程（ａ）の水性溶 液の重量に基づいて、１分間当たり２〜２０重量％の一定の速度にて工程（ｃ） において添加され、かつ少なくとも一つのアルミニウム塩を含有する水性溶液の 添加速度が、所望のレベルにｐＨを維持するために調節される、請求の範囲第１ 項〜第６項のいずれか一つに記載の方法。 ８．少なくとも９重量％のアルミナを含有し、かつ３００〜６００ｍ²／ｇのＢ ＥＴ表面積及び０．２〜０．５ｍｌ／ｇの平均孔容量を有することを特徴とする アルミノシリケート。 ９．１〜１５μｍの平均粒子サイズ及び５０〜２００ｍｌ／１００ｇのＤＢＰオ イル吸収を有することを更に特徴とする請求の範囲第８項に記載のアルミノシリ ケート。 １０．脱塩水中の該アルミノシリケートの２重量％溶液のｐＨが８．５〜１１． ０であることを更に特徴とする請求の範囲第８項又は第９項に記載のアルミノシ リケート。 １１．請求の範囲第１項〜第７項のいずれか一つに記載の方法により作られる請 求の範囲第８項〜第１０項のいずれ か一つに記載のアルミノシリケート。 １２．請求の範囲第８項〜第１１項のいずれか一つに記載のアルミノシリケート をノンカーボン複写紙において用いる方法。