JPH0948698A

JPH0948698A - 酸化物薄膜作製装置

Info

Publication number: JPH0948698A
Application number: JP7195067A
Authority: JP
Inventors: Tadashi Kitahara; 正北原; Toshiyuki Kawashima; 利幸川嶋; Osamu Yogi; 修与儀; Norio Ichikawa; 典男市川
Original assignee: Hamamatsu Photonics KK
Current assignee: Hamamatsu Photonics KK
Priority date: 1995-07-31
Filing date: 1995-07-31
Publication date: 1997-02-18

Abstract

(57)【要約】【目的】真空紫外パルスレーザ光を用いたレーザアブ
レーション法によって、良質な酸化物薄膜を形成する。【構成】フッ素レーザ８からチャンバ１内に至る外部
ガイド９、内部ガイド１０を設け、このガイドを介して
真空紫外レーザ光をターゲットホルダ２の近傍まで導
く。チャンバ１内に導入する酸素が、開口部１０ｂから
内部ガイド１０内に流入するため、この酸素ガスを、内
部ガイド１０の先端附近に形成した吸引口２１ａからロ
ータリーポンプで吸引し、チャンバ１外に排気する。こ
れにより、チャンバ内に導入した酸素が内部ガイド１０
内に充満する量を低減させる。また、開口部１０ｂから
内部ガイド１０内に入り込むアブレーション物質を、ニ
ッケル線３２等で構成した静電集塵器に吸着させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、レーザアブレーシ
ョン法により、基板上に酸化物の薄膜を形成する酸化物
薄膜作製装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ＹＢａ₂Ｃｕ₃Ｏ₇などの酸化物
の薄膜を、その成分比がターゲット（蒸着源）の成分比
から大きくずれることなく作製する方法として、紫外線
パルスレーザ光をターゲットに照射するレーザアブレー
ション方法が用いられている。この方法によれば、これ
より波長の長い可視或は赤外線レーザに比べれば、熱的
な効果が少なく、作製した薄膜上に存在する微粒子の数
も少なく形成できる。ただし、１０μｍ×１０μｍの範
囲内に、径が０．１〜１μｍの微粒子が数十個以上存在
しており、このような状態では、厚さ１μｍ以内の薄膜
を破れや凹凸を生じることなく、重ねることは実質的に
できない。また、パルスエネルギーの大きさなど、パラ
メータを変えて薄膜の作製を試みたが、微粒子の個数は
減少しなかった。

【０００３】微粒子の径がこのように大きくならないよ
うにするためには、ターゲットに照射するパルスレーザ
光の波長をより短くすればよいことが経験的に知られて
おり、このようなレーザ光としては真空紫外レーザ光が
想定できる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、酸化物の薄膜
の作製時には、酸化物薄膜の酸素原子不足を補うため
に、０．１〜数Ｔｏｒｒ程度の酸素の中で、ターゲット
に対してレーザ光を照射する必要がある。一方、真空紫
外レーザ光は、酸素に吸収され易い特性を有している。
このような理由により、レーザアブレーションによる酸
化物薄膜の作製には、従来から真空紫外レーザ光は使用
されていなかった。。

【０００５】また、特開昭６１−１８３９２０には、チ
ャンバ内部に至るように、外部から導入管を通し、この
導入管を介してチャンバ内にレーザ光を照射する技術が
開示されている。しかし、この技術を前述したレーザア
ブレーション法に適用した場合には、ターゲットのアブ
レーション物質が、先端部の開口端からこの導入管内に
入り込み、管の内壁部や管内に配設された部材等に付着
し、レーザ光の進行を妨げるおそれがある。特に、ター
ゲットに最も近い導入管先端の開口部には、付着する量
も多く、長期間の使用により、次第に管内を塞ぐおそれ
もある。

【０００６】本発明は、このような課題を解決すべくな
されたものであり、その主な目的は、酸素による減衰を
受けずに、真空紫外レーザ光をターゲットに照射するこ
とで、レーザアブレーション法によって良質な酸化物薄
膜を作製し得る酸化物薄膜作製装置を提供することにあ
る。

【０００７】また、他の目的としては、アブレーション
物質が導入管内に付着することで、レーザ光の進行を妨
げるような事態を軽減し、長期間に亘り、継続して使用
し得る酸化物薄膜作製装置を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】レーザアブレーション法
によって酸化物薄膜を作製する際には、チャンバ内に多
くの酸素が存在し、この酸素を含むガスが真空紫外レー
ザ光を吸収してしまう。そこで、請求項１にかかる酸化
物薄膜作製装置では、チャンバ外に配置されたレーザ光
源からチャンバ内に至る導入管を設け、この導入管を介
して真空紫外レーザ光をターゲットホルダ近傍まで導
く。また、チャンバ内に位置する導入管には、酸素を多
く含むチャンバ内のガスが先端開口部から管内に流入す
るため、このガスを、導入管先端部に形成した吸引口か
ら排気手段で吸引し、チャンバ外に排気する。これによ
り、酸素を多く含むチャンバ内ガスが導入管内に充満さ
れる量を低減させる。

【０００９】請求項２にかかる酸化物薄膜作製装置は、
請求項１の導入管の途中にレーザ光透過窓を配置して、
レーザ光源と開口端との間の管内空間を仕切ると共に、
このレーザ光透過窓とレーザ光源との間の導入管内に、
パージガス供給手段により、例えば窒素ガスなどのパー
ジガスを供給し、この管内に大気が侵入するのを抑制す
る。

【００１０】請求項３にかかる酸化物薄膜作製装置は、
開口端から導入管内に流入するアブレーション物質を静
電力によって捕集する静電集塵手段を、開口端とレーザ
光透過窓との間の導入管内に配置して構成する。これに
より、発生したアブレーション物質が浮遊して導入管の
奥深く入り込み、管内に配設した各部材（例えばレーザ
光透過窓など）に付着し、レーザ光の透過効率を低減さ
せるような事態を軽減する。

【００１１】請求項４にかかる酸化物薄膜作製装置は、
この静電集塵手段を、互いに離間して導入管内に配置さ
れた一対の絶縁基体と、この一対の絶縁基体間に張設さ
れた導体と、導体と導入管との間に、所定の電位差を与
える直流電圧供給手段とを備えて構成する。

【００１２】請求項５にかかる酸化物薄膜作製装置は、
請求項１〜４における酸化物薄膜作製装置において、導
入管の開口端の内壁面が、この開口端から出射されるレ
ーザー光の光路内に位置するように構成する。これによ
り、開口端の内壁部に付着したアブレーション物質は、
その直後に出射されるレーザ光により除去され得る。

【００１３】なお、アブレーション物質とは、ターゲッ
トのアブレーション現象に伴って生じる原子、分子、イ
オン、クラスター状物質及び微粒子をいう。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につ
き、添付図面を参照して説明する。チャンバ１は、密閉
性を有する、中空の円筒形を呈しており、この内部にお
いて酸化物薄膜が作製される。また、その底面の中心部
には円筒形のターゲットホルダ２を固定しており、この
ホルダ２内には、薄膜形成の源となるターゲットとして
の、ＹＢａ₂Ｃｕ₃Ｏ₇（以下、「ＹＢＣＯ」と記す）
の焼結体がセットされている。なお、このＹＢＣＯのサ
イズは、直径２０ｍｍ、厚さ５ｍｍである。

【００１５】ターゲットホルダ２の上方には、基板ホル
ダー３が支柱（図示せず）に固定されており、ターゲッ
トに向けた基板ホルダー３の下面側には、サイズが５×
１０×０．５ｍｍ³のＳｒＴｉＯ₃結晶によって形成し
た蒸着基板１２（図２参照）が固定されている。なお、
基板ホルダー３には、蒸着基板１２を加熱するヒーター
（図示せず）が内蔵されている。

【００１６】また、このチャンバ１の底面には配管４に
連なる開孔部が形成されており、この配管４の他端側に
は排気装置５が接続されている。そして、酸化物薄膜形
成の際には、この排気装置５によってチャンバ１内を１
０^-6ｔｏｒｒ程度まで減圧する。また、このチャンバ１
には、ＹＢＣＯ薄膜の酸素欠損を補うための酸素導入装
置が併設されており、酸素ボンベ７、酸素ボンベ７から
送られる酸素をチャンバ１内に導入する導入ノズル６な
どで構成している。導入ノズル６の導入先端部は、基板
ホルダー３の近傍であって、ターゲットホルダ２からは
離れた位置に設けられており、これにより、基板ホルダ
ー３に固定した蒸着基板１２上での酸素濃度を高めてい
る。

【００１７】また、このチャンバ１の近傍には、真空紫
外パルスレーザ光（波長１５７ｎｍ）を放出するフッ素
レーザ８が隣設されており、フッ素レーザ８の出射口８
ａとチャンバ１の側壁部とを管状の外部ガイド９で接続
している。なお、後述するように、波長１５７ｎｍのレ
ーザ光は、酸素に吸収され易い特性を有している。

【００１８】図２に示すように、外部ガイド９が接続さ
れたチャンバ１の側壁は開口しており、この部位に、Ｍ
ｇＦ₂結晶により形成した、レーザ光を透過させるレー
ザ光透過窓１１を固定している。一方、チャンバ１の内
部には、この側壁の開口からターゲットホルダ２の近傍
に至る管状の内部ガイド１０を設けており、これら外部
ガイド９と内部ガイド１０によって、フッ素レーザ８か
ら放出されたレーザ光をターゲットホルダ２の近傍まで
導く導入管を構成している。

【００１９】また、この導入管を構成する外部ガイド９
の内部には、ＣａＦ₂結晶で形成した集光レンズ１３を
配設しており、フッ素レーザ８から放出されたレーザ光
を、ターゲットホルダ２内のターゲットの一点に集光さ
せている。従って、フッ素レーザ８から放出されたレー
ザ光は、集光レンズ１３で集光されつつ、外部ガイド
９、レーザ光透過窓１１、内部ガイド１０を介して進行
し、ターゲットホルダ２内のターゲットに照射される。

【００２０】外部ガイド９には、外部ガイド９内に窒素
ガスを導入する窒素ガスボンベ４０が接続されており、
窒素ガスボンベ４０から送られる窒素ガスは、配管４１
を介して外部ガイド９内に供給される。供給された窒素
ガス（パージガス）は、外部ガイド９内を流れ、一部が
チャンバ１近傍の排気孔９ａより大気中に排気される
が、常時窒素ガスを供給することで、外部ガイド９内を
大気に比べてプラス圧の状態とし、この内部に酸素が侵
入するのを防いでいる。なお、ここではパージガスとし
て窒素ガスを用いて内部を窒素置換する例を示したが、
外部ガイド９内の空気を排気して所定の減圧雰囲気を形
成することで、外部ガイド９内の酸素を減ずる手法を採
用することもできる。

【００２１】前述したように、酸化物薄膜の作製時に
は、チャンバ１内にも酸素を導入するため、先端の開口
端１０ｂから内部ガイド１０内に酸素が侵入する。そこ
で、内部ガイド１０の先端部附近に吸引口２１ａを設
け、開口端１０ｂから内部ガイド１０内に侵入するガス
をロータリーポンプ２０によって排気する。なお、吸引
口２１ａとロータリーポンプ２０とは、配管２１により
接続されている。

【００２２】また、開口端１０ｂの口径は直径１ｍｍ程
度とし、ここから出射されるレーザ光が通過するには十
分に大きく、しかも可能な限り小さくして、内部ガイド
１０内へ流入する酸素の量を極力抑えている。また、ア
ブレーション現象によって生じた原子、分子、イオン状
物質が結晶蒸着基板１２に到達する際の障害とならぬよ
うに、ターゲットのレーザ光照射位置から結晶蒸着基板
１２を臨む立体角の外側であって、かつ、その立体角の
範囲内に最も近い部位に、内部ガイド１０の先端の開口
端１０ｂが位置するように調整してある。

【００２３】さらに、アブレーション物質により、内部
ガイド１０内でレーザ光路に障害が生じないように、以
下のような構成を採用している。

【００２４】その１つとしては、レーザアブレーション
物質が内部ガイド１０の開口端１０ｂの内面に付着し
て、次第に開口部が小さくなり、最終的に閉塞するおそ
れがある。そこで、前述した集光レンズ１３の焦点距離
とレンズの設置位置など光学的配置を適当に行い、出射
されるレーザ光の外縁部が、内部ガイド１０の開口端１
０ｂの内壁面を照射するように構成している（図２）。
この結果、開口端１０ｂの内壁面に付着したアブレーシ
ョン物質は、付着した都度、その次のレーザパルス光に
よりアブレーション除去されることとなる。なお、この
開口端１０ｂの内壁面は、ＹＢＣＯに比べ極めてアブレ
ーションされにくいステンレスで形成している。また、
室温で付着したばかりのターゲットからの僅かなＹＢＣ
Ｏアブレーション物質は、ターゲットに比べて極めてア
ブレーション除去され易いことが確認されている。

【００２５】また、開口端１０ｂから侵入したアブレー
ション物質は、内部ガイド１０内に侵入してくる酸素分
子と共に、吸引口２１ａからチャンバ１の外部に排気さ
れるか、或は、その途中の壁に付着するが、一部は、内
部ガイド１０内を浮遊して、その奥に位置するレーザ光
透過窓１１まで到達し、この窓表面に付着する。そこ
で、このように内部ガイド１０内を浮遊するアブレーシ
ョン物質を捕集すべく、開口端１０ｂ附近の内部ガイド
１０内に、静電集塵器を設置している（図２、３）。

【００２６】静電集塵器は、絶縁性材としてのテフロン
系樹脂材料で形成した基体３１を、所定の間隔を隔てて
内部ガイド１０に対して固定しており、２つの基体３１
間には、０．１ｍｍ径のニッケル線３２が内部ガイド１
０の内壁部と平行になるように張設されている。この両
基体３１には、支持ピン３１ａが貫通状態で固定されて
おり、ニッケル線３２の両端部は、この２つの支持ピン
３１ａに固定されている。なお、ニッケル線３２と内部
ガイド１０の内壁部との間隔は、８ｍｍ程度に設定して
いる。

【００２７】一方の基体３１の近傍には、ニッケル線３
２に電流を供給する端子となる、電流導入端子３３が形
成されている。電流導入端子３３は、内部ガイド１０の
側壁部を貫通する円筒形の絶縁体３４と、この絶縁体３
３の中心部に固定された電極棒３５とで構成され、内部
ガイド１０の内部に突出する電極棒３５と、その近傍の
基体３１の支持ピン３１ａとは導体線３７によって電気
的に接続されている。なお、絶縁体３４は、テフロン系
樹脂材料で形成されている。また、内部ガイド１０の外
部に突出する電極棒３５には、配線材３６が接続され、
外部から−５００Ｖの直流電圧が印加されている。この
ようにして、ニッケル線３２に−５００Ｖの直流電圧を
与え、内部ガイド１０をアースとすることで、静電集塵
器を構成している。これにより、開口端１０ｂから侵入
して浮遊するアブレーション物質は、静電力によって内
部ガイド１０の内壁面に付着する。従って、アブレーシ
ョン物質が、その奥に位置するレーザ光透過窓１１に付
着する事態を軽減し得る。なお、このように静電集塵器
のアース側を内部ガイド１０の内壁面自体として構成し
てもよいが、この内壁面に別の金属板を着脱自在に設
け、この金属板を交換することで、この部位に付着した
アブレーション物質を除去し得る構成を採用することも
できる。

【００２８】

【実施例】このように構成する酸化物薄膜作製装置によ
り、以下のようにして酸化膜を作製する。

【００２９】まず、チャンバ１内のターゲットホルダ２
にＹＢＣＯターゲットをセットすると共に、蒸着基板１
２を基板ホルダー３に固定した後、排気装置５及びロー
タリーポンプ２０を駆動し、チャンバ１内の空気を排気
して減圧する。チャンバ１内が２×１０^-6Ｔｏｒｒまで
真空になった後、排気装置５による排気は停止させる
が、ロータリーポンプ２０による排気は継続する。

【００３０】次に、酸素ボンベ７の流量調整バルブ７ａ
を開き、チャンバ１内に酸素を導入する。その一部は、
内部ガイド１０の吸引口２１ａからロータリーポンプ２
０により吸引されチャンバ１外に排気される。流量調整
バルブ７ａとロータリーポンプ２０の排気速度とを調整
し、チャンバ１内の真空度が０．２Ｔｏｒｒとなるよう
にする。

【００３１】次に、基板ホルダー３に内蔵されたヒータ
ーをオンさせ、基板ホルダー３を６９０℃まで加熱す
る。また、窒素ガスボンベ４０より外部ガイド９内に窒
素ガスを導入し、外部ガイド９内の大気を窒素ガスで置
換する。

【００３２】次に、フッ素レーザ８を発振させ、パルス
レーザ光エネルギー５０ｍＪ／パルス、パルス繰り返し
を２０Ｈｚで動作させる。集光レンズ１３とレーザ光透
過窓１１を透過したレーザ光は、スポット上のパルス光
となってターゲット上の一点に照射され、ターゲットに
照射された部分にレーザアブレーション現象が生じて、
原子、分子、イオン、クラスター状に分割して飛散し、
その一部が基板ホルダー３の下面に固定された蒸着基板
１２に付着する。

【００３３】外部ガイド９内は、窒素ガスで置換されて
いるため、フッ素レーザ８より出射されたレーザ光がレ
ーザ光透過窓１１に至るまでに失われるエネルギーは、
集光レンズ１３での吸収や表面での反射によるものであ
り、フッ素レーザ８より出射されたレーザ光の約８０％
が、レーザ光透過窓１１に到達する。

【００３４】レーザ光透過窓１１での吸収及び反射によ
り、レーザ光透過窓１１へ入射した光の約８０％、すな
わち、フッ素レーザ８より出射されたレーザ光のうち、
約６４％がチャンバ１内部に入射し、ターゲットへ向
う。内部ガイド１０内が排気されることで、この内部に
流入した酸素の多くも排気されており、チャンバ１内に
入ったレーザ光の約６０％がターゲット上に集光する。
その結果、上記のようにアブレーション現象が生じる。

【００３５】１０分間レーザアブレーションを行った
後、基板ホルダー３のヒーターをオフし、ロータリーポ
ンプ２０による排気を停止して、チャンバ１内において
１気圧の酸素中で蒸着基板１２を放熱さる。この後、酸
化物薄膜が形成された蒸着基板１２を大気中に取り出
す。

【００３６】ターゲットと蒸着基板１２との距離を３０
ｍｍに設定した場合、酸化物薄膜の膜厚は約１００ｎｍ
となり、１０μｍ×１０μｍの範囲内に、０．１〜１μ
ｍの微粒子は１つも存在しないことが確認できた。

【００３７】また、この装置を用い、１日平均８時間、
約１年間継続してＹＢＣＯの成膜を行ったが、内部ガイ
ド１０の開口端１０ｂ（直径１ｍｍ）の穴内にアブレー
ション物質が付着する現象はみられず、また、レーザ光
透過窓１１にも、アブレーション物質の付着物は特に確
認されなかった。

【００３８】なお、前述した実施形態では、パージガス
として窒素ガスを導入する例を示したが、この他にも、
Ｎｅ、Ａｒなどの希ガスを用いることもできる。

【００３９】また、静電集塵器において、基体３１間に
張設する線材としてニッケル線３２を例示したが、この
他にも、タングステン、モリブデンなどの線材を使用す
ることも可能である。

【００４０】

【発明の効果】以上説明したように、各請求項にかかる
酸化物薄膜作製装置によれば、レーザ光源から出射され
る真空紫外レーザ光を、酸素による吸収をほとんど受け
ることなく、ターゲットまで到達させることができるの
で、真空紫外レーザ光を光源としたレーザアブレーショ
ン法によって、良質な酸化物薄膜を作製することが可能
となる。

【００４１】特に、請求項３、４にかかる酸化物薄膜作
製装置のように、開口端とレーザ光透過窓との間に静電
集塵手段を配置することで、導入管内に侵入したほとん
どのアブレーション物質をこの部位で捕集することがで
き、導入管内の光路中にアブレーション物質が付着し
て、レーザ光の透過効率を低減させるような事態を軽減
することができる。

【００４２】また、請求項５にかかる酸化物薄膜作製装
置のように、導入管の開口端の内壁面を、この開口端か
ら出射されるレーザー光の光路内に配置することで、開
口端の内壁部に付着したアブレーション物質は、その直
後に出射されるレーザ光により除去することができる。
従って、長期間に亘り継続して使用した場合にも、アブ
レーション物質によって導入管の開口端が閉塞すること
はない。

【図面の簡単な説明】

【図１】酸化物薄膜作製装置の実施形態を示す概略的斜
視図である。

【図２】図１で示した内部ガイド及び外部ガイドを一部
省略して示す断面図である。

【図３】内部ガイドを一部破断して示す斜視図である。

【符号の説明】

１…チャンバ、２…ターゲットホルダ、３…基板ホル
ダ、８…フッ素レーザ、９…内部ガイド、１０…外部ガ
イド、１１…レーザ光透過窓、１２…蒸着基板、２０…
ロータリーポンプ、２１ａ…吸引口、３１…基体、３２
…ニッケル線。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｈ０１Ｌ 21/31 Ｈ０１Ｌ 21/31 Ｂ 21/316 21/316 Ｘ 39/24 ＺＡＡ 39/24 ＺＡＡＢ (72)発明者市川典男静岡県浜松市市野町1126番地の１浜松ホトニクス株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ターゲットを保持するターゲットホルダ
を内部に備えるチャンバと、前記チャンバ外に配置され、真空紫外レーザ光を出射す
るレーザ光源と、前記レーザ光源から前記チャンバ内に至り、前記レーザ
光源から出射されたレーザ光を前記ターゲットホルダの
近傍に導き、先端の開口端より出射する導入管と、前記開口端から前記導入管内に流入する前記チャンバ内
のガスを、前記開口端近傍の導入管に形成した吸引口か
ら吸引し、前記チャンバ外に排気する排気手段とを備え
る酸化物薄膜作製装置。
【請求項２】前記導入管の途中に配置され、前記レー
ザ光源と前記開口端との間の管内空間を仕切り、かつ、
前記光源から出射されたレーザ光を透過するレーザ光透
過窓と、大気の侵入を抑制するパージガスを、前記レーザ光源と
前記レーザ光透過窓との間の前記導入管内に供給するパ
ージガス供給手段とを、さらに備えることを特徴とする
請求項１記載の酸化物薄膜作製装置。
【請求項３】前記開口端から前記導入管内に流入する
アブレーション物質を静電力によって捕集する静電集塵
手段を、前記開口端と前記レーザ光透過窓との間の前記
導入管内に配置したことを特徴とする請求項１又は２に
記載の酸化物薄膜作製装置。
【請求項４】前記静電集塵手段は、互いに離間して前記導入管内に配置された一対の絶縁基
体と、前記一対の絶縁基体間に張設された導体と、前記導体と前記導入管との間に、所定の電位差を与える
直流電圧供給手段とを備える請求項３記載の酸化物薄膜
作製装置。
【請求項５】前記導入管の開口端の内壁面が、この開
口端から出射されるレーザー光の光路内に位置すること
を特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の酸化物薄
膜作製装置。