JPH0947250A - コンニャクおよびコンニャク粉末からの異臭成分の除去方法 - Google Patents
コンニャクおよびコンニャク粉末からの異臭成分の除去方法Info
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- JPH0947250A JPH0947250A JP7219791A JP21979195A JPH0947250A JP H0947250 A JPH0947250 A JP H0947250A JP 7219791 A JP7219791 A JP 7219791A JP 21979195 A JP21979195 A JP 21979195A JP H0947250 A JPH0947250 A JP H0947250A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 コンニャクおよびその乾燥粉末の主成分であ
るコンニャクマンナンを損失することなく、効率的にコ
ンニャクおよびその乾燥粉末中の異臭成分であるトリメ
チルアミンを抽出・除去できる手段を提供する。 【解決手段】 コンニャクおよびコンニャク粉末をアル
コール中に浸漬し、超臨酸化炭素抽出または減圧蒸留に
よりコンニャクおよびその乾燥粉末から異臭成分を除去
する。
るコンニャクマンナンを損失することなく、効率的にコ
ンニャクおよびその乾燥粉末中の異臭成分であるトリメ
チルアミンを抽出・除去できる手段を提供する。 【解決手段】 コンニャクおよびコンニャク粉末をアル
コール中に浸漬し、超臨酸化炭素抽出または減圧蒸留に
よりコンニャクおよびその乾燥粉末から異臭成分を除去
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、コンニャクおよびその
乾燥粉末からの異臭成分の除去方法に関し、より詳しく
は、超臨界二酸化炭素抽出または減圧蒸留によりコンニ
ャクおよびその乾燥粉末に含まれる異臭成分を効率的に
除去する方法に関する。
乾燥粉末からの異臭成分の除去方法に関し、より詳しく
は、超臨界二酸化炭素抽出または減圧蒸留によりコンニ
ャクおよびその乾燥粉末に含まれる異臭成分を効率的に
除去する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、健康食品や機能性食品等として、
ほとんど脂肪分を含まないコンニャクが注目されてお
り、このコンニャクは、通常コンニャク粉末を凝固させ
て得られる。
ほとんど脂肪分を含まないコンニャクが注目されてお
り、このコンニャクは、通常コンニャク粉末を凝固させ
て得られる。
【０００３】従来のコンニャク粉末の製造法は、まず、
生イモを輪切りまたは短冊型に切断した後、天日等で乾
燥する。この状態での粉を荒粉と呼び、原料の生イモに
対する歩留りは約２０％である。次に、この荒粉中のデ
ンプンその他のきょう雑物を除去し、マンナン粒子を研
磨して得られたものを精粉と呼ぶ。これが一般にコンニ
ャク粉末と呼ばれるものである。コンニャク粉末に最も
多く含まれる成分は炭水化物であり、その主成分はグル
コース１分子に対してマンノース２分子が結合したコン
ニャクマンナンと呼ばれるグルコマンナンの一種であ
る。
生イモを輪切りまたは短冊型に切断した後、天日等で乾
燥する。この状態での粉を荒粉と呼び、原料の生イモに
対する歩留りは約２０％である。次に、この荒粉中のデ
ンプンその他のきょう雑物を除去し、マンナン粒子を研
磨して得られたものを精粉と呼ぶ。これが一般にコンニ
ャク粉末と呼ばれるものである。コンニャク粉末に最も
多く含まれる成分は炭水化物であり、その主成分はグル
コース１分子に対してマンノース２分子が結合したコン
ニャクマンナンと呼ばれるグルコマンナンの一種であ
る。
【０００４】従来のコンニャク加工品においては、コン
ニャクイモの粉末をその原料として用いているが、コン
ニャクイモおよびその乾燥粉末は異臭を有しており、そ
の加工品についても匂いが残留する等の欠点がある。
ニャクイモの粉末をその原料として用いているが、コン
ニャクイモおよびその乾燥粉末は異臭を有しており、そ
の加工品についても匂いが残留する等の欠点がある。
【０００５】上記問題を解消するために、従来、水洗法
とアルコール精製法が検討されている。水洗法は、コン
ニャクマンナンが水溶性であるため、水分が長時間接触
するとそれ自身の機能が失われ、逆に短時間での処理を
行うと不純物の除去が完全にできない。また、アルコー
ル精製法は、水洗法と異なり、アルコールで処理を行う
ため、不純物をほぼ完全に除去することができる（月刊
フードケミカル，６５，９，１９８８）が、その処理時
間が長いこと、また、高価なアルコールを大量に使用す
るなどの問題があり、より効率的な不純物の除去方法の
開発が望まれている。
とアルコール精製法が検討されている。水洗法は、コン
ニャクマンナンが水溶性であるため、水分が長時間接触
するとそれ自身の機能が失われ、逆に短時間での処理を
行うと不純物の除去が完全にできない。また、アルコー
ル精製法は、水洗法と異なり、アルコールで処理を行う
ため、不純物をほぼ完全に除去することができる（月刊
フードケミカル，６５，９，１９８８）が、その処理時
間が長いこと、また、高価なアルコールを大量に使用す
るなどの問題があり、より効率的な不純物の除去方法の
開発が望まれている。
【０００６】一方、生体関連物質の分離・精製法とし
て、溶離液の代わりに溶質との分離が容易な超臨界流体
を用いる超臨界流体抽出の適用が有望視されている（特
開昭６０−１３３８４９号公報）。特に、超臨界流体と
して用いる二酸化炭素は無毒で、臨界温度が３０４．２
Ｋであるため、操作を３０８．１５Ｋ程度の低温で行う
ことができかつ安価であることから、これを用いた多く
の研究がなされている。
て、溶離液の代わりに溶質との分離が容易な超臨界流体
を用いる超臨界流体抽出の適用が有望視されている（特
開昭６０−１３３８４９号公報）。特に、超臨界流体と
して用いる二酸化炭素は無毒で、臨界温度が３０４．２
Ｋであるため、操作を３０８．１５Ｋ程度の低温で行う
ことができかつ安価であることから、これを用いた多く
の研究がなされている。
【０００７】例えば、海洋生物からの抽出としては、温
度勾配法を併用した超臨界二酸化炭素抽出により、魚油
中からエイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ドコサヘキサ
エン酸（ＤＨＡ）等の高度不飽和脂肪酸を分離・精製す
る研究（特開平４−１４４６５５号公報）が行われてい
る。
度勾配法を併用した超臨界二酸化炭素抽出により、魚油
中からエイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ドコサヘキサ
エン酸（ＤＨＡ）等の高度不飽和脂肪酸を分離・精製す
る研究（特開平４−１４４６５５号公報）が行われてい
る。
【０００８】また、植物からの生体関連物質の抽出とし
て、超臨界二酸化炭素抽出による柑橘種子からのリモノ
イドの抽出（Ｎｉｐｐｏｎ Ｓｈｏｋｕｈｉｎ Ｋｏｇ
ｙｏＧａｋｋａｉｓｈｉ Ｖｏｌ．３９，Ｎｏ．８，６
８４−６８９，１９９２），超臨界二酸化炭素抽出によ
るシノブヒバ、サワラ等のヒノキ科の植物からのピシフ
エリン酸またはその類縁体の抽出（特開昭６２−２７０
５４７号公報），超臨界流体抽出による南米産薬用植物
の葉、茎、根からの水及びアルコール存在下でのγーリ
ノレイン酸を含有する油分の抽出（特開平２−２３５９
９６号公報）などがある。
て、超臨界二酸化炭素抽出による柑橘種子からのリモノ
イドの抽出（Ｎｉｐｐｏｎ Ｓｈｏｋｕｈｉｎ Ｋｏｇ
ｙｏＧａｋｋａｉｓｈｉ Ｖｏｌ．３９，Ｎｏ．８，６
８４−６８９，１９９２），超臨界二酸化炭素抽出によ
るシノブヒバ、サワラ等のヒノキ科の植物からのピシフ
エリン酸またはその類縁体の抽出（特開昭６２−２７０
５４７号公報），超臨界流体抽出による南米産薬用植物
の葉、茎、根からの水及びアルコール存在下でのγーリ
ノレイン酸を含有する油分の抽出（特開平２−２３５９
９６号公報）などがある。
【０００９】また、植物種子からの種子油の抽出・分離
に関する研究も種々検討されているようである（Ｊ．Ｃ
ｈｅｍ．Ｅｎｇ．Ｊａｐ，Ｖｏｌ．２７，７６８−７７
２，１９９４）。
に関する研究も種々検討されているようである（Ｊ．Ｃ
ｈｅｍ．Ｅｎｇ．Ｊａｐ，Ｖｏｌ．２７，７６８−７７
２，１９９４）。
【００１０】しかしながら、このような、超臨界流体抽
出または減圧蒸留を用いて、コンニャクおよびその乾燥
粉末中に含まれる異臭の原因となるトリメチルアミンを
選択的に抽出・除去する報告はなされていない。
出または減圧蒸留を用いて、コンニャクおよびその乾燥
粉末中に含まれる異臭の原因となるトリメチルアミンを
選択的に抽出・除去する報告はなされていない。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
は、コンニャクおよびその乾燥粉末の主成分であるコン
ニャクマンナンを損失することなく、効率的にコンニャ
クおよびその乾燥粉末中の異臭成分であるトリメチルア
ミンを抽出・除去できる手段を提供することにある。
は、コンニャクおよびその乾燥粉末の主成分であるコン
ニャクマンナンを損失することなく、効率的にコンニャ
クおよびその乾燥粉末中の異臭成分であるトリメチルア
ミンを抽出・除去できる手段を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記目的を達
成するために提案されたものであり、下記の構成からな
ることを特徴とする。
成するために提案されたものであり、下記の構成からな
ることを特徴とする。
【００１３】すなわち、本発明によれば、コンニャクま
たはその乾燥粉末をエタノールまたはエタノール混合溶
媒に浸漬し、超臨界二酸化炭素抽出により、上記エタノ
ールまたはエタノール混合溶媒浸漬後のコンニャクまた
はその乾燥粉末から、異臭成分であるトリメチルアミン
を効率的に除去する方法が提供される。本発明の技術的
特徴は、超臨界二酸化炭素抽出に先立って、コンニャク
またはその乾燥粉末をエタノールまたはエタノール混合
溶媒に浸漬している点にあり、これにより、超臨界抽出
時における超臨界二酸化炭素のコンニャクまたはその乾
燥粉末への浸透を良くする。また、エタノールおよびエ
タノール混合溶媒は、異臭成分であるトリメチルアミン
との親和性が強く、これが含まれることにより、超臨界
二酸化炭素に対するトリメチルアミンの溶解度が増大
し、除去が容易になる。また、酢酸を用いることによ
り、エタノールの使用量を削減でき、経済的にも効率良
くコンニャクまたはその乾燥粉末中のトリメチルアミン
を除去できるようになる。なお、本発明においては、エ
タノールまたはエタノール混合溶媒に浸漬しない場合で
もコンニャクまたはその乾燥粉末中のトリメチルアミン
を除去できる。
たはその乾燥粉末をエタノールまたはエタノール混合溶
媒に浸漬し、超臨界二酸化炭素抽出により、上記エタノ
ールまたはエタノール混合溶媒浸漬後のコンニャクまた
はその乾燥粉末から、異臭成分であるトリメチルアミン
を効率的に除去する方法が提供される。本発明の技術的
特徴は、超臨界二酸化炭素抽出に先立って、コンニャク
またはその乾燥粉末をエタノールまたはエタノール混合
溶媒に浸漬している点にあり、これにより、超臨界抽出
時における超臨界二酸化炭素のコンニャクまたはその乾
燥粉末への浸透を良くする。また、エタノールおよびエ
タノール混合溶媒は、異臭成分であるトリメチルアミン
との親和性が強く、これが含まれることにより、超臨界
二酸化炭素に対するトリメチルアミンの溶解度が増大
し、除去が容易になる。また、酢酸を用いることによ
り、エタノールの使用量を削減でき、経済的にも効率良
くコンニャクまたはその乾燥粉末中のトリメチルアミン
を除去できるようになる。なお、本発明においては、エ
タノールまたはエタノール混合溶媒に浸漬しない場合で
もコンニャクまたはその乾燥粉末中のトリメチルアミン
を除去できる。
【００１４】超臨界二酸化炭素は、圧力操作のみで溶質
（脂肪）の溶解度を１０４倍程度変化させることがで
き、しかも、無毒で、臨界温度が３０４．２Ｋで操作温
度が３５℃程度であり、かつ安価であるという利点があ
る。また、超臨界抽出装置は、流通型を使用でき、スケ
ールアップも容易であるので、脱臭されたコンニャクお
よびその乾燥粉末の大量生産も可能となる。
（脂肪）の溶解度を１０４倍程度変化させることがで
き、しかも、無毒で、臨界温度が３０４．２Ｋで操作温
度が３５℃程度であり、かつ安価であるという利点があ
る。また、超臨界抽出装置は、流通型を使用でき、スケ
ールアップも容易であるので、脱臭されたコンニャクお
よびその乾燥粉末の大量生産も可能となる。
【００１５】本発明において、コンニャクおよびその乾
燥粉末の、エタノールまたはエタノール混合溶媒への浸
漬時間は、１時間ないし２４時間、とくに８時間ないし
１２時間とするのが、超臨界二酸化炭素抽出を効率的に
行う点から好ましい。
燥粉末の、エタノールまたはエタノール混合溶媒への浸
漬時間は、１時間ないし２４時間、とくに８時間ないし
１２時間とするのが、超臨界二酸化炭素抽出を効率的に
行う点から好ましい。
【００１６】なお、本発明において、コンニャクまたは
その乾燥粉末を浸漬するとは、上記の如く、前処理とし
て所定時間浸漬することのみならず、コンニャクまたは
その乾燥粉末をエタノールまたはエタノール混合溶媒に
接触させ直ちに超臨界二酸化炭素抽出を行うものであ
る。
その乾燥粉末を浸漬するとは、上記の如く、前処理とし
て所定時間浸漬することのみならず、コンニャクまたは
その乾燥粉末をエタノールまたはエタノール混合溶媒に
接触させ直ちに超臨界二酸化炭素抽出を行うものであ
る。
【００１７】また、本発明において使用するエタノール
またはエタノール混合溶媒は、コンニャクまたはその乾
燥粉末１Ｋｇに対して、０．５ないし２．０リットル、
好ましくは、０．８ないし１．５リットルとするのが良
い。混合溶媒の場合のエタノールのモル分率ｘ1 は、ｘ
1 ＝０〜１、とくにｘ1 ＝０．７〜０．９とするのが、
浸漬時間、経済効率の点で好ましい。この場合、超臨界
二酸化炭素抽出は、上記エタノールまたはエタノール混
合溶媒との混合物に対して行ってもよく、エタノールま
たはエタノール混合溶媒からコンニャクまたはその乾燥
粉末を取り出して、エタノールおよび酢酸等を含有した
コンニャクまたはその乾燥粉末に対して行ってもよい。
またはエタノール混合溶媒は、コンニャクまたはその乾
燥粉末１Ｋｇに対して、０．５ないし２．０リットル、
好ましくは、０．８ないし１．５リットルとするのが良
い。混合溶媒の場合のエタノールのモル分率ｘ1 は、ｘ
1 ＝０〜１、とくにｘ1 ＝０．７〜０．９とするのが、
浸漬時間、経済効率の点で好ましい。この場合、超臨界
二酸化炭素抽出は、上記エタノールまたはエタノール混
合溶媒との混合物に対して行ってもよく、エタノールま
たはエタノール混合溶媒からコンニャクまたはその乾燥
粉末を取り出して、エタノールおよび酢酸等を含有した
コンニャクまたはその乾燥粉末に対して行ってもよい。
【００１８】また、本発明において、超臨界二酸化炭素
抽出を行う場合の温度は、３２ないし５０℃、とくに３
５ないし４０℃が、超臨界二酸化炭素抽出を効率的に行
える点において好ましい。また、超臨界二酸化炭素抽出
を行う場合の圧力は、７．２ないし３０ＭＰａ、とくに
１５ないし２５ＭＰａとするのが、超臨界二酸化炭素抽
出を効率的に行える点で好ましい。
抽出を行う場合の温度は、３２ないし５０℃、とくに３
５ないし４０℃が、超臨界二酸化炭素抽出を効率的に行
える点において好ましい。また、超臨界二酸化炭素抽出
を行う場合の圧力は、７．２ないし３０ＭＰａ、とくに
１５ないし２５ＭＰａとするのが、超臨界二酸化炭素抽
出を効率的に行える点で好ましい。
【００１９】以下に、本発明に使用する超臨界抽出装置
を具体的に説明する。図１に示す如く、超臨界抽出装置
は、ボンベ１からストップバルブＶ２までの経路が形成
された昇圧部、及びその下流に設けられ水恒温槽１１内
に設けられた抽出部を備えている。
を具体的に説明する。図１に示す如く、超臨界抽出装置
は、ボンベ１からストップバルブＶ２までの経路が形成
された昇圧部、及びその下流に設けられ水恒温槽１１内
に設けられた抽出部を備えている。
【００２０】〔昇圧部〕昇圧部は、液体二酸化炭素を後
述する昇圧用ポンプ４へ供給するボンベ１を備えてい
る。本実施例では、ボンベ１として、サイフォン式の二
酸化炭素ボンベを使用している。
述する昇圧用ポンプ４へ供給するボンベ１を備えてい
る。本実施例では、ボンベ１として、サイフォン式の二
酸化炭素ボンベを使用している。
【００２１】ボンベ１と昇圧用ポンプ４との間には、乾
燥剤が充填された乾燥管２が設けられており、この乾燥
管２にボンベ１からの液体二酸化炭素が通過することに
より、液体二酸化炭素中の水分が除去される。なお、乾
燥管２としては、材質ＳＵＳ３１６、最高使用圧力２０
ＭＰａ、内径３５．５ｍｍ、長さ３１０ｍｍのものを使
用している。また、乾燥剤としては、ＧＬサイエンス
（株）製のモレキュラーシーブ５Ａ（１／１６ｉｎｃｈ
Ｐｅｌｌｅｔ）を使用している。
燥剤が充填された乾燥管２が設けられており、この乾燥
管２にボンベ１からの液体二酸化炭素が通過することに
より、液体二酸化炭素中の水分が除去される。なお、乾
燥管２としては、材質ＳＵＳ３１６、最高使用圧力２０
ＭＰａ、内径３５．５ｍｍ、長さ３１０ｍｍのものを使
用している。また、乾燥剤としては、ＧＬサイエンス
（株）製のモレキュラーシーブ５Ａ（１／１６ｉｎｃｈ
Ｐｅｌｌｅｔ）を使用している。
【００２２】また、昇圧部は、冷却ユニット８を備えて
いる。なお、本実施例では、冷却ユニット８として、ヤ
マト科学製ＢＬ−２２を使用している。冷却ユニット８
内には、エチレングリコールが充填されており、このエ
チレングリコールが約−１２℃に冷却されるようになっ
ている。上記乾燥剤によって、水分が除去された液体二
酸化炭素は、このエチレングリコールによって冷却さ
れ、昇圧用ポンプ４に供給される。
いる。なお、本実施例では、冷却ユニット８として、ヤ
マト科学製ＢＬ−２２を使用している。冷却ユニット８
内には、エチレングリコールが充填されており、このエ
チレングリコールが約−１２℃に冷却されるようになっ
ている。上記乾燥剤によって、水分が除去された液体二
酸化炭素は、このエチレングリコールによって冷却さ
れ、昇圧用ポンプ４に供給される。
【００２３】上記の昇圧用ポンプ４としては、ＧＬサイ
エンス（株）製の高圧用シングルプランジャーポンプＡ
ＰＳ−５Ｌ（最大圧力５８．８ＭＰａ、常用圧力４９．
０ＭＰａ、流量０．５〜５．２ｍｌ／ｍｉｎ）を使用し
ている。昇圧用ポンプ４のヘッド部分には、液体二酸化
炭素の気化を防ぐために冷却器（図示省略）が装着され
ている。また、乾燥管２と昇圧用ポンプ４の間には、フ
ィルター３が設けられており、このフィルター３によっ
て、ゴミなどの不純物が除去され、昇圧用ポンプ４内に
不純物が混入されるのが防止される。なお、本実施例で
は、フィルター３として、細孔平均径が約１０μｍのも
のを使用している（ＧＬサイエンス（株）製ＦＴ４−１
０型）。
エンス（株）製の高圧用シングルプランジャーポンプＡ
ＰＳ−５Ｌ（最大圧力５８．８ＭＰａ、常用圧力４９．
０ＭＰａ、流量０．５〜５．２ｍｌ／ｍｉｎ）を使用し
ている。昇圧用ポンプ４のヘッド部分には、液体二酸化
炭素の気化を防ぐために冷却器（図示省略）が装着され
ている。また、乾燥管２と昇圧用ポンプ４の間には、フ
ィルター３が設けられており、このフィルター３によっ
て、ゴミなどの不純物が除去され、昇圧用ポンプ４内に
不純物が混入されるのが防止される。なお、本実施例で
は、フィルター３として、細孔平均径が約１０μｍのも
のを使用している（ＧＬサイエンス（株）製ＦＴ４−１
０型）。
【００２４】また、昇圧部には、圧力調節弁Ｖ１が設け
られており、この圧力調節弁Ｖ１によって、昇圧部およ
び抽出部の系内の圧力が任意の圧力に設定されるように
なっている。なお、本実施例では、圧力調節弁Ｖ１とし
て、ＴＥＳＣＯＭ製の２６−１７２１−２４を使用して
いる。この圧力調節弁Ｖ１は、圧力±０．１ＭＰａで系
内の圧力を制御でき、最大使用圧力は４１．５ＭＰａと
なっている。
られており、この圧力調節弁Ｖ１によって、昇圧部およ
び抽出部の系内の圧力が任意の圧力に設定されるように
なっている。なお、本実施例では、圧力調節弁Ｖ１とし
て、ＴＥＳＣＯＭ製の２６−１７２１−２４を使用して
いる。この圧力調節弁Ｖ１は、圧力±０．１ＭＰａで系
内の圧力を制御でき、最大使用圧力は４１．５ＭＰａと
なっている。
【００２５】また、昇圧部には、圧力計５Ａが設けられ
ており、圧力計５Ａによって系内の圧力が測定される。
圧力計５Ａには、上限接点出力端子が付いており、指定
圧力で圧力計５Ａの昇圧用ポンプ４の電源が切れるよう
に設置されている。圧力計５Ａとしては、ブルドン式の
ものでＧＬサイエンス（株）製ＬＣＧ−３５０（最大使
用圧力３４．３ＭＰａ）を使用している。なお、圧力計
５Ａは、司測研（株）製エコノミー圧力計ＰＥ−３３−
Ａ（歪ゲージ式、精度±０．３％）によって検定したも
のを使用した。
ており、圧力計５Ａによって系内の圧力が測定される。
圧力計５Ａには、上限接点出力端子が付いており、指定
圧力で圧力計５Ａの昇圧用ポンプ４の電源が切れるよう
に設置されている。圧力計５Ａとしては、ブルドン式の
ものでＧＬサイエンス（株）製ＬＣＧ−３５０（最大使
用圧力３４．３ＭＰａ）を使用している。なお、圧力計
５Ａは、司測研（株）製エコノミー圧力計ＰＥ−３３−
Ａ（歪ゲージ式、精度±０．３％）によって検定したも
のを使用した。
【００２６】昇圧部と抽出部との間には、ストップバル
ブＶ２が配置されており、このストップバルブＶ２によ
って抽出部の圧力を制御できる。なお、本実施例では、
ストップバルブＶ２としてＧＬサイエンス（株）製の２
Ｗａｙ Ｖａｌｖｅ ０２−０１２０（最大使用圧力９
８．０ＭＰａ）を使用した。
ブＶ２が配置されており、このストップバルブＶ２によ
って抽出部の圧力を制御できる。なお、本実施例では、
ストップバルブＶ２としてＧＬサイエンス（株）製の２
Ｗａｙ Ｖａｌｖｅ ０２−０１２０（最大使用圧力９
８．０ＭＰａ）を使用した。
【００２７】また、本実施例の昇圧部と抽出部の間に
は、安全性を確保するために、安全弁６Ａが設けられて
いる。本実施例では、安全弁６Ａとして、Ｎｕｐｒｏ
（株）製のスプリング式のものを使用しており、系内の
圧力が３４．３ＭＰａで作動するように調整・検定して
ある。なお、昇圧部における、ボンベ１からフィルター
３までの区間以外の配管には、１／１６ｉｎｃｈのステ
ンレス鋼管（ＳＵＳ３１６、外径１．５８８ｍｍ、内径
０．８ｍｍ）を用い、他の部分はすべて１／８ｉｎｃｈ
のステンレス鋼管（ＳＵＳ３１６、外径３．１７５ｍ
ｍ、内径２．１７ｍｍ）を使用している。
は、安全性を確保するために、安全弁６Ａが設けられて
いる。本実施例では、安全弁６Ａとして、Ｎｕｐｒｏ
（株）製のスプリング式のものを使用しており、系内の
圧力が３４．３ＭＰａで作動するように調整・検定して
ある。なお、昇圧部における、ボンベ１からフィルター
３までの区間以外の配管には、１／１６ｉｎｃｈのステ
ンレス鋼管（ＳＵＳ３１６、外径１．５８８ｍｍ、内径
０．８ｍｍ）を用い、他の部分はすべて１／８ｉｎｃｈ
のステンレス鋼管（ＳＵＳ３１６、外径３．１７５ｍ
ｍ、内径２．１７ｍｍ）を使用している。
【００２８】〔抽出部〕抽出部は、槽全体の高さ調節が
可能な水恒温槽１１内に設置されるものである。水恒温
槽１１には、チノー製の温度制御器ＤＢ１０００（図示
省略）が取り付けられており、これにより、水恒温槽１
１内の水温を±０．１℃で制御できる。また、水恒温槽
１１には、温度測温部１２が設けられており、温度測温
部１２には、チノー製の白金抵抗測温体１ＴＰＦ４８３
を用いた。これにより、水恒温槽１１内の水温度が測定
される。なお、水恒温槽１１の内容積は、８０ｄｍ3 と
なっている。
可能な水恒温槽１１内に設置されるものである。水恒温
槽１１には、チノー製の温度制御器ＤＢ１０００（図示
省略）が取り付けられており、これにより、水恒温槽１
１内の水温を±０．１℃で制御できる。また、水恒温槽
１１には、温度測温部１２が設けられており、温度測温
部１２には、チノー製の白金抵抗測温体１ＴＰＦ４８３
を用いた。これにより、水恒温槽１１内の水温度が測定
される。なお、水恒温槽１１の内容積は、８０ｄｍ3 と
なっている。
【００２９】また、抽出部には、余熱カラム９が設けら
れており、昇圧部からストップバルブＶ２を介して液体
二酸化炭素が供給される。余熱カラム９は溶媒（二酸化
炭素）を平衡温度まで予備加熱し超臨界流体にするため
のものであり、１／８ｉｎｃｈステンレス鋼管（ＳＵＳ
３１６、外径３．１７５ｍｍ、内径２．１７ｍｍ、長さ
約４ｍ）を直径５５ｍｍ、長さ１４０ｍｍのスパイラル
状に変形してなるものである。
れており、昇圧部からストップバルブＶ２を介して液体
二酸化炭素が供給される。余熱カラム９は溶媒（二酸化
炭素）を平衡温度まで予備加熱し超臨界流体にするため
のものであり、１／８ｉｎｃｈステンレス鋼管（ＳＵＳ
３１６、外径３．１７５ｍｍ、内径２．１７ｍｍ、長さ
約４ｍ）を直径５５ｍｍ、長さ１４０ｍｍのスパイラル
状に変形してなるものである。
【００３０】また、抽出部には、流体の逆流を防止する
ための逆止弁７が設けられており、余熱カラム９によ
り、超臨界流体とされた二酸化炭素は、逆止弁７（ＮＵ
ＰＲＯ製ＳＳ−ＣＨＳ４−１０：最大使用圧力４１．２
ＭＰａ）を通過する。また、抽出部には、ストップバル
ブＶ３が設けられており、このストップバルブＶ３を調
節することにより、上記逆止弁７を通過した超臨界流体
が抽出試料を含む抽出セル１０に導入される。この抽出
セル１０内にコンニャク粉末及びエタノール−酢酸混合
溶媒が収容される。この抽出セル１０は、ＡＫＩＣＯ
（株）製クイック開閉型抽出セルであり、材質ＳＵＳ３
１６、設計圧力３９．２ＭＰａ（４００Ｋｇ／ｃ
ｍ2 ）、設計温度４２３．１５Ｋ（１５０℃）、内径５
５ｍｍ、高さ２２０ｍｍ、内容積５００ｄｍ3 のものを
使用している。
ための逆止弁７が設けられており、余熱カラム９によ
り、超臨界流体とされた二酸化炭素は、逆止弁７（ＮＵ
ＰＲＯ製ＳＳ−ＣＨＳ４−１０：最大使用圧力４１．２
ＭＰａ）を通過する。また、抽出部には、ストップバル
ブＶ３が設けられており、このストップバルブＶ３を調
節することにより、上記逆止弁７を通過した超臨界流体
が抽出試料を含む抽出セル１０に導入される。この抽出
セル１０内にコンニャク粉末及びエタノール−酢酸混合
溶媒が収容される。この抽出セル１０は、ＡＫＩＣＯ
（株）製クイック開閉型抽出セルであり、材質ＳＵＳ３
１６、設計圧力３９．２ＭＰａ（４００Ｋｇ／ｃ
ｍ2 ）、設計温度４２３．１５Ｋ（１５０℃）、内径５
５ｍｍ、高さ２２０ｍｍ、内容積５００ｄｍ3 のものを
使用している。
【００３１】抽出セル１０内の圧力は、圧力計５Ｂによ
って測定される。この圧力計としては、山崎計器製作所
製ブルドン式圧力計Ｅ９３０００４（最大圧力４９．０
ＭＰａ）を使用している。また、この圧力計５Ｂとして
は、司測研（株）製エコノミー圧力計ＰＥ−３３−Ａ
（歪ゲージ式、精度±０．３％ＦＳ、ＦＳ：Ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 ）によって検定したものを使用している。
って測定される。この圧力計としては、山崎計器製作所
製ブルドン式圧力計Ｅ９３０００４（最大圧力４９．０
ＭＰａ）を使用している。また、この圧力計５Ｂとして
は、司測研（株）製エコノミー圧力計ＰＥ−３３−Ａ
（歪ゲージ式、精度±０．３％ＦＳ、ＦＳ：Ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 ）によって検定したものを使用している。
【００３２】抽出部には、安全弁６Ｂが設けられてお
り、これにより、抽出セル１５内の圧力上昇による爆発
を防止できる。安全弁６Ｂは、Ｎｕｐｒｏ（株）製のス
プリング式のものを使用しており、系内の圧力が３４．
３ＭＰａで作動するように調整・検定してある。
り、これにより、抽出セル１５内の圧力上昇による爆発
を防止できる。安全弁６Ｂは、Ｎｕｐｒｏ（株）製のス
プリング式のものを使用しており、系内の圧力が３４．
３ＭＰａで作動するように調整・検定してある。
【００３３】また、本装置には、流量調節弁Ｖ５が設け
られており、これにより、超臨界流体の流量を調節し、
減圧操作が行える。なお、流量調節弁Ｖ５としては、日
本分光（株）製バックプレッシャーレギュレータ（８８
０−８１型自動圧力調節弁、使用圧力範囲０〜４９．０
ＭＰａ、圧力調整精度±２％）を使用した。また、抽出
部には、ストップバルブＶ４が設けられており、このス
トップバルブＶ４及び流量調節弁Ｖ５を介して、試料が
溶解した超臨界流体（二酸化炭素）が系外へ排出され
る。
られており、これにより、超臨界流体の流量を調節し、
減圧操作が行える。なお、流量調節弁Ｖ５としては、日
本分光（株）製バックプレッシャーレギュレータ（８８
０−８１型自動圧力調節弁、使用圧力範囲０〜４９．０
ＭＰａ、圧力調整精度±２％）を使用した。また、抽出
部には、ストップバルブＶ４が設けられており、このス
トップバルブＶ４及び流量調節弁Ｖ５を介して、試料が
溶解した超臨界流体（二酸化炭素）が系外へ排出され
る。
【００３４】流量調節弁Ｖ５の上流側には、高圧用フィ
ルター１３が設けられており、これによって、試料の凝
縮による管内の閉塞を防止できる。なお、本実施例で
は、高圧用フィルター１３として、ＮＵＰＲＯ製２ＴＦ
−７（細孔平均径約７μｍ）を使用している。
ルター１３が設けられており、これによって、試料の凝
縮による管内の閉塞を防止できる。なお、本実施例で
は、高圧用フィルター１３として、ＮＵＰＲＯ製２ＴＦ
−７（細孔平均径約７μｍ）を使用している。
【００３５】減圧に伴う試料の凝縮および超臨界流体
（二酸化炭素）によるドライアイスの発生を防ぐため
に、流量調節弁Ｖ５は温度制御可能なヒータ１４を有し
ている。さらに、管の出口が振動式になっているため、
析出物による管の閉塞を防ぐことが出来る。
（二酸化炭素）によるドライアイスの発生を防ぐため
に、流量調節弁Ｖ５は温度制御可能なヒータ１４を有し
ている。さらに、管の出口が振動式になっているため、
析出物による管の閉塞を防ぐことが出来る。
【００３６】また、本装置では、氷浴１６が設けられて
おり、この氷浴１６中には、トラップ１５が設けられて
いる。流量調節弁Ｖ５で減圧し、これにより析出した試
料は、氷浴１６中に設けたトラップ１５に回収される。
おり、この氷浴１６中には、トラップ１５が設けられて
いる。流量調節弁Ｖ５で減圧し、これにより析出した試
料は、氷浴１６中に設けたトラップ１５に回収される。
【００３７】また、本装置には、流量計１８が設けられ
ており、この流量計１８によって超臨界流体の流量が測
定できる。本実施例では、流量計１８として、品川精器
製の積算式湿式ガスメータＷ−ＮＫ−０．５Ｂ（測定精
度０．１ｄｍ3 ）を使用している。なお、対象ガスが二
酸化炭素であるため、測定前において、流量計１８内の
水は、二酸化炭素で飽和されている。また、流量計１８
の上流側には、飽和容器１７が設けられており、これに
より、対象ガス（二酸化炭素）が水蒸気で飽和される。
ており、この流量計１８によって超臨界流体の流量が測
定できる。本実施例では、流量計１８として、品川精器
製の積算式湿式ガスメータＷ−ＮＫ−０．５Ｂ（測定精
度０．１ｄｍ3 ）を使用している。なお、対象ガスが二
酸化炭素であるため、測定前において、流量計１８内の
水は、二酸化炭素で飽和されている。また、流量計１８
の上流側には、飽和容器１７が設けられており、これに
より、対象ガス（二酸化炭素）が水蒸気で飽和される。
【００３８】
【実施例】上記の如く構成された超臨界抽出装置を使用
してコンニャク及びその乾燥粉末からの異臭成分の除去
を行う場合について具体的に説明する。
してコンニャク及びその乾燥粉末からの異臭成分の除去
を行う場合について具体的に説明する。
【００３９】助溶媒としてのエタノールには、和光純薬
工業（株）製の特級試薬（純度９９．７％以上）を用い
た。超臨界流体には、福岡酸素（株）製の二酸化炭素
（純度９９．５％）を用いた。操作方法は以下に示す。
なお、前処理として、コンニャク乾燥粉末２０ｇにエタ
ノール２０ｍｌ（エタノール：酢酸＝９：１）を加えて
撹拌し、１２時間放置した。
工業（株）製の特級試薬（純度９９．７％以上）を用い
た。超臨界流体には、福岡酸素（株）製の二酸化炭素
（純度９９．５％）を用いた。操作方法は以下に示す。
なお、前処理として、コンニャク乾燥粉末２０ｇにエタ
ノール２０ｍｌ（エタノール：酢酸＝９：１）を加えて
撹拌し、１２時間放置した。
【００４０】まず、抽出セル１０の中に上記前処理を行
ったコンニャク乾燥粉末およびエタノール−酢酸混合溶
媒計４０ｇを仕込み、抽出セル１０を水恒温槽１１内の
所定位置に設置した。次いで、バルブＶ２を閉じた状態
で、ボンベ１より、昇圧部に二酸化炭素を供給し、二酸
化炭素の上限圧力を圧力調節弁Ｖ１で１９．７ＭＰａに
調節した。さらに、水恒温槽１１内の水温を上記温度制
御器によって、３５±０．２℃に温度制御した。
ったコンニャク乾燥粉末およびエタノール−酢酸混合溶
媒計４０ｇを仕込み、抽出セル１０を水恒温槽１１内の
所定位置に設置した。次いで、バルブＶ２を閉じた状態
で、ボンベ１より、昇圧部に二酸化炭素を供給し、二酸
化炭素の上限圧力を圧力調節弁Ｖ１で１９．７ＭＰａに
調節した。さらに、水恒温槽１１内の水温を上記温度制
御器によって、３５±０．２℃に温度制御した。
【００４１】次いで、抽出部のすべてのバルブ、すなわ
ち、ストップバルブＶ３、Ｖ４、流量調節弁Ｖ５が閉じ
た状態で、バルブＶ２を開け、抽出部へ二酸化炭素ガス
を送った。
ち、ストップバルブＶ３、Ｖ４、流量調節弁Ｖ５が閉じ
た状態で、バルブＶ２を開け、抽出部へ二酸化炭素ガス
を送った。
【００４２】次いで、バルブＶ３を開け、抽出セル１０
内が操作圧力１９．７ＭＰａになるまで放置した。
内が操作圧力１９．７ＭＰａになるまで放置した。
【００４３】次いで、ストップバルブＶ４を開け、抽出
セル１０内に仕込んだコンニャク乾燥粉末の異臭成分
（トリメチルアミン）の抽出を開始した。このとき、流
量調節弁Ｖ５により、二酸化炭素の測定流速を０．０７
〜４ｄｍ3 ・ ｍｉｎに調節した。
セル１０内に仕込んだコンニャク乾燥粉末の異臭成分
（トリメチルアミン）の抽出を開始した。このとき、流
量調節弁Ｖ５により、二酸化炭素の測定流速を０．０７
〜４ｄｍ3 ・ ｍｉｎに調節した。
【００４４】さらに、流量調節弁Ｖ５の開度を増し、抽
出セル内の圧力を下げ、トラップ１５内において、溶解
力を失った二酸化炭素から析出した試料（トリメチルア
ミン、エタノール、酢酸およびその他の不純物）を回収
した。また、抽出セル１０からは、コンニャク粉末を回
収することができた。このコンニャク粉末は、コンニャ
クマンナンが損失されることなく、トリメチルアミン、
タンパク質が除去されたものであった。
出セル内の圧力を下げ、トラップ１５内において、溶解
力を失った二酸化炭素から析出した試料（トリメチルア
ミン、エタノール、酢酸およびその他の不純物）を回収
した。また、抽出セル１０からは、コンニャク粉末を回
収することができた。このコンニャク粉末は、コンニャ
クマンナンが損失されることなく、トリメチルアミン、
タンパク質が除去されたものであった。
【００４５】以上の超臨界二酸化炭素抽出操作により、
回収されたトリメチルアミンの積算と流した二酸化炭素
の流量の関係を図２に示す。
回収されたトリメチルアミンの積算と流した二酸化炭素
の流量の関係を図２に示す。
【００４６】
【発明の効果】本発明によれば、コンニャクまたはその
乾燥粉末中の主成分コンニャクマンナンの損失がなく、
効率的にコンニャクまたはその乾燥粉末中の異臭成分で
あるトリメチルアミンを除去できる。
乾燥粉末中の主成分コンニャクマンナンの損失がなく、
効率的にコンニャクまたはその乾燥粉末中の異臭成分で
あるトリメチルアミンを除去できる。
【図１】 本発明に係るコンニャク粉末の精製方法に使
用する超臨界抽出装置の概略構成図である。
用する超臨界抽出装置の概略構成図である。
【図２】 二酸化炭素の流量と回収されたトリメチルア
ミンの積算量との関係を示すグラフである。
ミンの積算量との関係を示すグラフである。
１ ボンベ ２ 乾燥管 ３ フィルター ４ 昇圧用ポンプ ５Ａ，５Ｂ 圧力計 ６Ａ，６Ｂ 安全弁 ７ 逆止弁 ８ 冷却ユニット ９ 余熱カラム １０ 抽出セル １１ 水恒温槽 １２ 測温部 １３ フィルター １４ ヒーター １５ トラップ １６ 氷浴 １７ 飽和容器 １８ 流量計 Ｖ１ 圧力調節弁 Ｖ２〜Ｖ４ ストップバルブ Ｖ５ 流量調節弁
Claims (4)
- 【請求項１】 コンニャクおよびコンニャク粉末をアル
コール中に浸漬し、超臨界二酸化炭素抽出または減圧蒸
留によりコンニャクおよびその乾燥粉末から異臭成分を
除去する方法。 - 【請求項２】 コンニャクまたはその乾燥粉末およびア
ルコールの使用量が、原料コンニャクまたはコンニャク
粉末１００重量部に対してアルコール１〜２００重量部
である請求項１記載のコンニャクおよびその乾燥粉末か
らの異臭成分の除去方法。 - 【請求項３】 アルコールがエタノールである請求項
１，２記載のコンニャクおよびその乾燥粉末からの異臭
成分の除去方法。 - 【請求項４】 アルコールがエタノールとエタノールを
除く低級アルコールまたは酢酸との混合物である請求項
１，２記載のコンニャクおよびその乾燥粉末からの異臭
成分の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7219791A JPH0947250A (ja) | 1995-08-03 | 1995-08-03 | コンニャクおよびコンニャク粉末からの異臭成分の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7219791A JPH0947250A (ja) | 1995-08-03 | 1995-08-03 | コンニャクおよびコンニャク粉末からの異臭成分の除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0947250A true JPH0947250A (ja) | 1997-02-18 |
Family
ID=16741086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7219791A Pending JPH0947250A (ja) | 1995-08-03 | 1995-08-03 | コンニャクおよびコンニャク粉末からの異臭成分の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0947250A (ja) |
-
1995
- 1995-08-03 JP JP7219791A patent/JPH0947250A/ja active Pending
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