JPH0943121A - 試料の薄片化装置および方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】試料の薄片化加工と試料の厚さ測定とを同時に
行うことができ、さらに試料を所望厚さの薄片に加工す
るのを自動的に行うことができる試料の薄片化装置およ
び方法を提供する。 【構成】研磨機能とダイヤルゲージ機能とを備えた試料
の薄片化装置Ｃにおいて、研磨円盤１１を回転させつ
つ、研磨円盤１１の表面に貼り付けられた研磨フィルム
１６上に試料０を押圧して試料０を研磨して薄片化する
に当たり、ダイヤルゲージ１５の測定スピンドル２３を
介して研磨円盤１１の表面に試料０を加圧することによ
り、試料０を研磨加工しながら試料０の厚さをダイヤル
ゲージ１５にて測定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、固体試料の薄片化技
術、特に電子材料、半導体材料、超伝導材料、生物材
料、一般構造材料などの固体試料の微細な構造を透過型
電子顕微鏡にて観察するに当たり、これら試料を薄片に
加工する試料の薄片化装置及び方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】固体試料等を透過型電子顕微鏡にて観察
するには当該試料を薄片化する必要がある。従来、固体
試料を薄片化する場合には、研磨装置と試料の厚さを測
定する測定装置とを使用していた。図３は固体試料を薄
片化するための研磨装置の一部破断した構成を、図４は
試料の厚みを測定する測定装置の構成を示している。

【０００３】研磨装置Ａは、図３に示すように、主に研
磨円盤１、接着治具２、荷重３等を備えている。研磨円
盤１は、回転軸４を中心に回転し、その表面に研磨フィ
ルム（研磨フィルムポリシャ）５を貼り付けて使用す
る。研磨フィルム５は、試料０を研磨するシートであっ
て、例えば、ダイヤモンド砥石を電着したメタルシート
からなる。

【０００４】接着治具２は、直径約５０mmの平面を有
し、この平面に固体試料０を接着剤などで接着する。荷
重３は接着治具２の上方に配置された支持ピン７の上端
部に取り付けられ、支持ピン７は固定アーム６に保持さ
れている。かかる構成により荷重３は、接着治具２に貼
付した固体試料０を研磨フィルム５の表面に押し付ける
働きをする。

【０００５】この種の研磨装置Ａでは、荷重３により固
体試料０が研磨フィルム５の表面に押し付けられ、研磨
円盤４が回転することにより、試料０の研磨を行う。

【０００６】測定装置Ｂは、図４に示すように、主にス
テージ８、ダイヤルゲージ９を有する。ステージ８は、
接着治具２に貼り付けられた試料０を載せる基台として
機能する。ダイヤルゲージ９は、測定スピンドル１０の
先端を試料０の加工面にあてがって接着治具２の厚さを
含む試料０の厚みを測定する。

【０００７】次に、上記した研磨装置Ａ及び測定装置Ｂ
を用いて試料０を薄片化する方法例の手順について説明
する。先ず、試料０を樹脂に埋め込んだ１０mm平方のブ
ロックを作成した後、このブロックをそのブロック平面
に直交する方向に約０．５mmの厚みでスライスする。

【０００８】次に、スライスされた複数の試料０を接着
治具２に張り付け、荷重３により固体試料０を研磨フィ
ルム５の表面に押し付ける。そして、研磨円盤１を回転
させることにより、固体試料０の表面を荒研磨加工およ
び仕上げ研磨加工する。このとき、適宜、試料０を接着
治具２ごと研磨装置Ａから外して、測定装置Ｂのステー
ジ８の上にセットしてダイヤルゲージ９にて試料０の厚
みを測定する。

【０００９】研磨装置Ａによる試料０の研磨作業と、測
定装置Ｂによる試料０の厚み測定とは繰り返し実行し
て、最終的に試料０を厚さ約０．１mmの薄片に仕上げ
る。その後、試料０は、イオンミーリング等の手段によ
り、薄片の中央部を厚さ数十オングストロームにまで薄
くして、透過型電子顕微鏡にて観察する。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】ところで、前記した固
体試料を薄片化する従来法では、研磨加工中に試料の厚
さを知ることができないので、試料を接着治具ごと研磨
装置から外して測定装置のステージの上にセットし、ダ
イヤルゲージにて試料の厚みをチェックしなければなら
なかった。かかる試料の厚みチェックの作業は、研磨作
業を一旦停止させる必要があるので、研磨作業の時間を
短縮化する上で弊害となり、また試料等のセッティング
に非常に手間がかかり、非能率的で問題がある。

【００１１】また、従来法では、試料の研磨作業と厚さ
測定とを手作業にて行うので、作業にある程度の熟練度
を要する。したがって、研磨装置の人為的な誤操作によ
り研磨し過ぎる等の加工ミスが生じて、試料の薄片化加
工の再現性、信頼性が悪いという問題が生じる。

【００１２】ここにおいて本発明の解決すべき主要な目
的は、次の通りである。本発明の第１の目的は、試料の
薄片化加工と試料の厚さ測定とを同時に行うことができ
る試料の薄片化装置および方法を提供するものである。

【００１３】本発明の第２の目的は、試料を所望の厚さ
に薄片に加工するのを自動的に行うことができる薄片化
装置および方法を提供するものである。

【００１４】本発明の第３の目的は、試料の薄片化加工
の再現性、信頼性を高めることができる試料の薄片化装
置および方法を提供するものである。

【００１５】本発明の第４の目的は、透過形電子顕微鏡
にて観察する固体試料の薄片化に最適な試料の薄片化装
置および方法を提供するものである。

【００１６】本発明のその他の目的は、明細書、図面、
特に特許請求の範囲の記載から自ずと明らかとなろう。

【００１７】

【課題を解決するための手段】前記した課題の解決は、
本発明が次に列挙する新規な特徴的構成手段及び手法を
採用することにより達成される。

【００１８】すなわち、本発明装置の第１の特徴は、表
面に研磨フィルムを貼り付けて、回転軸を中心に水平回
転する研磨円盤と、円柱体に形成され、かつ円柱面の下
端に試料を接着する接着面を有する接着治具と、支持・
回転止め軸を中心に揺動回転する揺動アームと、当該揺
動アームに設けられ、前記接着治具を前記研磨円盤の表
面に接近自在に案内するスリーブ孔と、測定スピンドル
を有するダイヤルゲージと、前記接着治具の円柱面の上
方から当該測定スピンドルを介して前記スリーブ孔に沿
って加圧する加圧装置とを備えた試料の薄片化装置にあ
る。

【００１９】本発明装置の第２の特徴は、前記本発明装
置の第１の特徴における前記ダイヤルゲージが、試料の
研磨進行情報を伝達するために、前記測定スピンドルの
変位を電気信号に変換して出力するモニタ手段を設けて
なる試料の薄片化装置にある。

【００２０】本発明装置の第３の特徴は、表面に研磨フ
ィルムを貼り付けて、回転軸を中心に水平回転する研磨
円盤と、円柱体に形成され、かつ円柱面の下端に試料を
接着する接着面を有する接着治具と、支持・回転止め軸
を中心に揺動回転する揺動アームと、当該揺動アームに
設けられ、前記接着治具を前記研磨円盤の表面に接近自
在に案内するスリーブ孔と、測定スピンドルを有するダ
イヤルゲージと、前記接着治具の円柱面の上方から前記
測定スピンドルを介して前記スリーブ孔に沿って加圧す
る加圧装置と、前記ダイヤルゲージの導電性指針と、ダ
イヤルゲージ目盛の外周枠に周嵌して回動変位設定可能
に設けられた可動リングと、当該可動リングに設けら
れ、前記導電性指針の先端部と接触する導電性突起部
と、前記ダイヤルゲージの導電性指針と前記可動リング
の導電性突起部との間に直流電圧を印加する電源部、及
び前記導電性指針の先端部と前記導電性突起部とが接触
して導通することにより、前記研磨円盤の駆動部に供給
されている電源電流を切断するリレー部を備えた電源リ
レー装置とを有する試料の薄片化装置にある。

【００２１】本発明装置の第４の特徴は、前記本発明装
置の第３の特徴における前記可動リングと前記ダイヤル
ゲージ目盛の外周枠が、嵌合接触面にプラスチック薄片
等の絶縁材が設けられてなる試料の薄片化装置にある。

【００２２】本発明装置の第５の特徴は、表面に研磨フ
ィルムを貼り付けて、回転軸を中心に水平回転する研磨
円盤と、円柱体に形成され、かつ円柱面の下端に試料を
接着する接着面を有する接着治具と、支持・回転止め軸
を中心に揺動回転する揺動アームと、当該揺動アームに
設けられ、前記接着治具を前記研磨円盤の表面に接近自
在に案内するスリーブ孔と、測定スピンドルを有するダ
イヤルゲージと、前記接着治具の円柱面の上方から前記
測定スピンドルを介して前記スリーブ孔に沿って加圧す
る加圧装置と、先端に光を遮蔽又は反射させる小片を有
するダイヤルゲージの指針と、ダイヤルゲージ目盛の外
周枠に周嵌して回動変位設定可能に設けられた可動リン
グと、当該可動リングに設けられ、前記ダイヤルゲージ
の指針を検知する透過型インタラプタ光センサ又は反射
型インタラプタ光センサと、前記透過型インタラプタ光
センサの受光ダイオード又は反射型インタラプタ光セン
サの受光ダイオードからの検知信号により、前記研磨円
盤の駆動部に供給されている電源電流を切断するリレー
部を備えた電源リレー装置と、を有する試料の薄片化装
置にある。

【００２３】本発明装置の第６の特徴は、前記本発明装
置の第１、第２、第３、第４又は第５の特徴における前
記試料が、透過形電子顕微鏡にて観察する電子材料、半
導体材料、超伝導材料、生物材料、一般構造材料などの
固体試料からなる試料の薄片化装置にある。

【００２４】本発明装置の第７の特徴は、前記本発明装
置の第１、第２、第３、第４、第５又は第６の特徴にお
ける前記加圧装置が、前記ダイヤルゲージを支持するア
ームと、当該アームを上下方向に機械的に移動させる加
圧つまみと、を有する試料の薄片化装置にある。

【００２５】本発明装置の第８の特徴は、前記本発明装
置の第１、第２、第３、第４、第５、第６又は第７の特
徴における前記接着治具が、透明材料にて形成されてな
る試料の薄片化装置にある。

【００２６】本発明方法の第１の特徴は、研磨機能とダ
イヤルゲージ機能とを備えた試料の薄片化装置におい
て、研磨円盤を回転させつつ、当該研磨円盤の表面に貼
り付けられた研磨フィルム上に試料を押圧して試料を研
磨して薄片化するに当たり、ダイヤルゲージの測定スピ
ンドルを介して研磨円盤の表面に試料を加圧することに
より、試料を研磨加工しながら試料の厚さをダイヤルゲ
ージにて測定する試料の薄片化方法にある。

【００２７】本発明方法の第２の特徴は、研磨機能とダ
イヤルゲージ機能とを備え、かつダイヤルゲージの導電
性指針と、ダイヤルゲージ目盛の外周枠に周嵌して回動
変位設定可能に設けられた可動リングと、当該可動リン
グに設けられ、前記導電性指針の先端部と接触する導電
性突起部とを有する試料の薄片化装置において、研磨円
盤を回転させつつ、当該研磨円盤の表面に貼り付けられ
た研磨フィルム上に試料を押圧して試料を研磨して薄片
化するに当たり、予め前記ダイヤルゲージの導電性指針
と前記可動リングの導電性突起部との間に直流電圧を印
加する一方、前記可動リングを回動変位設定させてお
き、研磨作業の進行で試料の厚さの変化によって前記導
電性指針が回転し、前記導電性指針と前記導電性突起部
とが接触導通した場合に前記研磨円盤の駆動部に供給さ
れている電源電流をリレーにて切断する試料の薄片化方
法にある。

【００２８】本発明方法の第３の特徴は、研磨機能とダ
イヤルゲージ機能とを備え、先端に光を遮蔽又は反射さ
せる小片を有するダイヤルゲージの指針と、ダイヤルゲ
ージ目盛の外周枠に周嵌して回動変位設定可能に設けら
れた可動リングと、当該可動リングに設けられ、前記ダ
イヤルゲージの指針を検知する透過型インタラプタ光セ
ンサ又は反射型インタラプタ光センサとを有する試料の
薄片化装置において、研磨円盤を回転させつつ、当該研
磨円盤の表面に貼り付けられた研磨フィルム上に試料を
押圧して試料を研磨して薄片化するに当たり、予め前記
可動リングを回動変位設定させておき、研磨作業の進行
で試料の厚さの変化によって前記指針が回転し、前記透
過型インタラプタ光センサの受光ダイオードが前記指針
の小片による光の遮蔽を検出し、又は反射型インタラプ
タ光センサの受光ダイオードが前記指針の小片による反
射光を検出した場合に前記研磨円盤の駆動部に供給され
ている電源電流をリレーにて切断する試料の薄片化方法
にある。

【００２９】本発明方法の第４の特徴は、前記本発明方
法の第１、第２又は第３の特徴における前記試料が、透
過形電子顕微鏡にて観察する電子材料、半導体材料、超
伝導材料、生物材料、一般構造材料などの固体試料から
なる試料の薄片化方法にある。

【００３０】

【作用】本発明は、前記のような新規な手段及び手法を
講じているので、以下のような作用をなす。

【００３１】先ず、本発明では、研磨装置とダイヤルゲ
ージとが一体になっているので、試料を研磨しながら、
ダイヤルゲージ目盛用の指針にて試料の厚みの変化を監
視することができる。

【００３２】ダイヤルゲージの目盛用の指針を導電性指
針とし、かつ導電性突起部を持つ可動リング及び電源リ
レー装置を設けること、またはダイヤルゲージの目盛用
の指針の先端に光を遮蔽又は反射させる小片を設け、か
つダイヤルゲージの指針を検知する透過型インタラプタ
光センサ又は反射型インタラプタ光センサを有する可動
リング及び電源リレー装置を設けることにより、試料に
対する所望の研磨作業を自動化することができる。

【００３３】加圧装置に加圧つまみを設けた場合は、当
該加圧つまみを微調整することにより、接着治具を研磨
円盤の表面に押圧する圧力を制御できる。その結果、試
料と研磨フィルムとの接触圧を最適な状態にして研磨加
工することができる。

【００３４】

【実施例】以下、添付図面を参照し、本発明をその装置
例及び方法例及び応用例に基づいて、より詳細に説明す
る。なお、本装置例及び方法例は、主として透過形電子
顕微鏡の試料を薄片化するものとして具体的に説明する
が、これら試料の薄片化技術だけに制限するものではな
い。

【００３５】（装置例）図１は本装置例に係る試料の薄
片化装置の一部破断した要部構成を示し、図２(a) は同
装置例のダイヤルゲージ目盛周辺部の構成を、(b) はダ
イヤルゲージ目盛周辺部（図２(a) ）のＸ−Ｘ線視部分
断面を示している。試料の薄片化装置Ｃは、研磨装置と
ダイヤルゲージの両機能を有し、主に研磨円盤１１、試
料保持用の接着治具１２、揺動アーム１３、加圧装置１
４及びダイヤルゲージ１５を備えている。

【００３６】研磨円盤１１は、表面に研磨フィルム１６
を貼り付けて、回転軸１７を中心に水平回転する。接着
治具１２は、試料０の状態を確認できるように透明材料
によって円柱体に形成され、円柱面の下方には試料０を
接着する接着面が設けられている。接着治具１２の寸法
は、直径約１０mmφ、長さ１０mmとした。

【００３７】揺動アーム１３は、支持・回転止め軸１８
に締結用ナット１９で締結され、支持・回転止め軸１８
を中心に水平回転する。揺動アーム１３の先端部には垂
直方向（上下方向）に向けてスリーブ孔２０が設けられ
ている。スリーブ孔２０は、接着治具１２が挿入可能な
形状に形成され、挿入された接着治具１２を研磨円盤１
１の表面に近接自在に案内する。

【００３８】加圧装置１４は、ダイヤルゲージ１５を支
持するアーム２１と、アーム２１を上下方向に機械的に
移動させる加圧つまみ２２とを有する。

【００３９】ダイヤルゲージ１５は、測定スピンドル２
３、導電性指針２４、可動リング２５及び電源リレー装
置２６を備えている。

【００４０】なお、装置例の構成を、研磨工程を自動化
せずに、試料０を研磨しながら、試料０の厚みの変化を
監視することができる試料の薄片化装置とする場合に
は、ダイヤルゲージ１５の目盛用の指針を導電性指針２
４とする必要がなく、さらに可動リング２５、電源リレ
ー装置２６を省略しても良い。

【００４１】測定スピンドル２３は、揺動アーム１３の
スリーブ孔２０の上方に位置するように配置されてい
る。加圧装置１４の加圧つまみ２２を回転させると、測
定スピンドル２３が揺動アーム１３のスリーブ孔２０に
挿入した接着治具１２を研磨円盤１１の表面に押圧し、
ダイヤルゲージ１５の導電性指針２４が作動する。ま
た、加圧つまみ２２を微調整すると、接着治具１２を研
磨円盤１１の表面に押圧する圧力を制御できるので、試
料０と研磨フィルム１６との接触圧を最適な状態にして
研磨加工することが可能となる。

【００４２】導電性指針２４は、金属材等によって形成
されたダイヤルゲージ目盛用の指針として機能する。可
動リング２５は、図２(a)(b)に示すように、ダイヤルゲ
ージ目盛の外周枠２７に周嵌して回動変位設定可能に設
けられている。可動リング２５には、導電性指針２４の
先端部と接触するＬ字型電極からなる導電性突起部２５
ａが設けられている。可動リング２５とダイヤルゲージ
目盛の外周枠２７は、嵌合接触面にプラスチック薄片等
の絶縁材が設けられている。これにより、導電性突起部
２５ａはダイヤルゲージ１５の本体と絶縁される。

【００４３】電源リレー装置２６は、ダイヤルゲージの
導電性指針２４と可動リング２５の導電性突起部２５ａ
との間に直流電圧を印加する電源部と、導電性指針２４
の先端部と導電性突起部２５ａとが接触導通することに
より、スイッチングして研磨円盤１１の駆動部に供給さ
れている電源電流を切断するリレー部とを備えている。

【００４４】（方法例）次に、上述した装置例を用いた
試料の薄片化方法を、具体的に説明する。まず、透過電
子顕微鏡にて観察するシリコン単結晶の試料０を適当な
大きさにスライスして接着治具１２に接着剤によって接
着する。続いて、直径約１５μｍのダイヤモンド砥石を
電着したメタルシートから成る研磨フィルム（ポリシ
ャ）１６を研磨円盤１１の表面に貼り付けて固定する。

【００４５】そして、接着治具１２を揺動アーム１３の
スリーブ穴２０に挿入してセットした後、ダイヤルゲー
ジ１５の測定スピンドル２３の先端を接着治具１２の上
面に当て、加圧つまみ２２を回転させてその加圧値を約
２００ｇにする。

【００４６】次に、ダイヤルゲージ１５の可動リング２
５の導電性突起部２５ａを所定の目盛に合わせ、装置の
メイン電源を入れて試料０の研磨を実行する。試料０の
研磨加工が進むと、導電性指針２４が軸を中心に反時計
方向に回転して、可動リング２５の導電性突起部２５ｂ
に接触する。これにより、電源リレー装置２６の回路が
閉じるとともに、スイッチングして研磨円盤１１の駆動
部に供給されている電源電流が切断して、研磨円盤１１
の動作が停止する。このようにして自動的に研磨加工が
終了する。

【００４７】上述した試料の薄片化方法を実行した後
は、研磨フィルムを粒径３μｍのポリシャに代え、同様
に試料の薄片化方法を実行する。そして、最後に(1) 粒
径０．１μｍのダイヤモンド砥粒またはセリア砥粒との
交互、干渉、相乗効果で研磨加工を促進し加工能率を上
げる工程、あるいは(2)従来通りに遊離した粒径約０．
１μｍのダイヤモンド砥粒混濁液またはコロイダルシリ
カ砥粒水溶液と人工皮革クロスポリシャまたはプラスチ
ックシート製ポリシャとを組合わせることにより研磨加
工を進める工程、のどちらか一方を材質と加工能率と仕
上がり表面の品質評価から選んで実行する。その結果、
表面が鏡面で傷、欠けのない厚さ約０．１mmの試料薄片
が仕上がる。

【００４８】（応用例）図５は第１応用例に係る試料の
薄片化装置Ｃのダイヤルゲージ目盛周辺部の構成を、図
６(a) は第１応用例のダイヤルゲージ目盛周辺部（図
５）のＸ' −Ｘ'線視部分断面を示している。

【００４９】第１応用例は、試料の薄片化装置Ｃのダイ
ヤルゲージ１５に導電性指針２４を設ける代わりに先端
に光を透過しない小片２４ａを有する指針２４' を設け
た点、同装置のダイヤルゲージ１５の可動リング２５に
導電性突起部２５ａを設ける代わりに透過型インタラプ
タ光センサ２５０を設けた点が前記装置例と異なる。

【００５０】透過型インタラプタ光センサ２５０は、図
６(a) に示すように、指針２４の先端が非接触で通過す
るようにギャップ空間Ｓが設けられ、当該ギャップ空間
Ｓを挟んだ対向部に発光ダイオード２５０ａと受光ダイ
オード２５０ｂとが組み込まれている。なお、透過型イ
ンタラプタ光センサ２５０による指針２４' の検知は、
指針２４' がギャップ空間Ｓを通過する際、発光ダイオ
ード２５０ａからの光を、小片２４ａが遮ることによ
り、変動する受光ダイオード２５０ｂの出力信号を利用
する。

【００５１】本応用例では、前記方法例と同様に試料
０、研磨フィルム（ポリシャ）１６、接着治具１２等を
セットした後、ダイヤルゲージ１５の可動リング２５の
透過型インタラプタ光センサ２５０を所定の目盛に合わ
せ、装置のメイン電源を入れて試料０の研磨を実行す
る。

【００５２】試料０の研磨加工が進むと、指針２４' が
軸を中心に反時計方向に回転して、可動リング２５の透
過型インタラプタ光センサ２５０のギャップ空間Ｓを通
る。このとき、透過型インタラプタ光センサ２５０の発
光ダイオード２５０ａの発する光が指針２４' の小片２
４ａにより遮られて、受光ダイオード２５０ｂは光信号
を受けることができなくなり、装置の作動中に受光ダイ
オード２５０ｂから電源リレー装置２６へ流れていた電
流が切断される。

【００５３】その結果、電源リレー装置２６の回路が閉
じるとともに、スイッチングして研磨円盤１１の駆動部
に供給されている電源電流が切断して、研磨円盤１１の
動作が停止する。このようにして自動的に研磨加工が終
了する。

【００５４】図６(b) は第２応用例のダイヤルゲージ目
盛周辺の部分断面を示している。第２応用例は、試料の
薄片化装置Ｃのダイヤルゲージ１５に導電性指針２４を
設ける代わりに先端に光を反射させる反射面を有する小
片２４ｂを接着した指針２４''を設けた点、同装置のダ
イヤルゲージ１５の可動リング２５に導電性突起部２５
ａを設ける代わりに反射型インタラプタ光センサ２５１
を設けた点が前記装置例と異なる。

【００５５】反射型インタラプタ光センサ２５１は、図
６(b) に示すように、指針２４''の先端が非接触で通過
するように空間Ｓ' が設けられ、空間Ｓ' 側に向けて発
光ダイオード２５１ａと受光ダイオード２５１ｂとが組
み込まれている。なお、反射型インタラプタ光センサ２
５１による指針２４''の検知は、指針２４''が空間Ｓ'
を通過する際に、小片２４ｂにて反射される発光ダイオ
ード２５１ａの光を受けて受光ダイオード２５１ｂが出
力する信号を利用する。

【００５６】本応用例では、前記方法例及び第１応用例
と同様に試料０、研磨フィルム（ポリシャ）１６、接着
治具１２等をセットした後、ダイヤルゲージ１５の可動
リング２５の反射型インタラプタ光センサ２５１を所定
の目盛に合わせ、装置のメイン電源を入れて試料０の研
磨を実行する。

【００５７】試料０の研磨加工が進むと、指針２４ｂが
軸を中心に反時計方向に回転して、可動リング２５の反
射型インタラプタ光センサ２５１の空間Ｓ' を通る。こ
のとき、反射型インタラプタ光センサ２５１の発光ダイ
オード２５１ｂの発する光が指針２４''の小片２４ｂに
より反射され、受光ダイオード２５１ｂは光信号を受け
ることとなり、受光ダイオード２５１ｂから電源リレー
装置２６へ電流が流れる。

【００５８】その結果、電源リレー装置２６の回路が閉
じるとともに、スイッチングして研磨円盤１１の駆動部
に供給されている電源電流が切断して、研磨円盤１１の
動作が停止する。このようにして自動的に研磨加工が終
了する。

【００５９】なお、上述した第１及び第２応用例では、
透過型インタラプタ光センサ２５０又は反射型インタラ
プタ光センサ２５１の光検知素子として受光ダイオード
２５０ｂ、２５１ｂを採用したが、受光トランジスタを
採用しても良い。

【００６０】以上本発明の代表的な装置例、方法例及び
応用例について説明したが、本発明は必ずしもこれらの
装置例等の手段及び方法例等の手法だけに限定されるも
のではなく、本発明にいう目的を達成し、後述する効果
を有する範囲内において適宜変更して実施することがで
きるものである。

【００６１】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、研
磨装置とダイヤルゲージとが一体になっているので、試
料の薄片化加工と試料の厚さ測定とを同時に行うことが
できるという効果を奏する。さらに指針の接触検知又は
非接触検知手段と、可動リング及び研磨円盤を自動的に
停止させる電源リレー装置等を備えた場合には、試料を
所望厚さの薄片に加工するのを自動的に行うことができ
る。その結果、試料の薄片化加工の再現性及び信頼性を
高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の装置例に係る薄片化装置の構成を示し
た一部破断概略図である。

【図２】(a) は同上の装置例のダイヤルゲージ目盛周辺
部の構成を示した一部拡大図、(b) はダイヤルゲージ目
盛周辺部（図２(a) ）のＸ−Ｘ線視部分断面図である。

【図３】従来の研磨装置の構成を示した一部破断概略図
である。

【図４】従来の測定装置の構成を示した概略図である。

【図５】第１応用例のダイヤルゲージ目盛周辺部の構成
を示した一部拡大図である。

【図６】(a) は第１応用例のダイヤルゲージ目盛周辺部
（図５）のＸ' −Ｘ' 線視部分断面図、(b) は第２応用
例のダイヤルゲージ目盛周辺の部分断面図である。

【符号の説明】

０…試料（固体試料） １、１１…研磨円盤 ２、１２…接着治具 ３…荷重 ４、１７…回転軸 ５、１６…研磨フィルム（研磨フィルムポリシャ） ６…固定アーム ７…支持ピン ８…ステージ ９、１５…ダイヤルゲージ １０、２３…測定スピンドル １３…揺動アーム １４…加圧装置 １８…支持・回転止め軸 １９…締結用ナット ２０…スリーブ孔 ２１…アーム ２２…加圧つまみ ２４…導電性指針 ２４' 、２４''…指針 ２４ａ…小片（光遮蔽用） ２４ｂ…小片（光反射用） ２５…可動リング ２５ａ…導電性突起部 ２５ｂ…絶縁材 ２６…電源リレー装置 ２７…ダイヤルゲージ目盛の外周枠 ２５０…透過型インタラプタ光センサ ２５０ａ、２５１ａ…発光ダイオード ２５０ｂ、２５１ｂ…受光ダイオード ２５１…反射型インタラプタ光センサ Ａ…研磨装置 Ｂ…測定装置 Ｃ…試料の薄片化装置 Ｓ…ギャップ空間 Ｓ' …空間

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大平 文和 東京都千代田区内幸町１丁目１番６号 日 本電信電話株式会社内 (72)発明者 梶田 三夫 東京都武蔵野市御殿山１丁目１番３号 エ ヌ・ティ・ティ・アドバンステクノロジ株 式会社内 (72)発明者 関 昌浩 東京都武蔵野市御殿山１丁目１番３号 エ ヌ・ティ・ティ・アドバンステクノロジ株 式会社内

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】表面に研磨フィルムを貼り付けて、回転軸
   を中心に水平回転する研磨円盤と、 円柱体に形成され、かつ円柱面の下端に試料を接着する
   接着面を有する接着治具と、 支持・回転止め軸を中心に揺動回転する揺動アームと、 当該揺動アームに設けられ、前記接着治具を前記研磨円
   盤の表面に接近自在に案内するスリーブ孔と、 測定スピンドルを有するダイヤルゲージと、 前記接着治具の円柱面の上方から当該測定スピンドルを
   介して前記スリーブ孔に沿って加圧する加圧装置とを備
   えた、 ことを特徴とする試料の薄片化装置。
2. 【請求項２】前記ダイヤルゲージは、 試料の研磨進行情報を伝達するために、前記測定スピン
   ドルの変位を電気信号に変換して出力するモニタ手段を
   設けた、 ことを特徴とする請求項１に記載の試料の薄片化装置。
3. 【請求項３】表面に研磨フィルムを貼り付けて、回転軸
   を中心に水平回転する研磨円盤と、 円柱体に形成され、かつ円柱面の下端に試料を接着する
   接着面を有する接着治具と、 支持・回転止め軸を中心に揺動回転する揺動アームと、 当該揺動アームに設けられ、前記接着治具を前記研磨円
   盤の表面に接近自在に案内するスリーブ孔と、 測定スピンドルを有するダイヤルゲージと、 前記接着治具の円柱面の上方から前記測定スピンドルを
   介して前記スリーブ孔に沿って加圧する加圧装置と、 前記ダイヤルゲージの導電性指針と、 ダイヤルゲージ目盛の外周枠に周嵌して回動変位設定可
   能に設けられた可動リングと、 当該可動リングに設けられ、前記導電性指針の先端部と
   接触する導電性突起部と、 前記ダイヤルゲージの導電性指針と前記可動リングの導
   電性突起部との間に直流電圧を印加する電源部、及び前
   記導電性指針の先端部と前記導電性突起部とが接触して
   導通することにより、前記研磨円盤の駆動部に供給され
   ている電源電流を切断するリレー部を備えた電源リレー
   装置と、を有する、 ことを特徴とする試料の薄片化装置。
4. 【請求項４】前記可動リングと前記ダイヤルゲージ目盛
   の外周枠は、 嵌合接触面にプラスチック薄片等の絶縁材が設けられて
   なる、 ことを特徴とする請求項３に記載の試料の薄片化装置。
5. 【請求項５】表面に研磨フィルムを貼り付けて、回転軸
   を中心に水平回転する研磨円盤と、 円柱体に形成され、かつ円柱面の下端に試料を接着する
   接着面を有する接着治具と、 支持・回転止め軸を中心に揺動回転する揺動アームと、 当該揺動アームに設けられ、前記接着治具を前記研磨円
   盤の表面に接近自在に案内するスリーブ孔と、 測定スピンドルを有するダイヤルゲージと、 前記接着治具の円柱面の上方から前記測定スピンドルを
   介して前記スリーブ孔に沿って加圧する加圧装置と、 先端に光を遮蔽又は反射させる小片を有するダイヤルゲ
   ージの指針と、 ダイヤルゲージ目盛の外周枠に周嵌して回動変位設定可
   能に設けられた可動リングと、 当該可動リングに設けられ、前記ダイヤルゲージの指針
   を検知する透過型インタラプタ光センサ又は反射型イン
   タラプタ光センサと、 前記透過型インタラプタ光センサの受光ダイオード又は
   反射型インタラプタ光センサの受光ダイオードからの検
   知信号により、前記研磨円盤の駆動部に供給されている
   電源電流を切断するリレー部を備えた電源リレー装置
   と、を有する、 ことを特徴とする試料の薄片化装置。
6. 【請求項６】前記試料は、 透過形電子顕微鏡にて観察する電子材料、半導体材料、
   超伝導材料、生物材料、一般構造材料などの固体試料か
   らなる、 ことを特徴とする請求項１、２、３、４又は５に記載の
   試料の薄片化装置。
7. 【請求項７】前記加圧装置は、前記ダイヤルゲージを支
   持するアームと、当該アームを上下方向に機械的に移動
   させる加圧つまみと、を有する、 ことを特徴とする請求項１、２、３、４、５又は６に記
   載の試料の薄片化装置。
8. 【請求項８】前記接着治具は、 透明材料にて形成された、 ことを特徴とする請求項１、２、３、４、５、６又は７
   に記載の試料の薄片化装置。
9. 【請求項９】研磨機能とダイヤルゲージ機能とを備えた
   試料の薄片化装置において、 研磨円盤を回転させつつ、当該研磨円盤の表面に貼り付
   けられた研磨フィルム上に試料を押圧して試料を研磨し
   て薄片化するに当たり、 ダイヤルゲージの測定スピンドルを介して研磨円盤の表
   面に試料を加圧することにより、試料を研磨加工しなが
   ら試料の厚さをダイヤルゲージにて測定する、ことを特
   徴とする試料の薄片化方法。
10. 【請求項１０】研磨機能とダイヤルゲージ機能とを備
    え、かつダイヤルゲージの導電性指針と、ダイヤルゲー
    ジ目盛の外周枠に周嵌して回動変位設定可能に設けられ
    た可動リングと、当該可動リングに設けられ、前記導電
    性指針の先端部と接触する導電性突起部とを有する試料
    の薄片化装置において、 研磨円盤を回転させつつ、当該研磨円盤の表面に貼り付
    けられた研磨フィルム上に試料を押圧して試料を研磨し
    て薄片化するに当たり、 予め前記ダイヤルゲージの導電性指針と前記可動リング
    の導電性突起部との間に直流電圧を印加する一方、前記
    可動リングを回動変位設定させておき、 研磨作業の進行で試料の厚さの変化によって前記導電性
    指針が回転し、前記導電性指針と前記導電性突起部とが
    接触導通した場合に前記研磨円盤の駆動部に供給されて
    いる電源電流をリレーにて切断する、 ことを特徴とする試料の薄片化方法。
11. 【請求項１１】研磨機能とダイヤルゲージ機能とを備
    え、先端に光を遮蔽又は反射させる小片を有するダイヤ
    ルゲージの指針と、ダイヤルゲージ目盛の外周枠に周嵌
    して回動変位設定可能に設けられた可動リングと、当該
    可動リングに設けられ、前記ダイヤルゲージの指針を検
    知する透過型インタラプタ光センサ又は反射型インタラ
    プタ光センサとを有する試料の薄片化装置において、 研磨円盤を回転させつつ、当該研磨円盤の表面に貼り付
    けられた研磨フィルム上に試料を押圧して試料を研磨し
    て薄片化するに当たり、 予め前記可動リングを回動変位設定させておき、 研磨作業の進行で試料の厚さの変化によって前記指針が
    回転し、前記透過型インタラプタ光センサの受光ダイオ
    ードが前記指針の小片による光の遮蔽を検出し、又は反
    射型インタラプタ光センサの受光ダイオードが前記指針
    の小片による反射光を検出した場合に前記研磨円盤の駆
    動部に供給されている電源電流をリレーにて切断する、 ことを特徴とする試料の薄片化方法。
12. 【請求項１２】前記試料は、 透過形電子顕微鏡にて観察する電子材料、半導体材料、
    超伝導材料、生物材料、一般構造材料などの固体試料か
    らなる、 ことを特徴とする請求項９、１０又は１１に記載の試料
    の薄片化方法。