JPH093559A - 溶製金属材料の製造方法、製造装置及びタングステン系金属材料 - Google Patents
溶製金属材料の製造方法、製造装置及びタングステン系金属材料Info
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- JPH093559A JPH093559A JP15496795A JP15496795A JPH093559A JP H093559 A JPH093559 A JP H093559A JP 15496795 A JP15496795 A JP 15496795A JP 15496795 A JP15496795 A JP 15496795A JP H093559 A JPH093559 A JP H093559A
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- molten
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 電子ビーム溶解法で溶解されるＷの加工性及
び靭性を高めることができる溶解条件を見出す。 【構成】 タングステン原料を収容した電極（２）内に
ＷＣ、Ｔｉ、ＴｉＨ2 ，ＴｉＣ及びＣの１種又は２種以
上（１２）を存在せしめる。
び靭性を高めることができる溶解条件を見出す。 【構成】 タングステン原料を収容した電極（２）内に
ＷＣ、Ｔｉ、ＴｉＨ2 ，ＴｉＣ及びＣの１種又は２種以
上（１２）を存在せしめる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、代表的難加工性材料
であるタングステン系金属材料を電子ビーム溶解法によ
りインゴットとして溶製する方法、インゴットの加工方
法、溶製装置及び靭性が改良されたタングステン系金属
材料に関する。
であるタングステン系金属材料を電子ビーム溶解法によ
りインゴットとして溶製する方法、インゴットの加工方
法、溶製装置及び靭性が改良されたタングステン系金属
材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子ビーム溶解法は真空中において加速
した電子を原料電極である金属又は金属合金に衝突させ
加速電子の持っている運動エネルギーを熱エネルギーに
変換することで、原料電極を溶解し所要形状のインゴッ
トに鋳造する溶解法の一つである。当該溶解法は、主に
チタン、高清浄度合金、高融点金属等の金属又は金属合
金のインゴットの製造に用いられており、その優れた高
純度化作用から高性能、高品質をもつ機能性材料の製造
に有用な手段として近年注目を集めている。
した電子を原料電極である金属又は金属合金に衝突させ
加速電子の持っている運動エネルギーを熱エネルギーに
変換することで、原料電極を溶解し所要形状のインゴッ
トに鋳造する溶解法の一つである。当該溶解法は、主に
チタン、高清浄度合金、高融点金属等の金属又は金属合
金のインゴットの製造に用いられており、その優れた高
純度化作用から高性能、高品質をもつ機能性材料の製造
に有用な手段として近年注目を集めている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、製造対
象となる金属又はその金属合金の中で特にタングステン
等の高融点金属を電子ビーム溶解すると、インゴット凝
固時において結晶粒粗大化や柱状晶の成長等が起こり、
これがインゴットの後工程時（鍛造、圧延他）における
塑性加工性に悪影響を及ぼしていることが既に判明して
いる。
象となる金属又はその金属合金の中で特にタングステン
等の高融点金属を電子ビーム溶解すると、インゴット凝
固時において結晶粒粗大化や柱状晶の成長等が起こり、
これがインゴットの後工程時（鍛造、圧延他）における
塑性加工性に悪影響を及ぼしていることが既に判明して
いる。
【０００４】上述のような状況があるため、タングステ
ン等の高融点金属素材の製造に際してはパウダーを焼結
する方法が一般的であった（例えば特開平７−１１４３
４号、特開平７−７０６５９号、特公平７−４２５３９
号公報参照）。
ン等の高融点金属素材の製造に際してはパウダーを焼結
する方法が一般的であった（例えば特開平７−１１４３
４号、特開平７−７０６５９号、特公平７−４２５３９
号公報参照）。
【０００５】このタングステン等の高融点金属パウダー
を焼結する方法によって製造された素材はＩＣ製造用ス
パッタリング用ターゲット、真空用炉材等の様に真空中
で使用されることが多く、この時材料からガスが放出さ
れる等の問題が多く指摘されていた（本出願人の１名の
出願に係る前掲特開平７−１１４３４号、［０００３］
参照）。さらに焼結材中の空隙率（前褐公報の発明の実
施例では０．１％）のためにその比重は真比重にはなら
ない。
を焼結する方法によって製造された素材はＩＣ製造用ス
パッタリング用ターゲット、真空用炉材等の様に真空中
で使用されることが多く、この時材料からガスが放出さ
れる等の問題が多く指摘されていた（本出願人の１名の
出願に係る前掲特開平７−１１４３４号、［０００３］
参照）。さらに焼結材中の空隙率（前褐公報の発明の実
施例では０．１％）のためにその比重は真比重にはなら
ない。
【０００６】ところで、純タングステンをエレクトロン
ビーム溶解し、押出加工した材料の引張り強度は１３０
０℃で約１６ｋｇｆ／ｍｍ2 であると報告されている
（NASATechnical Note D−1707）。しかしこの報告では
引張り強度及び耐力以外の機械的強度が示されておら
ず、靭性、延性は不明である。さらにエレクトロンビー
ム溶解の具体的条件が公表されていないために、押出加
工に適する加工性が如何にしてタングステンインゴット
に付与されたかが不明である。
ビーム溶解し、押出加工した材料の引張り強度は１３０
０℃で約１６ｋｇｆ／ｍｍ2 であると報告されている
（NASATechnical Note D−1707）。しかしこの報告では
引張り強度及び耐力以外の機械的強度が示されておら
ず、靭性、延性は不明である。さらにエレクトロンビー
ム溶解の具体的条件が公表されていないために、押出加
工に適する加工性が如何にしてタングステンインゴット
に付与されたかが不明である。
【０００７】以上のような技術の現状に鑑みて、本発明
は電子ビーム溶解法により加工性が優れたタングステン
系溶製金属材料を製造する方法及び装置を提供すること
を一つの目的とする。さらに、本発明は溶製材に種々の
加工を施すことによって各種工業製品にタングステン系
金属材料を成形する際に、焼結の場合のように酸化が起
こることを防止することも他の一つの目的とする。又、
本発明は靭性が高いタングステン系金属材料を提供する
ことも別の目的とする。
は電子ビーム溶解法により加工性が優れたタングステン
系溶製金属材料を製造する方法及び装置を提供すること
を一つの目的とする。さらに、本発明は溶製材に種々の
加工を施すことによって各種工業製品にタングステン系
金属材料を成形する際に、焼結の場合のように酸化が起
こることを防止することも他の一つの目的とする。又、
本発明は靭性が高いタングステン系金属材料を提供する
ことも別の目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく様々な観点に立って数多くの実験を行いつ
つ鋭意研究を重ねてきた結果、以下の発明を為すに至っ
た。本発明は、 （１）電子ビーム溶解法によりタングステン又はその合
金のインゴットを溶製するに際し、タングステン原料を
収容した電極内にＷＣ、Ｔｉ、ＴｉＨ2 ，ＴｉＣ及びＣ
からなる群より選択された１種又は２種以上を存在せし
めることを特徴とする溶製金属材料の製造方法、 （２）上記（１）の方法で溶製されたインゴットに鍛造
加工、圧延加工、押出し加工、スエジ加工及び機械加工
の少なくとも１つの加工を施すことを特徴とする方法、 （３）電子ビーム溶解炉内に水素、炭化水素、アンモニ
ア及び不活性ガスからなる群より選択された１種又は２
種以上のガスを導入することを特徴とする上記（１）の
方法； （４）電子ビーム銃と、水冷式クルーシブルとを含んで
なるタングステン又はその合金のインゴットを電子ビー
ム溶解する装置において、タングステン原料と、ＷＣ、
Ｔｉ、ＴｉＨ2 ，ＴｉＣ及びＣからなる群より選択され
た１種又は２種以上とを収容するタングステン原料電極
からなることを特徴とする溶製金属材料の製造装置， （５）前記タングステン原料電極はＴｉ板をかしめて筒
状に成形した筒体内にタングステン原料と、ＷＣ、Ｔ
ｉ、ＴｉＨ2 ，ＴｉＣ及びＣからなる群より選択された
１種又は２種以上とを収容したものである（４）記載の
溶製金属系材料の製造装置、 （６）純度：９９．９ｗｔ％以上を有し、かつ結晶粒界
に存在する不純物の濃度がＯ（酸素）：５ｐｐｍ以下、
Ｎ：８ｐｐｍ以下，Ｃ：１０〜５０ｐｐｍ，Ｓ：１５ｐ
ｐｍ以下であることを特徴とする靭性が優れた溶製タン
グステン系金属材料、 （７）下記特性： （ａ）臨界３点曲げ角（１５０℃）：１５度以上 （ｂ）引張り強度（１３００℃）：１０ｋｇｆ／ｍｍ2
以上 を有することを特徴とする（６）記載の溶製タングステ
ン系金属材料、 （８）塑性加工が施されていることを特徴とする（６）
又は（７）記載の溶製タングステン系金属材料、 （９）塑性加工が施されており、下記特性： （ａ）臨界３点曲げ角（１５０℃）：１５度以上 （ｂ）引張り強度（１３００℃）：１０ｋｇｆ／ｍｍ2
以上 （ｃ）圧縮強度（加工度３０％以上、１３００℃）：１
０ｋｇｆ／ｍｍ2以上 を有する（６）記載の溶製タングステン系金属材料、 （１０）Ｔａ、Ｒｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｂ、Ｔｉ、Ｓ
ｉ及びＺｒからなる群から選択された１種又は２種以上
の合金成分を総量で０．０２〜５０ｗｔ％含有し、結晶
粒界に存在する不純物の濃度が０（酸素）：５ｐｐｍ以
下、Ｎ：８ｐｐｍ以下、Ｃ：１０〜５０ｐｐｍ、Ｓ：１
５ｐｐｍ以下であり、残部が実質的にＷからなることを
特徴とする靭性が優れた溶製タングステン系金属材料、 （１１） 塑性加工が施されていることを特徴とする
（１０）記載の溶製タングステン系金属材料に関する。
を達成すべく様々な観点に立って数多くの実験を行いつ
つ鋭意研究を重ねてきた結果、以下の発明を為すに至っ
た。本発明は、 （１）電子ビーム溶解法によりタングステン又はその合
金のインゴットを溶製するに際し、タングステン原料を
収容した電極内にＷＣ、Ｔｉ、ＴｉＨ2 ，ＴｉＣ及びＣ
からなる群より選択された１種又は２種以上を存在せし
めることを特徴とする溶製金属材料の製造方法、 （２）上記（１）の方法で溶製されたインゴットに鍛造
加工、圧延加工、押出し加工、スエジ加工及び機械加工
の少なくとも１つの加工を施すことを特徴とする方法、 （３）電子ビーム溶解炉内に水素、炭化水素、アンモニ
ア及び不活性ガスからなる群より選択された１種又は２
種以上のガスを導入することを特徴とする上記（１）の
方法； （４）電子ビーム銃と、水冷式クルーシブルとを含んで
なるタングステン又はその合金のインゴットを電子ビー
ム溶解する装置において、タングステン原料と、ＷＣ、
Ｔｉ、ＴｉＨ2 ，ＴｉＣ及びＣからなる群より選択され
た１種又は２種以上とを収容するタングステン原料電極
からなることを特徴とする溶製金属材料の製造装置， （５）前記タングステン原料電極はＴｉ板をかしめて筒
状に成形した筒体内にタングステン原料と、ＷＣ、Ｔ
ｉ、ＴｉＨ2 ，ＴｉＣ及びＣからなる群より選択された
１種又は２種以上とを収容したものである（４）記載の
溶製金属系材料の製造装置、 （６）純度：９９．９ｗｔ％以上を有し、かつ結晶粒界
に存在する不純物の濃度がＯ（酸素）：５ｐｐｍ以下、
Ｎ：８ｐｐｍ以下，Ｃ：１０〜５０ｐｐｍ，Ｓ：１５ｐ
ｐｍ以下であることを特徴とする靭性が優れた溶製タン
グステン系金属材料、 （７）下記特性： （ａ）臨界３点曲げ角（１５０℃）：１５度以上 （ｂ）引張り強度（１３００℃）：１０ｋｇｆ／ｍｍ2
以上 を有することを特徴とする（６）記載の溶製タングステ
ン系金属材料、 （８）塑性加工が施されていることを特徴とする（６）
又は（７）記載の溶製タングステン系金属材料、 （９）塑性加工が施されており、下記特性： （ａ）臨界３点曲げ角（１５０℃）：１５度以上 （ｂ）引張り強度（１３００℃）：１０ｋｇｆ／ｍｍ2
以上 （ｃ）圧縮強度（加工度３０％以上、１３００℃）：１
０ｋｇｆ／ｍｍ2以上 を有する（６）記載の溶製タングステン系金属材料、 （１０）Ｔａ、Ｒｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｂ、Ｔｉ、Ｓ
ｉ及びＺｒからなる群から選択された１種又は２種以上
の合金成分を総量で０．０２〜５０ｗｔ％含有し、結晶
粒界に存在する不純物の濃度が０（酸素）：５ｐｐｍ以
下、Ｎ：８ｐｐｍ以下、Ｃ：１０〜５０ｐｐｍ、Ｓ：１
５ｐｐｍ以下であり、残部が実質的にＷからなることを
特徴とする靭性が優れた溶製タングステン系金属材料、 （１１） 塑性加工が施されていることを特徴とする
（１０）記載の溶製タングステン系金属材料に関する。
【０００９】以下本発明の構成を説明する。本発明の溶
製法は、原料電極中に溶解鋳造時につ鋳造インゴット中
の結晶粒内及び粒界を清浄化する前記４種からなる群よ
り選択される添加剤を存在せしめ、高清浄度なタングス
テン又はその合金インゴットを溶製する方法である。上
記添加剤を添加すると溶融Ｗ中の水素、窒素は蒸気圧が
高くなり原子状又は分子状で除去されると考えられる。
また、その他の不純物である酸素、硫黄は添加剤との反
応によりＴｉx Ｏy ，ＣＯ，Ｔｉx Ｓy 、Ｗx Ｏy ，Ｗ
x Ｓy などの蒸気圧が高い低級化合物を形成し、揮発除
去されると考えられる。
製法は、原料電極中に溶解鋳造時につ鋳造インゴット中
の結晶粒内及び粒界を清浄化する前記４種からなる群よ
り選択される添加剤を存在せしめ、高清浄度なタングス
テン又はその合金インゴットを溶製する方法である。上
記添加剤を添加すると溶融Ｗ中の水素、窒素は蒸気圧が
高くなり原子状又は分子状で除去されると考えられる。
また、その他の不純物である酸素、硫黄は添加剤との反
応によりＴｉx Ｏy ，ＣＯ，Ｔｉx Ｓy 、Ｗx Ｏy ，Ｗ
x Ｓy などの蒸気圧が高い低級化合物を形成し、揮発除
去されると考えられる。
【００１０】上記の原子形態での除去及び揮発除去は溶
解Ｗ中で起こるのみならず、凝固Ｗ結晶粒間に存在する
未凝固液体中でも起こり、これらの結果本発明法で溶解
製造されたタングテンでは粒界の偏析が極めて少なくな
る。それ故に、インゴットの結晶粒界の加工性及び靭性
の向上が達成されまた、また組織全体から不純物成分を
除去することにより組織が均質化される。
解Ｗ中で起こるのみならず、凝固Ｗ結晶粒間に存在する
未凝固液体中でも起こり、これらの結果本発明法で溶解
製造されたタングテンでは粒界の偏析が極めて少なくな
る。それ故に、インゴットの結晶粒界の加工性及び靭性
の向上が達成されまた、また組織全体から不純物成分を
除去することにより組織が均質化される。
【００１１】上述の添加剤としては特にＴｉ、ＴｉＨ
2 ，ＴｉＣ及びＷＣが好ましい。これらの添加剤は原料
電極中に存在することが必要であり、Ｗ溶湯に直接投入
添加するとＷ溶湯への溶け込みや混合の遅れなどにより
十分な効果が期待できない。又、Ｗ原料（すなわちＷス
クラップ粉末、塊、線材、板、棒などの再生に適する原
料、あるいは鉱石を精練した金属タングステンなどで工
業的純Ｗ原料）にＴｉなどを合金元素として添加する
と、該Ｗ−Ｔｉ原料などの中では酸素などかなりの割合
でＴｉと反応しており、やはり十分な効果が期待できな
い。原料電極中へ存在させる方法としては、（イ）Ｗス
クラップと添加剤を電極殻体内に閉じ込めて置く方法、
（ロ）これらを容易に揮発する適当なバインダーで接着
させる方法、（ハ）これらを圧縮・固化する方法、
（ニ）前記（ロ）、（ハ）の処理後の材料をさらに
（イ）の方法で閉じ込める方法などが採用可能である。
又、（ホ）Ｗ粉末とＴｉ粉末などを焼結やホットプレス
することによっても還元・清浄化作用は期待できるが、
焼結等による酸化に注意しなければならず、またコスト
の面からは前記（イ）〜（ハ）が有利である。
2 ，ＴｉＣ及びＷＣが好ましい。これらの添加剤は原料
電極中に存在することが必要であり、Ｗ溶湯に直接投入
添加するとＷ溶湯への溶け込みや混合の遅れなどにより
十分な効果が期待できない。又、Ｗ原料（すなわちＷス
クラップ粉末、塊、線材、板、棒などの再生に適する原
料、あるいは鉱石を精練した金属タングステンなどで工
業的純Ｗ原料）にＴｉなどを合金元素として添加する
と、該Ｗ−Ｔｉ原料などの中では酸素などかなりの割合
でＴｉと反応しており、やはり十分な効果が期待できな
い。原料電極中へ存在させる方法としては、（イ）Ｗス
クラップと添加剤を電極殻体内に閉じ込めて置く方法、
（ロ）これらを容易に揮発する適当なバインダーで接着
させる方法、（ハ）これらを圧縮・固化する方法、
（ニ）前記（ロ）、（ハ）の処理後の材料をさらに
（イ）の方法で閉じ込める方法などが採用可能である。
又、（ホ）Ｗ粉末とＴｉ粉末などを焼結やホットプレス
することによっても還元・清浄化作用は期待できるが、
焼結等による酸化に注意しなければならず、またコスト
の面からは前記（イ）〜（ハ）が有利である。
【００１２】電子ビーム溶解法によるタングステン又は
その合金のインゴットの溶製に際しては、炉内酸素ガス
成分を低減させる水素、メタン、ブタンなどの炭化水
素、アンモニア等の単体又は不活性ガスとの混合ガスを
炉内に導入することが好ましい。これらの単体ガスもし
くは混合ガスは電子ビーム溶解されている液面上方を覆
うように直接吹き付けるのが好ましいが、この液面の酸
化を防止するように適切な方法で導入すればよい。
その合金のインゴットの溶製に際しては、炉内酸素ガス
成分を低減させる水素、メタン、ブタンなどの炭化水
素、アンモニア等の単体又は不活性ガスとの混合ガスを
炉内に導入することが好ましい。これらの単体ガスもし
くは混合ガスは電子ビーム溶解されている液面上方を覆
うように直接吹き付けるのが好ましいが、この液面の酸
化を防止するように適切な方法で導入すればよい。
【００１３】上記した方法により溶製されたタングステ
ン系金属（合金）インゴットは鍛造、押出、圧延、スエ
ジにより塑性加工することができる。加工温度は、鍛造
では１３００〜１８００℃、押出では１３００〜１８０
０℃、圧延では１１００〜１５００℃、スエジでは１１
００〜１５００℃が好ましい。又、インゴットもしくは
塑性加工されたＷ系素材をバイトにより切削加工するこ
ともできる。インゴットの切削は例えば表面疵を除去し
塑性加工歩留を高めるために行われ、塑性加工素材の切
削は部品形状に仕上げるために行われ、これらの加工を
部品形状により適宜選択して行う。なお、インゴット寸
法が小さいときは、これを切断して部品とすることがで
きる。この場合も本発明による溶製タングステン金属
（合金）は靭性がすぐれているために切断が容易であ
る。
ン系金属（合金）インゴットは鍛造、押出、圧延、スエ
ジにより塑性加工することができる。加工温度は、鍛造
では１３００〜１８００℃、押出では１３００〜１８０
０℃、圧延では１１００〜１５００℃、スエジでは１１
００〜１５００℃が好ましい。又、インゴットもしくは
塑性加工されたＷ系素材をバイトにより切削加工するこ
ともできる。インゴットの切削は例えば表面疵を除去し
塑性加工歩留を高めるために行われ、塑性加工素材の切
削は部品形状に仕上げるために行われ、これらの加工を
部品形状により適宜選択して行う。なお、インゴット寸
法が小さいときは、これを切断して部品とすることがで
きる。この場合も本発明による溶製タングステン金属
（合金）は靭性がすぐれているために切断が容易であ
る。
【００１４】溶製純タングステンが、従来材料よりも優
れた靭性をもつためには、純度；９９．９ｗｔ％以上を
有し、かつ結晶粒界における不純物濃度が０：５ｐｐｍ
以下、Ｎ：８ｐｐｍ以下、Ｃ：１０〜５０ｐｐｍ、Ｓ：
１５ｐｐｍ以下であることが必要である。これらの成分
中、Ｏ（酸素）、Ｎ、Ｓは通常のＷの不純物であり、何
れも粒界に偏析し易く、これを脆化する元素であるの
で、粒界において上述の濃度以下にする必要がある。一
方Ｃ（炭素）はこれら粒界脆化元素の弊害を緩和するの
で粒界に１０ｐｐｍ以上存在することが必要である。但
し、Ｃが５０ｐｐｍを超えると粒界を脆化し、さらにタ
ングテンをＩＣ製造用ターゲット材として使用する場合
にはマイクロアーキングが起こり、望ましくない。一
方、粒界におけるＯ／Ｃ原子％比率で好ましくは０．５
未満、より好ましくは０．４未満である。Ｏ／Ｃ原子％
比率は０．１〜０．３がより好ましい。粒界における
Ｏ、Ｃの定量分析は、溝付き試料を液体窒素で冷却後５
×１０-10 Ｔｏｒｒ以下の真空中にて破断し、数秒後真
空中で粒界表面のオージエ電子分光分析法をする方法よ
り行い、Ｎの定量分析は同様に真空中低温破断した試料
の表面を不活性ガス中で融解する方法により、Ｓの定量
分析は同様に真空中低温破断した表面のグロー放電質量
分析法により、それぞれ行なう。なお、Ｏ、Ｃ、Ｎ、Ｓ
等はガス状で存在しているのではなく、粒界のＷと何ら
かの状態で結合していることをＳＥＭにより確認したの
で、破断後の試料表面からこれらの元素が蒸発すること
はないが、破断後に直ちに各種分析を行うことにより試
料表面の汚染を避けた。
れた靭性をもつためには、純度；９９．９ｗｔ％以上を
有し、かつ結晶粒界における不純物濃度が０：５ｐｐｍ
以下、Ｎ：８ｐｐｍ以下、Ｃ：１０〜５０ｐｐｍ、Ｓ：
１５ｐｐｍ以下であることが必要である。これらの成分
中、Ｏ（酸素）、Ｎ、Ｓは通常のＷの不純物であり、何
れも粒界に偏析し易く、これを脆化する元素であるの
で、粒界において上述の濃度以下にする必要がある。一
方Ｃ（炭素）はこれら粒界脆化元素の弊害を緩和するの
で粒界に１０ｐｐｍ以上存在することが必要である。但
し、Ｃが５０ｐｐｍを超えると粒界を脆化し、さらにタ
ングテンをＩＣ製造用ターゲット材として使用する場合
にはマイクロアーキングが起こり、望ましくない。一
方、粒界におけるＯ／Ｃ原子％比率で好ましくは０．５
未満、より好ましくは０．４未満である。Ｏ／Ｃ原子％
比率は０．１〜０．３がより好ましい。粒界における
Ｏ、Ｃの定量分析は、溝付き試料を液体窒素で冷却後５
×１０-10 Ｔｏｒｒ以下の真空中にて破断し、数秒後真
空中で粒界表面のオージエ電子分光分析法をする方法よ
り行い、Ｎの定量分析は同様に真空中低温破断した試料
の表面を不活性ガス中で融解する方法により、Ｓの定量
分析は同様に真空中低温破断した表面のグロー放電質量
分析法により、それぞれ行なう。なお、Ｏ、Ｃ、Ｎ、Ｓ
等はガス状で存在しているのではなく、粒界のＷと何ら
かの状態で結合していることをＳＥＭにより確認したの
で、破断後の試料表面からこれらの元素が蒸発すること
はないが、破断後に直ちに各種分析を行うことにより試
料表面の汚染を避けた。
【００１５】前段落で説明した粒界不純物濃度に特徴が
ある溶製タングステン系材料は本発明の方法により製造
することができる。この場合還元添加剤としてＴｉを使
用すると、Ｔｉは所望の還元作用等を発揮した後、残存
分が０．１％未満溶製材料中に残存する。Ｘ線アナライ
ザーによる分析ではＴｉは粒界では検出されず、したが
ってＴｉは粒内に固溶していると考えられる。
ある溶製タングステン系材料は本発明の方法により製造
することができる。この場合還元添加剤としてＴｉを使
用すると、Ｔｉは所望の還元作用等を発揮した後、残存
分が０．１％未満溶製材料中に残存する。Ｘ線アナライ
ザーによる分析ではＴｉは粒界では検出されず、したが
ってＴｉは粒内に固溶していると考えられる。
【００１６】上述の組成を有する溶製タングステン系材
料は押出、鋳造、圧延、スエジ、切削などの加工性がす
ぐれており、逆に、結晶粒界におけるＯ、Ｎ、Ｓ量が多
く、Ｃ量が少ない溶製タングステンは例えば切削などに
より簡単に割れてしまい実用部品としての加工性が不良
である。またＷの重要な用途である半導体デバイスのバ
リアメタル製作用スパッタリングターゲット材を上記加
工法で製作するのは困難である。さらに本発明に係る溶
製タングステン材料は靭性がすぐれているために、部品
に加えられる衝撃、曲げ、ねじり、引張などに対して強
い。本発明に係る溶製純タングステン材料の代表的特性
は次のとおりである。 （ａ）臨界３点曲げ角（１５０℃）：１５度以上 （ｂ）引張り強度（１３００℃）：１０ｋｇｆ／ｍｍ2
以上 （ｃ）圧縮強度（加工度３０％以上、１３００℃）：１
０ｋｇｆ／ｍｍ2 以上 なお上記の臨界３点曲げ角は恒温槽内での曲げ特性測定
法により測定されたものである。
料は押出、鋳造、圧延、スエジ、切削などの加工性がす
ぐれており、逆に、結晶粒界におけるＯ、Ｎ、Ｓ量が多
く、Ｃ量が少ない溶製タングステンは例えば切削などに
より簡単に割れてしまい実用部品としての加工性が不良
である。またＷの重要な用途である半導体デバイスのバ
リアメタル製作用スパッタリングターゲット材を上記加
工法で製作するのは困難である。さらに本発明に係る溶
製タングステン材料は靭性がすぐれているために、部品
に加えられる衝撃、曲げ、ねじり、引張などに対して強
い。本発明に係る溶製純タングステン材料の代表的特性
は次のとおりである。 （ａ）臨界３点曲げ角（１５０℃）：１５度以上 （ｂ）引張り強度（１３００℃）：１０ｋｇｆ／ｍｍ2
以上 （ｃ）圧縮強度（加工度３０％以上、１３００℃）：１
０ｋｇｆ／ｍｍ2 以上 なお上記の臨界３点曲げ角は恒温槽内での曲げ特性測定
法により測定されたものである。
【００１７】以上純タングステンについて説明したが、
本発明においては靭性がすぐれたＷ合金も提供される。
その組成は、再結晶温度及び機械的特性を向上する合金
元素としてＴａ、Ｒｅ、Ｎｏ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｂ、Ｔｉ、
Ｓｉ、Ｚｒからなる群から選択された１種又は２種以上
を０．０２〜５０．０ｗｔ％含有するものである。これ
らの合金元素は上記範囲内において所望の性能をもたら
す。また、これらの合金元素は結晶粒界にも存在するこ
ともあるが、粒界性質により決定される加工性、靭性に
対しては本質的影響を与えない。これに対して、Ｏ、
Ｎ、Ｓ及びＣは純Ｗの場合と同様に本質的影響を与える
ので、純Ｗと同様に規制する必要がある。
本発明においては靭性がすぐれたＷ合金も提供される。
その組成は、再結晶温度及び機械的特性を向上する合金
元素としてＴａ、Ｒｅ、Ｎｏ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｂ、Ｔｉ、
Ｓｉ、Ｚｒからなる群から選択された１種又は２種以上
を０．０２〜５０．０ｗｔ％含有するものである。これ
らの合金元素は上記範囲内において所望の性能をもたら
す。また、これらの合金元素は結晶粒界にも存在するこ
ともあるが、粒界性質により決定される加工性、靭性に
対しては本質的影響を与えない。これに対して、Ｏ、
Ｎ、Ｓ及びＣは純Ｗの場合と同様に本質的影響を与える
ので、純Ｗと同様に規制する必要がある。
【００１８】本発明に係る溶製タングステン合金は上述
の方法によりタングステンを溶解しまた合金元素を適当
な方法で溶解する方法により製造することができる。合
金元素の溶解法はＷ原料にあらかじめ合金化する方法、
合金元素を単体もしくは母合金として還元添加剤などと
ともに電極内に添加する方法、合金元素を単体もしくは
母合金として電子ビーム溶解されているＷ溶湯に添加す
る方法等各種方法を採用することができる。以下、電子
ビーム溶解法による金属又は金属合金インゴットの製造
の中で、代表例として純タングステンに関してより詳し
く記述することにする。
の方法によりタングステンを溶解しまた合金元素を適当
な方法で溶解する方法により製造することができる。合
金元素の溶解法はＷ原料にあらかじめ合金化する方法、
合金元素を単体もしくは母合金として還元添加剤などと
ともに電極内に添加する方法、合金元素を単体もしくは
母合金として電子ビーム溶解されているＷ溶湯に添加す
る方法等各種方法を採用することができる。以下、電子
ビーム溶解法による金属又は金属合金インゴットの製造
の中で、代表例として純タングステンに関してより詳し
く記述することにする。
【００１９】本発明に係る溶製金属系材料の製造装置
は、電子ビーム銃と、水冷式クルーシブルとを含んでな
るタングステン又はその合金のインゴットの電子ビーム
溶解装置において、タングステン原料と、ＷＣ、Ｔｉ、
ＴｉＨ2 ，ＴｉＣ及びＣからなる群より選択された１種
又は２種以上の添加剤とを収容するタングステン原料電
極からなることを特徴とするものである。この装置を使
用する電子ビーム溶解法では、図１に示すように、電子
ビーム溶解設備のメルトチャンバー（図示せず）内に設
置された水冷式クルーシブル１に水平方向又は垂直方向
の原料電極２に電子銃３からの電子ビーム４を照射し、
溶解した原料溶湯を水冷式クルーシブル１内に鋳込んで
連続的に凝固させつつインゴット５として下方から引き
抜く。水平方向の原料電極２を溶解する場合、水冷式ハ
ース又はポット等６の湯溜めに一旦溶湯を受け、ここか
ら水冷式クルーシブル内に鋳込んでもよいことは言うま
でもない。
は、電子ビーム銃と、水冷式クルーシブルとを含んでな
るタングステン又はその合金のインゴットの電子ビーム
溶解装置において、タングステン原料と、ＷＣ、Ｔｉ、
ＴｉＨ2 ，ＴｉＣ及びＣからなる群より選択された１種
又は２種以上の添加剤とを収容するタングステン原料電
極からなることを特徴とするものである。この装置を使
用する電子ビーム溶解法では、図１に示すように、電子
ビーム溶解設備のメルトチャンバー（図示せず）内に設
置された水冷式クルーシブル１に水平方向又は垂直方向
の原料電極２に電子銃３からの電子ビーム４を照射し、
溶解した原料溶湯を水冷式クルーシブル１内に鋳込んで
連続的に凝固させつつインゴット５として下方から引き
抜く。水平方向の原料電極２を溶解する場合、水冷式ハ
ース又はポット等６の湯溜めに一旦溶湯を受け、ここか
ら水冷式クルーシブル内に鋳込んでもよいことは言うま
でもない。
【００２０】本発明においては、図２に示すように原料
電極２は円盤状、板状、棒状などのタングステンスクラ
ップ原料１０をＴｉ缶１１内に詰め込むとともに、粉末
状の添加剤１２を缶の下側に散布・封入したものであ
る。添加剤１２は粉末状に限らないことは言うまでもな
い。また、Ｔｉ缶のＴｉは添加剤の一種と同一成分であ
るがそれ自身がタングステンスクラップ原料１０より先
に溶解されるので所望の還元及び／又は清浄作用を営ま
ないことは上述の説明から明らかであろう。添加剤１２
の量はタングステンスクラップ１０に対して重量比で
０．０１〜５ｗｔ％である。添加剤１２が０．０１％未
満であると、清浄化の効果がなく、一方５ｗｔ％を超え
ると、Ｃなどが溶製タングステン中に残存し易くなるの
で好ましくない。
電極２は円盤状、板状、棒状などのタングステンスクラ
ップ原料１０をＴｉ缶１１内に詰め込むとともに、粉末
状の添加剤１２を缶の下側に散布・封入したものであ
る。添加剤１２は粉末状に限らないことは言うまでもな
い。また、Ｔｉ缶のＴｉは添加剤の一種と同一成分であ
るがそれ自身がタングステンスクラップ原料１０より先
に溶解されるので所望の還元及び／又は清浄作用を営ま
ないことは上述の説明から明らかであろう。添加剤１２
の量はタングステンスクラップ１０に対して重量比で
０．０１〜５ｗｔ％である。添加剤１２が０．０１％未
満であると、清浄化の効果がなく、一方５ｗｔ％を超え
ると、Ｃなどが溶製タングステン中に残存し易くなるの
で好ましくない。
【００２１】さらに、図２と同じ部材については同じ参
照符号で示す図３に示すように炉内の酸素ガス成分を低
減する水素、メタン、ブタン、アンモニア等の単体又は
不活性ガスとの混合を炉内に導入するためのガス導入装
置８を設けることが好ましい。上記した方法によると直
径φ３０〜５００ｍｍ、長さ１００〜３４００ｍｍ又は
この大きさに相当する角状のインゴットを溶解鋳造する
ことができる。
照符号で示す図３に示すように炉内の酸素ガス成分を低
減する水素、メタン、ブタン、アンモニア等の単体又は
不活性ガスとの混合を炉内に導入するためのガス導入装
置８を設けることが好ましい。上記した方法によると直
径φ３０〜５００ｍｍ、長さ１００〜３４００ｍｍ又は
この大きさに相当する角状のインゴットを溶解鋳造する
ことができる。
【００２２】図１又は図３に示した装置により、本発明
に係わる金属インゴットを製造するに際しては、まず原
料電極２を電子ビーム４により溶解し、水冷式ハース又
はポット等６の湯溜めにて溶湯状態で精製し、インゴッ
ト５上に溶湯７のプールを形成する。その際、水素、メ
タン、ブタン、アンモニア等の単体又は不活性ガスとの
混合ガスをガス導入装置８から炉内に導入しつつ、原料
電極２を溶解し、水冷式ハース又はポット等６の湯溜め
にて溶湯状態で精製し、溶湯７のプールを形成しつつイ
ンゴット５に鋳造する。
に係わる金属インゴットを製造するに際しては、まず原
料電極２を電子ビーム４により溶解し、水冷式ハース又
はポット等６の湯溜めにて溶湯状態で精製し、インゴッ
ト５上に溶湯７のプールを形成する。その際、水素、メ
タン、ブタン、アンモニア等の単体又は不活性ガスとの
混合ガスをガス導入装置８から炉内に導入しつつ、原料
電極２を溶解し、水冷式ハース又はポット等６の湯溜め
にて溶湯状態で精製し、溶湯７のプールを形成しつつイ
ンゴット５に鋳造する。
【００２３】更に、鋳造されたインゴットは鋳造加工、
圧延加工、押し出し加工、スエジ加工、機械加工等の内
単一又は２種類以上の加工の組み合わせにより、所定の
棒、パイプ、板、塊の形状に加工される。小さい寸法の
インゴットはこれらの加工をする必要がないこともあ
る。
圧延加工、押し出し加工、スエジ加工、機械加工等の内
単一又は２種類以上の加工の組み合わせにより、所定の
棒、パイプ、板、塊の形状に加工される。小さい寸法の
インゴットはこれらの加工をする必要がないこともあ
る。
【００２４】
【作用】本発明法により使用される添加剤が溶融Ｗ中の
Ｏ、Ｎ、Ｓ等と反応し、これらを低減するために、Ｗの
結晶粒界における清浄度が向上し、この結果、本発明法
により製造されるインゴットは結晶粒界の加工強度が強
く、均質な組織を持っている。
Ｏ、Ｎ、Ｓ等と反応し、これらを低減するために、Ｗの
結晶粒界における清浄度が向上し、この結果、本発明法
により製造されるインゴットは結晶粒界の加工強度が強
く、均質な組織を持っている。
【００２５】
【実施例】以下、実施例によって更に具体的に本発明の
効果を説明する。図２及び３に示した装置を使用してφ
６０ｍｍのタングステンインゴットを製造した。図４
（表１）に分析結果を示す供試タングステンスクラップ
原料中にアルミニウム箔で包んだ還元剤を添加したも
の、あるいは図２に示すようにＴｉ缶に供試タングステ
ンスクラップ原料を充填したものを用い、Ｔｉ缶に供試
原料を充填したものをＴｉ缶ごと溶解した。なお、Ｔｉ
缶はＴｉ板を溶接すると酸化するために溶接せずにコー
ナーの一部をかしめて作製した。
効果を説明する。図２及び３に示した装置を使用してφ
６０ｍｍのタングステンインゴットを製造した。図４
（表１）に分析結果を示す供試タングステンスクラップ
原料中にアルミニウム箔で包んだ還元剤を添加したも
の、あるいは図２に示すようにＴｉ缶に供試タングステ
ンスクラップ原料を充填したものを用い、Ｔｉ缶に供試
原料を充填したものをＴｉ缶ごと溶解した。なお、Ｔｉ
缶はＴｉ板を溶接すると酸化するために溶接せずにコー
ナーの一部をかしめて作製した。
【００２６】図５（表２）に示す条件でタングステンイ
ンゴットを溶解鋳造した。実施装置は電子銃２基を装備
した４００ｋＷ出力のエレクトロンビーム（ＥＢ）炉を
使用した。フィーダに表２に示した各種還元材を所定品
位添加した原料電極を装入し、電子ビームにて水冷式ハ
ース内に溶解し、溶湯状態にて精製し、水冷式クルーシ
ブル内で電子ビームによって溶湯プールを形成している
インゴットトップ部に鋳造し鋳塊とした。溶解中のＥＢ
出力、炉内圧力、鋳造速度及びＥＢ原単位は表２に示し
た通りであった。なお本発明実施例における粒界Ｎ濃度
は５ｐｐｍ、粒界Ｓ濃度は０．１ｐｐｍであった。
ンゴットを溶解鋳造した。実施装置は電子銃２基を装備
した４００ｋＷ出力のエレクトロンビーム（ＥＢ）炉を
使用した。フィーダに表２に示した各種還元材を所定品
位添加した原料電極を装入し、電子ビームにて水冷式ハ
ース内に溶解し、溶湯状態にて精製し、水冷式クルーシ
ブル内で電子ビームによって溶湯プールを形成している
インゴットトップ部に鋳造し鋳塊とした。溶解中のＥＢ
出力、炉内圧力、鋳造速度及びＥＢ原単位は表２に示し
た通りであった。なお本発明実施例における粒界Ｎ濃度
は５ｐｐｍ、粒界Ｓ濃度は０．１ｐｐｍであった。
【００２７】比較例として従来の電子ビーム溶解法を、
図２で示した原料電極に一切添加剤を加えず、炉内酸素
ガスを低減させる水素、メタン、ブタン、アンモニア等
の単体又は不活性ガスとの混合ガスを炉内に導入させず
に、実施をした。図６（表３）に比較例のタングステン
インゴットの溶解鋳造条件を示した。供試タングステン
原料は表１に示したものを使用した。溶解装置は電子銃
２基を装備した４００ｋｗ出力のＥＢ炉を使用した。フ
ィーダーに原料を装入し、電子ビームにて水冷式ハース
内に溶解し、溶湯状態にて精製し、水冷式クルーシブル
内で電子ビームによって溶湯プールを形成している造塊
部に鋳造しインゴットとした。溶解中のＥＢ出力、炉内
圧力、鋳造速度及びＥＢ原単位は表３に示した通りであ
った。
図２で示した原料電極に一切添加剤を加えず、炉内酸素
ガスを低減させる水素、メタン、ブタン、アンモニア等
の単体又は不活性ガスとの混合ガスを炉内に導入させず
に、実施をした。図６（表３）に比較例のタングステン
インゴットの溶解鋳造条件を示した。供試タングステン
原料は表１に示したものを使用した。溶解装置は電子銃
２基を装備した４００ｋｗ出力のＥＢ炉を使用した。フ
ィーダーに原料を装入し、電子ビームにて水冷式ハース
内に溶解し、溶湯状態にて精製し、水冷式クルーシブル
内で電子ビームによって溶湯プールを形成している造塊
部に鋳造しインゴットとした。溶解中のＥＢ出力、炉内
圧力、鋳造速度及びＥＢ原単位は表３に示した通りであ
った。
【００２８】本発明によって得られたφ６０×Ｌｍｍの
タングステンインゴットを下記条件で機械加工して押出
し加工用ビレットとした。 バイト材質：超硬合金（Ｋ−１０） 旋盤回転数：１６〜８０ｒｐｍ 切り込み量：０．５〜１．０ｍｍ 送り量：０．１〜０．２ｍｍ／ｒｅｖ
タングステンインゴットを下記条件で機械加工して押出
し加工用ビレットとした。 バイト材質：超硬合金（Ｋ−１０） 旋盤回転数：１６〜８０ｒｐｍ 切り込み量：０．５〜１．０ｍｍ 送り量：０．１〜０．２ｍｍ／ｒｅｖ
【００２９】次に、ビレットを１７００℃に加熱して押
出比６で押出し加工によってφ３０×Ｌｍｍの形状に加
工した。押出し加工用ビレットはタングステンの雰囲気
汚染防止と保温のためにＮｂにてキャンニングした。更
に、押出し加工によってφ３０×Ｌｍｍの形状に加工さ
れたタングステンは、１３７０℃に加熱し圧延加工（加
工度５０％）によって幅３０ｍｍ、厚み１０ｍｍの板に
加工した。また更に圧延加工されたタングステンは下記
条件で機械加工によって幅２５ｍｍ、厚み５ｍｍの板に
加工した。 バイト材質：超硬合金（Ｋ−１０） 切削速度：１０〜５０ｍｍ／ｓｅｃ 切り込み量：０．５〜１．０ｍｍ 送り量：０．５ｍｍ／ｒｅｖ
出比６で押出し加工によってφ３０×Ｌｍｍの形状に加
工した。押出し加工用ビレットはタングステンの雰囲気
汚染防止と保温のためにＮｂにてキャンニングした。更
に、押出し加工によってφ３０×Ｌｍｍの形状に加工さ
れたタングステンは、１３７０℃に加熱し圧延加工（加
工度５０％）によって幅３０ｍｍ、厚み１０ｍｍの板に
加工した。また更に圧延加工されたタングステンは下記
条件で機械加工によって幅２５ｍｍ、厚み５ｍｍの板に
加工した。 バイト材質：超硬合金（Ｋ−１０） 切削速度：１０〜５０ｍｍ／ｓｅｃ 切り込み量：０．５〜１．０ｍｍ 送り量：０．５ｍｍ／ｒｅｖ
【００３０】上記加工において、押出し加工、熱間圧延
加工、機械加工時にタングステンの結晶粒内及び粒界に
加工割れが生ぜず、キャンニング材が残留したままの押
出し加工タングステンを熱間圧延加工することができ
た。本発明法の実施例にて得られたタングステンのイン
ゴットの化学分析試験及び機械特性試験の結果を表１中
に供試原料の分析値と併せて示した。
加工、機械加工時にタングステンの結晶粒内及び粒界に
加工割れが生ぜず、キャンニング材が残留したままの押
出し加工タングステンを熱間圧延加工することができ
た。本発明法の実施例にて得られたタングステンのイン
ゴットの化学分析試験及び機械特性試験の結果を表１中
に供試原料の分析値と併せて示した。
【００３１】
【発明の効果】以上に説明したごとく、この発明によれ
ば、難加工性のタングステン系材料の結晶粒界における
清浄度を向上させ、結晶粒界の加工強度の向上を図り、
均質な組織を持つ金属又は金属合金のインゴットの溶製
を実現し、均質な組織を持つ金属又は金属合金インゴッ
トを安定して量産することが可能になるなど産業上極め
て有用な効果がもたらされる。
ば、難加工性のタングステン系材料の結晶粒界における
清浄度を向上させ、結晶粒界の加工強度の向上を図り、
均質な組織を持つ金属又は金属合金のインゴットの溶製
を実現し、均質な組織を持つ金属又は金属合金インゴッ
トを安定して量産することが可能になるなど産業上極め
て有用な効果がもたらされる。
【図１】従来の電子ビーム溶解法による金属又は金属合
金の製造に適用される装置例の要部説明図である。
金の製造に適用される装置例の要部説明図である。
【図２】本発明に係わる供試原料電極の説明図である。
【図３】本発明に係わる金属又は金属合金の製造に適用
される装置例の要部説明図である。
される装置例の要部説明図である。
【図４】本発明及び比較例の実験結果を示す図表（表
１）である。
１）である。
【図５】本発明によるタングステンインゴットの溶解鋳
造条件を示す図表（表２）である。
造条件を示す図表（表２）である。
【図６】従来法（比較例）によるタングステンインゴッ
トの溶解鋳造条件を示す図表（表３）である。
トの溶解鋳造条件を示す図表（表３）である。
１ 水冷式クルーシブル ２ 原料電極 ３ 電子銃 ４ 電子ビーム ５ インゴット ６ 水冷式ハース又はポット ７ 溶湯 ８ ガス導入装置 １０ タングステンスクラップ原料 １２ 添加剤
フロントページの続き (72)発明者 新良 貴健 茨城県日立市宮田町3453番地 日鉱特殊金 属株式会社内
Claims (11)
- 【請求項１】 電子ビーム溶解法によりタングステン又
はその合金のインゴットを溶製するに際し、タングステ
ン原料を収容した電極内にＷＣ、Ｔｉ、ＴｉＨ2 ，Ｔｉ
Ｃ及びＣからなる群より選択された１種又は２種以上を
存在せしめることを特徴とする溶製金属材料の製造方
法。 - 【請求項２】 電子ビーム溶解法によりタングステン又
はその合金のインゴットを溶製するに際し、タングステ
ン原料を収容した電極内にＷＣ、Ｔｉ、ＴｉＨ2 ，Ｔｉ
Ｃ及びＣからなる群より選択された１種又は２種以上を
存在せしめて溶製されたインゴットに鍛造加工、圧延加
工、押出し加工、スエジ加工及び機械加工の少なくとも
１つの加工を施すことを特徴とする溶製金属材料の製造
方法。 - 【請求項３】 電子ビーム溶解炉内に水素、炭化水素、
アンモニア及び不活性ガスからなる群より選択された１
種又は２種以上のガスを導入することを特徴とする請求
項１又は２記載の溶製金属材料の製造方法。 - 【請求項４】 電子ビーム銃と、水冷式クルーシブルと
を含んでなるタングステン又はその合金のインゴットを
電子ビーム溶解する装置において、タングステン原料
と、ＷＣ、Ｔｉ、ＴｉＨ2 ，ＴｉＣ及びＣからなる群よ
り選択された１種又は２種以上とを収容するタングステ
ン原料電極からなることを特徴とする溶製金属材料の製
造装置。 - 【請求項５】 前記タングステン原料電極はＴｉ板をか
しめて筒状に成形した筒体内に前記タングステン原料
と、ＷＣ、Ｔｉ、ＴｉＨ2 ，ＴｉＣ及びＣからなる群よ
り選択された１種又は２種以上とを収容したものである
請求項４記載の溶製金属材料の製造装置。 - 【請求項６】 純度：９９．９ｗｔ％以上を有し、かつ
結晶粒界に存在する不純物の濃度がＯ（酸素）：５ｐｐ
ｍ以下、Ｎ：８ｐｐｍ以下，Ｃ：１０〜５０ｐｐｍ，
Ｓ：１５ｐｐｍ以下であることを特徴とする靭性が優れ
た溶製タングステン系金属材料。 - 【請求項７】 下記特性： （ａ）臨界３点曲げ角（１５０℃）：１５度以上 （ｂ）引張り強度（１３００℃）：１０ｋｇｆ／ｍｍ2
以上 を有することを特徴とする請求項６記載の靭性がすぐれ
た溶製タングステン系金属材料。 - 【請求項８】 塑性加工が施されていることを特徴とす
る請求項６又は７記載の靭性が優れた溶製タングステン
系金属材料。 - 【請求項９】 塑性加工が施されており、下記特性： （ａ）臨界３点曲げ角（１５０℃）：１５度以上 （ｂ）引張り強度（１３００℃）：１０ｋｇｆ／ｍｍ2
以上 （ｃ）圧縮強度（加工度３０％以上、１３００℃）：１
０ｋｇｆ／ｍｍ2以上 を有することを特徴とする請求項６記載の靭性がすぐれ
た溶製タングステン系金属材料。 - 【請求項１０】 Ｔａ、Ｒｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｂ、
Ｔｉ、Ｓｉ及びＺｒからなる群から選択された１種又は
２種以上の合金成分を総量で０．０２〜５０．０ｗｔ％
含有し、結晶粒界に存在する不純物の濃度が０（酸
素）：５ｐｐｍ以下、Ｎ：８ｐｐｍ以下、Ｃ：１０〜５
０ｐｐｍ、Ｓ：１５ｐｐｍ以下であり、残部が実質的に
Ｗからなることを特徴とする靭性が優れた溶製タングス
テン系金属材料。 - 【請求項１１】 塑性加工が施されていることを特徴と
する請求項１０記載の靭性が優れた溶製タングステン系
金属材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15496795A JPH093559A (ja) | 1995-06-21 | 1995-06-21 | 溶製金属材料の製造方法、製造装置及びタングステン系金属材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15496795A JPH093559A (ja) | 1995-06-21 | 1995-06-21 | 溶製金属材料の製造方法、製造装置及びタングステン系金属材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH093559A true JPH093559A (ja) | 1997-01-07 |
Family
ID=15595816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15496795A Pending JPH093559A (ja) | 1995-06-21 | 1995-06-21 | 溶製金属材料の製造方法、製造装置及びタングステン系金属材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH093559A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2793068A1 (fr) * | 1999-04-28 | 2000-11-03 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif a emission de champ utilisant un gaz reducteur et fabrication d'un tel dispositif |
| CN105950933A (zh) * | 2016-07-04 | 2016-09-21 | 合肥工业大学 | 一种高强度TiC掺杂W-Ti-Si-B复合材料及制备方法 |
| CN107032127A (zh) * | 2016-11-11 | 2017-08-11 | 湖南顺泰钨业股份有限公司 | 一种用于废钨压制烧结的预烧料饼的码垛方法 |
-
1995
- 1995-06-21 JP JP15496795A patent/JPH093559A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2793068A1 (fr) * | 1999-04-28 | 2000-11-03 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif a emission de champ utilisant un gaz reducteur et fabrication d'un tel dispositif |
| WO2000067285A1 (fr) * | 1999-04-28 | 2000-11-09 | Commissariat A L'energie Atomique | Dispositif a emission de champ utilisant un gaz reducteur et fabrication d'un tel dispositif |
| CN105950933A (zh) * | 2016-07-04 | 2016-09-21 | 合肥工业大学 | 一种高强度TiC掺杂W-Ti-Si-B复合材料及制备方法 |
| CN107032127A (zh) * | 2016-11-11 | 2017-08-11 | 湖南顺泰钨业股份有限公司 | 一种用于废钨压制烧结的预烧料饼的码垛方法 |
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