JPH093375A

JPH093375A - 水性インク及びインクジェット記録方法

Info

Publication number: JPH093375A
Application number: JP15742295A
Authority: JP
Inventors: Masaya Fujioka; 昌也藤岡
Original assignee: Brother Industries Ltd
Current assignee: Brother Industries Ltd
Priority date: 1995-06-23
Filing date: 1995-06-23
Publication date: 1997-01-07
Anticipated expiration: 2017-04-15
Also published as: JP3274788B2

Abstract

(57)【要約】【目的】使用時及び長期保存時、温度環境の変化によ
ってもノズル、オリフィスの目詰まりや、飛翔方向曲が
り、インク滴量変化、飛翔速度変化による印字不良を起
こすことがなく、良好な印字が可能であること。【構成】各インク材料を十分に混合攪拌した後、０．
８μｍのメンブランフィルタで濾過し、この濾液を４０
℃に加温して１日放置した。その後さらに濾液を５℃に
冷却して１日放置し、さらにその後、５℃を保ったまま
０．８μｍのメンブランフィルタで再濾過して、脂肪酸
エステルの含有量が０．６重量％以下である水性インク
を製造した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、水性インク及びインク
ジェット記録方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、インクジェット記録方式は、静電
吸引方式、圧電素子を用いてインクに機械的振動または
変位を与える方式、インクを加熱させることにより気泡
を発生させ、その時の圧力を利用する方法等のインク吐
出方式が知られている。これらの吐出方式によりインク
小滴を形成し、それらの一部もしくは全部を紙等の被記
録材に付着させて記録を行うものである。また、万年
筆、フエルトペン、ボールペン等の筆記具を用いる場合
には、周知のように毛細管からインクを吐出して、それ
を被記録材に受容させて記録を行う。このようなインク
ジェット記録方式または筆記具に使用するインクとして
は、各種の水溶性染料または顔料を、水または水と水溶
性有機溶剤からなる液媒体に溶解または分散させたもの
が知られ、使用されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上記のような従来のイ
ンクにおいては種々の性能が要求されるのは当然である
が、中でも最も要求される性能は、インクを用いて記録
を行っている際、記録を中断した際、さらに長期間記録
を行わなかった際における記録装置のノズル、オリフィ
スまたはペン先での目詰まり及び沈殿物の発生がないと
いう液安定性である。特にインクジェット方式において
は、前記筆記具に比べて高価であり、インクジェットノ
ズル、オリフィスの目詰まりを防止することは重要であ
る。さらに、インクジェット方式では、ノズル、オリフ
ィスの目詰まりを起こさないまでも、沈殿物の発生に起
因する飛翔方向曲がり、インク滴量変化、飛翔速度変化
等による印字不良もまた大きな問題となっている。さら
に、インクジェット方式の中でも熱エネルギーを用いる
熱インクジェット方式においては、温度変化によって発
熱素子の表面に異物の沈着が生じやすいために加えて問
題は重要である。

【０００４】上記の問題に対して、インク中の沈殿発生
の原因となり得る不純物の量を規定することによって解
決しようとする試みがなされてきている。

【０００５】例えば、特公平３−４８９５１号公報で
は、インクジェット記録方式に使用する水溶性染料を含
む液組成物中に含まれる鉄及び珪素の含有量の合計を９
ｐｐｍ以下とした液組成物が開示されており、また、特
公平２−２９０６号公報では、カチオン交換樹脂によっ
てイオン交換処理した水溶性酸性染料もしくは水溶性直
接染料を含有する水溶液を主成分としてなるインクジェ
ット記録用インク等の無機不純物量を規定するものが開
示されている。

【０００６】さらに、特開昭６４−４３５０号公報で
は、インク中のナトリウムイオン濃度を０．００１重量
％〜０．２重量％とし、インクタンクを構成する材料中
に含まれる脂肪酸と脂肪酸誘導体類の総量を１０〜１０
０ｐｐｍとしたインクジェット記録装置が開示されてい
る。

【０００７】また、特公昭６０−４８５５２号公報で
は、水、水溶性染料、多価アルコールまたは多価アルコ
ール誘導体を含み、消泡剤としての脂肪酸エステル等を
０．００１〜５重量％としたインクが開示されている。

【０００８】しかしながら、従来の無機不純物量の規定
によるインクは、不純物が過剰に含まれるインクに比べ
れば改善されてはいるが、例えばインクの長期間の保存
や、温度環境の変化まで考慮した場合、必ずしも十分な
効果が得られるものではなかった。

【０００９】また、上記特開昭６４−４３５０号公報に
ついては、インク中の脂肪酸エステル量を何等規定して
いるものではない。

【００１０】また、上記特公昭６０−４８５５２号公報
についても、消泡剤として意図的に加えられる脂肪酸エ
ステル量が規定されているが、インク中に実際に存在す
る不純物も含めた脂肪酸エステル量については何等規定
しているものではない。

【００１１】本発明は、上述した問題点を解決するため
になされたものであり、使用時及び長期保存時、温度環
境の変化によってもノズル、オリフィスの目詰まりや、
飛翔方向曲がり、インク滴量変化、飛翔速度変化による
印字不良を起こすことのない水性インク及びインクジェ
ット記録方法を提供することを目的としている。

【００１２】インクの材料である市販の染料、顔料中に
は多くの不純物（例えば分散剤、均染剤等種々の有機物
及び無機物）が含有されており、さらに染料顔料以外の
インク成分、例えば水や水溶性有機溶剤中にも少なから
ずの有機、無機不純物が含まれ、また、さらに、インク
の製造調製の際にも、使用する容器や器具、環境によっ
て各種不純物が混入することは周知の事実である。本発
明者は上述の目的を達成するべく、鋭意研究の結果、こ
れらの不純物が原因となって前述の問題を生じることか
ら、これらの不純物による種々の影響を研究したとこ
ろ、ノズル、オリフィスを目詰まりさせたり、ジェット
曲がり、インク滴量変化、飛翔速度変化を起こしたり、
インク貯蔵中に沈殿物を生じたりする大きな原因はイン
ク中に包含される脂肪酸エステルであり、この不純物量
を一定値以下としたインクを使用することによって、上
記の種々の問題点が解決されることを見いだし本発明を
完成するに至ったものである。

【００１３】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明の請求項１では、水溶性染料または顔料を着色
剤として含有する水性インクにおいて、該インク中に含
まれる脂肪酸エステルの含有量が０．６重量％以下であ
ることを特徴としている。

【００１４】また、請求項２の水性インクでは、前記脂
肪酸エステルの含有合計量が０．３重量％以下であるこ
とを特徴とする。

【００１５】また、請求項３の水性インクでは、前記脂
肪酸エステルがパルミチン酸メチル及びステアリン酸メ
チルであることをを特徴とする。

【００１６】また、請求項４の水性インクでは、前記パ
ルミチン酸メチルの含有量が０．２重量％以下であり、
且つ前記ステアリン酸メチルの含有量が０．４重量％以
下であることを特徴とする。

【００１７】また、請求項５の水性インクでは、前記パ
ルミチン酸メチルの含有量が０．１重量％以下であり、
且つ前記ステアリン酸メチルの含有量が０．２重量％以
下であることを特徴とする。

【００１８】さらに、この目的を達成するために本発明
の請求項６では、水溶性染料または顔料を着色剤として
含有する水性インクを記録液として用いるインクジェッ
ト記録方法において、脂肪酸エステルの含有合計量が
０．６重量％以下である前記水性インクを噴射して、被
記録材に記録を行うことを特徴としている。

【００１９】また、請求項７のインクジェット記録方法
では、前記水性インク中に含まれる脂肪酸エステルの含
有合計量が０．３重量％以下であることを特徴とする。

【００２０】また、請求項８のインクジェット記録方法
では、前記水性インク中に含まれる脂肪酸エステルがパ
ルミチン酸メチル及びステアリン酸メチルであることを
特徴とする。

【００２１】また、請求項９のインクジェット記録方法
では、前記水性インク中に含まれるパルミチン酸メチル
の含有量が０．２重量％以下であり、且つ水性インク中
に含まれるステアリン酸メチルの含有量が０．４重量％
以下であることを特徴とする。

【００２２】また、請求項１０のインクジェット記録方
法では、前記水性インク中に含まれるパルミチン酸メチ
ルの含有量が０．１重量％以下であり、且つ水性インク
中に含まれるステアリン酸メチルの含有量が０．２重量
％以下であることを特徴とする。

【００２３】また、請求項１１のインクジェット記録方
法では、前記水性インクが充填されるインク室内に設け
られた発熱素子からの熱エネルギーを用いて水性インク
を噴射する熱インクジェット方式であることを特徴とす
る。

【００２４】

【作用】本発明をさらに詳細に説明すると、本発明に用
いるインクの基本成分それ自体はすでに公知であり、染
料としては、直接染料、酸性染料、塩基性染料、反応性
染料等に代表される水溶性染料であり、特にインクジェ
ット記録方式のインクとして好適で、鮮明性、水溶性、
安定性、耐光性その他の要求される性能を満たすものと
しては、例えばＣ．Ｉ．ダイレクトブラック１７、１
９、３２、５１、７１、１０８、１４６、１５４、１６
８；Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー６、２２、２５、７１、
８６、９０、１０６、１９９；Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッ
ド１、４、１７、２８、８３、２２７；Ｃ．Ｉ．ダイレ
クトイエロー１２、２４、２６、８６、９８、１４２；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトオレンジ３４、３９、４４、４６、
６０；Ｃ．Ｉ．ダイレクトバイオレット４７、４８；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラウン１０９；Ｃ．Ｉ．ダイレク
トグリーン５９；Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２、７、２
４、２６、３１、５２、６３、１１２、１１８；Ｃ．
Ｉ．アシッドブルー９、２２、４０、５９、９３、１０
２、１０４、１１３、１１７、１２０、１６７、２２
９、２３４；Ｃ．Ｉ．アシッドレッド１、６、３２、３
７、５１、５２、８０、８５、８７、９２、９４、１１
５、１８１、２５６、２８９、３１５、３１７；Ｃ．
Ｉ．アシッドイエロー１１、１７、２３、２５、２９、
４２、６１、７１；Ｃ．Ｉ．アシッドオレンジ７、１
９；Ｃ．Ｉ．アシッドバイオレット４９；Ｃ．Ｉ．ベー
シックブラック２；Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー１、３、
５、７、９、２４、２５、２６、２８、２９；Ｃ．Ｉ．
ベーシックレッド１、２、９、１２、１３、１４、３
７；Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット７、１４、２７；
Ｃ．Ｉ．フードブラック１、２等が挙げられる。

【００２５】上記の染料例は、本発明のインクに対して
特に好ましいものであるが、本発明は、これらの染料に
限定されるものではない。

【００２６】また、顔料としては、カーボンブラックの
他、多くの無機顔料、有機顔料が使用できる。例えば、
アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレート
アゾ顔料などのアゾ顔料や、フタロシアニン顔料、ペリ
レン及びペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリ
ドン顔料、ジオキサジン顔料、チオインジゴ顔料、イソ
インドリノン顔料、キノフタロン顔料などの多環式顔料
や、塩基性染料型レーキ、酸性染料型レーキなどの染料
レーキや、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラッ
ク昼光蛍光顔料などの有機顔料、酸化チタン、酸化鉄
系、カーボンブラック系等の無機顔料を挙げることがで
きる。また、その他の顔料であっても水相に分散可能な
ものであれば使用できる。さらに、上記顔料を界面活性
剤や高分子分散剤等で表面処理したもの、例えばグラフ
トカーボン等も使用可能である。

【００２７】上記の顔料例は、本発明のインクに対して
特に好ましいものであるが、本発明は、これらの顔料に
限定されるものではない。

【００２８】上記顔料を本発明の着色剤として使用する
場合、適当な分散剤、溶剤、純水及び必要に応じて他の
添加剤とともに、従来知られている方法により分散処理
される。

【００２９】分散剤としては、例えば特開昭６２−１０
１６７２号公報に記載されている顔料分散に用いられる
高分子分散剤や界面活性剤が使用でき、高分子分散剤と
しては、ゼラチン、アルブミン等の蛋白質、アラビアゴ
ム、トラガントゴム等の天然ゴム類、サポニン等のグル
コシド類、メチルセルロース、カルボキシセルロース、
ヒドロキシメチルセルロース等のセルロース誘導体、リ
グニンスルホン酸塩、セラック等の天然高分子、ポリア
クリル酸塩、スチレン−アクリル酸共重合物の塩、ビニ
ルナフタレン−アクリル酸共重合物の塩、スチレン−マ
レイン酸共重合物の塩、ビニルナフタレン−マレイン酸
共重合物の塩、β−ナフタレンスルホン酸ホリマリン縮
合物のナトリウム塩、リン酸塩等の陰イオン性高分子や
ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエ
チレングリコール等の非イオン性高分子等の高分子分散
剤、界面活性剤としては、高級アルコール硫酸エステル
塩類、液体脂肪油硫酸エステル塩類、アルキルアリルス
ルホン酸塩類等の陰イオン界面活性剤、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキル
エステル類、ソルビタンアルキルエステル類、ポリオキ
シエチレンソルビタンアルキルエステル類等の非イオン
性界面活性剤があり、これらの１種または２種以上を適
宜選択して使用できる。その使用量は、一般的にインク
全量に対して１〜２０重量％が望ましい。

【００３０】一方、上記顔料の分散に用いる分散機は、
一般的な分散機ならどんなものでもよいが、例えば、ボ
ールミル、ロールミル、サンドミル等が挙げられる。そ
の中でも特に高速型のサンドミルが好ましい。

【００３１】前記染料及び顔料は、それぞれ単独で用い
てもよいし、染料同士、顔料同士、また、染料と顔料を
２種以上混合して用いることも可能である。

【００３２】また、前記染料及び顔料は、本発明のイン
クに対して一般に０．１〜２０重量％の割合で用いら
れ、望ましくは０．３〜１５重量％の範囲で用いられ
る。

【００３３】本発明の及び本発明に用いるインクに使用
する溶媒は、水または水と水溶性有機溶剤との混合溶媒
であり、特に好適なものは水と水溶性有機溶剤との混合
溶媒であって、水溶性有機溶剤としてインクの乾燥防止
（湿潤）効果を有するものである。また、水としては、
種々のイオンを含有する一般の水ではなく、脱イオン水
を使用するのが好ましい。

【００３４】水と混合して使用される水溶性有機溶剤と
しては、例えば、メチルアルコール、エチルアルコー
ル、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコー
ル、ｎ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコー
ル、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、イソブチルアルコー
ル等の炭素数１〜４のアルキルアルコール類；ジメチル
ホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類；ア
セトン、ジアセトンアルコール等のケトンまたはケトア
ルコール類；テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエー
テル類；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリ
コール等のポリアルキレングリコール類；エチレングリ
コール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、
ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリ
エチレングリコール、トリプロピレングリコール、１，
２，６−ヘキサントリオール、チオジグリコール、１，
３−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、ヘキ
シレングリコール等のアルキレン基が２〜６個の炭素原
子を含むアルキレングリコール類；グリセリン；エチレ
ングリコールメチル（またはエチルまたはｎ−プロピル
またはイソプロピルまたはｎ−ブチルまたはイソブチ
ル）エーテル、プロピレングリコールメチル（またはエ
チルまたはｎ−プロピルまたはイソプロピルまたはｎ−
ブチルまたはイソブチル）エーテル、ジエチレングリコ
ールメチル（またはエチルまたはｎ−プロピルまたはイ
ソプロピルまたはｎ−ブチルまたはイソブチル）エーテ
ル、ジプロピレングリコールメチル（またはエチルまた
はｎ−プロピルまたはイソプロピルまたはｎ−ブチルま
たはイソブチル）エーテル、トリエチレングリコールメ
チル（またはエチルまたはｎ−プロピルまたはイソプロ
ピルまたはｎ−ブチルまたはイソブチル）エーテル、ト
リプロピレングリコールメチル（またはエチルまたはｎ
−プロピルまたはイソプロピルまたはｎ−ブチルまたは
イソブチル）エーテル等の多価アルコールの低級アルキ
ルエーテル類；２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロ
リドン等のピロリドン類；１，３−ジメチル−２−イミ
ダゾリジノン等が挙げられる。これら多くの水溶性有機
溶剤の中でも、ジエチレングリコール、グリセリン等の
多価アルコール、トリエチレングリコールモノメチル
（またはエチルまたはｎ−プロピルまたはイソプロピル
またはｎ−ブチルまたはイソブチル）エーテル等の多価
アルコールの低級アルキルエーテルは好ましいものであ
る。

【００３５】インク中の上記水溶性有機溶剤の含有量
は、一般にはインク全量に対して重量％で０〜９５重量
％、好ましくは１０〜８０重量％、より好ましくは２０
〜５０重量％である。

【００３６】この時の水の含有量は、上記水溶性有機溶
剤成分の種類、その組成あるいは所望されるインクの特
性に依存して広い範囲で決定されるが、インクの全重量
に対して一般に１０〜９５重量％、好ましくは１０〜７
５重量％、より好ましくは２０〜７０重量％の範囲内と
される。

【００３７】本発明で使用するインクの基本成分につい
ては上述の通りであるが、本発明の主たる特徴は、上記
インク中に含有される脂肪酸エステルの含有量を０．６
重量％以下としたことである。さらに上記の脂肪酸エス
テルの含有量は０．３重量％以下に制御することが望ま
しい。

【００３８】本発明者は、インクの安定性について鋭意
研究したところ、従来のインクに使用されている湿潤剤
やその他の添加剤には、合成品の場合、合成の際の副生
成物や製造上混入するゴミ等の不純物、天然物の場合、
元来有している不純物等の有機、無機の不純物が少なか
らず含まれており、さらに、従来のインクに使用される
染料においても、例えば界面活性剤、均染剤を始め、塩
化ナトリウム、硫酸ナトリウム、アルカリ土類金属の塩
等非常に多くの無機、有機不純物を含有していることが
判明した。また、従来のインクに用いられる顔料におい
ても、顔料自体に含まれる不純物、分散剤に含まれる不
純物等多くの無機、有機不純物を含有している。これら
の不純物がインクジェット記録及び筆記具において種々
の問題を生じることは知られており、本発明者もこれら
の無機、有機不純物を鋭意除去して純度の高いインク材
料とし、これらの材料によってインクとしたところ、か
なりの程度問題が解決されるものであったが、インクジ
ェット方式におけるジェット曲がり、インク滴量変化、
飛翔速度変化等を完全に解決するものではなく、また、
熱エネルギーを使用するインクジェット方式において
は、発熱素子上への異物の沈着を必ずしも十分には防止
できなかった。

【００３９】本発明者はさらに詳細な研究を続けた結
果、ジェット曲がり等を起こしたインクジェットヘッド
のノズル、オリフィス表面分析や発熱素子上への沈着物
の分析から、これら問題を起こす主たる原因物質が脂肪
酸エステルであることを見いだした。さらに、インクジ
ェット方式におけるジェット曲がり、インク適量変化、
飛翔速度変化の発生頻度及び熱エネルギーを使用するイ
ンクジェット方式における発熱素子への沈着物の発生量
と、インク中の脂肪酸エステル量が良い相関を示すこと
が明らかとなり、本発明に至ったものである。

【００４０】脂肪酸エステルが上記のような問題を起こ
す理由は以下のように考えられる。すなわち、インク中
に存在する脂肪酸エステルは、精密濾過工程を含むイン
ク調製直後はインク中に完全に溶解もしくは分散した状
態で存在するが、その後、該インクが温度、湿度、ｐＨ
等の環境変化を受けると、脂肪酸エステルと該インク中
に存在するアルカリ金属に代表される陽イオンが反応し
て、脂肪酸の不溶性塩を形成する。この不溶性の塩がイ
ンクジェットヘッドのノズル、オリフィスの目詰まり、
発熱素子上への沈着の原因となるのである。

【００４１】上記脂肪酸と陽イオンとの塩は、特に低温
で顕著に析出し、また、高ｐＨにおいても析出は顕著と
なる。

【００４２】以下インク中の脂肪酸エステル含有量の調
整方法について説明する。

【００４３】すなわち、一般的な手法によってインク材
料を混合し、精密濾過を行ってインクを調製した後、該
インクの温度を常温より上げ、好ましくは４０℃以上で
１日放置する。その後、該インクの温度を下げ、好まし
くは常温以下、より好ましくは１０℃以下でさらに１日
放置する。このようなエージング処理を施した該インク
を常温以下、好ましくは１０℃以下の温度環境下で再び
精密濾過する。

【００４４】ここで、上記の調整方法において、該イン
クの温度を常温以上に上げるのは、該インク中に含まれ
る脂肪酸エステルとアルカリ金属に代表される陽イオン
との反応を促進させ、脂肪酸の不溶性塩の形に置き換え
るためである。さらに、その後、該インクの温度を常温
以下に下げるのは、上記脂肪酸の不溶性塩の析出を促進
させるためである。また、その後、常温以下の温度で精
密濾過を行うのは、析出した該脂肪酸の不溶性塩を再び
インク中に溶解させることなく、除去するためである。

【００４５】このようにして得られた該インク中の脂肪
酸エステル量は上記処理前と比べて格段に減少し、さら
に、インク中に含まれるアルカリ金属等の金属陽イオン
についてもその量が格段に減少し、インクジェット用の
インクとしては不純物の非常に少ない理想的な状態が達
成される。

【００４６】以上、インク中の脂肪酸エステル分の含有
量を調整するための１方法を示したが、調整法はこの方
法に限定されることなく、脂肪酸エステルまたは脂肪酸
塩等を除去できる方法であればすべて有効に利用するこ
とができる。

【００４７】また、実際上は、脂肪酸エステル分の除去
と共に、食塩、硫酸、ナトリウム等の種々の無機塩の除
去、あるいはカルシウム、マグネシウム等の除去も行う
のが好ましい。

【００４８】本発明に使用するインクの基本構成は以上
の通りであるが、その他従来公知の各種分散剤、界面活
性剤、粘度調整剤、表面張力調整剤、ｐＨ調整剤、防腐
防カビ剤等を必要に応じて添加することができる。

【００４９】また、記録液を帯電させるタイプのインク
ジェット記録方法に使用されるインクを調合する場合に
は、塩化リチウム、塩化アンモニウム、塩化ナトリウム
等の無機塩類等の比抵抗調整剤が添加される。

【００５０】尚、熱エネルギーの作用によってインクを
吐出させるタイプのインクジェット方式に適用する場合
には、熱的な物性値（例えば比熱、熱膨張係数、熱電導
率等）が調整されることもある。

【００５１】以上のようにして得られる本発明で使用す
るインクは、従来技術の問題点が十分に解決されてお
り、そのままでインクジェット方式における記録特性
（信号応答性、液滴形成の安定性、吐出安定性、長時間
の連続記録性、長時間の動作休止後のインク吐出安定
性）、保存安定性、被記録材への定着性、あるいは記録
画像の耐光性、耐水性等いずれもバランスのとれた優れ
たものであり、各種の方式のインクジェット記録用のイ
ンクとして有用であり、沈着物の発生を最も嫌う熱エネ
ルギーを使用するインクジェット記録方式のインクとし
ても好適であり、優れた記録を与えることができる。

【００５２】

【実施例】以下、本発明を具体化した実施例について説
明する。

【００５３】尚、文中％とあるのは重量基準である。

【００５４】＜実施例１＞液組成アシッドイエロー２３（アシッドイエロー XX-SF：ヘキスト社製）１％ジエチレングリコール１０％グリセリン２％純水８７％上記各材料を十分に混合攪拌した後、０．８μｍのメン
ブランフィルタで濾過し、この濾液を４０℃に加温して
１日放置した。その後さらに濾液を５℃に冷却して１日
放置し、さらにその後、５℃を保ったまま０．８μｍの
メンブランフィルタで再濾過してインクとした。

【００５５】このインク中の脂肪酸エステル含有量をガ
スクロマトグラフ−質量分析計にて測定したところ０．
１７％であった。また、この脂肪酸エステルのうち、
０．０５％がパルミチン酸メチル、０．１０％がステア
リン酸メチルであった。また、ベヘン酸メチル、ミリス
チン酸メチル等のパルミチン酸メチル、ステアリン酸メ
チル以外の脂肪酸エステルの合計量は０．０２％であっ
た。

【００５６】このインクを用いて、記録ヘッド内のイン
クに熱エネルギーを与えて液滴を発生させ、記録を行う
オンデマンドタイプのマルチヘッド（吐出オリフィス径
３５μｍ、発熱抵抗体抵抗値１５０オーム、駆動電圧３
０ボルト、周波数２ＫＨｚ）を有する記録装置、及び記
録ヘッド内のインクにピエゾ素子振動による圧力を与え
て液滴を発生させ、記録を行うオンデマンドタイプのマ
ルチヘッド（吐出オリフィス径４０μｍ、駆動電圧３０
ボルト、周波数１０ＫＨｚ）を有する記録装置により、
以下のＴ１〜Ｔ５の検討を行ったところ、いずれにおい
ても良好な結果を得た。

【００５７】（Ｔ１）長期安定性；インクをプラスチッ
クフィルムの袋に密閉し、−３０℃と６０℃で６カ月間
保存した後でも不溶分の析出は認められず、液の物性や
色調にも変化はなかった。

【００５８】（Ｔ２）吐出安定性；室温、５℃、４０℃
の雰囲気下でそれぞれ２４時間の連続吐出を行ったが、
いずれの条件でも終始安定した高品質の記録が行えた。

【００５９】（Ｔ３）吐出応答性；２秒間の間欠吐出と
２カ月間放置後の吐出について調べたが、いずれの場合
にもオリフィス先端での目詰まりはなく、安定で均一に
記録された。

【００６０】（Ｔ４）記録画像の品質；以下に示す被記
録材に記録された画像は、濃度が高く鮮明であった。室
内光に６カ月さらした後の濃度の低下率は１％以下であ
った。

【００６１】被記録材；山陽パルプ（株）製上質紙「銀環」北越製紙（株）製上質紙「セブンスター」本州製紙（株）製中質紙「白牡丹」東洋濾紙（株）製ノンサイズ紙「東洋濾紙Ｎｏ４」（Ｔ５）各種被記録材に対する定着性；上記（Ｔ４）に
示した被記録材に印字１５秒後、印字部を指で擦り、画
像ずれ、滲みの有無を判定した結果、いずれも画像ず
れ、滲み等がなく、優れた定着性を示した。

【００６２】＜実施例２〜４＞実施例１と同様の方法に
より下記の液組成を用いてインクを調製し、ぞれぞれに
ついて実施例１と同様にＴ１〜Ｔ５の検討を行った。こ
れらはいずれも実施例１と同様に優れた結果を示した。

【００６３】実施例２アシッドブルー９（アシッドブルー AE-SF：ヘキスト社製）２％ジエチレングリコール１２％純水８６％ →インク中の脂肪酸エステル含有量０．１６％パルミチン酸メチル０．０４％ステアリン酸メチル０．０９％。

【００６４】実施例３アシッドレッド５２（アシッドローダミン B-SF ：ヘキスト社製）１％ジエチレングリコール１０％トリエタノールアミン３％純水８６％ →インク中の脂肪酸エステル含有量０．１７％パルミチン酸メチル０．０５％ステアリン酸メチル０．１１％。

【００６５】実施例４ダイレクトブラック１６８（ダイレクトブラック HEF-SF ：ヘキスト社製）３％グリセリン１０％エタノール５％純水８２％ →インク中の脂肪酸エステル含有量０．２５％パルミチン酸メチル０．０８％ステアリン酸メチル０．１５％。

【００６６】＜実施例５＞シアンインクとして実施例１
のインク、マゼンタインクとして実施例２のインク、イ
エローインクとして実施例３のインク、ブラックインク
として実施例４のインクをそれぞれ用いて実施例１〜４
において利用したものと同様のインクジェット記録装置
にてフルカラーの写真を再現した。得られた画像は極め
て鮮明で色再現も良好であった。

【００６７】＜実施例６〜９＞実施例１〜４と同様の液
組成を用いて、実施例１のインク調製方法における高温
放置の温度を３５℃とし、低温放置の温度及び再濾過時
の温度を１０℃としてインクを調製した（実施例６〜
９）。調製したインクぞれぞれについて実施例１と同様
にＴ１〜Ｔ５の検討を行った結果、Ｔ１、Ｔ２、Ｔ４、
Ｔ５ではいずれも実施例１と同様に優れた結果を示し
た。Ｔ３では２カ月放置後の吐出においてジェト曲が
り、飛翔速度変化等がわずかに観察されたが印字開始後
すぐに回復した。

【００６８】実施例６実施例１と同液組成 →インク中の脂肪酸エステル含有量０．５０％パルミチン酸メチル０．１４％ステアリン酸メチル０．２９％。

【００６９】実施例７実施例２と同液組成 →インク中の脂肪酸エステル含有量０．４４％パルミチン酸メチル０．１２％ステアリン酸メチル０．２８％。

【００７０】実施例８実施例３と同液組成 →インク中の脂肪酸エステル含有量０．４５％パルミチン酸メチル０．１４％ステアリン酸メチル０．２６％。

【００７１】実施例９実施例４と同液組成 →インク中の脂肪酸エステル含有量０．５８％パルミチン酸メチル０．１９％ステアリン酸メチル０．３５％。

【００７２】＜実施例１０＞顔料カーボンブラックと１
００倍量の純水とを１時間攪拌し、濾過することを３回
行った後、乾燥した。これを用いて下記組成の液組成物
を調製し、パールミル（商品名、アシザワ（株）製）に
て分散処理を行い、分散液を得た。

【００７３】尚、ミルに充填する粉砕メディアとして
は、ジルコニアを用いた。また、分散装置の接液部はセ
ラミック加工されたものを使用した。

【００７４】液組成カーボンブラック（ＭＡ−７、三菱化学製）１０％スチレン−無水マレイン酸共重合体（分子量１万、酸価１７５）７％グリセリン５％ニッコールＴＳ−３０（日光ケミカルズ社製）２％純水７５％トリエタノールアミン１％。

【００７５】次にこの分散液を遠心分離機にかけて粗大
粒子を除去し、次にこの分散液を平均孔径１μｍのメン
ブランフィルタにて加圧濾過した後、濾液を４０℃に加
温して１日放置し、その後５℃に冷却してさらに１日放
置の後、５℃の環境下で１μｍメンブランフィルタでの
再濾過を行った。調製したインクについて、実施例１と
同様に脂肪酸エステル含有量を測定したところ、０．２
０％であった。また、この脂肪酸エステルのうち、パル
ミチン酸メチルが０．０６％であり、ステアリン酸メチ
ルが０．１１％であった。このインクについて、実施例
１と同様にＴ１〜Ｔ５の検討を行ったが、実施例１と同
様に優れた結果を示した。

【００７６】＜比較例１〜４＞実施例１〜４と同様の液
組成を用いて、実施例１のインク調製方法における加温
放置及び冷却放置及び再濾過を行わずにインクとした
（比較例１〜４）。調製したインクぞれぞれについて実
施例１と同様にＴ１〜Ｔ５の検討を行った結果、Ｔ１に
おいて、不溶分の析出が認められた。Ｔ２、Ｔ３では目
詰まり、ジェト曲がり、飛翔速度変化等が頻繁に観察さ
れ、回復しなかった。

【００７７】比較例１実施例１と同液組成 →インク中の脂肪酸エステル含有量１．６２％パルミチン酸メチル０．５５％ステアリン酸メチル０．９４％。

【００７８】比較例２実施例２と同液組成 →インク中の脂肪酸エステル含有量１．４０％パルミチン酸メチル０．４９％ステアリン酸メチル０．８８％。

【００７９】比較例３実施例３と同液組成 →インク中の脂肪酸エステル含有量１．３５％パルミチン酸メチル０．４４％ステアリン酸メチル０．７９％。

【００８０】比較例４実施例４と同液組成 →インク中の脂肪酸エステル含有量１．９４％パルミチン酸メチル０．６５％ステアリン酸メチル１．１４％。

【００８１】

【発明の効果】以上説明したことから明かなように、本
発明の水性インク及び水性インクを用いたインクジェッ
ト記録方法においては、該インク中に含まれる脂肪酸エ
ステルの含有量が０．６重量％以下であることを特徴と
しており、さらに望ましくは、該インク中に含まれる脂
肪酸エステルの含有量が０．３重量％以下であることを
特徴としているため、使用時及び長期保存時、温度環境
の変化によってもノズル、オリフィスの目詰まりや、飛
翔方向曲がり、インク滴量変化、飛翔速度変化による印
字不良を起こすことがなく、良好な印字が可能である。
また、熱エネルギーを用いる熱インクジェット方式に本
発明の水性インクを用いた場合には、発熱素子の表面に
異物の沈着が生じにくいため、ヘッドの耐久性を向上さ
せるといった効果がある。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】水溶性染料または顔料を着色剤として含
有する水性インクにおいて、該インク中に含まれる脂肪
酸エステルの含有合計量が０．６重量％以下であること
を特徴とする水性インク。
【請求項２】前記脂肪酸エステルの含有合計量が０．
３重量％以下であることを特徴とする請求項１記載の水
性インク。
【請求項３】前記脂肪酸エステルがパルミチン酸メチ
ル及びステアリン酸メチルであることを特徴とする請求
項１または２記載の水性インク。
【請求項４】前記パルミチン酸メチルの含有量が０．
２重量％以下であり、且つ前記ステアリン酸メチルの含
有量が０．４重量％以下であることを特徴とする請求項
３記載の水性インク。
【請求項５】前記パルミチン酸メチルの含有量が０．
１重量％以下であり、且つ前記ステアリン酸メチルの含
有量が０．２重量％以下であることを特徴とする請求項
３記載の水性インク。
【請求項６】水溶性染料または顔料を着色剤として含
有する水性インクを記録液として用いるインクジェット
記録方法において、脂肪酸エステルの含有合計量が０．
６重量％以下である前記水性インクを噴射して、被記録
材に記録を行うことを特徴とするインクジェット記録方
法。
【請求項７】前記脂肪酸エステルの含有合計量が０．
３重量％以下である前記水性インクを噴射して、被記録
材に記録を行うことを特徴とする請求項６記載のインク
ジェット記録方法。
【請求項８】前記水性インク中に含まれる脂肪酸エス
テルがパルミチン酸メチル及びステアリン酸メチルであ
ることを特徴とする請求項６または７記載のインクジェ
ット記録方法。
【請求項９】前記水性インク中に含まれるパルミチン
酸メチルの含有量が０．２重量％以下であり、且つ前記
水性インク中に含まれるステアリン酸メチルの含有量が
０．４重量％以下であることを特徴とする請求項８記載
のインクジェット記録方法。
【請求項１０】前記水性インク中に含まれるパルミチ
ン酸メチルの含有量が０．１重量％以下であり、且つ前
記水性インク中に含まれるステアリン酸メチルの含有量
が０．２重量％以下であることを特徴とする請求項８記
載のインクジェット記録方法。
【請求項１１】前記記録方法は、前記水性インクが充
填されるインク室内に設けられた発熱素子からの熱エネ
ルギーを用いて水性インクを噴射する熱インクジェット
方式であることを特徴とする請求項６または７または８
または９または１０記載のインクジェト記録方法。