JPH09310179A - 減圧式縦型化学蒸着装置および化学蒸着方法 - Google Patents
減圧式縦型化学蒸着装置および化学蒸着方法Info
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- JPH09310179A JPH09310179A JP12457896A JP12457896A JPH09310179A JP H09310179 A JPH09310179 A JP H09310179A JP 12457896 A JP12457896 A JP 12457896A JP 12457896 A JP12457896 A JP 12457896A JP H09310179 A JPH09310179 A JP H09310179A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 減圧式縦型化学蒸着装置および化学蒸着方法
に関するものである。 【構成】 ガス導入口とガス排気口を有するベ−スプレ
−トと反応容器と前記反応容器を加熱する加熱ヒ−タ−
とよりなる減圧式縦型化学蒸着装置において、ベ−スプ
レ−トに２か所又は２か所以上設けたガス排気口とガス
導入口を配置して、それぞれの開閉を行い安定した操業
を行うようにした減圧式縦型化学蒸着装置および化学蒸
着方法に関するものである。
に関するものである。 【構成】 ガス導入口とガス排気口を有するベ−スプレ
−トと反応容器と前記反応容器を加熱する加熱ヒ−タ−
とよりなる減圧式縦型化学蒸着装置において、ベ−スプ
レ−トに２か所又は２か所以上設けたガス排気口とガス
導入口を配置して、それぞれの開閉を行い安定した操業
を行うようにした減圧式縦型化学蒸着装置および化学蒸
着方法に関するものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＷＣ基超硬合金、
Ｔｉ（ＣＮ）基サ−メット、Ｓｉ3 Ｎ4 基セラミックス
およびＡｌ2 Ｏ3 基セラミックスを基体とし、その表面
に硬質層を被覆した表面被覆切削工具を製造するための
減圧式化学蒸着装置および化学蒸着方法に関するもので
ある。
Ｔｉ（ＣＮ）基サ−メット、Ｓｉ3 Ｎ4 基セラミックス
およびＡｌ2 Ｏ3 基セラミックスを基体とし、その表面
に硬質層を被覆した表面被覆切削工具を製造するための
減圧式化学蒸着装置および化学蒸着方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＷＣ基超硬合金、Ｔｉ（ＣＮ）基
サ−メット、Ｓｉ3 Ｎ4 基セラミックスおよびＡｌ2 Ｏ
3 基セラミックスを基体としその表面に単層または多重
層で構成された硬質層を化学蒸着法により被覆した表面
被覆切削工具は優れた切削工具として広く一般に使用さ
れている。切削工具の表面に硬質層を被覆処理するため
の減圧式縦型化学蒸着装置を図５、図６に基づき説明す
ると、ベ−スプレ−トとベル型の反応容器で構成され
る、反応容器内の空間に装入された治具に切削工具が装
填され密閉される。この反応容器の外壁に外熱式加熱ヒ
−タ−をかぶせて反応容器内を約１０００°Ｃに加熱
し、ベ−スプレ−トに設けたガス導入口より各種の混合
ガスを連続的に導入し、反応後のガスをガス排気口より
排気する操作を行って被覆処理を行う。この時反応容器
内の圧力を減圧にするとともに減圧状態を維持するため
反応容器内から排気ガスを減圧ポンプを用いて強制的に
排気する。ベ−スプレ−トにはガス導入口とガス排気口
はそれぞれ１か所設けられているが、切削工具を反応容
器内に装填した後に容器内の空気を取り除き真空にする
ため真空引き用の排気口を別に設けて真空ポンプで排気
する場合もある。さらに反応容器内の温度を確認する必
要があるときは熱電対等温度センサ−を炉内に挿入する
ための貫通口をベ−スプレ−トに設けるときもある。ま
た導入ガスは被覆の均一性を高めるためロ−テ−タ−シ
ャフト内に導入されロ−テ−タ−シヤフトの回転を利用
して回転力を与えて上部に供給するようにしている。以
上述べた減圧式縦型化学蒸着装置を用いて、切削工具の
表面に硬質層が被覆されるが、被覆に用いられる導入ガ
スは、ＴｉＣ１4 、ＡｌＣ１3 の少なくとも１種の塩化
物ガスとＣＨ4 、Ｎ2 、Ｈ2 、ＣＨ3 ＣＮ、ＣＯ2 、Ｃ
Ｏ、ＨＣｌ等の１種以上のガスの混合ガスを導入し、Ｔ
ｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ、Ａｌ2 Ｏ3等の硬質層が被覆
される。
サ−メット、Ｓｉ3 Ｎ4 基セラミックスおよびＡｌ2 Ｏ
3 基セラミックスを基体としその表面に単層または多重
層で構成された硬質層を化学蒸着法により被覆した表面
被覆切削工具は優れた切削工具として広く一般に使用さ
れている。切削工具の表面に硬質層を被覆処理するため
の減圧式縦型化学蒸着装置を図５、図６に基づき説明す
ると、ベ−スプレ−トとベル型の反応容器で構成され
る、反応容器内の空間に装入された治具に切削工具が装
填され密閉される。この反応容器の外壁に外熱式加熱ヒ
−タ−をかぶせて反応容器内を約１０００°Ｃに加熱
し、ベ−スプレ−トに設けたガス導入口より各種の混合
ガスを連続的に導入し、反応後のガスをガス排気口より
排気する操作を行って被覆処理を行う。この時反応容器
内の圧力を減圧にするとともに減圧状態を維持するため
反応容器内から排気ガスを減圧ポンプを用いて強制的に
排気する。ベ−スプレ−トにはガス導入口とガス排気口
はそれぞれ１か所設けられているが、切削工具を反応容
器内に装填した後に容器内の空気を取り除き真空にする
ため真空引き用の排気口を別に設けて真空ポンプで排気
する場合もある。さらに反応容器内の温度を確認する必
要があるときは熱電対等温度センサ−を炉内に挿入する
ための貫通口をベ−スプレ−トに設けるときもある。ま
た導入ガスは被覆の均一性を高めるためロ−テ−タ−シ
ャフト内に導入されロ−テ−タ−シヤフトの回転を利用
して回転力を与えて上部に供給するようにしている。以
上述べた減圧式縦型化学蒸着装置を用いて、切削工具の
表面に硬質層が被覆されるが、被覆に用いられる導入ガ
スは、ＴｉＣ１4 、ＡｌＣ１3 の少なくとも１種の塩化
物ガスとＣＨ4 、Ｎ2 、Ｈ2 、ＣＨ3 ＣＮ、ＣＯ2 、Ｃ
Ｏ、ＨＣｌ等の１種以上のガスの混合ガスを導入し、Ｔ
ｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ、Ａｌ2 Ｏ3等の硬質層が被覆
される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】以上のような切削工具
の表面に硬質層を被覆する化学蒸着方法では、一般的に
その反応効率は極めて低く数％〜１０数％程度しか反応
していない。したがって反応に関与しなかったガス、特
にＴｉＣ１4 やＡｌＣｌ3 等の塩化物ガスは、容器内か
らほとんど排気されるが一部は容器内のベ−スプレ−ト
上、特にガス排気口（排気配管内を含む）を含めその周
辺に固体物質（一部粉末状）として堆積し、ガス排気口
の断面積が小さくなるかまたは完全に閉塞してしまうこ
とになる。このような現象が発生するとガスの排気能力
が大幅に低下するため容器内の圧力は、設定された減圧
の状態（例えば５０〜２００Ｔｏｒｒ）を維持出来なく
なるとともに圧力が設定値よりも高くなるため、被覆層
の品質のばらつきおよび品質の低下を生じることと安全
上問題を生じる恐れがあり、また操業の中途で反応を中
止してガス排気口付近の堆積物を除去しなければならな
い煩わしさと被覆効率の低下を免れえない等の多くの欠
点を有するものである。そこで本発明は、上述のような
問題点を解決するために、減圧式縦型化学蒸着装置のベ
−スプレ−トの平面部にガス排気口を２か所又は２か所
以上設け、最初 使用のガス排気口が閉塞し始めたら他
のガス排気口へ切り換えるかあるいは設定時間毎に前記
複数のガス排気口を順次開閉して排気処理を行うことに
より、ガス排気口の閉塞による操業上の障害を解消し、
品質の良い被覆層を設けた切削工具を効率良く製造する
ことを目的とする。
の表面に硬質層を被覆する化学蒸着方法では、一般的に
その反応効率は極めて低く数％〜１０数％程度しか反応
していない。したがって反応に関与しなかったガス、特
にＴｉＣ１4 やＡｌＣｌ3 等の塩化物ガスは、容器内か
らほとんど排気されるが一部は容器内のベ−スプレ−ト
上、特にガス排気口（排気配管内を含む）を含めその周
辺に固体物質（一部粉末状）として堆積し、ガス排気口
の断面積が小さくなるかまたは完全に閉塞してしまうこ
とになる。このような現象が発生するとガスの排気能力
が大幅に低下するため容器内の圧力は、設定された減圧
の状態（例えば５０〜２００Ｔｏｒｒ）を維持出来なく
なるとともに圧力が設定値よりも高くなるため、被覆層
の品質のばらつきおよび品質の低下を生じることと安全
上問題を生じる恐れがあり、また操業の中途で反応を中
止してガス排気口付近の堆積物を除去しなければならな
い煩わしさと被覆効率の低下を免れえない等の多くの欠
点を有するものである。そこで本発明は、上述のような
問題点を解決するために、減圧式縦型化学蒸着装置のベ
−スプレ−トの平面部にガス排気口を２か所又は２か所
以上設け、最初 使用のガス排気口が閉塞し始めたら他
のガス排気口へ切り換えるかあるいは設定時間毎に前記
複数のガス排気口を順次開閉して排気処理を行うことに
より、ガス排気口の閉塞による操業上の障害を解消し、
品質の良い被覆層を設けた切削工具を効率良く製造する
ことを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の減圧式縦型化学
蒸着装置および化学蒸着方法は、かかる目的を達成する
ために、請求項１の発明は、ガス導入口とガス排気口を
有するベ−スプレ−トと反応容器と前記反応容器を加熱
する加熱ヒ−タ−とで構成される減圧式縦型化学蒸着装
置において、ベ−スプレ−トにガス排気口を２か所又は
２か所以上設けたことを特徴とし、請求項２の発明は、
ベ−スプレ−トに設けた２か所のガス排気口の位置は、
あるガス排気口が閉塞し始めた時他方のガス排気口がそ
の影響を受けにくくすることさらに可能な限りガスの流
れに対象性をもたせ被覆層厚さ分布が平均的になるよう
に、平面視において、ベ−スプレ−トの中心より離れた
位置に設けた１か所のガス排気口を基準として他のカ所
のガス排気口の取り付け位置を、中心に対し１２０°か
ら２４０°の範囲（最適値は１８０°で同心円上が良
い）内に位置させて設けたことを特徴とし、請求項３の
発明は、ガス導入口もガス排気口と比べると頻度は少な
いが供給する各種反応ガスにより閉塞する場合があるた
めベ−スプレ−トにガス導入口を２か所又は２か所以上
設けたことを特徴とし、請求項４の発明は、あるガス導
入口が閉塞し始めた時他のガス導入口がその影響を受け
にくくするためベ−スプレ−トの中心部に設けたガス導
入部の側部２カ所又は２か所以上取り付けたガス導入口
の位置をそれぞれ上下方向に高さを変えて取り付けたこ
とを特徴とし、請求項７の発明は、２か所又は２か所以
上のガス導入口と２か所又は２か所以上のガス排気口を
設けたベ−スプレ−トを形成し、前記ベ−スプレ−トの
上部に反応容器を取り付けて減圧式縦型化学蒸着装置を
構成したことを特徴とし、請求項８の発明は、ベ−スプ
レ−トに設けた２か所又は２か所以上のガス排気口より
反応容器内へ導入したガスを排気するに際し、設定時間
毎にガス排気口を順次開閉して１か所ずつ排気処理を行
うようにしたことを特徴とした化学蒸着方法に関し、請
求項９の発明は、２カ所又は２か所以上設けたガス排気
口と２か所又は２か所以上設けたガス導入口とを、それ
ぞれ同時に１種又は２種以上に設定された設定時間に基
づき順次開閉して１か所ずつガス排気処理およびガス導
入処理を行うように構成したことを特徴とする化学蒸着
方法に関し、請求項１０の発明は、２か所又は２か所以
上設けたガス排気口と２か所又は２か所以上設けたガス
導入口とを有するベ−スプレ−トと反応容器と前記反応
容器を加熱する加熱ヒ−タ−とで構成された減圧式縦型
化学蒸着装置であって、前記ガス排気口とガス導入口の
開閉を前もって設定された操業プログラムに基づき自動
的に作動するように構成したことを特徴とする減圧式化
学蒸着装置に関するものである。
蒸着装置および化学蒸着方法は、かかる目的を達成する
ために、請求項１の発明は、ガス導入口とガス排気口を
有するベ−スプレ−トと反応容器と前記反応容器を加熱
する加熱ヒ−タ−とで構成される減圧式縦型化学蒸着装
置において、ベ−スプレ−トにガス排気口を２か所又は
２か所以上設けたことを特徴とし、請求項２の発明は、
ベ−スプレ−トに設けた２か所のガス排気口の位置は、
あるガス排気口が閉塞し始めた時他方のガス排気口がそ
の影響を受けにくくすることさらに可能な限りガスの流
れに対象性をもたせ被覆層厚さ分布が平均的になるよう
に、平面視において、ベ−スプレ−トの中心より離れた
位置に設けた１か所のガス排気口を基準として他のカ所
のガス排気口の取り付け位置を、中心に対し１２０°か
ら２４０°の範囲（最適値は１８０°で同心円上が良
い）内に位置させて設けたことを特徴とし、請求項３の
発明は、ガス導入口もガス排気口と比べると頻度は少な
いが供給する各種反応ガスにより閉塞する場合があるた
めベ−スプレ−トにガス導入口を２か所又は２か所以上
設けたことを特徴とし、請求項４の発明は、あるガス導
入口が閉塞し始めた時他のガス導入口がその影響を受け
にくくするためベ−スプレ−トの中心部に設けたガス導
入部の側部２カ所又は２か所以上取り付けたガス導入口
の位置をそれぞれ上下方向に高さを変えて取り付けたこ
とを特徴とし、請求項７の発明は、２か所又は２か所以
上のガス導入口と２か所又は２か所以上のガス排気口を
設けたベ−スプレ−トを形成し、前記ベ−スプレ−トの
上部に反応容器を取り付けて減圧式縦型化学蒸着装置を
構成したことを特徴とし、請求項８の発明は、ベ−スプ
レ−トに設けた２か所又は２か所以上のガス排気口より
反応容器内へ導入したガスを排気するに際し、設定時間
毎にガス排気口を順次開閉して１か所ずつ排気処理を行
うようにしたことを特徴とした化学蒸着方法に関し、請
求項９の発明は、２カ所又は２か所以上設けたガス排気
口と２か所又は２か所以上設けたガス導入口とを、それ
ぞれ同時に１種又は２種以上に設定された設定時間に基
づき順次開閉して１か所ずつガス排気処理およびガス導
入処理を行うように構成したことを特徴とする化学蒸着
方法に関し、請求項１０の発明は、２か所又は２か所以
上設けたガス排気口と２か所又は２か所以上設けたガス
導入口とを有するベ−スプレ−トと反応容器と前記反応
容器を加熱する加熱ヒ−タ−とで構成された減圧式縦型
化学蒸着装置であって、前記ガス排気口とガス導入口の
開閉を前もって設定された操業プログラムに基づき自動
的に作動するように構成したことを特徴とする減圧式化
学蒸着装置に関するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】上記のように、ガス導入口とガス
排気口を有するベ−スプレ−トと反応容器と前記反応容
器を加熱する加熱ヒ−タ−とよりなる減圧式縦型化学蒸
着装置において、減圧式縦型化学蒸着装置のベ−スプレ
−トに２か所又は２か所以上設けたガス排気口と２か所
又は２か所以上設けたガス導入口を配置して、それぞれ
を同時開閉、交互開閉、順次開閉等の開閉操作を行い安
定した操業を行うもので、これらの操作は、あらかじめ
それぞれの開閉操作を設定時間に基づき行うようにプロ
グラムを入力してそれぞれの開閉動作を自動的に行い安
定した操業を行えるように構成しているので、ガス排気
口とガス導入口の閉塞による操業上のトラブルを完全に
解消し、安定した品質の被覆層が得られるとともに被覆
効率が大幅に向上する等の効果が得られる。
排気口を有するベ−スプレ−トと反応容器と前記反応容
器を加熱する加熱ヒ−タ−とよりなる減圧式縦型化学蒸
着装置において、減圧式縦型化学蒸着装置のベ−スプレ
−トに２か所又は２か所以上設けたガス排気口と２か所
又は２か所以上設けたガス導入口を配置して、それぞれ
を同時開閉、交互開閉、順次開閉等の開閉操作を行い安
定した操業を行うもので、これらの操作は、あらかじめ
それぞれの開閉操作を設定時間に基づき行うようにプロ
グラムを入力してそれぞれの開閉動作を自動的に行い安
定した操業を行えるように構成しているので、ガス排気
口とガス導入口の閉塞による操業上のトラブルを完全に
解消し、安定した品質の被覆層が得られるとともに被覆
効率が大幅に向上する等の効果が得られる。
【０００６】
【実施例】以下図面に基づき、本発明の実施例について
詳しく説明する。本発明は、ＷＣ基超硬合金、Ｔｉ（Ｃ
Ｎ）基サ−メット、Ｓｉ3 Ｎ4 基セラミックス及びＡｌ
2Ｏ3 基セラミックスを基体とし、その表面に硬質層を
被覆した表面被覆切削工具を製造するための減圧式化学
蒸着装置および化学蒸着方法に関し、減圧式化学蒸着装
置は、ベ−スプレ−ト１とベル型の反応容器２で構成さ
れ、前記ベ−スプレ−ト１には、２か所又は２か所以上
設けたガス導入口３と２か所又は２か所以上設けたガス
排気口４を有しそれぞれガス導入管５とガス排気管６に
接続されている。反応容器２の内部には切削工具を装填
する治具が装着される空間を有し、ベ−スプレ−ト１の
上面１´に前記反応容器２がシ−ル材１０を介して密接
に取り付けられるように構成されている。前記反応容器
２の外壁２′には、反応容器２内を約１０００°Ｃに加
熱するための外熱式加熱ヒ−タ−７が取り付けられてい
る。前記ベ−スプレ−ト１の中心部には導入ガスに回転
運動を与えるためのロ−テ−タ−シヤフト８と前記ロ−
テ−タ−シャフト８を回転させるための回転駆動装置９
がカップリングを介して下部に連設され、下方に突出さ
せて設けていることとガス導入管５とガス排気管６等を
ベ−スプレ−ト１の下面に配置するための空間が必要な
ため、ベ−スプレ−ト１は架台１１に載置されている。
前記、ベ−スプレ−ト１にはその外真空ポンプ１４に連
通する真空排気口１３と熱電対を挿入する孔１８等が設
けられている。前記ガス導入口３は本実施例では、ベ−
スプレ−ト１の中心部に下方に突き出して設けたガス導
入部１２の側部に、複数のガス導入口３を上下方向に高
さを変えて取り付けており、ガス導入部１２の孔に挿入
されたロ−テ−タ−シャフト８の側面に設けた孔から中
心をくり抜いた空間を通って上方へ混合ガスＡを送り込
むように構成されている。なお、ガスの排気は２か所以
上のガス排気口４にそれぞれ独立したガス排気配管６お
よび減圧ポンプ１５を設置してもよいし、各ガス排気口
４に接続した各ガス排気配管６を集合させて一つの減圧
ポンプ１５に接続して排気するようにしても良い。最後
に反応容器２内に導入するガスの量は反応容器２の大き
さと関係しており、このガス量が多いほどガス排気口４
の閉塞は発生しやすくまたガス排気口４の口径が大きい
ほど閉塞しにくくなる。そこで反応容器２の内径ＲＤ
（mm）と排気口４の口径ＥＤ（mm）との関係について種
々の実驗を行ったところ、ＥＤ≧０．１×ＲＤ−１５．
０好ましくはＥＤ≧０．１×ＲＤ−５．０の関係を満た
す排気口４口径の時閉塞現象は発生しにくい。ただし閉
塞現象の発生は大型の工業炉に特に重要であり、反応容
器２の内径ＲＤは２００mmから８００mmの範囲とする。
またガス排気口４に接続する排気配管６の内径を排気口
４の口径と異径にして接続する場合があるが、あくまで
ベ−スプレ−ト１の排気口４の口径に対する限定であ
る。
詳しく説明する。本発明は、ＷＣ基超硬合金、Ｔｉ（Ｃ
Ｎ）基サ−メット、Ｓｉ3 Ｎ4 基セラミックス及びＡｌ
2Ｏ3 基セラミックスを基体とし、その表面に硬質層を
被覆した表面被覆切削工具を製造するための減圧式化学
蒸着装置および化学蒸着方法に関し、減圧式化学蒸着装
置は、ベ−スプレ−ト１とベル型の反応容器２で構成さ
れ、前記ベ−スプレ−ト１には、２か所又は２か所以上
設けたガス導入口３と２か所又は２か所以上設けたガス
排気口４を有しそれぞれガス導入管５とガス排気管６に
接続されている。反応容器２の内部には切削工具を装填
する治具が装着される空間を有し、ベ−スプレ−ト１の
上面１´に前記反応容器２がシ−ル材１０を介して密接
に取り付けられるように構成されている。前記反応容器
２の外壁２′には、反応容器２内を約１０００°Ｃに加
熱するための外熱式加熱ヒ−タ−７が取り付けられてい
る。前記ベ−スプレ−ト１の中心部には導入ガスに回転
運動を与えるためのロ−テ−タ−シヤフト８と前記ロ−
テ−タ−シャフト８を回転させるための回転駆動装置９
がカップリングを介して下部に連設され、下方に突出さ
せて設けていることとガス導入管５とガス排気管６等を
ベ−スプレ−ト１の下面に配置するための空間が必要な
ため、ベ−スプレ−ト１は架台１１に載置されている。
前記、ベ−スプレ−ト１にはその外真空ポンプ１４に連
通する真空排気口１３と熱電対を挿入する孔１８等が設
けられている。前記ガス導入口３は本実施例では、ベ−
スプレ−ト１の中心部に下方に突き出して設けたガス導
入部１２の側部に、複数のガス導入口３を上下方向に高
さを変えて取り付けており、ガス導入部１２の孔に挿入
されたロ−テ−タ−シャフト８の側面に設けた孔から中
心をくり抜いた空間を通って上方へ混合ガスＡを送り込
むように構成されている。なお、ガスの排気は２か所以
上のガス排気口４にそれぞれ独立したガス排気配管６お
よび減圧ポンプ１５を設置してもよいし、各ガス排気口
４に接続した各ガス排気配管６を集合させて一つの減圧
ポンプ１５に接続して排気するようにしても良い。最後
に反応容器２内に導入するガスの量は反応容器２の大き
さと関係しており、このガス量が多いほどガス排気口４
の閉塞は発生しやすくまたガス排気口４の口径が大きい
ほど閉塞しにくくなる。そこで反応容器２の内径ＲＤ
（mm）と排気口４の口径ＥＤ（mm）との関係について種
々の実驗を行ったところ、ＥＤ≧０．１×ＲＤ−１５．
０好ましくはＥＤ≧０．１×ＲＤ−５．０の関係を満た
す排気口４口径の時閉塞現象は発生しにくい。ただし閉
塞現象の発生は大型の工業炉に特に重要であり、反応容
器２の内径ＲＤは２００mmから８００mmの範囲とする。
またガス排気口４に接続する排気配管６の内径を排気口
４の口径と異径にして接続する場合があるが、あくまで
ベ−スプレ−ト１の排気口４の口径に対する限定であ
る。
【０００７】次に本発明の化学蒸着方法について具体的
に述べると、ベ−スプレ−ト１の中心に有するガス導入
部１２に設けた２か所のガス導入口３と口径４２mmのガ
ス排気口４を平面部に２か所設けたベ−スプレ−ト１を
用いて、内径４００mmの反応容器２の下部に密接に組み
合わせた減圧式縦型化学蒸着装置を構成し、反応容器２
内の治具に装填した切削工具の表面に硬質層の被覆処理
を施す。操業操作としては、２か所設けたガス導入口３
は片側のみを使用することとし（使用時バルブ１６ＶＣ
を開放しバルブ１６ＶＤは閉鎖）、２か所設けたガス排
気口４は、処理開始時は片側のみを使用（使用時バルブ
１６ＶＡを開放し、バルブ１６ＶＢは閉鎖）し、処理圧
力が７０Ｔ0rr に上昇した時、バルブ１６ＶＡを閉鎖し
て他方のバルブ１６ＶＢを開放し操業を継続する。被覆
条件として、 基体：ISO M20 相当の超硬合金製切削工具（形状SNMG12
0408）10,000個を処理被覆処理に用いる物質及び被覆厚
さと処理時間は下記のとおり。 第１層：厚さ６μｍのＴｉ（ＣＮ） 第２層：厚さ３μｍのＴｉＣ 第３層：厚さ２μｍのＡｌ2 Ｏ3 第４層：厚さ１μｍのＴｉＮ 処理時間：２０時間、処理圧力：５０Ｔorr の減圧雰囲
気下、 第１実施例として、この条件に基づき１０回の操業を行
った。但し毎回被覆処理後にベ−スプレ−ト１から減圧
ポンプ１５までのガス排気系統の洗浄を行った。 結果。 （１）正常な状態で被覆処理を完了したのが４回。 （１）被覆処理を行っている最中に、処理圧力が７０Ｔ
orr まで上昇したため、バルブ１６ＶＡを閉鎖し、第２
のガス排気管６のバルブ１６ＶＢを開放して操業を継続
し被覆処理を完了したのが６回あった。なお被覆処理完
了時の圧力は、５０Ｔorr を維持していた。さらに、第
２実施例として、本装置を用いて、指定の時間間隔でガ
ス排気管６のバルブ１６ＶＡおよびＶＢとガス導入管５
のバルブ１６ＶＣおよびＶＤをそれぞれ同時開閉、交互
開閉、順次開閉等の開閉操作を自動的に行えるように操
業プログラムを設定し、下記の時間間隔で交互開閉操作
を行い被覆処理を行った。 第１層のＴｉ（ＣＮ）被覆中 ：１．０時間毎交互開閉 第２層のＴｉＣ被覆中 ：０．５時間毎交互開閉 第３層のＡｌ2 Ｏ3 被覆中 ：０．２時間毎交互開閉 第４層のＴｉＮ被覆中 ：０．５時間毎交互開閉 １０回被覆処理を行ったが、全て被覆処理完了まで圧力
は５０Ｔorr と安定していた。但し、毎回被覆処理後に
ベ−スプレ−ト１から減圧ポンプ１５までのガス排気系
統の洗浄を行った。第１実施例の場合、約５０回の処理
でガス導入口３の開閉バルブ１６のＶＣ側が閉塞したが
ＶＤ側に切り換えて使用したため最後まで被覆処理を行
うことができた。第２実施例の場合でもガス導入口３の
つまりが発生するまでの処理回数は、約１００回と寿命
が伸び、しかも２カ所のガス導入口３が同一処理を行っ
ている最中に両方つまる場合は少ないため、一方がつま
った時点で他方の導入口３のみの使用とすることで最後
まで被覆処理を行うことができた。さらに、第１実施例
の場合、反応容器２内での被覆層厚さの分布は、総厚さ
で１０．５〜１４．０μｍであったが、第２実施例の場
合は、１１．０〜１３．０μｍとやや良くなっている。
これはガス排気口４を交互に切替えたことにより、反応
容器２内でのガスの流れが対象的に流れることによるも
のである。以上の本発明の実施例に対し、比較例とし
て、従来のガス導入口３とガス排気口４を１か所設けた
減圧式化学蒸着装置を用い、第１実施例に示す条件と同
じ条件で１０回の被覆処理を行ったところ、（但し、ガ
ス排気口口径２２mm）下記のような結果か得られた。
尚、毎回被覆処理後にベ−スプレ−ト１から減圧ポンプ
１５までのガス排気系統の洗浄を行った。 （１）正常な状態で被覆処理を完了した場合が２回。 （２）反応容器２内の処理圧力が処理中に上昇し、処理
完了時に２００Ｔorr を越えていた場合が５回。 （３）処理圧力が処理中に上昇し、処理途中で３００Ｔ
orr を越え危険なため処理を中止した場合が３回。 なお、（２）、（３）の場合は、ガス排気口４が反応ガ
ス等による粉末状、固形状の物質でつまりかけている、
あるいは完全に閉塞していた。さらに、従来方法では約
５０回の処理でガス導入口３が閉塞したため処理を途中
で中止した。ガス排気口４、あるいはガス導入口３は２
か所または２か所以上としているが実施例で示されると
おり、 （１）現在の被覆条件ではガス排気口４あるいはガス導
入口３が閉塞した時の予備回路は１か所あれば最後まで
被覆処理が可能である。 （２）構造が複雑にならず経済的であることなどから、
現状では排気口４および導入口３はそれぞれ２か所の設
置が望ましい。
に述べると、ベ−スプレ−ト１の中心に有するガス導入
部１２に設けた２か所のガス導入口３と口径４２mmのガ
ス排気口４を平面部に２か所設けたベ−スプレ−ト１を
用いて、内径４００mmの反応容器２の下部に密接に組み
合わせた減圧式縦型化学蒸着装置を構成し、反応容器２
内の治具に装填した切削工具の表面に硬質層の被覆処理
を施す。操業操作としては、２か所設けたガス導入口３
は片側のみを使用することとし（使用時バルブ１６ＶＣ
を開放しバルブ１６ＶＤは閉鎖）、２か所設けたガス排
気口４は、処理開始時は片側のみを使用（使用時バルブ
１６ＶＡを開放し、バルブ１６ＶＢは閉鎖）し、処理圧
力が７０Ｔ0rr に上昇した時、バルブ１６ＶＡを閉鎖し
て他方のバルブ１６ＶＢを開放し操業を継続する。被覆
条件として、 基体：ISO M20 相当の超硬合金製切削工具（形状SNMG12
0408）10,000個を処理被覆処理に用いる物質及び被覆厚
さと処理時間は下記のとおり。 第１層：厚さ６μｍのＴｉ（ＣＮ） 第２層：厚さ３μｍのＴｉＣ 第３層：厚さ２μｍのＡｌ2 Ｏ3 第４層：厚さ１μｍのＴｉＮ 処理時間：２０時間、処理圧力：５０Ｔorr の減圧雰囲
気下、 第１実施例として、この条件に基づき１０回の操業を行
った。但し毎回被覆処理後にベ−スプレ−ト１から減圧
ポンプ１５までのガス排気系統の洗浄を行った。 結果。 （１）正常な状態で被覆処理を完了したのが４回。 （１）被覆処理を行っている最中に、処理圧力が７０Ｔ
orr まで上昇したため、バルブ１６ＶＡを閉鎖し、第２
のガス排気管６のバルブ１６ＶＢを開放して操業を継続
し被覆処理を完了したのが６回あった。なお被覆処理完
了時の圧力は、５０Ｔorr を維持していた。さらに、第
２実施例として、本装置を用いて、指定の時間間隔でガ
ス排気管６のバルブ１６ＶＡおよびＶＢとガス導入管５
のバルブ１６ＶＣおよびＶＤをそれぞれ同時開閉、交互
開閉、順次開閉等の開閉操作を自動的に行えるように操
業プログラムを設定し、下記の時間間隔で交互開閉操作
を行い被覆処理を行った。 第１層のＴｉ（ＣＮ）被覆中 ：１．０時間毎交互開閉 第２層のＴｉＣ被覆中 ：０．５時間毎交互開閉 第３層のＡｌ2 Ｏ3 被覆中 ：０．２時間毎交互開閉 第４層のＴｉＮ被覆中 ：０．５時間毎交互開閉 １０回被覆処理を行ったが、全て被覆処理完了まで圧力
は５０Ｔorr と安定していた。但し、毎回被覆処理後に
ベ−スプレ−ト１から減圧ポンプ１５までのガス排気系
統の洗浄を行った。第１実施例の場合、約５０回の処理
でガス導入口３の開閉バルブ１６のＶＣ側が閉塞したが
ＶＤ側に切り換えて使用したため最後まで被覆処理を行
うことができた。第２実施例の場合でもガス導入口３の
つまりが発生するまでの処理回数は、約１００回と寿命
が伸び、しかも２カ所のガス導入口３が同一処理を行っ
ている最中に両方つまる場合は少ないため、一方がつま
った時点で他方の導入口３のみの使用とすることで最後
まで被覆処理を行うことができた。さらに、第１実施例
の場合、反応容器２内での被覆層厚さの分布は、総厚さ
で１０．５〜１４．０μｍであったが、第２実施例の場
合は、１１．０〜１３．０μｍとやや良くなっている。
これはガス排気口４を交互に切替えたことにより、反応
容器２内でのガスの流れが対象的に流れることによるも
のである。以上の本発明の実施例に対し、比較例とし
て、従来のガス導入口３とガス排気口４を１か所設けた
減圧式化学蒸着装置を用い、第１実施例に示す条件と同
じ条件で１０回の被覆処理を行ったところ、（但し、ガ
ス排気口口径２２mm）下記のような結果か得られた。
尚、毎回被覆処理後にベ−スプレ−ト１から減圧ポンプ
１５までのガス排気系統の洗浄を行った。 （１）正常な状態で被覆処理を完了した場合が２回。 （２）反応容器２内の処理圧力が処理中に上昇し、処理
完了時に２００Ｔorr を越えていた場合が５回。 （３）処理圧力が処理中に上昇し、処理途中で３００Ｔ
orr を越え危険なため処理を中止した場合が３回。 なお、（２）、（３）の場合は、ガス排気口４が反応ガ
ス等による粉末状、固形状の物質でつまりかけている、
あるいは完全に閉塞していた。さらに、従来方法では約
５０回の処理でガス導入口３が閉塞したため処理を途中
で中止した。ガス排気口４、あるいはガス導入口３は２
か所または２か所以上としているが実施例で示されると
おり、 （１）現在の被覆条件ではガス排気口４あるいはガス導
入口３が閉塞した時の予備回路は１か所あれば最後まで
被覆処理が可能である。 （２）構造が複雑にならず経済的であることなどから、
現状では排気口４および導入口３はそれぞれ２か所の設
置が望ましい。
【０００８】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の減圧式縦型
化学蒸着装置および化学蒸着方法は、ガス導入口３とガ
ス排気口４を設けたベ−スプレ−ト１の上部に周囲を加
熱ヒ−タ−７で囲まれた反応容器２を密接に取り付けた
減圧式縦型化学蒸着装置において、減圧式縦型化学蒸着
装置に２か所または２か所以上設けたガス排気口４と、
２か所または２か所以上設けたガス導入口３を配置し
て、それぞれを同時開閉、交互開閉、順次開閉等の開閉
操作を設定時間に基づき自動的に行うように構成してい
るのでガス排気口４とガス導入口３の閉塞による操業上
のトラブルを完全に解消し、安定した品質の被覆層が得
られるとともに被覆効率が大幅に向上する等の優れた効
果が得られる。
化学蒸着装置および化学蒸着方法は、ガス導入口３とガ
ス排気口４を設けたベ−スプレ−ト１の上部に周囲を加
熱ヒ−タ−７で囲まれた反応容器２を密接に取り付けた
減圧式縦型化学蒸着装置において、減圧式縦型化学蒸着
装置に２か所または２か所以上設けたガス排気口４と、
２か所または２か所以上設けたガス導入口３を配置し
て、それぞれを同時開閉、交互開閉、順次開閉等の開閉
操作を設定時間に基づき自動的に行うように構成してい
るのでガス排気口４とガス導入口３の閉塞による操業上
のトラブルを完全に解消し、安定した品質の被覆層が得
られるとともに被覆効率が大幅に向上する等の優れた効
果が得られる。
【図１】本発明に係るベ−スプレ−トを設けた減圧式縦
型化学蒸着装置の側面図で、混合ガスの導入と排気を示
す系統図を含めた概略説明図である。
型化学蒸着装置の側面図で、混合ガスの導入と排気を示
す系統図を含めた概略説明図である。
【図２】図１のベ−スプレ−トでありシ−ル部材と冷却
水路を設けた概略側断面図である。
水路を設けた概略側断面図である。
【図３】本発明に係るベ−スプレ−トの側断面図で、ロ
−テ−タ−シャフトが不要でかつガス導入口が１か所の
場合を示す側断面図である。
−テ−タ−シャフトが不要でかつガス導入口が１か所の
場合を示す側断面図である。
【図４】図１に示すベ−スプレ−トの平面図である。
【図５】従来のベ−スプレ−トの側断面図である。
【図６】従来の減圧式縦型化学蒸着装置の概略側面図で
ある。
ある。
１ ベ−スプレ−ト ２ 反応容器 ３ ガス導入口 ４ ガス排気口 ５ ガス導入管 ６ ガス排気管 ７ 外熱式加熱ヒ−タ− ８ ロ−テ−タ−シャフト ９ 回転駆動装置 １０ シ−ル材 １１ 架台 １２ ガス導入部 １３ 真空排気口 １４ 真空ポンプ １５ 減圧ポンプ １６ 開閉バルブ １７ コ−ルドトラップ １８ 熱電体の挿入孔
Claims (10)
- 【請求項１】 ガス導入口とガス排気口を有するベ−ス
プレ−トと反応容器と前記反応容器を加熱する加熱ヒ−
タ−とで構成される減圧式縦型化学蒸着装置において、
前記ベ−スプレ−トにガス排気口を２か所又は２か所以
上設けたことを特徴とするベ−スプレ−ト。 - 【請求項２】 ベ−スプレ−トに設けた２か所のガス排
気口の位置は平面視において、ベ−スプレ−トの中心よ
り離れた位置に設けた１か所のガス排気口を基準として
他の箇所のガス排気口の取り付け位置を、中心に対し１
２０°から２４０°の範囲内に位置させて設けたことを
特徴とする請求項１に記載のベ−スプレ−ト。 - 【請求項３】 ベ−スプレ−トにガス導入口を２か所又
は２か所以上設けたことを特徴とする請求項１に記載の
ベ−スプレ−ト。 - 【請求項４】 ベ−スプレ−トの中心部に設けたガス導
入部の側部に２か所又は２か所以上取り付けたガス導入
口の位置をそれぞれ上下方向に高さを変えて取り付けた
ことを特徴とする請求項３に記載のベ−スプレ−ト。 - 【請求項５】 ガス排気口の口径ＥＤ（mm）は、反応容
器の内径ＲＤ（mm）との関係において、 ＥＤ≧０．１×ＲＤ−１５．０ 但し２００≦ＲＤ≦８
００ で表されることを特徴とする請求項１ないし４に記載の
ベ−スプレ−ト。 - 【請求項６】 ガス排気口の口径ＥＤ（mm）は、反応容
器の内径ＲＤ（mm）との関係において、 ＥＤ≧０．１×ＲＤ−５．０ 但し２００≦ＲＤ≦８
００ で表されることを特徴とする請求項５に記載のベ−スプ
レ−ト。 - 【請求項７】 ２か所又は２か所以上のガス導入口と２
か所又は２か所以上のガス排気口を設けたベ−スプレ−
トを形成し、前記ベ−スプレ−トの上部に反応容器を取
り付ける構造としたことを特徴とする減圧式縦型化学蒸
着装置。 - 【請求項８】 ベ−スプレ−トに設けた２か所又は２か
所以上のガス排気口より反応容器内へ導入したガスを排
気するに際し、設定時間毎にガス排気口を順次開閉して
１か所ずつ排気処理を行うように構成したことを特徴と
する化学蒸着方法。 - 【請求項９】 ２か所又は２か所以上設けたガス排気口
と２か所又は２か所以上設けたガス導入口とを、それぞ
れ同時に１種または２種以上に設定された設定時間に基
づき順次開閉して１か所ずつガス排気処理およびガス導
入処理を行うように構成したことを特徴とする化学蒸着
方法。 - 【請求項１０】 ２か所又は２か所以上設けたガス排気
口と２か所又は２か所以上設けたガス導入口とを有する
ベ−スプレ−トと反応容器と前記反応容器を加熱する加
熱ヒ−タ−とで構成された減圧式縦型化学蒸着装置であ
って、前記ガス排気口とガス導入口の開閉を前もって設
定された操業プログラムに基ずき自動的に作動するよう
に構成したことを特徴とする減圧式縦型化学蒸着装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12457896A JPH09310179A (ja) | 1996-05-20 | 1996-05-20 | 減圧式縦型化学蒸着装置および化学蒸着方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12457896A JPH09310179A (ja) | 1996-05-20 | 1996-05-20 | 減圧式縦型化学蒸着装置および化学蒸着方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09310179A true JPH09310179A (ja) | 1997-12-02 |
Family
ID=14888946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12457896A Withdrawn JPH09310179A (ja) | 1996-05-20 | 1996-05-20 | 減圧式縦型化学蒸着装置および化学蒸着方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09310179A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002538308A (ja) * | 1999-03-02 | 2002-11-12 | ケンナメタル インコ−ポレイテツド | 中温化学蒸着処理 |
| WO2015105177A1 (ja) | 2014-01-10 | 2015-07-16 | 三菱マテリアル株式会社 | 化学蒸着装置、および化学蒸着方法 |
| CN114059043A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-02-18 | 新美光(苏州)半导体科技有限公司 | 进气机构及气相沉积设备 |
-
1996
- 1996-05-20 JP JP12457896A patent/JPH09310179A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002538308A (ja) * | 1999-03-02 | 2002-11-12 | ケンナメタル インコ−ポレイテツド | 中温化学蒸着処理 |
| JP2011137238A (ja) * | 1999-03-02 | 2011-07-14 | Kennametal Inc | 中温化学蒸着処理 |
| JP4728486B2 (ja) * | 1999-03-02 | 2011-07-20 | ケンナメタル インコ−ポレイテツド | 中温化学蒸着処理 |
| WO2015105177A1 (ja) | 2014-01-10 | 2015-07-16 | 三菱マテリアル株式会社 | 化学蒸着装置、および化学蒸着方法 |
| KR20160106598A (ko) | 2014-01-10 | 2016-09-12 | 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 | 화학 증착 장치, 및 화학 증착 방법 |
| CN114059043A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-02-18 | 新美光(苏州)半导体科技有限公司 | 进气机构及气相沉积设备 |
| CN114059043B (zh) * | 2021-11-19 | 2023-10-03 | 新美光(苏州)半导体科技有限公司 | 进气机构及气相沉积设备 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030805 |