JPH09292386A - 有機ハロゲン化合物と無機ハロゲン化物イオンとの連続分析システム - Google Patents
有機ハロゲン化合物と無機ハロゲン化物イオンとの連続分析システムInfo
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- JPH09292386A JPH09292386A JP12924196A JP12924196A JPH09292386A JP H09292386 A JPH09292386 A JP H09292386A JP 12924196 A JP12924196 A JP 12924196A JP 12924196 A JP12924196 A JP 12924196A JP H09292386 A JPH09292386 A JP H09292386A
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- compound
- halide
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水系試料中に含まれる全有機ハロゲン化合物
を簡単な手法で容易且つ効果的に連続して分析測定す
る。 【解決手段】 水系試料（試料水）中の有機ハロゲン化
合物（有機塩素化合物、有機臭素化合物、有機沃素化合
物）と、共存する無機ハロゲン化物イオン（塩化物イオ
ンＣｌ- 、臭化物イオンＢｒ- 、沃化物イオンＩ- ）と
を連続的に分離すると共に、該分離された有機ハロゲン
化合物を抽出液中に取り込む分離工程と、前記抽出液中
に取り込まれた有機ハロゲン化合物をハロゲン化物イオ
ンに変換する変換工程と、前記変換されたハロゲン化物
イオンを検出して連続的に分析する分析工程とを少なく
とも含んで構成する。
を簡単な手法で容易且つ効果的に連続して分析測定す
る。 【解決手段】 水系試料（試料水）中の有機ハロゲン化
合物（有機塩素化合物、有機臭素化合物、有機沃素化合
物）と、共存する無機ハロゲン化物イオン（塩化物イオ
ンＣｌ- 、臭化物イオンＢｒ- 、沃化物イオンＩ- ）と
を連続的に分離すると共に、該分離された有機ハロゲン
化合物を抽出液中に取り込む分離工程と、前記抽出液中
に取り込まれた有機ハロゲン化合物をハロゲン化物イオ
ンに変換する変換工程と、前記変換されたハロゲン化物
イオンを検出して連続的に分析する分析工程とを少なく
とも含んで構成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機ハロゲン化合
物と無機ハロゲン化物イオンとの連続分析システムに関
し、さらに詳しくは、水系試料（試料水）中の全有機ハ
ロゲン化合物を連続的に分離した上で、該分離された全
有機ハロゲン化合物を連続的に分析且つ測定するシステ
ムに係るものである。
物と無機ハロゲン化物イオンとの連続分析システムに関
し、さらに詳しくは、水系試料（試料水）中の全有機ハ
ロゲン化合物を連続的に分離した上で、該分離された全
有機ハロゲン化合物を連続的に分析且つ測定するシステ
ムに係るものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、この種の有機ハロゲン化合物に
ついては、これが発がん性や変異原性などを有するた
め、生体および生態系に対して有害な物質とされ、この
ような見地から、例えば、河川、上水、水道原水などへ
の全有機ハロゲン化合物の混入監視を継続的に行なう必
要性のあることがあらためて重要視されている。
ついては、これが発がん性や変異原性などを有するた
め、生体および生態系に対して有害な物質とされ、この
ような見地から、例えば、河川、上水、水道原水などへ
の全有機ハロゲン化合物の混入監視を継続的に行なう必
要性のあることがあらためて重要視されている。
【０００３】従来から、河川水、湖沼水、上水、下水な
どの対象水に含まれる全有機ハロゲン化合物を測定する
には、該対象水から適宜にサンプリングされる水系試料
（試料水）中の全有機ハロゲン化合物（有機塩素化合
物、有機臭素化合物、有機沃素化合物）と、共存する無
機ハロゲン化物イオン（塩化物イオンＣｌ- 、臭化物イ
オンＢｒ- 、沃化物イオンＩ- ）とを分離し、且つ分離
された全有機ハロゲン化合物を酸素含有ガス中で燃焼し
てハロゲン化物イオンに変換した後に、電量的に発生さ
せた銀イオンで滴定することにより分析している。
どの対象水に含まれる全有機ハロゲン化合物を測定する
には、該対象水から適宜にサンプリングされる水系試料
（試料水）中の全有機ハロゲン化合物（有機塩素化合
物、有機臭素化合物、有機沃素化合物）と、共存する無
機ハロゲン化物イオン（塩化物イオンＣｌ- 、臭化物イ
オンＢｒ- 、沃化物イオンＩ- ）とを分離し、且つ分離
された全有機ハロゲン化合物を酸素含有ガス中で燃焼し
てハロゲン化物イオンに変換した後に、電量的に発生さ
せた銀イオンで滴定することにより分析している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来に
おける全有機ハロゲン化合物の分析測定のための分離方
法、分析計への導入方法、検出方法は、その何れもが、
いわゆる回分処理であって連続処理には不向きなもので
あった。
おける全有機ハロゲン化合物の分析測定のための分離方
法、分析計への導入方法、検出方法は、その何れもが、
いわゆる回分処理であって連続処理には不向きなもので
あった。
【０００５】本発明は、このような従来の実情に鑑み、
それぞれの各問題点を解消するためになされたもので、
その目的とするところは、水系試料中に含まれる全有機
ハロゲン化合物を簡単な手法で容易且つ効果的に連続し
て分離した上で、該分離した全有機ハロゲン化合物を連
続的に分析測定し得るようにした有機ハロゲン化合物と
無機ハロゲン化物イオンとの連続分析システムを提供す
ることである。
それぞれの各問題点を解消するためになされたもので、
その目的とするところは、水系試料中に含まれる全有機
ハロゲン化合物を簡単な手法で容易且つ効果的に連続し
て分離した上で、該分離した全有機ハロゲン化合物を連
続的に分析測定し得るようにした有機ハロゲン化合物と
無機ハロゲン化物イオンとの連続分析システムを提供す
ることである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明に係る請求項１に記載の発明は、水系試料中
の全有機ハロゲン化合物を連続的に測定する分析システ
ムであって、前記水系試料（試料水）中の有機ハロゲン
化合物（有機塩素化合物、有機臭素化合物、有機沃素化
合物）と、共存する無機ハロゲン化物イオン（塩化物イ
オンＣｌ- 、臭化物イオンＢｒ- 、沃化物イオンＩ- ）
とを連続的に分離すると共に、該分離された有機ハロゲ
ン化合物を抽出液中に取り込む分離工程と、前記抽出液
中に取り込まれた有機ハロゲン化合物をハロゲン化物イ
オンに変換する変換工程と、前記変換されたハロゲン化
物イオンを検出して連続的に分析する分析工程とを少な
くとも含むことを特徴とする全有機ハロゲン化合物の連
続分析システムである。
に、本発明に係る請求項１に記載の発明は、水系試料中
の全有機ハロゲン化合物を連続的に測定する分析システ
ムであって、前記水系試料（試料水）中の有機ハロゲン
化合物（有機塩素化合物、有機臭素化合物、有機沃素化
合物）と、共存する無機ハロゲン化物イオン（塩化物イ
オンＣｌ- 、臭化物イオンＢｒ- 、沃化物イオンＩ- ）
とを連続的に分離すると共に、該分離された有機ハロゲ
ン化合物を抽出液中に取り込む分離工程と、前記抽出液
中に取り込まれた有機ハロゲン化合物をハロゲン化物イ
オンに変換する変換工程と、前記変換されたハロゲン化
物イオンを検出して連続的に分析する分析工程とを少な
くとも含むことを特徴とする全有機ハロゲン化合物の連
続分析システムである。
【０００７】従って、本請求項１の連続分析システムで
は、試料水中の陽イオンと中性分子である有機ハロゲン
化合物とが抽出液中へ連続的に分離され、且つ該抽出液
中に取り込まれた有機ハロゲン化合物がハロゲン化物イ
オンに変換された後に、変換されたハロゲン化物イオン
を検出して連続的に分析測定する。
は、試料水中の陽イオンと中性分子である有機ハロゲン
化合物とが抽出液中へ連続的に分離され、且つ該抽出液
中に取り込まれた有機ハロゲン化合物がハロゲン化物イ
オンに変換された後に、変換されたハロゲン化物イオン
を検出して連続的に分析測定する。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る有機ハロゲン
化合物と無機ハロゲン化物イオンとの連続分分析システ
ムの各別の実施形態例につき、図１ないし図３を参照し
て詳細に説明する。
化合物と無機ハロゲン化物イオンとの連続分分析システ
ムの各別の実施形態例につき、図１ないし図３を参照し
て詳細に説明する。
【０００９】図１は、第１実施形態例を適用した連続分
析システムにおける連続分離装置の概要を示すブロック
図である。図２は、第２実施形態例を適用した連続分析
システムにおける連続分離装置の概要を示すブロック図
である。図３は、これらの第１および第２の各実施形態
例に共通する連続分析測定装置の概要を示すブロック図
である。
析システムにおける連続分離装置の概要を示すブロック
図である。図２は、第２実施形態例を適用した連続分析
システムにおける連続分離装置の概要を示すブロック図
である。図３は、これらの第１および第２の各実施形態
例に共通する連続分析測定装置の概要を示すブロック図
である。
【００１０】第１実施形態例 本第１実施形態例は、陰イオン排除膜を用いて、試料水
中の陽イオンと中性分子である有機ハロゲン化合物とを
連続的に透過させて抽出液中へ移動させ、且つ排除され
る陰イオンを含む試料水を連続的に除去して有機ハロゲ
ン化合物を連続的に分離し、且つ該有機ハロゲン化合物
をハロゲン化物イオンに変換した後に、該変換されたハ
ロゲン化物イオンを検出して連続的に分析測定する場合
の例である。
中の陽イオンと中性分子である有機ハロゲン化合物とを
連続的に透過させて抽出液中へ移動させ、且つ排除され
る陰イオンを含む試料水を連続的に除去して有機ハロゲ
ン化合物を連続的に分離し、且つ該有機ハロゲン化合物
をハロゲン化物イオンに変換した後に、該変換されたハ
ロゲン化物イオンを検出して連続的に分析測定する場合
の例である。
【００１１】図１に示す第１実施形態例による装置構成
において、本連続分離装置は、陰イオンを排除して陽イ
オンおよび中性分子を透過させる陰イオン排除膜１２を
内部に配し、該陰イオン排除膜１２を介して供給・排出
共用の各通液室１１ａ、１１ｂをそれぞれに区分形成し
た分離器１１を設けると共に、一方の通液室１１ａに対
しては、供給側の管路２１を接続させて排出側の管路２
２を取り出し、他方の通液室１１ｂに対しても、供給側
の管路２３を接続させて排出側の管路２４を取り出した
ものである。
において、本連続分離装置は、陰イオンを排除して陽イ
オンおよび中性分子を透過させる陰イオン排除膜１２を
内部に配し、該陰イオン排除膜１２を介して供給・排出
共用の各通液室１１ａ、１１ｂをそれぞれに区分形成し
た分離器１１を設けると共に、一方の通液室１１ａに対
しては、供給側の管路２１を接続させて排出側の管路２
２を取り出し、他方の通液室１１ｂに対しても、供給側
の管路２３を接続させて排出側の管路２４を取り出した
ものである。
【００１２】前記装置構成の場合、分離器１１の他方の
通液室１１ｂには、予め、管路２３から管路２４へ抽出
液ｂが連続的に供給されており、対象水からサンプリン
グされた試料水ａは、管路２１から一方の通液室１１ａ
に対して連続的に供給されることで、該試料水ａ中の陽
イオンと中性分子である有機ハロゲン化合物とが、陰イ
オン排除膜１２を透過して他方の通液室１１ｂの抽出液
ｂ中へ連続的に移動され、且つ該移動した陽イオンと中
性分子（有機ハロゲン化合物）とを含む抽出液ｂ1 は、
管路２４から取り出されて後述する図３の連続分析測定
装置に供されて全有機ハロゲンの分析測定をなすのであ
り、一方、該試料水ａ中に残される陰イオンを含む試料
水ａ1 は、管路２２から外部へ連続的に排出されるので
ある。
通液室１１ｂには、予め、管路２３から管路２４へ抽出
液ｂが連続的に供給されており、対象水からサンプリン
グされた試料水ａは、管路２１から一方の通液室１１ａ
に対して連続的に供給されることで、該試料水ａ中の陽
イオンと中性分子である有機ハロゲン化合物とが、陰イ
オン排除膜１２を透過して他方の通液室１１ｂの抽出液
ｂ中へ連続的に移動され、且つ該移動した陽イオンと中
性分子（有機ハロゲン化合物）とを含む抽出液ｂ1 は、
管路２４から取り出されて後述する図３の連続分析測定
装置に供されて全有機ハロゲンの分析測定をなすのであ
り、一方、該試料水ａ中に残される陰イオンを含む試料
水ａ1 は、管路２２から外部へ連続的に排出されるので
ある。
【００１３】即ち、以上のようにして、上記構成による
本第１実施形態例の連続分離装置では、水系試料中の全
有機ハロゲン化合物と無機ハロゲン化物イオンとを自動
的に連続して正確且つ容易に分離し得るのである。
本第１実施形態例の連続分離装置では、水系試料中の全
有機ハロゲン化合物と無機ハロゲン化物イオンとを自動
的に連続して正確且つ容易に分離し得るのである。
【００１４】ここで、前記抽出液ｂとしては、通常の場
合、純水が用いられるが、その他の有機ハロゲン化合物
および無機ハロゲン化物イオンを含まない水溶液であれ
ばよく、必ずしも純水にのみ特定されるものではない。
合、純水が用いられるが、その他の有機ハロゲン化合物
および無機ハロゲン化物イオンを含まない水溶液であれ
ばよく、必ずしも純水にのみ特定されるものではない。
【００１５】第２実施形態例 本第２実施形態例は、試料水中に銀イオンを含む溶液を
混合して、試料水中のハロゲン化物イオンと銀イオンと
の反応によって不溶性のハロゲン化銀を生成させ、且つ
該ハロゲン化銀を濾別除去した後に、陽イオン排除膜を
用いて、塩化銀を除去した試料水中の陰イオンと中性分
子である有機ハロゲン化合物とを連続的に透過させて抽
出液中へ移動させ、且つ排除される過剰な銀イオンを含
む試料水を連続的に除去して、有機ハロゲン化合物を連
続的に分離し、且つ該有機ハロゲン化合物をハロゲン化
物イオンに変換した後に、該変換されたハロゲン化物イ
オンを検出して連続的に分析測定する場合の例である。
混合して、試料水中のハロゲン化物イオンと銀イオンと
の反応によって不溶性のハロゲン化銀を生成させ、且つ
該ハロゲン化銀を濾別除去した後に、陽イオン排除膜を
用いて、塩化銀を除去した試料水中の陰イオンと中性分
子である有機ハロゲン化合物とを連続的に透過させて抽
出液中へ移動させ、且つ排除される過剰な銀イオンを含
む試料水を連続的に除去して、有機ハロゲン化合物を連
続的に分離し、且つ該有機ハロゲン化合物をハロゲン化
物イオンに変換した後に、該変換されたハロゲン化物イ
オンを検出して連続的に分析測定する場合の例である。
【００１６】図２に示す第２実施形態例による装置構成
において、本連続分離装置は、必要に応じて混合手段を
配した沈澱生成器３１と、濾過フィルター３３を配して
内部を供給側、排出側の各通液室３２ａ、３２ｂにそれ
ぞれ区分形成した濾過器３２と、陽イオンを排除して陰
イオンおよび中性分子を透過させる陽イオン排除膜３５
を配して内部を供給・排出共用の各通液室３４ａ、３４
ｂにそれぞれ区分形成した分離器３４とを設ける。
において、本連続分離装置は、必要に応じて混合手段を
配した沈澱生成器３１と、濾過フィルター３３を配して
内部を供給側、排出側の各通液室３２ａ、３２ｂにそれ
ぞれ区分形成した濾過器３２と、陽イオンを排除して陰
イオンおよび中性分子を透過させる陽イオン排除膜３５
を配して内部を供給・排出共用の各通液室３４ａ、３４
ｂにそれぞれ区分形成した分離器３４とを設ける。
【００１７】ここで、前記沈澱生成器３１には、供給側
に各別の管路４１、４２をそれぞれに接続させ、且つ排
出側からは管路４３を取り出してある。また、前記濾過
器３２には、供給側の通液室３２ａに対して、前記沈澱
生成器３１から取り出した排出側の管路４３に第１の流
路切替え弁４４を介して接続した供給側の管路４５を接
続させると共に、該第１の流路切替え弁４４の切替え側
からは管路４６を取り出してあり、排出側の通液室３２
ｂからは管路４７を取り出してある。さらに、前記分離
器３４には、供給・排出共用の一方の通液室３４ａに対
して、前記濾過器３２から取り出した排出側の管路４７
に第２の流路切替え弁４８を介して接続した供給側の管
路４９を接続させると共に、該第２の流路切替え弁４８
の切替え側からは管路５０を取り出し、且つ排出側の管
路５１を取り出してあり、他方の通液室３４ｂに対し
て、供給側の管路５２を接続させると共に、排出側の管
路５３を取り出したものである。
に各別の管路４１、４２をそれぞれに接続させ、且つ排
出側からは管路４３を取り出してある。また、前記濾過
器３２には、供給側の通液室３２ａに対して、前記沈澱
生成器３１から取り出した排出側の管路４３に第１の流
路切替え弁４４を介して接続した供給側の管路４５を接
続させると共に、該第１の流路切替え弁４４の切替え側
からは管路４６を取り出してあり、排出側の通液室３２
ｂからは管路４７を取り出してある。さらに、前記分離
器３４には、供給・排出共用の一方の通液室３４ａに対
して、前記濾過器３２から取り出した排出側の管路４７
に第２の流路切替え弁４８を介して接続した供給側の管
路４９を接続させると共に、該第２の流路切替え弁４８
の切替え側からは管路５０を取り出し、且つ排出側の管
路５１を取り出してあり、他方の通液室３４ｂに対し
て、供給側の管路５２を接続させると共に、排出側の管
路５３を取り出したものである。
【００１８】而して、この第２実施形態例装置の場合に
は、分離操作の当初に、第１の流路切替え弁４４が沈澱
生成器３１への管路４５側に切り替えられ、第２の流路
切替え弁４８が分離器３４への管路４９側に切り替えら
れている。
は、分離操作の当初に、第１の流路切替え弁４４が沈澱
生成器３１への管路４５側に切り替えられ、第２の流路
切替え弁４８が分離器３４への管路４９側に切り替えら
れている。
【００１９】この状態で、前記沈澱生成器３１において
は、先にも述べた如く、先ず、対象水からサンプリング
された試料水ａが管路４１から連続的に供給され、該試
料水ａに対しては、別に銀イオン、ここでは、硝酸銀水
溶液ｃが管路４２から加えられ、試料水中のハロゲン化
物と銀イオンとの反応によって不溶性のハロゲン化銀の
沈澱が生成される。そして、該ハロゲン化銀の沈澱を生
成した試料水ａ2 は、管路４３から取り出され、第１の
流路切替え弁４４、管路４５を経て濾過器３２の供給側
通液室３２ａに供給される。
は、先にも述べた如く、先ず、対象水からサンプリング
された試料水ａが管路４１から連続的に供給され、該試
料水ａに対しては、別に銀イオン、ここでは、硝酸銀水
溶液ｃが管路４２から加えられ、試料水中のハロゲン化
物と銀イオンとの反応によって不溶性のハロゲン化銀の
沈澱が生成される。そして、該ハロゲン化銀の沈澱を生
成した試料水ａ2 は、管路４３から取り出され、第１の
流路切替え弁４４、管路４５を経て濾過器３２の供給側
通液室３２ａに供給される。
【００２０】次いで、前記濾過器３２では、前記供給側
通液室３２ａに供給されるハロゲン化銀の沈澱を生成し
た試料水ａ2 が、濾過フィルター３３によって排出側通
液室３２ｂへ連続的に濾過されて、該ハロゲン化銀の沈
澱が濾別除去される。また、該ハロゲン化銀を除去した
試料水ａ3 は、管路４７から取り出され、第２の流路切
替え弁４８、管路４９を経て分離器３４の供給・排出共
用の一方の通液室３４ａに供給される。
通液室３２ａに供給されるハロゲン化銀の沈澱を生成し
た試料水ａ2 が、濾過フィルター３３によって排出側通
液室３２ｂへ連続的に濾過されて、該ハロゲン化銀の沈
澱が濾別除去される。また、該ハロゲン化銀を除去した
試料水ａ3 は、管路４７から取り出され、第２の流路切
替え弁４８、管路４９を経て分離器３４の供給・排出共
用の一方の通液室３４ａに供給される。
【００２１】一方、前記分離器３４には、予め、管路４
２から供給・排出共用の他方の通液室３４ｂに抽出液ｂ
が連続的に供給されており、ここで、前記供給・排出共
用の一方の通液室３４ａに供給されるハロゲン化銀を除
去した試料水ａ3 は、陽イオン排除膜３５によって、該
試料水ａ3 中の陰イオンと中性分子である有機ハロゲン
化合物とは、該陽イオン排除膜３５を介して他方の通液
室３４ｂに流れる抽出液ｂ中へ連続的に透過移動され、
且つ該透過移動された陰イオンと中性分子（有機ハロゲ
ン化合物）とを含む抽出液ｂ2 は、管路３３から取り出
されて後述する図３の連続分析測定装置に供されて全有
機ハロゲンの分析測定をなすのであり、同時に、試料水
ａ3 中に残される過剰な銀イオンは、陰イオンと中性分
子（有機ハロゲン化合物）とが分離された過剰な銀イオ
ンを含む試料水ａ4 として管路５１から排出されるので
ある。
２から供給・排出共用の他方の通液室３４ｂに抽出液ｂ
が連続的に供給されており、ここで、前記供給・排出共
用の一方の通液室３４ａに供給されるハロゲン化銀を除
去した試料水ａ3 は、陽イオン排除膜３５によって、該
試料水ａ3 中の陰イオンと中性分子である有機ハロゲン
化合物とは、該陽イオン排除膜３５を介して他方の通液
室３４ｂに流れる抽出液ｂ中へ連続的に透過移動され、
且つ該透過移動された陰イオンと中性分子（有機ハロゲ
ン化合物）とを含む抽出液ｂ2 は、管路３３から取り出
されて後述する図３の連続分析測定装置に供されて全有
機ハロゲンの分析測定をなすのであり、同時に、試料水
ａ3 中に残される過剰な銀イオンは、陰イオンと中性分
子（有機ハロゲン化合物）とが分離された過剰な銀イオ
ンを含む試料水ａ4 として管路５１から排出されるので
ある。
【００２２】なお、前記濾過器３２の濾過フィルター３
３については、その濾過操作に伴う濾過能低下の程度に
対応して、前記第１の流路切替え弁４４を管路４６側
に、また、第２の流路流路切替え弁４８を管路５０側に
それぞれ切り替えた上で、管路５０からフィルター洗浄
液としての逆洗液ｄを加圧導入し、該濾過フィルター３
３を逆洗することにより、濾別されたハロゲン化銀を洗
い出して管路４６から排出ｅさせ、これによって該濾過
フィルター３３を再度賦活できる。
３については、その濾過操作に伴う濾過能低下の程度に
対応して、前記第１の流路切替え弁４４を管路４６側
に、また、第２の流路流路切替え弁４８を管路５０側に
それぞれ切り替えた上で、管路５０からフィルター洗浄
液としての逆洗液ｄを加圧導入し、該濾過フィルター３
３を逆洗することにより、濾別されたハロゲン化銀を洗
い出して管路４６から排出ｅさせ、これによって該濾過
フィルター３３を再度賦活できる。
【００２３】即ち、以上のようにして、上記構成による
本第２実施形態例の連続分離装置でも、水系試料中の全
有機ハロゲン化合物と無機ハロゲン化物イオンとを自動
的に連続して正確且つ容易に分離し得るのである。
本第２実施形態例の連続分離装置でも、水系試料中の全
有機ハロゲン化合物と無機ハロゲン化物イオンとを自動
的に連続して正確且つ容易に分離し得るのである。
【００２４】次に、図３に示す第１および第２の各実施
形態例に共通する連続分析測定装置は、前記第１実施形
態例装置によって分離された抽出液ｂ1 、または第２実
施形態例装置によって分離された抽出液ｂ2 を連続的に
受け入れてハロゲン化物イオンに変換する紫外光励起分
解器あるいは電気加熱炉を用いた変換器６１と、イオン
分析測定計６２と、分析測定結果を表示および／または
記録する表示記録器６３とからなっている。
形態例に共通する連続分析測定装置は、前記第１実施形
態例装置によって分離された抽出液ｂ1 、または第２実
施形態例装置によって分離された抽出液ｂ2 を連続的に
受け入れてハロゲン化物イオンに変換する紫外光励起分
解器あるいは電気加熱炉を用いた変換器６１と、イオン
分析測定計６２と、分析測定結果を表示および／または
記録する表示記録器６３とからなっている。
【００２５】従って、本連続分析測定装置においては、
先ず、前記変換器６１が紫外光励起分解器であれば、連
続的に受け入れる抽出液ｂ1 またはｂ2 に紫外線を照射
することで、該抽出液ｂ1 またはｂ2 に含まれる有機ハ
ロゲン化合物を光励起分解してハロゲン化物イオンに変
換し、一方、電気加熱炉であれば、該抽出液ｂ1 または
ｂ2 を酸素含有ガスの混合で燃焼させて同様にハロゲン
化物イオンに変換することができる。次いで、このよう
にして変換されたハロゲン化物イオンは、前記イオン分
析測定計６２により分析測定され、その分析測定結果が
表示記録器６３に表示および／または記録されるのであ
る。
先ず、前記変換器６１が紫外光励起分解器であれば、連
続的に受け入れる抽出液ｂ1 またはｂ2 に紫外線を照射
することで、該抽出液ｂ1 またはｂ2 に含まれる有機ハ
ロゲン化合物を光励起分解してハロゲン化物イオンに変
換し、一方、電気加熱炉であれば、該抽出液ｂ1 または
ｂ2 を酸素含有ガスの混合で燃焼させて同様にハロゲン
化物イオンに変換することができる。次いで、このよう
にして変換されたハロゲン化物イオンは、前記イオン分
析測定計６２により分析測定され、その分析測定結果が
表示記録器６３に表示および／または記録されるのであ
る。
【００２６】即ち、以上のようにして、上記各装置構成
による本全有機ハロゲン化合物の連続分析システムで
は、水系試料中の全有機ハロゲン化合物を自動的に連続
して正確且つ容易に分析測定し得るのであり、ちなみ
に、これらの各装置構成による実験例を次に挙げる。
による本全有機ハロゲン化合物の連続分析システムで
は、水系試料中の全有機ハロゲン化合物を自動的に連続
して正確且つ容易に分析測定し得るのであり、ちなみ
に、これらの各装置構成による実験例を次に挙げる。
【００２７】〔第１実施形態例装置による実験例〕 陰イオン排除膜：ダイオニクス（株）製のＡＭＭＳ−Ｉ
Ｉイオンマイクロメンブランサプレッサー 純水（抽出液）：ミリポア（株）製の純水製造装置ミリ
Ｑシステムで製造 試料水：上記純水に食塩（塩化物イオンとして１００ｐ
ｐｍ）とトリクロロフェノール（塩素として１００ｐｐ
ｂ）を添加 ハロゲン化物イオンのブレークスルーの測定：ダイオニ
クス（株）製のイオンクロマトグラフィＤＸ１００型
Ｉイオンマイクロメンブランサプレッサー 純水（抽出液）：ミリポア（株）製の純水製造装置ミリ
Ｑシステムで製造 試料水：上記純水に食塩（塩化物イオンとして１００ｐ
ｐｍ）とトリクロロフェノール（塩素として１００ｐｐ
ｂ）を添加 ハロゲン化物イオンのブレークスルーの測定：ダイオニ
クス（株）製のイオンクロマトグラフィＤＸ１００型
【００２８】この第１実施形態例装置による実験例の場
合、全有機ハロゲン物質の分析測定については、全有機
ハロゲン化合物を含む抽出液を、三菱化学（株）製の塩
素・硫黄測定装置の電気加熱炉を用いて燃焼させ、これ
によって生成されたハロゲン化物イオンを分析測定し、
次の第１表の結果を得た。
合、全有機ハロゲン物質の分析測定については、全有機
ハロゲン化合物を含む抽出液を、三菱化学（株）製の塩
素・硫黄測定装置の電気加熱炉を用いて燃焼させ、これ
によって生成されたハロゲン化物イオンを分析測定し、
次の第１表の結果を得た。
【００２９】
【表１】
【００３０】〔第２実施形態例装置による実験例〕 陽イオン排除膜：ダイオニクス（株）製のＣＭＭＳ−Ｉ
Ｉ陽イオンマイクロメンブランサプレッサー 純水（抽出液）：ミリポア（株）製の純水製造装置ミリ
Ｑシステムで製造 試料水：上記純水に食塩（ハロゲン化物イオンとして１
００ｐｐｍ）とトリクロロフェノール（塩素として１０
０ｐｐｂ）を添加 硝酸銀溶液：上記純水に試薬特級の硝酸銀を溶解して、
濃度１００ｍＭに調整 通液速度：市販のポンプを用いて、試料水を５ｍｌ／ｍ
ｉｎ、硝酸銀溶液を０．５ｍｌ／ｍｉｎで通液 銀イオンとハロゲン化物イオンのブレークスルーの測
定：ハロゲン化物イオンについては、ダイオニクス
（株）製のイオンクロマトグラフィＤＸ１００型を用い
て測定し、銀イオンについては、ジョバンイボン（株）
製のＪＣＰ−ＡＥＳ、ＪＹ−３８Ｓ型を用いて測定し
た。
Ｉ陽イオンマイクロメンブランサプレッサー 純水（抽出液）：ミリポア（株）製の純水製造装置ミリ
Ｑシステムで製造 試料水：上記純水に食塩（ハロゲン化物イオンとして１
００ｐｐｍ）とトリクロロフェノール（塩素として１０
０ｐｐｂ）を添加 硝酸銀溶液：上記純水に試薬特級の硝酸銀を溶解して、
濃度１００ｍＭに調整 通液速度：市販のポンプを用いて、試料水を５ｍｌ／ｍ
ｉｎ、硝酸銀溶液を０．５ｍｌ／ｍｉｎで通液 銀イオンとハロゲン化物イオンのブレークスルーの測
定：ハロゲン化物イオンについては、ダイオニクス
（株）製のイオンクロマトグラフィＤＸ１００型を用い
て測定し、銀イオンについては、ジョバンイボン（株）
製のＪＣＰ−ＡＥＳ、ＪＹ−３８Ｓ型を用いて測定し
た。
【００３１】この第２実施形態例装置による実験例の場
合にも、全有機ハロゲン物質の分析測定については、全
有機ハロゲン化合物を含む抽出液を、三菱化学（株）製
の塩素・硫黄測定装置の電気加熱炉を用いて燃焼させ、
これによって生成されたハロゲン化物イオンを分析測定
し、次の第２表の結果を得た。
合にも、全有機ハロゲン物質の分析測定については、全
有機ハロゲン化合物を含む抽出液を、三菱化学（株）製
の塩素・硫黄測定装置の電気加熱炉を用いて燃焼させ、
これによって生成されたハロゲン化物イオンを分析測定
し、次の第２表の結果を得た。
【００３２】
【表２】
【００３３】
【発明の効果】以上、実施形態例によって詳述したよう
に、本発明方法によれば、水系試料中の全有機ハロゲン
化合物を測定する分析システムにおいて、前記水系試料
（試料水）中の有機ハロゲン化合物と共存する無機ハロ
ゲン化物イオンとを連続的に分離すると共に、分離され
た有機ハロゲン化合物を抽出液中に取り込んで分離し、
また、抽出液中に取り込まれた有機ハロゲン化合物をハ
ロゲン化物イオンに変換し、さらに、変換されたハロゲ
ン化物イオンを検出して連続的に分析測定するようにし
たので、試料水中の全有機ハロゲン化合物を連続して効
果的に分析測定分離できるという優れた特長がある。
に、本発明方法によれば、水系試料中の全有機ハロゲン
化合物を測定する分析システムにおいて、前記水系試料
（試料水）中の有機ハロゲン化合物と共存する無機ハロ
ゲン化物イオンとを連続的に分離すると共に、分離され
た有機ハロゲン化合物を抽出液中に取り込んで分離し、
また、抽出液中に取り込まれた有機ハロゲン化合物をハ
ロゲン化物イオンに変換し、さらに、変換されたハロゲ
ン化物イオンを検出して連続的に分析測定するようにし
たので、試料水中の全有機ハロゲン化合物を連続して効
果的に分析測定分離できるという優れた特長がある。
【図１】本発明の第１実施形態例を適用した有機ハロゲ
ン化合物と無機ハロゲン化物イオンとの連続分離装置の
概要を示すブロック図である。
ン化合物と無機ハロゲン化物イオンとの連続分離装置の
概要を示すブロック図である。
【図２】本発明の第２実施形態例を適用した有機ハロゲ
ン化合物と無機ハロゲン化物イオンとの連続分離装置の
概要を示すブロック図である。
ン化合物と無機ハロゲン化物イオンとの連続分離装置の
概要を示すブロック図である。
【図３】前記第１および第２の各実施形態例に共通する
連続分析測定装置の概要を示すブロック図である。
連続分析測定装置の概要を示すブロック図である。
１１ 分離器 １１ａ 分離器の供給側通液室 １１ｂ 分離器の排出側通液室 １２ 陰イオン排除膜 ２１〜２４ 管路 ａ 試料水 ａ1 陰イオンを含む試料水 ｂ 抽出液 ｂ1 陽イオンと中性分子（有機ハロゲン化合物）とを
含む抽出液 ３１ 沈澱生成器 ３２ 濾過器 ３２ａ 濾過器の供給側通液室 ３２ｂ 濾過器の排出側通液室 ３３ 濾過フィルター ３４ 分離器 ３４ａ 分離器の一方の供給・排出共用通液室 ３４ｂ 分離器の他方の供給・排出共用通液室 ３５ 陽イオン排除膜 ４１〜４３、４５〜４７、４９〜５３ 管路 ４４ 第１の流路切替え弁 ４８ 第２の流路切替え弁 ａ 試料水 ａ2 ハロゲン化銀の沈殿を生成させた試料水 ａ3 ハロゲン化銀を除去した試料水 ａ4 過剰な銀イオンを含む試料水 ｂ 抽出液 ｂ2 分離された陰イオンと中性分子（有機ハロゲン化
合物）を含む抽出液 ｃ 硝酸銀水溶液（銀イオン） ｄ 逆洗液 ｅ ハロゲン化銀の排出 ６１ 変換器（紫外光励起分解器あるいは電気加熱炉） ６２ イオン分析測定計 ６３ 表示記録器
含む抽出液 ３１ 沈澱生成器 ３２ 濾過器 ３２ａ 濾過器の供給側通液室 ３２ｂ 濾過器の排出側通液室 ３３ 濾過フィルター ３４ 分離器 ３４ａ 分離器の一方の供給・排出共用通液室 ３４ｂ 分離器の他方の供給・排出共用通液室 ３５ 陽イオン排除膜 ４１〜４３、４５〜４７、４９〜５３ 管路 ４４ 第１の流路切替え弁 ４８ 第２の流路切替え弁 ａ 試料水 ａ2 ハロゲン化銀の沈殿を生成させた試料水 ａ3 ハロゲン化銀を除去した試料水 ａ4 過剰な銀イオンを含む試料水 ｂ 抽出液 ｂ2 分離された陰イオンと中性分子（有機ハロゲン化
合物）を含む抽出液 ｃ 硝酸銀水溶液（銀イオン） ｄ 逆洗液 ｅ ハロゲン化銀の排出 ６１ 変換器（紫外光励起分解器あるいは電気加熱炉） ６２ イオン分析測定計 ６３ 表示記録器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 谷脇 常水 神奈川県横浜市青葉区鴨志田町1000番地 三菱化学株式会社横浜総合研究所内 (72)発明者 伊藤 日本男 神奈川県茅ヶ崎市円蔵370番地 三菱化学 株式会社茅ヶ崎事業所内 (72)発明者 平井 正徳 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号 三 菱化学株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 水系試料中の全有機ハロゲン化合物を連
続的に測定する分析システムであって、 前記水系試料（試料水）中の有機ハロゲン化合物と無機
ハロゲン化物イオンとを連続的に分離すると共に、該分
離された有機ハロゲン化合物を抽出液中に取り込む分離
工程と、前記抽出液中に取り込まれた有機ハロゲン化合
物をハロゲン化物イオンに変換する変換工程と、前記変
換されたハロゲン化物イオンを検出して分析する分析工
程とを少なくとも含むことを特徴とする全有機ハロゲン
化合物の連続分析システム。 - 【請求項２】 前記分離工程が、陰イオン排除膜を用
い、前記試料水中の陽イオンと中性分子である有機ハロ
ゲン化合物とを透過して純水中へ移動させると共に、該
陰イオン排除膜で排除される陰イオンを含む試料水を除
去して有機ハロゲン化合物を分離することを特徴とする
請求項１または２に記載の全有機ハロゲン化合物の連続
分析システム。 - 【請求項３】 前記分離工程が、前記試料水中に銀イオ
ンを含む溶液を混合し、試料水中のハロゲン化物イオン
と銀イオンとの反応によって不溶性のハロゲン化銀を生
成させ、且つ該ハロゲン化銀を濾別除去した後に、陽イ
オン排除膜を用い、塩化銀を除去した試料水中の陰イオ
ンと中性分子である有機ハロゲン化合物とを透過して純
水中へ移動させると共に、該陽イオン排除膜で排除され
る過剰な銀イオンを含む試料水を除去して有機ハロゲン
化合物を分離することを特徴とする請求項１または２に
記載の全有機ハロゲン化合物の連続分析システム。 - 【請求項４】 前記変換工程が、前記分離された有機ハ
ロゲン化合物を含む溶液に紫外線を照射し、該有機ハロ
ゲン化合物を光励起分解してハロゲン化物イオンに変換
することを特徴とする請求項１または２に記載の全有機
ハロゲン化合物の連続分析システム。 - 【請求項５】 前記変換工程が、前記分離された有機ハ
ロゲン化合物を含む溶液を酸素含有ガスの混合で燃焼さ
せ、有機ハロゲン化合物をハロゲン化物イオンに変換す
ることを特徴とする請求項１または２に記載の全有機ハ
ロゲン化合物の連続分析システム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12924196A JPH09292386A (ja) | 1996-04-26 | 1996-04-26 | 有機ハロゲン化合物と無機ハロゲン化物イオンとの連続分析システム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12924196A JPH09292386A (ja) | 1996-04-26 | 1996-04-26 | 有機ハロゲン化合物と無機ハロゲン化物イオンとの連続分析システム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09292386A true JPH09292386A (ja) | 1997-11-11 |
Family
ID=15004688
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12924196A Pending JPH09292386A (ja) | 1996-04-26 | 1996-04-26 | 有機ハロゲン化合物と無機ハロゲン化物イオンとの連続分析システム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09292386A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105136938A (zh) * | 2015-09-18 | 2015-12-09 | 南京大学 | 一种利用液质联用检测碘离子的水样中总有机碘的测定方法 |
| US11280767B2 (en) | 2016-11-11 | 2022-03-22 | Lg Chem, Ltd. | Pretreatment method for analyzing dioxin compounds and analytical method using the same |
-
1996
- 1996-04-26 JP JP12924196A patent/JPH09292386A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105136938A (zh) * | 2015-09-18 | 2015-12-09 | 南京大学 | 一种利用液质联用检测碘离子的水样中总有机碘的测定方法 |
| US11280767B2 (en) | 2016-11-11 | 2022-03-22 | Lg Chem, Ltd. | Pretreatment method for analyzing dioxin compounds and analytical method using the same |
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