JPH09269292A - 大気中の微量有機物の分析装置 - Google Patents

大気中の微量有機物の分析装置

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JPH09269292A
JPH09269292A JP10346696A JP10346696A JPH09269292A JP H09269292 A JPH09269292 A JP H09269292A JP 10346696 A JP10346696 A JP 10346696A JP 10346696 A JP10346696 A JP 10346696A JP H09269292 A JPH09269292 A JP H09269292A
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JP
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cell
carbon dioxide
atmosphere
analyzer
gas cell
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JP10346696A
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Mitsukazu Masudo
光和 益戸
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Kurita Water Industries Ltd
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Kurita Water Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】大気中の水分及び炭酸ガスの影響を受けること
なく、大気中の微量有機物を、採取現場で数ppbレベル
まで迅速に定量することができる、小型軽量で持ち運び
が容易な大気中の微量有機物の分析装置を提供する。 【解決手段】長光路ガスセルに試料空気を導入し、フー
リエ変換赤外分光光度計により赤外光の吸光度を測定す
る大気中の微量有機物の分析装置において、試料空気を
該セルに導入する経路に、水分及び炭酸ガスを選択的に
除去する装置を設けたことを特徴とする大気中の微量有
機物の分析装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、大気中の微量有機
物の分析装置に関する。さらに詳しくは、本発明は、廃
棄物処理場周辺、土壌処理ガス、一般環境大気中などに
含まれる有機ガス成分を、採取現場で数ppbレベルまで
迅速に定量することができる大気中の微量有機物の分析
装置に関する。
【0002】
【従来の技術】産業の発達に伴って、人間の活動に起因
する物質が大気中に微量成分として存在するようになっ
た。このような微量成分としては、浮遊粒子状物質、硫
黄酸化物、窒素酸化物、一酸化炭素などの無機酸化物、
炭化水素、ハロゲン化物、アルデヒドなどの有機物など
がある。大気中に存在する有機物は、悪臭の原因となる
ばかりでなく、人体に有害な化合物も多いので、その同
定と定量を行い、対策をたてることは極めて重要であ
る。従来、大気中に微量に含まれる有機物の定量法とし
ては、検知管法と捕集・定量法が行われてきた。検知管
は、目的の有機物と着色反応する試薬を添加した検知剤
を充填したガラス管に、試料空気を小型手動吸引ポンプ
で通気し、その着色層の長さから有機物の濃度を求める
ものである。検知管法は、測定所要時間が短く、現場で
測定できる点に優れているが、測定し得る有機物の種類
が限られ、測定下限界濃度もたかだか数ppm程度であ
る。捕集・定量法は、大気中の有機物を吸着剤に吸着し
て捕集したのち、適当な溶媒により脱着し、ガスクロマ
トグラフィーにより分析するものである。例えば、クロ
ロホルムは、粒状活性炭充填管により吸着捕集したの
ち、二硫化炭素により脱着して分析する。また、ベンゼ
ンは、シリカゲル粒充填管により吸着捕集したのち、ア
セトンにより脱着して分析する。捕集・定量法は、検知
管法よりも精度はよいが、それでも測定下限界濃度は
0.1〜1ppm程度であり、目的とする有機物ごとに異な
る吸着剤及び脱着剤を使用する必要があり、操作が煩雑
で長時間を要し、ガスクロマトグラフィーによるため、
通常は採取現場における分析は困難である。また、ガス
クロマトグラフィー−質量分析法による分析では、測定
下限濃度は0.1pptまで測定できるが、ガスクロマトグ
ラフィーの場合と同様に、操作性、分析時間に問題があ
り、採取現場での分析はできない。微量有機ガスの簡易
迅速分析法として、長光路ガスセルとフーリエ変換赤外
分光光度計を組み合わせた方法が知られている。この方
法を大気中の微量有機物の分析に適用しようとすると、
大気中に存在する水分及び炭酸ガスの影響が大きく、測
定対象物質が制限される。すなわち、大気中には相対湿
度数%ないし飽和状態に近い水分と、0.03容量%程
度の炭酸ガスが含まれており、水は1,300〜2,00
0cm-1及び3,000〜4,000cm-1に、また炭酸ガス
は670cm-1付近及び2,350cm-1付近に強い吸収を
有するので、これらの領域に吸収を有する有機物は分析
することができない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、大気中の水
分及び炭酸ガスの影響を受けることなく、大気中の微量
有機物を、採取現場で数ppbレベルまで迅速に定量する
ことができる、小型軽量で持ち運びが容易な大気中の微
量有機物の分析装置を提供することを目的としてなされ
たものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、試料空気を長光
路ガスセルに導入する経路に水分及び炭酸ガスを選択的
に除去する装置を設け、該セル内の水分及び炭酸ガスを
除去した試料空気について、フーリエ変換赤外分光光度
計を用いて赤外光の吸光度を測定することにより、大気
中の微量有機物を迅速かつ正確に、低濃度まで定量可能
となることを見いだし、この知見に基づいて本発明を完
成するに至った。すなわち、本発明は、(1)長光路ガ
スセルに試料空気を導入し、フーリエ変換赤外分光光度
計により赤外光の吸光度を測定する大気中の微量有機物
の分析装置において、試料空気を該セルに導入する経路
に、水分及び炭酸ガスを選択的に除去する装置を設けた
ことを特徴とする大気中の微量有機物の分析装置、を提
供するものである。さらに、本発明の好ましい態様とし
て、(2)水分及び炭酸ガスを選択的に除去する装置
が、合成ゼオライトを充填したカラムである第(1)項記
載の大気中の微量有機物の分析装置、及び、(3)合成
ゼオライトの細孔径が約4オングストロームである第
(2)項記載の大気中の微量有機物の分析装置、を挙げる
ことができる。
【0005】
【発明の実施の形態】本発明の分析装置は、大気中に数
ppbのレベルで存在する微量の有機物の測定に適してお
り、特に、試料空気の採取現場へ分析装置を運搬して、
現場において迅速な測定を行う場合に適している。図1
は、本発明の分析装置の一態様の説明図である。本図の
装置は、可搬式のケースに収められた分析装置本体1
と、装置制御及びデータ処理システム2の組み合わせか
らなる。分析装置本体には、試料空気系として、水分及
び炭酸ガス除去カラム3、長光路ガスセル4及び吸引ポ
ンプ5が備えられ、水分及び炭酸ガス除去カラムと長光
路ガスセル、長光路ガスセルと吸引ポンプは、それぞれ
サンプリングコック6、7を有する配管によって接続さ
れている。また、分析装置本体には、赤外分光光度計シ
ステムとして、光源及び干渉計モジュール8、赤外光を
長光路ガスセルに入射するためのミラー9、長光路ガス
セルの両側に位置する赤外光を多重反射するための2枚
のミラー10、長光路ガスセルより出る赤外光を検知す
るMCT検知器11が備えられている。さらに、干渉計
モジュールは、電気系モジュール12及びインターフェ
ース13に接続されている。本図の分析装置本体には、
運搬のための手提げノブ14が付けられている。また、
装置制御及びデータ処理システムとしては、ノート型パ
ーソナルコンピュータを使用することができる。したが
って、本発明の分析装置は、試料空気の採取現場まで人
手により容易に持ち運ぶことができる。本発明の分析装
置により大気中の微量有機物の分析を行うためには、ま
ずサンプリングコック7を開いて、吸引ポンプ5を作動
させ、次いでサンプリングコック6を開いて、試料空気
を水分及び炭酸ガス除去カラム3を通して、長光路ガス
セル4の中へ導く。水分及び炭酸ガス除去カラムには、
合成ゼオライトを充填することが好ましい。
【0006】合成ゼオライトは、一定の口径の細孔を有
する結晶性アルミノケイ酸塩であり、モレキュラーシー
ブとして市販されている。市販されている合成ゼオライ
トには、細孔径が約3オングストローム、約4オングス
トローム、約5オングストローム、約10オングストロ
ームのものなどがある。合成ゼオライトは、分子ふるい
効果を有し、その細孔径より小さい有効直径の分子を選
択的に吸着する。すなわち、細孔径が約3オングストロ
ームの合成ゼオライトは、有効分子径2.65オングス
トロームの水を吸着し、細孔径が約4オングストローム
の合成ゼオライトは、水のほかに有効分子径3.3オン
グストロームの炭酸ガスを吸着するが、炭素数3以上の
有機物は吸着しない。したがって、細孔径が約4オング
ストロームの合成ゼオライトを充填したカラム又は細孔
径が約3オングストロームと約4オングストロームの合
成ゼオライトを合わせて充填したカラムを通すことによ
り、空気中の微量有機物の濃度を変化させることなく、
水分及び炭酸ガスを除去することができる。試料空気中
の水分は、相対湿度が20%程度以下になるまで除去す
ることが好ましい。水分及び炭酸ガスを吸着した合成ゼ
オライトは、加熱により水分及び炭酸ガスを脱着して再
び使用することができる。本発明の分析装置において
は、図1の水分及び炭酸ガス除去カラムに代えて、任意
の公知の水分及び炭酸ガスを選択的に除去する装置を設
けることができる。水分及び炭酸ガス除去カラムを通し
た試料空気は、長光路ガスセルに導かれる。長光路ガス
セル内の空気が試料空気で置換され、長光路ガスセルが
試料空気で満たされたとき、サンプリングコック6及び
7を閉じて測定に移行する。本発明の分析装置の長光路
ガスセルは、じゃばら構造とすることが好ましい。長光
路ガスセルは、通常は密閉セルとして使用されるが、じ
ゃばらは脱着可能であり、必要に応じて開放光路セルと
して使用することができる。また、じゃばらを使用する
ことにより、分析装置を軽量化することができる。
【0007】本発明の分析装置においては、光源及び干
渉計モジュール8により、光源からの光を波数に比例し
た周波数に変調し、ミラー9で反射して、長光路ガスセ
ル4に入射する。光源としては、例えば、グローバー灯
(SiC)、タングステン灯、高圧水銀灯などを使用す
ることができる。長光路ガスセルに入射された赤外光
は、長光路ガスセルの両側に位置する2枚のミラー10
の間で多重反射する。微量有機物の同定及び定量をする
ためには、全光路長は10m以上とすることが好まし
く、20m以上とすることがより好ましい。例えば、2
枚のミラーの間隔を60cmとし、その間に赤外光を51
回通過させ、全光路長を30m以上とすることができ
る。全光路長を長くすることにより、微量有機物の検出
が可能となり、資料の前濃縮操作を行う必要がなく、採
取現場において数ppbレベルの有機物を迅速かつ正確に
分析することができる。長光路ガスセルを通過した赤外
光は、MCT検知器により検知され、光信号が電気信号
に変換される。MCT検知器には、必要に応じて使用さ
れている半導体素子を液体窒素で冷却するために、液体
窒素ジュワー瓶を付属させることができる。本発明の分
析装置において、電気系モジュール12は、干渉計を制
御するとともに、MCT検知器により電気信号に変換さ
れたインターフェログラムを増幅器とAD変換器を経
て、装置制御及びデータ処理システム2へ送る。インタ
ーフェース13は、電気系モジュールと装置制御及びデ
ータ処理システムを接続する。制御装置及びデータ処理
システムは、測定条件の設定、データの解析、データの
保存などを行うものであり、検知器からの出力をフーリ
エ変換処理することによって赤外吸収スペクトルが得ら
れる。本発明の分析装置においては、波数400〜4,
000cm-1の範囲で分析可能とすることが好ましい。試
料空気中の水分及び炭酸ガスが除去されているので、波
数400〜4,000cm-1の範囲の赤外吸収スペクトル
を得ることにより、大気中の微量有機物を同定すること
ができ、さらに、吸光度の大きい特定波数について、あ
らかじめ作成した検量線と比較することにより、微量有
機物を定量することができる。本発明の分析装置は、赤
外部に吸収を有するすべての有機物に対して適用するこ
とができ、特に環境保全上問題となっているクロロホル
ム、1,2−ジクロロエタン、ベンゼン、トルエン、1,
4−ジクロロベンゼン、フタル酸ジオクチル、ホルムア
ルデヒドなどの分析を効率的に行うことができる。
【0008】
【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。 実施例1(検量線の作成) 図1に示す分析装置を用いて、1,2−ジクロロエタン
について検量線を作成した。乾燥空気に1,2−ジクロ
ロエタンを添加し、相対湿度0%で、1,2−ジクロロ
エタンの濃度が20ppb、40ppb、60ppb、80ppb及
び100ppbである試験用空気を調製した。長光路ガス
セルに上記の試験用空気を満たし、全光路長を30.6
mとして分析を行った。得られた赤外吸収スペクトル
を、図2に示す。1,2−ジクロロエタンの各濃度につ
いて、波数720cm-1における吸光度を用いて検量線を
作成した。1,2−ジクロロエタンの濃度と吸光度は、
ほぼ直線関係を示した。得られた検量線を、図3に示
す。 実施例2(採取現場における測定) 実施例1に用いた分析装置の水分及び炭酸ガス除去カラ
ムに、細孔径約4オングストロームの合成ゼオライトを
充填し、廃棄物処理場の周辺まで持ち運んだ。吸引ポン
プを作動し、空気中の水分及び炭酸ガスを除去した試料
空気で長光路ガスセルを満たした。水分及び炭酸ガス除
去カラムを通過した空気の相対湿度は、5%であった。
実施例1と同様にして、長光路ガスセル中の試料空気に
ついて分析したところ、図2のスペクトルと一致する赤
外吸収スペクトルが得られ、この廃棄物処理場の周辺の
大気には、1,2−ジクロロエタンが含まれていること
が確認された。さらに、波数720cm-1における吸光度
が0.002であることから、検量線と比較して、この
大気中の1,2−ジクロロエタンの濃度は50ppbである
ことが分かった。 比較例1 引き続き、分析装置から水分及び炭酸ガス除去カラムを
外して、水分及び炭酸ガスの除去を行うことなく、同様
の測定を試みた。このときの大気の相対湿度は、60%
であった。水分による吸収が障害となって、1,2−ジ
クロロエタンの吸光度を求めることができなかった。
【0009】
【発明の効果】本発明の大気中の微量有機物の分析装置
は、長光路ガスセルに水分及び炭酸ガスを選択的に除去
する装置を接続し、フーリエ変換赤外分光光度計を用い
て赤外光の吸光度を測定することにより、試料空気中の
水分及び炭酸ガスの影響を受けることなく、数ppbのレ
ベルの微量有機分析を、採取現場において迅速に分析す
ることができる。本発明の分析装置は、軽量かつ小型で
あり、人手で採取現場まで持ち運びすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明の分析装置の一態様の説明図で
ある。
【図2】図2は、空気中の1,2−ジクロロエタンの赤
外吸収スペクトルである。
【図3】図3は、1,2−ジクロロエタンの検量線であ
る。
【符号の説明】
1 分析装置本体 2 装置制御及びデータ処理システム 3 水分及び炭酸ガス除去カラム 4 長光路ガスセル 5 吸引ポンプ 6 サンプリングコック 7 サンプリングコック 8 光源及び干渉計モジュール 9 ミラー 10 ミラー 11 MCT検知器 12 電気系モジュール 13 インターフェース 14 手提げノブ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】長光路ガスセルに試料空気を導入し、フー
    リエ変換赤外分光光度計により赤外光の吸光度を測定す
    る大気中の微量有機物の分析装置において、試料空気を
    該セルに導入する経路に、水分及び炭酸ガスを選択的に
    除去する装置を設けたことを特徴とする大気中の微量有
    機物の分析装置。
JP10346696A 1996-03-29 1996-03-29 大気中の微量有機物の分析装置 Pending JPH09269292A (ja)

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