JPH09218189A - アミン類測定指示薬 - Google Patents
アミン類測定指示薬Info
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- JPH09218189A JPH09218189A JP4806796A JP4806796A JPH09218189A JP H09218189 A JPH09218189 A JP H09218189A JP 4806796 A JP4806796 A JP 4806796A JP 4806796 A JP4806796 A JP 4806796A JP H09218189 A JPH09218189 A JP H09218189A
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- indicator
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- amines
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- tetracyano
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Abstract
(57)【要約】
【課題】水中に微量に含まれるアミン類の濃度を、現場
で簡易かつ迅速に分析することができ、しかも正確な分
析値が得られるアミン類測定指示薬を提供する。 【解決手段】７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン
又はその誘導体と、７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−
キシレン又はその誘導体との反応物からなるアミン類測
定指示薬。
で簡易かつ迅速に分析することができ、しかも正確な分
析値が得られるアミン類測定指示薬を提供する。 【解決手段】７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン
又はその誘導体と、７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−
キシレン又はその誘導体との反応物からなるアミン類測
定指示薬。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アミン類測定指示
薬に関する。さらに詳しくは、本発明は、水中のアミン
類の濃度を、簡易な方法により、迅速かつ正確に測定す
ることができるアミン類測定指示薬に関する。
薬に関する。さらに詳しくは、本発明は、水中のアミン
類の濃度を、簡易な方法により、迅速かつ正確に測定す
ることができるアミン類測定指示薬に関する。
【０００２】
【従来の技術】ボイラ水系においては、設備の金属部分
の防食、例えば、蒸気バルブ、スチームトラップ、復水
管、熱交換器などの防食のために、ボイラ給水中にアミ
ン類、例えば、シクロヘキシルアミン、モルホリン、ジ
エチルアミノエタノール、ジメチルプロパノールアミ
ン、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールなどを
添加している。これらは、揮発性物質であるから、蒸気
とともに蒸気配管内に移行する。このため、ボイラ蒸気
復水中のアミン濃度を定期的に測定することが望まし
い。水中に数mg／リットルの濃度で存在するアミン類の
定量には、ガスクロマトグラフィー及びイオンクロマト
グラフィーにより比較的正確な分析値を得ることができ
るが、いずれも分析装置を必要とするため、現場で簡易
に測定することはできない。水中のアミンを揮発させ、
硫酸とアミン類の中和反応により指示薬を変色させるガ
ス検知管により定量する方法は、操作が繁雑であるばか
りでなく、水中の微量のアミン類の定量に用いる場合に
は十分な精度が得られがたい。このため、現場で簡易に
使用することができ、しかも正確な分析値が得られるボ
イラ蒸気復水中のアミン類の定量方法が求められてい
た。
の防食、例えば、蒸気バルブ、スチームトラップ、復水
管、熱交換器などの防食のために、ボイラ給水中にアミ
ン類、例えば、シクロヘキシルアミン、モルホリン、ジ
エチルアミノエタノール、ジメチルプロパノールアミ
ン、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールなどを
添加している。これらは、揮発性物質であるから、蒸気
とともに蒸気配管内に移行する。このため、ボイラ蒸気
復水中のアミン濃度を定期的に測定することが望まし
い。水中に数mg／リットルの濃度で存在するアミン類の
定量には、ガスクロマトグラフィー及びイオンクロマト
グラフィーにより比較的正確な分析値を得ることができ
るが、いずれも分析装置を必要とするため、現場で簡易
に測定することはできない。水中のアミンを揮発させ、
硫酸とアミン類の中和反応により指示薬を変色させるガ
ス検知管により定量する方法は、操作が繁雑であるばか
りでなく、水中の微量のアミン類の定量に用いる場合に
は十分な精度が得られがたい。このため、現場で簡易に
使用することができ、しかも正確な分析値が得られるボ
イラ蒸気復水中のアミン類の定量方法が求められてい
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、水中に微量
に含まれるアミン類の濃度を、現場で簡易かつ迅速に分
析することができ、しかも正確な分析値が得られるアミ
ン類測定指示薬を提供することを目的としてなされたも
のである。
に含まれるアミン類の濃度を、現場で簡易かつ迅速に分
析することができ、しかも正確な分析値が得られるアミ
ン類測定指示薬を提供することを目的としてなされたも
のである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、７,７,８,８−
テトラシアノキノジメタンと７,７,８,８−テトラシア
ノ−ｐ−キシレンの反応混合物がアミン類を定量的に吸
着し、かつアミン類の吸着によって明瞭に変色すること
を見いだし、この知見に基づいて本発明を完成するに至
った。すなわち、本発明は、（１）一般式［１］で示さ
れる７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン又はその
誘導体と、一般式［２］で示される７,７,８,８−テト
ラシアノ−ｐ−キシレン又はその誘導体との反応物から
なるアミン類測定指示薬、
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、７,７,８,８−
テトラシアノキノジメタンと７,７,８,８−テトラシア
ノ−ｐ−キシレンの反応混合物がアミン類を定量的に吸
着し、かつアミン類の吸着によって明瞭に変色すること
を見いだし、この知見に基づいて本発明を完成するに至
った。すなわち、本発明は、（１）一般式［１］で示さ
れる７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン又はその
誘導体と、一般式［２］で示される７,７,８,８−テト
ラシアノ−ｐ−キシレン又はその誘導体との反応物から
なるアミン類測定指示薬、
【化３】 （ただし、一般式［１］において、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3及び
Ｒ4は、水素、ハロゲン又は炭素数１〜３のアルキル基
である。）
Ｒ4は、水素、ハロゲン又は炭素数１〜３のアルキル基
である。）
【化４】 （ただし、一般式［２］において、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7及び
Ｒ8は、水素、ハロゲン又は炭素数１〜３のアルキル基
である。）を提供するものである。さらに、本発明の好
ましい態様として、（２）一般式［１］で示される７,
７,８,８−テトラシアノキノジメタン又はその誘導体
と、一般式［２］で示される７,７,８,８−テトラシア
ノ−ｐ−キシレン又はその誘導体のモル比が、８：１２
〜１２：８である第(１)項記載のアミン類測定指示薬、
（３）７,７,８,８−テトラシアノキノジメタンと７,
７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレンの反応物からな
る第(１)項又は第(２)項記載のアミン類測定指示薬、
（４）第(１)項、第(２)項又は第(３)項記載のアミン類
測定指示薬を、透明な管に充填してなる水中のアミン類
の濃度測定用の検知管、（５）第(１)項、第(２)項又は
第(３)項記載のアミン類測定指示薬を、紙に付着してな
る水中のアミン類の濃度測定用の試験紙、及び、（６）
アミン類を含有する水を、第(４)項記載の検知管に通水
し、変色域の長さより、アミン類の濃度を定量する水中
のアミン類の濃度の測定方法、を挙げることができる。
Ｒ8は、水素、ハロゲン又は炭素数１〜３のアルキル基
である。）を提供するものである。さらに、本発明の好
ましい態様として、（２）一般式［１］で示される７,
７,８,８−テトラシアノキノジメタン又はその誘導体
と、一般式［２］で示される７,７,８,８−テトラシア
ノ−ｐ−キシレン又はその誘導体のモル比が、８：１２
〜１２：８である第(１)項記載のアミン類測定指示薬、
（３）７,７,８,８−テトラシアノキノジメタンと７,
７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレンの反応物からな
る第(１)項又は第(２)項記載のアミン類測定指示薬、
（４）第(１)項、第(２)項又は第(３)項記載のアミン類
測定指示薬を、透明な管に充填してなる水中のアミン類
の濃度測定用の検知管、（５）第(１)項、第(２)項又は
第(３)項記載のアミン類測定指示薬を、紙に付着してな
る水中のアミン類の濃度測定用の試験紙、及び、（６）
アミン類を含有する水を、第(４)項記載の検知管に通水
し、変色域の長さより、アミン類の濃度を定量する水中
のアミン類の濃度の測定方法、を挙げることができる。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の指示薬は、一般式［１］
で示される７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン又
はその誘導体と一般式［２］で示される７,７,８,８−
テトラシアノ−ｐ−キシレン又はその誘導体の反応物で
ある。７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン及びそ
の誘導体と７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレン
及びその誘導体の反応機構は明らかでないが、次式のご
とく反応して安定なラジカル化合物が生成するものと推
定される。これらの化合物は、鮮明な色彩を有し、例え
ば、Ｒ1〜Ｒ8がすべて水素である化合物は黄色に着色し
ている。
で示される７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン又
はその誘導体と一般式［２］で示される７,７,８,８−
テトラシアノ−ｐ−キシレン又はその誘導体の反応物で
ある。７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン及びそ
の誘導体と７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレン
及びその誘導体の反応機構は明らかでないが、次式のご
とく反応して安定なラジカル化合物が生成するものと推
定される。これらの化合物は、鮮明な色彩を有し、例え
ば、Ｒ1〜Ｒ8がすべて水素である化合物は黄色に着色し
ている。
【化５】 一般式［１］において、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3及びＲ4は、水
素、ハロゲン又は炭素数１〜３のアルキル基であり、そ
れらは互いに同一であっても異なっていてもよい。一般
式［２］において、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7及びＲ8は、水素、ハ
ロゲン又は炭素数１〜３のアルキル基であり、それらは
互いに同一であっても異なっていてもよい。
素、ハロゲン又は炭素数１〜３のアルキル基であり、そ
れらは互いに同一であっても異なっていてもよい。一般
式［２］において、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7及びＲ8は、水素、ハ
ロゲン又は炭素数１〜３のアルキル基であり、それらは
互いに同一であっても異なっていてもよい。
【０００６】本発明において、７,７,８,８−テトラシ
アノキノジメタン又はその誘導体と、７,７,８,８−テ
トラシアノ−ｐ−キシレン又はその誘導体を反応する方
法には特に制限はなく、例えば、７,７,８,８−テトラ
シアノキノジメタン又はその誘導体及び７,７,８,８−
テトラシアノ−ｐ−キシレン又はその誘導体を共通のラ
ジカル的に不活性な有機溶媒に溶解すると、両者は直ち
に反応するので、有機溶媒を留去することにより、本発
明の指示薬を得ることができる。あるいは、７,７,８,
８−テトラシアノキノジメタン又はその誘導体と７,７,
８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレン又はその誘導体
を、固体の状態で反応することができる。７,７,８,８
−テトラシアノキノジメタン又はその誘導体は通常は着
色しており、７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレ
ン又はその誘導体は通常は無色である。固体の状態で反
応するためには、７,７,８,８−テトラシアノキノジメ
タン又はその誘導体と７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ
−キシレン又はその誘導体を磨砕すると、両者はその接
触部分において反応して均一な着色物となり、磨砕を継
続することにより微粉化するとともに全体が均一に着色
する。全体が微粉化し、均一に着色してそれ以上濃色化
しなくなったとき、反応が終了したと判断することがで
きる。固体の状態での反応は、有機溶媒を必要とせず、
反応物が指示薬としての使用に有利な微粉末の形状で得
られるので好ましい。本発明の指示薬は、同一ロットの
指示薬を用いて検量線を作成して使用することができる
ので、反応率は必ずしも完全に１００％である必要はな
い。７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン又はその
誘導体と７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレン又
はその誘導体を反応することにより得られた指示薬は、
密封して保存することが好ましい。本発明において、反
応する７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン又はそ
の誘導体と７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレン
又はその誘導体のモル比は、８：１２〜１２：８である
ことが好ましく、９：１１〜１１：９であることがより
好ましく、１０：１０であることがさらに好ましい。反
応する７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン又はそ
の誘導体と７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレン
又はその誘導体のモル比が等モルから外れても、同一ロ
ットの指示薬を用いて検量線を作成すれば、アミン類の
定量性に影響はないが、７,７,８,８−テトラシアノキ
ノジメタン又はその誘導体と７,７,８,８−テトラシア
ノ−ｐ−キシレン又はその誘導体が等モルであれば、原
料が未反応の状態で残存することがないので、原料を無
駄なく活用することができる。
アノキノジメタン又はその誘導体と、７,７,８,８−テ
トラシアノ−ｐ−キシレン又はその誘導体を反応する方
法には特に制限はなく、例えば、７,７,８,８−テトラ
シアノキノジメタン又はその誘導体及び７,７,８,８−
テトラシアノ−ｐ−キシレン又はその誘導体を共通のラ
ジカル的に不活性な有機溶媒に溶解すると、両者は直ち
に反応するので、有機溶媒を留去することにより、本発
明の指示薬を得ることができる。あるいは、７,７,８,
８−テトラシアノキノジメタン又はその誘導体と７,７,
８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレン又はその誘導体
を、固体の状態で反応することができる。７,７,８,８
−テトラシアノキノジメタン又はその誘導体は通常は着
色しており、７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレ
ン又はその誘導体は通常は無色である。固体の状態で反
応するためには、７,７,８,８−テトラシアノキノジメ
タン又はその誘導体と７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ
−キシレン又はその誘導体を磨砕すると、両者はその接
触部分において反応して均一な着色物となり、磨砕を継
続することにより微粉化するとともに全体が均一に着色
する。全体が微粉化し、均一に着色してそれ以上濃色化
しなくなったとき、反応が終了したと判断することがで
きる。固体の状態での反応は、有機溶媒を必要とせず、
反応物が指示薬としての使用に有利な微粉末の形状で得
られるので好ましい。本発明の指示薬は、同一ロットの
指示薬を用いて検量線を作成して使用することができる
ので、反応率は必ずしも完全に１００％である必要はな
い。７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン又はその
誘導体と７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレン又
はその誘導体を反応することにより得られた指示薬は、
密封して保存することが好ましい。本発明において、反
応する７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン又はそ
の誘導体と７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレン
又はその誘導体のモル比は、８：１２〜１２：８である
ことが好ましく、９：１１〜１１：９であることがより
好ましく、１０：１０であることがさらに好ましい。反
応する７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン又はそ
の誘導体と７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレン
又はその誘導体のモル比が等モルから外れても、同一ロ
ットの指示薬を用いて検量線を作成すれば、アミン類の
定量性に影響はないが、７,７,８,８−テトラシアノキ
ノジメタン又はその誘導体と７,７,８,８−テトラシア
ノ−ｐ−キシレン又はその誘導体が等モルであれば、原
料が未反応の状態で残存することがないので、原料を無
駄なく活用することができる。
【０００７】本発明の指示薬は、透明な管に充填して検
知管として使用することができる。図１は、本発明の指
示薬を使用した測定器の一態様の側面図である。一端を
細首としたガラス管１の細首に脱脂綿２を詰め、その上
に上記の指示薬３を振動を与えながら充填して検知管を
作製する。検知管の上部にゴム管４を用いてロート５を
取り付け、ゴム栓６により検知管を吸引びん７に固定し
て、測定器を組み立てる。ロートにアミン類を含有する
一定量の試験水を入れ、吸引びんを減圧にして試験水を
検知管に通水すると、本発明の指示薬はアミン類と反応
し変色する。本発明の指示薬とアミン類の反応速度は室
温においても速いので、検知管中の指示薬は上部より明
瞭な色彩の境界を示しつつ変色する。指示薬が、７,７,
８,８−テトラシアノキノジメタンと７,７,８,８−テト
ラシアノ−ｐ−キシレンの反応物である場合は、指示薬
は黄色から暗緑色に変色する。あらかじめアミン類の濃
度既知の標準液を数点調製し、一定量を通水して、濃度
と変色域の長さの関係を求め、検量線を作成しておくこ
とにより、一定量の試験水を通水したときの変色域の長
さから試験水中のアミン類の濃度を直ちに読み取ること
ができる。本発明の指示薬は、紙などに付着して試験紙
として使用することができる。紙などに付着する方法に
は特に制限はなく、例えば、指示薬の微粉末をその表面
を覆うことなく紙などに付着することにより、あるい
は、指示薬の有機溶媒溶液に紙などを浸漬して乾燥する
ことにより、本発明の指示薬が付着した試験紙を得るこ
とができる。試験紙を試験水で湿すと、試験水中のアミ
ン類の濃度が低い場合は試験紙は弱く変色し、アミン類
の濃度が高い場合は試験紙は強く変色するので、試験紙
の変色の状態から試験水中のアミン類の濃度を推定する
ことができる。あらかじめアミン類の濃度既知の標準液
を数点調製し、試験紙を湿すことにより色彩見本を作成
しておくことにより、アミン濃度の推定の精度を高める
ことができる。本発明のアミン類測定指示薬によれば、
ガスクロマトグラフやイオンクロマトグラフのような分
析装置を必要とすることなく、図１に示すような簡単な
構造の測定器により、現場で簡易かつ迅速に、しかも精
度高くボイラ蒸気復水などの中に含まれるアミン類の濃
度を定量することができる。
知管として使用することができる。図１は、本発明の指
示薬を使用した測定器の一態様の側面図である。一端を
細首としたガラス管１の細首に脱脂綿２を詰め、その上
に上記の指示薬３を振動を与えながら充填して検知管を
作製する。検知管の上部にゴム管４を用いてロート５を
取り付け、ゴム栓６により検知管を吸引びん７に固定し
て、測定器を組み立てる。ロートにアミン類を含有する
一定量の試験水を入れ、吸引びんを減圧にして試験水を
検知管に通水すると、本発明の指示薬はアミン類と反応
し変色する。本発明の指示薬とアミン類の反応速度は室
温においても速いので、検知管中の指示薬は上部より明
瞭な色彩の境界を示しつつ変色する。指示薬が、７,７,
８,８−テトラシアノキノジメタンと７,７,８,８−テト
ラシアノ−ｐ−キシレンの反応物である場合は、指示薬
は黄色から暗緑色に変色する。あらかじめアミン類の濃
度既知の標準液を数点調製し、一定量を通水して、濃度
と変色域の長さの関係を求め、検量線を作成しておくこ
とにより、一定量の試験水を通水したときの変色域の長
さから試験水中のアミン類の濃度を直ちに読み取ること
ができる。本発明の指示薬は、紙などに付着して試験紙
として使用することができる。紙などに付着する方法に
は特に制限はなく、例えば、指示薬の微粉末をその表面
を覆うことなく紙などに付着することにより、あるい
は、指示薬の有機溶媒溶液に紙などを浸漬して乾燥する
ことにより、本発明の指示薬が付着した試験紙を得るこ
とができる。試験紙を試験水で湿すと、試験水中のアミ
ン類の濃度が低い場合は試験紙は弱く変色し、アミン類
の濃度が高い場合は試験紙は強く変色するので、試験紙
の変色の状態から試験水中のアミン類の濃度を推定する
ことができる。あらかじめアミン類の濃度既知の標準液
を数点調製し、試験紙を湿すことにより色彩見本を作成
しておくことにより、アミン濃度の推定の精度を高める
ことができる。本発明のアミン類測定指示薬によれば、
ガスクロマトグラフやイオンクロマトグラフのような分
析装置を必要とすることなく、図１に示すような簡単な
構造の測定器により、現場で簡易かつ迅速に、しかも精
度高くボイラ蒸気復水などの中に含まれるアミン類の濃
度を定量することができる。
【０００８】
【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。 実施例１ ７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン２０ｇをアセ
トン１,０００mlに懸濁し、５５重量％ヨウ化水素酸４
０mlを加え、撹拌しながら５０℃で３０分間加熱した。
７,７,８,８−テトラシアノキノジメタンは溶解し、褐
色の溶液が得られた。溶液に塩化メチレン３,０００ml
を加え、室温で一夜放置したところ、７,７,８,８−テ
トラシアノ−ｐ−キシレンが無色の結晶として析出し
た。析出した結晶をろ別し、塩化メチレンで洗浄して、
７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレン１４ｇを得
た。この７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレンの
融点は、２４６〜２４８℃であった。黄色の結晶である
７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン１０ｇと、上
記の無色の結晶である７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ
−キシレン１０ｇを乳鉢に入れて磨砕した。磨砕を続け
ると混合物は次第に全体として黄色となり、最後には外
観が均一な黄色微粉末として指示薬が得られた。この指
示薬を用いて、図１に示す測定器を作製した。一端を細
首とした外径５mm、内径３mm、長さ１２０mmのガラス管
の細首に脱脂綿を詰め、その上に上記の指示薬３.０ｇ
を振動を与えながら充填して検知管を作製した。指示薬
の充填部分の長さは、７１mmとなった。検知管の上部に
ゴム管を用いてロートを取り付け、ゴム栓により検知管
を吸引びんに固定して、測定器を組み立てた。２−アミ
ノエタノールを純水に溶解し、濃度１mg／リットル、５
mg／リットル及び１０mg／リットルの標準液を調製し
た。濃度１mg／リットルの標準液１０mlをロートの中に
入れ、吸引して全量を吸引びんの中へ落下させた。検知
管の中の指示薬は、上部から３mmが暗緑色に変色した。
濃度５mg／リットル及び１０mg／リットルの標準液を用
いて同じ操作を繰り返したところ、変色域の長さはそれ
ぞれ１３mm及び２５mmであった。横軸に２−アミノエタ
ノールの濃度を、縦軸に変色域の長さをとって検量線を
作成したところ、図２に示すように良好な直線性が得ら
れた。防食剤として２−アミノエタノールを添加したボ
イラ蒸気復水１０mlを、同様に測定器を用いて検知管に
通液したところ、変色域の長さは９mmであり、検量線よ
りこのボイラ蒸気復水中の２−アミノエタノールの濃度
は３mg／リットルとなった。同じボイラ蒸気復水につい
て、イオンクロマトグラフィーにより２−アミノエタノ
ールの濃度を測定したところ、３.１mg／リットルであ
った。 実施例２ 実施例１と同様にして、ジメチルアミノエタノールの標
準液を調製して検量線を作成し、防食剤としてジメチル
アミノエタノールを添加したボイラ蒸気復水について、
ジメチルアミノエタノールの濃度を求めたところ、３.
５mg／リットルであった。同じボイラ蒸気復水につい
て、イオンクロマトグラフィーによりジメチルアミノエ
タノールの濃度を測定したところ、３.７mg／リットル
であった。 実施例３ 実施例１と同様にして、２−アミノ−２−メチル−１−
プロパノールの標準液を調製して検量線を作成し、防食
剤として２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールを
添加したボイラ蒸気復水について、２−アミノ−２−メ
チル−１−プロパノールの濃度を求めたところ、２mg／
リットルであった。同じボイラ蒸気復水について、イオ
ンクロマトグラフィーにより２−アミノ−２−メチル−
１−プロパノールの濃度を測定したところ、１.８mg／
リットルであった。 実施例４ 実施例１と同様にして、シクロヘキシルアミンの標準液
を調製して検量線を作成し、防食剤としてシクロヘキシ
ルアミンを添加したボイラ蒸気復水について、シクロヘ
キシルアミンの濃度を求めたところ、２mg／リットルで
あった。同じボイラ蒸気復水について、イオンクロマト
グラフィーによりシクロヘキシルアミンの濃度を測定し
たところ、２.０mg／リットルであった。実施例１〜４
の結果をまとめて、第１表に示す。
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。 実施例１ ７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン２０ｇをアセ
トン１,０００mlに懸濁し、５５重量％ヨウ化水素酸４
０mlを加え、撹拌しながら５０℃で３０分間加熱した。
７,７,８,８−テトラシアノキノジメタンは溶解し、褐
色の溶液が得られた。溶液に塩化メチレン３,０００ml
を加え、室温で一夜放置したところ、７,７,８,８−テ
トラシアノ−ｐ−キシレンが無色の結晶として析出し
た。析出した結晶をろ別し、塩化メチレンで洗浄して、
７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレン１４ｇを得
た。この７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キシレンの
融点は、２４６〜２４８℃であった。黄色の結晶である
７,７,８,８−テトラシアノキノジメタン１０ｇと、上
記の無色の結晶である７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ
−キシレン１０ｇを乳鉢に入れて磨砕した。磨砕を続け
ると混合物は次第に全体として黄色となり、最後には外
観が均一な黄色微粉末として指示薬が得られた。この指
示薬を用いて、図１に示す測定器を作製した。一端を細
首とした外径５mm、内径３mm、長さ１２０mmのガラス管
の細首に脱脂綿を詰め、その上に上記の指示薬３.０ｇ
を振動を与えながら充填して検知管を作製した。指示薬
の充填部分の長さは、７１mmとなった。検知管の上部に
ゴム管を用いてロートを取り付け、ゴム栓により検知管
を吸引びんに固定して、測定器を組み立てた。２−アミ
ノエタノールを純水に溶解し、濃度１mg／リットル、５
mg／リットル及び１０mg／リットルの標準液を調製し
た。濃度１mg／リットルの標準液１０mlをロートの中に
入れ、吸引して全量を吸引びんの中へ落下させた。検知
管の中の指示薬は、上部から３mmが暗緑色に変色した。
濃度５mg／リットル及び１０mg／リットルの標準液を用
いて同じ操作を繰り返したところ、変色域の長さはそれ
ぞれ１３mm及び２５mmであった。横軸に２−アミノエタ
ノールの濃度を、縦軸に変色域の長さをとって検量線を
作成したところ、図２に示すように良好な直線性が得ら
れた。防食剤として２−アミノエタノールを添加したボ
イラ蒸気復水１０mlを、同様に測定器を用いて検知管に
通液したところ、変色域の長さは９mmであり、検量線よ
りこのボイラ蒸気復水中の２−アミノエタノールの濃度
は３mg／リットルとなった。同じボイラ蒸気復水につい
て、イオンクロマトグラフィーにより２−アミノエタノ
ールの濃度を測定したところ、３.１mg／リットルであ
った。 実施例２ 実施例１と同様にして、ジメチルアミノエタノールの標
準液を調製して検量線を作成し、防食剤としてジメチル
アミノエタノールを添加したボイラ蒸気復水について、
ジメチルアミノエタノールの濃度を求めたところ、３.
５mg／リットルであった。同じボイラ蒸気復水につい
て、イオンクロマトグラフィーによりジメチルアミノエ
タノールの濃度を測定したところ、３.７mg／リットル
であった。 実施例３ 実施例１と同様にして、２−アミノ−２−メチル−１−
プロパノールの標準液を調製して検量線を作成し、防食
剤として２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールを
添加したボイラ蒸気復水について、２−アミノ−２−メ
チル−１−プロパノールの濃度を求めたところ、２mg／
リットルであった。同じボイラ蒸気復水について、イオ
ンクロマトグラフィーにより２−アミノ−２−メチル−
１−プロパノールの濃度を測定したところ、１.８mg／
リットルであった。 実施例４ 実施例１と同様にして、シクロヘキシルアミンの標準液
を調製して検量線を作成し、防食剤としてシクロヘキシ
ルアミンを添加したボイラ蒸気復水について、シクロヘ
キシルアミンの濃度を求めたところ、２mg／リットルで
あった。同じボイラ蒸気復水について、イオンクロマト
グラフィーによりシクロヘキシルアミンの濃度を測定し
たところ、２.０mg／リットルであった。実施例１〜４
の結果をまとめて、第１表に示す。
【０００９】
【表１】
【００１０】第１表の結果から、本発明のアミン測定指
示薬を用いる方法は、迅速に測定できる簡易法であるに
もかかわらず、測定の結果は、イオンクロマトグラフィ
ーによる測定の結果とよく一致し、信頼性が高いことが
分かる。
示薬を用いる方法は、迅速に測定できる簡易法であるに
もかかわらず、測定の結果は、イオンクロマトグラフィ
ーによる測定の結果とよく一致し、信頼性が高いことが
分かる。
【００１１】
【発明の効果】本発明のアミン類測定指示薬によれば、
アミン類の使用現場で、簡易かつ迅速な微量の定量分析
が可能となり、現場でアミン濃度を把握することができ
る。
アミン類の使用現場で、簡易かつ迅速な微量の定量分析
が可能となり、現場でアミン濃度を把握することができ
る。
【図１】図１は、本発明の指示薬を使用した測定器の一
態様の側面図である。
態様の側面図である。
【図２】図２は、２−アミノエタノールの検量線であ
る。
る。
１ ガラス管 ２ 脱脂綿 ３ 指示薬 ４ ゴム管 ５ ロート ６ ゴム栓 ７ 吸引びん
Claims (1)
- 【請求項１】一般式［１］で示される７,７,８,８−テ
トラシアノキノジメタン又はその誘導体と、一般式
［２］で示される７,７,８,８−テトラシアノ−ｐ−キ
シレン又はその誘導体との反応物からなるアミン類測定
指示薬。 【化１】 （ただし、一般式［１］において、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3及び
Ｒ4は、水素、ハロゲン又は炭素数１〜３のアルキル基
である。） 【化２】 （ただし、一般式［２］において、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7及び
Ｒ8は、水素、ハロゲン又は炭素数１〜３のアルキル基
である。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4806796A JPH09218189A (ja) | 1996-02-09 | 1996-02-09 | アミン類測定指示薬 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4806796A JPH09218189A (ja) | 1996-02-09 | 1996-02-09 | アミン類測定指示薬 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09218189A true JPH09218189A (ja) | 1997-08-19 |
Family
ID=12793015
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4806796A Pending JPH09218189A (ja) | 1996-02-09 | 1996-02-09 | アミン類測定指示薬 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09218189A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003090838A (ja) * | 2001-09-18 | 2003-03-28 | Toyobo Co Ltd | 呈色マットおよびその製造方法 |
-
1996
- 1996-02-09 JP JP4806796A patent/JPH09218189A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003090838A (ja) * | 2001-09-18 | 2003-03-28 | Toyobo Co Ltd | 呈色マットおよびその製造方法 |
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