SU1031905A1 - Способ определени золота - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА ДО его каталитическому действию на индикаторную реакцию, о т л и чающийс  тем, что, с целью, повьаоений точности анализа, в качестве реакции используют окисление ортоам нофенола пероксндом водорода. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а-юц и и с   тем, что реакцию осуществл ют при рН 5,5-6,0 и нагревании до 80-100°С.

Description

САЭ

:о :л Изобретение относитс  к аналитической химии и може.т быть использовано при анализе особр чистых веществ . Известны кинетические способы оп ределени  золота((111) посредством измерени  скорости индикаторных реа ций, катализируемых золотом (lii). К таким индикаторным реакда м относитс  реакци  взаимодействи  ферроцианида с нитробензолом fl и реакци  разложени  ферроцианида кали  с образованием берлинской лазуРИ С2 3. Однако определению золота мешают соединени  ртути (II) ,платины (ТУ), катионы металлов, образующие малорастворимые ферроцианиды. Способы характеризуютс  невысокими пределам обнаружени  соответственно 2 мкг/мл и 0,6 мк г/мл. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому  вл етс  способ определени  золота (ill),где в качест ве индикаторной реакции используют восстановление молибдофосфорной кислоты азотнокислой закисной ртуть Реакцию провод т в среде бромида кали . Осадок бром1-ода ртути отфильт ровывают и раствор фотометрируют. Чувствительность определени  1-10 мкг/мл 3 . Однако известный способ  вл етс  недостаточно точным, так как образо вание осадка (даже отфильтрованного и сама операци  фильтровани  служат источником ошибок при фотометрирова нии. Кроме того, использование токсич ных солей ртути ограничивает его применение. Цель изобретени  - повышение точ ности анализа и упрощение его прове дени . Поставленна . цель достигаетс  сог ласно способу определени  золота по его каталитическому действию на индикаторную реакцию окислени  ортоаминофенола пероксидом водорода, в качестве реакции используют окисление ортоаминофенола пероксидом водорода . При этом реакцию осуществл ют при рН 5,5-6,0 и нагревании до 80ЮО С . Оптимальными услови ми проведени  реакции  вл ютс  температура , рН 5,7 + 0,1 ,l М; . Скорость реакции регистрируют фотометрическим методом с использованием способа фиксированного времени. Пример 1.Определение золота Сиг) в четыреххлористом кремнии особой чистоты. 10 г четыреххлористого кремни  помещают во Фторопластовую чашку и испар ют на электроплитке, остаток обрабатывают 1 мл концентрирован-. ной фтористоводородной кислоты. Содержимое чашки сгнивают 1-2 мл воды в пробирку, добавл ют 0,7 мл раствора пероксида водорода, 0,7 мл раствора ортосшинофенола в этиловом спирте и довод т водой до общего объема 10 мл. Пробирку нагревают в кип щей вод ной бане 20 мин, охлаждают и измер ют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М (е 2 см, 465 нм }. Содержание золотаЛ1Г1)определ ют по градуировочному графику. Оно составл ет 5-10-е мас.%. Пример 2. Определение золо- та (III ) вгексахлориде кремни  особой чистоты. 10 г гексахлорида кремни  во фторопластовой чайке испаршот на электроплитке , остаток обрабатывают 2 мл концентрированной фтористоводородной кислоты. Далее поступают аналогично примеру 1. Содержание золота (ГЦ) Соетавл ет б-10 мас,%. Пример 3. Определение золота ЩГ) в природных водах. 1 мг анализируемой воды помещают в пробирку, добавл ют 0,7 мл пероксида водорода, 0,7 мл раствора ортоаминофенола в этиловом спирте и довод т водой до общего объема 10 мл. Далее поступают аналогично примеру 1. Содержание золота(III)составл ет 2 -IQ-S мас.%, В таблице представлены данные, характеризующие точность способа, полученные по Формуле л - , где t(p, а) - критерий Стьюдента; Р - доверительна  веро тность ; п - число опытов; S - стандартное отклонение.

1,1

1,0

3.0 3,0

1,1 + 0,2

0,09 3,0 + 0,3

0,15

Определению золота(III)при проведении реакции в щтсутствик комплек .сона III не мешают 100-кратные количества Fe, W, 1000-кратные количества .Си, Сг, МО, Нд и более чем

10 -кратные количества большинства I других элементов.

Предлагаемой способ позвол ет определ ть мнкропримеси золота при со5 держании до .

Claims (2)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА ЦО его каталитическому действию на индикаторную реакцию, отли'чающийся тем, что, с целью, повышения точности анализа, в качестве реакции используют окисление ортоамннофенола пероксидом водорода.

2. Способ по π. 1, отличающийся тем, что реакцию осуществляют при pH 5,5-6,0 и нагреванйи до 80-100°С.