JPS6153661B2 - - Google Patents
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- JPS6153661B2 JPS6153661B2 JP53079091A JP7909178A JPS6153661B2 JP S6153661 B2 JPS6153661 B2 JP S6153661B2 JP 53079091 A JP53079091 A JP 53079091A JP 7909178 A JP7909178 A JP 7909178A JP S6153661 B2 JPS6153661 B2 JP S6153661B2
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- ammonia nitrogen
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
本発明は、液体試料又は固体粉末試料中のアン
モニア態窒素の定量方法に関するものである。 アンモニア態窒素の定量を行う場合、従来は各
種公定法に示されている水蒸気蒸留滴定法、水蒸
気蒸留比色法、微量拡散分析法或はイオン電極法
等が用いられているが、これらの定量法はイオン
電極法を除いて何れも分析所要時間が長く、特に
微量拡散分析法は2時間ないし3時間の長時間を
要し、又、イオン電極法以外の定量法は何れも操
作が極めて複雑である。 イオン電極法は、室温において測定可能で操作
が簡易なると共に定量所要時間も5分程度の短時
間で足りる等の特長を有する反面測定精度が低い
ため正確な定量を行うことは不可能である。 本発明は、操作が容易で、8分ないし12分の短
時間を以て精度高く定量を行い得るアンモニア態
窒素の定量方法を実現することを目的とする。 図は、本発明を実施するに好適な分析装置の一
例を示す図で、1はキヤリヤガスの流入口、2は
空気ポンプ、3は流量調整弁、4は流量計、5は
ストリツパ、6は密閉蓋で、ストリツパ5の頂部
にすり合せによつて着脱自在に設けてある。7は
キヤリヤガスの流入管、8は液体試料の注入管、
9はその頂部に嵌入したゴム栓、10はガス流出
管で、流入管7、注入管8及び流出管10と密閉
蓋6の間を気密に保つと共に注入管8とゴム栓9
の間を気密に保つてある。11は恒温槽、12は
ミストキヤツチヤ、13は保温用ヒータ、14は
比較セル、15は測定セルで、両セル内に導電率
測定用電極をそれぞれ内装してある。16は反応
液タンクで、3×10-5規定ないし1×10-3規定の
希硫酸又は希塩酸より成る反応液を貯蔵してあ
る。17は送液ポンプ、18はキヤリヤガスの排
出管、19は反応液の排出管、20は導電率検出
回路で、例えば比較セル14及び測定セル15に
内装された導電率測定用電極を2辺とする電橋回
路及び増幅回路より成る。21は記録針で、例え
ばフルスケール1.0ボルト、記録紙の送り速度を
1時間当り6cmに調整した記録計より成る。 ストリツパ5内に濃度40%ないし飽和濃度の範
囲における適宜濃度の濃厚水酸化カリウム水溶液
を5mlないし10mlの範囲内で一定量充てんすると
共にその温度を恒温槽11によつて30℃ないし60
℃間の適宜温度において変動範囲が±1℃以内と
なるように一定に保ち、送液ポンプ17によつて
反応液タンク16内の反応液を一定流量(例えば
毎分2ml)を以て比較セル14及び測定セル15
を介して排出管19から排出せしめると共に空気
ポンプ2によつて流入口1から清浄な空気又は適
宜の不活性ガスをキヤリヤガスとして流入せし
め、流量調整弁3及び流量計4によつてキヤリヤ
ガスの流量を毎分200mlないし500mlの間で適宜一
定流量に保ち、アンモニア態窒素を含む液体試料
を例えばマイクロシリンジに採取し、その針をゴ
ム栓9に挿通してストリツパ5内に液体試料を一
定量、例えば50μ注入する。 然るときは液体試料中のアンモニア態窒素はス
トリツパ5内の濃厚水酸化カリウム水溶液と反応
してアンモニアガスを発生し、流入管7からスト
リツパ5内に流入するキヤリヤガスと共に流出管
10から流出し、保温用ヒータ13により保温さ
れミストキヤツチヤ12を介して測定セル15に
流入する。 このとき反応液タンク16からの反応液は送液
ポンプ17を介して比較セル14を通り、次で測
定セル15を通つて排出管19から排出せしめら
れるからキヤリヤガス及びアンモニアガスの混合
ガスは比較セル14内に流入することなく測定セ
ル15にのみ流入し、その流入過程においてアン
モニアガスが反応液に吸収される。 したがつて比較セル14によつてアンモニアガ
スを吸収する前の反応液の導電率が検出され、測
定セル15によつてアンモニアガス吸収後の反応
液の導電率が検出されることとなるからアンモニ
アガスの吸収前後における反応液の導電率の比又
は差を検出回路20において検出し、この検出信
号を増幅回路を介して記録計21に導入すれば、
試料に含まれるアンモニア態窒素濃度に対応する
ピークが記録紙に描かれる。よつてこのピークの
高さを測定し、検量線法又は標準試料のピークの
高さとの比較法によつて試料中のアンモニア態窒
素濃度を定量することが出来る。 試料が固体粉末の場合には、試料を純水、酸或
はアルカリ溶液に溶解して供試液を調製し、スト
リツパ5内に注入することにより液体試料の場合
と同様にして試料中のアンモニア態窒素濃度の定
量を行い得るが、固体粉末試料に含まれるアンモ
ニア態窒素の量が20ppm以下のように微量の場
合には、固体粉末試料を例えば化学天秤を用いて
略100mgないし500mgの間の適宜一定量を正確に秤
取し、ストリツパ5の蓋6を取外して秤取試料を
投入後蓋6を装着してストリツパ5を密閉し、例
えば注射器に採取した濃度40%ないし飽和濃度の
範囲における適宜濃度の濃厚水酸化カリウム水溶
液を5mlないし10mlの範囲で一定量ストリツパ5
内に注入することにより液体試料の場合と同様に
して試料中のアンモニア態窒素の定量を行うこと
が出来る。 尚、生化学試料又は食品工業試料のようにアル
カリ性で、高温(100℃付近)処理を旋すことに
よりアンモニアガスを副生するような場合にも前
述と同様にしてアンモニア態窒素濃度の定量が可
能である。 第1表は前述と同様の操作によつて検量線を作
成した際のデータを示すもので、濃度50%の水酸
化カリウム水溶液10mlをストリツパ5内に入れ、
ストリツパ温度を40℃±1℃に保ち、3×10-5規
定の希硫酸を毎分2mlの流量で比較セル14及び
測定セル15内に流すと共に50μの標準液をス
トリツパ5内に注入し、他の条件は前述と同様に
して測定を行つたもので、標準液としては
1000ppmのアンモニア態窒素を含む硫酸アンモ
ニウム基準液を希釈してアンモニア態窒素濃度を
4.0ppm、8.0ppm、12.0ppm、16.0ppm及び
20.0ppmならしめた標準液を用い、各濃度の標準
液毎に2回ずつの測定を行つたものである。
モニア態窒素の定量方法に関するものである。 アンモニア態窒素の定量を行う場合、従来は各
種公定法に示されている水蒸気蒸留滴定法、水蒸
気蒸留比色法、微量拡散分析法或はイオン電極法
等が用いられているが、これらの定量法はイオン
電極法を除いて何れも分析所要時間が長く、特に
微量拡散分析法は2時間ないし3時間の長時間を
要し、又、イオン電極法以外の定量法は何れも操
作が極めて複雑である。 イオン電極法は、室温において測定可能で操作
が簡易なると共に定量所要時間も5分程度の短時
間で足りる等の特長を有する反面測定精度が低い
ため正確な定量を行うことは不可能である。 本発明は、操作が容易で、8分ないし12分の短
時間を以て精度高く定量を行い得るアンモニア態
窒素の定量方法を実現することを目的とする。 図は、本発明を実施するに好適な分析装置の一
例を示す図で、1はキヤリヤガスの流入口、2は
空気ポンプ、3は流量調整弁、4は流量計、5は
ストリツパ、6は密閉蓋で、ストリツパ5の頂部
にすり合せによつて着脱自在に設けてある。7は
キヤリヤガスの流入管、8は液体試料の注入管、
9はその頂部に嵌入したゴム栓、10はガス流出
管で、流入管7、注入管8及び流出管10と密閉
蓋6の間を気密に保つと共に注入管8とゴム栓9
の間を気密に保つてある。11は恒温槽、12は
ミストキヤツチヤ、13は保温用ヒータ、14は
比較セル、15は測定セルで、両セル内に導電率
測定用電極をそれぞれ内装してある。16は反応
液タンクで、3×10-5規定ないし1×10-3規定の
希硫酸又は希塩酸より成る反応液を貯蔵してあ
る。17は送液ポンプ、18はキヤリヤガスの排
出管、19は反応液の排出管、20は導電率検出
回路で、例えば比較セル14及び測定セル15に
内装された導電率測定用電極を2辺とする電橋回
路及び増幅回路より成る。21は記録針で、例え
ばフルスケール1.0ボルト、記録紙の送り速度を
1時間当り6cmに調整した記録計より成る。 ストリツパ5内に濃度40%ないし飽和濃度の範
囲における適宜濃度の濃厚水酸化カリウム水溶液
を5mlないし10mlの範囲内で一定量充てんすると
共にその温度を恒温槽11によつて30℃ないし60
℃間の適宜温度において変動範囲が±1℃以内と
なるように一定に保ち、送液ポンプ17によつて
反応液タンク16内の反応液を一定流量(例えば
毎分2ml)を以て比較セル14及び測定セル15
を介して排出管19から排出せしめると共に空気
ポンプ2によつて流入口1から清浄な空気又は適
宜の不活性ガスをキヤリヤガスとして流入せし
め、流量調整弁3及び流量計4によつてキヤリヤ
ガスの流量を毎分200mlないし500mlの間で適宜一
定流量に保ち、アンモニア態窒素を含む液体試料
を例えばマイクロシリンジに採取し、その針をゴ
ム栓9に挿通してストリツパ5内に液体試料を一
定量、例えば50μ注入する。 然るときは液体試料中のアンモニア態窒素はス
トリツパ5内の濃厚水酸化カリウム水溶液と反応
してアンモニアガスを発生し、流入管7からスト
リツパ5内に流入するキヤリヤガスと共に流出管
10から流出し、保温用ヒータ13により保温さ
れミストキヤツチヤ12を介して測定セル15に
流入する。 このとき反応液タンク16からの反応液は送液
ポンプ17を介して比較セル14を通り、次で測
定セル15を通つて排出管19から排出せしめら
れるからキヤリヤガス及びアンモニアガスの混合
ガスは比較セル14内に流入することなく測定セ
ル15にのみ流入し、その流入過程においてアン
モニアガスが反応液に吸収される。 したがつて比較セル14によつてアンモニアガ
スを吸収する前の反応液の導電率が検出され、測
定セル15によつてアンモニアガス吸収後の反応
液の導電率が検出されることとなるからアンモニ
アガスの吸収前後における反応液の導電率の比又
は差を検出回路20において検出し、この検出信
号を増幅回路を介して記録計21に導入すれば、
試料に含まれるアンモニア態窒素濃度に対応する
ピークが記録紙に描かれる。よつてこのピークの
高さを測定し、検量線法又は標準試料のピークの
高さとの比較法によつて試料中のアンモニア態窒
素濃度を定量することが出来る。 試料が固体粉末の場合には、試料を純水、酸或
はアルカリ溶液に溶解して供試液を調製し、スト
リツパ5内に注入することにより液体試料の場合
と同様にして試料中のアンモニア態窒素濃度の定
量を行い得るが、固体粉末試料に含まれるアンモ
ニア態窒素の量が20ppm以下のように微量の場
合には、固体粉末試料を例えば化学天秤を用いて
略100mgないし500mgの間の適宜一定量を正確に秤
取し、ストリツパ5の蓋6を取外して秤取試料を
投入後蓋6を装着してストリツパ5を密閉し、例
えば注射器に採取した濃度40%ないし飽和濃度の
範囲における適宜濃度の濃厚水酸化カリウム水溶
液を5mlないし10mlの範囲で一定量ストリツパ5
内に注入することにより液体試料の場合と同様に
して試料中のアンモニア態窒素の定量を行うこと
が出来る。 尚、生化学試料又は食品工業試料のようにアル
カリ性で、高温(100℃付近)処理を旋すことに
よりアンモニアガスを副生するような場合にも前
述と同様にしてアンモニア態窒素濃度の定量が可
能である。 第1表は前述と同様の操作によつて検量線を作
成した際のデータを示すもので、濃度50%の水酸
化カリウム水溶液10mlをストリツパ5内に入れ、
ストリツパ温度を40℃±1℃に保ち、3×10-5規
定の希硫酸を毎分2mlの流量で比較セル14及び
測定セル15内に流すと共に50μの標準液をス
トリツパ5内に注入し、他の条件は前述と同様に
して測定を行つたもので、標準液としては
1000ppmのアンモニア態窒素を含む硫酸アンモ
ニウム基準液を希釈してアンモニア態窒素濃度を
4.0ppm、8.0ppm、12.0ppm、16.0ppm及び
20.0ppmならしめた標準液を用い、各濃度の標準
液毎に2回ずつの測定を行つたものである。
【表】
第2表は、標準液を用いて本発明方法における
測定精度を検討した結果を示すもので、前記検量
線作成時と同様にして調整した濃度10.0ppmの標
準液を毎回50μずつストリツパ5内に注入し、
他の測定条件も前記検量線作成時と同様にして12
回の測定を行つた結果である。
測定精度を検討した結果を示すもので、前記検量
線作成時と同様にして調整した濃度10.0ppmの標
準液を毎回50μずつストリツパ5内に注入し、
他の測定条件も前記検量線作成時と同様にして12
回の測定を行つた結果である。
【表】
第1表及び第2表は、何れも標準液として硫酸
アンモニウム液を用いた測定結果であるが、第3
表は各種アンモニウム塩の標準液を用い、本発明
方法がアンモニウム塩の形態によつて検出率に差
を生ずるか否かを確めた測定結果で、各種アンモ
ニウム塩を特級試薬より化学天秤で秤取し、それ
ぞれアンモニア態窒素濃度1000ppmの標準液を
調製し、更にこれらの液を希釈してそれぞれ
10ppmの標準液となし、第1表の場合と同様の
測定条件によつて各標準液毎に4回の測定を行つ
た結果である。
アンモニウム液を用いた測定結果であるが、第3
表は各種アンモニウム塩の標準液を用い、本発明
方法がアンモニウム塩の形態によつて検出率に差
を生ずるか否かを確めた測定結果で、各種アンモ
ニウム塩を特級試薬より化学天秤で秤取し、それ
ぞれアンモニア態窒素濃度1000ppmの標準液を
調製し、更にこれらの液を希釈してそれぞれ
10ppmの標準液となし、第1表の場合と同様の
測定条件によつて各標準液毎に4回の測定を行つ
た結果である。
【表】
ウム
【表】
アンモニウム
上表に示すように、7種類のアンモニウム塩に
ついて検出率の差はほとんど認められない。 尚、有機窒素化合物の妨害について検討した結
果、脂肪族低級アミン類及びアミド化合物を除き
ほとんど妨害を受けないことを確めることが出
来、特にアミノ酸類についてはアスパラギン酸を
除いて極めて妨害の少ないことを確め得たので、
各種アミノ酸類中における微量のアンモニア態窒
素の定量方法として本発明は優れたものというこ
とが出来る。 以上の説明から明らかなように、本発明方法は
水酸化カリウム水溶液と試料との反応により生じ
たアンモニアガスをキヤリヤガスによつて強制的
に流出分離せしめるので、分析所要時間を著しく
短縮して8分ないし12分間で定量し得ると共に流
出分離したアンモニアガスを反応液に吸収せし
め、吸収前後における反応液の導電率の変化から
アンモニア態窒素濃度を測定するので測定請度も
極めて高く、又、測定装置並に測定操作も簡易な
ものでその効果甚だ大である。
上表に示すように、7種類のアンモニウム塩に
ついて検出率の差はほとんど認められない。 尚、有機窒素化合物の妨害について検討した結
果、脂肪族低級アミン類及びアミド化合物を除き
ほとんど妨害を受けないことを確めることが出
来、特にアミノ酸類についてはアスパラギン酸を
除いて極めて妨害の少ないことを確め得たので、
各種アミノ酸類中における微量のアンモニア態窒
素の定量方法として本発明は優れたものというこ
とが出来る。 以上の説明から明らかなように、本発明方法は
水酸化カリウム水溶液と試料との反応により生じ
たアンモニアガスをキヤリヤガスによつて強制的
に流出分離せしめるので、分析所要時間を著しく
短縮して8分ないし12分間で定量し得ると共に流
出分離したアンモニアガスを反応液に吸収せし
め、吸収前後における反応液の導電率の変化から
アンモニア態窒素濃度を測定するので測定請度も
極めて高く、又、測定装置並に測定操作も簡易な
ものでその効果甚だ大である。
図は、本発明を実施するに好適な分析装置の一
例を示す図で、1:キヤリヤガスの流入口、2:
空気ポンプ、3:流量調整弁、4:流量計、5:
ストリツパ、6:密閉蓋、7:キヤリヤガスの流
入管、8:液体試料の注入管、9:ゴム栓、1
0:ガス流出管、11:恒温槽、12:ミストキ
ヤツチヤ、13:保温用ヒータ、14:比較セ
ル、15:測定セル、16:反応液タンク、1
7:送液ポンプ、18:キヤリヤガスの排出管、
19:反応後の排出管、20:導電率検出回路、
21:記録計である。
例を示す図で、1:キヤリヤガスの流入口、2:
空気ポンプ、3:流量調整弁、4:流量計、5:
ストリツパ、6:密閉蓋、7:キヤリヤガスの流
入管、8:液体試料の注入管、9:ゴム栓、1
0:ガス流出管、11:恒温槽、12:ミストキ
ヤツチヤ、13:保温用ヒータ、14:比較セ
ル、15:測定セル、16:反応液タンク、1
7:送液ポンプ、18:キヤリヤガスの排出管、
19:反応後の排出管、20:導電率検出回路、
21:記録計である。
Claims (1)
- 1 30℃ないし60℃間の適宜温度±1℃に保持し
た密閉ストリツパ内においてアンモニア態窒素を
含む一定量の試料と濃度40%ないし飽和濃度の範
囲における適宜濃度の一定量の水酸化カリウム水
溶液とを反応せしめ、この反応により生成された
アンモニアガスを毎分200mlないし500mlの範囲に
おける一定流量を以て前記密閉ストリツパ内に流
入せしめた不活性ガス或は清浄な空気等より成る
キヤリヤガスと共に流出せしめ、流出したアンモ
ニアガスを3×10-5規定ないし1×10-3規定の希
硫酸又は希塩酸より成る反応液に吸収せしめ、こ
の吸収前後における反応液の導電率の変化を検出
して試料中のアンモニア態窒素濃度を求めること
を特徴とするアンモニア態窒素の定量方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7909178A JPS556273A (en) | 1978-06-29 | 1978-06-29 | Quantitizing method of nitrogen in ammonia |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7909178A JPS556273A (en) | 1978-06-29 | 1978-06-29 | Quantitizing method of nitrogen in ammonia |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS556273A JPS556273A (en) | 1980-01-17 |
JPS6153661B2 true JPS6153661B2 (ja) | 1986-11-19 |
Family
ID=13680205
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7909178A Granted JPS556273A (en) | 1978-06-29 | 1978-06-29 | Quantitizing method of nitrogen in ammonia |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS556273A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103743861A (zh) * | 2012-10-17 | 2014-04-23 | 明光市恒大棒粉厂 | 一种凹凸棒石粘土吸附剂的吸附试验方法 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5387632U (ja) * | 1976-12-20 | 1978-07-19 | ||
JPS5649958A (en) * | 1979-09-29 | 1981-05-06 | Shimadzu Corp | Measuring device for ammonia nitrogen present in water |
JPS5839946A (ja) * | 1981-09-03 | 1983-03-08 | Yokogawa Hokushin Electric Corp | 二成分同時測定方法および測定装置 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5296090A (en) * | 1976-02-06 | 1977-08-12 | Denki Kagaku Keiki Kk | Method and apparatus for quantitating nitrogen in the form of ammonium in waterrsoluble specimens |
-
1978
- 1978-06-29 JP JP7909178A patent/JPS556273A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS5296090A (en) * | 1976-02-06 | 1977-08-12 | Denki Kagaku Keiki Kk | Method and apparatus for quantitating nitrogen in the form of ammonium in waterrsoluble specimens |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN103743861A (zh) * | 2012-10-17 | 2014-04-23 | 明光市恒大棒粉厂 | 一种凹凸棒石粘土吸附剂的吸附试验方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS556273A (en) | 1980-01-17 |
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