JPH09202699A - ガーネット型構造単結晶の製造方法 - Google Patents
ガーネット型構造単結晶の製造方法Info
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- JPH09202699A JPH09202699A JP30950396A JP30950396A JPH09202699A JP H09202699 A JPH09202699 A JP H09202699A JP 30950396 A JP30950396 A JP 30950396A JP 30950396 A JP30950396 A JP 30950396A JP H09202699 A JPH09202699 A JP H09202699A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来のガーネット型構造単結晶ファイバの製
造方法においては、作製される結晶の一部分に（２１
１）面、（１１０）面もしくは（１００）面におけるフ
ァセット成長により屈折率変動部、いわゆるコアがで
き、レーザ装置やアイソレーター等の光学装置に用いる
場合、光学的品質に問題があった。本発明の目的はコア
のないガーネット型構造単結晶の製造方法を提供するこ
とにある。 【解決手段】 本発明は、育成方向に対する種結晶の方
位を＜１００＞方位に等価な方位から１０度以上、＜１
１０＞方位に等価な方位から２０度以上、および＜２１
１＞方位に等価な方位から２０度以上の角度を持つ方位
として、作製される結晶を育成することを特徴とするも
のである。
造方法においては、作製される結晶の一部分に（２１
１）面、（１１０）面もしくは（１００）面におけるフ
ァセット成長により屈折率変動部、いわゆるコアがで
き、レーザ装置やアイソレーター等の光学装置に用いる
場合、光学的品質に問題があった。本発明の目的はコア
のないガーネット型構造単結晶の製造方法を提供するこ
とにある。 【解決手段】 本発明は、育成方向に対する種結晶の方
位を＜１００＞方位に等価な方位から１０度以上、＜１
１０＞方位に等価な方位から２０度以上、および＜２１
１＞方位に等価な方位から２０度以上の角度を持つ方位
として、作製される結晶を育成することを特徴とするも
のである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、レーザ装置やアイ
ソレーター等の光学装置に用いられるガーネット型構造
単結晶の製造方法に関するものである。
ソレーター等の光学装置に用いられるガーネット型構造
単結晶の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】レーザ装置やアイソレーター等の光学装
置に用いられるガーネット型構造単結晶ファイバにおい
ては、光学的均一性がその性能に大きな影響を及ぼす。
作製される結晶において、（２１１）面、（１１０）
面、もしくは（１００）面におけるファッセット成長に
より屈折率変動部、いわゆるコアができると、光学的均
一性が下がり、その結果素子性能の低下を招く。この問
題についての例として、固体レーザに用いるガーネット
型構造単結晶ファイバの育成について述べる。
置に用いられるガーネット型構造単結晶ファイバにおい
ては、光学的均一性がその性能に大きな影響を及ぼす。
作製される結晶において、（２１１）面、（１１０）
面、もしくは（１００）面におけるファッセット成長に
より屈折率変動部、いわゆるコアができると、光学的均
一性が下がり、その結果素子性能の低下を招く。この問
題についての例として、固体レーザに用いるガーネット
型構造単結晶ファイバの育成について述べる。
【０００３】一般に固体レーザにおいて、レーザ活性種
は励起エネルギーの一部を熱の形で放出するため、励起
中は励起前に比べてレーザロッドの温度が上昇する。レ
ーザ活性種の発光効率は温度上昇に伴い減少するので、
効率的なレーザ発振の条件として、レーザロッドからの
充分な熱の放散が重要である。標準的な直径５ｍｍ程度
のロッドに比べ、直径５００μｍ程度以下のファイバ形
状のロッドは、励起されたレーザ活性種のある中心部か
らロッド外縁の冷却部までの距離が短く、効率的に熱の
放散が行われる。そのためレーザ用に単結晶ファイバが
必要とされる。
は励起エネルギーの一部を熱の形で放出するため、励起
中は励起前に比べてレーザロッドの温度が上昇する。レ
ーザ活性種の発光効率は温度上昇に伴い減少するので、
効率的なレーザ発振の条件として、レーザロッドからの
充分な熱の放散が重要である。標準的な直径５ｍｍ程度
のロッドに比べ、直径５００μｍ程度以下のファイバ形
状のロッドは、励起されたレーザ活性種のある中心部か
らロッド外縁の冷却部までの距離が短く、効率的に熱の
放散が行われる。そのためレーザ用に単結晶ファイバが
必要とされる。
【０００４】従来のレーザ用ガーネット型構造単結晶フ
ァイバの製造方法においては、図４に示したように、育
成方向に対し＜１００＞方位や、＜１１１＞方位を向い
た種結晶１４を用いて、レーザ加熱溶融法などにより作
製される結晶１３を引き上げていた。この場合作製され
る結晶１３の固液界面の一部分２３に、（２１１）面、
（１１０）面、もしくは（１００）面におけるファッセ
ット成長があらわれ、そのために屈折率変動部、いわゆ
るコアができた。これは従来チョクラルスキー法によっ
て作製された結晶に見られたものと同じ現象である。屈
折率変動の原因は格子歪みによるとされている。（Ｂ．
Ｃｏｃｋａｙｎｅ ｅｔ ａｌ．，Ｊ．Ｍａｔｅｒｉａ
ｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ８（１９７３）ｐ．３８２ 参照） 図５に作製される結晶１３の、クロスニコル配置偏光顕
微鏡断面写真を示す。屈折率変動に伴う複屈折により偏
光回転が起こり、コアが観察された。作製される結晶１
３に光を通したところ、このコアによって光が散乱され
たため、レーザ発振特性は非常に悪かった。例えば、カ
ルシウムとクロムを添加したイットリウム・アルミニウ
ム・ガーネット（分子式：Ｃｒ，Ｃａ：Ｙ3 Ａｌ
5 Ｏ12，Ｃｒ，Ｃａ：ＹａＧと略す）ファイバレーザの
場合は、ゲインが＜１１１＞方位より大きい＜１００＞
方位に育成した単結晶ファイバをレーザ装置に組み込
み、波長１．０６μｍ、強度１０Ｗの光で励起したが、
ロッド内での光の散乱が強く、発振しなかった。
ァイバの製造方法においては、図４に示したように、育
成方向に対し＜１００＞方位や、＜１１１＞方位を向い
た種結晶１４を用いて、レーザ加熱溶融法などにより作
製される結晶１３を引き上げていた。この場合作製され
る結晶１３の固液界面の一部分２３に、（２１１）面、
（１１０）面、もしくは（１００）面におけるファッセ
ット成長があらわれ、そのために屈折率変動部、いわゆ
るコアができた。これは従来チョクラルスキー法によっ
て作製された結晶に見られたものと同じ現象である。屈
折率変動の原因は格子歪みによるとされている。（Ｂ．
Ｃｏｃｋａｙｎｅ ｅｔ ａｌ．，Ｊ．Ｍａｔｅｒｉａ
ｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ８（１９７３）ｐ．３８２ 参照） 図５に作製される結晶１３の、クロスニコル配置偏光顕
微鏡断面写真を示す。屈折率変動に伴う複屈折により偏
光回転が起こり、コアが観察された。作製される結晶１
３に光を通したところ、このコアによって光が散乱され
たため、レーザ発振特性は非常に悪かった。例えば、カ
ルシウムとクロムを添加したイットリウム・アルミニウ
ム・ガーネット（分子式：Ｃｒ，Ｃａ：Ｙ3 Ａｌ
5 Ｏ12，Ｃｒ，Ｃａ：ＹａＧと略す）ファイバレーザの
場合は、ゲインが＜１１１＞方位より大きい＜１００＞
方位に育成した単結晶ファイバをレーザ装置に組み込
み、波長１．０６μｍ、強度１０Ｗの光で励起したが、
ロッド内での光の散乱が強く、発振しなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】かかるガーネット単結
晶ファイバの製造方法においては、作製される結晶の一
部分に（２１１）面、（１１０）面、もしくは（１０
０）面におけるファッセット成長により屈折率変動部、
いわゆるコアができ、レーザ装置やアイソレータ等の光
学装置に用いる場合、光学的品質に問題があった。本発
明の目的はコアのないガーネット型構造単結晶の製造方
法を提供することにある。
晶ファイバの製造方法においては、作製される結晶の一
部分に（２１１）面、（１１０）面、もしくは（１０
０）面におけるファッセット成長により屈折率変動部、
いわゆるコアができ、レーザ装置やアイソレータ等の光
学装置に用いる場合、光学的品質に問題があった。本発
明の目的はコアのないガーネット型構造単結晶の製造方
法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、ガーネット型
構造を有する結晶の溶融液に、種結晶を接触させ、該種
結晶を引き上げることによって単結晶を育成するガーネ
ット型構造単結晶の製造方法において、ガーネット型構
造を有する結晶からなる母材の先端部を溶融し、溶融さ
れた該先端部に種結晶を接触させ、該種結晶を引き上げ
ることによってファイバ状の単結晶を育成するガーネッ
ト型構造単結晶の製造方法において、あるいは、るつぼ
に収納されたガーネット型構造を有する結晶の溶融液
に、種結晶を接触させ、回転しながら該種結晶を引き上
げることによって棒状の単結晶を育成するガーネット型
構造単結晶の製造方法において、該種結晶を引き上げる
方向に、該種結晶の＜１００＞方向から１０度以上、＜
１１０＞方向から２０度以上、および＜２１１＞方向か
ら２０度以上離れた範囲１９にある一の方向、または該
一の方向に結晶学的同価な方向を、一致させることを特
徴とするガーネット型構造単結晶の製造方法である。
構造を有する結晶の溶融液に、種結晶を接触させ、該種
結晶を引き上げることによって単結晶を育成するガーネ
ット型構造単結晶の製造方法において、ガーネット型構
造を有する結晶からなる母材の先端部を溶融し、溶融さ
れた該先端部に種結晶を接触させ、該種結晶を引き上げ
ることによってファイバ状の単結晶を育成するガーネッ
ト型構造単結晶の製造方法において、あるいは、るつぼ
に収納されたガーネット型構造を有する結晶の溶融液
に、種結晶を接触させ、回転しながら該種結晶を引き上
げることによって棒状の単結晶を育成するガーネット型
構造単結晶の製造方法において、該種結晶を引き上げる
方向に、該種結晶の＜１００＞方向から１０度以上、＜
１１０＞方向から２０度以上、および＜２１１＞方向か
ら２０度以上離れた範囲１９にある一の方向、または該
一の方向に結晶学的同価な方向を、一致させることを特
徴とするガーネット型構造単結晶の製造方法である。
【０００７】また、前記ガーネット型構造を有する結晶
が、イットリウム・アルミニウム・ガーネットであるこ
とを特徴とする前記のガーネット型構造単結晶の製造方
法である。
が、イットリウム・アルミニウム・ガーネットであるこ
とを特徴とする前記のガーネット型構造単結晶の製造方
法である。
【０００８】さらに、前記ガーネット型構造を有する結
晶が、イットリウム・スカンジウム・アルミニウム・ガ
ーネット（分子式：Ｙ3 Ｓｃx Ａｌ5-x Ｏ12）、イット
リウム・ガリウム・アルミニウム・ガーネット（分子
式：Ｙ3 Ｇａx Ａｌ5-x Ｏ12）、ルテチウム・アルミニ
ウム・ガーネット（分子式：Ｌｕ3 Ａｌ5 Ｏ12）、イッ
トリウム・鉄・ガーネット（分子式：Ｙ3 Ｆｅ5 Ｏ12）
のいずれかであることを特徴とする前記のガーネット型
構造単結晶の製造方法である。
晶が、イットリウム・スカンジウム・アルミニウム・ガ
ーネット（分子式：Ｙ3 Ｓｃx Ａｌ5-x Ｏ12）、イット
リウム・ガリウム・アルミニウム・ガーネット（分子
式：Ｙ3 Ｇａx Ａｌ5-x Ｏ12）、ルテチウム・アルミニ
ウム・ガーネット（分子式：Ｌｕ3 Ａｌ5 Ｏ12）、イッ
トリウム・鉄・ガーネット（分子式：Ｙ3 Ｆｅ5 Ｏ12）
のいずれかであることを特徴とする前記のガーネット型
構造単結晶の製造方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】ガーネット結晶の育成方位が＜１
００＞方位や＜１１１＞方位である場合、固液界面はフ
ァッセット成長面の（２１１）面、（１１０）面、もし
くは（１００）面と浅い角度を持つため、ファセット成
長によるコアが現れるが、本発明においては、＜１００
＞方位に等価な方位から１０度以上、＜１１０＞方位に
等価な方位から２０度以上、および＜２１１＞方位に等
価な方位から２０度以上の角度に結晶を育成するため、
育成結晶と溶融部の固液界面は（２１１）面、（１１
０）面、もしくは（１００）面と充分深い角度を持ち、
ファッセット成長は起きない。したがってコアのない光
学的品質に優れたガーネット型構造単結晶を作製するこ
とができる。
００＞方位や＜１１１＞方位である場合、固液界面はフ
ァッセット成長面の（２１１）面、（１１０）面、もし
くは（１００）面と浅い角度を持つため、ファセット成
長によるコアが現れるが、本発明においては、＜１００
＞方位に等価な方位から１０度以上、＜１１０＞方位に
等価な方位から２０度以上、および＜２１１＞方位に等
価な方位から２０度以上の角度に結晶を育成するため、
育成結晶と溶融部の固液界面は（２１１）面、（１１
０）面、もしくは（１００）面と充分深い角度を持ち、
ファッセット成長は起きない。したがってコアのない光
学的品質に優れたガーネット型構造単結晶を作製するこ
とができる。
【００１０】
【実施例】本発明によるガーネット型構造単結晶ファイ
バの製造方法の概要を、模式的に図１に示す。本実施例
では、レーザ加熱溶融法を用いて、Ｃｒ，Ｃａ：ＹＡＧ
を作製する場合について述べる。酸化カルシウムと酸化
クロムを表面に蒸着したＹＡＧ単結晶を母材１１に用い
る。母材の上端をＣＯ2 レーザー光１５により加熱溶融
する。ＹＡＧの種結晶１４を溶融部１２に接触させ、種
結晶１４を上方に移動すると、Ｃｒ，Ｃｒ：ＹＡＧ単結
晶ファイバ１３が育成される。育成結晶の半径Ｒf は、
バの製造方法の概要を、模式的に図１に示す。本実施例
では、レーザ加熱溶融法を用いて、Ｃｒ，Ｃａ：ＹＡＧ
を作製する場合について述べる。酸化カルシウムと酸化
クロムを表面に蒸着したＹＡＧ単結晶を母材１１に用い
る。母材の上端をＣＯ2 レーザー光１５により加熱溶融
する。ＹＡＧの種結晶１４を溶融部１２に接触させ、種
結晶１４を上方に移動すると、Ｃｒ，Ｃｒ：ＹＡＧ単結
晶ファイバ１３が育成される。育成結晶の半径Ｒf は、
【００１１】
【数１】Ｒf ＝Ｒs （Ｖs ／Ｖf ）2 、 により決定される。ここでＲs は母材の半径、Ｖf は種
結晶の引き上げ速度、Ｖs は母材の送り出し速度であ
り、Ｒf が５００μｍ以下になるように調整する。単結
晶ファイバ１３の結晶方位は、種結晶１４の結晶方位と
同一になる。種結晶１４は、結晶方位が成長方向に対し
＜００１＞方向に垂直かつ＜１００＞方位から１５°に
セットする。この育成方向１６に育成した結晶は、ファ
セット成長によるコアが発生することがなく、光学的均
一性に優れていた。なお、１７は結晶軸方向を示す。
結晶の引き上げ速度、Ｖs は母材の送り出し速度であ
り、Ｒf が５００μｍ以下になるように調整する。単結
晶ファイバ１３の結晶方位は、種結晶１４の結晶方位と
同一になる。種結晶１４は、結晶方位が成長方向に対し
＜００１＞方向に垂直かつ＜１００＞方位から１５°に
セットする。この育成方向１６に育成した結晶は、ファ
セット成長によるコアが発生することがなく、光学的均
一性に優れていた。なお、１７は結晶軸方向を示す。
【００１２】図６に作製結晶１３のクロスニコル配置に
よる偏光顕微鏡断面写真を示す。屈折率変動に伴う複屈
折は全く観察されていない。育成結晶を使ってレーザ共
振器を構成したところ、波長１．０６μｍの励起光によ
り、波長１．３４μｍから１．５８μｍにおいて、レー
ザ発振した。発振波長１．４５μｍにおいて、しきい値
は０．３Ｗ、スロープ効率は５０％であった。従来の方
法で作製された結晶では発振しなかったのであるから、
本発明の効果は明らかである。
よる偏光顕微鏡断面写真を示す。屈折率変動に伴う複屈
折は全く観察されていない。育成結晶を使ってレーザ共
振器を構成したところ、波長１．０６μｍの励起光によ
り、波長１．３４μｍから１．５８μｍにおいて、レー
ザ発振した。発振波長１．４５μｍにおいて、しきい値
は０．３Ｗ、スロープ効率は５０％であった。従来の方
法で作製された結晶では発振しなかったのであるから、
本発明の効果は明らかである。
【００１３】上記以外の育成方位の結晶を実際に作製し
た結果をステレオ投影図に示す。ガーネットの結晶構造
はＩａ３ｄであり、対称性を考慮すると、図２の太枠で
囲んだ対象部分１８のみ調べれば良い。その他の方位は
対象部分の中に同等な方位がある。図３に対象部分を拡
大し、コアの生じなかった育成方位を斜線１９で示し
た。
た結果をステレオ投影図に示す。ガーネットの結晶構造
はＩａ３ｄであり、対称性を考慮すると、図２の太枠で
囲んだ対象部分１８のみ調べれば良い。その他の方位は
対象部分の中に同等な方位がある。図３に対象部分を拡
大し、コアの生じなかった育成方位を斜線１９で示し
た。
【００１４】まず上記例を含む点１０１〜１０７で示し
た育成方位を調べたところコアを生じなかった。これら
の方位は、＜００１＞からの角度をθ、（０１０）面か
らの角度をφとして、（θ，φ）＝（９０°，１０
°），（９０°，１５°），（９０°，２５°），（８
６°，２５°），（８４°，１８°），（７９°，１１
°），（８３°，７°）である。また、図３中に点２０
１〜２０６で示した方位（θ，φ）＝（９０°，９
°），（９０°，２６°），（８５°，２６°），（８
３°，１９°），（７８°，１２°），（８４°，６
°）に引き上げると、コアを生じた。さらにその周囲の
育成方位を調べたところ＜１００＞方位から１０度以
上、＜１１０＞方位から２０度以上、および＜２１１＞
方位から２０度以上の方位（１９の斜線部分）でコアを
生じないことを確認した。
た育成方位を調べたところコアを生じなかった。これら
の方位は、＜００１＞からの角度をθ、（０１０）面か
らの角度をφとして、（θ，φ）＝（９０°，１０
°），（９０°，１５°），（９０°，２５°），（８
６°，２５°），（８４°，１８°），（７９°，１１
°），（８３°，７°）である。また、図３中に点２０
１〜２０６で示した方位（θ，φ）＝（９０°，９
°），（９０°，２６°），（８５°，２６°），（８
３°，１９°），（７８°，１２°），（８４°，６
°）に引き上げると、コアを生じた。さらにその周囲の
育成方位を調べたところ＜１００＞方位から１０度以
上、＜１１０＞方位から２０度以上、および＜２１１＞
方位から２０度以上の方位（１９の斜線部分）でコアを
生じないことを確認した。
【００１５】次に、コアを生じなかった育成実施方位お
よびコアを生じた育成実施方位について、図３に示した
番号と対応させて、それぞれ表１および表２として示
す。
よびコアを生じた育成実施方位について、図３に示した
番号と対応させて、それぞれ表１および表２として示
す。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【表２】
【００１８】なお、図３中、２０は＜１００＞方位から
１０度の方位を示す線であり、２１は＜１１０＞方位か
ら２０度の方位を示す線であり、さらに２２は＜２１１
＞方位から２０度の方位を示す線である。
１０度の方位を示す線であり、２１は＜１１０＞方位か
ら２０度の方位を示す線であり、さらに２２は＜２１１
＞方位から２０度の方位を示す線である。
【００１９】育成方向が＜１００＞方位や＜１１１＞方
位である従来の場合には、育成結晶と溶融部の固液界面
がファッセット成長面の（２１１）面、（１１０）面、
もしくは（１００）面と浅い角度になるため、ファセッ
ト成長が起こり、コアが現れる。それに対し、本発明に
おいては、＜１００＞方位に等価な方位から１０度以
上、＜１１０＞方位に等価な方位から２０度以上、およ
び＜２１１＞方位に等価な方位から２０度以上、の角度
に結晶を育成するため、固液界面は（２１１）面、（１
１０）面、もしくは（１００）面と充分深い角度にな
り、ファセット成長は起きない。そのためコアのない光
学的品質に優れたガーネット型構造単結晶ファイバを作
製することができる。
位である従来の場合には、育成結晶と溶融部の固液界面
がファッセット成長面の（２１１）面、（１１０）面、
もしくは（１００）面と浅い角度になるため、ファセッ
ト成長が起こり、コアが現れる。それに対し、本発明に
おいては、＜１００＞方位に等価な方位から１０度以
上、＜１１０＞方位に等価な方位から２０度以上、およ
び＜２１１＞方位に等価な方位から２０度以上、の角度
に結晶を育成するため、固液界面は（２１１）面、（１
１０）面、もしくは（１００）面と充分深い角度にな
り、ファセット成長は起きない。そのためコアのない光
学的品質に優れたガーネット型構造単結晶ファイバを作
製することができる。
【００２０】Ｃｒ，Ｃａ：ＹＡＧの他に、不純物を添加
しないＹＡＧ単結晶ファイバや、ネオジウムなど他の不
純物元素を添加したＹＡＧ単結晶ファイバを育成する際
にもこの方法は有効であった。またイットリウム・スカ
ンジウム・アルミニウム・ガーネット（分子式：Ｙ3 Ｓ
ｃx Ａｌ5-x Ｏ12）単結晶ファイバ、イットリウム・ガ
リウム・アルミニウム・ガーネット（分子式：Ｙ3 Ｇａ
x Ａｌ5-x Ｏ12）単結晶ファイバ、ルテチウム・アルミ
ニウム・ガーネット（分子式：Ｌｕ3 Ａｌ5 Ｏ12）単結
晶ファイバ、イットリウム・鉄・ガーネット（分子式：
Ｙ3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶ファイバを育成方位１０１〜１
０７に引き上げたところやはりコアは生じなかった。
しないＹＡＧ単結晶ファイバや、ネオジウムなど他の不
純物元素を添加したＹＡＧ単結晶ファイバを育成する際
にもこの方法は有効であった。またイットリウム・スカ
ンジウム・アルミニウム・ガーネット（分子式：Ｙ3 Ｓ
ｃx Ａｌ5-x Ｏ12）単結晶ファイバ、イットリウム・ガ
リウム・アルミニウム・ガーネット（分子式：Ｙ3 Ｇａ
x Ａｌ5-x Ｏ12）単結晶ファイバ、ルテチウム・アルミ
ニウム・ガーネット（分子式：Ｌｕ3 Ａｌ5 Ｏ12）単結
晶ファイバ、イットリウム・鉄・ガーネット（分子式：
Ｙ3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶ファイバを育成方位１０１〜１
０７に引き上げたところやはりコアは生じなかった。
【００２１】本発明の製造方法が、ここに挙げた以外の
ガーネット型構造単結晶ファイバの製造にも適用できる
ことはもちろんである。固体レーザ用ガーネット型構造
単結晶ファイバに限らず、アイソレータなどの他の光学
素子に用いるガーネット型構造単結晶ファイバにも適用
できる。さらに本発明の製造方法を用いて、チョクラル
スキー法によるＹＡＧ単結晶ファイバ（直径５００μ
ｍ）育成を行ったところコアは生じなかった。レーザ加
熱溶融法、チョクラルスキー法以外の引き上げ方法によ
る、ガーネット型構造単結晶ファイバ育成にも、さらに
その他のガーネット型構造単結晶の育成にも、本発明の
製造方法が用いられうることもまたもちろんである。
ガーネット型構造単結晶ファイバの製造にも適用できる
ことはもちろんである。固体レーザ用ガーネット型構造
単結晶ファイバに限らず、アイソレータなどの他の光学
素子に用いるガーネット型構造単結晶ファイバにも適用
できる。さらに本発明の製造方法を用いて、チョクラル
スキー法によるＹＡＧ単結晶ファイバ（直径５００μ
ｍ）育成を行ったところコアは生じなかった。レーザ加
熱溶融法、チョクラルスキー法以外の引き上げ方法によ
る、ガーネット型構造単結晶ファイバ育成にも、さらに
その他のガーネット型構造単結晶の育成にも、本発明の
製造方法が用いられうることもまたもちろんである。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のガーネッ
ト型構造単結晶の製造方法によると、育成方向に対する
種結晶の方位を＜１００＞方位に等価な方位から１０度
以上、＜１１０＞方位に等価な方位から２０度以上、お
よび＜２１１＞方位に等価な方位から２０度以上の角度
を持つ方位として、結晶を育成したため、作製されたガ
ーネット型構造単結晶はファセット成長によるコアを含
んでおらず、優れた光学的均質性を有していた。
ト型構造単結晶の製造方法によると、育成方向に対する
種結晶の方位を＜１００＞方位に等価な方位から１０度
以上、＜１１０＞方位に等価な方位から２０度以上、お
よび＜２１１＞方位に等価な方位から２０度以上の角度
を持つ方位として、結晶を育成したため、作製されたガ
ーネット型構造単結晶はファセット成長によるコアを含
んでおらず、優れた光学的均質性を有していた。
【図１】本発明によるレーザ加熱溶融法を用いたガーネ
ット型構造単結晶ファイバの製造方法を表わす模式図で
ある。
ット型構造単結晶ファイバの製造方法を表わす模式図で
ある。
【図２】本発明において引き上げられる結晶の育成方位
を示す図である。
を示す図である。
【図３】本発明において引き上げられる結晶の育成方位
を示す図である。
を示す図である。
【図４】従来のレーザ加熱溶融法を用いたガーネット型
構造単結晶ファイバの製造方法を示す図である。
構造単結晶ファイバの製造方法を示す図である。
【図５】従来法によって作製されたガーネット型構造単
結晶のクロスニコル配置による偏光顕微鏡断面写真を示
す図である。
結晶のクロスニコル配置による偏光顕微鏡断面写真を示
す図である。
【図６】本発明の方法で作成した結晶のクロスニコル配
置による偏光顕微鏡断面写真を示す図である。
置による偏光顕微鏡断面写真を示す図である。
１１ 母材 １２ 溶融部 １３ 育成単結晶ファイバ １４ 種結晶 １５ 加熱用ＣＯ2 レーザ光 １６ 育成方向 １７ 結晶軸方向 １８ 検討対象結晶育成方位 １９ 本発明で育成される結晶の育成方位 ２０ ＜１００＞方位から１０度の方位を示す線 ２１ ＜１１０＞方位から２０度の方位を示す線 ２２ ＜２１１＞方位から２０度の方位を示す線 ２３ ファセット成長部 １０１〜１０７ コアを生じなかった育成実施方位 ２０１〜２０６ コアを生じた育成実施方位
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長沼 和則 東京都新宿区西新宿三丁目19番２号 日本 電信電話株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 ガーネット型構造を有する結晶の溶融液
に、種結晶を接触させ、該種結晶を引き上げることによ
って単結晶を育成するガーネット型構造単結晶の製造方
法において、 該種結晶を引き上げる方向に、該種結晶の＜１００＞方
向から１０度以上、＜１１０＞方向から２０度以上、お
よび＜２１１＞方向から２０度以上離れた範囲１９にあ
る一の方向、または該一の方向に結晶学的同価な方向
を、一致させることを特徴とするガーネット型構造単結
晶の製造方法。 - 【請求項２】 ガーネット型構造を有する結晶からなる
母材の先端部を溶融し、溶融された該先端部に種結晶を
接触させ、該種結晶を引き上げることによってファイバ
状の単結晶を育成するガーネット型構造単結晶の製造方
法において、 該種結晶を引き上げる方向に、該種結晶の＜１００＞方
向から１０度以上、＜１１０＞方向から２０度以上、お
よび＜２１１＞方向から２０度以上離れた範囲１９にあ
る一の方向、または該一の方向に結晶学的同価な方向
を、一致させることを特徴とするガーネット型構造単結
晶の製造方法。 - 【請求項３】 るつぼに収納されたガーネット型構造を
有する結晶の溶融液に、種結晶を接触させ、回転しなが
ら該種結晶を引き上げることによって棒状の単結晶を育
成するガーネット型構造単結晶の製造方法において、 該種結晶を引き上げる方向に、該種結晶の＜１００＞方
向から１０度以上、＜１１０＞方向から２０度以上、お
よび＜２１１＞方向から２０度以上離れた範囲１９にあ
る一の方向、または該一の方向に結晶学的同価な方向
を、一致させることを特徴とするガーネット型構造単結
晶の製造方法。 - 【請求項４】 前記ガーネット型構造を有する結晶が、
イットリウム・アルミニウム・ガーネットであることを
特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のガーネ
ット型構造単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 前記ガーネット型構造を有する結晶が、
イットリウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネッ
ト（分子式：Ｙ3 Ｓｃx Ａｌ5-x Ｏ12）、イットリウム
・ガリウム・アルミニウム・ガーネット（分子式：Ｙ3
Ｇａx Ａｌ5-x Ｏ12）、ルテチウム・アルミニウム・ガ
ーネット（分子式：Ｌｕ3 Ａｌ5 Ｏ12）、イットリウム
・鉄・ガーネット（分子式：Ｙ3 Ｆｅ5 Ｏ12）のいずれ
かであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか
に記載のガーネット型構造単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30950396A JP3555098B2 (ja) | 1995-11-21 | 1996-11-20 | ガーネット型構造単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7-302879 | 1995-11-21 | ||
| JP30287995 | 1995-11-21 | ||
| JP30950396A JP3555098B2 (ja) | 1995-11-21 | 1996-11-20 | ガーネット型構造単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09202699A true JPH09202699A (ja) | 1997-08-05 |
| JP3555098B2 JP3555098B2 (ja) | 2004-08-18 |
Family
ID=26563296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30950396A Expired - Lifetime JP3555098B2 (ja) | 1995-11-21 | 1996-11-20 | ガーネット型構造単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3555098B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006016251A (ja) * | 2004-07-01 | 2006-01-19 | Hokushin Ind Inc | 放射線検出用Ｌｕ３Ａｌ５Ｏ１２結晶材料の製造方法 |
| JP2012248616A (ja) * | 2011-05-26 | 2012-12-13 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 単結晶ファイバーレーザー装置 |
| JP2016199441A (ja) * | 2015-04-13 | 2016-12-01 | 日本電信電話株式会社 | 四価クロムイオン添加イットリウム・アルミニウム・ガーネット単結晶ファイバの製造方法 |
| JP2017197410A (ja) * | 2016-04-28 | 2017-11-02 | 日本電信電話株式会社 | 単結晶ファイバの製造方法 |
-
1996
- 1996-11-20 JP JP30950396A patent/JP3555098B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP4702767B2 (ja) * | 2004-07-01 | 2011-06-15 | シンジーテック株式会社 | 放射線検出用Ｌｕ３Ａｌ５Ｏ１２結晶材料の製造方法及び放射線検出用（ＺｘＬｕ１−ｘ）３Ａｌ５Ｏ１２結晶材料の製造方法 |
| JP2012248616A (ja) * | 2011-05-26 | 2012-12-13 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 単結晶ファイバーレーザー装置 |
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| JP2017197410A (ja) * | 2016-04-28 | 2017-11-02 | 日本電信電話株式会社 | 単結晶ファイバの製造方法 |
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| JP3555098B2 (ja) | 2004-08-18 |
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| JPH0556035B2 (ja) |
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