JPH09202631A - 透明石英ガラスの製造方法 - Google Patents

透明石英ガラスの製造方法

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JPH09202631A
JPH09202631A JP8030131A JP3013196A JPH09202631A JP H09202631 A JPH09202631 A JP H09202631A JP 8030131 A JP8030131 A JP 8030131A JP 3013196 A JP3013196 A JP 3013196A JP H09202631 A JPH09202631 A JP H09202631A
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透 横田
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朗 藤ノ木
Hiroshi Matsui
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Abstract

(57)【要約】 【課題】透明な比較的小径の石英ガラスを歩留よく、し
かもカーボン製鋳型の損耗を少なく製造すること。 【解決手段】石英粉をカーボン製鋳型に充填し真空下で
加熱溶融する透明な石英ガラスの製造方法において、前
記カーボン製鋳型内壁面と充填石英粉との間に石英ガラ
ス層を介在させ、真空下に、充填石英粉層の高さ5cm
当たり少なくとも30分以上の時間を要して加熱昇温
し、石英粉層内の気体を排気しながら、充填石英粉の溶
融を下部から上方に順に進行させることを特徴とする透
明石英ガラスの製造方法

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、透明石英ガラスの製造
方法、さらに詳しくは半導体製品の製造工程で用いる石
英ガラス治具の製造に好適な透明石英ガラスの製造方法
に関する。
【0002】
【従来技術】従来、石英ガラスは高純度で、しかも耐熱
性に優れているところから半導体ウエハーの処理工程で
使用される石英ガラス治具用素材として使用されてき
た。近年、前記半導体ウエハーの処理に使用する石英ガ
ラス治具が肉厚の部材を多く使用するようになり、それ
を作成するむく棒、管或は板が酸水素火炎中に石英粉を
供給しながら溶融堆積させるいわゆるベルヌイ法で製造
されていたが、製造時間が長くかかりコスト高になると
いった欠点があった。そこで、大型化が可能で、かつ水
酸基濃度が低く高温粘度の高い石英ガラスの製造方法で
ある、カーボン製鋳型に石英粉を充填しそれを電気炉を
用いて加熱溶融する製造方法(以下カーボン鋳型法とい
う)が提案された。しかし前記製造方法では石英粉がガ
ラス化前にカーボン製鋳型内表面と充填石英粉の接触部
分で熱反応が始まり、それが一定の深さまで進行して石
英ガラスの外表面に荒れを作ったり、或は前記熱反応で
発生した汚染ガスが充填石英粉の隙間を通って内部に移
動し石英ガラスの外層部を汚染したりして製品の歩留を
低くするといった問題点があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】こうした現状に鑑み、
本発明者等は、半導体処理治具製造用の石英ガラスの製
造方法について検討を重ねた結果、カーボン鋳型法によ
る石英ガラスの外表面の荒れや外層部の汚染が、カーボ
ン製鋳型と石英粉との熱反応に起因し、その熱反応がカ
ーボン製鋳型と石英粉との接触面積の増大で加速される
ことがわかった。そして前記外表面の荒れや外層部の汚
染がカーボン製鋳型の内周壁と充填石英粉との間に薄肉
の透明石英ガラス層を介在させカーボン製鋳型と石英粉
を直接接触させないとともに、充填石英粉中に含有する
気体を充分排気しながら加熱溶融することで解決するこ
とを見出し、本発明を完成したものである。すなわち、
【0004】本発明は、外表面の荒れや外層部の汚染が
少なく比較的小径の透明石英ガラスを生産性よく製造す
る方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、石英粉をカーボン製鋳型に充填し真空下で加熱溶
融する透明な石英ガラスの製造方法において、前記カー
ボン製鋳型内壁面と充填石英粉との間に石英ガラス層を
介在させ、真空下に、充填石英粉層の高さ5cm当たり
少なくとも30分以上の時間を要して加熱昇温し、石英
粉層内の気体を排気しながら、充填石英粉の溶融を下部
から上方に順に進行させる透明石英ガラスの製造方法に
係る。
【0006】上記製造方法で使用する石英粉としては高
温粘性に優れ、高純度であることが要求されるところか
ら、精製した高純度の結晶質石英粉を使用するのが好ま
しい。前記結晶質石英粉としては例えば水晶、珪砂、珪
石等を粉砕して得られた粉体を挙げることができるが、
特に水晶粉がよい。前記結晶質石英粉はその粒度が50
〜300μmの範囲のものを使用する。粒度が50μm
未満では石英粉の溶融が速くなり、気泡の含有を助長し
て好ましくなく、また粒度が300μmを超えると均一
なガラス化が困難となる。
【0007】本発明における製造方法においてカーボン
製鋳型に石英粉を充填したとき状態を図1に示す。ま
た、図2に図1のAーA線水平断面図を示す。図1、2
において、1はカーボン製鋳型、2は石英ガラス管、3
は石英粉、4は石英ガラス板である。本発明の製造方法
では、図1のカーボン製鋳型1の内周壁と充填石英粉の
間に薄肉の石英ガラス層2を介在させ、真空下で充填石
英粉層中の気体を排気しながら加熱溶融する方法が採ら
れるが、前記カーボン製鋳型1と石英粉3との間に介在
させる石英ガラス層2としては薄肉の管状、板状などの
透明石英ガラスが好ましい。特に管状の透明石英ガラス
層を介在させるのが作業効率からみて好適である。そし
て前記石英ガラス層は原料の石英粉と同程度の純度を有
し、かつ含有されるOH基濃度も30ppm以下とする
のがよい。前記OH基濃度の石英ガラス層を介在するこ
とにより真空下での加熱溶融中に石英ガラス層のOH基
濃度が低下し、最後には石英粉から得られた石英ガラス
と石英ガラス層との境界が判別できない程度まで減少す
る。また、前記石英ガラス層2はカーボン製鋳型に石英
ガラス板4を敷いたのちその上に設置するのが特に好ま
しい。これにより不必要に石英ガラスを研削除去するこ
となく歩留り高く気泡のない透明石英ガラスを製造でき
る。このように本発明ではカーボン製鋳型内部に石英ガ
ラス層を介在させその内部に石英粉を充填するのでカー
ボン製鋳型と石英粉とが直接接触することがなく、しか
もカーボン製鋳型は表面が滑らかな石英ガラス層と接触
するところから、接触面積が減少し、カーボン製鋳型と
石英粉との熱反応で発生するガスが少なくなる上に、発
生したガスが緻密な石英ガラス層で石英粉充填層内部に
移行するのが阻止され、石英ガラスの外表面の荒れや外
層部の汚染が少なくなる。
【0008】本発明の製造方法における加熱溶融条件
は、室温から1600℃までを200〜600℃/時間
の昇温速度で、1600℃〜石英粉の溶融温度までを1
0〜100℃/時間のゆっくりした昇温速度で、充填石
英粉層の高さ5cm当たり30分以上の時間を要して加
熱し、石英粉層内の気体を排気しながら充填石英粉層の
下部から上方に加熱源を順次移動しながら加熱溶融する
ことからなる。前記加熱溶融後は降温することなく少な
くとも2時間、好ましくは3〜5時間、鋳型内に不活性
ガスを導入し真空破壊し、0.5〜3気圧の加圧下に保
持する。前記加熱溶融条件をとることにより、充填石英
粉中の気体の排気が充分に行われるとともに、溶融中に
発生した気体も排気でき気泡のない透明の比較的小径の
石英ガラスを外周部の荒れや汚染が少なく生産性よく製
造できる。特に前記加熱において充填結晶質石英粉層の
下端部を上端部より少なくとも30℃高い温度に保持す
ると気体の排気が一段と促進され生産性が向上する。
【0009】
【発明の実施の態様】次に具体例に基づいて本発明を詳
細に説明するが、本発明はそれにより限定されるもので
はない。
【0010】
【実施例】
実施例1 カーボン板上に内径155mm、長さ500mmのカー
ボン筒を立てて、その中に外径154mm、肉厚2m
m、長さ500mmの透明石英ガラス管2(OH基濃度
28ppm、総金属不純物<25ppm)を挿入し、内
部に結晶質石英粉(総金属不純物<30ppm、粒度分
布60〜280μm、平均粒径180μm)を振動を与
えながら充填し高さ約470mmに詰めた。前記充填物
の密度は約1.45g/cm3であった。
【0011】上記結晶質石英粉を充填したカーボン製鋳
型を真空炉内にセットし1×10-4mmHg以下の真空
度まで排気した後、下部ヒーターのみを使用して昇温を
スタートした。昇温条件は以下のとおりである。 室温〜1600℃ 4時間(400℃/時間) 1600℃〜1780℃ 6時間(30℃/時間) 1780℃保持 3時間
【0012】上記昇温において、1780℃に2時間保
持したのち、窒素ガスで炉内の真空を破壊し、大気圧に
戻し、溶融・冷却終了まで大気圧を維持した。前記加熱
における加熱時間は結晶質石英粉層厚さ470mmに対
して合計10時間であり、5cm当たり約64分の平均
加熱時間であった。
【0013】冷却後取り出された石英ガラスには気泡が
なく透明な石英ガラスであった。該石英ガラスをその外
表面から約1mmまで研削したところ通常のガラス表面
があらわれ、その部分をサンプル抽出し純度を測定した
ところ内部の純度と変わらなかった。さらに上下表面の
凹凸部を切り落として外径152mm、長さ295mm
で重量11.78Kgの石英ガラスを得た。この石英ガ
ラスは製造に使用した石英ガラス管と石英粉の合計重量
にたいして90%の歩留であった。このように製造され
た石英ガラスには外表面荒れや外層部の汚染が少ない上
に目視でカーボン製鋳型の損耗が少ないことが観察され
た。
【0014】比較例1 実施例1と同様なカーボン筒でカーボン製鋳型を形成し
その中に結晶質石英粉(総金属不純物<30ppm、粒
度分布60〜280μm、平均粒径180μm)を1
2.85kgを充填した。前記充填に際しては振動を与
えながら密度を挙げ、高さ約470mmに詰めた。前記
充填物の密度は約1.45g/cm3であった。前記結
晶質石英粉の充填されたカーボン鋳型を実施例1と同様
に加熱溶融して石英ガラスインゴットを製造した。得ら
れた石英ガラスはカーボンと反応し、外表面が荒れてい
るとともに、中心部と同じ純度の石英ガラスを露出する
のに半径で6mm程度の研削が必要であり、かつ石英ガ
ラスの上下を切り落とす必要があった。その結果得られ
た石英ガラスの重量は10.4kgで投入原料当たり8
0%の歩留であった。カーボン製鋳型の損耗が大きいこ
とが目視された。
【0015】
【発明の効果】本発明の製造方法では、外表面荒れや外
層部の汚染が少なく、かつ気泡のない比較的小径の透明
石英ガラスをが歩留り高く製造できる。前記透明石英ガ
ラスを素材として作成された半導体処理用石英ガラス治
具は高温粘性が高く治具寿命の高いものであった。さら
にカーボン製鋳型と石英粉との反応が少ないところから
カーボン製鋳型の損耗が少なくカーボン製鋳型を長く使
用でき、製造コストを下げることができた。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明の製造方法における石英粉を充
填したカーボン製鋳型の概略図を示す。
【図2】図2は、図1のAーA線水平断面図である。
【符号の説明】
1 カーボン製鋳型 2 ガラス層 3 充填石英粉 4 ガラス板

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】石英粉をカーボン製鋳型に充填し真空下で
    加熱溶融する透明な石英ガラスの製造方法において、前
    記カーボン製鋳型内壁面と充填石英粉との間に石英ガラ
    ス層を介在させ、真空下に、充填石英粉層の高さ5cm
    当たり少なくとも30分以上の時間を要して加熱昇温
    し、石英粉層内の気体を排気しながら、充填石英粉の溶
    融を下部から上方に順に進行させることを特徴とする透
    明石英ガラスの製造方法。
  2. 【請求項2】鋳型内の加熱昇温速度を 室温から1600℃まで 200〜600℃/時間 1600℃〜石英粉の溶融温度まで 10〜100℃/時間 とすることを特徴とする請求項1記載の透明石英ガラス
    の製造方法。
  3. 【請求項3】石英粉の真空下での加熱溶融終了後降温せ
    ず鋳型内を不活性ガスによる加圧下に保持することを特
    徴とする請求項1記載の透明石英ガラスの製造方法。
  4. 【請求項4】透明石英ガラス管のOH基濃度を30pp
    m以下とすることを特徴とする請求項1記載の透明石英
    ガラスの製造方法。
  5. 【請求項5】石英粉が粒度50〜300μmの結晶質石
    英粉であることを特徴とする請求項1記載の石英ガラス
    の製造方法。
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