JPH09196867A - ２次電池用水素吸蔵合金粉末の劣化速度判別方法 - Google Patents
２次電池用水素吸蔵合金粉末の劣化速度判別方法Info
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- JPH09196867A JPH09196867A JP8028652A JP2865296A JPH09196867A JP H09196867 A JPH09196867 A JP H09196867A JP 8028652 A JP8028652 A JP 8028652A JP 2865296 A JP2865296 A JP 2865296A JP H09196867 A JPH09196867 A JP H09196867A
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- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
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- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/38—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of elements or alloys
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ミッシュメタルとニッケル合金とを混溶した
水素吸蔵合金のガスアトマイズ粉末を用いて２次電池を
製作した場合の、充放電のくり返しによる劣化の速度が
適正範囲内であるか否かを判別する。 【解決手段】 ミッシュメタルとニッケル合金からなる
水素吸蔵合金のガスアトマイズ粉末の、熱処理後のＸ線
回折パターンのピークの半値幅（２θ）が、熱処理前に
較べて１５％以上減少しているか、或いはＸ線回折パタ
ーンとしてＣｕＫα線の（３０１）回折ピークを使用し
た場合は熱処理後のＸ線の回折パターンのピーク半値幅
が０．６度以下である場合に、上記粉末を２次電池に使
用した際の劣化速度が適正範囲内にあるものと判断す
る。
水素吸蔵合金のガスアトマイズ粉末を用いて２次電池を
製作した場合の、充放電のくり返しによる劣化の速度が
適正範囲内であるか否かを判別する。 【解決手段】 ミッシュメタルとニッケル合金からなる
水素吸蔵合金のガスアトマイズ粉末の、熱処理後のＸ線
回折パターンのピークの半値幅（２θ）が、熱処理前に
較べて１５％以上減少しているか、或いはＸ線回折パタ
ーンとしてＣｕＫα線の（３０１）回折ピークを使用し
た場合は熱処理後のＸ線の回折パターンのピーク半値幅
が０．６度以下である場合に、上記粉末を２次電池に使
用した際の劣化速度が適正範囲内にあるものと判断す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＡＢ5 型水素吸蔵
合金粉末がニッケル水素電池用として適性を有するか否
か、特に電池の充放電をくり返した場合の電池容量の減
少の速度が適正範囲内にあるかを判別する方法に関す
る。
合金粉末がニッケル水素電池用として適性を有するか否
か、特に電池の充放電をくり返した場合の電池容量の減
少の速度が適正範囲内にあるかを判別する方法に関す
る。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】ニッケル・カドミウム
電池に代わる二次電池として、ニッケル水素電池が注目
され、そのための水素吸蔵合金粉末が研究されている
が、中でもミッシュメタルＭｍとニッケル合金の金属間
化合物が最も有望視されている。ミッシュメタルは、例
えばＣｅ５０％、Ｌａ２５％、Ｎｄ１５％、残りＰｒ、
Ｓｍ等からなり、水素吸蔵合金としては、ＭｍＮｉ
(5-x) Ｘx （但しＸはニッケル合金中のニッケル以外の
金属成分）の組成を有するＡＢ5 型が特に優れている。
電池に代わる二次電池として、ニッケル水素電池が注目
され、そのための水素吸蔵合金粉末が研究されている
が、中でもミッシュメタルＭｍとニッケル合金の金属間
化合物が最も有望視されている。ミッシュメタルは、例
えばＣｅ５０％、Ｌａ２５％、Ｎｄ１５％、残りＰｒ、
Ｓｍ等からなり、水素吸蔵合金としては、ＭｍＮｉ
(5-x) Ｘx （但しＸはニッケル合金中のニッケル以外の
金属成分）の組成を有するＡＢ5 型が特に優れている。
【０００３】上述の水素吸蔵合金は、溶製材の粉砕、ガ
スアトマイズ等の諸手法によって粉末化される。溶製材
の粉砕物は、凝固時に如何に速く冷却しても組織がミク
ロ的に不均一で、粒子の形状が複雑であるため、これを
電池に使用すると、粉末の充填率が低いことと組織が不
均一であることとによって電池容量が低く、充放電のく
り返しにより電池容量が減少し易い欠点を生ずる。
スアトマイズ等の諸手法によって粉末化される。溶製材
の粉砕物は、凝固時に如何に速く冷却しても組織がミク
ロ的に不均一で、粒子の形状が複雑であるため、これを
電池に使用すると、粉末の充填率が低いことと組織が不
均一であることとによって電池容量が低く、充放電のく
り返しにより電池容量が減少し易い欠点を生ずる。
【０００４】一方、ガスアトマイズ粉は、組織がミクロ
的に高度に均一で、粉末粒子が球形であるため、電池に
使用した際の粉末充填率が高いことと組織が均一である
こととによって電池容量は大きい。しかし、ガスアトマ
イズ時の急冷歪が粒子内部に残存しているため、充放電
をくり返すと水素の吸蔵放出により粒子が細かく破砕さ
れ、かつその破砕面から内部へ酸化が進行して電池容量
が減少する。
的に高度に均一で、粉末粒子が球形であるため、電池に
使用した際の粉末充填率が高いことと組織が均一である
こととによって電池容量は大きい。しかし、ガスアトマ
イズ時の急冷歪が粒子内部に残存しているため、充放電
をくり返すと水素の吸蔵放出により粒子が細かく破砕さ
れ、かつその破砕面から内部へ酸化が進行して電池容量
が減少する。
【０００５】この水素の吸蔵放出の反覆による粉末粒子
の破砕、即ち劣化は、粉末を６００℃〜１０００℃で
０．１時間以上熱処理することにより軽減できる。この
熱処理温度は、６００℃より低いときは効果がすくな
く、１０００℃を超えると粉末が強く焼結して、その解
砕粉は粒子形状が球形でなくなり、かつ粉末粒子の表面
酸化が強くなる。一方、熱処理時間の影響は熱処理温度
の影響程ではないが、短いと処理効果が少なく、長過ぎ
ると粉末の焼結や粒子表面の酸化が起こる。従って、ガ
スアトマイズやこれに続く熱処理に際しては、製品の劣
化速度を予測し、これに基づいて工程管理や品質管理を
行うのが望ましい。また、製品の粉末を利用して２次電
池を製作する際も、使用する粉末の劣化速度を予測でき
ることが品質管理上望ましい。
の破砕、即ち劣化は、粉末を６００℃〜１０００℃で
０．１時間以上熱処理することにより軽減できる。この
熱処理温度は、６００℃より低いときは効果がすくな
く、１０００℃を超えると粉末が強く焼結して、その解
砕粉は粒子形状が球形でなくなり、かつ粉末粒子の表面
酸化が強くなる。一方、熱処理時間の影響は熱処理温度
の影響程ではないが、短いと処理効果が少なく、長過ぎ
ると粉末の焼結や粒子表面の酸化が起こる。従って、ガ
スアトマイズやこれに続く熱処理に際しては、製品の劣
化速度を予測し、これに基づいて工程管理や品質管理を
行うのが望ましい。また、製品の粉末を利用して２次電
池を製作する際も、使用する粉末の劣化速度を予測でき
ることが品質管理上望ましい。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明においては、ガス
アトマイズ法によって粉末化し、かつ熱処理したＡＢ5
型水素吸蔵合金の粉末のＸ線回折パターンを求め、これ
から粉末の水素の吸蔵放出による劣化速度を判定する。
このＸ線回折パターンは熱処理の程度によって図１に示
すように変化する。即ち、図１において、線１はガスア
トマイズによって得たままの粉末、線２〜５はそれぞれ
４００℃、６００℃及び８００℃で各１時間熱処理した
粉末のＸ線回折パターンである。これから粉末の劣化速
度を判定する方法には、次の２通りがある。
アトマイズ法によって粉末化し、かつ熱処理したＡＢ5
型水素吸蔵合金の粉末のＸ線回折パターンを求め、これ
から粉末の水素の吸蔵放出による劣化速度を判定する。
このＸ線回折パターンは熱処理の程度によって図１に示
すように変化する。即ち、図１において、線１はガスア
トマイズによって得たままの粉末、線２〜５はそれぞれ
４００℃、６００℃及び８００℃で各１時間熱処理した
粉末のＸ線回折パターンである。これから粉末の劣化速
度を判定する方法には、次の２通りがある。
【０００７】第１の判定方法は、熱処理後の粉末のＸ線
回折パターンを熱処理前のＸ線回折パターンと比較し、
対応するピークの半値幅が１５％以上減少しているか否
かによって、粉末の劣化速度を判定する。図２におい
て、６は熱処理前、７は熱処理後の或るピークを模型的
に図示したものであり、粉末に熱処理を施すことにより
結晶格子の歪が減少するから、ピークの波高はＰ0 から
Ｐへ増大すると同時に、半値幅Ｗ0 からＷへ減少する。
この半値幅の減少率（Ｗ0 −Ｗ）／Ｗ0 が１５％以上で
あれば、粉末の劣化速度が電池として実用になる範囲内
であると判断する。
回折パターンを熱処理前のＸ線回折パターンと比較し、
対応するピークの半値幅が１５％以上減少しているか否
かによって、粉末の劣化速度を判定する。図２におい
て、６は熱処理前、７は熱処理後の或るピークを模型的
に図示したものであり、粉末に熱処理を施すことにより
結晶格子の歪が減少するから、ピークの波高はＰ0 から
Ｐへ増大すると同時に、半値幅Ｗ0 からＷへ減少する。
この半値幅の減少率（Ｗ0 −Ｗ）／Ｗ0 が１５％以上で
あれば、粉末の劣化速度が電池として実用になる範囲内
であると判断する。
【０００８】第２の判定方法は、処理後の粉末のＸ線回
折パターンの半値幅Ｗが所定値以下であるか否かによっ
て、粉末の劣化速度を判定する。この半値幅は、使用す
るＸ線の種類によって異なるが、ＣｕＫα線を使用した
場合は、回折パターンの（３０１）回折ピークにおける
半値幅（２θ）が０．６度以下であれば、粉末の劣化速
度が電池として実用になる範囲内であると判断する。
折パターンの半値幅Ｗが所定値以下であるか否かによっ
て、粉末の劣化速度を判定する。この半値幅は、使用す
るＸ線の種類によって異なるが、ＣｕＫα線を使用した
場合は、回折パターンの（３０１）回折ピークにおける
半値幅（２θ）が０．６度以下であれば、粉末の劣化速
度が電池として実用になる範囲内であると判断する。
【０００９】従来、水素吸蔵合金の粉末を実際に２次電
池に使用した場合の劣化速度を予測するには、粉末を密
閉容器内に収容し、若干加熱しながら容器内を真空吸引
する過程と、常温附近で容器内へ水素ガスを高圧で送入
する過程とを、交互に数百回ほど反覆した後、容器から
粉末を取出してその粒径を測定し、粉末粒子の破砕の程
度を測定していた。そのために１回の測定に数十日を要
していた。
池に使用した場合の劣化速度を予測するには、粉末を密
閉容器内に収容し、若干加熱しながら容器内を真空吸引
する過程と、常温附近で容器内へ水素ガスを高圧で送入
する過程とを、交互に数百回ほど反覆した後、容器から
粉末を取出してその粒径を測定し、粉末粒子の破砕の程
度を測定していた。そのために１回の測定に数十日を要
していた。
【００１０】
【発明の実施の形態】ＭｍＮｉ4.1 Ｍｎ0.6 Ａｌ0.3 に
配合した合金母材をアルミナ坩堝に収容し、誘導加熱で
溶解し、１５００℃の温度で直径３ｍｍのノズルを通し
て落下させ、アルゴンガスを吹付けてガスアトマイズ粉
末を製造した。この粉末を目開き１０６μ（１５０メッ
シュ）の篩を通し、平均粒径４５μの粉末を得た。得ら
れた粉末を試料１〜７に分け、試料１はそのまま残し、
試料２〜７をそれぞれＳＵＳ３０４材製の容器に収容
し、アルゴンガス雰囲気中で表１に示す各温度でそれぞ
れ１時間熱処理した。
配合した合金母材をアルミナ坩堝に収容し、誘導加熱で
溶解し、１５００℃の温度で直径３ｍｍのノズルを通し
て落下させ、アルゴンガスを吹付けてガスアトマイズ粉
末を製造した。この粉末を目開き１０６μ（１５０メッ
シュ）の篩を通し、平均粒径４５μの粉末を得た。得ら
れた粉末を試料１〜７に分け、試料１はそのまま残し、
試料２〜７をそれぞれＳＵＳ３０４材製の容器に収容
し、アルゴンガス雰囲気中で表１に示す各温度でそれぞ
れ１時間熱処理した。
【００１１】各試料についてＣｕＫα線を使用してＸ線
回折パターンを求め、その（３０１）回折ピークの半値
幅を表１に示した。また、試料１に較べた試料２〜７の
半値幅の減少率を計算し、表１に示した。
回折パターンを求め、その（３０１）回折ピークの半値
幅を表１に示した。また、試料１に較べた試料２〜７の
半値幅の減少率を計算し、表１に示した。
【００１２】
【表１】
【００１３】次に、上記各試料１ｇを３０ｃｃの容器に
収容し、２０℃で３０気圧の水素ガス中に２時間保持す
る過程と、１００℃で１時間真空排気する過程とを交互
に５００回反復するサイクルテストを実施した。容器か
ら取出した試料の粒度分布をレーザー回折式粒度分布測
定装置によって測定し、その測定結果から得た平均粒径
を表１に示した。
収容し、２０℃で３０気圧の水素ガス中に２時間保持す
る過程と、１００℃で１時間真空排気する過程とを交互
に５００回反復するサイクルテストを実施した。容器か
ら取出した試料の粒度分布をレーザー回折式粒度分布測
定装置によって測定し、その測定結果から得た平均粒径
を表１に示した。
【００１４】そして、各試料の評価を、上記サイクルテ
スト後の平均粒径に基づいて行った。評価は、平均粒径
９〜１３μを良品として○印で表し、１３μ以上を特に
優秀品として◎印で表し、７〜９μをやや不良品として
△印で表し、７μ以下を不良品として×印で表した。
スト後の平均粒径に基づいて行った。評価は、平均粒径
９〜１３μを良品として○印で表し、１３μ以上を特に
優秀品として◎印で表し、７〜９μをやや不良品として
△印で表し、７μ以下を不良品として×印で表した。
【００１５】表１において、半値幅減少率と評価とを比
較すると、半値幅減少率が１５％以上である試料４〜７
が○印の良品または◎印の優秀品に対応していた。
較すると、半値幅減少率が１５％以上である試料４〜７
が○印の良品または◎印の優秀品に対応していた。
【００１６】また表１において半値幅そのものと評価と
を比較すると、半値幅０．６以下である試料４〜７が○
印の良品または◎印の優秀品に対応していた。なお、半
値幅の値は使用するＸ線や回折ピークによって変わって
くるので、ＣａＫα線の（３０１）回折ピーク以外を使
用すれば上記の半値幅の境界値は異なったものとなる。
を比較すると、半値幅０．６以下である試料４〜７が○
印の良品または◎印の優秀品に対応していた。なお、半
値幅の値は使用するＸ線や回折ピークによって変わって
くるので、ＣａＫα線の（３０１）回折ピーク以外を使
用すれば上記の半値幅の境界値は異なったものとなる。
【００１７】
【発明の効果】以上のように、本発明によるときは水素
吸蔵合金粉末の２次電池に使用した場合の充放電の反復
による劣化を短時間内に判別することができるので、こ
れを利用して工程管理や製品の品質管理を効率的に行う
ことができる。
吸蔵合金粉末の２次電池に使用した場合の充放電の反復
による劣化を短時間内に判別することができるので、こ
れを利用して工程管理や製品の品質管理を効率的に行う
ことができる。
【図１】熱処理温度を異にするＡＢ5 型水素吸蔵合金粉
末のＸ線回折パターンを示す図である。
末のＸ線回折パターンを示す図である。
【図２】熱処理前及び熱処理後のＡＢ5 型水素吸蔵合金
粉末のＸ線回折パターンにおけるピークの変化状況の説
明図である。
粉末のＸ線回折パターンにおけるピークの変化状況の説
明図である。
１ 熱処理をしないガスアトマイズ粉のＸ線回折パター
ン ２〜５ 熱処理後の水素吸蔵合金粉末のＸ線回折パター
ン Ｗ0 、Ｗ 半値幅
ン ２〜５ 熱処理後の水素吸蔵合金粉末のＸ線回折パター
ン Ｗ0 、Ｗ 半値幅
Claims (4)
- 【請求項１】 ＭｍＮｉ(5-x) Ｘx （但しＭｍはミッシ
ュメタル、Ｘはニッケル合金中のニッケル以外の金属成
分）の組成を有するＡＢ5 型水素吸蔵合金をガスアトマ
イズ法によって粉末化しかつ熱処理を施した粉末のＸ線
回折パターンを熱処理前の同粉末のＸ線回折パターンと
比較し、ピークの半値幅が１５％以上減少していること
をもって劣化速度が２次電池用として適正であるものと
判定することを特徴とする２次電池用ＡＢ5 型水素吸蔵
合金粉末の劣化速度判別方法。 - 【請求項２】 ＭｍＮｉ(5-x) Ｘx （但しＭｍはミッシ
ュメタル、Ｘはニッケル合金中のニッケル以外の金属成
分）の組成を有するＡＢ5 型水素吸蔵合金をガスアトマ
イズ法によって粉末化しかつ熱処理を施した粉末のＸ線
回折パターンのピークの半値幅（２θ）が所定値以下で
あることをもって劣化速度が２次電池用として適正であ
るものと判定することを特徴とする２次電池用ＡＢ5 型
水素吸蔵合金粉末の劣化速度判別方法。 - 【請求項３】 上記Ｘ線はＣｕＫα線であり、これによ
る回折パターンの（３０１）回折ピークにおける上記所
定値は０．６度であることを特徴とする請求項２記載の
２次電池用ＡＢ5 型水素吸蔵合金粉末の劣化速度判別方
法。 - 【請求項４】 上記の熱処理は６００℃以上１０００℃
以下の温度で施されることを特徴とする請求項１または
２記載の２次電池用ＡＢ5 型水素吸蔵合金粉末の劣化速
度判別方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8028652A JPH09196867A (ja) | 1996-01-22 | 1996-01-22 | ２次電池用水素吸蔵合金粉末の劣化速度判別方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8028652A JPH09196867A (ja) | 1996-01-22 | 1996-01-22 | ２次電池用水素吸蔵合金粉末の劣化速度判別方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09196867A true JPH09196867A (ja) | 1997-07-31 |
Family
ID=12254448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8028652A Withdrawn JPH09196867A (ja) | 1996-01-22 | 1996-01-22 | ２次電池用水素吸蔵合金粉末の劣化速度判別方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09196867A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110109166A1 (en) * | 2006-03-03 | 2011-05-12 | Toshiyuki Oga | Electric power supply system |
-
1996
- 1996-01-22 JP JP8028652A patent/JPH09196867A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110109166A1 (en) * | 2006-03-03 | 2011-05-12 | Toshiyuki Oga | Electric power supply system |
| US8896155B2 (en) * | 2006-03-03 | 2014-11-25 | Lenovo Innovations Limited (Hong Kong) | Electric power supply system |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030401 |