JPH09191085A - 強誘電体薄膜の製造方法及びその製造装置 - Google Patents
強誘電体薄膜の製造方法及びその製造装置Info
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- JPH09191085A JPH09191085A JP8002819A JP281996A JPH09191085A JP H09191085 A JPH09191085 A JP H09191085A JP 8002819 A JP8002819 A JP 8002819A JP 281996 A JP281996 A JP 281996A JP H09191085 A JPH09191085 A JP H09191085A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】強誘電体薄膜を構成する元素を含む化合物の蒸
気を原料ガスとし、反応ガスとしての酸素との混合ガス
をプラズマ中で分解及び化学反応させ、下地基板上に強
誘電体薄膜を形成することにより、従来法よりも低温で
強誘電体薄膜を製造する。 【解決手段】反応チャンバー１内を排気手段６によって
排気し、低圧状態にする。次いで、基板加熱用ヒータ２
によって基板３を加熱し、基板ホルダー４を回転させな
がら、強誘電体薄膜を形成するための原料ガス及び酸素
を、原料ガス供給手段８及び９によって反応チャンバー
１内に供給する。この状態で基板ホルダー４と電極５と
の間に電力を供給すると、プラズマ放電が起きる。これ
により、基板３の上に強誘電体薄膜を膜はがれやクラッ
クが生じにくいような６５０℃以下の低温で作製するこ
とができる。
気を原料ガスとし、反応ガスとしての酸素との混合ガス
をプラズマ中で分解及び化学反応させ、下地基板上に強
誘電体薄膜を形成することにより、従来法よりも低温で
強誘電体薄膜を製造する。 【解決手段】反応チャンバー１内を排気手段６によって
排気し、低圧状態にする。次いで、基板加熱用ヒータ２
によって基板３を加熱し、基板ホルダー４を回転させな
がら、強誘電体薄膜を形成するための原料ガス及び酸素
を、原料ガス供給手段８及び９によって反応チャンバー
１内に供給する。この状態で基板ホルダー４と電極５と
の間に電力を供給すると、プラズマ放電が起きる。これ
により、基板３の上に強誘電体薄膜を膜はがれやクラッ
クが生じにくいような６５０℃以下の低温で作製するこ
とができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体メモリーの
大容量化を可能とする強誘電体薄膜の製造方法及び強誘
電体薄膜の製造装置に関する。
大容量化を可能とする強誘電体薄膜の製造方法及び強誘
電体薄膜の製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体メモリーの中でもっとも集積度が
高くよく用いられているものは、電源を切ってしまえば
記憶がなくなってしまう揮発性メモリーのＤＲＡＭ（Dy
namicRandom Access Memory）である。ＤＲＡＭの基本
メモリーセルは、１個のＭＯＳＦＥＴ（Metal Oxide Se
miconductor Field Effect Transistor）と１個のSiO2
膜によるキャパシタで構成されている。ＤＲＡＭの高集
積化は、現在３年ごとにメモリー容量（ビット数）が４
倍になるといった非常に早いペースで開発が進んでい
る。今後のさらなる高集積化、すなわち微細化に伴い、
キャパシターの必要な容量確保のために、キャパシタ材
料に従来のSiO2膜に替えて高誘電率を有するペロブスカ
イト型強誘電体酸化物の利用が検討されている（山道新
太郎他：信学技報 SDM95-54、ICD95-63(1995)）。
高くよく用いられているものは、電源を切ってしまえば
記憶がなくなってしまう揮発性メモリーのＤＲＡＭ（Dy
namicRandom Access Memory）である。ＤＲＡＭの基本
メモリーセルは、１個のＭＯＳＦＥＴ（Metal Oxide Se
miconductor Field Effect Transistor）と１個のSiO2
膜によるキャパシタで構成されている。ＤＲＡＭの高集
積化は、現在３年ごとにメモリー容量（ビット数）が４
倍になるといった非常に早いペースで開発が進んでい
る。今後のさらなる高集積化、すなわち微細化に伴い、
キャパシターの必要な容量確保のために、キャパシタ材
料に従来のSiO2膜に替えて高誘電率を有するペロブスカ
イト型強誘電体酸化物の利用が検討されている（山道新
太郎他：信学技報 SDM95-54、ICD95-63(1995)）。
【０００３】一方、強誘電体材料の自発分極保持を利用
した不揮発性メモリーの研究が近年急速に盛んになって
いる（J.T.Evans. et al. :IEEE Journal of Solid Sta
te Circuits, Vol.23, No.5, pp.1171(1988））。この
不揮発性メモリーの強誘電体薄膜材料としては、いくつ
かの材料が考えられているが、最も数多く研究されてい
る材料がチタン酸ジルコン酸鉛ＰＺＴ(PbZrxTi1-xO3）
である。しかしこの材料を用いると、情報を書き換える
ために分極反転を繰り返すと、自発分極の電荷量が減少
する、いわゆる「疲労」と呼ばれる現象が起き、強誘電
体不揮発性メモリーの実用化するうえで大きな障害があ
る（T.Mihara et al.:Proc. 4th Int. Symp. on Integr
ated Ferroelectrics, pp.137 (1992)）。近年、ゾル−
ゲル法により作製した、ＳｒＢｉ2Ｔａ2Ｏ9に代表され
るビスマス層状構造の強誘電体薄膜が、この「疲労」特
性に優れた薄膜材料であることが見いだされた（国際特
許公表公報、(International Pub.) No. WO93/12542, I
nternational ApplicationPublished under the Patent
Cooperation Treaty (PCT)）。その結果、強誘電体材
料を用いた不揮発性メモリーの実現が、かなり現実的な
ものとなった。
した不揮発性メモリーの研究が近年急速に盛んになって
いる（J.T.Evans. et al. :IEEE Journal of Solid Sta
te Circuits, Vol.23, No.5, pp.1171(1988））。この
不揮発性メモリーの強誘電体薄膜材料としては、いくつ
かの材料が考えられているが、最も数多く研究されてい
る材料がチタン酸ジルコン酸鉛ＰＺＴ(PbZrxTi1-xO3）
である。しかしこの材料を用いると、情報を書き換える
ために分極反転を繰り返すと、自発分極の電荷量が減少
する、いわゆる「疲労」と呼ばれる現象が起き、強誘電
体不揮発性メモリーの実用化するうえで大きな障害があ
る（T.Mihara et al.:Proc. 4th Int. Symp. on Integr
ated Ferroelectrics, pp.137 (1992)）。近年、ゾル−
ゲル法により作製した、ＳｒＢｉ2Ｔａ2Ｏ9に代表され
るビスマス層状構造の強誘電体薄膜が、この「疲労」特
性に優れた薄膜材料であることが見いだされた（国際特
許公表公報、(International Pub.) No. WO93/12542, I
nternational ApplicationPublished under the Patent
Cooperation Treaty (PCT)）。その結果、強誘電体材
料を用いた不揮発性メモリーの実現が、かなり現実的な
ものとなった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記ビスマス
層状構造の強誘電体薄膜をゾル−ゲル法により作製する
場合、熱処理の際に基板温度を７００℃といった高温に
する必要があることから、膜はがれが生じたり、膜内部
にクラックが生じるといった問題がある。
層状構造の強誘電体薄膜をゾル−ゲル法により作製する
場合、熱処理の際に基板温度を７００℃といった高温に
する必要があることから、膜はがれが生じたり、膜内部
にクラックが生じるといった問題がある。
【０００５】本発明は、従来技術における前記課題を解
決するために、すぐれた特性を有する高品質のビスマス
層状構造の強強誘電体薄膜を、膜はがれやクラックが生
じにくいような６５０℃以下の低温で作製することので
きる製造方法及びそれに用いる強誘電体薄膜の製造装置
を提供することを目的とする。
決するために、すぐれた特性を有する高品質のビスマス
層状構造の強強誘電体薄膜を、膜はがれやクラックが生
じにくいような６５０℃以下の低温で作製することので
きる製造方法及びそれに用いる強誘電体薄膜の製造装置
を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の強誘電体薄膜の製造方法は、下記の少なく
とも３成分を原料ガスとし、前記原料ガスと反応ガスを
プラズマを用いて分解し反応させ、排気手段を有する反
応チャンバー内の下地基板上に強誘電体酸化物薄膜を形
成するという構成を備えたものである。 Ａ．ビスマスを含む化合物の蒸気 Ｂ．ストロンチウムを含む化合物、鉛を含む化合物及び
バリウムを含む化合物から選ばれる少なくとも一つの化
合物の蒸気 Ｃ．チタンを含む化合物、タンタルを含む化合物及びニ
オブを含む化合物から選ばれる少なくとも一つの化合物
の蒸気前記構成においては、下地基板上への原料ガスの
供給を、下記の混合蒸気を交互に繰り返しながら行うこ
とが好ましい。 ａ．ビスマスを含む化合物の蒸気と、チタンを含む化合
物、タンタルを含む化合物及びニオブを含む化合物から
選ばれる少なくとも一つの化合物の蒸気との混合蒸気 ｂ．ストロンチウムを含む化合物、鉛を含む化合物及び
バリウムを含む化合物から選ばれる少なくとも一つの化
合物の蒸気と、チタンを含む化合物、タンタルを含む化
合物及びニオブを含む化合物から選ばれる少なくとも一
つの化合物の蒸気との混合蒸気 また前記構成においては、下地基板が、基板ホルダーに
保持され、４００℃以上６５０℃以下の温度範囲にたも
たれていることが好ましい。
め、本発明の強誘電体薄膜の製造方法は、下記の少なく
とも３成分を原料ガスとし、前記原料ガスと反応ガスを
プラズマを用いて分解し反応させ、排気手段を有する反
応チャンバー内の下地基板上に強誘電体酸化物薄膜を形
成するという構成を備えたものである。 Ａ．ビスマスを含む化合物の蒸気 Ｂ．ストロンチウムを含む化合物、鉛を含む化合物及び
バリウムを含む化合物から選ばれる少なくとも一つの化
合物の蒸気 Ｃ．チタンを含む化合物、タンタルを含む化合物及びニ
オブを含む化合物から選ばれる少なくとも一つの化合物
の蒸気前記構成においては、下地基板上への原料ガスの
供給を、下記の混合蒸気を交互に繰り返しながら行うこ
とが好ましい。 ａ．ビスマスを含む化合物の蒸気と、チタンを含む化合
物、タンタルを含む化合物及びニオブを含む化合物から
選ばれる少なくとも一つの化合物の蒸気との混合蒸気 ｂ．ストロンチウムを含む化合物、鉛を含む化合物及び
バリウムを含む化合物から選ばれる少なくとも一つの化
合物の蒸気と、チタンを含む化合物、タンタルを含む化
合物及びニオブを含む化合物から選ばれる少なくとも一
つの化合物の蒸気との混合蒸気 また前記構成においては、下地基板が、基板ホルダーに
保持され、４００℃以上６５０℃以下の温度範囲にたも
たれていることが好ましい。
【０００７】また前記構成においては、基板ホルダーに
対する原料ガス供給手段の傾斜角が、５°以上４５°以
下の範囲であることが好ましい。また前記構成において
は、強誘電体薄膜が、ビスマスと、ストロンチウム、鉛
及びバリウムから選ばれる少なくとも一つの元素と、チ
タン、タンタル及びニオブから選ばれる少なくとも一つ
の元素とから構成される酸化物薄膜であることが好まし
い。
対する原料ガス供給手段の傾斜角が、５°以上４５°以
下の範囲であることが好ましい。また前記構成において
は、強誘電体薄膜が、ビスマスと、ストロンチウム、鉛
及びバリウムから選ばれる少なくとも一つの元素と、チ
タン、タンタル及びニオブから選ばれる少なくとも一つ
の元素とから構成される酸化物薄膜であることが好まし
い。
【０００８】次に本発明の強誘電体薄膜の製造装置は、
原料ガスを発生させるための気化器と、排気手段を有す
る反応チャンバーと、前記反応チャンバー内に設けら
れ、基板加熱ヒータと下地基板とを有する回転自在の基
板ホルダーと、前記基板ホルダーに対向して前記反応チ
ャンバー内に設けられ、高周波電源に接続された電極
と、前記基板ホルダーと前記電極との間に前記基板ホル
ダーに対して所定の傾斜角を持たせて設けられた２種類
の原料ガス供給手段とを少なくとも備えた強誘電体薄膜
の製造装置であって、前記２種類の原料ガス供給手段
が、前記基板ホルダー上の異なる領域に原料ガスを供給
するように備えられていることを特徴とする。
原料ガスを発生させるための気化器と、排気手段を有す
る反応チャンバーと、前記反応チャンバー内に設けら
れ、基板加熱ヒータと下地基板とを有する回転自在の基
板ホルダーと、前記基板ホルダーに対向して前記反応チ
ャンバー内に設けられ、高周波電源に接続された電極
と、前記基板ホルダーと前記電極との間に前記基板ホル
ダーに対して所定の傾斜角を持たせて設けられた２種類
の原料ガス供給手段とを少なくとも備えた強誘電体薄膜
の製造装置であって、前記２種類の原料ガス供給手段
が、前記基板ホルダー上の異なる領域に原料ガスを供給
するように備えられていることを特徴とする。
【０００９】前記構成においては、基板ホルダーに対す
る原料ガス供給手段の傾斜角が、５°以上４５°以下の
範囲であることが好ましい。また前記構成においては、
強誘電体薄膜が、ビスマスと、ストロンチウム、鉛及び
バリウムから選ばれる少なくとも一つの元素と、チタ
ン、タンタル及びニオブから選ばれる少なくとも一つの
元素とから構成される酸化物薄膜であることが好まし
い。
る原料ガス供給手段の傾斜角が、５°以上４５°以下の
範囲であることが好ましい。また前記構成においては、
強誘電体薄膜が、ビスマスと、ストロンチウム、鉛及び
バリウムから選ばれる少なくとも一つの元素と、チタ
ン、タンタル及びニオブから選ばれる少なくとも一つの
元素とから構成される酸化物薄膜であることが好まし
い。
【００１０】前記した本発明の製造方法及び製造装置に
よれば、強誘電体薄膜を構成する元素を含む化合物の蒸
気を原料ガスとし、反応ガスとしての酸素との混合ガス
をプラズマ中で分解及び化学反応させ、下地基板上に強
誘電体薄膜を形成することにより、従来法よりも低温で
強誘電体薄膜を製造し、これにより、すぐれた特性を有
する高品質のビスマス層状構造の強強誘電体薄膜を作製
することができる。すなわち、膜はがれやクラックが生
じにくいような６５０℃以下の低温で強強誘電体薄膜を
作製することができる。
よれば、強誘電体薄膜を構成する元素を含む化合物の蒸
気を原料ガスとし、反応ガスとしての酸素との混合ガス
をプラズマ中で分解及び化学反応させ、下地基板上に強
誘電体薄膜を形成することにより、従来法よりも低温で
強誘電体薄膜を製造し、これにより、すぐれた特性を有
する高品質のビスマス層状構造の強強誘電体薄膜を作製
することができる。すなわち、膜はがれやクラックが生
じにくいような６５０℃以下の低温で強強誘電体薄膜を
作製することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、発明の実施の形態を説明す
る。図１は、本発明に係る強誘電体薄膜製造装置を示す
断面図である。
る。図１は、本発明に係る強誘電体薄膜製造装置を示す
断面図である。
【００１２】図１に示すように、反応チャンバー１内に
は、基板ホルダー４が回転自在に設けられている。そし
て、この基板ホルダー４には、基板加熱ヒータ２が内蔵
されているとともに、その下面に基板３を保持すること
ができるようにされている。ここで、基板ホルダー４は
設置され、電極を兼ねている。また、反応チャンバー１
内には、基板ホルダー４に対向して電極５が設けられて
いる。また、反応チャンバー１の側壁には、反応チャン
バー１内を低圧状態にする為に排気手段６が設けられて
いる。基板ホルダー４と電極５との間に形成されるプラ
ズマ放電領域７内には、基板ホルダー４に対して所定の
角度θ及びφを持たせた状態で原料ガス供給手段８及び
９が設けられている。なお、図１中、１０は、基板ホル
ダー４を回転させるための回転機構、１１は電極５に電
力を供給するための高周波電源（１３．５６ＭＨｚ）、
１２は電極５と反応チャンバー１とを絶縁するための絶
縁体である。
は、基板ホルダー４が回転自在に設けられている。そし
て、この基板ホルダー４には、基板加熱ヒータ２が内蔵
されているとともに、その下面に基板３を保持すること
ができるようにされている。ここで、基板ホルダー４は
設置され、電極を兼ねている。また、反応チャンバー１
内には、基板ホルダー４に対向して電極５が設けられて
いる。また、反応チャンバー１の側壁には、反応チャン
バー１内を低圧状態にする為に排気手段６が設けられて
いる。基板ホルダー４と電極５との間に形成されるプラ
ズマ放電領域７内には、基板ホルダー４に対して所定の
角度θ及びφを持たせた状態で原料ガス供給手段８及び
９が設けられている。なお、図１中、１０は、基板ホル
ダー４を回転させるための回転機構、１１は電極５に電
力を供給するための高周波電源（１３．５６ＭＨｚ）、
１２は電極５と反応チャンバー１とを絶縁するための絶
縁体である。
【００１３】以下、前記のように構成された製造装置を
用いて強誘電体薄膜を製造する方法について説明する。
まず、反応チャンバー１内を排気手段６によって排気
し、反応チャンバー１内を低圧状態にする。次いで、基
板加熱用ヒータ２によって基板３を加熱し、基板ホルダ
ー４を回転させながら、強誘電体薄膜を形成するための
原料ガス及び酸素を、原料ガス供給手段８及び９によっ
て反応チャンバー１内に供給する。この状態で基板ホル
ダー４と電極５との間に電力を供給すれば、プラズマ放
電が起きる。これにより、基板３の上に強誘電体薄膜を
形成することができる。
用いて強誘電体薄膜を製造する方法について説明する。
まず、反応チャンバー１内を排気手段６によって排気
し、反応チャンバー１内を低圧状態にする。次いで、基
板加熱用ヒータ２によって基板３を加熱し、基板ホルダ
ー４を回転させながら、強誘電体薄膜を形成するための
原料ガス及び酸素を、原料ガス供給手段８及び９によっ
て反応チャンバー１内に供給する。この状態で基板ホル
ダー４と電極５との間に電力を供給すれば、プラズマ放
電が起きる。これにより、基板３の上に強誘電体薄膜を
形成することができる。
【００１４】また図１に示したように、原料ガス供給手
段８及び９を基板ホルダー４と電極５との間（プラズマ
放電領域７内）に設け、さらに基板ホルダー４に対して
所定の傾斜角θ、φを持たせた状態とすることにより、
基板３の上で原料ガスの流れを容易に層流とすることが
でき、さらに基板ホルダーを回転させるようにしたこと
により、大面積に均一に高品質の強誘電体薄膜を形成す
ることができる。これは、原料ガス供給手段８及び９を
プラズマ放電領域７内、すなわち基板３の近傍に設ける
ことにより、蒸気圧の低い原料ガスを用いた場合におい
ても、基板３の上に原料ガスを大量に到達させることが
できるからである。
段８及び９を基板ホルダー４と電極５との間（プラズマ
放電領域７内）に設け、さらに基板ホルダー４に対して
所定の傾斜角θ、φを持たせた状態とすることにより、
基板３の上で原料ガスの流れを容易に層流とすることが
でき、さらに基板ホルダーを回転させるようにしたこと
により、大面積に均一に高品質の強誘電体薄膜を形成す
ることができる。これは、原料ガス供給手段８及び９を
プラズマ放電領域７内、すなわち基板３の近傍に設ける
ことにより、蒸気圧の低い原料ガスを用いた場合におい
ても、基板３の上に原料ガスを大量に到達させることが
できるからである。
【００１５】次に成膜の原理について説明する。図２
は、基板ホルダー４周りの斜視図（ただし基板３は省略
している）である。原料ガス供給手段８からは、ビスマ
スを含む化合物の蒸気と、チタンを含む化合物及びタン
タルを含む化合物及びニオブを含む化合物のうちの一種
以上の化合物の蒸気と酸素を供給する。また、原料ガス
供給手段９からは、ストロンチウムを含む化合物及び鉛
を含む化合物及びバリウムを含む化合物のうちの一種以
上の化合物の蒸気と、チタンを含む化合物及びタンタル
を含む化合物及びニオブを含む化合物のうちの一種以上
の化合物の蒸気との混合蒸気と酸素を供給する。そし
て、基板３が原料ガス供給手段８から供給された上記ガ
スと接触する領域１４において、ビスマスと、チタンま
たはタンタルまたはニオブを含む酸化物膜の形成が行わ
れ、基板３が原料ガス供給手段９から供給された上記ガ
スと接触する領域１３において、ストロンチウムまたは
鉛またはバリウムと、チタンまたはタンタルまたはニオ
ブを含む酸化物膜の形成が行われ、さらに基板３が原料
ガスと接触しない領域１００においては膜がアニールさ
れる。そしてこれを繰り返しながら成膜すれば、高品質
のビスマス層状構造の強誘電体薄膜を形成することがで
きる。
は、基板ホルダー４周りの斜視図（ただし基板３は省略
している）である。原料ガス供給手段８からは、ビスマ
スを含む化合物の蒸気と、チタンを含む化合物及びタン
タルを含む化合物及びニオブを含む化合物のうちの一種
以上の化合物の蒸気と酸素を供給する。また、原料ガス
供給手段９からは、ストロンチウムを含む化合物及び鉛
を含む化合物及びバリウムを含む化合物のうちの一種以
上の化合物の蒸気と、チタンを含む化合物及びタンタル
を含む化合物及びニオブを含む化合物のうちの一種以上
の化合物の蒸気との混合蒸気と酸素を供給する。そし
て、基板３が原料ガス供給手段８から供給された上記ガ
スと接触する領域１４において、ビスマスと、チタンま
たはタンタルまたはニオブを含む酸化物膜の形成が行わ
れ、基板３が原料ガス供給手段９から供給された上記ガ
スと接触する領域１３において、ストロンチウムまたは
鉛またはバリウムと、チタンまたはタンタルまたはニオ
ブを含む酸化物膜の形成が行われ、さらに基板３が原料
ガスと接触しない領域１００においては膜がアニールさ
れる。そしてこれを繰り返しながら成膜すれば、高品質
のビスマス層状構造の強誘電体薄膜を形成することがで
きる。
【００１６】
【実施例】前記のように構成された強誘電体薄膜製造装
置を用いて、種々の組成のビスマス層状構造の強誘電体
薄膜を製造する方法について、以下に具体的に説明す
る。
置を用いて、種々の組成のビスマス層状構造の強誘電体
薄膜を製造する方法について、以下に具体的に説明す
る。
【００１７】
【実施例１】図３は本発明に係る強誘電体薄膜の製造方
法の実施例に用いた強誘電体薄膜製造装置の断面図であ
る。図３に示す強誘電体薄膜製造装置は、図１に示した
強誘電体薄膜製造装置の原料ガス供給手段８及び９に、
それぞれバルブ２７、２８を介して酸素ボンベ３４、３
５を連結し、バルブ１９、２０及び２１、２２を介して
気化器１５、１６及び１７、１８を連結したものであ
る。さらに、気化器１５、１６、１７、１８を介して窒
素ガスボンベ３３が連結されている。ここで、気化器１
５、１６、１７、１８内には、出発原料２９、３０、３
１、３２が入っている。その他の構成は、発明の実施の
形態に示したので説明は省略する。尚、基板ホルダー４
及び電極５の直径はそれぞれ４００ｍｍであり、基板ホ
ルダー４の下面には直径が６インチのＳｉ基板３が４枚
保持されている。
法の実施例に用いた強誘電体薄膜製造装置の断面図であ
る。図３に示す強誘電体薄膜製造装置は、図１に示した
強誘電体薄膜製造装置の原料ガス供給手段８及び９に、
それぞれバルブ２７、２８を介して酸素ボンベ３４、３
５を連結し、バルブ１９、２０及び２１、２２を介して
気化器１５、１６及び１７、１８を連結したものであ
る。さらに、気化器１５、１６、１７、１８を介して窒
素ガスボンベ３３が連結されている。ここで、気化器１
５、１６、１７、１８内には、出発原料２９、３０、３
１、３２が入っている。その他の構成は、発明の実施の
形態に示したので説明は省略する。尚、基板ホルダー４
及び電極５の直径はそれぞれ４００ｍｍであり、基板ホ
ルダー４の下面には直径が６インチのＳｉ基板３が４枚
保持されている。
【００１８】図３において、出発原料には、トリフェニ
ルビスマス（Bi(Ph)3）、Ｐｈ＝Ｃ6Ｈ5）、ペンタエト
キシニオブ（Ｎｂ（ＯＣ2Ｈ5）5）、バリウムジピバロ
イルメタン（Ｂａ（ＤＰＭ）2、ＤＰＭ＝Ｃ11Ｈ19Ｏ2）
をもちいた。気化器１５、１６、１７、１８にそれぞれ
トリフェニルビスマス（出発原料２９）、ペンタエトキ
シニオブ（出発原料３０）、バリウムジピバロイルメタ
ン（出発原料３１）、ペンタエトキシニオブ（出発原料
３２）を入れ、それぞれを１３０℃、４５℃、２３０
℃、４５℃に加熱保持した。また、基板ホルダー４と原
料ガス供給手段８及び９との傾斜角（基板−ノズル角度
θ及びφ）をいずれも１５゜に設定した。また、反応チ
ャンバー内は、排気手段によって１Ｔｏｒｒに減圧され
ている。また、基板としては表面にスパッタ法によりチ
タン膜（厚さ：１００nm）を形成し、その上に電極とし
ての白金膜（厚さ：３００nm）を形成したＳｉウエハを
用い、基板加熱用ヒータ２によって５００℃に加熱し
た。
ルビスマス（Bi(Ph)3）、Ｐｈ＝Ｃ6Ｈ5）、ペンタエト
キシニオブ（Ｎｂ（ＯＣ2Ｈ5）5）、バリウムジピバロ
イルメタン（Ｂａ（ＤＰＭ）2、ＤＰＭ＝Ｃ11Ｈ19Ｏ2）
をもちいた。気化器１５、１６、１７、１８にそれぞれ
トリフェニルビスマス（出発原料２９）、ペンタエトキ
シニオブ（出発原料３０）、バリウムジピバロイルメタ
ン（出発原料３１）、ペンタエトキシニオブ（出発原料
３２）を入れ、それぞれを１３０℃、４５℃、２３０
℃、４５℃に加熱保持した。また、基板ホルダー４と原
料ガス供給手段８及び９との傾斜角（基板−ノズル角度
θ及びφ）をいずれも１５゜に設定した。また、反応チ
ャンバー内は、排気手段によって１Ｔｏｒｒに減圧され
ている。また、基板としては表面にスパッタ法によりチ
タン膜（厚さ：１００nm）を形成し、その上に電極とし
ての白金膜（厚さ：３００nm）を形成したＳｉウエハを
用い、基板加熱用ヒータ２によって５００℃に加熱し
た。
【００１９】まず、バルブ２３、２４を開き、窒素ガス
ボンベ３３からキャリアガスとして窒素ガスを、気化器
１５、１６にそれぞれ流量８、１０sccmで供給した。次
いで、バルブ１９、２０を開き、トリフェニルビスマス
の蒸気とペンタエトキシニオブの蒸気を、窒素ガスとと
もに原料ガス供給手段８より反応チャンバー１内に供給
した。さらにバルブ２７を開き反応ガスとしての酸素ガ
スを酸素ボンベ３４から流量１５sccmで原料ガス供給手
段８より反応チャンバー１内に供給した。次に、バルブ
２５、２６を開き、窒素ガスボンベ３３からキャリアガ
スとして窒素ガスを、気化器１７、１８にそれぞれ流量
５、１０sccmで供給した。次いで、バルブ２１、２２を
開き、バリウムジピバロウルメタンの蒸気とペンタエト
キシニオブの蒸気を、窒素ガスとともに原料ガス供給手
段９より反応チャンバー１内に供給した。さらにバルブ
２８を開き反応ガスとしての酸素ガスを酸素ボンベ３５
から流量２５sccmで原料ガス供給手段９より反応チャン
バー内に供給した。これにより、トリフェニルビスマス
の蒸気とペンタエトキシニオブの蒸気とバリウムジピバ
ロイルメタンの蒸気、窒素ガス及び酸素ガスからなる混
合ガスが反応チャンバー１内に導入され、プラズマが発
生した（rfパワー：１．２Ｗ／cm2）。６０分間反応さ
せた結果、基板３の上に酸化物薄膜が形成された。な
お、このときの基板３の回転数は１２００回転／分とし
た。その後、基板を室温付近まで冷却し、反応チャンバ
ー１から取り出した。
ボンベ３３からキャリアガスとして窒素ガスを、気化器
１５、１６にそれぞれ流量８、１０sccmで供給した。次
いで、バルブ１９、２０を開き、トリフェニルビスマス
の蒸気とペンタエトキシニオブの蒸気を、窒素ガスとと
もに原料ガス供給手段８より反応チャンバー１内に供給
した。さらにバルブ２７を開き反応ガスとしての酸素ガ
スを酸素ボンベ３４から流量１５sccmで原料ガス供給手
段８より反応チャンバー１内に供給した。次に、バルブ
２５、２６を開き、窒素ガスボンベ３３からキャリアガ
スとして窒素ガスを、気化器１７、１８にそれぞれ流量
５、１０sccmで供給した。次いで、バルブ２１、２２を
開き、バリウムジピバロウルメタンの蒸気とペンタエト
キシニオブの蒸気を、窒素ガスとともに原料ガス供給手
段９より反応チャンバー１内に供給した。さらにバルブ
２８を開き反応ガスとしての酸素ガスを酸素ボンベ３５
から流量２５sccmで原料ガス供給手段９より反応チャン
バー内に供給した。これにより、トリフェニルビスマス
の蒸気とペンタエトキシニオブの蒸気とバリウムジピバ
ロイルメタンの蒸気、窒素ガス及び酸素ガスからなる混
合ガスが反応チャンバー１内に導入され、プラズマが発
生した（rfパワー：１．２Ｗ／cm2）。６０分間反応さ
せた結果、基板３の上に酸化物薄膜が形成された。な
お、このときの基板３の回転数は１２００回転／分とし
た。その後、基板を室温付近まで冷却し、反応チャンバ
ー１から取り出した。
【００２０】得られた膜の膜厚及び組成を走査型電子顕
微鏡（ＳＥＭ）及びプラズマ質量分析法により解析した
結果、膜厚が５５０ｎｍ、組成はＢａＢｉ2Ｎｂ2Ｏ9で
あった。その他の不純物は検出されなかった。また、得
られた薄膜には膜はがれやクラックは見られなかった。
微鏡（ＳＥＭ）及びプラズマ質量分析法により解析した
結果、膜厚が５５０ｎｍ、組成はＢａＢｉ2Ｎｂ2Ｏ9で
あった。その他の不純物は検出されなかった。また、得
られた薄膜には膜はがれやクラックは見られなかった。
【００２１】次に、上部電極として白金膜をスパッタ法
により２００nmの厚さに形成し、得られたＢａＢｉ2Ｎ
ｂ2Ｏ9膜の強誘電特性をソーヤ・タワー回路を用いて調
べた。その結果、残留分極１２．４μＣ／ｃｍ2、抗電
界３９．２ｋＶ／ｃｍであった。また、周波数１ＭＨｚ
で測定した比誘電率は９４であった。下記の表１に本実
施例の製造条件と解析結果を示す。
により２００nmの厚さに形成し、得られたＢａＢｉ2Ｎ
ｂ2Ｏ9膜の強誘電特性をソーヤ・タワー回路を用いて調
べた。その結果、残留分極１２．４μＣ／ｃｍ2、抗電
界３９．２ｋＶ／ｃｍであった。また、周波数１ＭＨｚ
で測定した比誘電率は９４であった。下記の表１に本実
施例の製造条件と解析結果を示す。
【００２２】
【実施例２】前記実施例１において、一部の製造条件を
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタエトキ
シニオブ、ストロンチウムジピバロイルメタン（Ｓｒ
（ＤＰＭ）2）をもちい、気化器１５、１６、１７、１
８にそれぞれトリフェニルビスマス、ペンタエトキシニ
オブ、ストロンチウムジピバロイルメタン、ペンタエト
キシニオブを入れ、気化温度とキャリアガス流量をそれ
ぞれ１３２℃と１０sccm、４０℃と１０sccm、２１８℃
と６sccm、３９℃と８sccmとした。そして酸素流量を原
料ガス供給手段８より３０sccm、原料ガス供給手段９よ
り５sccmとし、基板ホルダー４と原料ガス供給手段８及
び９との傾斜角（基板−ノズル角度θ及びφ）をいずれ
も１５゜に設定した。基板３の温度は６００℃に、基板
回転数は１５００回転／分にした。ｒｆパワーは０．８
Ｗ／ｃｍ2 、成膜時の真空度は０．５Ｔｏｒｒであっ
た。そして、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。その
結果、下記の表１に示すようにＳｒＢｉ2Ｎｂ2Ｏ9膜が
得られた。
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタエトキ
シニオブ、ストロンチウムジピバロイルメタン（Ｓｒ
（ＤＰＭ）2）をもちい、気化器１５、１６、１７、１
８にそれぞれトリフェニルビスマス、ペンタエトキシニ
オブ、ストロンチウムジピバロイルメタン、ペンタエト
キシニオブを入れ、気化温度とキャリアガス流量をそれ
ぞれ１３２℃と１０sccm、４０℃と１０sccm、２１８℃
と６sccm、３９℃と８sccmとした。そして酸素流量を原
料ガス供給手段８より３０sccm、原料ガス供給手段９よ
り５sccmとし、基板ホルダー４と原料ガス供給手段８及
び９との傾斜角（基板−ノズル角度θ及びφ）をいずれ
も１５゜に設定した。基板３の温度は６００℃に、基板
回転数は１５００回転／分にした。ｒｆパワーは０．８
Ｗ／ｃｍ2 、成膜時の真空度は０．５Ｔｏｒｒであっ
た。そして、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。その
結果、下記の表１に示すようにＳｒＢｉ2Ｎｂ2Ｏ9膜が
得られた。
【００２３】
【実施例３】前記実施例１において、一部の製造条件を
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタメトキ
シタンタル（Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）5）、ストロンチウムジ
ピバロイルメタンをもちい、気化器１５、１６、１７、
１８にそれぞれトリフェニルビスマス、ペンタメトキシ
タンタル、ストロンチウムジピバロイルメタン、ペンタ
メトキシタンタルを入れ、気化温度とキャリアガス流量
をそれぞれ１３０℃と１０sccm、５０℃と１０sccm、２
４０℃と１０sccm、５０℃と１０sccmとした。そして酸
素流量を原料ガス供給手段８より１０sccm、原料ガス供
給手段９より７sccmとし、基板ホルダー４と原料ガス供
給手段８及び９との傾斜角（基板−ノズル角度θ及び
φ）をいずれも４５゜に設定した。基板３の温度は４０
０℃に、基板回転数は３０００回転／分にした。ｒｆパ
ワーは０．６Ｗ／ｃｍ2 、成膜時の真空度は５．０Ｔｏ
ｒｒである。そして、基板３の上に酸化物薄膜を作製し
た。その結果、下記の表１に示すようにＳｒＢｉ2Ｔａ2
Ｏ9膜が得られた。
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタメトキ
シタンタル（Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）5）、ストロンチウムジ
ピバロイルメタンをもちい、気化器１５、１６、１７、
１８にそれぞれトリフェニルビスマス、ペンタメトキシ
タンタル、ストロンチウムジピバロイルメタン、ペンタ
メトキシタンタルを入れ、気化温度とキャリアガス流量
をそれぞれ１３０℃と１０sccm、５０℃と１０sccm、２
４０℃と１０sccm、５０℃と１０sccmとした。そして酸
素流量を原料ガス供給手段８より１０sccm、原料ガス供
給手段９より７sccmとし、基板ホルダー４と原料ガス供
給手段８及び９との傾斜角（基板−ノズル角度θ及び
φ）をいずれも４５゜に設定した。基板３の温度は４０
０℃に、基板回転数は３０００回転／分にした。ｒｆパ
ワーは０．６Ｗ／ｃｍ2 、成膜時の真空度は５．０Ｔｏ
ｒｒである。そして、基板３の上に酸化物薄膜を作製し
た。その結果、下記の表１に示すようにＳｒＢｉ2Ｔａ2
Ｏ9膜が得られた。
【００２４】
【実施例４】前記実施例１において、一部の製造条件を
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタイソプ
ロポキシニオブ（Ｎｂ（Ｏ-ｉ-Ｃ3Ｈ7）5）、ストロン
チウムジピバロイルメタン、ペンタイソプロポキシタン
タルをもちい、気化器１５、１６、１７、１８にそれぞ
れトリフェニルビスマス、ペンタイソプロポキシニオ
ブ、ストロンチウムジピバロイルメタン、ペンタイソプ
ロポキシメタンを入れ、気化温度とキャリアガス流量を
それぞれ１３０℃と８sccm、３８℃と８sccm、２２０℃
と１４sccm、４６℃と９sccmとした。そして酸素流量を
原料ガス供給手段８より１５sccm、原料ガス供給手段９
より９sccmとし、基板ホルダー４と原料ガス供給手段８
及び９との傾斜角（基板−ノズル角度θ及びφ）をいず
れも５゜に設定した。基板３の温度は６５０℃に、基板
回転数は９００回転／分にした。ｒｆパワーは１．０Ｗ
／ｃｍ2 、成膜時の真空度は０．６Ｔｏｒｒであった。
そして、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。その結
果、下記の表１の第５行目に示すようにＳｒＢｉ2Ｔａ
ＮｂＯ9膜が得られた。
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタイソプ
ロポキシニオブ（Ｎｂ（Ｏ-ｉ-Ｃ3Ｈ7）5）、ストロン
チウムジピバロイルメタン、ペンタイソプロポキシタン
タルをもちい、気化器１５、１６、１７、１８にそれぞ
れトリフェニルビスマス、ペンタイソプロポキシニオ
ブ、ストロンチウムジピバロイルメタン、ペンタイソプ
ロポキシメタンを入れ、気化温度とキャリアガス流量を
それぞれ１３０℃と８sccm、３８℃と８sccm、２２０℃
と１４sccm、４６℃と９sccmとした。そして酸素流量を
原料ガス供給手段８より１５sccm、原料ガス供給手段９
より９sccmとし、基板ホルダー４と原料ガス供給手段８
及び９との傾斜角（基板−ノズル角度θ及びφ）をいず
れも５゜に設定した。基板３の温度は６５０℃に、基板
回転数は９００回転／分にした。ｒｆパワーは１．０Ｗ
／ｃｍ2 、成膜時の真空度は０．６Ｔｏｒｒであった。
そして、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。その結
果、下記の表１の第５行目に示すようにＳｒＢｉ2Ｔａ
ＮｂＯ9膜が得られた。
【００２５】
【実施例５】前記実施例１において、一部の製造条件を
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタメトキ
シタンタル、バリウムジピバロイルメタンをもちい、気
化器１５、１６、１７、１８にそれぞれトリフェニルビ
スマス、ペンタメトキシタンタル、バリウムジピバロイ
ルメタン、ペンタメトキシタンタルを入れ、気化温度と
キャリアガス流量をそれぞれ１３５℃と３sccm、５０℃
と４sccm、２５０℃と５sccm、４０℃と４sccmとした。
そして酸素流量を原料ガス供給手段８より２sccm、原料
ガス供給手段９より３sccmとし、基板ホルダー４と原料
ガス供給手段８及び９との傾斜角（基板−ノズル角度θ
及びφ）をいずれも１５゜に設定した。基板３の温度は
５２０℃に、基板回転数は１００回転／分にした。ｒｆ
パワーは１．２Ｗ／ｃｍ2 、成膜時の真空度は１．０Ｔ
ｏｒｒであった。そして、基板３の上に酸化物薄膜を作
製した。その結果、下記の表１に示すようにＢａＢｉ2
Ｔａ2Ｏ9膜が得られた。
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタメトキ
シタンタル、バリウムジピバロイルメタンをもちい、気
化器１５、１６、１７、１８にそれぞれトリフェニルビ
スマス、ペンタメトキシタンタル、バリウムジピバロイ
ルメタン、ペンタメトキシタンタルを入れ、気化温度と
キャリアガス流量をそれぞれ１３５℃と３sccm、５０℃
と４sccm、２５０℃と５sccm、４０℃と４sccmとした。
そして酸素流量を原料ガス供給手段８より２sccm、原料
ガス供給手段９より３sccmとし、基板ホルダー４と原料
ガス供給手段８及び９との傾斜角（基板−ノズル角度θ
及びφ）をいずれも１５゜に設定した。基板３の温度は
５２０℃に、基板回転数は１００回転／分にした。ｒｆ
パワーは１．２Ｗ／ｃｍ2 、成膜時の真空度は１．０Ｔ
ｏｒｒであった。そして、基板３の上に酸化物薄膜を作
製した。その結果、下記の表１に示すようにＢａＢｉ2
Ｔａ2Ｏ9膜が得られた。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【実施例６】前記実施例１において、一部の製造条件を
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタメトキ
シタンタル、ストロンチウムジピバロイルメタンをもち
い、気化器１５、１６、１７、１８にそれぞれトリフェ
ニルビスマス、ペンタメトキシタンタル、ストロンチウ
ムジピバロイルメタン、ペンタメトキシタンタルを入
れ、気化温度とキャリアガス流量をそれぞれ１２５℃と
８sccm、３０℃と１０sccm、２００℃と５sccm、５０℃
と１０sccmとした。そして酸素流量を原料ガス供給手段
８より１５sccm、原料ガス供給手段９より２５sccmと
し、基板ホルダー４と原料ガス供給手段８及び９との傾
斜角（基板−ノズル角度θ及びφ）をいずれも１５゜に
設定した。基板３の温度は５５０℃に、基板回転数は１
２００回転／分にした。ｒｆパワーは２．０Ｗ／ｃ
ｍ2 、成膜時の真空度は０．１Ｔｏｒｒであった。そし
て、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。その結果、下
記の表２に示すようにＳｒＢｉ2Ｔａ2Ｏ9膜が得られ
た。
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタメトキ
シタンタル、ストロンチウムジピバロイルメタンをもち
い、気化器１５、１６、１７、１８にそれぞれトリフェ
ニルビスマス、ペンタメトキシタンタル、ストロンチウ
ムジピバロイルメタン、ペンタメトキシタンタルを入
れ、気化温度とキャリアガス流量をそれぞれ１２５℃と
８sccm、３０℃と１０sccm、２００℃と５sccm、５０℃
と１０sccmとした。そして酸素流量を原料ガス供給手段
８より１５sccm、原料ガス供給手段９より２５sccmと
し、基板ホルダー４と原料ガス供給手段８及び９との傾
斜角（基板−ノズル角度θ及びφ）をいずれも１５゜に
設定した。基板３の温度は５５０℃に、基板回転数は１
２００回転／分にした。ｒｆパワーは２．０Ｗ／ｃ
ｍ2 、成膜時の真空度は０．１Ｔｏｒｒであった。そし
て、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。その結果、下
記の表２に示すようにＳｒＢｉ2Ｔａ2Ｏ9膜が得られ
た。
【００２８】
【実施例７】前記実施例１において、一部の製造条件を
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、チタンテトラ
イソプロポキシド、ストロンチウムジピバロイルメタン
をもちい、気化器１５、１６、１７、１８にそれぞれト
リフェニルビスマス、チタンテトライソプロポキシド、
ストロンチウムジピバロイルメタン、チタンテトライソ
プロポキシドを入れ、気化温度とキャリアガス流量をそ
れぞれ１４０℃と７sccm、２４℃と５sccm、２１０℃と
１５sccm、４０℃と４sccmとした。そして酸素流量を原
料ガス供給手段８より８sccm、原料ガス供給手段９より
９sccmとし、基板ホルダー４と原料ガス供給手段８及び
９との傾斜角（基板−ノズル角度θ及びφ）をいずれも
１５゜に設定した。基板３の温度は４８０℃に、基板回
転数は１０００回転／分にした。ｒｆパワーは１．５Ｗ
／ｃｍ2 、成膜時の真空度は０．０１Ｔｏｒｒであっ
た。そして、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。その
結果、下記の表２に示すようにＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15膜が
得られた。
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、チタンテトラ
イソプロポキシド、ストロンチウムジピバロイルメタン
をもちい、気化器１５、１６、１７、１８にそれぞれト
リフェニルビスマス、チタンテトライソプロポキシド、
ストロンチウムジピバロイルメタン、チタンテトライソ
プロポキシドを入れ、気化温度とキャリアガス流量をそ
れぞれ１４０℃と７sccm、２４℃と５sccm、２１０℃と
１５sccm、４０℃と４sccmとした。そして酸素流量を原
料ガス供給手段８より８sccm、原料ガス供給手段９より
９sccmとし、基板ホルダー４と原料ガス供給手段８及び
９との傾斜角（基板−ノズル角度θ及びφ）をいずれも
１５゜に設定した。基板３の温度は４８０℃に、基板回
転数は１０００回転／分にした。ｒｆパワーは１．５Ｗ
／ｃｍ2 、成膜時の真空度は０．０１Ｔｏｒｒであっ
た。そして、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。その
結果、下記の表２に示すようにＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15膜が
得られた。
【００２９】
【実施例８】前記実施例１において、一部の製造条件を
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタメトキ
シタンタル、鉛ジピバロイルメタンをもちい、気化器１
５、１６、１７、１８にそれぞれトリフェニルビスマ
ス、ペンタメトキシタンタル、鉛ジピバロイルメタン、
ペンタメトキシタンタルを入れ、気化温度とキャリアガ
ス流量をそれぞれ１４０℃と５sccm、４０℃と５sccm、
１３０℃と５sccm、４０℃と５sccmとした。そして酸素
流量を原料ガス供給手段８より１０sccm、原料ガス供給
手段９より１０sccmとし、基板ホルダー４と原料ガス供
給手段８及び９との傾斜角（基板−ノズル角度θ及び
φ）をいずれも２５゜に設定した。基板３の温度は５０
０℃に、基板回転数は５００回転／分にした。ｒｆパワ
ーは１．９Ｗ／ｃｍ2 、成膜時の真空度は０．０２Ｔｏ
ｒｒであった。そして、基板３の上に酸化物薄膜を作製
した。その結果、下記の表２に示すようにＰｂＢｉ2Ｔ
ａ2Ｏ9膜が得られた。
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタメトキ
シタンタル、鉛ジピバロイルメタンをもちい、気化器１
５、１６、１７、１８にそれぞれトリフェニルビスマ
ス、ペンタメトキシタンタル、鉛ジピバロイルメタン、
ペンタメトキシタンタルを入れ、気化温度とキャリアガ
ス流量をそれぞれ１４０℃と５sccm、４０℃と５sccm、
１３０℃と５sccm、４０℃と５sccmとした。そして酸素
流量を原料ガス供給手段８より１０sccm、原料ガス供給
手段９より１０sccmとし、基板ホルダー４と原料ガス供
給手段８及び９との傾斜角（基板−ノズル角度θ及び
φ）をいずれも２５゜に設定した。基板３の温度は５０
０℃に、基板回転数は５００回転／分にした。ｒｆパワ
ーは１．９Ｗ／ｃｍ2 、成膜時の真空度は０．０２Ｔｏ
ｒｒであった。そして、基板３の上に酸化物薄膜を作製
した。その結果、下記の表２に示すようにＰｂＢｉ2Ｔ
ａ2Ｏ9膜が得られた。
【００３０】
【実施例９】前記実施例１において、一部の製造条件を
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタエトキ
シニオブ、テトラエチル鉛をもちい、気化器１５、１
６、１７、１８にそれぞれトリフェニルビスマス、ペン
タメトキシニオブ、テトラエチル鉛、ペンタメトキシニ
オブを入れ、気化温度とキャリアガス流量をそれぞれ１
３０℃と４sccm、６０℃と８sccm、１０℃と２sccm、６
５℃と３sccmとした。そして酸素流量を原料ガス供給手
段８より９sccm、原料ガス供給手段９より７sccmとし、
基板ホルダー４と原料ガス供給手段８及び９との傾斜角
（基板−ノズル角度θ及びφ）をいずれも１０゜に設定
した。基板３の温度は５００℃に、基板回転数は５００
回転／分にした。ｒｆパワーは１．０Ｗ／ｃｍ2 、成膜
時の真空度は１．０Ｔｏｒｒであった。そして、基板３
の上に酸化物薄膜を作製した。その結果、下記の表２に
示すようにＰｂＢｉ2Ｎｂ2Ｏ9膜が得られた。
変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すなわ
ち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタエトキ
シニオブ、テトラエチル鉛をもちい、気化器１５、１
６、１７、１８にそれぞれトリフェニルビスマス、ペン
タメトキシニオブ、テトラエチル鉛、ペンタメトキシニ
オブを入れ、気化温度とキャリアガス流量をそれぞれ１
３０℃と４sccm、６０℃と８sccm、１０℃と２sccm、６
５℃と３sccmとした。そして酸素流量を原料ガス供給手
段８より９sccm、原料ガス供給手段９より７sccmとし、
基板ホルダー４と原料ガス供給手段８及び９との傾斜角
（基板−ノズル角度θ及びφ）をいずれも１０゜に設定
した。基板３の温度は５００℃に、基板回転数は５００
回転／分にした。ｒｆパワーは１．０Ｗ／ｃｍ2 、成膜
時の真空度は１．０Ｔｏｒｒであった。そして、基板３
の上に酸化物薄膜を作製した。その結果、下記の表２に
示すようにＰｂＢｉ2Ｎｂ2Ｏ9膜が得られた。
【００３１】
【実施例１０】前記実施例１において、一部の製造条件
を変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すな
わち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタエト
キシタンタル、バリウムジピバロウルメタン、ペンタエ
トキシニオブをもちい、気化器１５、１６、１７、１８
にそれぞれトリフェニルビスマス、ペンタメトキシタン
タル、バリウムジピバロウルメタン、ペンタメトキシニ
オブを入れ、気化温度とキャリアガス流量をそれぞれ１
３０℃と８sccm、４５℃と４sccm、２４０℃と８sccm、
６０℃と５sccmとした。そして酸素流量を原料ガス供給
手段８より１０sccm、原料ガス供給手段９より１０sccm
とし、基板ホルダー４と原料ガス供給手段８及び９との
傾斜角（基板−ノズル角度θ及びφ）をいずれも１５゜
に設定した。基板３の温度は５５０℃に、基板回転数は
１０００回転／分にした。ｒｆパワーは１．１Ｗ／ｃｍ
2 、成膜時の真空度は１．０Ｔｏｒｒであった。そし
て、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。その結果、下
記の表２に示すようにＢａＢｉ 2ＴａＮｂＯ9膜が得られ
た。
を変更して、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。すな
わち、出発原料に、トリフェニルビスマス、ペンタエト
キシタンタル、バリウムジピバロウルメタン、ペンタエ
トキシニオブをもちい、気化器１５、１６、１７、１８
にそれぞれトリフェニルビスマス、ペンタメトキシタン
タル、バリウムジピバロウルメタン、ペンタメトキシニ
オブを入れ、気化温度とキャリアガス流量をそれぞれ１
３０℃と８sccm、４５℃と４sccm、２４０℃と８sccm、
６０℃と５sccmとした。そして酸素流量を原料ガス供給
手段８より１０sccm、原料ガス供給手段９より１０sccm
とし、基板ホルダー４と原料ガス供給手段８及び９との
傾斜角（基板−ノズル角度θ及びφ）をいずれも１５゜
に設定した。基板３の温度は５５０℃に、基板回転数は
１０００回転／分にした。ｒｆパワーは１．１Ｗ／ｃｍ
2 、成膜時の真空度は１．０Ｔｏｒｒであった。そし
て、基板３の上に酸化物薄膜を作製した。その結果、下
記の表２に示すようにＢａＢｉ 2ＴａＮｂＯ9膜が得られ
た。
【００３２】
【表２】
【００３３】
【実施例１１】前記実施例１〜１０に示した製造条件
で、それぞれ１００回ずつ成膜を行い、生成膜の膜質や
強誘電特性についてのばらつきについて調べた。その結
果、すべての実験において、得られた薄膜には膜はがれ
やクラックは見られなかった。また、組成や強誘電特性
のばらつきも、すべて３％以内であった。
で、それぞれ１００回ずつ成膜を行い、生成膜の膜質や
強誘電特性についてのばらつきについて調べた。その結
果、すべての実験において、得られた薄膜には膜はがれ
やクラックは見られなかった。また、組成や強誘電特性
のばらつきも、すべて３％以内であった。
【００３４】なお、本発明において、基板ホルダー４に
対する原料ガス供給手段８及び９の傾斜角θ及びφを５
゜より小さくしても、表１及び表２に示したのと同様に
高品質の強誘電体薄膜を基板温度６５０℃以下の低温で
得ることができるが、成膜条件による組成の制御が困難
であった。また、基板ホルダー４に対する原料ガス供給
手段８及び９の傾斜角θ及びφを４５゜より大きくする
と、良好な強誘電特性を示す強誘電体薄膜が得られにく
かった。
対する原料ガス供給手段８及び９の傾斜角θ及びφを５
゜より小さくしても、表１及び表２に示したのと同様に
高品質の強誘電体薄膜を基板温度６５０℃以下の低温で
得ることができるが、成膜条件による組成の制御が困難
であった。また、基板ホルダー４に対する原料ガス供給
手段８及び９の傾斜角θ及びφを４５゜より大きくする
と、良好な強誘電特性を示す強誘電体薄膜が得られにく
かった。
【００３５】また本発明において、成膜時の基板温度を
６５０℃以上にした場合も、表１や表２に示したのと同
様に高品質の強誘電体薄膜が得られたが、まれに、薄膜
内に発生する応力によってクラックが生じることがあっ
た。
６５０℃以上にした場合も、表１や表２に示したのと同
様に高品質の強誘電体薄膜が得られたが、まれに、薄膜
内に発生する応力によってクラックが生じることがあっ
た。
【００３６】なお、本発明における実施例においては、
原料ガス供給手段８及び９の基板ホルダとの傾斜角のθ
及びφを同じ角度としたが、５〜４５゜での異なる角度
（例えばθを５゜、φを１５゜）とした場合において
も、表１及び表２に示すような、良好な強誘電特性を示
す強誘電体薄膜が低温で得られた。
原料ガス供給手段８及び９の基板ホルダとの傾斜角のθ
及びφを同じ角度としたが、５〜４５゜での異なる角度
（例えばθを５゜、φを１５゜）とした場合において
も、表１及び表２に示すような、良好な強誘電特性を示
す強誘電体薄膜が低温で得られた。
【００３７】なお、本発明において、下地基板上への原
料ガスの供給を、ビスマス含む化合物の蒸気とチタンを
含む化合物及びタンタルを含む化合物及びニオブを含む
化合物のうちの一種以上の化合物の蒸気との混合蒸気の
供給と、ストロンチウムを含む化合物及び鉛を含む化合
物及びバリウムを含む化合物のうちの一種以上の化合物
の蒸気と、チタンを含む化合物及びタンタルを含む化合
物及びニオブを含む化合物のうちの一種以上の化合物の
蒸気との混合蒸気の供給を、交互に繰り返しながら行っ
たが、前記原料ガスの供給を同時に行った場合は、表１
及び表２に示すような良好な強誘電特性を示す強誘電体
薄膜が得られたものの、低温では得られにくく、再現性
良く得るためには６５０℃以上の高温にする必要があっ
た。
料ガスの供給を、ビスマス含む化合物の蒸気とチタンを
含む化合物及びタンタルを含む化合物及びニオブを含む
化合物のうちの一種以上の化合物の蒸気との混合蒸気の
供給と、ストロンチウムを含む化合物及び鉛を含む化合
物及びバリウムを含む化合物のうちの一種以上の化合物
の蒸気と、チタンを含む化合物及びタンタルを含む化合
物及びニオブを含む化合物のうちの一種以上の化合物の
蒸気との混合蒸気の供給を、交互に繰り返しながら行っ
たが、前記原料ガスの供給を同時に行った場合は、表１
及び表２に示すような良好な強誘電特性を示す強誘電体
薄膜が得られたものの、低温では得られにくく、再現性
良く得るためには６５０℃以上の高温にする必要があっ
た。
【００３８】なお、本発明における実施例においては、
反応ガスに酸素を用いたが、酸素の代わりにＮ2Ｏ、Ｈ2
Ｏ、Ｏ3を用いた場合においても、表１及び表２に示す
ような、良好な強誘電特性を示す強誘電体薄膜が低温で
得られた。
反応ガスに酸素を用いたが、酸素の代わりにＮ2Ｏ、Ｈ2
Ｏ、Ｏ3を用いた場合においても、表１及び表２に示す
ような、良好な強誘電特性を示す強誘電体薄膜が低温で
得られた。
【００３９】なお、本発明の強誘電体薄膜の製造方法に
おける実施例においては、プラズマをｒｆ（１３．５６
ＭＨｚ）放電により発生させたが、マイクロ波（２．４
５ＧＨｚ）または電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）に
よるプラズマを用いた場合においても表１及び表２に示
すような、良好な強誘電特性を示す強誘電体薄膜が低温
で得られた。
おける実施例においては、プラズマをｒｆ（１３．５６
ＭＨｚ）放電により発生させたが、マイクロ波（２．４
５ＧＨｚ）または電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）に
よるプラズマを用いた場合においても表１及び表２に示
すような、良好な強誘電特性を示す強誘電体薄膜が低温
で得られた。
【００４０】なお、本発明の強誘電体薄膜の製造方法に
おける実施例においては、ビスマス含む化合物の蒸気と
チタンを含む化合物及びタンタルを含む化合物及びニオ
ブを含む化合物のうちの一種以上の化合物の蒸気との混
合蒸気の下地基板上への供給と、ストロンチウムを含む
化合物及び鉛を含む化合物及びバリウムを含む化合物の
うちの一種以上の化合物の蒸気と、チタンを含む化合物
及びタンタルを含む化合物及びニオブを含む化合物のう
ちの一種以上の化合物の蒸気との混合蒸気の下地基板上
への供給を、交互に繰り返しながら行うために、２種類
の異なる原料ガス供給手段を用いたが、１種類の原料ガ
ス供給手段を用いて、交互に供給しても表１及び表２に
示すような、良好な強誘電特性を示す強誘電体薄膜が低
温で得られた。
おける実施例においては、ビスマス含む化合物の蒸気と
チタンを含む化合物及びタンタルを含む化合物及びニオ
ブを含む化合物のうちの一種以上の化合物の蒸気との混
合蒸気の下地基板上への供給と、ストロンチウムを含む
化合物及び鉛を含む化合物及びバリウムを含む化合物の
うちの一種以上の化合物の蒸気と、チタンを含む化合物
及びタンタルを含む化合物及びニオブを含む化合物のう
ちの一種以上の化合物の蒸気との混合蒸気の下地基板上
への供給を、交互に繰り返しながら行うために、２種類
の異なる原料ガス供給手段を用いたが、１種類の原料ガ
ス供給手段を用いて、交互に供給しても表１及び表２に
示すような、良好な強誘電特性を示す強誘電体薄膜が低
温で得られた。
【００４１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る強誘
電体薄膜の製造方法によれば、ビスマスを含む化合物の
蒸気と、ストロンチウムを含む化合物及び鉛を含む化合
物及びバリウムを含む化合物のうちの一種以上の化合物
の蒸気と、チタンを含む化合物及びタンタルを含む化合
物及びニオブを含む化合物のうちの一種以上の化合物の
蒸気を原料ガスとし、前記原料ガスと反応ガスをプラズ
マを用いて分解し反応させ、排気手段を有する反応チャ
ンバー内に設けた基板ホルダーに保持した所定温度の下
地基板上に酸化物薄膜を形成する強誘電体薄膜の製造方
法であり、下地基板上への原料ガスの供給が、ビスマス
含む化合物の蒸気とチタンを含む化合物の蒸気及びタン
タルを含む化合物及びニオブを含む化合物のうちの一種
以上の化合物の蒸気との混合蒸気の供給と、ストロンチ
ウムを含む化合物及び鉛を含む化合物及びバリウムを含
む化合物のうちの一種以上の化合物の蒸気とチタンを含
む化合物の蒸気及びタンタルを含む化合物及びニオブを
含む化合物のうちの一種以上の化合物の蒸気との混合蒸
気の供給を、交互に繰り返しながら行うようにしたこと
により、低温で高品質の強誘電体薄膜を得ることができ
る。
電体薄膜の製造方法によれば、ビスマスを含む化合物の
蒸気と、ストロンチウムを含む化合物及び鉛を含む化合
物及びバリウムを含む化合物のうちの一種以上の化合物
の蒸気と、チタンを含む化合物及びタンタルを含む化合
物及びニオブを含む化合物のうちの一種以上の化合物の
蒸気を原料ガスとし、前記原料ガスと反応ガスをプラズ
マを用いて分解し反応させ、排気手段を有する反応チャ
ンバー内に設けた基板ホルダーに保持した所定温度の下
地基板上に酸化物薄膜を形成する強誘電体薄膜の製造方
法であり、下地基板上への原料ガスの供給が、ビスマス
含む化合物の蒸気とチタンを含む化合物の蒸気及びタン
タルを含む化合物及びニオブを含む化合物のうちの一種
以上の化合物の蒸気との混合蒸気の供給と、ストロンチ
ウムを含む化合物及び鉛を含む化合物及びバリウムを含
む化合物のうちの一種以上の化合物の蒸気とチタンを含
む化合物の蒸気及びタンタルを含む化合物及びニオブを
含む化合物のうちの一種以上の化合物の蒸気との混合蒸
気の供給を、交互に繰り返しながら行うようにしたこと
により、低温で高品質の強誘電体薄膜を得ることができ
る。
【００４２】また、本発明に係る強誘電体薄膜製造装置
によれば、原料ガスを発生させるための気化器と、排気
手段を有する反応チャンバーと、前記反応チャンバー内
に設けられ、基板加熱ヒータと下地基板とを有する回転
自在の基板ホルダーと、前記基板ホルダーに対向して前
記反応チャンバー内に設けられ、高周波電源に接続され
た電極と、前記基板ホルダーと前記電極との間に前記基
板ホルダーに対して所定の傾斜角を持たせて設けられた
２種類の原料ガス供給手段とを少なくとも備えた強誘電
体薄膜の製造装置であって、前記２種類の原料ガス供給
手段が、前記基板ホルダー上の異なる領域に原料ガスを
供給するように設置したことにより、これを用いて上記
本発明方法を実施することができるので、高品質な強誘
電体薄膜を低温で製造することにできる強誘電体薄膜製
造装置を実現することができる。
によれば、原料ガスを発生させるための気化器と、排気
手段を有する反応チャンバーと、前記反応チャンバー内
に設けられ、基板加熱ヒータと下地基板とを有する回転
自在の基板ホルダーと、前記基板ホルダーに対向して前
記反応チャンバー内に設けられ、高周波電源に接続され
た電極と、前記基板ホルダーと前記電極との間に前記基
板ホルダーに対して所定の傾斜角を持たせて設けられた
２種類の原料ガス供給手段とを少なくとも備えた強誘電
体薄膜の製造装置であって、前記２種類の原料ガス供給
手段が、前記基板ホルダー上の異なる領域に原料ガスを
供給するように設置したことにより、これを用いて上記
本発明方法を実施することができるので、高品質な強誘
電体薄膜を低温で製造することにできる強誘電体薄膜製
造装置を実現することができる。
【図１】 本発明の一実施例の強誘電体薄膜製造装置の
断面図である。
断面図である。
【図２】 本発明の一実施例の強誘電体薄膜製造装置の
基板ホルダー周りの斜視図である。
基板ホルダー周りの斜視図である。
【図３】 本発明の一実施例の強誘電体薄膜製造装置の
実施例を示す断面図である。
実施例を示す断面図である。
１ 反応チャンバー ２ 基板加熱用ヒーター ３ 基板 ４ 基板ホルダ− ５ 電極 ６ 排気手段 ７ プラズマ放電域 ８，９ 原料ガス供給手段 １０ 回転機構 １１ 高周波電源 １２ 絶縁体 １３，１４ 成膜領域 １５，１６，１７，１８ 気化器 １９，２０，２１，２２ 原料ガス供給バルブ ２３，２４，２５，２６ キャリアガス供給バルブ ２７，２８ 酸素ガス供給バルブ ２９，３０，３１，３２ 出発原料 ３３ 窒素ガスボンベ ３４，３５ 酸素ガスボンベ １００ アニール領域 θ，φ 傾斜角
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２３Ｃ 16/40 Ｈ０１Ｂ 3/00 Ｆ Ｈ０１Ｂ 3/00 Ｈ０１Ｌ 21/316 Ｕ Ｈ０１Ｌ 21/316 29/78 ３７１ 21/8247 29/788 29/792
Claims (8)
- 【請求項１】 下記の少なくとも３成分を原料ガスと
し、前記原料ガスと反応ガスをプラズマを用いて分解し
反応させ、排気手段を有する反応チャンバー内の下地基
板上に強誘電体酸化物薄膜を形成する強誘電体薄膜の製
造方法。 Ａ．ビスマスを含む化合物の蒸気 Ｂ．ストロンチウムを含む化合物、鉛を含む化合物及び
バリウムを含む化合物から選ばれる少なくとも一つの化
合物の蒸気 Ｃ．チタンを含む化合物、タンタルを含む化合物及びニ
オブを含む化合物から選ばれる少なくとも一つの化合物
の蒸気 - 【請求項２】 下地基板上への原料ガスの供給を、下記
の混合蒸気を交互に繰り返しながら行う請求項１に記載
の強誘電体薄膜の製造方法。 ａ．ビスマスを含む化合物の蒸気と、チタンを含む化合
物、タンタルを含む化合物及びニオブを含む化合物から
選ばれる少なくとも一つの化合物の蒸気との混合蒸気 ｂ．ストロンチウムを含む化合物、鉛を含む化合物及び
バリウムを含む化合物から選ばれる少なくとも一つの化
合物の蒸気と、チタンを含む化合物、タンタルを含む化
合物及びニオブを含む化合物から選ばれる少なくとも一
つの化合物の蒸気との混合蒸気 - 【請求項３】 下地基板が、基板ホルダーに保持され、
４００℃以上６５０℃以下の温度範囲に保たれている請
求項１に記載の強誘電体薄膜の製造方法。 - 【請求項４】 基板ホルダーに対する原料ガス供給手段
の傾斜角が、５°以上４５°以下の範囲である請求項１
に記載の強誘電体薄膜の製造方法。 - 【請求項５】 強誘電体薄膜が、ビスマスと、ストロン
チウム、鉛及びバリウムから選ばれる少なくとも一つの
元素と、チタン、タンタル及びニオブから選ばれる少な
くとも一つの元素とから構成される酸化物薄膜である請
求項１に記載の強誘電体薄膜の製造方法。 - 【請求項６】 原料ガスを発生させるための気化器と、
排気手段を有する反応チャンバーと、前記反応チャンバ
ー内に設けられ、基板加熱ヒータと下地基板とを有する
回転自在の基板ホルダーと、前記基板ホルダーに対向し
て前記反応チャンバー内に設けられ、高周波電源に接続
された電極と、前記基板ホルダーと前記電極との間に前
記基板ホルダーに対して所定の傾斜角を持たせて設けら
れた２種類の原料ガス供給手段とを少なくとも備えた強
誘電体薄膜の製造装置であって、前記２種類の原料ガス
供給手段が、前記基板ホルダー上の異なる領域に原料ガ
スを供給するように備えられていることを特徴とする強
誘電体薄膜の製造装置。 - 【請求項７】 基板ホルダーに対する原料ガス供給手段
の傾斜角が、５°以上４５°以下の範囲である請求項６
に記載の強誘電体薄膜の製造装置。 - 【請求項８】 強誘電体薄膜が、ビスマスと、ストロン
チウム、鉛及びバリウムから選ばれる少なくとも一つの
元素と、チタン、タンタル及びニオブから選ばれる少な
くとも一つの元素とから構成される酸化物薄膜である請
求項６に記載の強誘電体薄膜の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8002819A JPH09191085A (ja) | 1996-01-11 | 1996-01-11 | 強誘電体薄膜の製造方法及びその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8002819A JPH09191085A (ja) | 1996-01-11 | 1996-01-11 | 強誘電体薄膜の製造方法及びその製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09191085A true JPH09191085A (ja) | 1997-07-22 |
Family
ID=11540029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8002819A Pending JPH09191085A (ja) | 1996-01-11 | 1996-01-11 | 強誘電体薄膜の製造方法及びその製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09191085A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010087598A (ko) * | 2000-03-08 | 2001-09-21 | 황 철 주 | Ｈｄｐ-ｃｖｄ 장치 및 이를 이용한 갭 필링 방법 |
-
1996
- 1996-01-11 JP JP8002819A patent/JPH09191085A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010087598A (ko) * | 2000-03-08 | 2001-09-21 | 황 철 주 | Ｈｄｐ-ｃｖｄ 장치 및 이를 이용한 갭 필링 방법 |
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