JPH09183633A - 低反射ガラスの製造方法 - Google Patents
低反射ガラスの製造方法Info
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- JPH09183633A JPH09183633A JP34196895A JP34196895A JPH09183633A JP H09183633 A JPH09183633 A JP H09183633A JP 34196895 A JP34196895 A JP 34196895A JP 34196895 A JP34196895 A JP 34196895A JP H09183633 A JPH09183633 A JP H09183633A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/006—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with materials of composite character
- C03C17/007—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with materials of composite character containing a dispersed phase, e.g. particles, fibres or flakes, in a continuous phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/40—Coatings comprising at least one inhomogeneous layer
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 特別な製造装置を必要とすることなく作業の
容易な低反射ガラスの製造方法を提供すること。 【解決手段】 ガラス板の表面に、ゾル−ゲル反応によ
り製造した有機／ガラス−ハイブリッドを塗布した後、
熱処理することによりガラス板表面に多孔質層を設け
る。
容易な低反射ガラスの製造方法を提供すること。 【解決手段】 ガラス板の表面に、ゾル−ゲル反応によ
り製造した有機／ガラス−ハイブリッドを塗布した後、
熱処理することによりガラス板表面に多孔質層を設け
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カメラ、ビデオカ
メラ、ＣＤプレーヤ、ＶＤプレーヤ、液晶プロジェクシ
ョン、テレビ等に使用される低反射ガラスの新規な製造
方法に関する。
メラ、ＣＤプレーヤ、ＶＤプレーヤ、液晶プロジェクシ
ョン、テレビ等に使用される低反射ガラスの新規な製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、低反射ガラスの製造方法とし
ては、析出（ＬＰＤ）法によりガラス表面に二酸化ケイ
素膜を形成する方法が知られている。ケイフッ化水素酸
の水溶液にＳｉＯ2 粉末を飽和し、その後ホウ酸水溶液
を添加した浸漬液にガラス基板を浸漬すれば、ガラス表
面へのＳｉＯ2 膜の析出が始まる。具体的には、ガラス
板の両表面をケイフッ化水素酸のシリカ過飽和水溶液で
処理して両表面に反射防止層を形成するにあたり、予め
表面の異質ガラス層を除去することを特徴とする反射防
止ガラスの製造方法が知られている（特開昭５７−１６
６３３７号）。
ては、析出（ＬＰＤ）法によりガラス表面に二酸化ケイ
素膜を形成する方法が知られている。ケイフッ化水素酸
の水溶液にＳｉＯ2 粉末を飽和し、その後ホウ酸水溶液
を添加した浸漬液にガラス基板を浸漬すれば、ガラス表
面へのＳｉＯ2 膜の析出が始まる。具体的には、ガラス
板の両表面をケイフッ化水素酸のシリカ過飽和水溶液で
処理して両表面に反射防止層を形成するにあたり、予め
表面の異質ガラス層を除去することを特徴とする反射防
止ガラスの製造方法が知られている（特開昭５７−１６
６３３７号）。
【０００３】また、他の低反射ガラスとしては、ガラス
基板表面の空気側の最上層が、表面に数１０〜数１００
ｎｍの微小な凹凸もしくは径を数１０〜数１００ｎｍの
範囲にした細孔を有し、かつ屈折率を１．４０〜１．６
０、膜厚を７０〜１３０ｎｍの範囲に制御したＳｉＯ2
もしくはＳｉＯ2 と他の酸化物との混合酸化物であり、
さらに必要に応じて最上層の表面にポリフルオロアルキ
ル基を含有するシラン化合物を被膜してなる低反射ガラ
スがある（特開平５−３３０８５６号）。
基板表面の空気側の最上層が、表面に数１０〜数１００
ｎｍの微小な凹凸もしくは径を数１０〜数１００ｎｍの
範囲にした細孔を有し、かつ屈折率を１．４０〜１．６
０、膜厚を７０〜１３０ｎｍの範囲に制御したＳｉＯ2
もしくはＳｉＯ2 と他の酸化物との混合酸化物であり、
さらに必要に応じて最上層の表面にポリフルオロアルキ
ル基を含有するシラン化合物を被膜してなる低反射ガラ
スがある（特開平５−３３０８５６号）。
【０００４】さらにまた、この低反射ガラスにおいて、
酸化物の原料溶液として平均分子量が異なる２種類の前
駆体ゾル、例えば、平均分子量が数１０００と数１０万
であるような前駆体ゾルを混合したコーティング溶液を
被膜、加熱成形して薄膜とする際に前駆体ゾルの混合割
合の制御によって表面に細孔を特異に発現させた低反射
ガラスもある（特開平５−１４７９７６号）。
酸化物の原料溶液として平均分子量が異なる２種類の前
駆体ゾル、例えば、平均分子量が数１０００と数１０万
であるような前駆体ゾルを混合したコーティング溶液を
被膜、加熱成形して薄膜とする際に前駆体ゾルの混合割
合の制御によって表面に細孔を特異に発現させた低反射
ガラスもある（特開平５−１４７９７６号）。
【０００５】しかしながら、低反射ガラスの従来の製造
方法においては、いずれの場合も特別な製造装置が必要
であり、作業も必ずしも容易ではなかった。
方法においては、いずれの場合も特別な製造装置が必要
であり、作業も必ずしも容易ではなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、特別
な製造装置を必要とすることなく作業の容易な低反射ガ
ラスの製造方法を提供することである。
な製造装置を必要とすることなく作業の容易な低反射ガ
ラスの製造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、ガラス板の表
面に、ゾル−ゲル反応により製造した有機／ガラス−ハ
イブリッドを塗布した後、熱処理することにより前記ガ
ラス板表面に多孔質層を設けることを特徴とする低反射
ガラスの製造方法である。
面に、ゾル−ゲル反応により製造した有機／ガラス−ハ
イブリッドを塗布した後、熱処理することにより前記ガ
ラス板表面に多孔質層を設けることを特徴とする低反射
ガラスの製造方法である。
【０００８】ここに、前記有機／ガラス−ハイブリッド
としてシリカと有機高分子の重量比が１：０．１〜１：
３であるガラス−ハイブリッドを厚さ５０〜１００００
ｎｍに塗布するのが好ましい。
としてシリカと有機高分子の重量比が１：０．１〜１：
３であるガラス−ハイブリッドを厚さ５０〜１００００
ｎｍに塗布するのが好ましい。
【０００９】また、前記有機／ガラス−ハイブリッドを
構成する有機高分子とシリケートの重量比を調節するこ
とにより反射率を調節してもよい。
構成する有機高分子とシリケートの重量比を調節するこ
とにより反射率を調節してもよい。
【００１０】さらにまた、前記有機／ガラス−ハイブリ
ッドの層厚を調節することにより反射率を調節してもよ
い。
ッドの層厚を調節することにより反射率を調節してもよ
い。
【００１１】
【発明の実施の形態】ゾル−ゲル反応により製造した有
機／ガラス−ハイブリッドは、有機高分子とシリケート
をゾル−ゲル反応の溶媒に溶かし、酸触媒でゾル−ゲル
反応を行い得られたものである。その代表的な製造方法
は、特表平６−５０９１３１号に記載されている。ここ
で用いられる有機高分子は、ゾル−ゲル反応の代表的な
溶媒、例えばエタノール等のアルコールや水に可溶であ
り、シリケートと相溶性があり、結果的に均一溶液とな
るものでなければならない。具体的にはポリ（２−メチ
ル−２−オキサゾリン）、ポリ（Ｎ−ビニルピロリド
ン）、ポリ（Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド）等を挙
げることができる。シリケートとしては、例えばテトラ
エトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリア
ルコキシシラン、フェニルトリアルコキシシラン等を用
いることができる。酸触媒としては、塩酸、硝酸、酢酸
等を用いることができる。
機／ガラス−ハイブリッドは、有機高分子とシリケート
をゾル−ゲル反応の溶媒に溶かし、酸触媒でゾル−ゲル
反応を行い得られたものである。その代表的な製造方法
は、特表平６−５０９１３１号に記載されている。ここ
で用いられる有機高分子は、ゾル−ゲル反応の代表的な
溶媒、例えばエタノール等のアルコールや水に可溶であ
り、シリケートと相溶性があり、結果的に均一溶液とな
るものでなければならない。具体的にはポリ（２−メチ
ル−２−オキサゾリン）、ポリ（Ｎ−ビニルピロリド
ン）、ポリ（Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド）等を挙
げることができる。シリケートとしては、例えばテトラ
エトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリア
ルコキシシラン、フェニルトリアルコキシシラン等を用
いることができる。酸触媒としては、塩酸、硝酸、酢酸
等を用いることができる。
【００１２】ゾル−ゲル反応により製造した有機／ガラ
ス−ハイブリッドをガラス板の表面に塗布し、ＳｉＯ2
が熔融しない温度であり、かつ有機高分子が分解する温
度で熱処理すると、有機高分子は完全に消失し、その占
めていた空間が細孔となり、多孔質ガラス層が得られ
る。
ス−ハイブリッドをガラス板の表面に塗布し、ＳｉＯ2
が熔融しない温度であり、かつ有機高分子が分解する温
度で熱処理すると、有機高分子は完全に消失し、その占
めていた空間が細孔となり、多孔質ガラス層が得られ
る。
【００１３】本発明の低反射ガラスの製造方法の一つの
好ましい態様に従えば、シリケートと有機高分子の重量
比がシリカ：有機高分子＝１：０．１〜１：３である有
機／ガラス−ハイブリッドをガラス表面に１００〜１０
０００ｎｍの厚さで塗布し、４００℃〜６００℃で熱処
理すると反射率２〜５％の低反射ガラスが得られる。
好ましい態様に従えば、シリケートと有機高分子の重量
比がシリカ：有機高分子＝１：０．１〜１：３である有
機／ガラス−ハイブリッドをガラス表面に１００〜１０
０００ｎｍの厚さで塗布し、４００℃〜６００℃で熱処
理すると反射率２〜５％の低反射ガラスが得られる。
【００１４】なお、得られた低反射ガラスには、防汚性
をもたせるためにフッ素系ポリマを溶液として塗布し４
０℃以上の温度で熱処理してコーティングしてもよい。
フッ素系ポリマとしては、例えば、デュポン社製テフロ
ンＳＦ等を用いることができる。溶媒としてはフッ素系
溶媒、例えば３Ｍ社製フロリナートＣＦ−７５を使用で
きる。溶液の濃度は０．５〜５重量％が好ましい。
をもたせるためにフッ素系ポリマを溶液として塗布し４
０℃以上の温度で熱処理してコーティングしてもよい。
フッ素系ポリマとしては、例えば、デュポン社製テフロ
ンＳＦ等を用いることができる。溶媒としてはフッ素系
溶媒、例えば３Ｍ社製フロリナートＣＦ−７５を使用で
きる。溶液の濃度は０．５〜５重量％が好ましい。
【００１５】上述したように、本発明の低反射ガラスの
製造方法においては、有機／ガラス−ハイブリッドを単
に塗布し、オーブン等を用いて熱処理するだけで、低反
射ガラスを製造することができる。
製造方法においては、有機／ガラス−ハイブリッドを単
に塗布し、オーブン等を用いて熱処理するだけで、低反
射ガラスを製造することができる。
【００１６】さらに、本発明の低反射ガラスの製造方法
は、シリケートと有機高分子との比を変えることにより
任意に多孔率を制御できる。これにより、反射率を制御
することができる。
は、シリケートと有機高分子との比を変えることにより
任意に多孔率を制御できる。これにより、反射率を制御
することができる。
【００１７】さらにまた、本発明の低反射ガラスの製造
方法は、ガラス−ハイブリッドを塗布する厚さを変える
ことにより、多孔質層の厚さを任意に制御できるため、
反射率を制御することもできる。
方法は、ガラス−ハイブリッドを塗布する厚さを変える
ことにより、多孔質層の厚さを任意に制御できるため、
反射率を制御することもできる。
【００１８】
【実施例】以下に本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明はこれに限定されない。
明するが、本発明はこれに限定されない。
【００１９】（実施例１）２−ヒドロキシエチル・メタ
クリレート３７．３モル％、ブチル・アクリレート３
６．３モル％、スチレン２０モル％、メチル・メタクリ
レート２モル％、イソブチル・メタクリレート２モル
％、メタクリレート（デュポン・オートモーティブ製）
２．４モル％からなり、数平均分子量約１１，０００、
ガラス転移点３０℃のポリマーを用い、これをポリマー
６５重量％、キシレン３０重量％、メチル・エチル・ケ
トン５重量％の組成の溶液としてアクリル系ポリマー溶
液を得た。
クリレート３７．３モル％、ブチル・アクリレート３
６．３モル％、スチレン２０モル％、メチル・メタクリ
レート２モル％、イソブチル・メタクリレート２モル
％、メタクリレート（デュポン・オートモーティブ製）
２．４モル％からなり、数平均分子量約１１，０００、
ガラス転移点３０℃のポリマーを用い、これをポリマー
６５重量％、キシレン３０重量％、メチル・エチル・ケ
トン５重量％の組成の溶液としてアクリル系ポリマー溶
液を得た。
【００２０】アクリル系ポリマー溶液２０ｇと、テトラ
エトキシシリケート３０ｇと、２−ブトキシエタノール
２０ｇと、２−プロパノール１０ｇとを混合し均一に溶
解した。これに、ＨＣｌ（３６％）水溶液８ｇと純水６
ｇとの混合物をゆっくりと加え、室温で約４時間半撹拌
した。この反応中、液は発熱した。
エトキシシリケート３０ｇと、２−ブトキシエタノール
２０ｇと、２−プロパノール１０ｇとを混合し均一に溶
解した。これに、ＨＣｌ（３６％）水溶液８ｇと純水６
ｇとの混合物をゆっくりと加え、室温で約４時間半撹拌
した。この反応中、液は発熱した。
【００２１】この液に、中性洗剤、水、アルコール、ア
セトン等で順次洗浄し乾燥したガラス基板を浸漬し、引
き上げスピード１００ｍｍ／分で引き上げ、終夜室温で
放置したところ、ガラス基板上に付着したポリマー溶液
は寒天状になっていた。これを１２０℃で１時間真空乾
燥した後、６００℃で２０分間焼成して多孔質層を形成
した。
セトン等で順次洗浄し乾燥したガラス基板を浸漬し、引
き上げスピード１００ｍｍ／分で引き上げ、終夜室温で
放置したところ、ガラス基板上に付着したポリマー溶液
は寒天状になっていた。これを１２０℃で１時間真空乾
燥した後、６００℃で２０分間焼成して多孔質層を形成
した。
【００２２】（実施例２）試験片としてマツナミ社製ス
ライドガラス（サンプル１）と、これに実施例１と同様
にして厚み約１μｍのシリカ／有機＝１／１．５（重量
比）の有機／ガラス−ハイブリッドから作った多孔質層
を設けたもの（サンプル２）と、さらにこの多孔質層の
上にテフロンＳＦ（ヘキサフルオロプロピレン４３モル
％／テトラフルオロエチレン５７モル％共重合体５重量
％を３Ｍ社製フロリナートＦＣ−７５（フッ素系溶媒）
に溶解した溶液を３０ｍｍ／分の引き上げスピードで塗
布したもの（サンプル３）を用意した。
ライドガラス（サンプル１）と、これに実施例１と同様
にして厚み約１μｍのシリカ／有機＝１／１．５（重量
比）の有機／ガラス−ハイブリッドから作った多孔質層
を設けたもの（サンプル２）と、さらにこの多孔質層の
上にテフロンＳＦ（ヘキサフルオロプロピレン４３モル
％／テトラフルオロエチレン５７モル％共重合体５重量
％を３Ｍ社製フロリナートＦＣ−７５（フッ素系溶媒）
に溶解した溶液を３０ｍｍ／分の引き上げスピードで塗
布したもの（サンプル３）を用意した。
【００２３】これらのガラス板の透過率を、測定器とし
て島津製作所製ＵＶ３１００を用い波長５５０ｎｍの面
偏光を入射角度０°で（サンプル面に対して垂直に）照
射して透過率を測定した。反射率は次のようにして計算
した。
て島津製作所製ＵＶ３１００を用い波長５５０ｎｍの面
偏光を入射角度０°で（サンプル面に対して垂直に）照
射して透過率を測定した。反射率は次のようにして計算
した。
【００２４】反射率（％）＝１００−透過率（％） 得られた結果を下記の表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【発明の効果】本発明の低反射ガラスの製造方法におい
ては、有機／ガラス−ハイブリッドを単に塗布し、オー
ブン等を用いて熱処理するだけで、低反射ガラスを製造
できるため、特別な装置も必要なく、製造作業も極めて
容易である。
ては、有機／ガラス−ハイブリッドを単に塗布し、オー
ブン等を用いて熱処理するだけで、低反射ガラスを製造
できるため、特別な装置も必要なく、製造作業も極めて
容易である。
【００２７】さらに、シリケートと有機高分子との比を
変えることにより任意に多孔率を制御でき、ガラス−ハ
イブリッドを塗布する厚さを変えることにより、多孔質
ガラス層の厚さを任意に制御できるため、反射率を制御
することも容易である。
変えることにより任意に多孔率を制御でき、ガラス−ハ
イブリッドを塗布する厚さを変えることにより、多孔質
ガラス層の厚さを任意に制御できるため、反射率を制御
することも容易である。
Claims (4)
- 【請求項１】 低反射ガラスの製造方法において、 ガラス板の表面に、ゾル−ゲル反応により製造した有機
／ガラス−ハイブリッドを塗布した後、熱処理すること
により、前記ガラス板表面に多孔質層を設けることを特
徴とする低反射ガラスの製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の低反射ガラスの製造方法
において、前記有機／ガラス−ハイブリッドとしてシリ
カと有機高分子の重量比が１：０．１〜１：３であるガ
ラス−ハイブリッドを厚さ５０〜１００００ｎｍに塗布
することを特徴とする低反射ガラスの製造方法。 - 【請求項３】 前記有機／ガラス−ハイブリッドを構成
する有機高分子とシリケートの重量比を調節することに
より反射率を調節することを特徴とする請求項１または
２に記載の低反射ガラスの製造方法。 - 【請求項４】 前記有機／ガラス−ハイブリッドの層厚
を調節することにより反射率を調節することを特徴とす
る請求項１または２に記載の低反射ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34196895A JPH09183633A (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 低反射ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34196895A JPH09183633A (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 低反射ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09183633A true JPH09183633A (ja) | 1997-07-15 |
Family
ID=18350164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34196895A Ceased JPH09183633A (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 低反射ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09183633A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100811493B1 (ko) * | 2002-03-05 | 2008-03-07 | 주식회사 엘지이아이 | 졸-겔 코팅 장치 및 방법 |
-
1995
- 1995-12-27 JP JP34196895A patent/JPH09183633A/ja not_active Ceased
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100811493B1 (ko) * | 2002-03-05 | 2008-03-07 | 주식회사 엘지이아이 | 졸-겔 코팅 장치 및 방법 |
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|
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