JPH09176702A - 被覆層を備えた焼結複合部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】スラリーの塗布を利用することにより、肉厚が
薄い被覆層を得るのに有利であり、しかも被覆層を積層
する粉末成形体１の形状の自由度の拡大に有利な焼結複
合部材の製造方法を提供すること。 【解決手段】スラリーＳを粉末成形体１の表面に塗布し
てコーティング層３を粉末成形体１に積層する工程と、
コーティング層３と共に粉末成形体１を一体焼結して、
被覆層を備えた焼結複合部材を得る工程とを順に実施す
る。粉末成形体１を構成する粉末は実質的には、銅−ニ
ッケル粉末、モリブデン粉末からなる。スラリーＳは、
粉末粒子（主成分：銅−ニッケル粉末）の濃度が２０〜
８０体積％、結合剤の濃度が５〜２０体積％、残部溶媒
の範囲で調整している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は被覆層を備えた焼結
複合部材の製造方法に関する。本発明は例えば摺動部
材、具体的に車両に用いられる湿式摩擦材（シンクロナ
イザリング等）に使用できる。

【０００２】

【従来の技術】被覆層を備えた複合焼結部材を製造する
にあたっては、従来より、粉末成形体を焼結した焼結体
に溶射処理して溶射層からなる被覆層を積層する技術が
知られている。また図１２に示す様にキャビティ１０１
を備えた成形型１００を用い、キャビティ１０１に粉末
２００を装填した状態でパンチ１０５で加圧して粉末成
形体３０を形成し、更に、粉末成形体３００の上に粉末
３０２を挿入した状態で、パンチ１０５で加圧し、離型
後に焼結することにより、軸端面側に被覆層を備えた焼
結複合部材を得る技術が知られている。

【０００３】また図１３に示す様にキャビティ５０１を
備えた成形型５００を用い、キャビティ５０１に粉末６
００を装填した状態でパンチ５０５で加圧して粉末成形
体７００を形成し、更に、スリーブ５０７を矢印Ｎ１方
向に退避させることにより、粉末成形体７００の内周側
に隙間を形成し、その隙間に粉末７０２を挿入した状態
で、パンチ５０５で再び加圧し、離型後に焼結すること
により、内周側に被覆層を備えた焼結複合部材を得る技
術が知られている。

【０００４】更に熱膨張率が大きな内型と熱膨張率が小
さな外型とでキャビティを形成し、焼結の際の加熱で熱
膨張差を発生させ、熱膨張差に基づいて、キャビティ内
に充填された粉末成形体に圧縮力を作用させる技術も知
られている（特開昭６４−８７７０２号公報）。上記し
た被覆層は、複合焼結部材の表出面を構成しており、複
合焼結部材の表面特性（摩擦特性、耐熱特性、断熱性等
の少なくとも一つの機能）の確保に貢献できる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記した各技
術とは異なる方式で、即ち、スラリーの塗布を利用する
ことにより、肉厚が薄い被覆層を得るのに有利であり、
しかも被覆層を積層する粉末成形体の形状の自由度の拡
大に有利な被覆層を備えた焼結複合部材の製造方法を提
供することを課題とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明に係る被覆層を備
えた焼結複合部材の製造方法は、粉末の集合体からなる
粉末成形体と、液状媒体に粉末粒子を含ませたスラリー
とを用い、スラリーを粉末成形体の少なくとも一部の表
面に塗布してコーティング層を粉末成形体に積層する工
程と、コーティング層と共に粉末成形体を一体焼結し
て、被覆層を備えた焼結複合部材を得る工程とを順に実
施することを特徴とするものである。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明に係る方法によれば、スラ
リーを粉末成形体の表面に塗布してコーティング層を粉
末成形体に積層し、そのコーティング層を焼結して被覆
層とする。この様にスラリーを利用するため、コーティ
ング層の薄肉化ひいては被覆層の薄肉化に有利である。
更に粉末成形体が複雑形状の場合であっても、被覆層の
積層が容易となる。

【０００８】粉末成形体を構成する粉末粒子は金属粉
末、セラミックス粉末の少なくとも１種を採用できる。
金属粉末としては鉄系、ニッケル系、銅系、銅−ニッケ
ル系、モリブデン粉末等を採用できる。スラリーを構成
する液状媒体としてはパラフィン系、ナフサ系、アルコ
ール系等を採用できる。スラリーを構成する粉末として
は金属粉末、セラミックス粉末の少なくとも１種を採用
でき、具体的には鉄系、ニッケル系、銅系、銅−ニッケ
ル系、モリブデン系を採用できる。スラリーに含まれる
マトリックス成分（スラリーを構成する粉末の中で含有
量が多い粉末）の粉末粒子の融点は、粉末成形体上への
コーティング層の残留を考慮すれば、粉末成形体の焼結
温度以上であることが好ましい。

【０００９】スラリーを構成する粉末粒子の平均径は、
粉末成形体を構成する粉末粒子の径よりも小さくでき
る。この場合には、被覆層の密着性を確保のに有利であ
る。粉末成形体を構成する粉末粒子は、粒径が１５０μ
ｍ以下が好ましい。スラリーに含まれる粉末粒子は、粒
径が例えば７５μｍ以下であれば、スラリー化が容易で
あるが、望ましくは４４μｍ以下がよい。

【００１０】スラリーは粉末粒子や結合剤を液状媒体に
分散させることにより構成できる。スラリーにおける粉
末粒子や結合剤の濃度は適宜選択できるが、一般的に
は、スラリーは、粉末粒子の濃度が２０〜８０体積％、
結合剤の濃度が５〜３０体積％、残部が液状媒体の範囲
で調整できる。スラリーにおける粉末粒子の濃度が８０
体積％を越えると、スラリー粘度が高過ぎて塗布性が低
下する傾向がある。スラリーにおける粉末粒子の濃度が
２０体積％未満であると、スラリー中の粉末粒子の粉末
成形体への付着性が低下する傾向がある。

【００１１】結合剤の濃度は５体積％未満では、粉末粒
子と液状媒体との分離が発生する傾向があり、３０体積
％を越えると、塗布した被覆層の焼結が進行しにくくな
る傾向がある。焼結温度は、粉末成形体の組成やコーテ
ィング層の組成等に応じて適宜選択できる。固相線未満
の温度に加熱する形態でも良いし、或いは、粉末成形体
とコーティング層との境界領域において、液相を生成す
る温度に加熱する形態でも良い。

【００１２】

【実施例】

（実施例１）実施例１を図１〜図４に示す。本実施例で
は、粉末成形体１は、Ｆｅ系合金粉末を図略の型のキャ
ビティに装填し、型で圧縮成形した圧粉体である。粉末
成形体１を構成する粉末粒子の粒径は１５０μｍ以下で
ある。粉末成形体１は、軸線Ｐ１の回りを１周するリン
グ形状をなしている。粉末成形体１には、その軸線に対
して角度θ傾斜するリング状の被積層面１０が形成され
ている。

【００１３】スラリーは泥しょうとも呼ばれ、液状媒体
としての溶媒に粉末粒子や結合剤を含ませた懸濁状のも
のである。溶媒はイソパラフィン系（アイソーパＧ：エ
クソン化学）、結合剤はアミン系分散剤（セルナＦ−２
２５：中京油脂（製））を採用している。スラリーに含
まれる粉末粒子は、銅−ニッケル系合金粉末（ニッケ
ル：１０ｗｔ％）、黒鉛粉末である。必要に応じて硬質
粒子として機能するセラミックス粉末（アルミナ、シリ
カ、ジルコニア、窒化珪素等）を含有しても良い。

【００１４】本実施例で用いるスラリーとしては、粉末
粒子の濃度が２０〜８０体積％、結合剤の濃度が５〜２
０体積％、残部溶媒の範囲で調整している。粉末粒子の
濃度が８０体積％を越えると、スラリー粘度が高過ぎて
塗布性が低下する。粉末粒子の濃度が２０体積％未満で
あると、スラリー粘度が低過ぎてスラリー中の粉末粒子
の粉末成形体１への付着性が低下する。

【００１５】スラリーにおける結合剤の濃度が５体積％
未満では、粉末粒子と溶媒との分離が発生し、結合剤の
濃度が２０体積％を越えると、塗布したコーティング層
の焼結が進行しにくくなる。本実施例によれば、図１に
示す様に、リング状の規制面２ａ、２ｂ、２ｃを備えた
治具２を用い、治具２に粉末成形体１をセットする。そ
の状態では、粉末成形体１と治具２の規制面２ａとの間
に、微小隙間幅をもつリング状をなす隙間２ｃが形成さ
れる。その隙間２ｃにスラリーＳを流し込む。これによ
り粉末成形体１の被積層面１０にコーティング層３が積
層される。

【００１６】次の乾燥工程では、粉末成形体１を約１５
分間大気中において乾燥する。粉末成形体１の乾燥は、
治具２から離脱した離脱した状態で行っても良いし、或
いは治具２内で行っても良い。なお治具２内で行う場合
には、図１に示す様に治具２のうちコーティング層３の
近傍にヒータ２Ｗを装備し、ヒータ２Ｗによる加熱によ
り乾燥処理を促進することにしても良い。

【００１７】次の焼結工程では、コーティング層３が積
層された粉末成形体１を用い、非酸化雰囲気としての窒
素雰囲気において１１２０℃で３０分間焼結する。この
様にして図３から理解できる様に、コーティング層３の
焼結により形成された肉厚が薄い被覆層５１を備えた複
合焼結部材５が製造される。図３に示す様に被覆面５１
は傾斜面状の表出面５１ｋを備えている。

【００１８】なお被覆層５１の肉厚ｔは、従来の金型押
し法での被膜層の肉厚限界の半分程度、つまりに４００
〜５００μｍ程度である。本実施例によれば、被覆層５
１を形成するにあたりスラリーを粉末成形体１の被積層
面１０に塗布するため、従来の金型押し法に比較して、
被覆層５１を薄肉化するのに貢献できる。従って従来の
金型押し法によれば不可能とされていた肉厚の薄い被覆
層５１を得るのに有利である。

【００１９】図４は本実施例におけるスラリーにおける
粉末粒子の形態を模式的に示す。図４（Ａ）ではスラリ
ーに粉末粒子が分散している形態を示す。充分に攪拌処
理したスラリーの中では、粉末粒子が基本的には均一に
分散している。図４（Ｂ）では粉末成形体１の表面にス
ラリーを塗布した形態を示す。図４（Ｃ）では粉末成形
体１に塗布したスラリーの溶媒が粉末成形体１に浸透し
ている形態を示す。この様に溶媒が粉末成形体１に浸透
するため、粉末成形体１側に粉末粒子が沈積し易いと考
えられる。

【００２０】この様な本実施例によれば、被覆層５１の
厚み方向の密度分布を観察すると、基本的には、被覆層
５１のうち表面側が疎となり、被覆層５１のうち粉末成
形体１側が密となる密度分布が得られ易い。この様な本
実施例によれば、被覆層５１のうち表出面側を、通常の
金型押し法では達成できなかった２０〜５０体積％の空
孔率にすることも可能である。

【００２１】なお空孔率は、〔（空孔の体積）／（空孔
を含む被覆層５１の体積）〕×１００％を意味する。通
常の金型押し法では、被覆層の空孔率はせいぜい３０体
積％である。ところで、湿式摩擦材ではその摺動面であ
る表出面の密度が疎であれば、湿式摩擦材の摩擦係数の
確保に有利であると言われている。この点本実施例によ
れば、前述した被覆層５１のうち表出面５１ｋが疎にな
り易く、よって、高い摩擦係数をもつ被覆層５１のが得
られ易い。

【００２２】従って実施例１に係る粉末成形体１を湿式
摩擦材に適用するのに有利である。例えば車両の同期装
置の動力伝達機構に使用されるシンクロナイザーリング
に適用するのに有利である。 （実施例２）実施例２を図５に示す。実施例２は実施例
１と基本的には同様の構成であり、基本的には同様の作
用効果を奏する。以下異なる部分を中心として説明す
る。

【００２３】但しこの例では、第１治具２１と第２治具
２２と第３治具２３とで形成されたリング状の空間に粉
末成形体１が配置されている。そして粉末成形体１の被
積層面１０と第３治具２３との間にはリング状の隙間２
ｃが形成されている。第２治具２２と第３治具２３とで
注入通路２７が形成されている。注入通路２７から注入
されたスラリーＳは、隙間２ｃに充填される。これによ
り粉末成形体１の被積層面１０にコーティング層３が積
層される。

【００２４】その後、実施例１の場合と同様に、乾燥工
程及び焼結工程を実施し、被覆層５１が積層された複合
焼結部材５が得られる。 （実施例３）実施例３を図６に示す。実施例３は実施例
１と基本的には同様の構成であり、基本的には同様の作
用効果を奏する。以下異なる部分を中心として説明す
る。

【００２５】但しこの例では、スラリーＳは容器４の中
に貯溜されている。そして粉末成形体１をスラリーに所
定時間浸漬する。浸漬した後にスラリーから粉末成形体
１を取り出す。これにより粉末成形体１の表面にコーテ
ィング層３が積層される。その後、実施例１の場合と同
様に乾燥工程、焼結工程を実施し、被覆層５１が積層さ
れた複合焼結部材５を得る。

【００２６】なお図６（Ｂ）に示す様にコーティング層
３を、下層３ｘと上層３ｙとで構成しても良い。この場
合には下層３ｘとしては、粉末成形体１への接合性を一
層向上させる組成のものを採用できる。例えば下層３ｘ
を構成する材料は、液相生成温度を低くできるものを採
用できる。また上層３ｙを構成する材料は、耐摩耗性や
摺動性等を向上するものを採用できる。例えば黒鉛等の
固体潤滑剤やセラミックス粒子等の硬質粒子の割合を多
くできる。

【００２７】（実施例４）実施例４を図７に示す。実施
例４は実施例１と基本的には同様の構成であり、基本的
には同様の作用効果を奏する。但しこの例では、可動式
のパンチ７の外周面にスラリーＳを塗布しておく。スラ
リーＳが垂下せぬ様にすることが好ましい。そして、パ
ンチ７を治具２に接近させると、パンチ７の外周面に塗
布されていたスラリーＳは、粉末成形体１の被積層面１
０に転写される。これにより粉末成形体１の被積層面１
０にコーティング層３が積層される。

【００２８】その後、実施例１の場合と同様に乾燥工
程、焼結工程を実施し、被覆層５１が積層された複合焼
結部材５が得られる。 （試験例）実施例１に係る手順に従って試験片を形成
し、試験片について接合強度、動摩擦係数等を調べた。
接合強度試験では図８に示す試験装置８０を用い、試験
装置８０に試験片Ｋを保持した状態で、加圧パンチ８４
により試験片Ｋの被覆層５１を加圧し、被覆層５１を剥
離させる。

【００２９】加圧パンチ８４により被覆層５１に加える
せん断荷重をＰ〔ｋｇｆ〕とし、せん断面積を〔ｍ
ｍ² 〕とし、τ＝Ｐ／Ｓの式から、被覆層５１のせん断
荷重をτ〔ｋｇｆ／ｍｍ² 〕を求めた。比較例として、
モリブデンを溶射した溶射試験片を作成し、比較例につ
いても同様に試験した。試験結果を図９に示す。図９か
ら理解できる様に実施例１に係る試験片によれば、被覆
層５１のせん断荷重は１００ＭＰａ程度と高かった。一
方、比較例に係る溶射試験片によれば、被覆層５１のせ
ん断荷重は３０ＭＰａ未満と低かった。

【００３０】また動摩擦係数も試験した。この試験は、
機械試験式摩擦摩耗試験機を用い、リングオンディスク
にて油潤滑下にて実施した。試験結果を図１０に示す。
図１０から理解できる様に、金型押し法を採用した比較
例に比べて、動摩擦係数が高く確保されている。その理
由は、前述した様に被覆層５１の密度は、表出面が疎に
なり易く、摩擦係数が得られ易いためと考えられてい
る。

【００３１】更にスラリーの溶媒が粉末成形体に与える
影響をみるための引張試験も行った。この引張試験によ
れば、粉末成形体で丸棒状の引張試験片（直径：５ｍ
ｍ）を形成した。そして、その引張試験片を溶媒（イソ
パラフィン系）に３０分間浸漬させた浸漬試験片と、溶
媒に浸漬させていない非浸漬試験片を得、そして両者を
同様な条件で焼結した後に引張試験を行った。粉末成形
体の粉末粒径、組成、焼結条件等は実施例１に従った。

【００３２】引張試験の結果を図１１に示す。図１１か
ら理解できる様に、溶媒に浸漬した浸漬試験片であって
も、非浸漬の試験片に比較して引張強度には大差がな
い。従って溶媒が粉末成形体に与える影響は無視できる
と判定される。 （付記）上記した実施例から次の技術的思想も把握でき
る。 ○請求項１に係る方法において、被覆層は、その表出面
側が疎であり、粉末成形体側が密である密度形態をも
つ。 ○湿式摩擦材（シンクロナイザーリング）を得る請求項
１に係る方法。

【００３３】

【発明の効果】本発明に係る方法によれば、スラリーの
塗布を利用して被覆層を形成することにより、肉厚が薄
い被覆層を得るのに有利であり、しかも被覆層を積層す
る粉末成形体の形状の自由度の拡大に有利である。

【図面の簡単な説明】

【図１】粉末成形体を治具にセットした状態を示す実施
例１に係る要部の断面図である。

【図２】治具にセットした粉末成形体にコーティング層
を積層した状態の要部の断面図である。

【図３】被覆層を備えた複合焼結部材の要部の断面図で
ある。

【図４】スラリーに含まれる粉末粒子の沈積を模式的に
示す構成図である。

【図５】治具にセットした粉末成形体にスラリーを塗布
している状態を示す実施例２に係る要部の断面図であ
る。

【図６】粉末成形体をスラリーに浸漬している状態を示
す実施例３に係る構成図である。

【図７】粉末成形体にスラリーを塗布する状態を示す実
施例４に係る要部の断面図である。

【図８】被覆層の接合強度を試験する試験装置を模式的
に示す構成図である。

【図９】被覆層の接合強度を示すグラフである。

【図１０】被覆層の動摩擦係数を示すグラフである。

【図１１】溶媒の影響を調べる試験結果を示すグラフで
ある。

【図１２】従来技術に係る金型押し法を示す構成図であ
る。

【図１３】従来技術に係る金型押し法を示す構成図であ
る。

【符号の説明】

図中、１は粉末成形体、２は治具、３はコーティング
層、５は複合焼結部材、５１は被覆層、Ｓはスラリーを
示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】粉末の集合体からなる粉末成形体と、液状
   媒体に粉末粒子を含ませたスラリーとを用い、該スラリ
   ーを該粉末成形体の少なくとも一部の表面に塗布してコ
   ーティング層を粉末成形体に積層する工程と、 該コーティング層と共に該粉末成形体を一体焼結して、
   被覆層を備えた焼結複合部材を得る工程とを順に実施す
   ることを特徴とする被覆層を備えた焼結複合部材の製造
   方法。