JPH0915176A - 熱分析用試料容器 - Google Patents
熱分析用試料容器Info
- Publication number
- JPH0915176A JPH0915176A JP7162185A JP16218595A JPH0915176A JP H0915176 A JPH0915176 A JP H0915176A JP 7162185 A JP7162185 A JP 7162185A JP 16218595 A JP16218595 A JP 16218595A JP H0915176 A JPH0915176 A JP H0915176A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- sample container
- lid plate
- thermal analysis
- container
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- Pending
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 再利用ができ、かつ正確な測定データを得る
ことができる熱分析用の試料容器を提供すること。 【構成】 試料容器１に適量の試料Ｓを収容する。そし
て、この試料容器１内に収容された試料Ｓの上に蓋板２
を載せ、この蓋板２で試料Ｓを圧下すると共に、Ｃリン
グ３の外径を内側に収縮しながら、蓋板２に当接させ、
内側へ収縮したＣリング３を開放する。これによって、
Ｃリング３は試料容器１の凹溝１ｂに嵌合し、蓋板２は
試料Ｓを圧下したまま固定される。
ことができる熱分析用の試料容器を提供すること。 【構成】 試料容器１に適量の試料Ｓを収容する。そし
て、この試料容器１内に収容された試料Ｓの上に蓋板２
を載せ、この蓋板２で試料Ｓを圧下すると共に、Ｃリン
グ３の外径を内側に収縮しながら、蓋板２に当接させ、
内側へ収縮したＣリング３を開放する。これによって、
Ｃリング３は試料容器１の凹溝１ｂに嵌合し、蓋板２は
試料Ｓを圧下したまま固定される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、材料の熱的特性や物理
・化学的な変化を測定する熱分析装置において、特に相
転移温度や熱量を測定する示差熱分析装置（ＤＴＡ）・
示差走査熱量計（ＤＳＣ）などに使用される試料容器に
関する。
・化学的な変化を測定する熱分析装置において、特に相
転移温度や熱量を測定する示差熱分析装置（ＤＴＡ）・
示差走査熱量計（ＤＳＣ）などに使用される試料容器に
関する。
【０００２】
【従来の技術】示差熱分析装置は、試料と基準物質が、
制御された温度プログラム下にあるとき、両物質間の温
度差を温度の関数として測定するものである。また示差
走査熱量計は、試料と基準物質とが、制御された温度プ
ログラム下にあるとき、試料と基準物質に対する熱量の
入力の差を、温度の関数として測定するものである。
制御された温度プログラム下にあるとき、両物質間の温
度差を温度の関数として測定するものである。また示差
走査熱量計は、試料と基準物質とが、制御された温度プ
ログラム下にあるとき、試料と基準物質に対する熱量の
入力の差を、温度の関数として測定するものである。
【０００３】これら両装置は、温度を関数とする試料の
状態変化の追跡に有効な装置であって、潜熱の出入りを
伴う状態変化（例えば融解、結晶化、気化、昇華等の相
転移、反応熱の出入りを伴う化学変化（例えば酸化、分
解、重合等の化学反応）、さらにはガラス転移等の緩和
現象や、脱水等の物理的過程も含んだ試料のあらゆる熱
的な変化を測定の対象としている。
状態変化の追跡に有効な装置であって、潜熱の出入りを
伴う状態変化（例えば融解、結晶化、気化、昇華等の相
転移、反応熱の出入りを伴う化学変化（例えば酸化、分
解、重合等の化学反応）、さらにはガラス転移等の緩和
現象や、脱水等の物理的過程も含んだ試料のあらゆる熱
的な変化を測定の対象としている。
【０００４】このような熱分析装置では、試料容器に試
料を収容してこれに温度変化を与え試料容器に接触させ
た熱電対によって試料の温度を測定する。しかしこの試
料容器内部において、試料容器と試料との間及び試料片
同志の間に隙間があると熱伝達が不均一になり、試料が
均等に加熱されず測定誤差となる。したがって、このよ
うな試料容器においては、隙間が生じないように試料を
充填する必要があり、普通は図３に示すように試料容器
１０１に収容された試料Ｓに蓋板１０２を載せさらにこ
の蓋板１０２を圧下して、試料を隙間なく充填するとい
う方法が採用されることが多い。
料を収容してこれに温度変化を与え試料容器に接触させ
た熱電対によって試料の温度を測定する。しかしこの試
料容器内部において、試料容器と試料との間及び試料片
同志の間に隙間があると熱伝達が不均一になり、試料が
均等に加熱されず測定誤差となる。したがって、このよ
うな試料容器においては、隙間が生じないように試料を
充填する必要があり、普通は図３に示すように試料容器
１０１に収容された試料Ｓに蓋板１０２を載せさらにこ
の蓋板１０２を圧下して、試料を隙間なく充填するとい
う方法が採用されることが多い。
【０００５】図３によって従来の熱分析用試料容器の使
用方法を説明すると、円筒形（直径６ｍｍ、高さ２〜５
ｍｍ）の試料容器１０１に（図３ａ）、所定量（数ｍ
ｇ）の試料Ｓを入れ（図３ｂ）、試料容器１０１の内径
より若干小さい直径の試料押さえ用の蓋板１０２を試料
Ｓの上に載せ（図３ｃ）、図３ｄに示すように、試料容
器１０１の側壁１０１ａを押しつけ用工具１０３でプレ
スして内側へ折り曲げ、その部分を蓋板１０２に押しつ
けることによって、蓋板１０２を試料容器１０１の底部
方向へ加圧する。このように、蓋板１０２を試料容器１
０１内の試料Ｓの方へ圧下することによって、試料Ｓは
互いに均一に密接するとともに、試料容器１０１及び蓋
板１０２とも隙間なく密接する。
用方法を説明すると、円筒形（直径６ｍｍ、高さ２〜５
ｍｍ）の試料容器１０１に（図３ａ）、所定量（数ｍ
ｇ）の試料Ｓを入れ（図３ｂ）、試料容器１０１の内径
より若干小さい直径の試料押さえ用の蓋板１０２を試料
Ｓの上に載せ（図３ｃ）、図３ｄに示すように、試料容
器１０１の側壁１０１ａを押しつけ用工具１０３でプレ
スして内側へ折り曲げ、その部分を蓋板１０２に押しつ
けることによって、蓋板１０２を試料容器１０１の底部
方向へ加圧する。このように、蓋板１０２を試料容器１
０１内の試料Ｓの方へ圧下することによって、試料Ｓは
互いに均一に密接するとともに、試料容器１０１及び蓋
板１０２とも隙間なく密接する。
【０００６】しかし、試料容器１０１の側壁１０１ａを
内側へ折り曲げるため、試料容器１０１の高さが著しく
低くなり、装置本体への装着が困難になる。特に、自動
搬送装置等で搬送・載置する場合には、試料容器１０１
の把持が非常に困難になる。
内側へ折り曲げるため、試料容器１０１の高さが著しく
低くなり、装置本体への装着が困難になる。特に、自動
搬送装置等で搬送・載置する場合には、試料容器１０１
の把持が非常に困難になる。
【０００７】また、上述したように、試料容器１０１を
介して内部の試料Ｓの温度変化を熱電対で測定するの
で、試料容器１０１は熱伝達のよい金属、特に高温域で
は白金などが使用されるが、白金製の容器は非常に高価
なものである。しかしながら、上述したように、試料容
器１０１の側壁をプレスすると再利用が不可能で、たい
へん不経済であり、実際には、経済性を考慮して、単に
蓋板１０２を試料Ｓの上に載せるだけで測定が行われる
ことも多い。すなわち、試料容器１０１内において試料
Ｓの隙間があるまま、すなわち熱伝達が不均一なまま測
定が行われているのが現状である。
介して内部の試料Ｓの温度変化を熱電対で測定するの
で、試料容器１０１は熱伝達のよい金属、特に高温域で
は白金などが使用されるが、白金製の容器は非常に高価
なものである。しかしながら、上述したように、試料容
器１０１の側壁をプレスすると再利用が不可能で、たい
へん不経済であり、実際には、経済性を考慮して、単に
蓋板１０２を試料Ｓの上に載せるだけで測定が行われる
ことも多い。すなわち、試料容器１０１内において試料
Ｓの隙間があるまま、すなわち熱伝達が不均一なまま測
定が行われているのが現状である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した問
題点を解決するために創案されたもので、その目的は、
試料の密着性を維持し、正確な測定データを得ることが
でき、かつ再利用ができる熱分析用の試料容器を提供す
ることである。
題点を解決するために創案されたもので、その目的は、
試料の密着性を維持し、正確な測定データを得ることが
でき、かつ再利用ができる熱分析用の試料容器を提供す
ることである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、側壁内面にひ
だ状の凹溝を備えた試料容器と、この試料容器内に緩く
没入し得る蓋板と、この蓋板の上に載置され、外縁が前
記凹溝に嵌合して蓋板を圧下した状態で容器内に係止さ
れる蓋押さえ部材との組み合わせからなることを特徴と
する熱分析用試料容器である。
だ状の凹溝を備えた試料容器と、この試料容器内に緩く
没入し得る蓋板と、この蓋板の上に載置され、外縁が前
記凹溝に嵌合して蓋板を圧下した状態で容器内に係止さ
れる蓋押さえ部材との組み合わせからなることを特徴と
する熱分析用試料容器である。
【００１０】なお、このような熱分析用試料容器におい
て、ひだ状の凹溝は試料容器の側壁の内側の全面に設け
てもよく、又側壁内面の数ヶ所に設けてもよい。蓋押さ
え部材は凹溝に嵌合する外径をもち内側に収縮可能なＣ
形リングとするのが好ましいが、凹溝に係合、離脱でき
るようなフックレバーや、回し込んで外縁を凹溝に係合
させる止め板状の部材などであってもよい。
て、ひだ状の凹溝は試料容器の側壁の内側の全面に設け
てもよく、又側壁内面の数ヶ所に設けてもよい。蓋押さ
え部材は凹溝に嵌合する外径をもち内側に収縮可能なＣ
形リングとするのが好ましいが、凹溝に係合、離脱でき
るようなフックレバーや、回し込んで外縁を凹溝に係合
させる止め板状の部材などであってもよい。
【００１１】
【実施例】図１は本発明に係る熱分析用試料容器の概略
構成を示す図である。１は内径が約６ｍｍ、高さが３ｍ
ｍの円筒形で、内側の側壁１ａに複数の凹溝１ｂを備え
た白金製の試料容器１である。この凹溝１ｂはＶ字状断
面若しくはＵ字状断面を有し、容器側壁に沿って高さ方
向にひだ状に設けられている。２は試料容器内に収容さ
れた試料の上に置かれる蓋板で、外径が試料容器の内径
よりやや小さい円板状の白金板である。３は蓋押さえ用
Ｃリングであって、図２に示すように、円形リングの一
部を切欠き、切欠き部分の両側に穴３ａを設け、この両
側の穴３ａを適当な治具を介して内側へ収縮することが
できるとともに、収縮を解放すれば、外側へ拡張し元の
大きさに復元するような弾性を備えたリングである。こ
のリングは、ニッケル又はチタンなどで構成される。
構成を示す図である。１は内径が約６ｍｍ、高さが３ｍ
ｍの円筒形で、内側の側壁１ａに複数の凹溝１ｂを備え
た白金製の試料容器１である。この凹溝１ｂはＶ字状断
面若しくはＵ字状断面を有し、容器側壁に沿って高さ方
向にひだ状に設けられている。２は試料容器内に収容さ
れた試料の上に置かれる蓋板で、外径が試料容器の内径
よりやや小さい円板状の白金板である。３は蓋押さえ用
Ｃリングであって、図２に示すように、円形リングの一
部を切欠き、切欠き部分の両側に穴３ａを設け、この両
側の穴３ａを適当な治具を介して内側へ収縮することが
できるとともに、収縮を解放すれば、外側へ拡張し元の
大きさに復元するような弾性を備えたリングである。こ
のリングは、ニッケル又はチタンなどで構成される。
【００１２】次に、図１を使用して本発明に係る熱分析
用試料容器の使用方法を説明する。試料容器１に所定量
（約３ｍｇ）の試料Ｓを収納する（図１ｂ）。そして、
蓋板２を試料容器１内の試料Ｓの上に載せる。そして、
この蓋板２で試料Ｓを加圧しながら、Ｃリング３に設け
られた２つの穴３ａに、それぞれピンセット（図示省
略）の先を差し込み、ピンセットの先を閉じてＣリング
３を内側へ収縮し、蓋板２に当接させた後、ピンセット
によるリングの収縮を開放すると、Ｃリング３は試料容
器１側壁の凹溝１ｂに嵌まり込むので、これによって蓋
板２は試料Ｓを圧縮した状態に保たれる。なお、試料容
器１側壁には複数のひだ状に凹溝１ｂが設けられている
ので、試料Ｓの量に応じた高さの凹溝１ｂにＣリング３
を嵌合し、蓋板２を固定することができる。また、試料
容器１の大きさ（内径、高さ）は、実施例に限られるこ
となく、収容する試料Ｓの量や、装置本体への装着の容
易性を考慮したものであればよい。
用試料容器の使用方法を説明する。試料容器１に所定量
（約３ｍｇ）の試料Ｓを収納する（図１ｂ）。そして、
蓋板２を試料容器１内の試料Ｓの上に載せる。そして、
この蓋板２で試料Ｓを加圧しながら、Ｃリング３に設け
られた２つの穴３ａに、それぞれピンセット（図示省
略）の先を差し込み、ピンセットの先を閉じてＣリング
３を内側へ収縮し、蓋板２に当接させた後、ピンセット
によるリングの収縮を開放すると、Ｃリング３は試料容
器１側壁の凹溝１ｂに嵌まり込むので、これによって蓋
板２は試料Ｓを圧縮した状態に保たれる。なお、試料容
器１側壁には複数のひだ状に凹溝１ｂが設けられている
ので、試料Ｓの量に応じた高さの凹溝１ｂにＣリング３
を嵌合し、蓋板２を固定することができる。また、試料
容器１の大きさ（内径、高さ）は、実施例に限られるこ
となく、収容する試料Ｓの量や、装置本体への装着の容
易性を考慮したものであればよい。
【００１３】そして、測定終了後は、上述した手順と逆
の手順で、蓋板２を取外し、試料Ｓを廃棄又は他の容器
に収容し、試料容器１や蓋板２等は必要ならば洗浄を行
って再利用することができる。
の手順で、蓋板２を取外し、試料Ｓを廃棄又は他の容器
に収容し、試料容器１や蓋板２等は必要ならば洗浄を行
って再利用することができる。
【００１４】なお、上記実施例では、ひだ状の凹溝を試
料容器の側壁の内側の全周に設けたが、Ｃリング等蓋押
さえ部材が係止される部分だけに設けてもよい。
料容器の側壁の内側の全周に設けたが、Ｃリング等蓋押
さえ部材が係止される部分だけに設けてもよい。
【００１５】また、蓋押さえ部材は凹溝に嵌合する外径
をもち内側に収縮可能な弾性体からなるＣリングとする
のが好ましいが、図４に示すように、ピン４で軸支され
た１対の円弧状のアーム５からなり、バネ６等で拡張方
向に付勢されたフックレバーや、図５に示すように、回
し込んで一部の外縁７を凹溝に係合させる止め板状部材
８などであってもよい。
をもち内側に収縮可能な弾性体からなるＣリングとする
のが好ましいが、図４に示すように、ピン４で軸支され
た１対の円弧状のアーム５からなり、バネ６等で拡張方
向に付勢されたフックレバーや、図５に示すように、回
し込んで一部の外縁７を凹溝に係合させる止め板状部材
８などであってもよい。
【００１６】なお、本発明の変形として、次の態様のも
のも本発明に含まれる。
のも本発明に含まれる。
【００１７】（１）側壁内面にひだ状の凹溝を備えた試
料容器と、この試料容器内に緩く没入し得る蓋板と、前
記凹溝に嵌合する外径をもち、その外径が内向きに収縮
可能な弾性体であって、前記蓋板の上に載置され、外縁
が前記凹溝に嵌合して蓋板を圧下した状態で容器内に係
止されるＣリングとの組み合わせからなることを特徴と
する熱分析用試料容器。
料容器と、この試料容器内に緩く没入し得る蓋板と、前
記凹溝に嵌合する外径をもち、その外径が内向きに収縮
可能な弾性体であって、前記蓋板の上に載置され、外縁
が前記凹溝に嵌合して蓋板を圧下した状態で容器内に係
止されるＣリングとの組み合わせからなることを特徴と
する熱分析用試料容器。
【００１８】（２）側壁内面にひだ状の凹溝を備えた試
料容器と、この試料容器内に緩く没入し得る蓋板と、一
点で連結され拡張方向に付勢された一対の円弧状アーム
で構成され、前記蓋板を圧下した状態で容器内に係止さ
れるフックリングとの組み合わせからなることを特徴と
する熱分析用試料容器。
料容器と、この試料容器内に緩く没入し得る蓋板と、一
点で連結され拡張方向に付勢された一対の円弧状アーム
で構成され、前記蓋板を圧下した状態で容器内に係止さ
れるフックリングとの組み合わせからなることを特徴と
する熱分析用試料容器。
【００１９】（３）側壁内面にひだ状の凹溝を備えた試
料容器と、この試料容器内に緩く没入し得る蓋板と、こ
の蓋板の上に載置され、外縁の少なくとも一部が前記凹
溝に嵌合して蓋板を圧下した状態で容器内に係止される
よう形成された蓋押さえ部材との組み合わせからなるこ
とを特徴とする熱分析用試料容器。
料容器と、この試料容器内に緩く没入し得る蓋板と、こ
の蓋板の上に載置され、外縁の少なくとも一部が前記凹
溝に嵌合して蓋板を圧下した状態で容器内に係止される
よう形成された蓋押さえ部材との組み合わせからなるこ
とを特徴とする熱分析用試料容器。
【００２０】
【発明の効果】本発明の熱分析用試料容器は、試料容器
の側壁内面に設けられた凹溝に嵌合する蓋押さえ部材に
よって、試料容器に入れた蓋板で試料を圧下した状態
で、この蓋板を固定するので、粉体試料は互いに均一に
密接するとともに、試料容器及び蓋板に隙間なく密接す
るので、正確な測定データを得ることができるととも
に、蓋押さえ部材を取り外すことによって再利用するこ
とができる。
の側壁内面に設けられた凹溝に嵌合する蓋押さえ部材に
よって、試料容器に入れた蓋板で試料を圧下した状態
で、この蓋板を固定するので、粉体試料は互いに均一に
密接するとともに、試料容器及び蓋板に隙間なく密接す
るので、正確な測定データを得ることができるととも
に、蓋押さえ部材を取り外すことによって再利用するこ
とができる。
【図１】本発明実施例の熱分析用試料容器の構成及び動
作を示す図である。
作を示す図である。
【図２】本発明一実施例のＣリングの概略構成を示す図
である。
である。
【図３】従来の熱分析用試料容器の構成及び動作を示す
図である。
図である。
【図４】本発明の蓋押さえ部材の変形例を示す図であ
る。
る。
【図５】本発明の蓋押さえ部材の変形例を示す図であ
る。
る。
１・・・・試料容器 １ａ・・・側壁 １ｂ・・・凹溝 ２・・・・蓋板 ３・・・・Ｃリング Ｓ・・・・試料
Claims (1)
- 【請求項１】 側壁内面にひだ状の凹溝を備えた試料容
器と、この試料容器内に緩く没入し得る蓋板と、この蓋
板の上に載置され、外縁が前記凹溝に嵌合して蓋板を圧
下した状態で容器内に係止される蓋押さえ部材との組み
合わせからなることを特徴とする熱分析用試料容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7162185A JPH0915176A (ja) | 1995-06-28 | 1995-06-28 | 熱分析用試料容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7162185A JPH0915176A (ja) | 1995-06-28 | 1995-06-28 | 熱分析用試料容器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0915176A true JPH0915176A (ja) | 1997-01-17 |
Family
ID=15749631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7162185A Pending JPH0915176A (ja) | 1995-06-28 | 1995-06-28 | 熱分析用試料容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0915176A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003526912A (ja) * | 2000-03-07 | 2003-09-09 | タイコ・エレクトロニクス・コーポレイション | バリスタ材料から成るウェハを有する過電圧防護デバイス |
| JP2006263448A (ja) * | 2005-02-24 | 2006-10-05 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 酸素濃縮器用吸着筒及び酸素濃縮器 |
-
1995
- 1995-06-28 JP JP7162185A patent/JPH0915176A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003526912A (ja) * | 2000-03-07 | 2003-09-09 | タイコ・エレクトロニクス・コーポレイション | バリスタ材料から成るウェハを有する過電圧防護デバイス |
| JP2006263448A (ja) * | 2005-02-24 | 2006-10-05 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 酸素濃縮器用吸着筒及び酸素濃縮器 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |