JPH09146298A - 重合トナーの製造方法 - Google Patents
重合トナーの製造方法Info
- Publication number
- JPH09146298A JPH09146298A JP30394895A JP30394895A JPH09146298A JP H09146298 A JPH09146298 A JP H09146298A JP 30394895 A JP30394895 A JP 30394895A JP 30394895 A JP30394895 A JP 30394895A JP H09146298 A JPH09146298 A JP H09146298A
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- JP
- Japan
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- phase
- deionized water
- toner
- oil phase
- dispersing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、重合トナーの製造方に関し、この
懸濁重合の持つ欠点を解消するために、油相を水相に分
散させた後、当該混合相の分散剤の濃度を希釈して加熱
・重合し微小粒子の発生を削減し、所望サイズのトナー
粒子を効率的に製造することを目的とする。 【解決手段】 油相を水相に分散した後、脱イオン水を
加えて分散剤および分散助剤の濃度を１．２ないし２．
５倍の範囲に希釈した後、加熱・重合するようにしてい
る。
懸濁重合の持つ欠点を解消するために、油相を水相に分
散させた後、当該混合相の分散剤の濃度を希釈して加熱
・重合し微小粒子の発生を削減し、所望サイズのトナー
粒子を効率的に製造することを目的とする。 【解決手段】 油相を水相に分散した後、脱イオン水を
加えて分散剤および分散助剤の濃度を１．２ないし２．
５倍の範囲に希釈した後、加熱・重合するようにしてい
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、重合トナーの製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、重合トナーの製造方法として、重
合性単量体を含む油相を、分散安定剤を含む水相に添加
し、高速剪断力によってトナーサイズの液滴（油滴）と
して懸濁した後、加熱して重合を行い、所定粒径のトナ
ー粒子を製造している。
合性単量体を含む油相を、分散安定剤を含む水相に添加
し、高速剪断力によってトナーサイズの液滴（油滴）と
して懸濁した後、加熱して重合を行い、所定粒径のトナ
ー粒子を製造している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の上述した製造方
法では、分散剤や分散助剤はモノマー液滴の形成、維持
に不可欠であるが、その性質上、モノマーの乳化を助長
する特質があり、目的とする所定粒径のトナー粒子以外
に微小粒子が副生成物として生じてしまい、この微小粒
子がトナーに含まれると帯電量分布を悪くしていまい、
電子複写装置などに用いたときにかぶりやクリーニング
不良が発生して画質を低下させてしまうという問題があ
った。
法では、分散剤や分散助剤はモノマー液滴の形成、維持
に不可欠であるが、その性質上、モノマーの乳化を助長
する特質があり、目的とする所定粒径のトナー粒子以外
に微小粒子が副生成物として生じてしまい、この微小粒
子がトナーに含まれると帯電量分布を悪くしていまい、
電子複写装置などに用いたときにかぶりやクリーニング
不良が発生して画質を低下させてしまうという問題があ
った。
【０００４】本発明は、この懸濁重合の持つ欠点を解消
するために、油相を水相に分散させた後、当該混合相の
分散剤の濃度を希釈して加熱・重合し微小粒子の発生を
削減し、所望サイズのトナー粒子を効率的に製造するこ
とを目的としている。
するために、油相を水相に分散させた後、当該混合相の
分散剤の濃度を希釈して加熱・重合し微小粒子の発生を
削減し、所望サイズのトナー粒子を効率的に製造するこ
とを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】図１を参照して課題を解
決するための手段を説明する。図１において、Ｓ１は、
油相の作成を行う。
決するための手段を説明する。図１において、Ｓ１は、
油相の作成を行う。
【０００６】Ｓ２は、水相の作成を行う。Ｓ３は、油相
を水相中に分散する。Ｓ４は、脱イオン水で希釈する。
この際、希釈は、脱イオン水を加えて分散剤および分散
助剤の濃度を１．２ないし２．５倍の範囲内になるよう
にしている。
を水相中に分散する。Ｓ４は、脱イオン水で希釈する。
この際、希釈は、脱イオン水を加えて分散剤および分散
助剤の濃度を１．２ないし２．５倍の範囲内になるよう
にしている。
【０００７】Ｓ５は、重合する。以上のＳ１からＳ５に
よって、重合性単量体を含む油相を、難水溶性無機微粒
子を分散安定剤として含む水相に分散した後、脱イオン
水を加えて分散剤および分散助剤の濃度を１．２ないし
２．５倍に希釈した後、加熱・重合することにより、微
小粒子の発生を削減し、所望サイズのトナー粒子を効率
的に製造することが可能となる。
よって、重合性単量体を含む油相を、難水溶性無機微粒
子を分散安定剤として含む水相に分散した後、脱イオン
水を加えて分散剤および分散助剤の濃度を１．２ないし
２．５倍に希釈した後、加熱・重合することにより、微
小粒子の発生を削減し、所望サイズのトナー粒子を効率
的に製造することが可能となる。
【０００８】
【発明の実施の形態】次に、図１から図３を用いて本発
明の実施の形態を順次詳細に説明する。図１は、本発明
の１実施例説明図を示す。
明の実施の形態を順次詳細に説明する。図１は、本発明
の１実施例説明図を示す。
【０００９】図１において、Ｓ１は、油相を作成する。
これは、例えばスチレンモノマー１００部、アクリル酸
ブチルモノマー２０部、カーボンブラック５部、帯電制
御剤１部をボールミルで２４時間混合した後、この混合
液にα、α’−アゾビスイソブチロニトル１部を溶解
し、油相を作成する。
これは、例えばスチレンモノマー１００部、アクリル酸
ブチルモノマー２０部、カーボンブラック５部、帯電制
御剤１部をボールミルで２４時間混合した後、この混合
液にα、α’−アゾビスイソブチロニトル１部を溶解
し、油相を作成する。
【００１０】Ｓ２は、水相の作成を行う。これは、例え
ば脱イオン水（イオン交換水）６００部に燐酸カルシウ
ム４部を分散した水相に分散助剤としてドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム０．１部を溶解して作成する。
ば脱イオン水（イオン交換水）６００部に燐酸カルシウ
ム４部を分散した水相に分散助剤としてドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム０．１部を溶解して作成する。
【００１１】Ｓ３は、油相を水相中に分散する。これ
は、Ｓ１で作成した油相を、Ｓ２で作成した水相中に加
えて６０°Ｃに加熱しながら、ホモジナイザを用いて５
０００回転／分で１０分間、分散する。
は、Ｓ１で作成した油相を、Ｓ２で作成した水相中に加
えて６０°Ｃに加熱しながら、ホモジナイザを用いて５
０００回転／分で１０分間、分散する。
【００１２】Ｓ４は、脱イオン水で希釈する。これは、
例えばＳ３で分散させた分散液に、６０°Ｃに加熱した
脱イオン水６００部を加えて希釈する。Ｓ５は、重合反
応させる。これは、Ｓ４で希釈した後、重合装置に移し
窒素置換後、撹拌機で２００回転／分で撹拌しながら６
０°Ｃ、８時間、更に、引続き８０°Ｃ、３時間の重合
を行う。
例えばＳ３で分散させた分散液に、６０°Ｃに加熱した
脱イオン水６００部を加えて希釈する。Ｓ５は、重合反
応させる。これは、Ｓ４で希釈した後、重合装置に移し
窒素置換後、撹拌機で２００回転／分で撹拌しながら６
０°Ｃ、８時間、更に、引続き８０°Ｃ、３時間の重合
を行う。
【００１３】Ｓ６は、濾過、塩酸洗浄、水洗を行う。Ｓ
７は、真空乾燥する。これらＳ６、Ｓ７は、Ｓ５で重合
した後、塩酸洗浄、水洗浄を行った後、４０°Ｃで真空
乾燥する。
７は、真空乾燥する。これらＳ６、Ｓ７は、Ｓ５で重合
した後、塩酸洗浄、水洗浄を行った後、４０°Ｃで真空
乾燥する。
【００１４】Ｓ８は、シリカを添加する。これは、Ｓ７
で真空乾燥した後、ヘンシェルミキサーを用いてシリカ
を添加し、所望粒径のトナー粒子を製造する。以上の手
順によって、油相、および水相を作成し、油相を水相中
に分散した後、脱イオン水で希釈した後に加熱・重合し
て所望の粒径のトナー粒子を製造することにより、加熱
重合時における乳化による微小粒子の発生を抑止して所
望の粒径のトナー粒子を効率的に製造することが可能と
なった。以下実験例について詳細に説明する。
で真空乾燥した後、ヘンシェルミキサーを用いてシリカ
を添加し、所望粒径のトナー粒子を製造する。以上の手
順によって、油相、および水相を作成し、油相を水相中
に分散した後、脱イオン水で希釈した後に加熱・重合し
て所望の粒径のトナー粒子を製造することにより、加熱
重合時における乳化による微小粒子の発生を抑止して所
望の粒径のトナー粒子を効率的に製造することが可能と
なった。以下実験例について詳細に説明する。
【００１５】図２は、本発明の実験例を示す。これは、
既述した図２のＳ１からＳ８によって作成したときの粒
径分布曲線および累計曲線を図２の（ａ）に表し、図２
のＳ４を行わないときの従来の粒径分布曲線および累計
曲線を図２の（ｂ）に表す。
既述した図２のＳ１からＳ８によって作成したときの粒
径分布曲線および累計曲線を図２の（ａ）に表し、図２
のＳ４を行わないときの従来の粒径分布曲線および累計
曲線を図２の（ｂ）に表す。
【００１６】図２の（ａ）は、本発明例を示す。ここ
で、横軸はトナーの粒径を表し、縦軸はその個数を表
す。実線はトナーの粒径分布曲線を表し、点線は粒径の
小さい方からの累計を表す。ここで、実線の粒径分布曲
線を見ると判明するように、所定の粒径（ここでは、約
６．５７ミクロンの近傍の粒径）に粒が揃っていること
が判り、図１のＳ１からＳ８の手順によって製造する
と、所望の粒径のトナーを製造できることが判明した。
で、横軸はトナーの粒径を表し、縦軸はその個数を表
す。実線はトナーの粒径分布曲線を表し、点線は粒径の
小さい方からの累計を表す。ここで、実線の粒径分布曲
線を見ると判明するように、所定の粒径（ここでは、約
６．５７ミクロンの近傍の粒径）に粒が揃っていること
が判り、図１のＳ１からＳ８の手順によって製造する
と、所望の粒径のトナーを製造できることが判明した。
【００１７】図２の（ｂ）は、従来例を示す。ここで、
横軸はトナーの粒径を表し、縦軸はその個数を表す。実
線はトナーの粒径分布曲線を表し、点線は粒径の小さい
方からの累計を表す。ここで、実線の粒径分布曲線を見
ると判明するように、従来の製造方法では、Ｓ４の脱イ
オン水で希釈しないため、所定の粒径（ここでは、約
６．５７ミクロンの近傍の粒径）の他に、加熱重合時に
乳化したことによる微小粒径が多く発生している様子が
判り、図１でＳ４を省略した従来技術の手順によって製
造すると、微小粒径のトナーが多く発生してしまい、複
写装置などに用いたときにかぶりやクリーニング不良な
どが発生して画像劣化を引き起こしてしまう問題があ
る。
横軸はトナーの粒径を表し、縦軸はその個数を表す。実
線はトナーの粒径分布曲線を表し、点線は粒径の小さい
方からの累計を表す。ここで、実線の粒径分布曲線を見
ると判明するように、従来の製造方法では、Ｓ４の脱イ
オン水で希釈しないため、所定の粒径（ここでは、約
６．５７ミクロンの近傍の粒径）の他に、加熱重合時に
乳化したことによる微小粒径が多く発生している様子が
判り、図１でＳ４を省略した従来技術の手順によって製
造すると、微小粒径のトナーが多く発生してしまい、複
写装置などに用いたときにかぶりやクリーニング不良な
どが発生して画像劣化を引き起こしてしまう問題があ
る。
【００１８】以上の図２の（ａ）の粒径分布曲線から判
明するように、図１のＳ１からＳ８の手順によってトナ
ーを懸濁重合によりトナーを製造すると、所望の粒径の
トナーを効率的に製造できることが判明し、従来の微粒
子の発生を抑止できることが判った。
明するように、図１のＳ１からＳ８の手順によってトナ
ーを懸濁重合によりトナーを製造すると、所望の粒径の
トナーを効率的に製造できることが判明し、従来の微粒
子の発生を抑止できることが判った。
【００１９】図３は、本発明の希釈率／微粒子率例を示
す。これは、図１のＳ４で脱イオン水で分散液を希釈す
る率を変えたときの微粒子の率（％）を測定したもので
ある。ここで、横軸は脱イオン水による分散液の希釈率
（倍）を示し、例えば２倍は脱イオン水で分散液を２倍
に希釈したことを表す。縦軸は微粒子率（％）を表し、
ここでは、図２の（ａ）の累計曲線の全累計値で、非所
望の微量粒子の累計値（粒径分布曲線の粒径２．０μｍ
以下の累計値）を除算した率（％）を表す。
す。これは、図１のＳ４で脱イオン水で分散液を希釈す
る率を変えたときの微粒子の率（％）を測定したもので
ある。ここで、横軸は脱イオン水による分散液の希釈率
（倍）を示し、例えば２倍は脱イオン水で分散液を２倍
に希釈したことを表す。縦軸は微粒子率（％）を表し、
ここでは、図２の（ａ）の累計曲線の全累計値で、非所
望の微量粒子の累計値（粒径分布曲線の粒径２．０μｍ
以下の累計値）を除算した率（％）を表す。
【００２０】この図３の曲線を見て判明するように、希
釈率を１倍から２倍に上げると、徐々に微粒子率が低下
し、希釈率が２倍から２．５倍に変えても微粒子率はほ
ぼ一定と得られた。
釈率を１倍から２倍に上げると、徐々に微粒子率が低下
し、希釈率が２倍から２．５倍に変えても微粒子率はほ
ぼ一定と得られた。
【００２１】従って、希釈率は、約１．２倍から２．５
倍の範囲のときに実用的には微粒子率を低下させ、好ま
しくは２倍から２．５倍の範囲のときに微粒子の発生を
抑止して所望の粒径のトナーを製造できることが判明し
た。
倍の範囲のときに実用的には微粒子率を低下させ、好ま
しくは２倍から２．５倍の範囲のときに微粒子の発生を
抑止して所望の粒径のトナーを製造できることが判明し
た。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
重合性単量体を含む油相を、難水溶性無機微粒子を分散
安定剤として含む水相に分散した後、脱イオン水を加え
て分散剤および分散助剤の濃度を１．２ないし２．５倍
に希釈した後、加熱・重合してトナーを製造する構成を
採用しているため、微小粒子の発生を削減し、所望サイ
ズのトナー粒子を効率的に製造することができる。
重合性単量体を含む油相を、難水溶性無機微粒子を分散
安定剤として含む水相に分散した後、脱イオン水を加え
て分散剤および分散助剤の濃度を１．２ないし２．５倍
に希釈した後、加熱・重合してトナーを製造する構成を
採用しているため、微小粒子の発生を削減し、所望サイ
ズのトナー粒子を効率的に製造することができる。
【図１】本発明の１実施例説明図である。
【図２】本発明の実験例である。
【図３】本発明の希釈率／微粒子率例である。
Ｓ１：油相の作成 Ｓ２：水相の作成 Ｓ３：油相を水相中に分散 Ｓ４：脱イオン水で希釈 Ｓ５：重合反応
Claims (1)
- 【請求項１】重合性単量体を含む油相を、難水溶性無機
微粒子を分散安定剤として含む水相に分散させた後、懸
濁させてトナーを製造する製造方法において、 油相を水相に分散した後、脱イオン水を加えて分散剤お
よび分散助剤の濃度を１．２ないし２．５倍の範囲に希
釈した後、加熱・重合することを特徴とする重合トナー
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30394895A JPH09146298A (ja) | 1995-11-22 | 1995-11-22 | 重合トナーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30394895A JPH09146298A (ja) | 1995-11-22 | 1995-11-22 | 重合トナーの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09146298A true JPH09146298A (ja) | 1997-06-06 |
Family
ID=17927226
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30394895A Pending JPH09146298A (ja) | 1995-11-22 | 1995-11-22 | 重合トナーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09146298A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11106407A (ja) * | 1997-10-07 | 1999-04-20 | Nippon Shokubai Co Ltd | 樹脂粒子の製造方法およびその製品 |
| CN100395666C (zh) * | 2004-10-19 | 2008-06-18 | 夏普株式会社 | 二成分显影剂及图像形成方法 |
-
1995
- 1995-11-22 JP JP30394895A patent/JPH09146298A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11106407A (ja) * | 1997-10-07 | 1999-04-20 | Nippon Shokubai Co Ltd | 樹脂粒子の製造方法およびその製品 |
| CN100395666C (zh) * | 2004-10-19 | 2008-06-18 | 夏普株式会社 | 二成分显影剂及图像形成方法 |
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