JPH09145616A - Method and device for air impurity monitor - Google Patents

Method and device for air impurity monitor

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JPH09145616A
JPH09145616A JP7310604A JP31060495A JPH09145616A JP H09145616 A JPH09145616 A JP H09145616A JP 7310604 A JP7310604 A JP 7310604A JP 31060495 A JP31060495 A JP 31060495A JP H09145616 A JPH09145616 A JP H09145616A
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ultrapure water
container
line
atmosphere
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裕一 広藤
Teruto Onishi
照人 大西
Seiichi Inagaki
精一 稲垣
Takashi Mizuta
隆司 水田
Motonori Yanagi
基典 柳
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Nomura Micro Science Co Ltd
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To automatically and continuously measure the concentration of particles and impurities in atmosphere in a clean room almost regardless of the size of the particles and impurities, by providing a device which controls each line, a measurement device, an output device, and a record device in accordance with a specified order. SOLUTION: The pre-set quantity of ultrapure water is supplied into an impurity capturing vessel 1 capable of sealing through an ultrapure water introduction line 3a. Then, into the ultrapure water, specified quantity of atmosphere in a clean room is ventilated through an atmosphere ventilation line 4a, for generating sample water. At this time, the pressure in the vessel 1 is adjusted with an exhausting line 5a, so that supplying of the ultrapure water into the vessel 1 and ventilation of the atmosphere in the clean room into the ultrapure water are performed without stagnation. The generated sample water is, through a sample water introduction line 7a, introduced to a measurement device 9 measuring impurity concentration, and the measured result is outputted to an output device 11, and recorded in a recording device. The sample water which is not used for measurement is exhaust from a drain line 8a. A series of operation above is controlled with a control device 10.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、液晶あるいは半導
体素子等を製造する電子工業、原子力発電所、医薬品製
造工場等で利用されるクリーンルーム雰囲気中の不純物
濃度を監視する気中不純物監視装置と、気中不純物監視
方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an airborne impurity monitoring device for monitoring the impurity concentration in a clean room atmosphere used in electronic industries for manufacturing liquid crystal or semiconductor devices, nuclear power plants, pharmaceutical manufacturing plants, etc. A method for monitoring atmospheric impurities.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来より、液晶や半導体集積回路素子
(LSI)産業等においては、微粒子によるパターン欠
陥の発生や、重金属汚染に起因する結晶欠陥の発生等を
防止するために、製造工程で使用される化学薬品や洗浄
に使用される純水中の不純物濃度の抑制、製造環境であ
るクリーンルームでの微粒子の発生防止など種々の対策
が講じられてきた。しかしながら、近年、液晶およびL
SIの微細化の進展や集積度の向上に伴い、これらデバ
イスの製造工程においては、クリーンルーム雰囲気中に
存在する極微量の不純物によるシリコンウェーハやガラ
ス基板等への汚染の影響が大きな問題となっており、従
来以上の清浄度が要求されている。
2. Description of the Related Art Conventionally, in the liquid crystal and semiconductor integrated circuit device (LSI) industries, etc., it has been used in the manufacturing process in order to prevent pattern defects caused by fine particles and crystal defects caused by heavy metal contamination. Various measures have been taken such as controlling the concentration of impurities in the chemicals used and pure water used for cleaning, and preventing the generation of fine particles in a clean room, which is a manufacturing environment. However, in recent years, liquid crystals and L
With the progress of miniaturization of SI and the improvement of integration degree, the influence of contamination of silicon wafers, glass substrates, etc. by extremely small amounts of impurities existing in a clean room atmosphere becomes a big problem in the manufacturing process of these devices. Therefore, cleanliness higher than conventional is required.

【0003】一般に、クリーンルーム雰囲気中の不純物
は、ガス状、粒子状、ミスト状等の形態をとっており、
製造環境の雰囲気中におけるこうした不純物が液晶ガラ
ス基板や半導体基板に付着すると、液晶や半導体素子の
歩留まりや信頼性を低下させることから、製造環境の雰
囲気中における不純物を極低濃度に制御し、維持管理す
る必要性が高まっているのである。
Generally, impurities in a clean room atmosphere are in the form of gas, particles, mist, etc.,
When such impurities in the atmosphere of the manufacturing environment adhere to the liquid crystal glass substrate or the semiconductor substrate, the yield and reliability of the liquid crystal and semiconductor elements are reduced, so the impurities in the atmosphere of the manufacturing environment are controlled and maintained at extremely low concentrations. The need to manage is increasing.

【0004】例えば、ゲート長が0.25μm程度のM
OSトランジスタを集積したULSIの場合、ゲート酸
化膜は60〜70オングストローム程度まで薄膜化され
ており、微小なリーク電流の増加、ゲート酸化膜の欠陥
の生成あるいは信頼性の低下は微粒子ばかりではなく、
不純物種によっては1ng/m3 〜1μg/m3 の極微
量の雰囲気中の不純物により影響を受ける。また、化学
増殖型フォトレジストを使用する場合、雰囲気中の陰イ
オンやアンモニウムイオンが寸法精度の低下をもたらす
ことも知られており、こうした陰イオンやアンモニウム
イオンもまた液晶や半導体素子の特性不良による歩留ま
りの低下や信頼性低下の原因となっている。
For example, M having a gate length of about 0.25 μm
In the case of a ULSI integrated with an OS transistor, the gate oxide film is thinned to about 60 to 70 angstroms, and a minute increase in leak current, generation of defects in the gate oxide film, or deterioration in reliability is not limited to fine particles.
Depending on the impurity species, it is affected by the very small amount of impurities in the atmosphere of 1 ng / m 3 to 1 μg / m 3 . It is also known that when using a chemically propagated photoresist, anions and ammonium ions in the atmosphere cause a decrease in dimensional accuracy, and such anions and ammonium ions are also caused by poor characteristics of liquid crystal and semiconductor elements. This causes a decrease in yield and reliability.

【0005】従来、クリーンルーム内に存在する微粒子
濃度を測定する方法としては、クリーンルーム内の雰囲
気をフィルタで濾過し、フィルタ上に捕捉された微粒子
を電子顕微鏡により計数、あるいは計量することにより
微粒子濃度を測定する方法が用いられている。その他、
製造環境の雰囲気中に含まれる微粒子にレーザを照射
し、そのときに発生する散乱光を検知して浮遊微粒子の
粒子径と個数を測定する方法も使用されている。そし
て、このような微粒子濃度の測定に用いられる測定装置
は連続監視計器として数多く使用されている。
Conventionally, as a method for measuring the concentration of fine particles existing in a clean room, the atmosphere in the clean room is filtered by a filter, and the fine particles trapped on the filter are counted or measured by an electron microscope to measure the fine particle concentration. A method of measuring is used. Other,
A method is also used in which the particles contained in the atmosphere of the manufacturing environment are irradiated with a laser and the scattered light generated at that time is detected to measure the particle size and number of the suspended particles. A large number of measuring devices used for measuring such fine particle concentration are used as continuous monitoring instruments.

【0006】しかしながら、これらの方法および測定装
置で検出可能な微粒子の粒径は、現在のところ0.01
μm程度が限界であり、これ以上微細な微粒子を検出す
ることは不可能であった。
However, the particle size of fine particles detectable by these methods and measuring devices is currently 0.01.
The limit was about μm, and it was impossible to detect finer particles than this.

【0007】また、クリーンルーム内の不純物として、
水溶性の微粒子や金属イオン、アニオン、有機物等の濃
度を測定する方法としては、例えばクリーンルーム内の
雰囲気を適当な超純水に通気させるインピンジャー法に
より不純物を超純水中に捕捉し、得られた溶液中の不純
物濃度を原子吸光光度法やイオンクロマトグラフィー等
の化学分析により測定する方法が用いられている。
As impurities in the clean room,
As a method of measuring the concentration of water-soluble fine particles, metal ions, anions, organic substances, etc., for example, impurities are trapped in ultrapure water by an impinger method in which an atmosphere in a clean room is aerated with appropriate ultrapure water, and then obtained. The method of measuring the impurity concentration in the obtained solution by chemical analysis such as atomic absorption spectrophotometry or ion chromatography is used.

【0008】しかしながら、インピンジャー法と化学分
析により不純物を測定する方法では精度と分析値の信頼
性を維持する必要から、熟練した人が1日程度の時間を
かけて分析作業を行わなければならなかった。
However, in the Impinger method and the method for measuring impurities by chemical analysis, it is necessary to maintain the accuracy and the reliability of the analysis value, and therefore a skilled person must perform the analysis work for about one day. There wasn't.

【0009】すなわち、液晶や半導体素子等の製造現場
において、上記従来の不純物濃度の測定装置および方法
によりクリーンルーム雰囲気中の管理を実施した場合に
は、クリーンルーム雰囲気中に異常が発生したことが判
明するまで1日程要することとなる。そのため、クリー
ンルーム雰囲気中の異常が判明するまでの間にも基板等
は処理されてしまい、後から分析結果に異常があったこ
とが判明しても、既に多数の製品が異常な環境の下で処
理されてしまっていた。
That is, when the clean room atmosphere is controlled by the above-mentioned conventional impurity concentration measuring apparatus and method at the manufacturing site of liquid crystal, semiconductor device, etc., it is found that an abnormality occurs in the clean room atmosphere. It will take about one day. Therefore, the substrate etc. are processed until the abnormality in the clean room atmosphere is detected, and even if it is later found that there is an abnormality in the analysis result, many products are already under abnormal environment. It had been processed.

【0010】さらに、クリーンルーム雰囲気中で異常が
発生した時点から、異常が判明するまでの時間が長いの
で、異常が判明した時点で既に異常の原因が解決してい
る場合も多く、異常の原因を解明することは極めて困難
であり、同じ原因に基づく異常の再発を防止するための
対策を講ずることはほぼ不可能であった。
Furthermore, since it takes a long time from when an abnormality occurs in a clean room atmosphere to when the abnormality is found, there are many cases where the cause of the abnormality has already been solved when the abnormality is found. It is extremely difficult to elucidate, and it is almost impossible to take measures to prevent the recurrence of abnormalities based on the same cause.

【0011】すなわち、従来の方法では、検出可能な微
粒子の粒径に限界があるばかりでなく、クリーンルーム
における雰囲気中の監視結果を液晶や半導体素子等の製
造工程に反映させるには測定に要する時間が余りにも長
いため、連続的に監視を行うことができず、クリーンル
ーム内の雰囲気が微粒子以外の不純物により汚染されて
いてもそれを検知できないまま作業が行われてしまい、
不良品の発生を防止することが不可能であるという問題
があった。
That is, according to the conventional method, not only is there a limit to the particle size of the fine particles that can be detected, but also the time required for the measurement to reflect the monitoring results in the atmosphere in a clean room in the manufacturing process of liquid crystals, semiconductor elements, etc. Since it is too long, continuous monitoring cannot be performed, and even if the atmosphere in the clean room is contaminated by impurities other than fine particles, the work is performed without being able to detect it.
There is a problem that it is impossible to prevent the generation of defective products.

【0012】[0012]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
問題を解消すべくなされたもので、クリーンルーム内の
雰囲気中における微粒子や不純物の濃度を、微粒子や不
純物の大きさにほぼ無関係に、自動的、迅速かつ連続し
て測定することが可能であると共に、取り扱いが簡便で
低コストの気中不純物監視装置と、気中不純物監視方法
を提供することを目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems. The concentration of fine particles and impurities in the atmosphere in a clean room is almost independent of the sizes of the fine particles and impurities. It is an object of the present invention to provide an atmospheric impurity monitoring device and an atmospheric impurity monitoring method that are capable of automatic, rapid, and continuous measurement, are easy to handle, and are inexpensive.

【0013】[0013]

【課題を解決するための手段】本発明にかかる気中不純
物監視装置は、少なくとも1個の密閉可能な不純物捕捉
容器と、該不純物捕捉容器に超純水を供給する超純水導
入ラインと、前記不純物捕捉容器に供給された超純水中
にクリーンルーム内の雰囲気を通気して試料水とする雰
囲気通気ラインと、前記不純物捕捉容器内の圧力を調整
する排気ラインと、前記試料水を前記不純物捕捉容器外
へ排出する排出ラインと、前記試料水を霧化して急速乾
燥させ試料水中の不純物を微粒子状に浮遊させて光学的
に不純物濃度を測定する測定装置と、前記不純物捕捉容
器から前記測定装置に前記試料水を導入する試料水導入
ラインと、前記測定装置の測定結果を出力する出力装置
と、前記測定結果を記録する記録装置と、前記各ライ
ン、前記測定装置、前記出力装置および前記記録装置を
所定の手順にしたがって制御する制御装置とを備えたこ
とを特徴としている。
An airborne impurity monitoring apparatus according to the present invention comprises at least one sealable impurity trapping container, and an ultrapure water introduction line for supplying ultrapure water to the impurity trapping container. An atmosphere ventilation line for aerating the atmosphere in the clean room to sample water in the ultrapure water supplied to the impurity trap, an exhaust line for adjusting the pressure in the impurity trap, and the sample water for the impurities A discharge line for discharging the sample water to the outside of the trapping container, a measuring device for atomizing and rapidly drying the sample water to suspend the impurities in the sample water in the form of fine particles to optically measure the impurity concentration, and the measurement from the impurity trapping container. A sample water introduction line for introducing the sample water into the device, an output device for outputting the measurement result of the measuring device, a recording device for recording the measurement result, each line, the measuring device, It is characterized by a serial output device and the recording device and a control device for controlling according to a predetermined procedure.

【0014】すなわち、本発明の気中不純物監視装置に
おいては、少なくとも1個の密閉可能な不純物捕捉容器
内に超純水導入ラインを通じて予め設定された量の超純
水が供給される。次に、不純物捕捉容器に供給された超
純水中に雰囲気通気ラインを通じて一定量のクリーンル
ーム内の雰囲気が通気され、試料水が生成される。この
とき、排気ラインによって不純物捕捉容器内の圧力が調
整されるので、不純物捕捉容器内への超純水の供給およ
び超純水中へのクリーンルーム内の雰囲気の通気が滞り
なく行われる。次いで、生成された試料水は試料水導入
ラインを通じて不純物濃度を測定する測定装置に導入さ
れ測定されると共に、測定装置による測定結果は出力装
置に出力され、さらに記録装置に記録される。そして、
測定に用いられなかった不純物捕捉容器内の試料水は、
排出ラインを通じて不純物捕捉容器外に排出されるが、
必要に応じて確保することも可能である。これらの一連
の動作は制御装置により制御されており、制御内容は気
中不純物監視装置の使用環境によって適宜設定可能なも
のである。なお、ここで「不純物」とは、クリーンルー
ム雰囲気中における微粒子や微粒子以外の水溶性不純物
(金属イオン、アニオンおよび有機物等)のことを表し
ている。
That is, in the airborne impurity monitoring device of the present invention, a preset amount of ultrapure water is supplied to at least one sealable impurity trapping container through the ultrapure water introducing line. Next, a certain amount of the atmosphere in the clean room is aerated through the atmosphere ventilation line into the ultrapure water supplied to the impurity trapping container to generate sample water. At this time, the pressure in the impurity trapping container is adjusted by the exhaust line, so that the ultrapure water is supplied into the impurity trapping container and the atmosphere in the clean room is ventilated into the ultrapure water without delay. Then, the generated sample water is introduced into the measuring device for measuring the impurity concentration through the sample water introducing line and measured, and the measurement result by the measuring device is output to the output device and further recorded in the recording device. And
The sample water in the impurity trap that was not used for measurement is
Although it is discharged to the outside of the impurity trap container through the discharge line,
It can be secured if necessary. These series of operations are controlled by the control device, and the control contents can be appropriately set depending on the usage environment of the atmospheric impurity monitoring device. Here, the “impurity” means fine particles in the clean room atmosphere or water-soluble impurities other than the fine particles (metal ions, anions, organic substances, etc.).

【0015】本発明の気中不純物監視装置に用いられる
不純物捕捉容器の数は少なくとも1つあれば十分である
が、不純物捕捉容器の数を増やすことにより、より短い
測定周期でクリーンルーム雰囲気中の不純物を監視した
り、さらには複数のクリーンルーム雰囲気中の不純物を
監視したりすることが可能となる。
It suffices that at least one impurity trapping container is used in the airborne impurity monitoring device of the present invention. However, by increasing the number of impurity trapping containers, the impurities in the clean room atmosphere can be measured in a shorter measurement cycle. It is also possible to monitor impurities and further to monitor impurities in a plurality of clean room atmospheres.

【0016】不純物捕捉容器に供給される超純水として
は、例えば、比抵抗が18.0MΩ・cm(25℃換
算)程度と十分に高く、シリカや有機物などの不純物濃
度が十分に小さなものを用いる。こうすることで、測定
装置による測定結果の感度を向上させることができる。
As ultrapure water to be supplied to the impurity trapping container, for example, one having a sufficiently high specific resistance of about 18.0 MΩ · cm (converted at 25 ° C.) and a sufficiently low impurity concentration of silica, organic substances and the like. To use. By doing so, the sensitivity of the measurement result by the measuring device can be improved.

【0017】不純物捕捉容器と各ラインとの配置につい
ては、上記機能が達成されるのであれば特に限定されな
い。しかしながら、例えば、雰囲気通気ラインの一端
(雰囲気通気口)は不純物捕捉容器の底部近傍に達する
ようにし、不純物捕捉容器内の底部近傍から雰囲気を超
純水に吹き込むようにすれば、雰囲気中の不純物の補足
効率が高まるので好ましい。また、排気ラインは、不純
物捕捉容器の側面に設置してもよいが、不純物捕捉容器
の上面に設置すると、排気ラインへの不純物捕捉容器内
の超純水の流入が確実に防止できるのでより好ましい。
排気ラインは、通常、ポンプによって排気を行うが、不
純物捕捉容器内の圧力変動が十分に小さいか、あるいは
不純物捕捉容器内への通気量を一定に保つことが可能で
あれば、アスピレータやクリーンルームに敷設されてい
る集中真空ライン等を利用することも可能である。
The arrangement of the impurity trapping container and each line is not particularly limited as long as the above function is achieved. However, for example, if one end of the atmosphere ventilation line (atmosphere vent) reaches the vicinity of the bottom of the impurity trap and the atmosphere is blown into the ultrapure water from near the bottom of the impurity trap, impurities in the atmosphere This is preferable because the efficiency of capturing The exhaust line may be installed on the side surface of the impurity trapping container, but it is more preferable to install it on the upper surface of the impurity trapping container because it is possible to reliably prevent the inflow of ultrapure water into the impurity trapping container into the exhaust line. .
The exhaust line is normally evacuated by a pump, but if the pressure fluctuation in the impurity trap is sufficiently small or the air flow rate into the impurity trap can be kept constant, use an aspirator or clean room. It is also possible to use a laid concentrated vacuum line or the like.

【0018】また、通常、各ラインには必要に応じてエ
アーオペレート方式や、電磁方式により駆動される自動
弁が設置されており、制御装置からの信号によって各弁
の開閉が制御されている。こうした弁の構造としては、
例えばダイヤフラム型のように不純物の溶出が少なく、
かつデッドスペースがないものが望ましい。
Normally, an automatic valve driven by an air-operated system or an electromagnetic system is installed in each line as needed, and the opening / closing of each valve is controlled by a signal from a control device. The structure of such a valve is
For example, unlike diaphragm type, less elution of impurities,
And it is desirable that there is no dead space.

【0019】不純物捕捉容器や各ラインに使用される部
品(配管、バルブ等)の材質には、不純物の溶出が少な
い高純度石英、PEEK(ポリエーテルエーテルケト
ン)、PVDF(ポリフッ化ビニリデン)あるいは四フ
ッ化エチレン系樹脂等を用いるのが好ましい。ここで、
不純物捕捉容器や各ライン等においては、表面からの不
純物の溶出と不純物の付着を防止できればよいのだか
ら、超純水、クリーンルーム内の雰囲気あるいは試料水
が接触する表面部分のみがテフロン樹脂等で被覆されて
いる構造であっても良い。
The material of the impurity trapping container and the parts (pipes, valves, etc.) used in each line are high-purity quartz, PEEK (polyether ether ketone), PVDF (polyvinylidene fluoride) or tetra- It is preferable to use a fluorinated ethylene resin or the like. here,
In the impurity trap container and each line, it is only necessary to prevent the elution of impurities from the surface and the adhesion of impurities, so only the surface part where ultrapure water, the atmosphere in the clean room or the sample water comes into contact is coated with Teflon resin, etc. The structure may be the same as the above.

【0020】さらに、不純物捕捉容器の上面を円錐状あ
るいはドーム状の形状とし、超純水導入ラインの出口
を、超純水が不純物捕捉容器の上面に向け360度方向
に均等に噴出するような構造にすると、供給された超純
水は不純物捕捉容器の内壁面に添って流れ、内壁面に付
着している試料水の残りを効果的に洗い流すことができ
るので好ましい。こうした構造としては、超純水導入ラ
インの出口の近傍に反射板を取り付け、導入された超純
水を分散させるようにした構造を採ることができる。ま
た、不純物捕捉容器内の雰囲気通気ラインの配管の表面
に残留する試料水をも洗い流すために、不純物捕捉容器
全体に超純水を満たす方法と併用すれば、短時間で不純
物捕捉容器内部の残留不純物濃度を低減させることがで
きるのでより好ましい。
Furthermore, the upper surface of the impurity trapping container has a conical shape or a dome shape, and the ultrapure water is sprayed from the outlet of the ultrapure water introducing line uniformly toward the upper surface of the impurity trapping container in the direction of 360 degrees. With the structure, the supplied ultrapure water flows along the inner wall surface of the impurity trap container, and the remainder of the sample water adhering to the inner wall surface can be effectively washed away, which is preferable. As such a structure, a structure in which a reflecting plate is attached near the outlet of the ultrapure water introduction line and the introduced ultrapure water is dispersed can be adopted. Also, in order to wash away even the sample water remaining on the surface of the piping of the atmosphere ventilation line in the impurity trap, if it is used together with the method of filling the entire impurity trap with ultrapure water, the residue in the impurity trap will remain in a short time. It is more preferable because the impurity concentration can be reduced.

【0021】生成された試料水中の不純物濃度を測定す
る測定装置としては、試料水を霧化して急速乾燥させて
試料水中に存在する不純物をエアロゾル状に浮遊させ、
光学的に不純物濃度を測定する測定装置(特公平6一6
3961に開示されている液中不純物測定装置)を使用
している。しかしながら、試料水中に存在する不純物を
エアロゾル状に浮遊させて光学的に不純物濃度を測定す
る原理を用いた測定装置であれば、特公平6一6396
1に開示された測定装置に限定されるものではない。
As a measuring device for measuring the concentration of impurities in the generated sample water, the sample water is atomized and rapidly dried to suspend the impurities present in the sample water in the form of an aerosol.
Measuring device for optically measuring impurity concentration (Japanese Patent Publication No. 6-16
The apparatus for measuring in-liquid impurities disclosed in 3961) is used. However, as long as it is a measuring device using the principle of optically measuring the impurity concentration by suspending the impurities existing in the sample water in the form of aerosol, it is disclosed in Japanese Patent Publication No. 6396/1994.
It is not limited to the measuring device disclosed in No. 1.

【0022】不純物捕捉容器と測定装置は、これらを一
体構造とすると試料水導入ラインを短くすることがで
き、したがって試料水導入ラインの容積が小さくなるの
で、試料水を測定装置へ導入するに要する時間が極力短
かくなり、連続的に測定を繰り返す場合に測定周期が短
縮されるので好ましい。
When the impurity trapping container and the measuring device are integrated with each other, the sample water introducing line can be shortened, and therefore the volume of the sample water introducing line becomes small. Therefore, it is necessary to introduce the sample water into the measuring device. It is preferable because the time becomes as short as possible and the measurement cycle is shortened when the measurement is repeated continuously.

【0023】制御装置は、単に気中不純物測監視装置全
体の動作を制御するという主目的以外に、測定装置の測
定結果を補正したり、補正結果と所定の基準とを比較す
る機能を付加することができる。
The control device is provided with a function of correcting the measurement result of the measuring device and comparing the correction result with a predetermined reference, in addition to the main purpose of simply controlling the operation of the entire airborne impurity measuring and monitoring device. be able to.

【0024】出力装置は、測定装置の測定結果や測定結
果に基づく補正結果を出力するだけでなく、例えば気中
不純物監視装置の作動状況も出力することが可能であ
る。こうした出力装置としては、例えばプリンタやCR
T等が挙げられる。
The output device can output not only the measurement result of the measurement device and the correction result based on the measurement result, but also the operation status of the atmospheric impurity monitoring device, for example. Examples of such output devices include printers and CRs.
T etc. are mentioned.

【0025】記録装置は、気中不純物監視装置全体の作
動状況や測定装置の測定結果および補正結果等をプロッ
タ、プリンタあるいは磁気、光記録媒体などを利用して
記録するものである。
The recording device records the operating condition of the entire atmospheric impurity monitoring device and the measurement result and correction result of the measuring device using a plotter, a printer, magnetism, an optical recording medium, or the like.

【0026】また、本発明の気中不純物監視装置の不純
物捕捉容器に、その内部を加圧する加圧ラインを設置す
ると、水頭圧のみで不純物捕捉容器から試料水を試料水
導入ラインを通じて測定装置に導入する場合と比較して
導入速度を速めることができると同時に余剰の試料水を
排出する速度を速めることもできるので、測定周期を短
縮するために好ましい。このとき、高純度窒素等の供給
圧力によって圧送する方法等を用いれば、試料水の導入
速度を速めるのみならず、測定結果の感度や精度の向上
も達成できる。
Further, when a pressure line for pressurizing the inside of the impurity trap of the airborne impurity monitoring device of the present invention is installed, the sample water is introduced from the impurity trap container to the measuring device through the sample water introduction line only by the water head pressure. The introduction speed can be increased as compared with the case of introduction, and at the same time, the speed of discharging the excess sample water can be increased, which is preferable for shortening the measurement cycle. At this time, if a method of pressure-feeding with supply pressure of high-purity nitrogen or the like is used, not only the introduction speed of the sample water can be increased, but also the sensitivity and accuracy of the measurement result can be improved.

【0027】さらに、気中不純物監視装置の不純物捕捉
容器内に供給される超純水量を一定に保つために、不純
物捕捉容器に調節ラインを設けたり、超純水量を計測す
る機構を設置することが可能である。
Furthermore, in order to keep the amount of ultrapure water supplied into the impurity trapping container of the airborne impurity monitoring device constant, an adjustment line is provided in the impurity trapping container or a mechanism for measuring the amount of ultrapure water is installed. Is possible.

【0028】調節ラインを設置する場合には、通常、所
定の超純水量に相当する不純物捕捉容器内の水位位置に
あわせて調節ラインを設置するようにすればよい。
When the adjustment line is installed, it is usually sufficient to install the adjustment line in accordance with the water level position in the impurity trap container corresponding to a predetermined amount of ultrapure water.

【0029】また、超純水量を計測する機構としては、
センサーにより不純物捕捉容器内の水位を検出する機
構、不純物捕捉容器内の超純水量を計測する機構、不純
物捕捉容器の所定位置における圧力を検出する機構等が
あげられる。例えば、不純物捕捉容器内の水位を検出す
る液面測定方法としては、光学式センサーの他に、雰囲
気を通気することで雰囲気中の炭酸ガスが超純水中に捕
捉され、試料水の比抵抗が低下するので静電式センサー
が使用できる。さらに、センサーを上下に可動とし、ポ
テンショメータなどを用いてセンサーの位置を測定すれ
ば、精度の高い液面測定ができる。そして、調節ライン
と超純水量を計測する機構とを併用することも十分可能
である。
As a mechanism for measuring the amount of ultrapure water,
There are a mechanism for detecting the water level in the impurity trapping container by a sensor, a mechanism for measuring the amount of ultrapure water in the impurity trapping container, a mechanism for detecting the pressure at a predetermined position of the impurity trapping container, and the like. For example, as a liquid level measuring method for detecting the water level in an impurity trap container, in addition to an optical sensor, carbon dioxide gas in the atmosphere is trapped in ultrapure water by venting the atmosphere, and the specific resistance of the sample water is reduced. The electrostatic sensor can be used since Furthermore, if the sensor is movable up and down and the position of the sensor is measured using a potentiometer or the like, highly accurate liquid level measurement can be performed. It is also possible to use the adjustment line and a mechanism for measuring the amount of ultrapure water together.

【0030】また、本発明に係る気中不純物監視方法
は、不純物捕捉容器内に超純水を供給する給水工程と、
前記不純物捕捉容器内の超純水にクリーンルーム内の雰
囲気を通気して試料水とする雰囲気捕捉工程と、前記試
料水を霧化して急速乾燥させ試料水中の不純物を微粒子
状に浮遊させて光学的に不純物濃度を測定する測定工程
と、前記測定工程により測定された測定結果と予め設定
された基準とを比較する判定工程とを有することを特徴
としている。
Further, the method for monitoring impurities in the air according to the present invention comprises a water supply step of supplying ultrapure water into the impurity trap container,
An atmosphere capturing step of aerating the atmosphere in a clean room into ultrapure water in the impurity trapping container to obtain sample water, and atomizing and rapidly drying the sample water to suspend impurities in the sample water in the form of fine particles to optically Further, it is characterized by including a measuring step of measuring the impurity concentration and a judging step of comparing the measurement result measured by the measuring step with a preset standard.

【0031】すなわち、本発明の気中不純物監視方法に
おいては、はじめに不純物捕捉容器内に超純水が供給さ
れる。次に、不純物捕捉容器内の超純水にクリーンルー
ム内の雰囲気が通気され、試料水が生成される。次い
で、試料水は霧化されて急速乾燥され、試料水中の不純
物は微粒子状に浮遊させられて光学的に不純物濃度が測
定される。そして、測定結果と予め設定された基準値と
が比較される。
That is, in the method for monitoring impurities in the air according to the present invention, ultrapure water is first supplied into the impurity trap container. Next, the atmosphere in the clean room is aerated with the ultrapure water in the impurity trapping container to generate sample water. Next, the sample water is atomized and rapidly dried, and the impurities in the sample water are suspended in the form of fine particles to optically measure the impurity concentration. Then, the measurement result is compared with a preset reference value.

【0032】本発明においては、気中不純物監視方法を
自動的に連続して繰り返すことが可能であり、この場合
には定常的な監視体制がもたらされるものである。な
お、本発明の気中不純物監視方法を繰り返す場合に、不
純物捕捉容器等の装置を洗浄する工程は当然に行われ
る。ただし、不純物捕捉容器の洗浄工程は、試料水中の
不純物濃度が高い場合にのみ実施することも可能で、不
純物濃度が小さい場合には省略することも可能である。
In the present invention, it is possible to automatically and continuously repeat the atmospheric impurity monitoring method, and in this case, a regular monitoring system is provided. It should be noted that when the method for monitoring impurities in the air of the present invention is repeated, the step of cleaning the device such as the impurity trapping container is naturally performed. However, the cleaning process of the impurity trapping container can be performed only when the impurity concentration in the sample water is high, and can be omitted when the impurity concentration is low.

【0033】本発明の気中不純物監視方法においては、
測定結果と予め設定された基準値との比較の後に、通常
の化学分析的な工程等を実施することが可能である。
In the method for monitoring impurities in the air according to the present invention,
After comparing the measurement result with a preset reference value, it is possible to carry out a normal chemical analysis process or the like.

【0034】例えば、測定結果が予め設定された基準値
より大きい場合に、確認のために再度、本発明の気中不
純物監視方法を繰り返して測定結果と予め設定された基
準値とを比較してもよいし、さらに試料水の一部を採取
して、より高感度の分析にかけてもよい。 また、測定
結果が予め設定された基準値より大きい場合には、例え
ば警報により外部に警告するような構成も可能である。
For example, when the measurement result is larger than the preset reference value, the air impurity monitoring method of the present invention is repeated again for confirmation, and the measurement result is compared with the preset reference value. Alternatively, a part of the sample water may be collected and subjected to a more sensitive analysis. Further, when the measurement result is larger than a preset reference value, for example, a configuration is possible in which an external alarm is given by an alarm.

【0035】[0035]

【発明の実施の形態】以下に、図面を参照しながら本発
明の実施の形態について詳細に説明する。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described in detail below with reference to the drawings.

【0036】なお、各図において共通する部分には同一
符号を付し、重複する説明は省略することとする。
It should be noted that the same reference numerals are given to the common parts in the respective drawings, and the duplicate description will be omitted.

【0037】(第1実施例)第1実施例として、不純物
捕捉容器を1器使用した気中不純物監視装置と気中不純
物監視方法について図1および図2を参照しながら説明
する。
(First Embodiment) As a first embodiment, an airborne impurity monitoring apparatus using a single impurity trapping container and an airborne impurity monitoring method will be described with reference to FIGS. 1 and 2.

【0038】図1(a)は、本実施例の気中不純物濃度
測定装置の概要を示す構成図で、符号1は超純水と超純
水中にクリーンルーム内の不純物を捕捉した試料水を収
容する不純物捕捉容器、2aは不純物捕捉容器1の内部
を加圧する加圧ライン、3aは不純物捕捉容器1に超純
水を導入する超純水導入ライン、4aはクリーンルーム
内の雰囲気を不純物捕捉容器1内の超純水に通気する雰
囲気通気ライン、5aは不純物捕捉容器1内の圧力を調
節するための定量ポンプを有する排気ライン、6aは不
純物捕捉容器1に導入される超純水量を一定量に調節し
たり、不純物捕捉容器1をオーバーフロー洗浄するため
の調節ラインである。また、7aは試料水を不純物捕捉
容器1より測定装置9に導入するための試料水導入ライ
ン、8aは超純水あるいは試料水を不純物捕捉容器1よ
り外部に排出するための排出ラインである。なお、加圧
ライン2a、超純水導入ライン3a、雰囲気通気ライン
4a、排気ライン5a、調節ライン6a、試料水導入ラ
イン7a、排出ライン8aは、それぞれライン中の流通
物質の流れを制御するための弁2b、3b、4b、5
b、6b、7bおよび8bを有している。9は試料水中
の不純物濃度を測定する測定装置であり、ここでは試料
水を導入して霧化させ、不純物を乾燥析出させて浮遊す
る粒子を光学的に測定する、特公平6−63961に示
される測定装置を使用している。10は装置全体の動作
を管理、制御するだけでなく、測定装置9の測定結果の
補正および補正結果と所定の基準値とを比較する機能を
も有する制御装置、11は測定装置9の測定結果をプリ
ンタおよびCRTに出力する出力装置、12は気中不純
物監視装置全体の作動状況や測定装置9における各測定
結果および補正結果等をプリンタおよび磁気、光記録媒
体を利用した記憶装置に記録する記録装置である。ま
た、13は不純物捕捉容器1を支持する支持機構であ
る。
FIG. 1 (a) is a block diagram showing the outline of the apparatus for measuring the concentration of impurities in the air of the present embodiment. Reference numeral 1 denotes ultrapure water and sample water in which impurities in a clean room are trapped in ultrapure water. Impurity trapping container to be stored, 2a is a pressurizing line for pressurizing the inside of the impurity trapping container 1, 3a is an ultrapure water introducing line for introducing ultrapure water into the impurity trapping container 1, and 4a is an atmosphere for trapping impurities in the clean room. 1. An atmosphere ventilation line for aerating ultrapure water in 1; 5a, an exhaust line having a metering pump for adjusting the pressure in the impurity trap 1; 6a, a fixed amount of ultrapure water introduced into the impurity trap 1. It is a control line for adjusting the temperature of the impurity trapping container 1 and for cleaning the impurity trapping container 1 by overflow cleaning. Further, 7a is a sample water introducing line for introducing the sample water from the impurity trapping container 1 into the measuring device 9, and 8a is a discharge line for discharging ultrapure water or sample water from the impurity trapping container 1 to the outside. The pressurizing line 2a, the ultrapure water introducing line 3a, the atmosphere venting line 4a, the exhaust line 5a, the adjusting line 6a, the sample water introducing line 7a, and the discharging line 8a are for controlling the flow of the circulating substance in the line. Valves 2b, 3b, 4b, 5
b, 6b, 7b and 8b. Reference numeral 9 is a measuring device for measuring the concentration of impurities in the sample water. Here, the sample water is introduced and atomized, the impurities are dried and precipitated, and the suspended particles are optically measured, which is shown in Japanese Patent Publication No. 6-63961. You are using a measuring device that Reference numeral 10 denotes a control device that not only manages and controls the operation of the entire device, but also has a function of correcting the measurement result of the measurement device 9 and comparing the correction result with a predetermined reference value, and 11 indicates the measurement result of the measurement device 9. Is output to a printer and a CRT, and 12 is a record for recording the operating condition of the entire airborne impurity monitoring device and each measurement result and correction result in the measuring device 9 in a storage device using a printer and a magnetic recording medium. It is a device. Reference numeral 13 is a support mechanism that supports the impurity trap container 1.

【0039】不純物捕捉容器1においては、雰囲気通気
ライン4aの先端は不純物捕捉容器1の低部近傍に達し
ており、クリーンルーム内の雰囲気が不純物捕捉容器1
の低部近傍から内部の超純水中に噴出して、超純水中へ
の不純物の捕捉率を大きくすることに寄与している。排
気ライン5aは不純物捕捉容器1の上面に設置され、不
純物捕捉容器1内部の液体が排気ライン5aから流出す
ることはない。排気ライン5aは、ここでは不図示のポ
ンプに接続されて排気を行っている。また不純物捕捉容
器1の底面には、不純物捕捉容器1内の液体が完全に排
出されるように傾斜が付けられており、試料水導入ライ
ン7aと排出ライン8aは不純物捕捉容器1底面の傾斜
の下端部に設置されている。調節ライン6aは、不純物
捕捉容器1の側面に設置されており、不純物捕捉容器1
に超純水を供給した時に調節ライン6aを越える量の超
純水が調節ライン6aより排出されて、不純物捕捉容器
1に供給される超純水の量が一定(ここでは100c
c)に保たれる役割を果たしている。さらに、超純水導
入ライン3aは不純物捕捉容器1の上面に設置されてい
るので、超純水導入ライン3aに不純物捕捉容器1内部
の試料水が逆流することはない。
In the impurity trapping container 1, the tip of the atmosphere venting line 4a reaches near the lower portion of the impurity trapping container 1, and the atmosphere in the clean room is the impurity trapping container 1.
It is ejected from the vicinity of the lower part of the above into the ultrapure water inside, and contributes to increasing the trapping rate of impurities in the ultrapure water. The exhaust line 5a is installed on the upper surface of the impurity trap 1 so that the liquid inside the impurity trap 1 does not flow out from the exhaust line 5a. The exhaust line 5a is connected to a pump (not shown) for exhausting. In addition, the bottom surface of the impurity trap 1 is inclined so that the liquid in the impurity trap 1 is completely discharged, and the sample water introduction line 7a and the discharge line 8a are inclined at the bottom of the impurity trap 1. It is installed at the lower end. The adjustment line 6a is installed on the side surface of the impurity trap 1 and the impurity trap 1
When ultrapure water is supplied to the device, an amount of ultrapure water that exceeds the adjustment line 6a is discharged from the adjustment line 6a, and the amount of ultrapure water supplied to the impurity trapping container 1 is constant (here, 100c.
plays the role of being retained in c). Further, since the ultrapure water introducing line 3a is installed on the upper surface of the impurity trapping container 1, the sample water in the impurity trapping container 1 does not flow back to the ultrapure water introducing line 3a.

【0040】また、各ラインにはテフロン樹脂の配管を
用いており、ラインからの不純物の溶出をほぼ防止して
いる。また、各弁の構造としては、ダイヤフラム型を採
用している。
Further, Teflon resin piping is used for each line, and the elution of impurities from the line is almost prevented. The diaphragm type is adopted as the structure of each valve.

【0041】さらに、測定装置9への試料水の供給やク
リーンルーム雰囲気の通気等の所要時間を短縮するため
の一環として、試料水導入ライン7aの外径を6mm、
長さを10cmとして、配管の容積を約5ccとしてい
る。こうすることで、試料水の量を不純物濃度測定に最
低限必要な程度まで少なくでき、試料水の無駄が低減さ
れると共に繰り返し測定時における配管内の試料水の置
換時間も短縮され、測定周期の短縮に寄与している。ま
た、測定装置9内部の配管も、測定装置9への接続口が
直接測定セルの入り口となるように可能な限り短縮する
工夫がなされている。
Further, as a part of shortening the time required for supplying the sample water to the measuring device 9 and aerating the clean room atmosphere, the outer diameter of the sample water introducing line 7a is 6 mm,
The length is 10 cm and the volume of the pipe is about 5 cc. By doing so, the amount of sample water can be reduced to the minimum necessary for impurity concentration measurement, waste of sample water is reduced, and the replacement time of sample water in the pipe during repeated measurement is also shortened. Contributes to the shortening of The piping inside the measuring device 9 is also designed to be shortened as much as possible so that the connection port to the measuring device 9 directly becomes the inlet of the measuring cell.

【0042】また、湿度が30〜40%と低い雰囲気
(クリーンルーム内の雰囲気)の場所で気中不純物を捕
捉すると、不純物捕捉容器1内に収容された試料水が減
少することから、不純物捕捉容器1内に液面計を付加し
て試料水の減少量を監視して試料水の減少水量と同量の
超純水を自動補給したり、気中不純物の捕捉終了時に液
面を計測し測定装置9で測定した値を補正することで、
さらに高精度な分析を行うことが可能である。
Further, if atmospheric impurities are captured in a place where the humidity is as low as 30 to 40% (atmosphere in a clean room), the sample water stored in the impurity capturing container 1 decreases, so the impurity capturing container A liquid level meter is added to the inside of 1 to monitor the decrease amount of sample water and automatically supply the same amount of ultrapure water as the decrease amount of sample water, or measure and measure the liquid level at the end of capturing impurities in the air By correcting the value measured by the device 9,
It is possible to perform highly accurate analysis.

【0043】液量の測定方法としては、不純物捕捉容器
1内に適切な液面測定装置を設置する方法や、支持機構
13に重量計測機構や圧力計測機構を設ける方法などが
比較的簡便であり、ここでは図1(c)に示される圧力
計測機構を用いている。
As a method of measuring the liquid amount, a method of installing an appropriate liquid level measuring device in the impurity trapping container 1, a method of providing a weight measuring mechanism or a pressure measuring mechanism in the supporting mechanism 13 are relatively simple. The pressure measuring mechanism shown in FIG. 1C is used here.

【0044】すなわち、支持機構13の容器支持部14
は樹脂または金属の表面を樹脂で覆った材質からなり、
輪状の形状を呈しており、輪の中に不純物捕捉容器1が
乗せられる。容器支持部14は筐体18に固定する取付
け部15を一箇所有し、筐体18とはヒンジ16を介し
て固定され上下に可動する。一方、筐体18には、圧力
検出センサ17を有するセンサ固定部19がヒンジ16
より容器支持部14側で取付け部15の直下に設置され
ている。これにより、不純物捕捉容器1の重量の変化を
圧力検出センサ17により検出することが可能である。
このとき、不純物捕捉容器1からの全ての配管は、不純
物捕捉容器1の重量を支持することのないように周囲の
機器や供給・排水機構等と上下方向にゆとりのある配管
にしてあるので、精度の高い測定が可能となっている。
圧力センサを利用する場合、ここに示した以外に種々の
機構が利用可能であることは言うまでもない。
That is, the container support portion 14 of the support mechanism 13
Is made of resin or metal with the surface covered with resin,
It has a ring shape, and the impurity trapping container 1 is placed in the ring. The container support portion 14 has one mounting portion 15 fixed to the housing 18, and is fixed to the housing 18 via a hinge 16 so as to be movable up and down. On the other hand, a sensor fixing portion 19 having a pressure detection sensor 17 is attached to the housing 18 by a hinge 16.
It is installed directly below the mounting portion 15 on the side of the container supporting portion 14. This allows the pressure detection sensor 17 to detect a change in the weight of the impurity trapping container 1.
At this time, all the pipes from the impurity trap 1 are made to have a space in the vertical direction with the surrounding equipment, the supply / drainage mechanism, etc. so as not to support the weight of the impurity trap 1. Highly accurate measurement is possible.
It goes without saying that various mechanisms other than those shown here can be used when using the pressure sensor.

【0045】次に、図1に示した装置を用いた本発明の
気中不純物監視方法について、図2と表1とを参照しな
がら説明する。
Next, the method for monitoring atmospheric impurities of the present invention using the apparatus shown in FIG. 1 will be described with reference to FIG. 2 and Table 1.

【0046】図2(a)は、本実施例における気中不純
物監視方法を示す流れ図であり、表1は、本実施例にお
ける配管ラインの弁の開閉状態を示したものである。な
お、表1において、空欄は弁が閉じていることを示して
いる。
FIG. 2 (a) is a flow chart showing the method for monitoring airborne impurities in this embodiment, and Table 1 shows the open / closed states of the valves of the piping line in this embodiment. In addition, in Table 1, a blank column indicates that the valve is closed.

【0047】[0047]

【表1】 はじめに、気中不純物の監視を開始する前に不純物捕捉
容器1や試料水導入ライン7a等を十分に洗浄し、不純
物捕捉容器1に導入される超純水に不純物捕捉容器1や
各ラインから不純物の混入がないようにする。そして、
不純物捕捉容器1の内部は、不純物濃度の十分に低い窒
素ガスで満たしておく。
[Table 1] First, before starting monitoring of impurities in the air, the impurity trapping container 1, the sample water introducing line 7a, etc. are thoroughly washed, and the ultrapure water introduced into the impurity trapping container 1 is cleaned from the impurity trapping container 1 and each line. Make sure there is no mixture of. And
The inside of the impurity trap container 1 is filled with nitrogen gas having a sufficiently low impurity concentration.

【0048】給水工程101では、弁3bと弁6bを開
き、不純物捕捉容器1の内部に超純水導入ライン4より
超純水を導入する。本実施例では、超純水の導入時間は
1分であり、不純物捕捉容器1には100ccの超純水
が導入される。ここで、100ccの超純水を不純物捕
捉容器1の内部に供給するに要する時間は、超純水導入
ライン3aの圧力に依存している。また、超純水の量は
調節ライン6aの位置によって正確に決定され、100
cc以上の超純水はオーバーフローする。不純物捕捉容
器1に導入される超純水は比抵抗がl8.0MΩ・cm
(25℃換算)と十分に高く、シリカや有機物などの不
純物濃度が十分に小さなものを用いているので、相対的
な測定感度を向上させることができる。
In the water supply step 101, the valves 3b and 6b are opened, and ultrapure water is introduced into the impurity trap container 1 through the ultrapure water introduction line 4. In this embodiment, the introduction time of ultrapure water is 1 minute, and 100 cc of ultrapure water is introduced into the impurity trap container 1. Here, the time required to supply 100 cc of ultrapure water to the inside of the impurity trapping container 1 depends on the pressure of the ultrapure water introducing line 3a. Further, the amount of ultrapure water is accurately determined by the position of the adjustment line 6a,
Ultrapure water of cc or more overflows. The ultrapure water introduced into the impurity trap 1 has a specific resistance of 18.0 MΩ · cm.
Since it is sufficiently high (calculated at 25 ° C.) and the concentration of impurities such as silica and organic substances is sufficiently low, relative measurement sensitivity can be improved.

【0049】雰囲気捕捉工程102では、弁4bと弁5
bとを開き、ポンプにより排気ライン5aを通じて不純
物捕捉容器1の内部を減圧することにより、不純物捕捉
容器1内の超純水にクリーンルームの雰囲気を通気させ
る。通常、不純物捕捉容器内1に収容された超純水に通
気されるクリーンルーム内の雰囲気は、吸引定量ポンプ
等を用いて流量1〜数リットル/分程度で、運転時間l
5分〜90分程度の時間通気し、気中不純物を捕捉する
のが望ましい。こうした気中不純物の捕捉条件は、クリ
ーンルームの清浄レベルや測定雰囲気の予想不純物濃度
により随時設定変更可能である。
In the atmosphere capturing step 102, the valves 4b and 5 are
b is opened and the inside of the impurity trap 1 is depressurized by the pump through the exhaust line 5a, so that the ultrapure water in the trap 1 is ventilated in the atmosphere of the clean room. Usually, the atmosphere in the clean room, which is aerated with ultrapure water contained in the impurity trapping container 1, has a flow rate of about 1 to several liters / minute by using a suction metering pump or the like, and an operating time of 1
It is desirable to ventilate for about 5 to 90 minutes to trap impurities in the air. The conditions for trapping such impurities in the air can be changed at any time depending on the clean level of the clean room and the expected impurity concentration in the measurement atmosphere.

【0050】本実施例では、排気ライン5a内の圧力を
ほぼ0.8気圧とし、1000cc/分で15分の通気
を行った。こうして、クリーンルーム内の雰囲気が不純
物捕捉容器1内の超純水に通気され、雰囲気中の不純物
は超純水中に捕捉される。なお、クリーンルーム内の雰
囲気の通気速度と通気時間は、クリーンルームの汚染量
や所望の検出感度に依存して適切な値に決定することが
できる。
In this embodiment, the pressure in the exhaust line 5a was set to about 0.8 atm, and ventilation was performed at 1000 cc / min for 15 minutes. In this way, the atmosphere in the clean room is aerated with the ultrapure water in the impurity trap container 1, and the impurities in the atmosphere are trapped in the ultrapure water. The ventilation rate and the ventilation time of the atmosphere in the clean room can be set to appropriate values depending on the amount of contamination in the clean room and the desired detection sensitivity.

【0051】測定工程103では、弁4bおよび弁7b
が開かれ、試料水は水頭圧により試料水導入ライン7a
を通して測定装置9に導入される。測定装置9に導入さ
れた超純水は霧状に霧化され、約120℃に加熱された
金属管に通すことによって水分が除去される。得られた
エアロゾル(蒸発残渣の微粒子)は高温飽和アルコール
蒸気と混合されて核凝縮作用により粒径が拡大され、レ
ーザ光源を用いた光散乱方法によりその数が測定され
る。そして、測定値は制御装置10に送られ、出力装置
11に出力されると共に、記録装置l2に記録される。
In the measuring step 103, the valve 4b and the valve 7b are
Is opened and the sample water is introduced into the sample water introduction line 7a by the head pressure.
Is introduced into the measuring device 9 through. The ultrapure water introduced into the measuring device 9 is atomized into a mist and passed through a metal tube heated to about 120 ° C. to remove water. The obtained aerosol (fine particles of evaporation residue) is mixed with high temperature saturated alcohol vapor to expand the particle size by the nuclear condensation action, and the number is measured by the light scattering method using a laser light source. Then, the measured value is sent to the control device 10, is output to the output device 11, and is recorded in the recording device l2.

【0052】判定工程107では、測定工程103にお
いて測定された結果を、雰囲気のクリーン度の判定のた
めに予め設定された基準値aと比較し、クリーン度の判
定を行う。
In the judgment step 107, the result measured in the measurement step 103 is compared with a reference value a preset for judging the cleanness of the atmosphere, and the cleanness is judged.

【0053】ここで、測定結果が基準値aよりも大きい
場合、クリーン度に異常ありと認識して警報を発し、測
定サイクル(気中不純物監視装置全体の動作)を停止す
る。そして、汚染原因を解明し、適切な対策を講じる。
特に、汚染物質を特定する必要のある場合、試料水の残
りを精密化学分析して不純物種を特定すれば、汚染の再
発防止対策を推進する上での大きな手がかりとなる。
Here, when the measurement result is larger than the reference value a, the cleanness is recognized to be abnormal, an alarm is issued, and the measurement cycle (the operation of the entire atmospheric impurity monitoring device) is stopped. Then, clarify the cause of pollution and take appropriate measures.
In particular, when it is necessary to identify contaminants, precision chemical analysis of the rest of the sample water to identify impurity species is a great clue in promoting measures to prevent recurrence of contamination.

【0054】一方、測定結果が基準値a以下であり、か
つ供給される超純水の水質として十分であると判断する
ための基準値b以下であるならば、クリーン度は正常で
あると判断して給水工程101から始まる次の測定サイ
クルを開始する。
On the other hand, if the measurement result is equal to or less than the reference value a and equal to or less than the reference value b for determining that the quality of the supplied ultrapure water is sufficient, the cleanliness is determined to be normal. Then, the next measurement cycle starting from the water supply step 101 is started.

【0055】しかしながら、測定結果が供給される超純
水の水質として十分であると判断するための基準値bを
越えている場合には、改めて不純物捕捉容器1内に不純
物濃度の小さい超純水を導入する必要がある。そのた
め、容器内の試料水の排出と超純水の給水が実施され
る。このとき、不純物捕捉容器1の内壁に高濃度の不純
物を含む試料水が付着していると、超純水を単に供給し
ても雰囲気通気前に不純物濃度の低い状態を実現するこ
とができず、感度の高い測定が困難となるので、不純物
捕捉容器1の内部を洗浄する必要がある。
However, when the measurement result exceeds the reference value b for judging that the quality of the supplied ultrapure water is sufficient, the ultrapure water with a low impurity concentration is newly stored in the impurity trap container 1. Need to be introduced. Therefore, the sample water in the container is discharged and the ultrapure water is supplied. At this time, if the sample water containing a high concentration of impurities adheres to the inner wall of the impurity trapping container 1, even if only ultrapure water is supplied, the state of low impurity concentration cannot be realized before venting the atmosphere. Since it becomes difficult to perform highly sensitive measurement, it is necessary to clean the inside of the impurity trap container 1.

【0056】このため、容器洗浄にあたっては、まず排
水工程104で弁4bと弁8bとを開き、不純物捕捉容
器1内の試料水は排出ライン8aを通して廃棄される。
このとき、さらに弁2bを開くことにより不純物捕捉容
器1の内部が加圧されるので不純物捕捉容器1の内部の
超純水の排出速度が大きくなり、排水工程104に要す
る時間が短縮される。このような圧送方式を採用するに
あたっては、不純物捕捉容器1の上面の加圧ライン2a
で、弁2bを介して約2kg/cm2 の圧力の高純度窒
素が供給されている。
Therefore, in washing the container, first, the valve 4b and the valve 8b are opened in the drainage step 104, and the sample water in the impurity trapping container 1 is discarded through the discharge line 8a.
At this time, the valve 2b is further opened to pressurize the inside of the impurity trap 1 so that the discharge rate of the ultrapure water inside the impurity trap 1 is increased and the time required for the drainage step 104 is shortened. When adopting such a pressure feeding system, the pressure line 2a on the upper surface of the impurity trapping container 1 is used.
Therefore, high-purity nitrogen having a pressure of about 2 kg / cm 2 is supplied through the valve 2b.

【0057】続いて、洗浄給水工程105では、不純物
捕捉容器1の内面を洗浄するための超純水を不純物捕捉
容器1に供給するために、弁3b、弁6bおよび弁7b
を開き、超純水導入ライン3より不純物捕捉容器1内に
超純水を導入する。そして、超純水が所定量(ここでは
120ccである)供給され、調節ライン6aより超純
水がオーバーフローする。このとき弁6bを開くのは、
試料水導入ライン7aの内部に滞留する試料水を追い出
すためである。こうして、給水工程101における給水
量よりも多い超純水を不純物捕捉容器1内に供給するの
は、調節ライン6aから超純水が排出されるまで給水
し、調節ライン6aの内面をも洗浄するためである。
Subsequently, in the cleaning water supply step 105, in order to supply ultrapure water for cleaning the inner surface of the impurity trap 1 to the impurity trap 1, the valve 3b, the valve 6b and the valve 7b.
Then, the ultrapure water is introduced into the impurity trap container 1 through the ultrapure water introduction line 3. Then, a predetermined amount (here, 120 cc) of ultrapure water is supplied, and the ultrapure water overflows from the adjustment line 6a. At this time, the valve 6b is opened is
This is for expelling the sample water staying inside the sample water introduction line 7a. In this way, the ultrapure water larger than the water supply amount in the water supply step 101 is supplied into the impurity trapping container 1 by supplying water until the ultrapure water is discharged from the adjustment line 6a, and also cleaning the inner surface of the adjustment line 6a. This is because.

【0058】この後、洗浄測定工程106では弁4bと
弁7bとを開き、導入された超純水中の不純物濃度を測
定する。このときも、弁2bがさらに開かれて、不純物
捕捉容器1の内部が加圧され、不純物捕捉容器1の内部
の超純水の排出速度が大きくなり、洗浄測定工程106
に要する時間が短縮される。
After that, in the cleaning measurement step 106, the valve 4b and the valve 7b are opened, and the impurity concentration in the introduced ultrapure water is measured. Also at this time, the valve 2b is further opened, the inside of the impurity trapping container 1 is pressurized, the discharge rate of the ultrapure water inside the impurity trapping container 1 is increased, and the cleaning measurement step 106 is performed.
It takes less time.

【0059】そして、洗浄判定工程108では、不純物
捕捉容器1の内部が洗浄されたことが確認される。
Then, in the cleaning determination step 108, it is confirmed that the inside of the impurity trap container 1 has been cleaned.

【0060】すなわち、測定された不純物濃度がクリー
ンルーム雰囲気中の不純物濃度の測定値に比較して十分
に小さい基準値bと比較され、測定結果が基準値bより
も小さい場合には、測定によって消費された超純水を補
うために給水工程101に移り、以下雰囲気捕捉工程1
02、測定工程103と順に繰り返される。
That is, the measured impurity concentration is compared with a reference value b which is sufficiently smaller than the measured value of the impurity concentration in the clean room atmosphere, and when the measurement result is smaller than the reference value b, it is consumed by the measurement. In order to supplement the generated ultrapure water, the process proceeds to the water supply step 101, and the following atmosphere capturing step 1
02, and measurement step 103 are sequentially repeated.

【0061】また、洗浄測定工程106で検出された不
純物濃度が基準値bと等しいかあるいは大きい場合、不
純物捕捉容器1内の超純水を再度廃棄するために排水工
程104に移り、弁4bと弁5bが開かれて不純物捕捉
容器1内の超純水が排出される。その後、再び洗浄給水
工程105に移って不純物捕捉容器1に超純水が満たさ
れ、超純水中の不純物濃度が基準値bより小さな値とな
るまでこれらが繰り返される。
When the impurity concentration detected in the cleaning measurement step 106 is equal to or larger than the reference value b, the ultrapure water in the impurity trap 1 moves to the drainage step 104 again to discard the ultrapure water. The valve 5b is opened and the ultrapure water in the impurity trap container 1 is discharged. After that, the cleaning water supply step 105 is performed again, and the impurity trapping container 1 is filled with ultrapure water, and these are repeated until the impurity concentration in the ultrapure water becomes a value smaller than the reference value b.

【0062】但し、不純物捕捉容器1の洗浄回数は、経
験的に把握できているならば洗浄給水工程105の度に
洗浄測定工程106を実施しなくてもよく、所定の回数
の洗浄を繰り返した後に、超純水中の不純物濃度を確認
のために測定するか、あるいは測定工程103において
測定された不純物濃度と基準値bとの差が極めて小さい
時などは、場合によっては洗浄測定工程106を省略す
ることも可能である。こうして、不純物捕捉容器1内に
供給された超純水中の不純物濃度が実用上無視できるほ
ど低濃度(基準値b以下)であることが確認された時点
で次の測定サイクルに移り、給水工程101、雰囲気捕
捉工程102以下の工程が繰り返される。また、前述し
たように、判定工程107において測定された測定値
が、基準値bよりも小さい場合には、排水工程104、
洗浄給水工程105、洗浄測定工程106および洗浄判
定工程108は飛び越して給水工程101に戻り、次の
測定サイクルに突入することにより、気中不純物の測定
を連続して実施した場合に測定周期を短縮することがで
きるので、連続的な気中不純物の監視を実施することが
できる。
However, if the number of times of cleaning of the impurity trapping container 1 is empirically known, the cleaning measurement step 106 may not be performed every cleaning water supply step 105, and the cleaning is repeated a predetermined number of times. After that, when the impurity concentration in the ultrapure water is measured for confirmation, or when the difference between the impurity concentration measured in the measurement step 103 and the reference value b is extremely small, the cleaning measurement step 106 may be performed in some cases. It can be omitted. In this way, when it is confirmed that the impurity concentration in the ultrapure water supplied into the impurity trapping container 1 is so low as to be practically negligible (the reference value b or less), the process moves to the next measurement cycle, and the water supply step is performed. 101, atmosphere capturing step 102 and subsequent steps are repeated. Further, as described above, when the measured value measured in the determination step 107 is smaller than the reference value b, the drainage step 104,
The cleaning water supply step 105, the cleaning measurement step 106, and the cleaning determination step 108 jump back to the water supply step 101 and enter the next measurement cycle, thereby shortening the measurement cycle when the measurement of impurities in the air is continuously performed. Therefore, continuous monitoring of atmospheric impurities can be performed.

【0063】このように、不純物捕捉容器1内で連続し
た測定の影響を防止する目的で、気中不純物を捕捉する
工程の前に超純水の導入と排水を数回繰り返し、洗浄す
る工程や高純度な窒素を導入し正常な雰囲気に保持する
ことは、より精度の高い測定が必要な場合に有効である
のはいうまでもない。
As described above, for the purpose of preventing the influence of continuous measurement in the impurity trap container 1, before the step of trapping the impurities in the air, the step of cleaning by repeating the introduction and drainage of ultrapure water several times, It goes without saying that introducing high-purity nitrogen and maintaining it in a normal atmosphere is effective when more accurate measurement is required.

【0064】さらに、本実施例では、不純物捕捉容器1
およびこれに付属する一連の機器を測定装置の上部に配
置し、気中不純物を捕捉した試料水を水頭圧により測定
装置へ供給する方法を用いたが、この際にも加圧ライン
2aを用いて高純度な窒素を供給し、その圧力によって
圧送する方法等を用いることもできる。すなわち、洗浄
給水工程105の後、洗浄測定工程108に移行する時
のような切り換えの際に、一時的に弁2bを開いて不純
物捕捉容器1の内部を加圧することにより、弁7b以降
の配管内部における残留水等を排出するための排水工程
104に要する時間が短縮されるほか、測定工程103
において、試料水導入ライン7aに残留する試料水の排
出に要する時間も短縮されるので、測定周期をより短く
でき、測定感度や測定精度の向上にも繋がる。
Further, in the present embodiment, the impurity trap container 1
And a series of equipment attached to this was arranged on the upper part of the measuring device, and the method of supplying the sample water in which the atmospheric impurities were captured to the measuring device by the head pressure was used. It is also possible to use a method in which high-purity nitrogen is supplied and pressure is fed by the pressure. That is, at the time of switching such as when shifting to the cleaning measurement step 108 after the cleaning water supply step 105, the valve 2b is temporarily opened to pressurize the inside of the impurity trapping container 1, thereby piping after the valve 7b. In addition to shortening the time required for the drainage process 104 for discharging residual water inside, the measurement process 103
In the above, since the time required for discharging the sample water remaining in the sample water introducing line 7a is also shortened, the measurement cycle can be shortened, and the measurement sensitivity and the measurement accuracy can be improved.

【0065】また、本発明においては、最後の洗浄測定
工程108で測定された測定結果を初期値として用い、
測定工程103での測定結果より差し引く補正を行うこ
とにより、雰囲気捕捉前の不純物捕捉容器1内部に導入
された超純水中の不純物濃度の影響を補正することがで
きるので、より精度の高い測定結果を得ることができ
る。
In the present invention, the measurement result measured in the final cleaning measurement step 108 is used as an initial value,
By performing the correction subtracted from the measurement result in the measurement step 103, it is possible to correct the influence of the impurity concentration in the ultrapure water introduced into the impurity trap container 1 before trapping the atmosphere, so that the measurement with higher accuracy can be performed. The result can be obtained.

【0066】このとき、こうした補正は制御装置10に
より演算処理される。さらに、雰囲気通気前の不純物濃
度が超純水の水質判定基準値bよりも高い場合でも、こ
の不純物濃度を初期値とし、雰囲気通気後の測定結果か
ら差し引くことにより雰囲気中の不純物濃度の測定を行
うことも可能である。
At this time, such correction is arithmetically processed by the control device 10. Further, even when the impurity concentration before the atmosphere is aerated is higher than the water quality judgment reference value b of ultrapure water, the impurity concentration in the atmosphere can be measured by setting this impurity concentration as an initial value and subtracting it from the measurement result after the atmosphere is aerated. It is also possible to do so.

【0067】次に、上記の気中不純物監視装置により通
気時間を変更してクラスl000のクリーンルーム内の
雰囲気を測定した結果と、同様の試料水をNa、K、C
a、Feについて原子吸光光度法により測定した結果と
を図3に示す。ここでは、気中不純物監視装置による測
定値はHPM値と称している。
Next, the same sample water as Na, K, and C was obtained by measuring the atmosphere in the class 1000 clean room by changing the aeration time by the above-mentioned airborne impurity monitoring device.
The results of atomic absorption spectrophotometry of a and Fe are shown in FIG. Here, the value measured by the airborne impurity monitoring device is referred to as the HPM value.

【0068】ここで、本実施例に使用した測定装置9で
は、原子吸光光度法により測定した4種類の金属不純物
だけではなく、試料水を気化した時に発生する微細な固
形成分の総数を測定しているので、原子吸光光度法によ
る測定値の総量とは必ずしも完全に比例するものではな
い。また、基本的には、測定したクリーンルーム雰囲気
中の不純物濃度が時間的に一定であれば、原子吸光光度
法による測定値は通気時間に比例する(厳密には、不純
物濃度が、試料水の中の不純物濃度の溶解度よりも小さ
い範囲で雰囲気中の不純物を捕捉できるほど低濃度の場
合に限られる)が、図3における各不純物元素毎の測定
値が完全に直線にはなっていないことから、クリーンル
ーム雰囲気中の不純物濃度はある程度の時間的変動があ
ることがわかる。
Here, in the measuring device 9 used in this example, not only the four kinds of metallic impurities measured by the atomic absorption photometry but also the total number of fine solid components generated when the sample water is vaporized is measured. Therefore, it is not always completely proportional to the total amount measured by the atomic absorption spectrophotometry. Also, basically, if the measured impurity concentration in the clean room atmosphere is temporally constant, the value measured by the atomic absorption spectrophotometry is proportional to the ventilation time (strictly speaking, the impurity concentration in the sample water is However, since the measured value for each impurity element in FIG. 3 is not perfectly linear, It can be seen that the impurity concentration in the clean room atmosphere varies with time.

【0069】ここで、図3を参照すると、通気時間ごと
の気中不純物監視装置により得られた測定結果と原子吸
光光度法により得られた測定値との間には明らかに強い
相関関係が認められ、HPM値の通気時間依存性につい
ても原子吸光光度法による場合と同じ程度の変動を示す
ことから、この変動の範囲内でHPM値はほぼ通気時間
に比例しており、HPM値がクリーンルームの大気の汚
染量と深く関係した値であることが理解される。
Here, referring to FIG. 3, a clear strong correlation is recognized between the measurement results obtained by the airborne impurity monitoring device and the measurement values obtained by the atomic absorption spectrophotometry for each ventilation time. The dependence of the HPM value on the ventilation time also shows the same degree of fluctuation as in the case of the atomic absorption spectrophotometry. Therefore, within this fluctuation range, the HPM value is almost proportional to the ventilation time, and the HPM value of the clean room is It is understood that the value is closely related to the amount of air pollution.

【0070】さらに、図3からわかるように、HPM値
によれば、用いた超純水中の測定値(通気前の初期値)
が10〜20ppb程度であるのに対して、クラスl0
00のクリーンルームにおいては、30分のサンプリン
グにより90〜100ppb程度にまで測定値が増加す
る。
Further, as can be seen from FIG. 3, according to the HPM value, the measured value in the ultrapure water used (initial value before aeration)
Is about 10 to 20 ppb, while class 10
In a clean room of 00, the measured value increases to about 90 to 100 ppb by sampling for 30 minutes.

【0071】このことは、例えば、クラス1程度の非常
にクリーン度の高いクリーンルームにおいて、クラス1
000相当の汚染が10分程度継続すれば30ppb程
度のHPM値が得られ、異常の発生していることを十分
な精度で検知できることを示している。
This means that, for example, in a clean room with a very high degree of cleanliness of about class 1, class 1
If 000-equivalent contamination continues for about 10 minutes, an HPM value of about 30 ppb is obtained, indicating that the occurrence of an abnormality can be detected with sufficient accuracy.

【0072】従って、1回の測定として、クリーンルー
ム雰囲気中のサンプリング時間が20分、測定時間が5
分、洗浄測定時間が10分、さらに排水時間等を含んで
も、測定1回あたり40〜60分程度とすることが可能
である。
Therefore, as one measurement, the sampling time in the clean room atmosphere is 20 minutes and the measurement time is 5 minutes.
Minutes, the cleaning measurement time is 10 minutes, and even if the drainage time and the like are included, it is possible to set about 40 to 60 minutes per measurement.

【0073】以上より、1周期1時間程度という、従来
に比較して1桁以上の短い測定周期によって、クリーン
ルーム雰囲気中の微量汚染を検出することができるの
で、汚染の原因解明が可能になるほか、異常な環境化で
処理される製品を激減することができるのである。
As described above, the trace amount of contamination in the clean room atmosphere can be detected by the measurement period of 1 hour or more, which is shorter than the conventional one by one digit or more, and the cause of the contamination can be clarified. It is possible to drastically reduce the number of products that are processed in an abnormal environment.

【0074】さらに、不純物補足容器1の容量と雰囲気
通気速度および測定時間を、より使用環境に適した条件
に設定すれば、さらなる測定周期の短縮や低濃度の汚染
を検出することも十分可能であることはいうまでもな
い。
Furthermore, if the volume of the impurity supplement container 1, the atmosphere aeration rate, and the measurement time are set to conditions more suitable for the operating environment, it is possible to further shorten the measurement cycle and detect low-concentration contamination. Needless to say.

【0075】(第2実施例)上記した気中不純物監視方
法では、判定工程107の判定が基準値bより大きく基
準値aより小さい場合に排水工程104・洗浄給水工程
105・洗浄測定工程106・洗浄判定工程108を繰
り返したが、第1実施例の気中不純物監視装置の構成を
用いて、これらを一括して行うことも可能である。この
気中不純物監視方法について、図2(b)を参照しなが
ら説明する。
(Second Embodiment) In the above-mentioned air impurity monitoring method, when the judgment in the judgment step 107 is larger than the reference value b and smaller than the reference value a, the drainage step 104, the cleaning water supply step 105, the cleaning measurement step 106, Although the cleaning determination step 108 is repeated, it is also possible to collectively carry out these steps by using the configuration of the airborne impurity monitoring device of the first embodiment. This atmospheric impurity monitoring method will be described with reference to FIG.

【0076】なお、本方法を実施するうえで、不純物補
足容器1の上面は円錐状あるいはドーム状の形状とされ
ており、超純水導入ライン3の出口は超純水が不純物補
足容器1の上面に向けできるだけ360度均等に噴出す
るような構造にされている。こうした構造を、図1
(b)を参照して説明する。図1(b)は、不純物補足
容器1上面の超純水供導入ライン3aの超純水噴出口近
傍の構造を示しており、3bは超純水導入ライン3aの
不純物補足容器1への接続口、3cは不純物補足容器1
内の超純水導入ライン3aの噴出口近傍に設置された円
錐形の反射板である。反射板3cは下に凸の向きに設置
されており、水の滞留を避けるために、先端には穴3d
を有している。超純水供導入ライン3aより導入された
超純水は、不純物補足容器1の内部で一端反射板3cに
反射して間隙3eより噴出し、不純物補足容器1の上面
に吹き付けられ、不純物補足容器1の内面に添って下部
まで流れ、不純物補足容器1の壁面の不純物を含む試料
水の残りを洗い流すように構成されている。なお、本方
法によれば、不純物補足容器1内部の雰囲気通気ライン
4aの配管の表面に残留する不純物を含む試料水を完全
に洗い流すことはできないので、不純物補足容器1に超
純水を満たす方法と併用されており、こうすることで短
時間で不純物補足容器1内部の不純物濃度を低減させる
ことができる。図2(b)は、本実施例における気中不
純物監視方法を示す流れ図であり、給水工程101から
判定工程107までは、上記実施例と同じであるので説
明を省略する。
In carrying out this method, the upper surface of the impurity trapping container 1 has a conical shape or a dome shape, and the outlet of the ultrapure water introducing line 3 is where the ultrapure water is trapped in the impurity trapping container 1. The structure is such that it squirts out toward the upper surface as uniformly as possible at 360 degrees. Such a structure is shown in FIG.
This will be described with reference to FIG. FIG. 1B shows the structure near the ultrapure water injection port of the ultrapure water supply line 3a on the upper surface of the impurity trapping container 1, and 3b shows the connection of the ultrapure water feed line 3a to the impurity trapping container 1. Mouth, 3c is the impurity supplement container 1
It is a conical reflection plate installed in the vicinity of the ejection port of the ultrapure water introduction line 3a. The reflector 3c is installed in a downward convex direction, and a hole 3d is provided at the tip to avoid water retention.
have. The ultrapure water introduced from the ultrapure water supply line 3a is reflected by the reflection plate 3c at one end inside the impurity supplement container 1 and jetted from the gap 3e, sprayed on the upper surface of the impurity supplement container 1, It flows along the inner surface of 1 to the lower part, and is configured to wash away the rest of the sample water containing impurities on the wall surface of the impurity supplement container 1. According to this method, the sample water containing impurities remaining on the surface of the piping of the atmosphere ventilation line 4a inside the impurity supplement container 1 cannot be completely washed away, so that the impurity supplement container 1 is filled with ultrapure water. In this way, the impurity concentration inside the impurity trapping container 1 can be reduced in a short time. FIG. 2B is a flow chart showing the method for monitoring the airborne impurities in the present embodiment. Since the water supply process 101 to the determination process 107 are the same as those in the above embodiment, the description thereof will be omitted.

【0077】判定工程107の判定により、測定装置2
による測定結果が基準値bより大きく基準値aより小さ
いと判定されると、容器洗浄工程110として以下の工
程が実施される。
By the judgment of the judgment step 107, the measuring device 2
When it is determined that the measurement result by the method is larger than the reference value b and smaller than the reference value a, the following steps are performed as the container cleaning step 110.

【0078】はじめに、不純物補足容器1内の超純水を
ほぼ完全に排出した後、容器洗浄工程110では弁3
b、6b、7bおよび8bを開き、超純水を導入しなが
ら測定装置9により不純物補足容器1内を流れる超純水
中の不純物濃度を測定する。そして、測定結果があらか
じめ決められた十分小さい値、ここでは基準値b以下に
達した時点で、容器洗浄工程110を終了する。
First, after the ultrapure water in the impurity supplement container 1 is almost completely discharged, in the container cleaning step 110, the valve 3
b, 6b, 7b and 8b are opened, and while introducing ultrapure water, the measuring device 9 measures the impurity concentration in the ultrapure water flowing in the impurity trapping container 1. Then, when the measurement result reaches a predetermined sufficiently small value, here the reference value b or less, the container cleaning step 110 is ended.

【0079】そして、給水工程101に戻り、再び気中
不純物の測定が連続的に行われて、定常的に気中不純物
の監視が行われる。
Then, returning to the water supply step 101, the measurement of the impurities in the air is continuously performed again, and the impurities in the air are constantly monitored.

【0080】なお、上記した実施例の中では、試料水中
の炭酸ガスは蒸発残渣とならないので、炭酸ガス濃度を
測定装置で検出することはできない。このようなガス成
分の不純物に関しては、例えば、硫化イオウの検出が可
能であり、アンモニアガス(アンモニウムイオン)等
は、不純物捕捉容器1に導入する超純水中に蒸発残渣と
なるアンモニウム塩を生成させる微量の添加物(例えば
硝酸)を添加しておくことによって検出できることも確
認されている。
In the above-mentioned embodiments, carbon dioxide gas in the sample water does not become evaporation residue, so the carbon dioxide concentration cannot be detected by the measuring device. Regarding such impurities of gas components, for example, sulfur sulfide can be detected, and ammonia gas (ammonium ion) or the like produces ammonium salts that become evaporation residues in the ultrapure water introduced into the impurity trapping container 1. It has also been confirmed that detection can be performed by adding a small amount of an additive (for example, nitric acid) that has been added.

【0081】従って、ゲート酸化膜の信頼性不良や接合
リーク電流の原因となる金属元素の他に、化学増殖型フ
ォトレジストの寸法制御性を劣化させる原因となるイオ
ンに関しても雰囲気中の濃度の監視を行うことが可能で
あり、クリーンルームの清浄度監視に大きな効果を発揮
するのは明らかである。
Therefore, in addition to the metal element that causes the reliability of the gate oxide film and the junction leakage current, the concentration of ions in the atmosphere that causes the dimensional controllability of the chemical breeding type photoresist is monitored. It is possible to carry out the above, and it is obvious that it has a great effect on the cleanliness monitoring of the clean room.

【0082】(第3実施例)本発明の第3の実施例とし
て、不純物捕捉容器1を2器使用した気中不純物監視装
置およびその装置を利用した気中不純物監視方法につい
て、図4および図5を用いて説明する。
(Third Embodiment) As a third embodiment of the present invention, an airborne impurity monitoring device using two impurity traps 1 and an airborne impurity monitoring method using the device will be described with reference to FIGS. This will be described using 5.

【0083】図4は、本実施例による気中不純物監視装
置の構成を示す図である。図中、各構成の大きさや形状
は、第1実施例と同一のものを用いており、不純物捕捉
容器1を2器使用した以外、基本的構造は第1実施例に
示した気中不純物監視装置と変わることはない。
FIG. 4 is a diagram showing the structure of the airborne impurity monitoring apparatus according to this embodiment. In the figure, the size and shape of each component are the same as those of the first embodiment, and the basic structure is the same as that of the first embodiment except that two impurity traps 1 are used. It is no different from the device.

【0084】測定装置9、制御装置10、出力装置11
および記録装置12はそれぞれ1機のみ有しており、2
つの試料水導入ライン7aは測定装置9の入口で合流す
る。試料水導入ライン7aは排出ライン8aの側部から
分岐しており、排出ライン8aの分岐部と測定装置9の
試料水の入口との距離は小さくされている。2器の不純
物捕捉容器1を備える上で、最も大きな課題は試料水導
入ライン7aの容積を小さくすることであって、本実施
例では容器の配列の工夫と前記構成の採用により、容積
を容易に第1実施例と同じ程度にすることができた。
Measuring device 9, control device 10, output device 11
The recording device 12 and the recording device 12 each have only one
The two sample water introduction lines 7 a meet at the entrance of the measuring device 9. The sample water introduction line 7a is branched from the side of the discharge line 8a, and the distance between the branched portion of the discharge line 8a and the sample water inlet of the measuring device 9 is made small. The biggest problem in providing the two impurity trapping containers 1 is to reduce the volume of the sample water introducing line 7a. In this embodiment, the volume of the sample water introducing line 7a is easily improved by devising the arrangement of the vessels and adopting the above-mentioned configuration. Moreover, it was possible to obtain the same degree as in the first embodiment.

【0085】次に、本実施例に示した装置を用いた気中
不純物監視方法を図5(a)を用いて説明する。
Next, a method for monitoring atmospheric impurities using the apparatus shown in this embodiment will be described with reference to FIG.

【0086】図5(a)は、本実施例の気中不純物監視
方法において、定常的に測定サイクルを繰り返す際の、
1周期毎の各不純物捕捉容器1の状態を示すタイミング
図である。ここで、暫定的に2器の不純物捕捉容器1の
一方を容器a、残る一方を容器bと称することとする。
また、横軸は時間を示しており、左から右に時間が経過
するものとし、図中の工程名の内容は第1実施例に示し
た通りである。ただし本実施例における容器洗浄工程1
10は、第1実施例における排水工程104と洗浄給水
工程105からなるか、または、容器洗浄工程110に
おいて、測定装置9を用いた清浄判定工程108を含ま
ない工程とする。また、はじめに、超純水導入ライン3
aから導入される超純水により、2器の不純物捕捉容器
1の内部が十分に洗浄され、第1実施例と同量の超純水
が満たされているているものとする。
FIG. 5 (a) shows that when the measurement cycle is steadily repeated in the method for monitoring impurities in the air of the present embodiment,
It is a timing diagram which shows the state of each impurity trapping container 1 for every 1 cycle. Here, one of the two impurity trapping containers 1 is tentatively called a container a, and the other one is called a container b.
Further, the horizontal axis represents time, and it is assumed that time elapses from left to right, and the contents of process names in the figure are as shown in the first embodiment. However, the container cleaning step 1 in this embodiment
The process 10 comprises the drainage process 104 and the cleaning and water supply process 105 in the first embodiment, or the container cleaning process 110 does not include the cleaning determination process 108 using the measuring device 9. In addition, first, ultrapure water introduction line 3
It is assumed that the insides of the two impurity trapping containers 1 are sufficiently washed with the ultrapure water introduced from a and the same amount of the ultrapure water as in the first embodiment is filled.

【0087】時刻t0で、容器aは容器洗浄工程110
に突入する。この間、容器bは前の周期で雰囲気中の不
純物を捕捉した試料水中の不純物濃度を測定する測定工
程103にある。
At time t0, the container a is in the container cleaning step 110.
Rush into. During this period, the container b is in the measurement step 103 for measuring the impurity concentration in the sample water in which the impurities in the atmosphere are captured in the previous cycle.

【0088】時刻t1になると、容器aは内部が洗浄さ
れたことを確認するための洗浄測定工程106に移行
し、バックグラウンドとして雰囲気通気前の不純物濃度
測定が行われる。この間、容器bは容器洗浄工程110
において、内部の洗浄が行われている。本実施例の場
合、バックグラウンドとしての初期値を測定しており、
初期値として十分不純物濃度の低下するのに要する容器
洗浄時間(換水回数)は経験的に決定されている。
At time t1, the container a shifts to the cleaning measurement step 106 for confirming that the inside of the container a has been cleaned, and the impurity concentration before aeration of the atmosphere is measured as the background. During this time, the container b is the container cleaning step 110.
In, the inside is cleaned. In the case of this embodiment, the initial value as the background is measured,
As an initial value, the container cleaning time (number of times of water replacement) required to sufficiently reduce the impurity concentration is empirically determined.

【0089】時刻t2になると、容器aは、給水工程1
01において測定に費やされた量の超純水を補給すると
すぐに、時刻t3において雰囲気捕捉工程102に突入
し、容器内の超純水にクリーンルームの雰囲気が導かれ
る。この間、容器bは洗浄測定工程106にあり、バッ
クグラウンドの不純物濃度が測定される。
At time t2, the container a is in the water supply process 1
Immediately after replenishing the amount of ultrapure water spent for measurement in 01, the atmosphere capture step 102 is entered at time t3, and the atmosphere in the clean room is introduced into the ultrapure water in the container. During this time, the container b is in the cleaning measurement step 106, and the background impurity concentration is measured.

【0090】時刻t4からは、容器aは測定工程103
に移行して、雰囲気中の不純物を捕捉した試料水中の不
純物濃度の測定が実施される。この間、容器bは洗浄測
定工程106によって消費された容器内の極小量の超純
水を給水工程101において補給し、時刻t5において
雰囲気捕捉工程102を実施する。
From time t4, the container a is measured in the measuring step 103.
Then, the concentration of impurities in the sample water in which the impurities in the atmosphere are captured is measured. During this time, the container b is replenished with the extremely small amount of ultrapure water consumed in the cleaning measurement process 106 in the water supply process 101, and the atmosphere capturing process 102 is performed at time t5.

【0091】ここで、容器aと容器bの測定精度を合わ
せるために、時間(t1−t0)、(t2−t1)、
(t4−t2)および(t0−t4)とは等しくされて
いる。したがって、第1実施例に比較して、測定周期を
1/2に短縮することが可能となった。なお、ここでは
容器aに対して容器bの測定周期を1/4周期遅らせた
が、3/4周期遅らせても同様の効果が得られることは
言うまでもない。
Here, in order to match the measurement accuracy of the container a and the container b, time (t1-t0), (t2-t1),
(T4-t2) and (t0-t4) are made equal. Therefore, as compared with the first embodiment, the measurement cycle can be shortened to 1/2. Note that here, the measurement cycle of the container b is delayed by ¼ cycle with respect to the container a, but it is needless to say that the same effect can be obtained by delaying by 3/4 cycle.

【0092】こうして得られた測定結果の評価は、試料
水から得られた測定結果が制御装置10に送られ記録装
置12に記録されると共に、バックグラウンドの測定結
果により補正されて、補正値は記録装置l2に記録され
る。そして、図2(a)および図2(b)の流れ図と同
様にして、測定結果と補正値は出力装置11に出力され
ると共に、補正値が制御装置10において予め制御装置
10に記憶されている基準値aと比較され、以下の工程
を繰り返す点も、第1実施例と同様である。
In the evaluation of the measurement results thus obtained, the measurement values obtained from the sample water are sent to the control device 10 and recorded in the recording device 12, and are corrected by the background measurement results. It is recorded in the recording device 12. Then, the measurement result and the correction value are output to the output device 11 and the correction value is stored in the control device 10 in advance in the control device 10 in the same manner as in the flowcharts of FIGS. 2A and 2B. It is the same as in the first embodiment in that it is compared with the reference value a and the following steps are repeated.

【0093】(第4実施例)次に、第3実施例の気中不
純物監視装置を使用したクリーンルーム内の雰囲気中に
おける他の不純物濃度監視方法に関して、図5(b)を
参照しながら説明する。
(Fourth Embodiment) Next, another impurity concentration monitoring method in the atmosphere in the clean room using the airborne impurity monitoring device of the third embodiment will be described with reference to FIG. 5 (b). .

【0094】図5(b)は、本実施例の気中不純物監視
方法において、定常的に測定サイクルを繰り返す際の、
1周期毎の各不純物捕捉容器1の状態を示すタイミング
図である。ここで、暫定的に2器の不純物捕捉容器1の
一方を容器a、残る一方を容器bと称することとする。
また、横軸は時間を示しており、左から右に時間が経過
するものとし、図中の工程名の内容は第1実施例に示し
た通りである。ただし本実施例における容器洗浄工程1
10は、第1実施例における排水工程104と洗浄給水
工程105からなるか、または、容器洗浄工程110に
おいて、測定装置9を用いた洗浄判定工程108を含ま
ない工程とする。また、はじめに、超純水導入ライン3
aから導入される超純水により、2器の不純物捕捉容器
1の内部が十分に洗浄されているものとする。
FIG. 5 (b) shows the case where the measurement cycle is steadily repeated in the method for monitoring impurities in the air according to the present embodiment.
It is a timing diagram which shows the state of each impurity trapping container 1 for every 1 cycle. Here, one of the two impurity trapping containers 1 is tentatively called a container a, and the other one is called a container b.
Further, the horizontal axis represents time, and it is assumed that time elapses from left to right, and the contents of process names in the figure are as shown in the first embodiment. However, the container cleaning step 1 in this embodiment
10 includes the drainage process 104 and the cleaning water supply process 105 in the first embodiment, or the container cleaning process 110 does not include the cleaning determination process 108 using the measuring device 9. In addition, first, ultrapure water introduction line 3
It is assumed that the inside of the two impurity trapping containers 1 is sufficiently washed with the ultrapure water introduced from a.

【0095】時刻t0になると、容器aと容器bは給水
工程101に入り、第1実施例と同量の超純水が容器a
と容器bの内部に供給される。
At time t0, the containers a and b enter the water supply step 101, and the same amount of ultrapure water as in the first embodiment is supplied to the container a.
And the inside of the container b.

【0096】続いて、時刻t1から時刻t2までの間
に、雰囲気捕捉工程102が実施される。
Subsequently, the atmosphere capturing step 102 is performed from time t1 to time t2.

【0097】時刻t2になると、容器aは測定工程10
3に移り、雰囲気中の不純物を吸収した試料水中の不純
物濃度の測定が実施される。容器bはこの間、密封され
ており、内部の試料水は保存されている。これは、容器
aの測定結果に異常が発生した場合、容器b内の試料水
を詳細に分析し、異常原因の解明を行うためである。時
刻t3から、容器aと容器bは容器洗浄工程110に入
る。ただし、測定装置9は容器a内の清浄度のみを確認
し、容器b内部の清浄度の確認は行わない。すなわち、
容器bの大きさや形状は容器aと等しいので、容器bの
内部の清浄度は、洗浄時間と超純水の流量を等しくして
おくことにより、容器aの内部と同等に得られるのであ
る。
At time t2, the container a is measured in the measuring step 10.
Moving to 3, the measurement of the impurity concentration in the sample water that has absorbed the impurities in the atmosphere is carried out. During this time, the container b is sealed and the sample water inside is preserved. This is because when an abnormality occurs in the measurement result of the container a, the sample water in the container b is analyzed in detail and the cause of the abnormality is clarified. From time t3, the container a and the container b enter the container cleaning step 110. However, the measuring device 9 checks only the cleanliness inside the container a, and does not check the cleanliness inside the container b. That is,
Since the size and shape of the container b are the same as those of the container a, the cleanliness inside the container b can be obtained in the same manner as inside the container a by keeping the cleaning time and the flow rate of ultrapure water equal.

【0098】第1実施例においては、測定工程103の
測定値が異常であると判断された場合、精密分析には測
定後に残る試料水を使用していた。しかし、試料水の残
量が少ない場合、精密測定に支障をきたすことがある
が、このように別途容器を設置することにより、十分な
量の精密測定用試料水を確保することが可能である。ま
た、本実施例によれば単に試料水を確保するのみなら
ず、不純物捕捉容器1を小型化できるので、雰囲気の通
気に要する時間の短縮も可能である。
In the first embodiment, when it was judged that the measured value in the measuring step 103 was abnormal, the sample water remaining after the measurement was used for the precision analysis. However, if the remaining amount of sample water is small, it may interfere with precision measurement, but by installing a separate container in this way, it is possible to secure a sufficient amount of sample water for precision measurement. . Further, according to this embodiment, not only the sample water is secured, but also the impurity trapping container 1 can be downsized, so that the time required for venting the atmosphere can be shortened.

【0099】なお、本実施例の気中不純物監視方法で
は、容器b内の試料水中の不純物濃度の測定が行われる
ことはないので、容器bを測定装置9と接続する必要は
なく、容器bから試料水導入ライン7aを省略すること
が可能である。
In the atmospheric impurity monitoring method of this embodiment, since the impurity concentration in the sample water in the container b is not measured, it is not necessary to connect the container b to the measuring device 9 and the container b is not required. Therefore, it is possible to omit the sample water introduction line 7a.

【0100】また、本実施例では、不純物捕捉容器1は
2器設置されているが、例えば2つの不純物捕捉容器1
を交互に不純物濃度の測定に使用する構成に加え、異常
時の分析用試料水を確保するための容器を1個あるいは
2個設ける等、監視環境や監視方法によって2器以上の
不純物捕捉容器1の設置が可能であるのはいうまでもな
い。
Further, in this embodiment, two impurity trapping vessels 1 are installed, but for example, two impurity trapping vessels 1 are provided.
In addition to the configuration for alternately measuring the impurity concentration, two or more impurity trapping containers 1 are provided depending on the monitoring environment and monitoring method, such as one or two containers for securing sample water for analysis in the event of an abnormality. Needless to say, can be installed.

【0101】[0101]

【発明の効果】本発明の気中不純物測定装置において
は、少なくとも1個の密閉可能な不純物捕捉容器から測
定装置に試料水を導入し、この試料水を霧化して急速乾
燥させ試料水中の不純物を微粒子状に浮遊させて光学的
に不純物濃度を測定する装置を適用したので、クリーン
ルーム内の雰囲気中における微粒子や雰囲気中の不純物
(金属イオン、アニオン、有機物等)の濃度を、微粒子
や不純物の大きさにほぼ無関係に、かつ迅速、簡便に測
定でき、自動的に連続測定する場合には、定常的な気中
不純物の測定を実施可能な気中不純物測定装置を提供す
ることができる。また、本発明の気中不純物測定方法に
おいては、不純物捕捉容器内の超純水にクリーンルーム
内の雰囲気を通気して試料水とし、この試料水を霧化し
て急速乾燥させ試料水中の不純物を微粒子状に浮遊させ
て光学的に不純物濃度を測定して測定結果と予め設定さ
れた基準値とを比較するので、クリーンルーム内の雰囲
気中における微粒子や雰囲気中の不純物(金属イオン、
アニオン、有機物等)の濃度を、微粒子や不純物の大き
さにほぼ無関係に、かつ迅速、簡便に測定可能な気中不
純物測定方法を提供することができる。
In the air impurity measuring apparatus of the present invention, the sample water is introduced into the measuring apparatus from at least one sealable impurity trap, and the sample water is atomized and rapidly dried to remove impurities in the sample water. Since a device for optically measuring the impurity concentration by suspending particles in the form of fine particles is applied, the concentration of fine particles and impurities (metal ions, anions, organic substances, etc.) in the atmosphere in a clean room can be adjusted to It is possible to provide an atmospheric impurity measuring device capable of performing a constant measurement of atmospheric impurities in the case of performing continuous measurement automatically and irrespective of the size, in a quick and simple manner. Further, in the method for measuring impurities in the air of the present invention, the ultrapure water in the impurity trapping container is aerated with an atmosphere in a clean room to form sample water, and the sample water is atomized and rapidly dried so that impurities in the sample water are fine particles In order to compare the measurement result with a reference value set in advance by optically measuring the impurity concentration by suspending the particles in the shape of particles, the particles in the atmosphere in the clean room and impurities in the atmosphere (metal ions,
It is possible to provide a method for measuring an atmospheric impurity that allows the concentration of anions, organic substances, etc.) to be measured quickly and simply, regardless of the size of fine particles or impurities.

【0102】具体的な例として、半導体素子等の製造現
場において、従来の不純物濃度の測定方法によりクリー
ンルーム内の雰囲気管理を実施する場合と比較して、異
常が発生したことが判明するまでの測定時間が1/10
程度に短縮できるので、異常な環境下で処理される製品
を1/10程度に減少させることができる。
As a concrete example, at the manufacturing site of a semiconductor device or the like, the measurement is performed until it is determined that an abnormality occurs, as compared with the case where the atmosphere control in the clean room is performed by the conventional impurity concentration measuring method. Time is 1/10
Since it can be shortened to the extent, it is possible to reduce the amount of products processed in an abnormal environment to about 1/10.

【0103】さらに、異常が発生した時点から、異常が
判明するまでの時間が短縮されるので、異常が判明した
時点で即座に異常の原因を解明することが可能で、同じ
原因に基づく異常の再発を防止するための対策を講ずる
ことが極めて容易になる。
Furthermore, since the time from the occurrence of an abnormality until the abnormality is identified is shortened, the cause of the abnormality can be immediately clarified when the abnormality is identified. It becomes extremely easy to take measures to prevent recurrence.

【0104】すなわち、本発明を実施することにより、
クリーンルーム内の雰囲気が微粒子以外の不純物により
汚染されていることを即座に検知できることにより、不
良品の発生を防止することが可能であると同時に、雰囲
気異常を未然に防止する対策を施すことが可能で、異常
対策のためにラインを停止する機会を減少させることも
可能となる。
That is, by carrying out the present invention,
By immediately detecting that the atmosphere in the clean room is contaminated by impurities other than fine particles, it is possible to prevent the occurrence of defective products and at the same time take measures to prevent abnormal atmosphere. Thus, it is possible to reduce the chances of stopping the line to take measures against abnormalities.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】第1および第2実施例の気中不純物監視装置の
概要を示す構成図である。
FIG. 1 is a configuration diagram showing an outline of an airborne impurity monitoring device according to first and second embodiments.

【図2】第1および第2実施例における気中不純物監視
方法を示す流れ図である。
FIG. 2 is a flow chart showing an atmospheric impurity monitoring method in the first and second embodiments.

【図3】通気時間を変更してクラスl000のクリーン
ルーム内の雰囲気を測定した結果と、同様の試料水をN
a、K、Ca、Feについて原子吸光光度法により測定
した結果とを示した図。
FIG. 3 shows the results of measuring the atmosphere in a class 1000 clean room by changing the aeration time and using the same sample water as N.
The figure which showed the result measured by the atomic absorption photometry about a, K, Ca, and Fe.

【図4】第3および第4実施例の気中不純物監視装置の
概要を示す構成図である。
FIG. 4 is a configuration diagram showing an outline of an airborne impurity monitoring device according to third and fourth embodiments.

【図5】定常的に測定サイクルを繰り返す際の、1周期
毎の各不純物捕捉容器1の状態を示すタイミング図であ
る。
FIG. 5 is a timing chart showing a state of each impurity trapping container 1 for each cycle when the measurement cycle is regularly repeated.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

l……不純物捕捉容器容器 2a……加圧ライン 3a
……超純水導入ライン 4a……雰囲気通気ライン 5a……排気ライン 6a
……調節ライン 7a……試料水導入ライン 8a……排出ライン 9…
…測定装置 l0……制御装置 ll……出力装置 12……記録装
置 13……支持機構 14……容器支持部 15……取付部 16……ヒンジ 17……圧力検出センサ 18……筐体 19……セン
サ固定部
l ... Impurity capturing container Container 2a ... Pressurizing line 3a
...... Ultrapure water introduction line 4a …… Atmosphere ventilation line 5a …… Exhaust line 6a
...... Adjustment line 7a …… Sample water introduction line 8a …… Discharge line 9 ...
… Measuring device 10 …… Control device 11 …… Output device 12 …… Recording device 13 …… Supporting mechanism 14 …… Container supporting part 15 …… Mounting part 16 …… Hinge 17 …… Pressure detecting sensor 18 …… Housing 19 ...... Sensor fixed part

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 稲垣 精一 神奈川県厚木市岡田2丁目9番8号 野村 マイクロ・サイエンス株式会社内 (72)発明者 水田 隆司 神奈川県厚木市岡田2丁目9番8号 野村 マイクロ・サイエンス株式会社内 (72)発明者 柳 基典 神奈川県厚木市岡田2丁目9番8号 野村 マイクロ・サイエンス株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued Front Page (72) Inventor Seiichi Inagaki 2-9-8 Okada, Atsugi-shi, Kanagawa Nomura Micro Science Co., Ltd. (72) Inventor Takashi Mizuta 2-9-8 Okada, Atsugi, Kanagawa No. Nomura Micro Science Co., Ltd. (72) Inventor Motonori Yanagi 2-9-8 Okada, Atsugi City, Kanagawa Nomura Micro Science Co., Ltd.

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】少なくとも1個の密閉可能な不純物捕捉容
器と、該不純物捕捉容器に超純水を供給する超純水導入
ラインと、前記不純物捕捉容器に供給された超純水中に
クリーンルーム内の雰囲気を通気して試料水とする雰囲
気通気ラインと、前記不純物捕捉容器内の圧力を調整す
る排気ラインと、前記試料水を前記不純物捕捉容器外へ
排出する排出ラインと、前記試料水を霧化して急速乾燥
させ試料水中の不純物を微粒子状に浮遊させて光学的に
不純物濃度を測定する測定装置と、前記不純物捕捉容器
から前記測定装置に前記試料水を導入する試料水導入ラ
インと、前記測定装置の測定結果を出力する出力装置
と、前記測定結果を記録する記録装置と、前記各ライ
ン、前記測定装置、前記出力装置および前記記録装置を
所定の手順にしたがって制御する制御装置とを備えたこ
とを特徴とする気中不純物監視装置。
1. At least one sealable impurity trapping container, an ultrapure water introduction line for supplying ultrapure water to the impurity trapping container, and ultrapure water supplied to the impurity trapping container in a clean room. Atmosphere venting line for venting the atmosphere to sample water, an exhaust line for adjusting the pressure in the impurity trapping container, a discharge line for discharging the sample water out of the impurity trapping container, and a fog for the sample water Measuring apparatus for suspending impurities in the sample water in a fine particle form by optical drying to measure the impurity concentration optically, and a sample water introducing line for introducing the sample water from the impurity trap container to the measuring apparatus, An output device that outputs the measurement result of the measurement device, a recording device that records the measurement result, and the lines, the measurement device, the output device, and the recording device according to a predetermined procedure. Airborne impurities monitoring apparatus characterized by comprising a control for controlling devices.
【請求項2】前記不純物捕捉容器の内部を加圧する加圧
ラインを具備したことを特徴とする請求項1に記載の気
中不純物監視装置。
2. The airborne impurity monitoring device according to claim 1, further comprising a pressurizing line for pressurizing the inside of the impurity trapping container.
【請求項3】前記超純水導入ラインの超純水導入口の近
傍に、導入された超純水を分散する反射板を具備したこ
とを特徴とする請求項1または2に記載の気中不純物監
視装置。
3. The air according to claim 1 or 2, wherein a reflection plate for dispersing the introduced ultrapure water is provided near the ultrapure water introduction port of the ultrapure water introduction line. Impurity monitoring device.
【請求項4】前記不純物捕捉容器内に供給される超純水
の供給量を調節する調節ラインを具備したことを特徴と
する請求項1ないし3に記載の気中不純物監視装置。
4. The airborne impurity monitoring device according to claim 1, further comprising a control line for controlling a supply amount of ultrapure water supplied into the impurity trapping container.
【請求項5】前記不純物捕捉容器内に供給された超純水
量を計測する計測機構を具備したことを特徴とする請求
項1ないし4に記載の気中不純物監視装置。
5. The airborne impurity monitoring device according to claim 1, further comprising a measuring mechanism for measuring the amount of ultrapure water supplied into the impurity trapping container.
【請求項6】前記計測機構は、液面計測機構、重量計測
機構あるいは圧力計測機構であることを特徴とする請求
項5に記載の気中不純物監視装置。
6. The airborne impurity monitoring apparatus according to claim 5, wherein the measuring mechanism is a liquid level measuring mechanism, a weight measuring mechanism or a pressure measuring mechanism.
【請求項7】不純物捕捉容器内に超純水を供給する給水
工程と、前記不純物捕捉容器内の超純水にクリーンルー
ム内の雰囲気を通気して試料水とする雰囲気捕捉工程
と、前記試料水を霧化して急速乾燥させ試料水中の不純
物を微粒子状に浮遊させて光学的に不純物濃度を測定す
る測定工程と、前記測定工程により測定された測定結果
と予め設定された基準値とを比較する判定工程とを有す
ることを特徴とする気中不純物監視方法。
7. A water supply step of supplying ultrapure water into the impurity trapping container, an atmosphere trapping step of aerating the ultrapure water in the impurity trapping container with an atmosphere in a clean room to obtain sample water, and the sample water. Compare the measurement result measured by the measurement step with the measurement step of optically measuring the impurity concentration by atomizing and rapidly drying and floating the impurities in the sample water in the form of fine particles, and a preset reference value. A method for monitoring atmospheric impurities, comprising: a determination step.
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