JPH09101275A - Thermal analyzer - Google Patents
Thermal analyzerInfo
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- JPH09101275A JPH09101275A JP27971095A JP27971095A JPH09101275A JP H09101275 A JPH09101275 A JP H09101275A JP 27971095 A JP27971095 A JP 27971095A JP 27971095 A JP27971095 A JP 27971095A JP H09101275 A JPH09101275 A JP H09101275A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、加熱炉本体の温度
制御を行う温度制御部を備えた熱分析装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a thermal analysis device equipped with a temperature controller for controlling the temperature of a heating furnace body.
【０００２】[0002]
【従来の技術】種々の材料の熱的物性を求めたり、各種
の無機・有機化合物の熱安定性を調べるための試験方法
の一つとして熱分析が広く利用されている。この熱分析
は、温度制御された加熱炉中に試料を収納して、この試
料の温度やその他、質量，寸法又はエンタルピー等の各
種物理量を検出するものであり、これによって温度と各
物理量との関係を示す熱分析曲線を得ることができる。2. Description of the Related Art Thermal analysis is widely used as one of the test methods for obtaining the thermal properties of various materials and for investigating the thermal stability of various inorganic and organic compounds. In this thermal analysis, a sample is stored in a temperature-controlled heating furnace, and the temperature of the sample and other various physical quantities such as mass, size, enthalpy, etc. are detected. A thermal analysis curve showing the relationship can be obtained.
【０００３】上記熱分析を行う熱分析装置の一例を図４
に示す。この熱分析装置は、セラミックス等の耐熱性の
高い材料で構成された加熱炉本体１を備えている。加熱
炉本体１は、内部に試料収納部１ａが形成されると共
に、周囲にヒータ線２が巻回されている。また、加熱炉
本体１には、熱電対による炉体温度検出器３が埋め込ま
れて、この加熱炉本体１の温度を検出できるようになっ
ている。加熱炉本体１の試料収納部１ａ内には、センサ
ユニット４が配置されている。センサユニット４は、白
金の合金等によるプレート４ａの裏面に熱電対の線材４
ｂを溶接したものである。そして、このセンサユニット
４のプレート４ａ上に試料５を入れた試料容器６が載置
される。従って、このセンサユニット４は、熱電対の線
材４ｂでの起電力を測定することにより、試料容器６に
入れた試料５の温度を間接的に検出することができる。An example of a thermal analysis apparatus for performing the above thermal analysis is shown in FIG.
Shown in The thermal analysis apparatus includes a heating furnace body 1 made of a material having high heat resistance such as ceramics. The heating furnace body 1 has a sample storage portion 1a formed therein and a heater wire 2 wound around the sample storage portion 1a. Further, a furnace body temperature detector 3 by a thermocouple is embedded in the heating furnace body 1 so that the temperature of the heating furnace body 1 can be detected. A sensor unit 4 is arranged in the sample storage portion 1 a of the heating furnace body 1. The sensor unit 4 includes a thermocouple wire 4 on the back surface of a plate 4a made of platinum alloy or the like.
b is welded. Then, the sample container 6 containing the sample 5 is placed on the plate 4 a of the sensor unit 4. Therefore, the sensor unit 4 can indirectly detect the temperature of the sample 5 placed in the sample container 6 by measuring the electromotive force in the wire 4b of the thermocouple.
【０００４】上記構造の従来の熱分析装置は、熱分析の
際に所定の温度プログラムに従って試料収納部１ａの内
部の温度を定速で昇降させたり等温保持する必要がある
ため、図５に示すような温度制御部を備えている。温度
プログラムによって設定されるプログラム温度Ｔp は、
この温度制御部の比較器１１に送られる。比較器１１で
は、炉体温度検出器３が検出した炉体温度Ｔf とこのプ
ログラム温度Ｔp との差である温度偏差Ｔp −Ｔf が計
算され、この温度偏差Ｔp −Ｔf がヒータパワー調節器
１２に送られる。ヒータパワー調節器１２は、この温度
偏差Ｔp −Ｔfに応じてヒータ線２に通電する電力を制
御することによりヒータパワーを調節する。従って、こ
の熱分析装置は、温度プログラムによってプログラム温
度Ｔp が与えられると、加熱炉本体１の炉体温度Ｔf を
このプログラム温度Ｔp に追従させるような温度制御を
行うことができる。The conventional thermal analyzer having the above structure needs to raise or lower the internal temperature of the sample storage unit 1a at a constant speed or keep it isothermal during a thermal analysis in accordance with a predetermined temperature program. Such a temperature control unit is provided. The program temperature T p set by the temperature program is
It is sent to the comparator 11 of this temperature control unit. In the comparator 11, temperature deviation T p -T f is the furnace body temperature detector 3 which is the difference between the detected furnace temperature T f and the program temperature T p is calculated, this temperature deviation T p -T f It is sent to the heater power controller 12. The heater power controller 12 adjusts the heater power by controlling the electric power supplied to the heater wire 2 according to the temperature deviation T p -T f . Therefore, this thermal analysis apparatus can perform temperature control such that the furnace temperature T f of the heating furnace body 1 follows the program temperature T p when the program temperature T p is given by the temperature program.
【０００５】なお、従来の熱分析装置では、センサユニ
ット４が検出する試料温度Ｔs は、熱分析にのみ利用さ
れ、温度制御部での温度制御には関与していなかった。
即ち、従来は、炉体温度Ｔf のみを制御系のフィードバ
ック量としていた。In the conventional thermal analysis device, the sample temperature T s detected by the sensor unit 4 is used only for thermal analysis and is not involved in the temperature control in the temperature control section.
That is, conventionally, only the furnace body temperature T f is used as the feedback amount of the control system.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記温度制
御部では、加熱炉本体１が通常大きな熱容量を有するた
めヒータ線２の発熱が該加熱炉本体１に伝わり炉体温度
検出器３によって検出されるまでの間に時間遅れ要素が
加わるので、この加熱炉本体１の炉体温度Ｔf には、温
度制御ノイズによる微小な変動が現れる。そして、この
ような温度変動は、熱分析の測定に悪影響を及ぼすおそ
れがある。そこで、熱分析装置は、加熱炉本体１の熱容
量をある程度大きくして、炉体温度Ｔf に生じた温度変
動を減衰させることにより、試料収納部１ａ内の試料５
には温度制御ノイズによる温度変動がほとんど伝わらな
いようにしている。In the temperature control section, since the heating furnace body 1 usually has a large heat capacity, the heat generated by the heater wire 2 is transmitted to the heating furnace body 1 and detected by the furnace body temperature detector 3. Since a time delay element is added until the temperature rises, the furnace body temperature T f of the heating furnace body 1 shows a minute fluctuation due to temperature control noise. Then, such temperature fluctuation may adversely affect the measurement of thermal analysis. Therefore, the thermal analyzer increases the heat capacity of the heating furnace main body 1 to some extent to attenuate the temperature fluctuation generated in the furnace body temperature T f , so that the sample 5 in the sample storage portion 1 a is reduced.
The temperature fluctuation due to the temperature control noise is hardly transmitted to.
【０００７】しかしながら、このように加熱炉本体１の
熱容量を大きくすると、図６に示すように、炉体温度Ｔ
f は、時間の遅れもほとんどなくほぼ正確にプログラム
温度Ｔp に追従させることができるが、試料温度Ｔs に
は、大きな時間遅れτが生じるようになる。しかも、こ
の試料温度Ｔs は、常に一定の時間遅れτが生じるだけ
であれば問題はないが、実際には加熱炉本体１での熱損
失によりプログラム温度Ｔp の変化に正確に追従せず
に、この温度変化に鈍りを生じるようになり、例えば等
温保持の際に温度オフセットδＴが発生するようにな
る。However, when the heat capacity of the heating furnace main body 1 is increased in this way, as shown in FIG.
Although f can almost exactly follow the program temperature T p with almost no time delay, a large time delay τ will occur at the sample temperature T s . Moreover, this sample temperature T s is not a problem as long as a constant time delay τ is always generated, but in reality, due to the heat loss in the heating furnace body 1, the change in the program temperature T p cannot be accurately followed. In addition, the temperature change becomes dull, and for example, a temperature offset δT occurs at the time of maintaining the isothermal temperature.
【０００８】このため、従来の熱分析装置は、試料温度
Ｔs がプログラム温度Ｔp に正確に追従しないために、
温度プログラム通りの精密な測定を行うことができない
という問題があった。Therefore, in the conventional thermal analysis device, since the sample temperature T s does not accurately follow the program temperature T p ,
There is a problem in that it is not possible to perform accurate measurement according to the temperature program.
【０００９】なお、制御系のフィードバック量として試
料温度Ｔs を用いれば、この試料温度Ｔs を正確にプロ
グラム温度Ｔp に追従させることは可能である。しかし
ながら、試料温度Ｔs には、加熱炉本体１の熱容量によ
る大きな時間遅れ要素が加わるので、この試料温度Ｔs
を直接温度制御に用いると、制御系を安定に保つことが
困難となり加熱炉本体１の温度が発振するおそれが生じ
る。そして、従来は、この制御系の安定性を確保するた
めに、ヒータ線２に近い位置に配置した炉体温度検出器
３で検出した炉体温度Ｔf を温度制御に用いていた。If the sample temperature T s is used as the feedback amount of the control system, it is possible to make the sample temperature T s accurately follow the program temperature T p . However, the sample temperature T s, since a large time delay element by the heat capacity of the furnace body 1 is applied, the sample temperature T s
If is used directly for temperature control, it becomes difficult to keep the control system stable, and the temperature of the heating furnace body 1 may oscillate. Then, conventionally, in order to ensure the stability of this control system, the furnace body temperature T f detected by the furnace body temperature detector 3 arranged at a position close to the heater wire 2 is used for temperature control.
【００１０】本発明は、かかる事情に鑑みてなされたも
のであり、加熱炉本体の温度制御を炉体温度だけでなく
試料温度も考慮して行うことにより、制御系の安定性を
大きく損なうことなく、試料温度をプログラム温度に正
確に追従させることができる熱分析装置を提供すること
を目的としている。The present invention has been made in view of the above circumstances, and the stability of the control system is greatly impaired by controlling the temperature of the heating furnace body in consideration of not only the furnace body temperature but also the sample temperature. In other words, it is an object of the present invention to provide a thermal analysis device that can accurately make the sample temperature follow the program temperature.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、上記課
題を解決するために、加熱炉本体の内部に試料を収納
するための試料収納部が形成されると共に、この加熱炉
本体の周囲に加熱手段が設けられ、かつ、この加熱炉本
体の周縁部付近の温度を検出する炉体温度検出手段と、
試料収納部内の温度を検出する試料温度検出手段とが装
備された熱分析装置において、炉体温度検出手段が検出
した炉体温度と試料温度検出手段が検出した試料温度と
をパラメータとする関数によってフィードバック温度を
算出するフィードバック温度演算手段と、このフィード
バック温度演算手段が算出したフィードバック温度とプ
ログラム温度とを比較して温度偏差を算出する比較手段
と、この比較手段が算出した温度偏差に応じて加熱手段
の加熱量を調節する加熱制御手段とからなる温度制御部
を備えたことを特徴とする。That is, in order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a sample storage portion for storing a sample inside the heating furnace body, and the surroundings of the heating furnace body. Heating means is provided in, and a furnace body temperature detecting means for detecting the temperature in the vicinity of the peripheral portion of the heating furnace body,
In a thermal analysis device equipped with a sample temperature detecting means for detecting the temperature in the sample storage part, by a function having the furnace body temperature detected by the furnace body temperature detecting means and the sample temperature detected by the sample temperature detecting means as a parameter. Feedback temperature calculating means for calculating the feedback temperature, comparing means for calculating the temperature deviation by comparing the feedback temperature calculated by the feedback temperature calculating means with the program temperature, and heating according to the temperature deviation calculated by the comparing means It is characterized in that it is provided with a temperature control section comprising a heating control means for adjusting the heating amount of the means.
【００１２】の手段によれば、制御系のフィードバッ
ク量であるフィードバック温度が炉体温度だけでなく試
料温度をも考慮した温度となるので、目標値となるプロ
グラム温度と炉体温度との間にほとんど差がない場合で
あっても、試料温度との間に十分な差があれば、比較手
段が算出する温度偏差をある程度大きくすることができ
る。そして、加熱制御手段は、試料温度がより一層プロ
グラム温度に近づくように加熱手段の加熱量を調整する
ので、この試料温度を迅速にプログラム温度に追従させ
ることができるようになる。According to the means of (1), the feedback temperature, which is the feedback amount of the control system, becomes a temperature in which not only the furnace body temperature but also the sample temperature is taken into consideration. Therefore, between the program temperature and the furnace body temperature which are the target values. Even if there is almost no difference, the temperature deviation calculated by the comparison means can be increased to some extent if there is a sufficient difference from the sample temperature. Then, the heating control means adjusts the heating amount of the heating means so that the sample temperature further approaches the program temperature, so that the sample temperature can quickly follow the program temperature.
【００１３】なお、関数とは、各パラメータの値がそれ
ぞれの定義域の範囲内で決定されれば、これに応じて一
意的に値が定まる関係をいう。しかも、ここでいう関数
は、全てのパラメータが関数の値に関与し得るものでな
ければならない。The function means a relationship in which if the value of each parameter is determined within the range of each domain, the value is uniquely determined accordingly. Moreover, the function here must be such that all parameters can contribute to the value of the function.
【００１４】ところで、試料温度検出手段が検出する試
料収納部の温度、即ち試料温度は、本来の試料の温度の
他に、試料収納部に収納される基準物質等の温度とする
こともできる。By the way, the temperature of the sample storage portion detected by the sample temperature detecting means, that is, the sample temperature, may be the temperature of the reference substance or the like stored in the sample storage portion, in addition to the original temperature of the sample.
【００１５】また、前記のフィードバック温度演算
手段が、炉体温度をＴf ，試料温度をＴs ，フィードバ
ック温度をＴc とし、βを０＜β＜１の範囲の定数とし
て、 Ｔc ＝β・Ｔf ＋（１−β）・Ｔs の計算によりフィードバック温度Ｔc を算出するもので
あることを特徴とする。Further, the above feedback temperature calculation means sets the furnace body temperature to T f , the sample temperature to T s , the feedback temperature to T c , β to a constant in the range of 0 <β <1, and T c = β The feedback temperature T c is calculated by calculating T f + (1−β) · T s .
【００１６】の手段によれば、炉体温度と試料温度を
加重平均によって線形結合させることによりフィードバ
ック温度を計算する。しかも、炉体温度と試料温度に
は、それぞれ定数βの値に応じた固定の重み付けが行わ
れ、定数βの値が０に近づくほど試料温度が考慮される
割り合いが大きくなる。According to the means, the feedback temperature is calculated by linearly combining the furnace body temperature and the sample temperature by the weighted average. Moreover, the furnace body temperature and the sample temperature are fixedly weighted according to the value of the constant β, and the closer the value of the constant β is to 0, the greater the proportion in which the sample temperature is considered.
【００１７】ここで、定数βは、０又は１の値のとき
に、炉体温度Ｔf か試料温度Ｔs のいずれかがフィード
バック温度Ｔc に関与し得なくなるため、０＜β＜１の
範囲としている。Here, when the constant β is a value of 0 or 1, either of the furnace temperature T f or the sample temperature T s cannot be involved in the feedback temperature T c , so that 0 <β <1. It has a range.
【００１８】さらに、前記のフィードバック温度演
算手段が、炉体温度と試料温度に加えて、プログラム温
度もパラメータとする関数によってフィードバック温度
を算出するものであることを特徴とする。Further, the above-mentioned feedback temperature calculating means is characterized in that the feedback temperature is calculated by a function having the program temperature as a parameter in addition to the furnace body temperature and the sample temperature.
【００１９】の手段によれば、炉体温度と試料温度だ
けでなくプログラム温度もパラメータに加えるので、直
接の目標値となるプログラム温度と試料温度との温度差
に応じて、この試料温度がフィードバック温度に関与す
る割り合いを変更することができるようになる。従っ
て、試料温度をより迅速にプログラム温度に追従させる
だけでなく、試料温度がフィードバック温度に関与する
割り合いが固定されている場合に比べて、制御系の安定
性を向上させることもできる。According to the means, since not only the furnace body temperature and the sample temperature but also the program temperature is added to the parameter, the sample temperature is fed back in accordance with the temperature difference between the program temperature and the sample temperature which are direct target values. It becomes possible to change the proportion of temperature. Therefore, not only can the sample temperature follow the program temperature more quickly, but also the stability of the control system can be improved as compared with the case where the ratio in which the sample temperature contributes to the feedback temperature is fixed.
【００２０】さらに、前記のフィードバック温度演
算手段が、プログラム温度と試料温度との温度差をパラ
メータとし、値域が０≦β≦１の範囲で０＜β＜１の値
を取り得る関数によってこの係数βを算出すると共に、
炉体温度をＴf ，試料温度をＴs ，フィードバック温度
をＴc として、 Ｔc ＝β・Ｔf ＋（１−β）・Ｔs の計算によりフィードバック温度を算出するものである
ことを特徴とする。Further, the above-mentioned feedback temperature calculating means uses the temperature difference between the program temperature and the sample temperature as a parameter, and the coefficient can be obtained by a function that can take a value of 0 <β <1 within a range of 0 ≦ β ≦ 1. While calculating β,
With the furnace body temperature as T f , the sample temperature as T s , and the feedback temperature as T c , the feedback temperature is calculated by the calculation of T c = β · T f + (1-β) · T s. And
【００２１】の手段の場合にも、炉体温度と試料温度
の加重平均によってフィードバック温度を計算する。た
だし、係数βの値は、プログラム温度と試料温度との温
度差に応じて変化するので、この試料温度がフィードバ
ック温度に関与する割り合いを動的に変更することがで
きるようになる。また、この試料温度が関与する割り合
いは、温度差に応じて連続的に変化するので、試料温度
の変化に屈曲や段付き等の温度プログラムにはない変化
が現れるようなおそれもない。Also in the case of the above means, the feedback temperature is calculated by the weighted average of the furnace body temperature and the sample temperature. However, since the value of the coefficient β changes according to the temperature difference between the program temperature and the sample temperature, it is possible to dynamically change the ratio of the sample temperature to the feedback temperature. Further, since the proportion of the sample temperature involved continuously changes depending on the temperature difference, there is no fear that the sample temperature changes such as bending and stepping which are not present in the temperature program.
【００２２】ここで、係数βは、プログラム温度と試料
温度との温度差によっては、０又は１の値を取る場合が
あってもよいので、関数の値域は０≦β≦１の範囲とな
る。しかし、どの温度差の場合にも常に０又は１の値と
なることは認められないので、この関数は０＜β＜１の
範囲の値も取り得るものでなければならない。Here, the coefficient β may take a value of 0 or 1 depending on the temperature difference between the program temperature and the sample temperature, so the value range of the function is in the range of 0 ≦ β ≦ 1. . However, since it is not recognized that a value of 0 or 1 is always obtained for any temperature difference, this function must be able to take a value in the range of 0 <β <1.
【００２３】[0023]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
図面を参照して説明する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【００２４】図１乃至図３は本発明の一実施形態を示す
ものであって、図１は熱分析装置の温度制御部の構成を
示すブロック図、図２はプログラム温度と試料温度との
温度差Ｔp −Ｔs と係数βとの正規分布型の関係を示す
図、図３はプログラム温度と試料温度との温度差Ｔp −
Ｔs と係数βとの他の関係を示す図である。なお、図４
及び図５に示した従来例と同様の機能を有する構成部材
には同じ番号を付記する。FIGS. 1 to 3 show an embodiment of the present invention. FIG. 1 is a block diagram showing the configuration of a temperature control unit of a thermal analysis device, and FIG. 2 is a program temperature and a sample temperature. FIG. 3 is a diagram showing a normal distribution type relationship between the difference T p −T s and the coefficient β, and FIG. 3 is a temperature difference T p − between the program temperature and the sample temperature.
It is a diagram showing another relationship between T s and the coefficient beta. FIG.
And the same numbers are added to the constituent members having the same functions as those of the conventional example shown in FIG.
【００２５】本実施形態の熱分析装置は、図４で示した
従来例と同様の構造である。従って、炉体温度Ｔf は、
加熱炉本体１のヒータ線２近傍に埋め込まれた炉体温度
検出器３によって検出される。また、試料温度Ｔs は、
センサユニット４の熱電対の線材４ｂによって検出され
る。The thermal analyzer of this embodiment has the same structure as the conventional example shown in FIG. Therefore, the furnace temperature T f is
It is detected by the furnace body temperature detector 3 embedded near the heater wire 2 of the heating furnace body 1. The sample temperature T s is
It is detected by the wire 4b of the thermocouple of the sensor unit 4.
【００２６】上記熱分析装置の温度制御部は、図１に示
すように、比較器１１でプログラム温度Ｔp とフィード
バック温度Ｔc との差である温度偏差Ｔp −Ｔc が計算
される。そして、この温度偏差Ｔp −Ｔc がヒータパワ
ー調節器１２に送られて、ヒータ線２のヒータパワーが
調節され加熱炉本体１の温度制御が行われる。フィード
バック温度Ｔc は、演算器１３が炉体温度Ｔf と試料温
度Ｔs とプログラム温度Ｔp に基づいて算出した制御系
のフィードバック量である。そして、これらの炉体温度
Ｔf と試料温度Ｔs は、上記のように炉体温度検出器３
とセンサユニット４によって検出される。As shown in FIG. 1, in the temperature controller of the thermal analysis apparatus, the comparator 11 calculates the temperature deviation T p -T c which is the difference between the program temperature T p and the feedback temperature T c . Then, this temperature deviation T p -T c is sent to the heater power controller 12, the heater power of the heater wire 2 is adjusted, and the temperature of the heating furnace body 1 is controlled. The feedback temperature T c is the feedback amount of the control system calculated by the calculator 13 based on the furnace body temperature T f , the sample temperature T s, and the program temperature T p . The furnace body temperature T f and the sample temperature T s are determined by the furnace body temperature detector 3 as described above.
Is detected by the sensor unit 4.
【００２７】演算器１３は、炉体温度Ｔf と試料温度Ｔ
s とをパラメータとする関数ｆによって、 Ｔc ＝ｆ（Ｔf ，Ｔs ） の計算を行うことによりフィードバック温度Ｔc を算出
するものである。従って、制御系のフィードバック量で
あるフィードバック温度Ｔc が炉体温度Ｔf だけでなく
試料温度Ｔs も考慮した温度となる。このフィードバッ
ク温度Ｔc を炉体温度Ｔf と試料温度Ｔs との線形結合
とする場合には、例えばβを０＜β＜１の範囲の定数と
して、 Ｔc ＝β・Ｔf ＋（１−β）・Ｔs の計算を行うようにする。The calculator 13 calculates the furnace temperature T f and the sample temperature T
The feedback temperature T c is calculated by performing the calculation of T c = f (T f , T s ) using the function f having s and s as parameters. Therefore, the feedback temperature T c, which is the feedback amount of the control system, is a temperature that takes into consideration not only the furnace temperature T f but also the sample temperature T s . When this feedback temperature T c is a linear combination of the furnace temperature T f and the sample temperature T s , for example, β is a constant in the range of 0 <β <1, and T c = β · T f + (1 -β) · T s to perform the calculations.
【００２８】また、上記関数ｆは、 Ｔc ＝ｆ（Ｔf ，Ｔs ，Ｔp ） のように、炉体温度Ｔf と試料温度Ｔs に加えてプログ
ラム温度Ｔp もパラメータとすることができる。例えば
プログラム温度Ｔ, と試料温度Ｔs との温度差Ｔp −Ｔ
s をパラメータとする関数ｇによって、 β＝ｇ（Ｔp −Ｔs ） の計算を行うことにより係数βの値を定め、次に、 Ｔc ＝β・Ｔf ＋（１−β）・Ｔs の計算を行うことによりフィードバック温度Ｔc を算出
することもできる。この場合、係数βは、温度差Ｔp −
Ｔs の値に応じて変化する。そして、この温度差Ｔp −
Ｔs が大きいほど係数βの値を小さくして、フィードバ
ック温度Ｔc に試料温度Ｔs が関与する割り合いが高く
なるようにする。Further, the function f should have the program temperature T p as a parameter in addition to the furnace body temperature T f and the sample temperature T s like T c = f (T f , T s , T p ). You can For example, the temperature difference T p −T between the program temperature T 1 , and the sample temperature T s
The value of the coefficient β is determined by calculating β = g (T p −T s ) with the function g having s as a parameter, and then T c = β · T f + (1−β) · T The feedback temperature T c can also be calculated by calculating s. In this case, the coefficient β is equal to the temperature difference T p −
It changes according to the value of T s . And this temperature difference T p −
Enough to reduce the value of the coefficient beta T s is large, the sample temperature T s to the feedback temperature T c is such proportion involved is high.
【００２９】上記のような係数βを算出するための関数
ｇとしては、例えば β＝ｅｘｐ（−｛Ｔp −Ｔs ｝2 ／０．０８） のような正規分布型のものを用いることができる。この
場合、温度差Ｔp −Ｔsと係数βとの関係は、図２に示
すような正規分布曲線によって表される。即ち、温度差
Ｔp −Ｔs が０のときにβが１となって炉体温度Ｔf の
みがフィードバック温度Ｔc に関与し、温度差Ｔp −Ｔ
s の絶対値が大きくなるほど係数βが０に近づき試料温
度Ｔs が関与する割り合いが高くなる。また、温度差Ｔ
p −Ｔs が０．２Ｋのときに係数βが約０．６となっ
て、炉体温度Ｔf と試料温度Ｔs とが同程度にフィード
バック温度Ｔc に関与することになる。As the function g for calculating the coefficient β as described above, it is preferable to use a normal distribution type function such as β = exp (-{T p -T s } 2 /0.08). it can. In this case, the relationship between the temperature difference T p -T s and the coefficient β is represented by a normal distribution curve as shown in FIG. That is, when the temperature difference T p -T s is 0, β becomes 1, and only the furnace body temperature T f contributes to the feedback temperature T c , and the temperature difference T p -T
As the absolute value of s increases, the coefficient β approaches 0, and the proportion of the sample temperature T s involved increases. Also, the temperature difference T
When p −T s is 0.2 K, the coefficient β becomes about 0.6, and the furnace temperature T f and the sample temperature T s are related to the feedback temperature T c to the same extent.
【００３０】また、上記温度差Ｔp −Ｔs と係数βとの
関係は、図３に示すような曲線によって表されるような
ものであってもよい。この場合、温度差Ｔp −Ｔs の絶
対値がしきい値である０．２Ｋ以下となる場合には係数
βが１となって炉体温度Ｔfのみがフィードバック温度
Ｔc に関与する。しかし、温度差Ｔp −Ｔs の絶対値が
０．２Ｋよりも大きくなると、係数βが０に近づき試料
温度Ｔs が関与する割り合いが高くなる。The relationship between the temperature difference T p -T s and the coefficient β may be represented by a curve as shown in FIG. In this case, when the absolute value of the temperature difference T p −T s is 0.2 K or less, which is the threshold value, the coefficient β becomes 1 and only the furnace body temperature T f contributes to the feedback temperature T c . However, when the absolute value of the temperature difference T p −T s becomes larger than 0.2 K, the coefficient β approaches 0, and the proportion of the sample temperature T s involved increases.
【００３１】上記構成の熱分析装置の温度制御部は、炉
体温度Ｔf と試料温度Ｔs とを考慮してフィードバック
温度Ｔc を算出し、プログラム温度Ｔp との温度偏差Ｔ
p −Ｔc を計算するので、例えばこのプログラム温度Ｔ
p と炉体温度Ｔf との間にほとんど温度差がない場合で
あっても、試料温度Ｔs がこれよりも十分に低い温度で
あれば、ヒータパワー調節器１２がヒータ線２への通電
電力を増大させてヒータパワーを大きくすることができ
る。従って、試料温度Ｔs は、大きな時間遅れを生じる
ことなくプログラム温度Ｔp の変化に正確に追従するこ
とができるようになる。The temperature control unit of the thermal analyzer having the above-mentioned configuration calculates the feedback temperature T c in consideration of the furnace body temperature T f and the sample temperature T s , and the temperature deviation T from the program temperature T p.
Since p - Tc is calculated, for example, this program temperature T
Even if there is almost no temperature difference between p and the furnace body temperature T f , if the sample temperature T s is sufficiently lower than this, the heater power controller 12 energizes the heater wire 2. The heater power can be increased by increasing the electric power. Therefore, the sample temperature T s can accurately follow the change in the program temperature T p without causing a large time delay.
【００３２】また、プログラム温度Ｔp と試料温度Ｔs
との温度差が小さい場合には、この試料温度Ｔs がフィ
ードバック温度Ｔc に関与する割り合いを小さくするの
で、ほぼ従来と同様の炉体温度Ｔf のみによる温度制御
を行うことができ、制御系の安定性が損なわれるのを防
止することができる。Further, the program temperature T p and the sample temperature T s
When the temperature difference between the sample temperature T s and the sample temperature T s is small, the ratio of the sample temperature T s involved in the feedback temperature T c is reduced, and therefore the temperature control can be performed only by the furnace temperature T f , which is almost the same as the conventional one. It is possible to prevent the stability of the control system from being impaired.
【００３３】さらに、試料温度Ｔs がフィードバック温
度Ｔc に関与する割り合いをプログラム温度Ｔp とこの
試料温度Ｔs との温度差に応じて連続的に変化させるの
で、試料温度Ｔs の変化に屈曲や段付き等の温度プログ
ラムにはない変化が現れるようなおそれも生じない。Further, the ratio of the sample temperature T s involved in the feedback temperature T c is continuously changed according to the temperature difference between the program temperature T p and the sample temperature T s , so that the sample temperature T s is changed. There is no risk of changes such as bending or stepping that are not found in the temperature program.
【００３４】なお、上記実施形態では、試料収納部１ａ
に試料のみを収納する熱天秤等の熱分析装置について説
明したが、例えば示差熱分析（ＤＴＡ）装置等の場合に
は、この試料収納部１ａに本来の試料５の他に、この試
料５の比較対象となる基準物質も収納されるので、この
ような場合には、センサユニット４が検出する試料温度
Ｔs を基準物質の温度とすることもできる。特に、試料
５が転移を生じるような場合には、ヒータ線２の発熱量
を増加してもこの試料５の温度が全く上昇しないような
ことがあるので、このような場合は、試料５に代えて基
準物質の温度を試料温度Ｔs とすることが望ましい。In the above embodiment, the sample storage section 1a
Although a thermal analysis device such as a thermobalance that stores only the sample has been described above, in the case of a differential thermal analysis (DTA) device, for example, in addition to the original sample 5 in the sample storage unit 1a, Since the reference substance to be compared is also stored, in such a case, the sample temperature T s detected by the sensor unit 4 can be used as the temperature of the reference substance. In particular, when the sample 5 causes a transition, the temperature of the sample 5 may not rise at all even if the heating value of the heater wire 2 is increased. Instead, it is desirable to set the temperature of the reference material to the sample temperature T s .
【００３５】[0035]
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の熱分析装置によれば、炉体温度だけでなく試料温度も
考慮して加熱炉本体の温度制御を行うので、加熱炉本体
の熱容量が大きい場合にも、実際に温度制御の対象とな
る試料温度を正確にプログラム温度に追従させることが
できるようになる。As is clear from the above description, according to the thermal analysis apparatus of the present invention, the temperature of the heating furnace body is controlled in consideration of not only the furnace body temperature but also the sample temperature. Even when the heat capacity is large, the sample temperature that is actually the target of temperature control can be accurately made to follow the program temperature.
【図１】本発明の一実施形態を示すものであって、熱分
析装置の温度制御部の構成を示すブロック図である。FIG. 1 is a block diagram showing an embodiment of the present invention and showing a configuration of a temperature control unit of a thermal analysis device.
【図２】本発明の一実施形態を示すものであって、プロ
グラム温度と試料温度との温度差Ｔp −Ｔs と係数βと
の正規分布型の関係を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing an embodiment of the present invention and is a diagram showing a normal distribution type relationship between a temperature difference T p −T s between a program temperature and a sample temperature and a coefficient β.
【図３】本発明の一実施形態を示すものであって、プロ
グラム温度と試料温度との温度差Ｔp −Ｔs と係数βと
の他の関係を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing an embodiment of the present invention and is a diagram showing another relationship between a temperature difference T p −T s between a program temperature and a sample temperature and a coefficient β.
【図４】熱分析装置の構造を示す縦断面正面図である。FIG. 4 is a vertical sectional front view showing the structure of the thermal analysis apparatus.
【図５】従来例を示すものであって、熱分析装置の温度
制御部の構成を示すブロック図である。FIG. 5 is a block diagram showing a conventional example and showing a configuration of a temperature control unit of a thermal analysis apparatus.
【図６】従来例を示すものであって、炉体温度Ｔf と試
料温度Ｔs との温度変化の相違を示すタイムチャートで
ある。FIG. 6 is a time chart showing a conventional example and showing a difference in temperature change between a furnace body temperature T f and a sample temperature T s .
１ 加熱炉本体 １ａ 試料収納部 ２ ヒータ線 ３ 炉体温度検出器 ４ センサユニット ５ 試料 １３ 演算器 １２ ヒータパワー調節器 １１ 比較器 1 Heating Furnace Main Body 1a Sample Storage Section 2 Heater Wire 3 Furnace Temperature Detector 4 Sensor Unit 5 Sample 13 Operator 12 Heater Power Controller 11 Comparator
Claims (1)
の試料収納部が形成されると共に、この加熱炉本体の周
囲に加熱手段が設けられ、かつ、この加熱炉本体の周縁
部付近の温度を検出する炉体温度検出手段と、試料収納
部内の温度を検出する試料温度検出手段とが装備された
熱分析装置において、 炉体温度検出手段が検出した炉体温度と試料温度検出手
段が検出した試料温度とをパラメータとする関数によっ
てフィードバック温度を算出するフィードバック温度演
算手段と、 このフィードバック温度演算手段が算出したフィードバ
ック温度とプログラム温度とを比較して温度偏差を算出
する比較手段と、 この比較手段が算出した温度偏差に応じて加熱手段の加
熱量を調節する加熱制御手段とからなる温度制御部を備
えたことを特徴とする熱分析装置。1. A sample storage portion for storing a sample is formed inside a heating furnace main body, a heating means is provided around the heating furnace main body, and a heating means is provided near a peripheral portion of the heating furnace main body. In a thermal analyzer equipped with a furnace body temperature detecting means for detecting a temperature and a sample temperature detecting means for detecting a temperature in the sample storage part, the furnace body temperature and the sample temperature detecting means detected by the furnace body temperature detecting means are Feedback temperature calculation means for calculating the feedback temperature by a function having the detected sample temperature as a parameter; comparison means for calculating the temperature deviation by comparing the feedback temperature calculated by the feedback temperature calculation means with the program temperature; It is characterized in that a temperature control section comprising a heating control means for adjusting the heating amount of the heating means according to the temperature deviation calculated by the comparison means is provided. Thermal analyzer.
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|---|---|---|---|
| JP27971095A JP3570042B2 (en) | 1995-10-02 | 1995-10-02 | Thermal analyzer |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP27971095A JP3570042B2 (en) | 1995-10-02 | 1995-10-02 | Thermal analyzer |
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| JPH09101275A true JPH09101275A (en) | 1997-04-15 |
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ID=17614805
Family Applications (1)
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| JP27971095A Expired - Lifetime JP3570042B2 (en) | 1995-10-02 | 1995-10-02 | Thermal analyzer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3570042B2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007322364A (en) * | 2006-06-05 | 2007-12-13 | Sii Nanotechnology Inc | Thermal analyzer |
| JP2020060522A (en) * | 2018-10-12 | 2020-04-16 | 株式会社島津製作所 | Thermal analyzer |
| JP2021081316A (en) * | 2019-11-20 | 2021-05-27 | 株式会社リガク | Heat analyzer and method for controlling electric furnace |
-
1995
- 1995-10-02 JP JP27971095A patent/JP3570042B2/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2021081316A (en) * | 2019-11-20 | 2021-05-27 | 株式会社リガク | Heat analyzer and method for controlling electric furnace |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3570042B2 (en) | 2004-09-29 |
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