JPH0894600A - ガスクロマトグラフ - Google Patents

ガスクロマトグラフ

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JPH0894600A
JPH0894600A JP6231092A JP23109294A JPH0894600A JP H0894600 A JPH0894600 A JP H0894600A JP 6231092 A JP6231092 A JP 6231092A JP 23109294 A JP23109294 A JP 23109294A JP H0894600 A JPH0894600 A JP H0894600A
Authority
JP
Japan
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gas
sample
liquid sample
calibration
bubbling device
Prior art date
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Pending
Application number
JP6231092A
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English (en)
Inventor
Masatoshi Hikosaka
雅俊 彦坂
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Azbil Corp
Original Assignee
Azbil Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 校正用液サンプルを手動によって注入する必
要がなく、操作性を向上させると共に、沸点が比較的高
く、常温で液化し易い成分ガスの測定を可能にする。 【構成】 標準ガス入口20と切換コック18の間の流
路17にバイパス流路22を設ける。このバイパス流路
22の途中にバブリング装置23を接続する。バブリン
グ装置23は密閉容器26を備え、その中に沸点が比較
的高く、常温で液化し易い水、ペンタン等を校正用液サ
ンプル27として封入する。校正時には、先ず標準ガス
入口20からN2 ,He等の不活性ガスを検出器8に導
いてその出力を測定する。次に、同一の不活性ガスをバ
ブリング装置23に供給し、液サンプル27の一部を気
化させて検出器8に導き、その出力を測定する。そし
て、これらの測定値から液サンプル27の濃度を求め、
校正に用いる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、カラム内に充填した固
定相とガスとの吸着性の差を利用してサンプルガス中の
各ガス成分を分析するガスクロマトグラフに関し、特
に、沸点が比較的高く常温で液化し易いガス成分の測定
を可能にしたガスクロマトグラフに関するものである。
【0002】
【従来の技術】石油化学プロセスや鉄鋼プロセスなどの
プロセスガスの成分分析を行い、その分析結果に基づい
て各プロセス工程を監視したり各種制御を行ったりする
ために用いられるガスクロマトグラフにおいては、予め
化学分析によって正確な濃度が分かっている標準ガスを
用いて校正を行っている。校正は測定成分の濃度が異な
る数種の標準ガスを分析計に通じ、濃度と目盛りの関係
を求めるもので、通常測定成分の100%の純ガスある
いは希釈用のガスで適当に希釈(数ppm〜数%)して
所望の濃度に調製した混合ガスを標準ガスとして使用し
ている。校正に際しては、常温状態でガスの場合は上記
標準ガスを使用し、液化する成分に対しては液サンプル
を使用する。標準ガスの場合は、サンプルガス注入口よ
り手動で注入し、アナライザに送り込む。液サンプルの
場合は、サンプルガス注入口より既知の量の校正用液サ
ンプルを手動で注入し、この液サンプルをベーパライザ
によって加熱気化し、これを校正用ガスとしてアナライ
ザに送り込む。液サンプルを使用する理由は、沸点が比
較的高く、常温で液化してしまう成分(例:水、ペンタ
ン、ヘキサン、アルコール、アセトン、ベンゼン、溶剤
成分等)については、標準ガスボンベとして市販されて
いないことによる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
たような従来の校正方法においては作業者が校正用液サ
ンプルをサンプルガス注入口に注入して行っていたた
め、その作業が面倒で、操作性が悪いという不都合があ
った。したがって、校正時に標準ガスの注入を自動的に
行え、特に沸点が比較的高く、常温で液化してしまう
水、ペンタン、ヘキサン、アルコール、アセトン、ベン
ゼン、溶剤成分等であっても測定し得るようにしたガス
クロマトグラフの開発が要望されている。
【0004】本発明は上記したような従来の問題点およ
び要望に鑑みてなされたもので、その目的とするところ
は、校正用液サンプルを手動によって注入する必要がな
く、操作性を向上させると共に、沸点が比較的高く、常
温で液化し易いガス成分の測定を可能にしたガスクロマ
トグラフを提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するため、標準ガス入口およびサンプルガス入口に連接
した切換コックと、この切換コックを通過した標準ガス
またはサンプルガスを検出する検出器等を備えたガスク
ロマトグラフにおいて、前記標準ガス入口と切換コック
間流路にバイパス流路を設け、このバイパス流路の途中
に密閉容器内に校正用液サンプルを封入したバブリング
装置を接続すると共に、前記バイパス流路の分岐間およ
び前記バブリング装置の前後にストップ弁をそれぞれ配
設したことを特徴とする。
【0006】
【作用】本発明において、標準ガス入口から導入された
標準ガス(N2 、アルゴン、He等の不活性ガス)をバ
ブリング装置の液サンプル中に導くと、液サンプルの一
部が気化し、これを校正用ガスとしてパージガスと共に
アナライザに導き、検出器によって検出する。校正に際
しては、先ず標準ガス入口からN2 ,He等の不活性ガ
スを検出器に導いてその出力を測定する。次に、同一の
不活性ガスをバブリング装置に供給し、液サンプルの一
部を気化させて検出器に導き、その出力を測定する。そ
して、これらの測定値から液サンプルの濃度を求め、校
正に用いる。
【0007】
【実施例】以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて
詳細に説明する。図1は本発明に係るガスクロマトグラ
フの概略構成図、図2はサンプルコンディショナの構成
図である。これらの図において、全体を符号1で示す小
型プロセス用ガスクロマトグラフは、サンプルガスSG
を各ガス成分毎に分離し、検出するアナライザ2、プロ
セスラインAより分取したサンプルガスSGをキャリア
ガスCGと共にアナライザ2に導くサンプルコンディシ
ョナ3、アナライザ2による検出信号(デジタル信号ま
たはアナログ信号)をコントローラ(図示せず)に出力
する電気機器部4等で構成されている。
【0008】前記アナライザ2は、アルミニウム合金等
の金属によって略楕円形に形成され前記サンプルコンデ
ィショナ3上に設置固定された本体ケース5を備えてお
り、その外周面には前記電気機器部4が接続固定され、
内部にはサンプルガスSGとキャリアガスCGの流路
6,7を切替えるサンプルバルブ(図示せず)、サンプ
ルガスSGを吸着性の差を利用して分離するカラム(図
示せず)、分離された各ガス成分を検出する熱伝導度率
検出器、水素炎イオン化検出器等の検出器8、これらを
収納する恒温槽(図示せず)、キャリアガスCGを所定
圧に減圧する減圧弁、トランス等(図示せず)が配設さ
れている。
【0009】前記サンプルコンディショナ3は、上面中
央部が開放する箱型のハウジング10を備え、その内部
には前記プロセスラインAよりサンプルガス入口11に
導入されたサンプル液を気化するベーパライザ12、気
化したサンプルガスSGの流量を計測するフローメータ
13a,13b、温度計14、サンプルフィルタ15、
バイパスフィルタ16、標準ガスHGとサンプルガスS
Gの流路17を切り換える切換コック18、流量を調整
するニードル弁19a,19b等が収納されている。こ
のようなサンプルコンディショナ3の構成は従来装置と
同様である。
【0010】また、本発明においては、沸点が比較的高
く、常温で液化し易いガス成分の測定を可能にするた
め、標準ガス入口20と前記切換コック18間の前記流
路17にバイパス流路22を設け、このバイパス流路2
2の途中にバブリング装置23を接続すると共に、バイ
パス流路22の分岐部24a,24b間および前記バブ
リング装置23の前後にニードル弁からなるストップ弁
25a〜25cをそれぞれ配設している。バブリング装
置23は、密閉容器26を備え、その内部に校正用液サ
ンプル27が密閉空間29を残して封入されている。液
サンプル27としては、沸点が比較的高く、常温で液化
してしまう水、ペンタン、ヘキサン、アルコール、アセ
トン、ベンゼン、溶剤成分等が用いられる。バイパス流
路22は、バブリング装置23のため上流側流路22a
と下流側流路22bとの分割されており、上流側流路2
2aの一端が前記分岐点24aに接続され、他端が前記
液サンプル27中に差し込まれている。下流側流路22
bの一端は前記密閉容器26内の密閉空間29に挿入さ
れ、他端が前記分枝部24bに接続されている。なお、
前記サンプルコンディショナ3にはスチーム入口30、
スチーム出口31、キャリアガス入口32、サンプルベ
ント33、バイパスベント34、サンプルガス導入口3
5、キャリアガス導入口36、サンプルガス導出口37
等が設けられている。スチーム入口30とスチーム出口
31は、サンプルコンディショナ3内を一定温度(例:
70°C)に保つスチームを導入、排出するためのもの
である。
【0011】このような構成において、サンプルガスS
Gの測定に際しては、切換コック18を図2に示すプロ
セス側Pに切り換えて流路17を分離流路45に接続
し、ストップ弁25a〜25cを全て閉鎖する。この状
態において、サンプルガス入口11より流路17に導入
されたプロセスラインAからのサンプル液は、ベーパラ
イザ12によって気化されることによりサンプルガスS
Gとなり、バイパス流路45−バイパスフィルタ16−
流路41−サンプルフィルタ15−ニードル弁19a−
流量計13a−サンプルガス導入口35を経てアナライ
ザ2内に導かれ、計量管(図示せず)によって所定量計
量分取され、キャリアガス入口32より流路43を通っ
て送られているN2 等のキャリアガスCGと共に不図示
のカラムに送り込まれて各ガス成分毎に分離され、検出
器8によって検出される。そして、検出器8によって検
出された測定後のサンプルガスSGは、流路44を通っ
てサンプルベント33よりサンプルコンディショナ3の
外部に排出され、ベント容器47(図1)に回収され
る。
【0012】標準ガスHGによる校正時、特に沸点が比
較的低く、常温で液化しにくい成分についての校正時に
は常温にてサンプルコンディショナ3に導入しても液化
しないため、バブリング装置23を使用する必要がな
く、ストップ弁25b,25cを閉じたままとし、ニー
ドル弁25aのみを開き、切換コック18を図2の位置
から標準ガスH側に切り換え、この状態で標準ガスHG
を標準ガス入口20に導入する。すると、標準ガスHG
は、流路17−切換コック18−流路41−サンプルフ
ィルタ15−ニードル弁19a−流量計13a−サンプ
ルガス導入口35を経てアナライザ2内に導かれ、上記
したと同様、カラムによって各ガス成分毎に分離され、
検出器8によって検出される。この時、サンプルガス入
口11より導入されるサンプルガスSGは流路48を通
りニードル弁19b−流量計13bを経てバイパスベン
ト34よりサンプルコンディショナ3の外部に排出さ
れ、前記ベント容器47に回収される。
【0013】次に、沸点が比較的高く、常温で液化し易
い水、ペンタン、ヘキサン、アルコール、アセトン、ベ
ンゼン、溶剤成分等を標準ガスとして用い校正する場合
について説明する。 先ず、切換コック18を標準ガスH側に切り換えたま
まの状態で、ストップ弁25aを開く。ストップ弁25
a,25bは閉じたままとする。次に、標準ガス入口2
0からN2 ,Ar,He等の不活性ガス(100%)を
流路17に導くと、このガスは流路17−切換コック1
8−流路41−サンプルフィルタ15−ニードル弁19
a−流量計13a−サンプルガス導入口35を経てアナ
ライザ2に導かれ、検出器8によって検出され、その出
力を測定する。 次に、沸点が比較的高く、常温で液化し易い成分
(水、ペンタン、ヘキサン、アルコール、アセトン、ベ
ンゼン、溶剤成分等)からなる液サンプル27をバブリ
ング装置23の密閉容器26内に封入しておき、切換コ
ック18を標準ガスH側に切り換えたままの状態で、ス
トップ弁25aを閉じ、ストップ弁25b,25cを開
く。この状態で標準ガス入口20からと同一ガスから
なる不活性ガス(100%)をパージガスとしてバイパ
ス流路22に導くと、このパージガスはバイパス流路2
2−流路17−切換コック18−流路41−サンプルフ
ィルタ15−ニードル弁19a−流量計13a−サンプ
ルガス導入口35を経てアナライザ2内に導かれ、上記
と同様に検出器8によって検出されるが、バブリング装
置23を通過する際、上流側流路22aを通って液サン
プル27中に放出されると、液サンプル27の一部を気
化させるため、この気化した液サンプル27もパージガ
スに含まれ検出器8によってされる。バブリング装置2
3による液サンプル27の気化を促進する場合、サンプ
ルコンディショナ3の温度(通常70°C)を変化させ
たり、ニードル弁19aによって流量を変化させること
により、気化の割合を変えることができる。
【0014】図3はパージガスとしてN2 を使用し、液
サンプル27として水(H2 O)を使用した場合の検出
器8の出力を示す図である。のN2 100%の出力値
からのH2 Oの出力の割合を算出する。例えば、N2
の出力値が80%に減ったとすると、N2 とH2 Oを含
めた全体としての値は100%であるから、100%か
らN2 の割合80%を引けば、H2 Oの濃度(%)が求
められる。 気化成分H2 Oの濃度(%)=100−80=20 次に、H2 Oの濃度(20%)が分かると、サンプルガ
スSGを上記したように実際に測定し、その出力値から
サンプルガスSG中に含まれているH2 Oの数値を求め
ることができる(校正できる)。例えば、サンプルガス
SG中に含まれているH2 Oの出力値が1mmVで、上
記によるH2 Oの出力値(2mmV)の半分であった
とすると、サンプルガスSG中に含まれているH2 Oの
濃度は10%となる。
【0015】かくしてこのような構成からなるガスクロ
マトグラフにおいては、標準ガスHGとサンプルガスS
Gの流路17にバブリング装置23を備えたバイパス流
路22を設けているので、沸点が比較的高く常温で液化
し易いサンプルガスSGであっても確実に測定すること
ができる。また、校正時には、シーケンスにより切換コ
ック18、ストップ弁25a〜25c等を自動的に切り
換えればよいので、作業者が標準ガス入口20に校正用
液サンプルを注入したりする必要がなく、作業が簡単
で、操作性を向上させることができる。また、バブリン
グ装置23も密閉容器26内に校正用の液サンプル27
を封入したものであるため、構造が簡単である。
【0016】
【発明の効果】以上説明したように本発明に係るガスク
ロマトグラフは、標準ガス入口と切換コック間の流路に
バイパス流路を設け、このバイパス流路の途中に密閉容
器内に校正用液サンプルを封入したバブリング装置を接
続すると共に、前記バイパス流路の分岐間および前記バ
ブリング装置の前後にストップ弁をそれぞれ配設して構
成し、校正時に液サンプルとして沸点が比較的高く常温
で液化し易い水、ペンタン、ヘキサン等を密閉容器内に
封入しておき、この中にN2 ,He等の不活性ガスを導
いて液サンプルを気化させるようにしたので、常温で液
体の成分を測定することができ、また従来のように作業
者が標準ガス入口より校正用液サンプルを注入して気化
させる必要がないので、作業が簡単で操作性を向上させ
ることができる。また、バブリング装置の構成も簡単
で、安価に製作することができる。さらに、サンプルコ
ンディショナの温度、パージガスの流量等を変えれば、
液サンプルの気化量を自由に調整することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係るガスクロマトグラフの一実施例
を示す概略構成図である。
【図2】 サンプルコンディショナの概略構成図であ
る。
【図3】 パージガスとしてN2 を使用し、液サンプル
として水(H2 O)を使用した場合の検出器の出力を示
す図である。
【符号の説明】
2…アナライザ、3…サンプルコンディショナ、4…電
気機器部、8…検出器、11…サンプルガス入口、17
…流路、18…切換コック、20…標準ガス入口、22
…バイパス流路、23…バブリング装置、25a〜25
c…ストップ弁、26…密閉容器、27…校正用液サン
プル、HG…標準ガス、CG…キャリアガス、SG…サ
ンプルガス。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 標準ガス入口およびサンプルガス入口に
    連接した切換コックと、この切換コックを通過した標準
    ガスまたはサンプルガスを検出する検出器等を備えたガ
    スクロマトグラフにおいて、 前記標準ガス入口と切換コック間流路にバイパス流路を
    設け、このバイパス流路の途中に密閉容器内に校正用液
    サンプルを封入したバブリング装置を接続すると共に、
    前記バイパス流路の分岐間および前記バブリング装置の
    前後にストップ弁をそれぞれ配設したことを特徴とする
    ガスクロマトグラフ。
JP6231092A 1994-09-27 1994-09-27 ガスクロマトグラフ Pending JPH0894600A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008541097A (ja) * 2005-05-12 2008-11-20 パーキンエルマー・エルエーエス・インコーポレーテッド トランスファー・ライン・インピーダンスを使用してクロマトグラフィーコラム内への流れを制御するためのシステム

Cited By (2)

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JP2008541097A (ja) * 2005-05-12 2008-11-20 パーキンエルマー・エルエーエス・インコーポレーテッド トランスファー・ライン・インピーダンスを使用してクロマトグラフィーコラム内への流れを制御するためのシステム
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