JPH0888134A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法Info
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- JPH0888134A JPH0888134A JP6224474A JP22447494A JPH0888134A JP H0888134 A JPH0888134 A JP H0888134A JP 6224474 A JP6224474 A JP 6224474A JP 22447494 A JP22447494 A JP 22447494A JP H0888134 A JPH0888134 A JP H0888134A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 鉱物油、合成油或いは植物油を溶媒として使
用する希土類焼結磁石の湿式成形法において、成形体に
残存する油分を除去し、残留炭素量の少ない焼結体を得
る希土類焼結磁石の製造方法を提供する。 【構成】 ＲＣｏ5系、Ｒ2Ｃｏ17系或いはＲ−Ｆｅ−Ｂ
系（ＲはＹを含む希土類元素の内の１種類または２種類
以上）希土類永久磁石用の微粉と鉱物油、合成油或いは
植物油の混合物を磁界中にて湿式加圧成形して成形体と
し、得られた成形体を、減圧排気しつつ不活性ガス或い
は還元性ガスを導入した雰囲気で加熱し脱油した後、焼
結する希土類永久磁石の製造方法。
用する希土類焼結磁石の湿式成形法において、成形体に
残存する油分を除去し、残留炭素量の少ない焼結体を得
る希土類焼結磁石の製造方法を提供する。 【構成】 ＲＣｏ5系、Ｒ2Ｃｏ17系或いはＲ−Ｆｅ−Ｂ
系（ＲはＹを含む希土類元素の内の１種類または２種類
以上）希土類永久磁石用の微粉と鉱物油、合成油或いは
植物油の混合物を磁界中にて湿式加圧成形して成形体と
し、得られた成形体を、減圧排気しつつ不活性ガス或い
は還元性ガスを導入した雰囲気で加熱し脱油した後、焼
結する希土類永久磁石の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｒ−Ｃｏ5系、Ｒ2−Ｃ
ｏ17系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の内
の１種または２種以上）希土類焼結磁石の製造方法に関
するものである。
ｏ17系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の内
の１種または２種以上）希土類焼結磁石の製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類焼結磁石は、原料金属を溶解し、
鋳型に注湯して得られたインゴットを粉砕、成形、焼
結、熱処理、加工して製造される。粉砕は、不活性高圧
ガス雰囲気中で粒子どうしを衝突させ乾粉を得るジェッ
トミル粉砕法、ボ−ルミル、振動ミル等を用い、有機溶
媒中で原料粉を粉砕しその後有機溶媒を乾燥させて乾粉
を得る湿式粉砕法で行われるのが一般的である。乾粉を
成形するにあたっては、所定量の乾粉を秤量し、これを
金型キャビティ内に投入する、あるいはフィ−ドボック
ス等を用いて擦り切り法にて金型キャビティ内に投入す
る方法が取られ、給粉後、配向磁界を印加して成形を行
う。また、あらかじめ磁界を印加したキャビティ内に上
記方法で乾粉を給粉し、成形する方法が採られる場合も
ある。一方、粉砕後の希土類焼結磁石用粉末は、化学的
に非常に活性であるため大気中で急激に酸化し、磁気特
性の劣化を招いてしまう。これを防止する方法として
は、例えば特開昭５８−１５７９２４号、特開昭６１−
１１４５０５号、特開平１−３０３７１０号、特開平３
−１５０４号、特開平４−８３３１９号に開示されてい
るように、原料粉末と有機溶媒との混合物を作製し、こ
れを上記の乾粉と同様の方法で金型キャビティ内に給粉
し、磁界中にて成形し、得られた成形体を乾燥、焼結及
び熱処理する製造方法がある。この製造方法によれば、
湿式で成形するため乾式で問題となる酸化による磁気特
性の劣化が低減できる。しかし、乾粉を用いるにしろ有
機溶媒と混合した湿式粉を用いるにしろ、上記給粉、成
形方法では希土類永久磁石用原料粉が有する磁気特性的
なポテンシャルを十分に引き出せず、得られる永久磁石
の磁気特性の水準は、満足すべきものではなかった。磁
気特性、特に残留磁束密度及び最大エネルギ−積の向上
は、希土類永久磁石用原料粉の配向性の改善或いは磁性
相の相対比率の増加により達成される。これらの課題に
対して、発明者らは、希土類焼結磁石原料とある種の鉱
物油、合成油或いは植物油との混合物を金型キャビティ
内に一定の圧力以上で加圧注入し加圧充填し、これを湿
式成形することによって希土類焼結磁石の配向が大幅に
改善できることを見いだした（特願平５−２００５４３
号）
鋳型に注湯して得られたインゴットを粉砕、成形、焼
結、熱処理、加工して製造される。粉砕は、不活性高圧
ガス雰囲気中で粒子どうしを衝突させ乾粉を得るジェッ
トミル粉砕法、ボ−ルミル、振動ミル等を用い、有機溶
媒中で原料粉を粉砕しその後有機溶媒を乾燥させて乾粉
を得る湿式粉砕法で行われるのが一般的である。乾粉を
成形するにあたっては、所定量の乾粉を秤量し、これを
金型キャビティ内に投入する、あるいはフィ−ドボック
ス等を用いて擦り切り法にて金型キャビティ内に投入す
る方法が取られ、給粉後、配向磁界を印加して成形を行
う。また、あらかじめ磁界を印加したキャビティ内に上
記方法で乾粉を給粉し、成形する方法が採られる場合も
ある。一方、粉砕後の希土類焼結磁石用粉末は、化学的
に非常に活性であるため大気中で急激に酸化し、磁気特
性の劣化を招いてしまう。これを防止する方法として
は、例えば特開昭５８−１５７９２４号、特開昭６１−
１１４５０５号、特開平１−３０３７１０号、特開平３
−１５０４号、特開平４−８３３１９号に開示されてい
るように、原料粉末と有機溶媒との混合物を作製し、こ
れを上記の乾粉と同様の方法で金型キャビティ内に給粉
し、磁界中にて成形し、得られた成形体を乾燥、焼結及
び熱処理する製造方法がある。この製造方法によれば、
湿式で成形するため乾式で問題となる酸化による磁気特
性の劣化が低減できる。しかし、乾粉を用いるにしろ有
機溶媒と混合した湿式粉を用いるにしろ、上記給粉、成
形方法では希土類永久磁石用原料粉が有する磁気特性的
なポテンシャルを十分に引き出せず、得られる永久磁石
の磁気特性の水準は、満足すべきものではなかった。磁
気特性、特に残留磁束密度及び最大エネルギ−積の向上
は、希土類永久磁石用原料粉の配向性の改善或いは磁性
相の相対比率の増加により達成される。これらの課題に
対して、発明者らは、希土類焼結磁石原料とある種の鉱
物油、合成油或いは植物油との混合物を金型キャビティ
内に一定の圧力以上で加圧注入し加圧充填し、これを湿
式成形することによって希土類焼結磁石の配向が大幅に
改善できることを見いだした（特願平５−２００５４３
号）
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】以上の発明の結果、希
土類焼結磁石の配向性が改善し、かつ耐酸化性も向上し
たため、高性能の希土類焼結磁石が安定に生産できるよ
うになった。一方特願平５−２００５４３号に記載され
る湿式成形法において溶媒として使用される鉱物油、合
成油或いは植物油は、例えば特開平１−３０３７１０に
おいて使用される有機溶媒に比べて粘性が高く、常温で
の蒸気圧も低いため、常温・大気圧の条件下における蒸
発は極めて緩慢である。したがって成形終了後の成形体
に含有される鉱物油、合成油或いは植物油は常温・大気
圧の条件下では完全に除去することが困難である。この
鉱物油、合成油或いは植物油が残存した成形体に通常の
焼結を行うと、成形体の温度が急激に上昇する際に、残
留していた鉱物油、合成油或いは植物油が希土類元素と
反応する。その結果最終的に得られる焼結体の残留炭素
量が増加して焼結体密度が低下し、残留磁束密度と最大
エネルギ−積が低下するという問題があった。
土類焼結磁石の配向性が改善し、かつ耐酸化性も向上し
たため、高性能の希土類焼結磁石が安定に生産できるよ
うになった。一方特願平５−２００５４３号に記載され
る湿式成形法において溶媒として使用される鉱物油、合
成油或いは植物油は、例えば特開平１−３０３７１０に
おいて使用される有機溶媒に比べて粘性が高く、常温で
の蒸気圧も低いため、常温・大気圧の条件下における蒸
発は極めて緩慢である。したがって成形終了後の成形体
に含有される鉱物油、合成油或いは植物油は常温・大気
圧の条件下では完全に除去することが困難である。この
鉱物油、合成油或いは植物油が残存した成形体に通常の
焼結を行うと、成形体の温度が急激に上昇する際に、残
留していた鉱物油、合成油或いは植物油が希土類元素と
反応する。その結果最終的に得られる焼結体の残留炭素
量が増加して焼結体密度が低下し、残留磁束密度と最大
エネルギ−積が低下するという問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、希土類永
久磁石用微粉と鉱物油、合成油或いは植物油との混合物
を磁界中成形して得られた成形体から、残存する油を除
去する方法について鋭意研究を重ねた結果、上記成形体
を減圧排気しつつ不活性ガス或いは還元性ガスを導入し
た雰囲気中で加熱することにより、成形体中に残存する
鉱物油、合成油或いは植物油を効率的に除去できること
を見いだし、本発明に至ったものである。
久磁石用微粉と鉱物油、合成油或いは植物油との混合物
を磁界中成形して得られた成形体から、残存する油を除
去する方法について鋭意研究を重ねた結果、上記成形体
を減圧排気しつつ不活性ガス或いは還元性ガスを導入し
た雰囲気中で加熱することにより、成形体中に残存する
鉱物油、合成油或いは植物油を効率的に除去できること
を見いだし、本発明に至ったものである。
【０００５】以下本発明について詳述する。本発明にお
ける原料混合物を作製するのに使用する溶媒である鉱物
油或いは合成油は、塩素基やフッ素基を含まない芳香族
系炭化水素、ナフテン系炭化水素、直鎖パラフィン系炭
化水素、側鎖パラフィン系炭化水素、オレフィン系炭化
水素の内の少なくとも一種類もしくは二種類以上の混合
物を主成分とし、分留点が４００℃以下、常温での動粘
度は１０ｃＳｔ以下のものとされる。使用する鉱物油或
いは合成油の分留点が４００℃より高く、また常温での
動粘度が１０ｃＳｔよりも大きい場合には、本発明の脱
溶媒処理における脱溶媒が不十分となり、焼結体中の残
留炭素量が増加するため焼結体密度が低下し、残留磁束
密度と最大エネルギ−積が低下する。なお、本発明にお
ける植物油とは、植物より抽出される油を指し、その種
類も特定の植物に限定されるものではないが、例えばパ
イン油、ショウノウ油、なたね油、大豆油、コ−ン油な
どがあげられる。
ける原料混合物を作製するのに使用する溶媒である鉱物
油或いは合成油は、塩素基やフッ素基を含まない芳香族
系炭化水素、ナフテン系炭化水素、直鎖パラフィン系炭
化水素、側鎖パラフィン系炭化水素、オレフィン系炭化
水素の内の少なくとも一種類もしくは二種類以上の混合
物を主成分とし、分留点が４００℃以下、常温での動粘
度は１０ｃＳｔ以下のものとされる。使用する鉱物油或
いは合成油の分留点が４００℃より高く、また常温での
動粘度が１０ｃＳｔよりも大きい場合には、本発明の脱
溶媒処理における脱溶媒が不十分となり、焼結体中の残
留炭素量が増加するため焼結体密度が低下し、残留磁束
密度と最大エネルギ−積が低下する。なお、本発明にお
ける植物油とは、植物より抽出される油を指し、その種
類も特定の植物に限定されるものではないが、例えばパ
イン油、ショウノウ油、なたね油、大豆油、コ−ン油な
どがあげられる。
【０００６】希土類永久磁石用の微粉と鉱物油、合成油
或いは植物油との混合方法は特に限定されない。また、
鉱物油、合成油或いは植物油は、これらを混合して使用
することもできる。あらかじめ所定量の微粉と鉱物油、
合成油或いは植物油を用意し、これらを混合してもよ
い。或いはジェットミル等の粉砕機の微粉排出口に鉱物
油、合成油或いは植物油を設置し、排出される微粉を直
接溶媒中に回収する方法を採ることもできる。また、振
動ミル、ボ−ルミル等に溶媒として鉱物油、合成油或い
は植物油を入れ、これに希土類永久磁石用原料粗粉を所
定量装入し、湿式粉砕することで原料混合物とすること
もできる。ただし、いずれの場合においても最終的に混
合された原料混合物中の希土類永久磁石用微粉の量は重
量百分率で５０〜８０％である必要がある。微粉の量が
５０％〜８０％の範囲を外れると、微粉と溶媒の分離、
或いは原料混合物の連続性の低下によって定量供給性が
損なわれる。原料混合物は磁界中で湿式成形され成形体
とされる。金型キャビティ内への原料混合物の充填方法
及び成形方法としては、例えば擦り切りフィ−ダ等でキ
ャビティ内に原料混合物を擦り切り充填した後磁界を印
加して成形する方法、磁界を印加したキャビティ内に原
料混合物を加圧充填した後成形する方法、原料混合物を
擦り切り充填した後磁界を印加・保持し、原料混合物を
キャビティ内に追加加圧注入した後成形する方法等があ
るが、原料混合物の充填方法及び成形方法はこれに限定
するものではない。原料混合物中の鉱物油、合成油或い
は植物油は原料混合物の充填時および／または加圧成形
時に除去され減少するが、成形終了後においてもなお成
形体中に残存している。
或いは植物油との混合方法は特に限定されない。また、
鉱物油、合成油或いは植物油は、これらを混合して使用
することもできる。あらかじめ所定量の微粉と鉱物油、
合成油或いは植物油を用意し、これらを混合してもよ
い。或いはジェットミル等の粉砕機の微粉排出口に鉱物
油、合成油或いは植物油を設置し、排出される微粉を直
接溶媒中に回収する方法を採ることもできる。また、振
動ミル、ボ−ルミル等に溶媒として鉱物油、合成油或い
は植物油を入れ、これに希土類永久磁石用原料粗粉を所
定量装入し、湿式粉砕することで原料混合物とすること
もできる。ただし、いずれの場合においても最終的に混
合された原料混合物中の希土類永久磁石用微粉の量は重
量百分率で５０〜８０％である必要がある。微粉の量が
５０％〜８０％の範囲を外れると、微粉と溶媒の分離、
或いは原料混合物の連続性の低下によって定量供給性が
損なわれる。原料混合物は磁界中で湿式成形され成形体
とされる。金型キャビティ内への原料混合物の充填方法
及び成形方法としては、例えば擦り切りフィ−ダ等でキ
ャビティ内に原料混合物を擦り切り充填した後磁界を印
加して成形する方法、磁界を印加したキャビティ内に原
料混合物を加圧充填した後成形する方法、原料混合物を
擦り切り充填した後磁界を印加・保持し、原料混合物を
キャビティ内に追加加圧注入した後成形する方法等があ
るが、原料混合物の充填方法及び成形方法はこれに限定
するものではない。原料混合物中の鉱物油、合成油或い
は植物油は原料混合物の充填時および／または加圧成形
時に除去され減少するが、成形終了後においてもなお成
形体中に残存している。
【０００７】成形後の成形体は、そのまま通常の焼結を
行うと最終的に得られる焼結体の残留炭素量が増加して
焼結体密度が低下し、残留磁束密度と最大エネルギ−積
が低下する。これらの問題を解決する手段として、本発
明の主旨である減圧排気しつつ不活性ガス或いは還元性
ガスを導入した雰囲気で成形体を加熱する脱油工程を焼
結工程の前に行う。成形体中に残存する鉱物油、合成油
或いは植物油は、分留点付近の温度で加熱することによ
り除去することが可能である。成形体は５０℃〜５００
℃の条件下で３０分以上保持するか、または常温から５
００℃までの温度範囲の昇温速度を１０℃／分以下、好
ましくは５℃／分以下として加熱する。この範囲をはず
れると焼結体中の残留炭素量が増加し磁気特性が低下す
る。また、酸化防止の目的から脱油処理は真空中或いは
不活性ガス、還元性ガス雰囲気中で実施する必要があ
る。減圧下での処理は、大気圧での処理に比べてより低
い温度の加熱で脱油することを可能にするが、さらにガ
ス気流を導入することにより効率的に鉱物油、合成油或
いは植物油を除去することが出来る。すなわち、これは
導入された気体分子がキャリアとして働き、気化した油
分の排出を促進することに起因する。不活性ガス或いは
還元性ガスを導入する際に、必要に応じて、好ましくは
脱油処理温度または脱油処理温度以下の温度に加熱する
ことにより、ワ−クの温度の低下を伴うことなく脱油処
理を行なうことができる。減圧排気しつつ不活性ガス或
いは還元性ガスを導入する雰囲気の実現方法としては、
例えば成形体を配置した処理空間を真空ポンプ等の排気
系で排気すると同時に、不活性ガス或いは還元性ガスを
導入する方法等がある。また、油分の混入による排気系
の排気能力の低下を防止するために、排気系の前にオイ
ルトラップを設置することが望ましい。導入するガスの
流量及び雰囲気圧力は、排気系の排気能力、処理空間の
容積、処理量に応じて決定される。脱油工程を経た成形
体は、そのまま通常の焼結、熱処理を施し希土類永久磁
石を得ることができる。
行うと最終的に得られる焼結体の残留炭素量が増加して
焼結体密度が低下し、残留磁束密度と最大エネルギ−積
が低下する。これらの問題を解決する手段として、本発
明の主旨である減圧排気しつつ不活性ガス或いは還元性
ガスを導入した雰囲気で成形体を加熱する脱油工程を焼
結工程の前に行う。成形体中に残存する鉱物油、合成油
或いは植物油は、分留点付近の温度で加熱することによ
り除去することが可能である。成形体は５０℃〜５００
℃の条件下で３０分以上保持するか、または常温から５
００℃までの温度範囲の昇温速度を１０℃／分以下、好
ましくは５℃／分以下として加熱する。この範囲をはず
れると焼結体中の残留炭素量が増加し磁気特性が低下す
る。また、酸化防止の目的から脱油処理は真空中或いは
不活性ガス、還元性ガス雰囲気中で実施する必要があ
る。減圧下での処理は、大気圧での処理に比べてより低
い温度の加熱で脱油することを可能にするが、さらにガ
ス気流を導入することにより効率的に鉱物油、合成油或
いは植物油を除去することが出来る。すなわち、これは
導入された気体分子がキャリアとして働き、気化した油
分の排出を促進することに起因する。不活性ガス或いは
還元性ガスを導入する際に、必要に応じて、好ましくは
脱油処理温度または脱油処理温度以下の温度に加熱する
ことにより、ワ−クの温度の低下を伴うことなく脱油処
理を行なうことができる。減圧排気しつつ不活性ガス或
いは還元性ガスを導入する雰囲気の実現方法としては、
例えば成形体を配置した処理空間を真空ポンプ等の排気
系で排気すると同時に、不活性ガス或いは還元性ガスを
導入する方法等がある。また、油分の混入による排気系
の排気能力の低下を防止するために、排気系の前にオイ
ルトラップを設置することが望ましい。導入するガスの
流量及び雰囲気圧力は、排気系の排気能力、処理空間の
容積、処理量に応じて決定される。脱油工程を経た成形
体は、そのまま通常の焼結、熱処理を施し希土類永久磁
石を得ることができる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって具体的に説明
するが、本発明の内容はこれによって限定されるもので
はない。 （実施例１）重量百分率でＳｍ３６．５％、Ｃｏ６３．
５％の組成を有するＳｍＣｏ5系希土類磁石原料粗粉を
窒素気流中で微粉砕を行い、平均粒径が５．２μｍの微
粉とした。この微粉に分留点が２００℃から３００℃、
常温での動粘度が２．０ｃＳｔの合成油（出光興産製、
商品名ＤＮ、ロ−ルオイル、ＡＬ−３５）を混ぜ、原料
微粉の重量百分率が６０％の混合物とした。この原料混
合物をキャビティ内に擦り切り充填した後、８ｋＯｅの
磁界を印加・保持し、さらに原料混合物をキャビティ内
に３ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で追加加圧充填した。追加加
圧充填の後、３ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形
し、成形体を得た。次に、成形体に減圧排気しつつＡｒ
ガスを導入した雰囲気にて２００℃で１時間加熱する脱
溶媒処理を施した。雰囲気圧力は１．０Ｔｏｒｒ、Ａｒ
ガスの流量は１０〓／分であった。脱溶媒処理後の成形
体は、引き続きＡｒガス雰囲気中で１１３０℃×４時間
の条件で焼結を行い、さらにＡｒガス雰囲気中で８００
℃×２時間の熱処理を施した。得られた焼結体の炭素量
と磁気特性を測定したところ、表１に示すような良好な
値が得られた。
するが、本発明の内容はこれによって限定されるもので
はない。 （実施例１）重量百分率でＳｍ３６．５％、Ｃｏ６３．
５％の組成を有するＳｍＣｏ5系希土類磁石原料粗粉を
窒素気流中で微粉砕を行い、平均粒径が５．２μｍの微
粉とした。この微粉に分留点が２００℃から３００℃、
常温での動粘度が２．０ｃＳｔの合成油（出光興産製、
商品名ＤＮ、ロ−ルオイル、ＡＬ−３５）を混ぜ、原料
微粉の重量百分率が６０％の混合物とした。この原料混
合物をキャビティ内に擦り切り充填した後、８ｋＯｅの
磁界を印加・保持し、さらに原料混合物をキャビティ内
に３ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で追加加圧充填した。追加加
圧充填の後、３ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形
し、成形体を得た。次に、成形体に減圧排気しつつＡｒ
ガスを導入した雰囲気にて２００℃で１時間加熱する脱
溶媒処理を施した。雰囲気圧力は１．０Ｔｏｒｒ、Ａｒ
ガスの流量は１０〓／分であった。脱溶媒処理後の成形
体は、引き続きＡｒガス雰囲気中で１１３０℃×４時間
の条件で焼結を行い、さらにＡｒガス雰囲気中で８００
℃×２時間の熱処理を施した。得られた焼結体の炭素量
と磁気特性を測定したところ、表１に示すような良好な
値が得られた。
【０００９】（比較例１）実施例１で湿式成形を行い得
られた成形体を、脱油工程を経ないで実施例１と同様の
条件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体の残留炭
素量と磁気特性を測定したところ、表１に示すように残
留炭素量が高く、また密度が低いため実施例１に比べて
低い値しか得られなかった。
られた成形体を、脱油工程を経ないで実施例１と同様の
条件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体の残留炭
素量と磁気特性を測定したところ、表１に示すように残
留炭素量が高く、また密度が低いため実施例１に比べて
低い値しか得られなかった。
【００１０】（実施例２）重量百分率でＳｍ２５．０
％、Ｆｅ１４．０％、Ｃｕ４．５％、Ｚｒ２．５％、Ｃ
ｏ５４．０％の組成を有するＳｍ2Ｆｅ17系希土類磁石
原料粗粉を分留点が２００℃から３００℃、常温での動
粘度が２．５ｃＳｔの合成油（出光興産製、商品名Ｄ
Ｎ、ダフニクリ−ナＨ）中でボ−ルミル粉砕し、原料微
粉と合成油の混合物を回収した。この混合物に占める原
料微粉の重量比率は６５％であった。また、混合物中の
原料微粉の平均粒径は５．０μｍであった。金型キャビ
ティに６ｋＯｅの磁界を印加・保持し、原料混合物をキ
ャビティ内に２ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で加圧充填した。
加圧充填の後、２ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形
し、成形体を得た。次に、成形体に減圧排気しつつＨｅ
ガスを導入した雰囲気にて常温から５００℃まで昇温速
度を２℃／分として昇温する脱溶媒処理を施した。雰囲
気圧力は１．２Ｔｏｒｒ、Ｈｅガスの流量は１０〓／分
であった。成形体は、Ｈ2ガス雰囲気中で１２００℃×
２時間の条件で焼結を行い、さらにＡｒガス雰囲気中で
１１８０℃×１時間の溶体化処理と７５０℃×２０時間
の熱処理を施した。得られた焼結体の炭素量と磁気特性
を測定したところ、表１に示すような良好な値が得られ
た。
％、Ｆｅ１４．０％、Ｃｕ４．５％、Ｚｒ２．５％、Ｃ
ｏ５４．０％の組成を有するＳｍ2Ｆｅ17系希土類磁石
原料粗粉を分留点が２００℃から３００℃、常温での動
粘度が２．５ｃＳｔの合成油（出光興産製、商品名Ｄ
Ｎ、ダフニクリ−ナＨ）中でボ−ルミル粉砕し、原料微
粉と合成油の混合物を回収した。この混合物に占める原
料微粉の重量比率は６５％であった。また、混合物中の
原料微粉の平均粒径は５．０μｍであった。金型キャビ
ティに６ｋＯｅの磁界を印加・保持し、原料混合物をキ
ャビティ内に２ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で加圧充填した。
加圧充填の後、２ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形
し、成形体を得た。次に、成形体に減圧排気しつつＨｅ
ガスを導入した雰囲気にて常温から５００℃まで昇温速
度を２℃／分として昇温する脱溶媒処理を施した。雰囲
気圧力は１．２Ｔｏｒｒ、Ｈｅガスの流量は１０〓／分
であった。成形体は、Ｈ2ガス雰囲気中で１２００℃×
２時間の条件で焼結を行い、さらにＡｒガス雰囲気中で
１１８０℃×１時間の溶体化処理と７５０℃×２０時間
の熱処理を施した。得られた焼結体の炭素量と磁気特性
を測定したところ、表１に示すような良好な値が得られ
た。
【００１１】（比較例２）実施例２で湿式成形を行い得
られた成形体に、減圧排気しつつＨｅガスを導入した雰
囲気にて常温から５００℃まで昇温速度を１５℃／分と
して昇温し脱溶媒処理を施したのち実施例１と同様の条
件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体の残留炭素
量と磁気特性を測定したところ、表１に示すように残留
炭素量が高く、また密度が低いため実施例２に比べて低
い値しか得られなかった。
られた成形体に、減圧排気しつつＨｅガスを導入した雰
囲気にて常温から５００℃まで昇温速度を１５℃／分と
して昇温し脱溶媒処理を施したのち実施例１と同様の条
件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体の残留炭素
量と磁気特性を測定したところ、表１に示すように残留
炭素量が高く、また密度が低いため実施例２に比べて低
い値しか得られなかった。
【００１２】（実施例３）重量百分率でＮｄ２８．０
％、Ｐｒ２．５％、Ｄｙ１．０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ
１．０％、Ｃｏ２．０％、Ａｌ０．２％、残部Ｆｅの組
成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉を窒素
気流中で微粉砕を行い、平均粒径が３．９μｍの微粉と
した。この微粉に分留点が２５０〜３５０℃、常温での
動粘度が５．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、商品名Ｍ
Ｃオイル、Ｐ−０５）を混ぜ、原料微粉の重量百分率が
７０％の混合物とした。この原料混合物をキャビティ内
に擦り切り充填した後、８ｋＯｅの磁界を印加・保持
し、１ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形して、成形
体を得た。次に、成形体に減圧排気しつつＡｒガスを導
入した雰囲気にて３００℃で２時間加熱する脱溶媒処理
を施した。雰囲気圧力は１．０Ｔｏｒｒ、Ａｒガスの流
量は１０〓／分であった。乾燥後の成形体は、真空中で
１０７０℃×４時間の条件で焼結を行った後、Ａｒガス
雰囲気中で９００℃×１時間、さらに６００℃×１時間
の熱処理を施した。得られた焼結体の炭素量と磁気特性
を測定したところ、表１に示すような良好な値が得られ
た。
％、Ｐｒ２．５％、Ｄｙ１．０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ
１．０％、Ｃｏ２．０％、Ａｌ０．２％、残部Ｆｅの組
成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉を窒素
気流中で微粉砕を行い、平均粒径が３．９μｍの微粉と
した。この微粉に分留点が２５０〜３５０℃、常温での
動粘度が５．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、商品名Ｍ
Ｃオイル、Ｐ−０５）を混ぜ、原料微粉の重量百分率が
７０％の混合物とした。この原料混合物をキャビティ内
に擦り切り充填した後、８ｋＯｅの磁界を印加・保持
し、１ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形して、成形
体を得た。次に、成形体に減圧排気しつつＡｒガスを導
入した雰囲気にて３００℃で２時間加熱する脱溶媒処理
を施した。雰囲気圧力は１．０Ｔｏｒｒ、Ａｒガスの流
量は１０〓／分であった。乾燥後の成形体は、真空中で
１０７０℃×４時間の条件で焼結を行った後、Ａｒガス
雰囲気中で９００℃×１時間、さらに６００℃×１時間
の熱処理を施した。得られた焼結体の炭素量と磁気特性
を測定したところ、表１に示すような良好な値が得られ
た。
【００１３】（比較例３）実施例３で湿式成形を行い得
られた成形体に、減圧排気しつつＡｒガスを導入した雰
囲気にて６００℃で２時間加熱する脱溶媒処理を施した
のち、実施例３と同様の条件で焼結、熱処理を施した。
得られた焼結体の残留炭素量と磁気特性を測定したとこ
ろ、表１に示すように残留炭素量が高く、また密度が低
いため実施例３に比べて低い値しか得られなかった。
られた成形体に、減圧排気しつつＡｒガスを導入した雰
囲気にて６００℃で２時間加熱する脱溶媒処理を施した
のち、実施例３と同様の条件で焼結、熱処理を施した。
得られた焼結体の残留炭素量と磁気特性を測定したとこ
ろ、表１に示すように残留炭素量が高く、また密度が低
いため実施例３に比べて低い値しか得られなかった。
【００１４】（比較例４）実施例３で湿式成形を行い得
られた成形体に、減圧排気しつつＡｒガスを導入した雰
囲気にて３００℃で１５分加熱する脱溶媒処理を施した
のち、実施例４と同様の条件で焼結、熱処理を施した。
得られた焼結体の残留炭素量と磁気特性を測定したとこ
ろ、表１に示すように残留炭素量が高く、また密度が低
いため実施例４に比べて低い値しか得られなかった。
られた成形体に、減圧排気しつつＡｒガスを導入した雰
囲気にて３００℃で１５分加熱する脱溶媒処理を施した
のち、実施例４と同様の条件で焼結、熱処理を施した。
得られた焼結体の残留炭素量と磁気特性を測定したとこ
ろ、表１に示すように残留炭素量が高く、また密度が低
いため実施例４に比べて低い値しか得られなかった。
【００１５】（実施例４）実施例３で微粉砕の結果得ら
れた微粉に分留点が２００〜３００℃、常温での動粘度
が２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、商品名ＭＣオイ
ル、Ｐ−０２）を混ぜ、原料微粉の重量百分率が７０％
の混合物とした。この原料混合物をキャビティ内に擦り
切り充填した後、８ｋＯｅの磁界を印加・保持し、１ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形して、成形体を得
た。次に、成形体に減圧排気しつつＡｒガスを導入した
雰囲気にて１００℃で３時間加熱する脱溶媒処理を施し
た。雰囲気圧力は１．０Ｔｏｒｒ、Ａｒガスの流量は１
０〓／分であった。乾燥後の成形体は、真空中で１０７
０℃×４時間の条件で焼結を行った後、Ａｒガス雰囲気
中で９００℃×１時間、さらに６００℃×１時間の熱処
理を施した。得られた焼結体の炭素量と磁気特性を測定
したところ、表１に示すような良好な値が得られた。
れた微粉に分留点が２００〜３００℃、常温での動粘度
が２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、商品名ＭＣオイ
ル、Ｐ−０２）を混ぜ、原料微粉の重量百分率が７０％
の混合物とした。この原料混合物をキャビティ内に擦り
切り充填した後、８ｋＯｅの磁界を印加・保持し、１ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形して、成形体を得
た。次に、成形体に減圧排気しつつＡｒガスを導入した
雰囲気にて１００℃で３時間加熱する脱溶媒処理を施し
た。雰囲気圧力は１．０Ｔｏｒｒ、Ａｒガスの流量は１
０〓／分であった。乾燥後の成形体は、真空中で１０７
０℃×４時間の条件で焼結を行った後、Ａｒガス雰囲気
中で９００℃×１時間、さらに６００℃×１時間の熱処
理を施した。得られた焼結体の炭素量と磁気特性を測定
したところ、表１に示すような良好な値が得られた。
【００１６】（比較例５）実施例４で湿式成形を行い得
られた成形体に、真空中（０．０８Ｔｏｒｒ）で１００
℃で３時間加熱する脱溶媒処理を施したのち、実施例３
と同様の条件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体
の残留炭素量と磁気特性を測定したところ、表１に示す
ように残留炭素量が実施例４に比べてやや高く、また磁
気特性も実施例４に比べてやや低い値となった。
られた成形体に、真空中（０．０８Ｔｏｒｒ）で１００
℃で３時間加熱する脱溶媒処理を施したのち、実施例３
と同様の条件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体
の残留炭素量と磁気特性を測定したところ、表１に示す
ように残留炭素量が実施例４に比べてやや高く、また磁
気特性も実施例４に比べてやや低い値となった。
【表１】
【００１７】
【発明の効果】以上詳述したように、鉱物油、合成油或
いは植物油を使用した希土類焼結磁石の湿式成形法にお
いて、本発明の脱油処理を行う事により、焼結体の残留
炭素量の増加に伴う焼結体密度の低下が防止されるた
め、湿式成形法で改善された磁気特性及び耐酸化性を損
なう事なく、高性能の希土類磁石を得る事が可能になっ
た。
いは植物油を使用した希土類焼結磁石の湿式成形法にお
いて、本発明の脱油処理を行う事により、焼結体の残留
炭素量の増加に伴う焼結体密度の低下が防止されるた
め、湿式成形法で改善された磁気特性及び耐酸化性を損
なう事なく、高性能の希土類磁石を得る事が可能になっ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/08
Claims (4)
- 【請求項１】 ＲＣｏ5系、Ｒ2Ｃｏ17系或いはＲ−Ｆｅ
−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の内の１種類または２
種類以上）希土類永久磁石用の微粉と鉱物油、合成油或
いは植物油を混合し、この混合物を磁界中にて湿式加圧
成形して成形体とし、その後焼結する希土類永久磁石の
製造方法において、成形体に、減圧排気しつつ不活性ガ
ス或いは還元性ガスを導入した雰囲気中で加熱する脱油
処理を施した後、焼結することを特徴とした希土類永久
磁石の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に示す希土類永久磁石の製造方
法において、成形体の加熱条件が、５０℃〜５００℃で
３０分以上であることを特徴とする製造方法。 - 【請求項３】 請求項１に示す希土類永久磁石の製造方
法において、成形体の加熱条件が、常温から５００℃ま
での温度範囲の昇温速度が１０℃／分以下であることを
特徴とする製造方法。 - 【請求項４】 請求項１から３に示す希土類永久磁石の
製造方法において、導入する不活性ガス或いは還元性ガ
スを加熱することを特徴とする製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6224474A JPH0888134A (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6224474A JPH0888134A (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0888134A true JPH0888134A (ja) | 1996-04-02 |
Family
ID=16814369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6224474A Pending JPH0888134A (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0888134A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007318150A (ja) * | 2007-05-31 | 2007-12-06 | Hitachi Metals Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2007327102A (ja) * | 2006-06-08 | 2007-12-20 | Tdk Corp | 潤滑剤の除去方法 |
-
1994
- 1994-09-20 JP JP6224474A patent/JPH0888134A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007327102A (ja) * | 2006-06-08 | 2007-12-20 | Tdk Corp | 潤滑剤の除去方法 |
| JP4730550B2 (ja) * | 2006-06-08 | 2011-07-20 | Ｔｄｋ株式会社 | 潤滑剤の除去方法 |
| JP2007318150A (ja) * | 2007-05-31 | 2007-12-06 | Hitachi Metals Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
| JP4613186B2 (ja) * | 2007-05-31 | 2011-01-12 | 日立金属株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
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