JPH0859789A - 耐熱性滴下含浸樹脂 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 各種電気機器の絶縁用材料として使用される
滴下含浸樹脂の硬化時間を短縮し、最高許容温度を高め
て汎用性に優れ、しかも硬化物の機械的強度と温度特性
を満足する耐熱性滴下含浸樹脂を提供することを目的と
する。 【構成】 ビスフェノール型エポキシ樹脂に耐熱性を高
めるためのクレゾールノボラック型エポキシ樹脂と、機
械的強度及び温度特性を高めるための環状脂肪族型エポ
キシ樹脂と、可撓性を付与するためのシリコーンゲルと
を主剤とし、この主剤に分散剤としてのポリエーテル変
性シリコーンを所定量添加して加熱，撹拌して耐熱性滴
下含浸樹脂を得ている。可撓性を付与する材料として、
エポキシ変性シリコーンもしくはシリコーンパウダーを
用い、硬化剤としてテトラヒドロフタリックアンハイド
ライドを用いるとともに硬化促進剤として１，８−ジア
ザ−ビシクロ（５、４、０）ウンデン−７・オレイン酸
塩を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は各種電気機器の絶縁用材
料として使用される短時間硬化性の耐熱性滴下含浸樹脂
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に滴下含浸用の樹脂としては、通常
耐熱性Ｃ種といわれる最高許容温度１８０℃以上のもの
が市販されているが、これらは完全に硬化するまでに約
２４時間という長い時間を要するので各種電気機器の生
産効率を高める上での難点があり、特に生産性を向上さ
せるという観点から硬化時間が短縮された耐熱性滴下含
浸樹脂の開発が希求されている。

【０００３】他方で短時間で硬化可能な滴下含浸樹脂と
して、２〜３時間程度で硬化可能なエポキシ系の樹脂が
あるが、これらは耐熱性Ｆ種といわれる最高許容温度１
５５℃のものであるために汎用性が低く、各種電気機器
のコンパクト化及び高出力化に伴って最高許容温度を高
めて汎用性に優れた樹脂が求められている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来から硬化時間の短
い素材として知られているエポキシ系の樹脂は、電気的
特性並びに接着性に優れているだけでなく、樹脂自体及
び硬化剤の化学構造を解明し、且つ材料を選択すること
によって種々の特性を有する硬化物が得られることから
短時間硬化性の耐熱性滴下含浸樹脂として注目されてい
る。

【０００５】しかしこのエポキシ系樹脂を素材として用
いた滴下含浸樹脂の硬化物は、機械的強度の面で脆弱で
あることが難点となっており、特に耐熱性の高いもので
は該硬化物にクラックが発生する惧れがあり、電気機器
の信頼性を高度に維持する上での問題点となっている。

【０００６】本発明は上記の点に鑑みてなされたもので
あり、硬化時間の短縮がはかれるとともに最高許容温度
を高めて汎用性にも優れ、しかも硬化物にクラック等が
発生することなく、機械的強度と温度特性を満足する耐
熱性滴下含浸樹脂を提供することを目的とするものであ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するために、ビスフェノール型エポキシ樹脂に耐熱性を
高めるためのクレゾールノボラック型エポキシ樹脂と、
機械的強度及び温度特性を高めるための環状脂肪族型エ
ポキシ樹脂と、可撓性を付与するためのシリコーンゲル
とを混合して主剤とし、この主剤に分散剤としてのポリ
エーテル変性シリコーンを所定量添加して加熱，撹拌し
て耐熱性滴下含浸樹脂を得ている。

【０００８】配合割合として、ビスフェノール型エポキ
シ樹脂を４０〜７５重量％、クレゾールノボラック型エ
ポキシ樹脂を１０〜４０重量％、環状脂肪族型エポキシ
樹脂を１０〜４０重量％、シリコーンゲルを５〜３０重
量％、分散剤としてのポリエーテル変性シリコーンをシ
リコーンゲルの１／１０〜１／２重量％とする。

【０００９】上記可撓性を付与する材料として、エポキ
シ変性シリコーンもしくはシリコーンパウダーを用いた
例を提供する。更に滴下含浸樹脂に加える硬化剤として
テトラヒドロフタリックアンハイドライドを用いるとと
もに硬化促進剤として１，８−ジアザ−ビシクロ（５、
４、０）ウンデン−７・オレイン酸塩を用いており、硬
化剤は主剤に対して０．８〜１．２モルの割合とし、硬
化促進剤は主剤に対して０．５〜５重量％の割合とす
る。

【００１０】又、上記滴下含浸樹脂に硬化剤・硬化促進
剤を重量比で１：１の割合になるように混合して添加す
る。

【００１１】

【作用】かかる耐熱性滴下含浸樹脂によれば、可撓性付
与剤の添加量が増すと耐熱性温度指数が低下する傾向が
見られたが、この可撓性付与剤の添加量が３０％に達し
ても耐熱性温度指数は２８０℃以上であり、通常の耐熱
性Ｃ種と呼称される滴下含浸樹脂に対応できるものが得
られた。

【００１２】又、得られた硬化物の耐クラック性試験に
よれば、従来のエポキシ樹脂のみを用いた硬化物試料の
指数平均は３．８であったのに対して、本実施例を適用
した硬化物の指数平均は１１であり、機械的強度と温度
特性の面で大幅に改善されていることが確認された。

【００１３】更に本実施例による硬化物は、滴下含浸樹
脂が半溶融状態から完全に固化するまでの時間であるゲ
ルタイムが従来のエポキシ樹脂のみを用いた場合のゲル
タイムに比してはるかに短縮されており、その結果、硬
化時間の短縮がはかれて各種電気機器の製造工程に適用
した際の処理時間が大幅に短縮され、これら機器の生産
性が高められるという顕著な作用が得られる。

【００１４】

【実施例】以下本発明にかかる耐熱性滴下含浸樹脂の具
体的な実施例を説明する。本実施例では硬化時間の短い
エポキシ系樹脂に耐熱性を高める材料、機械的強度及び
温度特性を高める材料、可撓性を付与する材料を混合し
たものを主剤として採用し、この主剤に分散剤を混合し
て、適宜温度で加熱しながら撹拌することにより、所望
の特性を有する滴下含浸樹脂を得た。

【００１５】そして得られた滴下含浸樹脂の特性をチェ
ックするため、この滴下含浸樹脂に硬化剤及び硬化促進
剤を添加して撹拌し、適宜の温度条件と所定の時間を保
持しながら加熱して硬化を行い、得られた硬化物特性の
チェックと耐クラック性試験を実施した。

【００１６】先ず滴下含浸樹脂の作製方法を述べると、
主剤としてビスフェノール型エポキシ樹脂（一例として
商品名エピコート８２８，エポキシ当量＝１９５）に耐
熱性を高める材料としてクレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂（一例として商品名ＹＤＣＮ７０１，エポキシ当
量＝２１０）と機械的強度及び温度特性を高める材料と
して環状脂肪族型エポキシ樹脂（一例として商品名ＥＬ
Ｒ４２２１，エポキシ当量＝１４０）及び可撓性を付与
する材料としてシリコーンゲル（一例として商品名ＴＳ
Ｅ３０６２）を混合したものを用いて、この主剤に分散
剤としてポリエーテル変性シリコーン（一例として商品
名ＴＳＦ−４４５２）を加えてステンレスビーカに取
り、８０℃で加熱しながら均一になるまで撹拌した。

【００１７】上記各成分の配合割合は、例えばビスフェ
ノール型エポキシ樹脂を４０〜７５重量％、クレゾール
ノボラック型エポキシ樹脂を１０〜４０重量％、環状脂
肪族型エポキシ樹脂を１０〜４０重量％、シリコーンゲ
ルを５〜３０重量％、分散剤としてのポリエーテル変性
シリコーンをシリコーンゲルの１／１０〜１／２重量％
の配合割合とした。

【００１８】次に硬化剤として酸無水物であるテトラヒ
ドロフタリックアンハイドライド（一例として商品名Ｈ
Ｎ−２２００，エポキシ当量＝１６６）に、硬化促進剤
として１，８−ジアザ−ビシクロ（５、４、０）ウンデ
ン−７・オレイン酸塩（一例として商品名ＳＡ１０２）
を適量添加し、均一になるまで撹拌した。硬化剤は主剤
に対して０．８〜１．２モルの割合とし、硬化促進剤は
主剤に対して０．５〜５重量％の割合とした。

【００１９】そして前記主剤に分散剤を加えてから、硬
化剤・硬化促進剤を重量比で１：１の割合になるように
混合し、充分に撹拌してから１３０℃〜２００℃の温度
範囲で約３時間加熱することによって本実施例にかかる
硬化物を得た。

【００２０】次に得られた硬化物の特性をチェックし
た。図１は横軸に可撓性付与剤（シリコーンゲル）の添
加量（重量％）をとり、縦軸にＮＥＭＡ規格による耐熱
性温度指数（ＴＧＩ）をとってプロットしたグラフであ
る。

【００２１】図１によれば、可撓性付与剤の添加量が増
すほどに耐熱性温度指数が低下する傾向が見られた。し
かし可撓性付与剤の添加量が３０％に達しても耐熱性温
度指数は２８０℃以上であり、通常の耐熱性Ｃ種と呼称
される滴下含浸樹脂に対応できるものであることが理解
される。

【００２２】更に得られた硬化物の耐クラック性試験を
実施した。表１により上記耐クラック性試験の１〜１２
サイクルにおける試験状態としての温度（℃）の変化、
試験時間及び指数を一覧表として示す。

【００２３】

【表１】

【００２４】表１におけるサイクル１とは無負荷の状態
を、サイクル２は前記硬化物を２５（℃）から５（℃）
まで１０分間かけて降下した試験条件であることを示し
ている。このサイクル２で硬化物にクラックが発生しな
かった場合は、指数「１」となる。以下サイクル３から
サイクル１１まで表中に示した条件で耐クラック性試験
を実施して、夫々指数「２」〜指数「１０」を求め、サ
イクル１１以上の試験条件はすべてサイクル１２とし
て、指数は「１１」とした。

【００２５】尚、比較のために従来のエポキシ樹脂のみ
を用いた硬化物試料によって上記の耐クラック性試験を
実施したところ、複数個の試料の指数平均は３．８であ
ったのに対して、本実施例を適用した硬化物の指数平均
は１１、即ちサイクル１１以上の試験条件をクリヤした
ことが確認された。

【００２６】更に本実施例による硬化物は、温度１２０
℃におけるゲルタイムが１３分であり、温度１５０℃に
おけるゲルタイムは３．４分であることが確認された。
このゲルタイムとは、滴下含浸樹脂が半溶融状態から完
全に固化するまでの時間であり、従来のエポキシ樹脂の
みを用いた場合のゲルタイムに比してはるかに短縮され
ていることが確認された。

【００２７】一方、本実施例の変形例として、前記可撓
性を付与する材料として用いたシリコーンゲルに代え
て、エポキシ変性シリコーン（一例として商品名ＸＣ９
６−Ａ４４６２，エポキシ当量＝２３０）を用いるか、
もしくはシリコーンパウダー（一例として商品名ＫＭＰ
５９４）を用いてもほぼ同様な結果が得られた。尚、エ
ポキシ変性シリコーンを用いた際の硬化物は、温度１２
０℃におけるゲルタイムが２０分であり、温度１５０℃
におけるゲルタイムは３．４分であり、シリコーンパウ
ダーを用いた際の硬化物は、温度１２０℃におけるゲル
タイムが１４．８分、温度１３５℃におけるゲルタイム
が８．９分、温度１５０℃におけるゲルタイムは３．８
分であった。

【００２８】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明にか
かる耐熱性滴下含浸樹脂を用いることにより、従来のエ
ポキシ系樹脂を素材として用いた滴下含浸樹脂が有して
いる脆弱性をなくして、得られた硬化物の機械的強度と
温度特性とを大幅に改善することができる。

【００２９】更に本実施例による硬化物は、滴下含浸樹
脂が半溶融状態から完全に固化するまでの時間であるゲ
ルタイムが従来のエポキシ樹脂のみを用いた場合のゲル
タイムに比してはるかに短縮されているため、硬化時間
の短縮がはかれて各種電気機器の製造工程に適用した際
の処理時間を大幅に短縮し、生産性を高めることができ
る。

【００３０】又、硬化時間の短縮とともに最高許容温度
が高められたことにより、各種電気機器のコンパクト化
及び高出力化に伴う要求を満足する汎用性が得られて、
前記機械的強度の向上とも相俟って電気機器の信頼性を
高度に維持することを可能とする耐熱性滴下含浸樹脂を
提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本実施例により得られた硬化物の可撓性付与剤
の添加量と耐熱性温度指数（ＴＧＩ）の関係を示すグラ
フ。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 良一 東京都品川区大崎２丁目１番17号 株式会 社明電舎内

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ビスフェノール型エポキシ樹脂に耐熱性
   を高めるためのクレゾールノボラック型エポキシ樹脂
   と、機械的強度及び温度特性を高めるための環状脂肪族
   型エポキシ樹脂と、可撓性を付与するためのシリコーン
   ゲルとを混合して主剤とし、この主剤に分散剤としての
   ポリエーテル変性シリコーンを所定量添加して加熱，撹
   拌して得たことを特徴とする耐熱性滴下含浸樹脂。
2. 【請求項２】 上記ビスフェノール型エポキシ樹脂を４
   ０〜７５重量％、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂
   を１０〜４０重量％、環状脂肪族型エポキシ樹脂を１０
   〜４０重量％、シリコーンゲルを５〜３０重量％、分散
   剤としてのポリエーテル変性シリコーンをシリコーンゲ
   ルの１／１０〜１／２重量％の配合割合とした請求項１
   記載の耐熱性滴下含浸樹脂。
3. 【請求項３】 前記可撓性を付与する材料として、エポ
   キシ変性シリコーンもしくはシリコーンパウダーを用い
   た請求項１，２記載の耐熱性滴下含浸樹脂。
4. 【請求項４】 上記滴下含浸樹脂に加える硬化剤として
   テトラヒドロフタリックアンハイドライドを用いるとと
   もに硬化促進剤として１，８−ジアザ−ビシクロ（５、
   ４、０）ウンデン−７・オレイン酸塩を用いて、硬化剤
   は主剤に対して０．８〜１．２モルの割合とし、硬化促
   進剤は主剤に対して０．５〜５重量％の割合とした請求
   項１，２，３記載の耐熱性滴下含浸樹脂。
5. 【請求項５】 上記滴下含浸樹脂に硬化剤・硬化促進剤
   を重量比で１：１の割合になるように混合して添加した
   請求項１，２，３，４記載の耐熱性滴下含浸樹脂。