JPH0859225A - 非晶質珪酸カリウム粉末及びその製造方法 - Google Patents
非晶質珪酸カリウム粉末及びその製造方法Info
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- JPH0859225A JPH0859225A JP19422294A JP19422294A JPH0859225A JP H0859225 A JPH0859225 A JP H0859225A JP 19422294 A JP19422294 A JP 19422294A JP 19422294 A JP19422294 A JP 19422294A JP H0859225 A JPH0859225 A JP H0859225A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】優れた水軟化能を示し、洗剤ビルダーとして有
用な非晶質珪酸カリウム粉末を得る。 【構成】ＳｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比をｎとし、比表面積を
Ｓ（ｍ2／ｇ）としたとき、下記式 １．３５≦ｎ≦１．７５ 且つ ０．１≦Ｓ≦０．７ を満足することを特徴とする非晶質珪酸カリウム粉末。
ＳｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比ｎが１．３５≦ｎ≦１．７５で
ある珪酸カリウムカレットを粉砕することにより製造す
る。
用な非晶質珪酸カリウム粉末を得る。 【構成】ＳｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比をｎとし、比表面積を
Ｓ（ｍ2／ｇ）としたとき、下記式 １．３５≦ｎ≦１．７５ 且つ ０．１≦Ｓ≦０．７ を満足することを特徴とする非晶質珪酸カリウム粉末。
ＳｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比ｎが１．３５≦ｎ≦１．７５で
ある珪酸カリウムカレットを粉砕することにより製造す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水軟化性を有し、洗剤
ビルダーとして有用な非晶質珪酸カリウム粉末及びその
製造方法に関する。
ビルダーとして有用な非晶質珪酸カリウム粉末及びその
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】非晶質珪酸カリウムは非晶質珪酸ナトリ
ウムとともに古くから知られている。その代表である珪
酸カリウムカレット（珪酸カリウムガラス小片）は、珪
砂と炭酸カリウムまたは水酸化カリウムとを加熱溶融し
て得られ、ＳｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比は通常ｎ＝３．５〜
３．８のものが一般的となっている。カレット自体は中
間製品的な色彩が強く、カレットを水に高圧下で溶解し
た水ガラス溶液が工業上多くの用途を有している。しか
しながら、珪酸ナトリウム水ガラス溶液が多方面にわた
る用途をもっているのに対して、珪酸カリウム水ガラス
溶液の用途は数少ないものであった。ましてや、洗剤ビ
ルダーとして有用な非晶質珪酸カリウム粉末の報告例は
なかった。
ウムとともに古くから知られている。その代表である珪
酸カリウムカレット（珪酸カリウムガラス小片）は、珪
砂と炭酸カリウムまたは水酸化カリウムとを加熱溶融し
て得られ、ＳｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比は通常ｎ＝３．５〜
３．８のものが一般的となっている。カレット自体は中
間製品的な色彩が強く、カレットを水に高圧下で溶解し
た水ガラス溶液が工業上多くの用途を有している。しか
しながら、珪酸ナトリウム水ガラス溶液が多方面にわた
る用途をもっているのに対して、珪酸カリウム水ガラス
溶液の用途は数少ないものであった。ましてや、洗剤ビ
ルダーとして有用な非晶質珪酸カリウム粉末の報告例は
なかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明の目的
は、水軟化性能が大きい非晶質珪酸カリウム粉末を提供
し、さらにその非晶質珪酸カリウム粉末を簡略化された
プロセスで製造する方法を提供することにある。
は、水軟化性能が大きい非晶質珪酸カリウム粉末を提供
し、さらにその非晶質珪酸カリウム粉末を簡略化された
プロセスで製造する方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記した問
題に鑑み、プロセスを簡略化するためカレットを粉砕し
た微粉について鋭意研究を重ねてきた。その結果、カレ
ットのモル比ｎと比表面積がある範囲に有れば水軟化性
能が大きくなることを発見し、本発明を提案するに到っ
た。
題に鑑み、プロセスを簡略化するためカレットを粉砕し
た微粉について鋭意研究を重ねてきた。その結果、カレ
ットのモル比ｎと比表面積がある範囲に有れば水軟化性
能が大きくなることを発見し、本発明を提案するに到っ
た。
【０００５】即ち、本発明の非晶質珪酸カリウム粉末
は、ＳｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比をｎとし、比表面積をＳ
（ｍ2／ｇ）としたとき、下記式 １．３５≦ｎ≦１．７５ 且つ ０．１≦Ｓ≦０．７ を満足することを特徴とする非晶質珪酸カリウム粉末で
ある。
は、ＳｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比をｎとし、比表面積をＳ
（ｍ2／ｇ）としたとき、下記式 １．３５≦ｎ≦１．７５ 且つ ０．１≦Ｓ≦０．７ を満足することを特徴とする非晶質珪酸カリウム粉末で
ある。
【０００６】本発明者らは、珪酸カリウムが水へ溶解す
る場合、まずＫイオンが溶出し、次いでシリカ成分が溶
出すると考えている。また、珪酸カリウムの水軟化機構
は、Ｋイオンが溶出した後も溶解せず残存するシリカ成
分にＣａイオンまたはＭｇイオンと結合するサイトが存
在し、そのサイトに水中のＣａイオンまたはＭｇイオン
が結合することによると考えている。そこで本発明者ら
は、珪酸カリウムの水軟化性能を向上させるためには、
Ｋイオンの溶出を多くし、一方、シリカ成分の溶解を抑
制し、シリカ成分によるＣａイオンまたはＭｇイオンの
結合サイトを増加すればよいと考えた。
る場合、まずＫイオンが溶出し、次いでシリカ成分が溶
出すると考えている。また、珪酸カリウムの水軟化機構
は、Ｋイオンが溶出した後も溶解せず残存するシリカ成
分にＣａイオンまたはＭｇイオンと結合するサイトが存
在し、そのサイトに水中のＣａイオンまたはＭｇイオン
が結合することによると考えている。そこで本発明者ら
は、珪酸カリウムの水軟化性能を向上させるためには、
Ｋイオンの溶出を多くし、一方、シリカ成分の溶解を抑
制し、シリカ成分によるＣａイオンまたはＭｇイオンの
結合サイトを増加すればよいと考えた。
【０００７】このためには、本発明における非晶質珪酸
カリウム粉末のＳｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比をｎとすると、
下記式 １．３５≦ｎ≦１．７５ を満足しなければならない。ｎが１．３５より小さくな
ると、非晶質珪酸カリウム粉末のシリカ成分の溶解が速
くなり、一度結合したＣａイオンやＭｇイオンが再度水
中へ溶出してしまうために水軟化性に乏しくなり好まし
くない。逆にｎが１．７５より大きくなると、Ｋイオン
溶出量が減少し、ＣａイオンやＭｇイオンと結合するサ
イトが少なくなるので、結果として水軟化性が小さくな
り好ましくない。さらに良好な水軟化性を発揮させる場
合には、１．４≦ｎ≦１．７を満足することが好まし
く、さらには、１．５≦ｎ≦１．６を満足することが好
ましい。
カリウム粉末のＳｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比をｎとすると、
下記式 １．３５≦ｎ≦１．７５ を満足しなければならない。ｎが１．３５より小さくな
ると、非晶質珪酸カリウム粉末のシリカ成分の溶解が速
くなり、一度結合したＣａイオンやＭｇイオンが再度水
中へ溶出してしまうために水軟化性に乏しくなり好まし
くない。逆にｎが１．７５より大きくなると、Ｋイオン
溶出量が減少し、ＣａイオンやＭｇイオンと結合するサ
イトが少なくなるので、結果として水軟化性が小さくな
り好ましくない。さらに良好な水軟化性を発揮させる場
合には、１．４≦ｎ≦１．７を満足することが好まし
く、さらには、１．５≦ｎ≦１．６を満足することが好
ましい。
【０００８】また、非晶質珪酸カリウム粉末の溶解性
は、その比表面積にも影響を受ける。本発明において、
非晶質珪酸カリウム粉末の比表面積をＳ（ｍ2／ｇ）と
すると、 ０．１≦Ｓ≦０．７ でなければならず、好ましくは０．２≦Ｓ≦０．６であ
る。比表面積の値が０．１ｍ2／ｇより小さくなると、
Ｋイオン溶出量が少なくなり、水軟化性能が低下するた
めに好ましくない。一方、比表面積の値が０．７ｍ2／
ｇより大きくなると、Ｋイオン溶出と同時にシリカ成分
の溶解も速くなり、上記したモル比ｎが低い場合と同様
に水軟化性が悪くなるために好ましくない。
は、その比表面積にも影響を受ける。本発明において、
非晶質珪酸カリウム粉末の比表面積をＳ（ｍ2／ｇ）と
すると、 ０．１≦Ｓ≦０．７ でなければならず、好ましくは０．２≦Ｓ≦０．６であ
る。比表面積の値が０．１ｍ2／ｇより小さくなると、
Ｋイオン溶出量が少なくなり、水軟化性能が低下するた
めに好ましくない。一方、比表面積の値が０．７ｍ2／
ｇより大きくなると、Ｋイオン溶出と同時にシリカ成分
の溶解も速くなり、上記したモル比ｎが低い場合と同様
に水軟化性が悪くなるために好ましくない。
【０００９】本発明の珪酸カリウムは非晶質である。た
だし、これは完全な非晶質であることのみをいうのでは
なく、微結晶が含まれている場合をも含む。一般に、微
結晶を含んだ非晶質物質のＸ線回折パターンは、非晶質
物質に起因するハローパターン中にブロードなピークが
認められる。このブロードなピークは、非晶質中に含ま
れる微結晶によるものである。微結晶の量はハローパタ
ーン中に占めるブロードピークの面積から求められ、さ
らにブロードピークの半価幅から微結晶の粒子径を求め
ることができる。
だし、これは完全な非晶質であることのみをいうのでは
なく、微結晶が含まれている場合をも含む。一般に、微
結晶を含んだ非晶質物質のＸ線回折パターンは、非晶質
物質に起因するハローパターン中にブロードなピークが
認められる。このブロードなピークは、非晶質中に含ま
れる微結晶によるものである。微結晶の量はハローパタ
ーン中に占めるブロードピークの面積から求められ、さ
らにブロードピークの半価幅から微結晶の粒子径を求め
ることができる。
【００１０】本発明においては、ハローパターン中に占
めるブロードピークの面積から求めた微結晶量は５０体
積％未満であることが好ましく、また、ブロードピーク
の半価幅から計算した微結晶の粒子径は５ｎｍ以下であ
ることが好ましい。
めるブロードピークの面積から求めた微結晶量は５０体
積％未満であることが好ましく、また、ブロードピーク
の半価幅から計算した微結晶の粒子径は５ｎｍ以下であ
ることが好ましい。
【００１１】本発明の非晶質珪酸カリウム粉末の平均粒
子径は液相自然沈降法粒度分布計による測定で、１〜１
００μｍの範囲となることが好ましい。
子径は液相自然沈降法粒度分布計による測定で、１〜１
００μｍの範囲となることが好ましい。
【００１２】本発明の非晶質珪酸カリウム粉末はどのよ
うな方法で製造されてもよいが、下記の方法で製造する
ことが簡単なプロセスとなるため好適である。即ち、Ｓ
ｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比ｎが１．３５≦ｎ≦１．７５であ
る珪酸カリウムカレットを粉砕する方法である。
うな方法で製造されてもよいが、下記の方法で製造する
ことが簡単なプロセスとなるため好適である。即ち、Ｓ
ｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比ｎが１．３５≦ｎ≦１．７５であ
る珪酸カリウムカレットを粉砕する方法である。
【００１３】この方法において、ＳｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル
比ｎが１．３５≦ｎ≦１．７５である珪酸カリウムカレ
ットは次のような方法で製造することができる。例え
ば、ＳｉＯ2と炭酸カリウムまたは水酸化カリウムとを
混合し、ＳｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比ｎが１．３５≦ｎ≦
１．７５となるように加熱溶融し、その後冷却する方法
である。
比ｎが１．３５≦ｎ≦１．７５である珪酸カリウムカレ
ットは次のような方法で製造することができる。例え
ば、ＳｉＯ2と炭酸カリウムまたは水酸化カリウムとを
混合し、ＳｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比ｎが１．３５≦ｎ≦
１．７５となるように加熱溶融し、その後冷却する方法
である。
【００１４】原料のＳｉＯ2としては珪石、珪砂、クリ
ストバライト石、溶融シリカ、無定形シリカ、シリカゾ
ルなどのＳｉＯ2を主成分とする公知の物質を何等制限
なく使用できる。工業的には、安価で取扱いが容易な点
で珪砂が好ましく用いられる。一方の原料である炭酸カ
リウムまたは水酸化カリウムは各々を単独で用いても良
いし、任意の割合で混合して用いることもできる。
ストバライト石、溶融シリカ、無定形シリカ、シリカゾ
ルなどのＳｉＯ2を主成分とする公知の物質を何等制限
なく使用できる。工業的には、安価で取扱いが容易な点
で珪砂が好ましく用いられる。一方の原料である炭酸カ
リウムまたは水酸化カリウムは各々を単独で用いても良
いし、任意の割合で混合して用いることもできる。
【００１５】これらの原料は加熱溶融される。その際の
温度、時間などの条件は、原料が溶融し珪酸カリウム溶
融物が生成しさえすればいかなる条件をも採用すること
ができる。好適な温度条件は、炉壁の耐アルカリ性及び
経済性の点で１０００〜１４００℃であり、加熱溶融時
間は短い方が経済的に好ましく、１０時間以下で十分に
均一な珪酸カリウム溶融物が生成する。
温度、時間などの条件は、原料が溶融し珪酸カリウム溶
融物が生成しさえすればいかなる条件をも採用すること
ができる。好適な温度条件は、炉壁の耐アルカリ性及び
経済性の点で１０００〜１４００℃であり、加熱溶融時
間は短い方が経済的に好ましく、１０時間以下で十分に
均一な珪酸カリウム溶融物が生成する。
【００１６】珪酸カリウム溶融物の冷却方法は、生成す
る珪酸カリウムカレットが非晶質となるような条件であ
ればよい。一般には、溶融状態から室温の環境へ取り出
す程度の冷却で十分である。水冷等の方法で冷却速度を
大きくすれば、微結晶の割合を減少でき、より完全な非
晶質とすることができる点で好ましい。
る珪酸カリウムカレットが非晶質となるような条件であ
ればよい。一般には、溶融状態から室温の環境へ取り出
す程度の冷却で十分である。水冷等の方法で冷却速度を
大きくすれば、微結晶の割合を減少でき、より完全な非
晶質とすることができる点で好ましい。
【００１７】冷却して得られた非晶質珪酸カリウムカレ
ットは比表面積Ｓが前記した数値範囲を満足するように
粉砕される。粉砕は公知の粉砕方法を採用できる。例え
ば、ボールミル、攪拌ミル、高速回転微粉砕機、ジェッ
ト粉砕機、せん断ミル、コロイドミル等の微粉砕機を用
いることができる。このなかで、最も一般的な粉砕機と
してはボールミルを挙げることができる。その具体例と
しては、ポットミル、チューブミル、コニカルミルなど
の転動ミル；円形振動ミル、旋動振動ミル、遠心ミルな
どの振動ボールミル；そして遊星ミル等を挙げることが
できる。
ットは比表面積Ｓが前記した数値範囲を満足するように
粉砕される。粉砕は公知の粉砕方法を採用できる。例え
ば、ボールミル、攪拌ミル、高速回転微粉砕機、ジェッ
ト粉砕機、せん断ミル、コロイドミル等の微粉砕機を用
いることができる。このなかで、最も一般的な粉砕機と
してはボールミルを挙げることができる。その具体例と
しては、ポットミル、チューブミル、コニカルミルなど
の転動ミル；円形振動ミル、旋動振動ミル、遠心ミルな
どの振動ボールミル；そして遊星ミル等を挙げることが
できる。
【００１８】また、上記した微粉砕機による微粉砕の効
率を上げるために、微粉砕操作の前にジョークラッシャ
ー、ジャイレトリークラッシャー、コーンクラッシャ
ー、ハンマークラッシャーなどの中砕機あるいは粗砕機
により数ｍｍ程度の粒に砕いておくことが好ましい。
率を上げるために、微粉砕操作の前にジョークラッシャ
ー、ジャイレトリークラッシャー、コーンクラッシャ
ー、ハンマークラッシャーなどの中砕機あるいは粗砕機
により数ｍｍ程度の粒に砕いておくことが好ましい。
【００１９】
【発明の効果】本発明の非晶質珪酸カリウム粉末は、Ｓ
ｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比ｎと比表面積Ｓとが特定の数値範
囲を満足することにより、優れた水軟化能を示す。ま
た、その製造方法は、特定のモル比の非晶質珪酸カリウ
ムカレットを微粉砕するだけであるので、ビルダーとし
て好適な非晶質珪酸カリウム粉末の製造プロセスを簡略
化することができた。
ｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比ｎと比表面積Ｓとが特定の数値範
囲を満足することにより、優れた水軟化能を示す。ま
た、その製造方法は、特定のモル比の非晶質珪酸カリウ
ムカレットを微粉砕するだけであるので、ビルダーとし
て好適な非晶質珪酸カリウム粉末の製造プロセスを簡略
化することができた。
【００２０】
【実施例】以下、実施例、比較例により本発明をさらに
詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に制限される
ものではない。尚、本実施例及び比較例における測定値
は次に示す方法により測定した。
詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に制限される
ものではない。尚、本実施例及び比較例における測定値
は次に示す方法により測定した。
【００２１】（１）非晶質珪酸カリウム粉末中に含まれ
る微結晶の量及び微結晶の粒子径 本発明の非晶質珪酸カリウム粉末のＸ線回折パターンは
全て２θ＝３０゜付近にブロードなピークが認められ
る。このピークは２θ＝２４゜付近と２θ＝３５゜付近
でハローパターンから屈曲している。これら両屈曲点を
直線で結び、その直線をバックグラウンドとしてブロー
ドピークの積分強度を計算した（この値をＮＩBとす
る）。また同時にブロードピークの半価幅Ｄ（単位：ラ
ジアン）とピーク位置２θP（単位：゜）を測定した。
一方、全パターンの積分強度は、２θ＝１６゜のときの
点と２θ＝１００゜のときの点とを直線で結び、その直
線をバックグラウンドとして計算した（この値をＮＩT
とする）。以上の値を用いて微結晶の量を計算し、さら
にシェラーの式より微結晶の粒子径を求めた。
る微結晶の量及び微結晶の粒子径 本発明の非晶質珪酸カリウム粉末のＸ線回折パターンは
全て２θ＝３０゜付近にブロードなピークが認められ
る。このピークは２θ＝２４゜付近と２θ＝３５゜付近
でハローパターンから屈曲している。これら両屈曲点を
直線で結び、その直線をバックグラウンドとしてブロー
ドピークの積分強度を計算した（この値をＮＩBとす
る）。また同時にブロードピークの半価幅Ｄ（単位：ラ
ジアン）とピーク位置２θP（単位：゜）を測定した。
一方、全パターンの積分強度は、２θ＝１６゜のときの
点と２θ＝１００゜のときの点とを直線で結び、その直
線をバックグラウンドとして計算した（この値をＮＩT
とする）。以上の値を用いて微結晶の量を計算し、さら
にシェラーの式より微結晶の粒子径を求めた。
【００２２】 微結晶の量（％）＝（ＮＩB／ＮＩT）×１００ 微結晶の粒子径＝（Ｋ×λ）／（Ｄ×ｃｏｓθP） ただし、Ｋ＝０．９４、λはＸ線波長で０．１５４０５
６ｎｍとした。
６ｎｍとした。
【００２３】（２）非晶質珪酸カリウム粉末のモル比ｎ 非晶質珪酸カリウム粉末を水に完全に溶解させ、溶液中
の酸化カリウム量及びシリカ量を個別に測定して、その
比からモル比ｎを計算した。
の酸化カリウム量及びシリカ量を個別に測定して、その
比からモル比ｎを計算した。
【００２４】・酸化カリウム量 メチルオレンジ溶液を指示薬とし、塩酸溶液で中和滴定
した。
した。
【００２５】・シリカ量 フッ化ナトリウムを試料と反応させ、遊離した水酸化ナ
トリウムを塩酸で中和滴定した。塩酸の所要量から酸化
カリウムに相当する分を差し引いてシリカ量を求めた。
トリウムを塩酸で中和滴定した。塩酸の所要量から酸化
カリウムに相当する分を差し引いてシリカ量を求めた。
【００２６】Ｈ2ＳｉＯ3＋６ＮａＦ＋Ｈ2Ｏ→Ｎａ2Ｓｉ
Ｆ6＋４ＮａＯＨ 即ち、シリカ１ｍｏｌに対し４ｍｏｌの水酸化ナトリウ
ムが析出する。
Ｆ6＋４ＮａＯＨ 即ち、シリカ１ｍｏｌに対し４ｍｏｌの水酸化ナトリウ
ムが析出する。
【００２７】（３）非晶質珪酸カリウム粉末の比表面積 透過法（恒圧式空気透過法）を用いて測定した。具体的
には、下式のＫｏｚｅｎｙ−Ｃａｒｍａｎの式から、質
量Ｗと時間ｔを測定することにより比表面積Ｓｗを求め
た。
には、下式のＫｏｚｅｎｙ−Ｃａｒｍａｎの式から、質
量Ｗと時間ｔを測定することにより比表面積Ｓｗを求め
た。
【００２８】Ｓｗ＝(140／ρ)×((△Ｐ×Ａ×ｔ)／(η
×Ｌ×Ｑ)×ε3／(１-ε)2)1/2 ただし、 ε ：試料充填層の空隙率で、ε＝１−Ｗ／(ρ×Ａ×
Ｌ) ρ ：粉体の密度 (g/cm3) η ：空気の粘性係数 (mPa sec) Ｌ ：試料層の厚さ (cm) Ｑ ：試料層透過空気量 (cm3) △Ｐ：試料層両端の圧力差 (g/cm2) Ａ ：試料層の断面積 (cm2) ｔ ：Qcm3の空気が試料層を透過するのに要する時間
(sec) Ｗ ：試料の重量 (g) である。ここで、Ｌ＝１．２cm、Ｑ＝２０cm3、△Ｐ＝
１０g/cm2、Ａ＝２cm2、ρは、粉砕前のカレットの真比
重であり、ηは化学便覧（改訂３版基礎編II）から１ａ
ｔｍ、２５℃の値である０．０１８２mPa secを採用し
た。
×Ｌ×Ｑ)×ε3／(１-ε)2)1/2 ただし、 ε ：試料充填層の空隙率で、ε＝１−Ｗ／(ρ×Ａ×
Ｌ) ρ ：粉体の密度 (g/cm3) η ：空気の粘性係数 (mPa sec) Ｌ ：試料層の厚さ (cm) Ｑ ：試料層透過空気量 (cm3) △Ｐ：試料層両端の圧力差 (g/cm2) Ａ ：試料層の断面積 (cm2) ｔ ：Qcm3の空気が試料層を透過するのに要する時間
(sec) Ｗ ：試料の重量 (g) である。ここで、Ｌ＝１．２cm、Ｑ＝２０cm3、△Ｐ＝
１０g/cm2、Ａ＝２cm2、ρは、粉砕前のカレットの真比
重であり、ηは化学便覧（改訂３版基礎編II）から１ａ
ｔｍ、２５℃の値である０．０１８２mPa secを採用し
た。
【００２９】（４）水軟化性能（Ｃａ封鎖能） 非晶質珪酸カリウム粉末の水軟化性能は、Ｃａ封鎖能で
代表させた。
代表させた。
【００３０】エタノールアミンと塩酸にてｐＨ＝１０に
調節した５ｍｍｏｌ／Ｌの塩化カルシウム水溶液１Ｌを
３５０ｒｐｍで攪拌しながら２０℃で恒温とした。次
に、試料である非晶質珪酸カリウム粉末約０．２ｇを精
秤（ｍ、単位：ｇ）し、上記溶液に添加した。３５０ｒ
ｐｍで１５分間攪拌した後、１０ｍｌをサンプリング
し、０．２μｍのフィルターでろ過した。得られたろ液
中のＣａ濃度を誘導結合プラズマ発光分光分析装置（Ｉ
ＣＰ−ＡＥＳ）により測定して、この値からＣａイオン
量Ｃ（単位：ｍｇ）を計算した。Ｃａ封鎖能は次の式で
計算した値で評価した。
調節した５ｍｍｏｌ／Ｌの塩化カルシウム水溶液１Ｌを
３５０ｒｐｍで攪拌しながら２０℃で恒温とした。次
に、試料である非晶質珪酸カリウム粉末約０．２ｇを精
秤（ｍ、単位：ｇ）し、上記溶液に添加した。３５０ｒ
ｐｍで１５分間攪拌した後、１０ｍｌをサンプリング
し、０．２μｍのフィルターでろ過した。得られたろ液
中のＣａ濃度を誘導結合プラズマ発光分光分析装置（Ｉ
ＣＰ−ＡＥＳ）により測定して、この値からＣａイオン
量Ｃ（単位：ｍｇ）を計算した。Ｃａ封鎖能は次の式で
計算した値で評価した。
【００３１】Ｃａ封鎖能 ＝ ［（２０−Ｃ）／ｍ］
単位：ｍｇ／試料ｇ 実施例１ 珪砂（ＳｉＯ2 ９９．８％）７８．９ｇ、水酸化カリウ
ム（５０ｗｔ％水溶液）１９６．６ｇを混合し、オーブ
ン中一夜乾燥した。混合物を白金製坩堝に入れ、電気炉
中にて、室温から１３００℃まで１．５時間で昇温し、
その後１３００℃で５時間保持した。加熱熔融の後、灼
熱状態の内容物の入った坩堝を電気炉から取り出し、水
浴中に坩堝を浸して急冷却し、無色透明の珪酸カリウム
カレット得た。合成したカレットをジョークラッシャー
（間隙５ｍｍ）にて粉砕した。続いて、ボールミル（ポ
ット；内径１３５ｍｍ，２Ｌ，ボール；直径３０ｍｍ×
３３個，Ａｌ2Ｏ3）にて、回転速度６０ｒｐｍで２３時
間粉砕した。
単位：ｍｇ／試料ｇ 実施例１ 珪砂（ＳｉＯ2 ９９．８％）７８．９ｇ、水酸化カリウ
ム（５０ｗｔ％水溶液）１９６．６ｇを混合し、オーブ
ン中一夜乾燥した。混合物を白金製坩堝に入れ、電気炉
中にて、室温から１３００℃まで１．５時間で昇温し、
その後１３００℃で５時間保持した。加熱熔融の後、灼
熱状態の内容物の入った坩堝を電気炉から取り出し、水
浴中に坩堝を浸して急冷却し、無色透明の珪酸カリウム
カレット得た。合成したカレットをジョークラッシャー
（間隙５ｍｍ）にて粉砕した。続いて、ボールミル（ポ
ット；内径１３５ｍｍ，２Ｌ，ボール；直径３０ｍｍ×
３３個，Ａｌ2Ｏ3）にて、回転速度６０ｒｐｍで２３時
間粉砕した。
【００３２】回収した非晶質珪酸カリウム粉末の結晶性
は、ハローパターン中に占めるブロードピークの面積か
ら求めた微結晶量は３０体積％であり、ブロードピーク
の半価幅から計算した微結晶の粒子径は２．５ｎｍであ
った。非晶質珪酸カリウム粉末の物性を表１にまとめ
た。
は、ハローパターン中に占めるブロードピークの面積か
ら求めた微結晶量は３０体積％であり、ブロードピーク
の半価幅から計算した微結晶の粒子径は２．５ｎｍであ
った。非晶質珪酸カリウム粉末の物性を表１にまとめ
た。
【００３３】実施例２〜４ 珪砂と水酸化カリウムの仕込量、及びボールミルによる
粉砕時間を変えた以外は実施例１と同様にして非晶質珪
酸カリウム粉末を得た。その物性を表１に示した。ま
た、これら粉末の結晶性は、ハローパターン中に占める
ブロードピークの面積から求めた微結晶量は実施例２で
は２８体積％、実施例３では３０体積％、実施例４では
２６体積％となり、ブロードピークの半価幅から計算し
た微結晶の粒子径は実施例２では３．０ｎｍ、実施例３
では２．１ｎｍ、実施例４では３．３ｎｍであった。
粉砕時間を変えた以外は実施例１と同様にして非晶質珪
酸カリウム粉末を得た。その物性を表１に示した。ま
た、これら粉末の結晶性は、ハローパターン中に占める
ブロードピークの面積から求めた微結晶量は実施例２で
は２８体積％、実施例３では３０体積％、実施例４では
２６体積％となり、ブロードピークの半価幅から計算し
た微結晶の粒子径は実施例２では３．０ｎｍ、実施例３
では２．１ｎｍ、実施例４では３．３ｎｍであった。
【００３４】比較例１、２ 珪砂と水酸化カリウムの仕込量、及びボールミルによる
粉砕時間を変えた以外は実施例１と同様にして非晶質珪
酸カリウム粉末を得た。その物性を表１に示した。ま
た、これら粉末の結晶性は、ハローパターン中に占める
ブロードピークの面積から求めた微結晶量は比較例１で
は２５体積％、比較例２では２２体積％となり、ブロー
ドピークの半価幅から計算した微結晶の粒子径は比較例
１では１．９ｎｍ、比較例２では２．７ｎｍであった。
粉砕時間を変えた以外は実施例１と同様にして非晶質珪
酸カリウム粉末を得た。その物性を表１に示した。ま
た、これら粉末の結晶性は、ハローパターン中に占める
ブロードピークの面積から求めた微結晶量は比較例１で
は２５体積％、比較例２では２２体積％となり、ブロー
ドピークの半価幅から計算した微結晶の粒子径は比較例
１では１．９ｎｍ、比較例２では２．７ｎｍであった。
【００３５】
【表１】
Claims (2)
- 【請求項１】ＳｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比をｎとし、比表面
積をＳ（ｍ2／ｇ）としたとき、下記式 １．３５≦ｎ≦１．７５ 且つ ０．１≦Ｓ≦０．７ を満足することを特徴とする非晶質珪酸カリウム粉末。 - 【請求項２】ＳｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比ｎが１．３５≦ｎ
≦１．７５である珪酸カリウムカレットを粉砕すること
を特徴とする請求項１記載の非晶質珪酸カリウム粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19422294A JPH0859225A (ja) | 1994-08-18 | 1994-08-18 | 非晶質珪酸カリウム粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19422294A JPH0859225A (ja) | 1994-08-18 | 1994-08-18 | 非晶質珪酸カリウム粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0859225A true JPH0859225A (ja) | 1996-03-05 |
Family
ID=16320996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19422294A Pending JPH0859225A (ja) | 1994-08-18 | 1994-08-18 | 非晶質珪酸カリウム粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0859225A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999002643A1 (es) * | 1997-07-09 | 1999-01-21 | Vitro Corporativo, S.A. De C.V. | Un solo producto multifunctional para formulaciones de detergente |
| JP2003048710A (ja) * | 2001-08-02 | 2003-02-21 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 結晶質含水珪酸カリウムおよびその製造方法 |
| JP2016190694A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-10 | 日本化学工業株式会社 | 粉粒体の搬送方法及び粉粒体搬送装置 |
-
1994
- 1994-08-18 JP JP19422294A patent/JPH0859225A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999002643A1 (es) * | 1997-07-09 | 1999-01-21 | Vitro Corporativo, S.A. De C.V. | Un solo producto multifunctional para formulaciones de detergente |
| JP2003048710A (ja) * | 2001-08-02 | 2003-02-21 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 結晶質含水珪酸カリウムおよびその製造方法 |
| JP2016190694A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-10 | 日本化学工業株式会社 | 粉粒体の搬送方法及び粉粒体搬送装置 |
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