JPH085690B2 - 原料供給方法および装置 - Google Patents
原料供給方法および装置Info
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4487—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by using a condenser
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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- C23C16/4482—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material by bubbling of carrier gas through liquid source material
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜発明の属する技術分野＞ この発明は光ファイバ母材の製造や化合物半導体の製
造の際に、供給する原料ガスの流量を精密にコントロー
ルし反応容器に送給できる原料供給方法およびこの方法
を実施するための装置に関する。
造の際に、供給する原料ガスの流量を精密にコントロー
ルし反応容器に送給できる原料供給方法およびこの方法
を実施するための装置に関する。
＜技術的背景＞ 光ファイバ母材や半導体を製造する場合において、原
料液を入れたバブラー器（つまりあわ立て器）にキャリ
ヤガスを送入して原料液をあわ立て（バブリング）、こ
の時発生する原料ガスをキャリヤガスと混合させて、生
じた混合ガスを導管内を通して反応容器内に送給する原
料供給方法は公知である。
料液を入れたバブラー器（つまりあわ立て器）にキャリ
ヤガスを送入して原料液をあわ立て（バブリング）、こ
の時発生する原料ガスをキャリヤガスと混合させて、生
じた混合ガスを導管内を通して反応容器内に送給する原
料供給方法は公知である。
このような原料供給方法を遂行する装置として、光フ
ァイバ母材の製造に使用する原料供給装置13を示すと、
第３図に示すようにSiCl4やGeCl4などの原料液１を入れ
た気密はバブラー器の外周にヒータ３を配し、バブラー
器２中の原料液１を所定温度に加熱する。
ァイバ母材の製造に使用する原料供給装置13を示すと、
第３図に示すようにSiCl4やGeCl4などの原料液１を入れ
た気密はバブラー器の外周にヒータ３を配し、バブラー
器２中の原料液１を所定温度に加熱する。
一方、バブラー器２にはガス供給源（非図示）から導
管４を通してN2などのキャリヤガスを供給し、原料液１
中に挿入した開放端からキャリヤガスを吹き出させてバ
ブリングし、この時キャリヤガス中に原料ガスが蒸発し
て発生したキャリヤガスと原料ガスの混合ガスをバブラ
ー器の原料液１上部空間に満たし、この空間内の吸入端
６を配した配管７を介しコンデンサ（凝縮器）８を通過
させて反応容器（非図示）へ送給する。
管４を通してN2などのキャリヤガスを供給し、原料液１
中に挿入した開放端からキャリヤガスを吹き出させてバ
ブリングし、この時キャリヤガス中に原料ガスが蒸発し
て発生したキャリヤガスと原料ガスの混合ガスをバブラ
ー器の原料液１上部空間に満たし、この空間内の吸入端
６を配した配管７を介しコンデンサ（凝縮器）８を通過
させて反応容器（非図示）へ送給する。
上記原料供給装置において、バブラー器２内に送るキ
ャリヤガスの流量は導管４に介装した精密流量計５によ
って一定量となるようにコントロールされている。ま
た、コンデンサ８は循環水等によってバブラー器２の温
度よりも低い一定温に保持され、配管７によってコンデ
ンサ８内を通る原料ガスとキャリヤガスの混合ガスは原
料ガスの一部が凝縮しこの低められた一定温度での原料
ガスと混合ガスの飽和蒸気となり、反応容器内へ送られ
る。
ャリヤガスの流量は導管４に介装した精密流量計５によ
って一定量となるようにコントロールされている。ま
た、コンデンサ８は循環水等によってバブラー器２の温
度よりも低い一定温に保持され、配管７によってコンデ
ンサ８内を通る原料ガスとキャリヤガスの混合ガスは原
料ガスの一部が凝縮しこの低められた一定温度での原料
ガスと混合ガスの飽和蒸気となり、反応容器内へ送られ
る。
反応容器に送られる原料ガスの単位時間当りの流量QS
は、キャリヤガスの単位時間当りの流量をQC、コンデン
サ８の温度をＴ、温度Ｔにおける原料液の飽和蒸気圧を
PS（Ｔ）、コンデンサ出口の配管圧力をPOとすると、こ
れらの間に で表わされる関係がある。第３図に示す構造の原料供給
装置では、キャリヤガスの流量QCおよびコンデンサ温度
Ｔを精密にコントロールし、原料ガスの流量QSを一定に
保持できるとされていた。
は、キャリヤガスの単位時間当りの流量をQC、コンデン
サ８の温度をＴ、温度Ｔにおける原料液の飽和蒸気圧を
PS（Ｔ）、コンデンサ出口の配管圧力をPOとすると、こ
れらの間に で表わされる関係がある。第３図に示す構造の原料供給
装置では、キャリヤガスの流量QCおよびコンデンサ温度
Ｔを精密にコントロールし、原料ガスの流量QSを一定に
保持できるとされていた。
＜発明が解決しようとする問題点＞ ところが上述した、従来の原料供給装置（原料供給方
法）では、コンデンサ８の出口側における混合ガスの圧
力は一定であるとの考えの下に原料を供給していた。
法）では、コンデンサ８の出口側における混合ガスの圧
力は一定であるとの考えの下に原料を供給していた。
しかし、気相軸付け法（いわゆる「VAD法」）におけ
る光ファイバ母材の反応容器は通常常圧下で使用してい
るので、コンデンサの出口側配管圧力の反応容器との間
の圧力損失が一定であるか、非常に小さいとしても、上
述した反応容器は常圧下にあるので、その絶対圧力は大
気圧の変動に応じて変動し、その変動分が原料ガスの流
量QSの変動となる。
る光ファイバ母材の反応容器は通常常圧下で使用してい
るので、コンデンサの出口側配管圧力の反応容器との間
の圧力損失が一定であるか、非常に小さいとしても、上
述した反応容器は常圧下にあるので、その絶対圧力は大
気圧の変動に応じて変動し、その変動分が原料ガスの流
量QSの変動となる。
たとえば大気圧が760±10mmHg（約1.3％）変動する
と、SiCl4をコンデンサ温度36.0℃（飽和蒸気圧366mmH
g）で供給した場合、原料ガスの流量QSの誤差△QSは、 となり、約±1.3％の大気圧変動に対して±2.5％の原料
ガス流量変動を生ずる。従来はこの程度の原料ガスの流
量誤差は無視してきたが、より安定した光ファイバ母材
を作製するためには、この変動を無視することができな
い。
と、SiCl4をコンデンサ温度36.0℃（飽和蒸気圧366mmH
g）で供給した場合、原料ガスの流量QSの誤差△QSは、 となり、約±1.3％の大気圧変動に対して±2.5％の原料
ガス流量変動を生ずる。従来はこの程度の原料ガスの流
量誤差は無視してきたが、より安定した光ファイバ母材
を作製するためには、この変動を無視することができな
い。
この発明は、このような原料供給方法における従来方
法の欠点を除去するためになされたものであって、反応
容器内の圧力が変動しても安定した流量で原料ガスを反
応容器へ送給できる原料供給方法を提供しようとするも
のである。
法の欠点を除去するためになされたものであって、反応
容器内の圧力が変動しても安定した流量で原料ガスを反
応容器へ送給できる原料供給方法を提供しようとするも
のである。
また、この発明はこのように反応容器の圧力が変動し
ても安定した流量で反応容器に原料ガスを送給できる原
料供給装置を提供しようとするものである。
ても安定した流量で反応容器に原料ガスを送給できる原
料供給装置を提供しようとするものである。
＜問題点を解決するための手段および作用＞ 上述の目的を達成するための、この発明にかかる原料
供給方法は気密なバブラー器に入れた原料液にキャリヤ
ガスを毎時一定量送って原料液をバブリングし、この時
発生する原料ガスを上気キャリヤガスに混合させ、生成
した混合ガスを一定温度で飽和蒸気として反応容器内へ
送給する原料供給方法において、原料ガスを反応容器へ
送給する間、反応容器へ送給する混合ガスの飽和蒸気の
ガス圧を一定に維持するようにコントロールして原料ガ
スを送給することを特徴とするものである。
供給方法は気密なバブラー器に入れた原料液にキャリヤ
ガスを毎時一定量送って原料液をバブリングし、この時
発生する原料ガスを上気キャリヤガスに混合させ、生成
した混合ガスを一定温度で飽和蒸気として反応容器内へ
送給する原料供給方法において、原料ガスを反応容器へ
送給する間、反応容器へ送給する混合ガスの飽和蒸気の
ガス圧を一定に維持するようにコントロールして原料ガ
スを送給することを特徴とするものである。
このようにして、反応容器に送給する混合ガスの飽和
蒸気の絶対圧力が一定になるようにコントロールするか
ら、反応容器の圧力が変動しても送給する原料ガスの流
量は一定になる。
蒸気の絶対圧力が一定になるようにコントロールするか
ら、反応容器の圧力が変動しても送給する原料ガスの流
量は一定になる。
また、上述した原料供給方法を遂行するための装置は
一定流量のキャリヤガスを送入すべく流量計を介して開
放端を原料液内に挿入した導管が設けられ原料液を気密
に入れたバブラー器と；上記キャリヤガスの流入により
バブリングされた原料液か発生した原料ガスとキャリヤ
ガスの混合ガスを定温度に保持したコンデンサに導く導
管と、このコンデンサにより生成した上記混合ガスの飽
和蒸気をコンデンサから反応容器へ導く導管と、当該導
管内の混合ガスの飽和蒸気の圧力を一定に維持すべくコ
ントロールする圧力制御手段とから構成することを特徴
とするものである。
一定流量のキャリヤガスを送入すべく流量計を介して開
放端を原料液内に挿入した導管が設けられ原料液を気密
に入れたバブラー器と；上記キャリヤガスの流入により
バブリングされた原料液か発生した原料ガスとキャリヤ
ガスの混合ガスを定温度に保持したコンデンサに導く導
管と、このコンデンサにより生成した上記混合ガスの飽
和蒸気をコンデンサから反応容器へ導く導管と、当該導
管内の混合ガスの飽和蒸気の圧力を一定に維持すべくコ
ントロールする圧力制御手段とから構成することを特徴
とするものである。
この発明の原料供給装置は以上のように構成されてい
るから、大気圧の変動を受けないコンデンサの出口と反
応容器間の導管中に送入されたキャリヤガスと原料ガス
の混合ガスの絶対圧力を圧力制御手段により一定に維持
するから、コンデンサ出口の飽和蒸気の圧力POを反応容
器の変動に関係なく一定に維持することができる。
るから、大気圧の変動を受けないコンデンサの出口と反
応容器間の導管中に送入されたキャリヤガスと原料ガス
の混合ガスの絶対圧力を圧力制御手段により一定に維持
するから、コンデンサ出口の飽和蒸気の圧力POを反応容
器の変動に関係なく一定に維持することができる。
したがって、式（１）にしたがって、コンデンサ温度
Ｔ、キャリヤガスの流量一定という条件に加え、飽和蒸
気のコンデンサ出口側圧力POも精密にコントロールされ
るようになっているから、原料ガスの流量QSは従来の原
料供給装置にくらべて精密にコントロールされる。
Ｔ、キャリヤガスの流量一定という条件に加え、飽和蒸
気のコンデンサ出口側圧力POも精密にコントロールされ
るようになっているから、原料ガスの流量QSは従来の原
料供給装置にくらべて精密にコントロールされる。
＜実 施 例＞ つぎに、この発明の原料供給装置の実施例に基づい
て、同時に原料供給方法についても具体的に説明する。
て、同時に原料供給方法についても具体的に説明する。
第１図はこの発明の代表的な原料供給装置の概略構成
を示す。この原料供給装置13Aは、気密なバブラー器２
に原料液１を入れ、バブラー器２の外周にヒータ３を配
し、バブラー器２内原料液１を所定温度に保持する。バ
ブラー器２内原料液１中に開放端を突込むようにしてバ
ブラー器２外のガス供給源（非図示。）からキャリヤガ
スを一定流量で供給すべく導管４が精密流量計５を介し
て原料液中に送られている。
を示す。この原料供給装置13Aは、気密なバブラー器２
に原料液１を入れ、バブラー器２の外周にヒータ３を配
し、バブラー器２内原料液１を所定温度に保持する。バ
ブラー器２内原料液１中に開放端を突込むようにしてバ
ブラー器２外のガス供給源（非図示。）からキャリヤガ
スを一定流量で供給すべく導管４が精密流量計５を介し
て原料液中に送られている。
バブラー器２に入れた原料液１の上部空間には吸収端
６を配した導管７が配され、他端はコンデンサ８を通っ
て反応容器（非図示）に導かれる。導管７のコンデンサ
８の二次側（出口側）には圧力変換器９がとりつけら
れ、その下流にはコントロールバルブ10が設けられてい
る。
６を配した導管７が配され、他端はコンデンサ８を通っ
て反応容器（非図示）に導かれる。導管７のコンデンサ
８の二次側（出口側）には圧力変換器９がとりつけら
れ、その下流にはコントロールバルブ10が設けられてい
る。
コントロールバルブ10の開度は制御器11によって圧力
変換器９の出力信号が予め設定した値12と等しくなるよ
うに制御される。
変換器９の出力信号が予め設定した値12と等しくなるよ
うに制御される。
この原料供給装置13Aの反応容器に送給される原料ガ
スの流量QSは となる。式（１）と（３）の違いはコンデンサ８の出口
での圧力PTが圧力変換器９で測定される圧力にほぼ等し
く、この圧力を一定になるようにコントロールされてい
るので、式（３）のQSは、コンデンサの温度Ｔ、キャリ
ヤガスの流量QCおよびコンデンサ８の出口での圧力PTが
全て精密にコントロールされることにより、従来装置13
（第３図に示す）より正確になる。つまり、原料ガスの
流量QSを大気圧の変動を受けないようにすることができ
る。
スの流量QSは となる。式（１）と（３）の違いはコンデンサ８の出口
での圧力PTが圧力変換器９で測定される圧力にほぼ等し
く、この圧力を一定になるようにコントロールされてい
るので、式（３）のQSは、コンデンサの温度Ｔ、キャリ
ヤガスの流量QCおよびコンデンサ８の出口での圧力PTが
全て精密にコントロールされることにより、従来装置13
（第３図に示す）より正確になる。つまり、原料ガスの
流量QSを大気圧の変動を受けないようにすることができ
る。
本実施例の原料供給装置13Aを使用して気相軸付けグ
レーデットインデックス形（Graded indx type）光ファ
イバ100本を作り、1.3μｍにおける伝送帯域特性分布を
調べたところ第２図に示すごとき分布ヒストグラムが得
られた。
レーデットインデックス形（Graded indx type）光ファ
イバ100本を作り、1.3μｍにおける伝送帯域特性分布を
調べたところ第２図に示すごとき分布ヒストグラムが得
られた。
製造条件は本実施例においては圧力変換器の圧力が絶
対圧910mmHgになるようにコントロールバルブを制御し
た。これに加えキャリヤガス流量と原料ガス流量の比が
ほぼ一定になるようにコンデンサ温度Ｔを従来の原料供
給装置より高くした。例えばSiCl4の原料供給装置のコ
ンデンサ温度が従来例では42℃であったものを本実施例
では47℃に上昇させた。またバブラー容器の温度はコン
デンサ温度よりそれぞれ高くなるように設定した。その
他の条件は両者でほぼ同じであるがそれぞれ平均帯域が
最大になるように微調整しているので完全に同じではな
い。また多孔質光ファイバ母材が生産されない以降の工
程は両者同じである。
対圧910mmHgになるようにコントロールバルブを制御し
た。これに加えキャリヤガス流量と原料ガス流量の比が
ほぼ一定になるようにコンデンサ温度Ｔを従来の原料供
給装置より高くした。例えばSiCl4の原料供給装置のコ
ンデンサ温度が従来例では42℃であったものを本実施例
では47℃に上昇させた。またバブラー容器の温度はコン
デンサ温度よりそれぞれ高くなるように設定した。その
他の条件は両者でほぼ同じであるがそれぞれ平均帯域が
最大になるように微調整しているので完全に同じではな
い。また多孔質光ファイバ母材が生産されない以降の工
程は両者同じである。
一方、従来の原料供給装置13により、同様の条件で光
ファイバを作ったときに得られる光ファイバの1.3μｍ
の伝送帯域分布は第４図のごときものであった。
ファイバを作ったときに得られる光ファイバの1.3μｍ
の伝送帯域分布は第４図のごときものであった。
第２図と第４図を比較すれば本発明による原料供給装
置を使うことにより帯域特性のバラツキを小さくするこ
とができ光ファイバの特性を安定に保つことは明らかで
ある。
置を使うことにより帯域特性のバラツキを小さくするこ
とができ光ファイバの特性を安定に保つことは明らかで
ある。
なお、本実施例においては全てコンデンサの存在する
原料供給装置についてのみ説明したがコンデンサが存在
しない原料供給装置においても同様の効果が得られるの
は明らかである。この場合圧力変換器はバブラー器と反
応容器の間の導管中に設置してもバブラー器上部空間に
設置してもよい。
原料供給装置についてのみ説明したがコンデンサが存在
しない原料供給装置においても同様の効果が得られるの
は明らかである。この場合圧力変換器はバブラー器と反
応容器の間の導管中に設置してもバブラー器上部空間に
設置してもよい。
＜発明の効果＞ 以上の説明から明らかなように、この発明にかかる原
料供給方法あるいは装置によれば、反応容器内の圧力
（たとえば大気圧）が変動しても、原料ガスを一定の流
量で送給することができるから光ファイバや半導体など
の特性が安定したもの製造することができる。
料供給方法あるいは装置によれば、反応容器内の圧力
（たとえば大気圧）が変動しても、原料ガスを一定の流
量で送給することができるから光ファイバや半導体など
の特性が安定したもの製造することができる。
しかも、方法にしても装置にしても従来の方法および
装置において単に反応容器に送る混合ガスの飽和蒸気の
圧力を一定となるようにコントロールするだけであるか
ら、極めて容易に行うことができる。
装置において単に反応容器に送る混合ガスの飽和蒸気の
圧力を一定となるようにコントロールするだけであるか
ら、極めて容易に行うことができる。
第１図は実施例にかかるこの発明の原料供給装置の要部
概略構成図、第２図は第１図に示す原料供給装置を用い
て製造した光ファイバの伝送域帯（1.3μｍ）における
製品の分布曲線図、第３図は従来の原料供給装置の要部
概略構成図、第４図は第３図の原料供給装置を用いて製
造した光ファイバの伝送域帯における製品の分布曲線図
である。 図中、 １……原料液、 ２……バブラー器、 ３……ヒータ、 4,7……導管、 ５……精密流量計、 ６……導管７の吸入端、 ８……コンデンサ（凝縮器）、 ９……圧力変換器、 10……コントロールバルブ、 11……制御器、 12……設定値、 13……従来の原料供給装置、 13A……この発明の原料供給装置。
概略構成図、第２図は第１図に示す原料供給装置を用い
て製造した光ファイバの伝送域帯（1.3μｍ）における
製品の分布曲線図、第３図は従来の原料供給装置の要部
概略構成図、第４図は第３図の原料供給装置を用いて製
造した光ファイバの伝送域帯における製品の分布曲線図
である。 図中、 １……原料液、 ２……バブラー器、 ３……ヒータ、 4,7……導管、 ５……精密流量計、 ６……導管７の吸入端、 ８……コンデンサ（凝縮器）、 ９……圧力変換器、 10……コントロールバルブ、 11……制御器、 12……設定値、 13……従来の原料供給装置、 13A……この発明の原料供給装置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/205
Claims (4)
- 【請求項１】気密なバブラー器に入れた原料液にキャリ
ヤガスを毎時一定量送って原料液をバブリングし、この
時発生した原料ガスと上記キャリヤガスの混合ガスを一
定温度での飽和蒸気として反応容器内へ送給する原料供
給方法において、原料ガスを反応容器へ送給する間、反
応容器へ送給する混合ガスの飽和蒸気のガス全圧を一定
に維持するようにコントロールしながら原料ガスを送給
することを特徴とする原料供給方法。 - 【請求項２】一定流量のキャリヤガスを送入すべく流量
計を介して開放端を原料液内を挿入した導管が設けられ
原料液を気密に入れたバブラー器と；上記キャリヤガス
の流入によりあわ立てられた原料液から発生した原料ガ
スとキャリヤガスの混合ガスを定温度に保持したコンデ
ンサに導く導管と、このコンデンサにより生成した上記
混合ガスの飽和蒸気をコンデンサから反応容器へ導く導
管と、当該導管内の混合ガスの飽和蒸気の圧力を一定に
維持すべくコントロールする圧力制御手段とからなるこ
とを特徴とする原料供給装置。 - 【請求項３】コンデンサの温度をバブラー器の温度より
も低温度に保持することを特徴とする特許請求の範囲第
（２）項記載の原料供給装置。 - 【請求項４】反応容器は常圧下で反応を行わせることを
特徴とする特許請求の範囲第（２）項又は第（３）項記
載の原料供給装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP511187A JPH085690B2 (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | 原料供給方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP511187A JPH085690B2 (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | 原料供給方法および装置 |
Publications (2)
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| JPH085690B2 true JPH085690B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=11602241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP511187A Expired - Fee Related JPH085690B2 (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | 原料供給方法および装置 |
Country Status (1)
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| JP (1) | JPH085690B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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