JPH085650B2 - リン片状黒鉛微細粉の製造方法 - Google Patents
リン片状黒鉛微細粉の製造方法Info
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- JPH085650B2 JPH085650B2 JP62309171A JP30917187A JPH085650B2 JP H085650 B2 JPH085650 B2 JP H085650B2 JP 62309171 A JP62309171 A JP 62309171A JP 30917187 A JP30917187 A JP 30917187A JP H085650 B2 JPH085650 B2 JP H085650B2
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- scaly
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はリン片状黒鉛微細粉の製造方法、特にはアチ
ソン法による炭化けい素の製造時に副生するリン片状黒
鉛をそのリン片状結晶構造を保ったまゝで粉砕し、鉛
筆、シャープ用、潤滑剤用、乾電池用、各種フィラー用
などに有用とされるリン片状黒鉛微細化物を得る方法に
関するものである。
ソン法による炭化けい素の製造時に副生するリン片状黒
鉛をそのリン片状結晶構造を保ったまゝで粉砕し、鉛
筆、シャープ用、潤滑剤用、乾電池用、各種フィラー用
などに有用とされるリン片状黒鉛微細化物を得る方法に
関するものである。
（従来の技術と発明が解決しようとする問題点） リン片状の黒鉛の粉砕については、従来からハンマー
ミル法、ロールクラツシヤー法、ジエットミル法、ボー
ルミル法、振動ミル法などの各種粉砕法が知られている
が、黒鉛を超微粉まで粉砕することは非常に困難なもの
とされており、特殊な粉砕機を使用して超微粉にまで粉
砕できたとしても、その場合にはリン片状の結晶構造が
破壊されてしまうために、リン片状黒鉛がもっている電
気的、機械的、化学的な特性が失われてしまうという不
利があり、これにはまた粉砕終了後にミルから粉砕物を
取り出すときに超微粉状の黒鉛が空気中で発火するとい
う現象が生じる。
ミル法、ロールクラツシヤー法、ジエットミル法、ボー
ルミル法、振動ミル法などの各種粉砕法が知られている
が、黒鉛を超微粉まで粉砕することは非常に困難なもの
とされており、特殊な粉砕機を使用して超微粉にまで粉
砕できたとしても、その場合にはリン片状の結晶構造が
破壊されてしまうために、リン片状黒鉛がもっている電
気的、機械的、化学的な特性が失われてしまうという不
利があり、これにはまた粉砕終了後にミルから粉砕物を
取り出すときに超微粉状の黒鉛が空気中で発火するとい
う現象が生じる。
このため、リン片状黒鉛の微粉物の製造については、
リン片状構造を失うことなく短時間で微粉砕する方法の
開発が求められているが、このような方法は未だに開発
されていない。
リン片状構造を失うことなく短時間で微粉砕する方法の
開発が求められているが、このような方法は未だに開発
されていない。
（発明の構成） 本発明はこのような不利を解決したリン片状黒鉛微細
粉の製造方法に関するもので、これはリン片状黒鉛をゴ
ムライニングしたボールミル中でナイロンコーティング
をした鉄球を用いて、窒素ガス雰囲気中で粉砕して微細
化することを特徴とするものである。
粉の製造方法に関するもので、これはリン片状黒鉛をゴ
ムライニングしたボールミル中でナイロンコーティング
をした鉄球を用いて、窒素ガス雰囲気中で粉砕して微細
化することを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らはアチソン法による炭化けい素
の製造時に副生するリン片状黒鉛をそのリン片状構造を
破壊することなく効率よく微細化する方法について種々
検討した結果、これにはゴムライニングしたボールミル
中でナイロンコーティングをした鉄球をボールとして使
用してリン片状黒鉛を粉砕するとそのリン片構造を失う
ことなく微細化することができることを見だすと共に、
これを窒素ガス雰囲気中で行なうと所定粒度まで微細化
されたリン片状黒鉛を得るまでの粉砕時間を窒素ガス置
換をしない場合にくらべて大巾に短縮することができる
し、微細化された粉末の取出し時にも発火の危険がなく
なるということを確認して本発明を完成させた。
の製造時に副生するリン片状黒鉛をそのリン片状構造を
破壊することなく効率よく微細化する方法について種々
検討した結果、これにはゴムライニングしたボールミル
中でナイロンコーティングをした鉄球をボールとして使
用してリン片状黒鉛を粉砕するとそのリン片構造を失う
ことなく微細化することができることを見だすと共に、
これを窒素ガス雰囲気中で行なうと所定粒度まで微細化
されたリン片状黒鉛を得るまでの粉砕時間を窒素ガス置
換をしない場合にくらべて大巾に短縮することができる
し、微細化された粉末の取出し時にも発火の危険がなく
なるということを確認して本発明を完成させた。
本発明の方法の実施において始発材とされるリン片状
黒鉛はリン片状構造を有しており、このものは化学的に
安定で熱伝導性がよく、潤滑性を有しており、Au、Cu、
Agについて導電性がよく、600〜1.300℃の高温に耐える
という物性をもつものであり、これはどのような方法で
作られたものであってもよいが、工業的にはコークス粒
を抵抗芯としてこれにけい石、コークスなどの炭素材と
の混合物を集積したものに電流を通して1,800〜2,200℃
に加熱して炭化けい素を製造する、アチソン法による炭
化けい素製造法における副生物として得られるものとす
ればよい。
黒鉛はリン片状構造を有しており、このものは化学的に
安定で熱伝導性がよく、潤滑性を有しており、Au、Cu、
Agについて導電性がよく、600〜1.300℃の高温に耐える
という物性をもつものであり、これはどのような方法で
作られたものであってもよいが、工業的にはコークス粒
を抵抗芯としてこれにけい石、コークスなどの炭素材と
の混合物を集積したものに電流を通して1,800〜2,200℃
に加熱して炭化けい素を製造する、アチソン法による炭
化けい素製造法における副生物として得られるものとす
ればよい。
このリン片状黒鉛の粉砕はゴムライニングされたボー
ルミル中にナイロンコーティングをした鉄球を入れ、こ
のボールの回動で粉砕するという方法で実施するのであ
るが、これによればボールミルのゴムライニングと鉄球
のナイロンコーティングによってボールとミルとの接触
が緩やかなものとなり、リン片状黒鉛のリン片状構造が
破壊されなくなるので、リン片状構造を維持した微粉末
状の黒鉛が容易に得られるし、この場合には粉砕機から
の鉄分などの異物混入がなくなるので純度の高い黒鉛粉
が得られるという有利性が与えられる。なお、こゝに使
用されるボールミルはゴムライニングされたものとする
必要があるが、このゴムライニングは鉄製のボールミル
の内側に天然ゴム、またはネオプレン、ブナＮなどの合
成ゴムを厚さ10〜30mmにライニングしたものとすればよ
く、こゝに使用する鉄球も鉄分などの異物混入を防止す
るということからナイロンコーティングしたものとする
必要があるが、このナイロンコーティングは例えば所定
の大きさの鉄球をナイロン樹脂で表面被覆することによ
りコーティングしたものとすればよい。
ルミル中にナイロンコーティングをした鉄球を入れ、こ
のボールの回動で粉砕するという方法で実施するのであ
るが、これによればボールミルのゴムライニングと鉄球
のナイロンコーティングによってボールとミルとの接触
が緩やかなものとなり、リン片状黒鉛のリン片状構造が
破壊されなくなるので、リン片状構造を維持した微粉末
状の黒鉛が容易に得られるし、この場合には粉砕機から
の鉄分などの異物混入がなくなるので純度の高い黒鉛粉
が得られるという有利性が与えられる。なお、こゝに使
用されるボールミルはゴムライニングされたものとする
必要があるが、このゴムライニングは鉄製のボールミル
の内側に天然ゴム、またはネオプレン、ブナＮなどの合
成ゴムを厚さ10〜30mmにライニングしたものとすればよ
く、こゝに使用する鉄球も鉄分などの異物混入を防止す
るということからナイロンコーティングしたものとする
必要があるが、このナイロンコーティングは例えば所定
の大きさの鉄球をナイロン樹脂で表面被覆することによ
りコーティングしたものとすればよい。
また、このリン片状黒鉛のボールミル中での粉砕は窒
素ガス雰囲気中で行われるが、これによればこの粉砕を
空気中で行なう場合にくらべて粉砕効率が飛躍的に向上
し、所定粒度の粉砕品を得るまでの粉砕時間を大巾に短
縮することができるほか、粉砕された微細末状のリン片
状黒鉛をミルから空気中に取り出すときの発火を防止す
ることができるという有利性も与えられる。
素ガス雰囲気中で行われるが、これによればこの粉砕を
空気中で行なう場合にくらべて粉砕効率が飛躍的に向上
し、所定粒度の粉砕品を得るまでの粉砕時間を大巾に短
縮することができるほか、粉砕された微細末状のリン片
状黒鉛をミルから空気中に取り出すときの発火を防止す
ることができるという有利性も与えられる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例 内容量60の鉄製ボールミルの内面を接着剤を用いて
厚さ25mmにゴムライニングし、これにその外側をナイロ
ン樹脂で厚さ1.5〜2mmにコーティングした直径15mm、比
重3.5の鉄球55kgを入れ、こゝに粒径が100〜200μｍの
リン片状黒鉛5kgを投入し、ミル内の空気を酸素濃度が
0.1％以下になるまで窒化ガスで置換してからミル48rpm
で回転させてリン片状黒鉛の粉砕を行ない、48時間、96
時間、144時間、192時間、240時間後における得られた
黒鉛の粒度をしらべたところ、第１表に示したとおりの
結果が得られ、このものは空気中への取り出し時に発火
することもなかった。
厚さ25mmにゴムライニングし、これにその外側をナイロ
ン樹脂で厚さ1.5〜2mmにコーティングした直径15mm、比
重3.5の鉄球55kgを入れ、こゝに粒径が100〜200μｍの
リン片状黒鉛5kgを投入し、ミル内の空気を酸素濃度が
0.1％以下になるまで窒化ガスで置換してからミル48rpm
で回転させてリン片状黒鉛の粉砕を行ない、48時間、96
時間、144時間、192時間、240時間後における得られた
黒鉛の粒度をしらべたところ、第１表に示したとおりの
結果が得られ、このものは空気中への取り出し時に発火
することもなかった。
また、こゝに得られた黒鉛粉末についてはその結晶状
況を電子顕微鏡写真を撮影してしらべたところ、これは
第１図に示したとおりの結果を示したのでリン片状構造
をもつものであることが確認されたし、このものの純度
についてしらべたところ、この不純物はFe0.0004％で純
度の高いものであった。
況を電子顕微鏡写真を撮影してしらべたところ、これは
第１図に示したとおりの結果を示したのでリン片状構造
をもつものであることが確認されたし、このものの純度
についてしらべたところ、この不純物はFe0.0004％で純
度の高いものであった。
しかし、比較のために上記におけるミルの運転を、窒
素ガス置換を行なわない空気中で行なったところ、得ら
れた黒鉛粉末の粒径は第１表に併記したとおりとなり、
この場合には粉砕効率の低下していることが確認された
し、このものは空気中への取出し時に発火した。
素ガス置換を行なわない空気中で行なったところ、得ら
れた黒鉛粉末の粒径は第１表に併記したとおりとなり、
この場合には粉砕効率の低下していることが確認された
し、このものは空気中への取出し時に発火した。
また、同じく比較のために上記におけるボールミルを
ゴムライニングを施していないものとし、鉄球もナイロ
ンコーティングしていないものとして実施例と同じ方法
でリン片状黒鉛の粉砕を行なったところ、得られた黒鉛
の粒径については第１表に示したとおりの結果が得られ
たが、得られた黒鉛粉末の結晶構造を電子顕微鏡写真を
撮影してしらべたところ、このものは第２図に示したよ
うにリン片状構造が破壊されたものとなっており、この
ものは不純物としてFeを0.6％、Alを0.01％含有するも
のであった。
ゴムライニングを施していないものとし、鉄球もナイロ
ンコーティングしていないものとして実施例と同じ方法
でリン片状黒鉛の粉砕を行なったところ、得られた黒鉛
の粒径については第１表に示したとおりの結果が得られ
たが、得られた黒鉛粉末の結晶構造を電子顕微鏡写真を
撮影してしらべたところ、このものは第２図に示したよ
うにリン片状構造が破壊されたものとなっており、この
ものは不純物としてFeを0.6％、Alを0.01％含有するも
のであった。
第１図は実施例記載の方法で粉砕された黒鉛微細粉の結
晶の構造を示す電子顕微鏡写真、第２図は比較例２の方
法で粉砕された黒鉛粉末の結晶の構造を示す電子顕微鏡
写真である。
晶の構造を示す電子顕微鏡写真、第２図は比較例２の方
法で粉砕された黒鉛粉末の結晶の構造を示す電子顕微鏡
写真である。
Claims (1)
- 【請求項１】リン片状黒鉛をゴムライニングしたボール
ミル中でナイロンコーティングをした鉄球を用いて、窒
素ガス雰囲気中で粉砕して微細化することを特徴とする
リン片状黒鉛微細粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62309171A JPH085650B2 (ja) | 1987-12-07 | 1987-12-07 | リン片状黒鉛微細粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62309171A JPH085650B2 (ja) | 1987-12-07 | 1987-12-07 | リン片状黒鉛微細粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01148704A JPH01148704A (ja) | 1989-06-12 |
| JPH085650B2 true JPH085650B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=17989790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62309171A Expired - Fee Related JPH085650B2 (ja) | 1987-12-07 | 1987-12-07 | リン片状黒鉛微細粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH085650B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2619294B2 (ja) * | 1989-11-10 | 1997-06-11 | 理化学研究所 | 薄片状の黒鉛粉末の製法 |
-
1987
- 1987-12-07 JP JP62309171A patent/JPH085650B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01148704A (ja) | 1989-06-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |