JPH08506614A - 流体処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 非水性機能性流体を陰イオン交換樹脂と接触させ、次いで水を真空脱水によって除去する方法によって、分解を避け且つ分解した流体を再調整するために、該流体を処理する。流体は０．１％ｗ／ｗより少ない水含有量及び０．２ｍｇＫＯＨ／ｇより少ない酸性度で貯蔵及び維持できる。流体は好ましくはトリアリールホスフェートを基にする流体である。処理流体は改良された特性、特に増加した抵抗率を示す。

Description

【発明の詳細な説明】 流体処理方法 本発明は作動流体等の機能性流体の有効寿命を延ばすに有用な新規コンディシ ョニング方法に関する。 種々の物質が非水性作動流体及び潤滑剤として用いられている。最も一般的に 用いられているこれらの物質としてはトリアリールホスフェートエステル、鉱油 及びカルボン酸エステルがある。これらの物質はいずれも使用中に分解するがこ の分解は流体の増加した酸性度の形で顕在化する。この分解の結果としてこれら 流体は周期的にとりかえる必要がある。この置換は高価にして時間も要するので 、これら流体の有効寿命を延ばすために種々の条件再調整方法が用いられている 。 トリアリールホスフェートを含む流体による使用するために提案された種々の 再コンディショニング方法がダブリュ・デイ・フィリプスによるラブリケイショ ン エンド エンジニアリング３９巻（１２）、７６６〜７８０頁に総括されて いる。フラアース、アタパルガス（ａｔｔａｐｕｌｇｕｓ）クレー、活性化アル ミナ、珪藻土及びベントナイトクレーの多くの種類がその流体を濾過するために 使用されている。しかしながら、これらの方法には考慮すべきものは何もない。 また、好ましくはカチオンイオン交換樹脂と組合せてフィルターとしてマクロ多 孔性アニオンイオン交換樹脂を利用する提案がある。流体を濾過するためにイオ ン交換樹脂を使用することの一つの欠点は、これらのイオン交換樹脂が通常湿潤 であり且つこれらの使用は流体中へ水を導入することにある。この水の導入は、 トリアリールホスフェート、トリアルキルホスフェート、アルキルアリールホス フェート及びカルボキシレートエステルのようなエス テルを含む流体に対して、エステルの加水分解により酸が生成される時、特に不 利益を生ずる。この流体から水を除去する方法を採用することによってこの流体 の加水分解で生ずる酸性の増加を緩和することが提案されている。流体を貯蔵す る主要タンク上で作動する蒸気抽出器及び分子ふるいフィルターの使用が、工業 的規模での使用の案がいずれも提供されていないにもかかわらず、提案されてい る。 分子ふるいの使用は、加水分解により生成される酸がこのふるいから金属イオ ンを除去し、次で流体中に析出される粒子状物質の量を増加させ且つ流体表面活 性特性に悪に影響を加えるので、エステル含有流体にとってあまり有効ではない 。 本発明によって、真空脱水系と組合せて陰イオン交換樹脂を使用する非水性機 能性流体用の新規な再コンディショニング方法を明らかにした。驚くべきことに 、この方法は流体の寿命を延ばすこと及び分解した流体を再コンディショニング することに有効である。 従って、本発明は非水性機能性流体を該流体の酸性度を減少しうるに十分な水 の存在下に陰イオン交換樹脂と接触させ、次いで真空脱水により該流体から水を 除去することからなる非水性機能性流体の処理方法を提供する。 本発明は流体のコンディションを維持するだけでなく分解した流体の再コンデ ィションにも使用できる。この方法はバッチまたは連続方法またはこれらの二つ の方法の組合せで操作することができる。好ましい態様では、特定の装置で使用 される流体の一部をバイパスループを濾過させ、そしてこの方法をこのループを 通過させる流体に適用することであろう。処理した流体はこの流体の主部分と混 ぜ合されるであろう。この方法は流体の主部分のコンディションの分析に応じて 連続的にまたは断続的に操作できる。流体と陰イオン交換樹脂間の接触は流体を この樹脂の床を通過させることによって連 続的に実施することができる。便利なことに、この樹脂は、流体をポンプで送る ことができる回路中に挿入されるカートリッジ中に充填することができる。好ま しい態様では、この回路は流体の少量が通過するバイパスループであろう。 陰イオン交換樹脂の商業的に入手可能な形態は一般に比較的多量の水を含有す る。この水のある量は流体によって取り出され、脱水手段で除去される。これら の商業的な樹脂を本発明の方法で好ましくは使用し得る。樹脂の水含有量は使用 する前に減少させることができるが、これは通常必要ではない。本発明者は、本 発明の方法では樹脂床がその再生成の必要なしに長期間の間機能的に維持される 。この方法の操作を通して、樹脂はこの流体の酸性が所望のレベルまで減少され ないかまたは所望のレベルに維持されないと作用効果がなくなる。従って、新鮮 な樹脂床を採用することが必要である。 樹脂は、その水含有量を減少させるために、比較的湿潤である商業上入手可能 な形態、または予備乾燥され得る形態のいずれかで使用できる。予備乾燥した樹 脂の水含有量は、樹脂が非効果的になるまたは分解され得る点まで減少されるべ きではない。一般に、本発明では、１〜２０好ましくは３〜１５％ｗ／ｗの水を 含有する樹脂を使用することが好ましい。予備乾燥された樹脂の使用は、流体を 樹脂に接触させる時に樹脂が流体の水含有量の初期増加を最小にするので好まし い。 樹脂との接触後に流体はある量の水を含有するであろう。そしてこの水が真空 脱水処理で減少される。この脱水処理はパル インダストリアル ハイドローリ ック リミテッド（Ｐａｌｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｈｙｄｒａｕｌｉｃ Ｌ ｉｍｉｔｅｄ）社により市販されているＨＩＶＡＣ １２４ オイル清浄器（Ｏ ｉｌ Ｐｕｒｉｆｉｅｒ）及びＨＳＰ１８１シリーズ オイル清浄器のような商 業的に入手可能装置を使用することによって容易に実施できる。こ の脱水は流体の分解を避けるために十分に低い温度で実施されるべきである。ト リアリールホスフェート含有流体の場合、脱水は７５℃より低い温度で実施する ことが好ましいであろう。この脱水工程は、できるだけ多くの水が除去されるこ とが好ましいけれども、全ての水を除去することは必要ではない。 この脱水工程は、流体がイオン交換樹脂に接触した後、すぐに又は直ちに流体 に適用することが好ましい。この好ましい態様ではこの流体の分解が最小になる 。この脱水装置は、樹脂床のすぐ下流のバイパスループ上に有利且つ便利に配置 される。この脱水工程は、この配置を使用して比較的少ない容量の流体に適用す る時により効果的である。 真空脱水工程と組合せた陰イオン交換樹脂処理の使用は流体の酸性を減少させ 且つその容量抵抗率を増加させるために役立ち得ることが明らかにされた。この 処理方法はまた流体の清澄性を増加させ且つ流体中の金属イオンの濃度を減少さ せる傾向がある。この処理は流体の水分離能力を可良するためにまた役に立つ。 流体の有用な寿命が結果として延びる。好ましい態様では、流体は６５０〜９ ５０ｍｂａｒ（１１０〜−２００ｍｂａｒの絶対圧）の吸引にそしてより好まし くは７５０〜８８０ｍｂａｒ（１０〜−２０ｍｂａｒ絶対圧）の範囲の吸引に付 される。 本発明の方法は、トリアリールホスフェート、トリアルキルホスフェート、ア ルキルアリールホスフェート、鉱油、カルボキシレートエステル及び水／グリコ ール流体に基づく特定の流体の機能流体のほとんどのクラスの処理に使用するこ とができる。本発明の方法はトリアリールホスフェートに基づく流体の処理に特 別の適用を見い出している。 トリアリールホスフェートは非合成又は合成フェノールから誘導し得る。非合 成フェノールから誘導されるホスフェートの例はメシ チルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリキシレニルホスフェート、 クレジルジフェニルホスフェートを含む。合成フェノールはフェノールと３又は ４炭素原子を持つアルキル化剤と反応させることにより生成されるものが最も好 ましい。そのような反応生成物はフェノールとアルキル化フェノールとの混合物 を含むことができる。そのような混合物のホスホリル化（ｐｈｏｓｐｈｏｒｙｌ ａｔｉｏｎ）によって製造されたトリアリールホスフェートがまた本発明で使用 できる。 本発明によって処理され得るカルボキシレートエステルはトリミリテート、ジ エステル例えばアジペート、ヘバケート及びトリミチロールプロパン及びペンタ エリスリトールを含む。 本発明の方法は使用者によって望まれるレベルに流体の特性を維持し且つこの レベルまで流体の特性をもどすために使用される。特に、流体の本体の水含有量 は０．１％ｗ／ｗより少なく、より好ましくは０．０５％ｗ／ｗより少なく維持 され且つ減少されることが好ましい。流体の中和数は好ましくは０．２ｍｇＫＯ Ｈ／ｇｍより少なく及びより好ましくは０．１ｍｇＫＯＨ／ｇｍより少ない。 本発明者は、本発明の方法が流体中の金属イオン濃度、とりわけ、ナトリウム 、カルシウム、マグネシウム及びアルミニウムのイオン濃度を制御し得ることあ るいは好ましい態様では減少させることにおいてさらなる有用性を提供すること を明らかにした。 本発明の方法は好ましくは流体を処理するために使用される単独の方法である 。しかしながら、他の周知の方法と組合せて、またはこれらの周知の方法の特定 の要素と組合せて使用することができる。特に、流体は陽イオン交換樹脂と、又 は陽イオン交換樹脂及び陰イオン交換樹脂を含むフィルターと接触させることも できる。しかしながら、一般、陽イオン交換樹脂の使用は本発明の方法の利益を 減少させるであろう。 これらの種々のクラスの化合物に基づく機能流体は一般に抗発泡剤及び酸化阻 止剤などのような他の成分のわずかな割合で調整できるであろう。 本発明の方法で使用するいずれかの陰イオン交換樹脂の適合性は通常の実験に よって決定し得る。流体の酸性のレベルを減少させるのに効果がないものは有用 ではない。同様に、流体の存在下で不安定なものは好ましくは使用されない。本 発明の方法で有用なイオン交換樹脂の例はトレードマーク アンバーライト（Ａ ＭＢＥＲＬＹＳＴ）Ａ−２１、アンバーライト ＩＲＡ−６８及びダウエックス （ＤＯＷＥＸ）４００ＬＢ ＵＧで市販されているものを含む。樹脂の物理的形 態は本発明の方法のその実施に影響を与えるかも知れない。特に均一な大きさの 樹脂粒子（単一球形のような個体）が改良された実施を提供し且つこれらの使用 が本発明の好ましい態様を形成する。 以下の実施例により本発明を説明する。用いる方法の要旨： 方法Ａ（小規模試験 ５０ｍｌ） 特定される固体処理剤を含む垂直なガラスカラムに重力供給で試験流体を通す 。カラム及び試験流体は赤外線ランプを用いて６０℃まで加熱する。数回通した 後、処理流体を分析して酸性度の変化を決定する。 注意：（カラムは粒子を除くためのフィルタを含む）。 （処理剤レベル＝５％ｖ／ｖ固体対流体）。方法Ｂ（１２０リットルまで） ６０℃まで加熱した試験流体をステンレス鋼の貯蔵容器からポンプで送り出 して、特定固体処理剤を保持するカートリッジをもつ２つのステンレス鋼ハウジ ングに通し、そして貯蔵容器に帰し、こうして連続循環系を作る。 試験完了後に流体のサンプルをとり、分析して酸性度及び金属含量の変化を決 定する。 注意：（カートリッジは粒子を除くためのフィルターを含む）。 （処理剤レベルは固体対流体で４％ｗ／ｗまで）。 ホスフェートエステル中の酸性度及び金属含量に対する固体処理剤の効果 実施例２ ＦＭＣコーポレーション社（ＵＫ）の登録商標Ｒｅｏｌｕｂｅ Ｔｕｒｂｏｆ ｌｕｉｄ（ＴＦ）４６のトリアリールホスフェート機能流体のサンプルを上記方 法Ａを用いて試験した。異なる水含量（その差は樹脂を乾燥して導入された）を もつ登録商標アンバーライトＡ−２１（Ａｍｂｅｒｌｉｔｅ Ａ−２１）の陰イ オン交換樹脂の４サンプルを用いて４つの試験Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤを実行した。サ ンプルは樹脂に３回ずつ通した。それぞれ通した後に流体の中和数を決定した。 それぞれ３回通した後に流体中の金属イオン濃度を決定した。結果を次の表３に 示す。 実施例３ 登録商標Ｄｏｗ Ｍ−４３のイオン交換樹脂固体を用いて実施例２の手順を繰 り返した。用いた流体はＲｅｏｌｕｂｅ ＴＦ４６であった。 結果を次の表４に示す。 実施例４ 方法Ａを用いて鉱油主体の機能性流体（ＶＧ４６）及びポリオールエステル主 体の流体を処理した。樹脂の水含量を測定し、これら試験の結果を表５に要約す る。 実施例５ 方法Ａを用いて３つの異なる陰イオン交換樹脂によるホスフェートエステル主 体流体を処理した。 結果を次の表６に示す。 実施例６ Ｐａｌｌ ＨＳＰ１８１シリーズ・オイル精製真空乾燥ポンプをステンレス鋼 貯蔵容器に接続して方法Ｂを改良した。これらの試験で用いた樹脂はダウエック ス・モノ・ＡＭＷ４００ＬＢ ＵＧ（ＤＯＷＥＸ ＭＯＮＯ ＡＷＭ４００ＬＢ ＵＧ）（湿５０％水）であった。試験流体はＦＭＣコーポレーション社（ＵＫ ）の登録商標Ｒｅｏｌｕｂｅ Ｔｕｒｂｏｆｌｕｉｄ（ＴＦ）４６のトリアリー ルホスフェート機能流体であった。 最初に流体をポンプでイオン交換樹脂を保持するカートリッジに通して処理し た。樹脂の酸性度が一定又は一定近くになるまでこの 処理を続けた。その後、流体をポンプで真空ポンプに通して８５０ミリバールの 吸引に供した。この真空処理は流体の水含量が重量で０．０２％より少なくなる まで続けた。 分析は次に対して行った； １．非処理流体、 ２．真空乾燥した非処理流体、 ３．１％ｖ／ｖ 樹脂処理、１７サイクル（真空乾燥なし）、 ４．１％ｖ／ｖ 樹脂処理及び真空乾燥、 ５．真空乾燥後１％ｖ／ｖ樹脂処理（Ｎｏ．４）の連続（さらに２４サイクル） 、 ６．追加の１％ｖ／ｖ樹脂処理（全２％ｖ／ｖ）、（Ｎｏ．５に）（１．５サイ クル）。 結果を表７及び表８に要約する。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ， ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，Ｇ Ｂ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＵ，ＬＶ ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ，ＮＬ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ， ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＫ，ＵＡ，ＵＳ，ＵＺ，Ｖ Ｎ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．非水性機能性流体を該流体の酸性度を減少しうる十分な水の存在下に陰イオ ン交換樹脂と接触させ、次いで真空脱水により該流体から水を除去することを特 徴とする非水性機能性流体の処理方法。 ２．該流体が顕著な分解を起こす前に該流体から水を除去する請求項１の方法。 ３．陰イオン交換樹脂との接触直後に該流体から水を除去する請求項１又は２の 方法。 ４．全流体量の一部に該処理を行ないその後に該部分を流体の非処理部と合体す る請求項１〜３のいづれか１項の方法。 ５．処理後の流体の中和数が０．２ｍｇＫＯＨ／ｇより小さい請求項１〜４のい づれか１項の方法。 ６．処理後の流体の中和数が０．１ｍｇＫＯＨ／ｇより小さい請求項５の方法。 ７．処理後の流体中の水分量が０．１ｗ／ｗ％より小さい請求項１〜６のいづれ か１項の方法。 ８．処理後の流体中の水分量が０．０５ｗ／ｗ％より小さい請求項７の方法。 ９．真空脱水を６５０−９５０ｍｂａｒの吸引を流体に適用して行なう請求項１ 〜８のいづれか１項の方法。 １０．処理を７５℃より低い温度で行なう請求項１〜９のいづれか１項の方法。 １１．陰イオン交換樹脂が使用前に乾燥していない請求項１〜１０のいづれか１ 項の方法。 １２．陰イオン交換樹脂がアンバーライトＡ−２１、アンバーライトＩＲＡ−６ ８及びダウエックス４００ＬＢの商標で販売されて いるいづれかの陰イオン交換樹脂である請求項１〜１１のいづれか１項の方法。 １３．陰イオン交換樹脂が均一粒径化した樹脂粒子をもつ請求項１〜１２のいづ れか１項の方法。 １４．処理が流体の中和数を０．２ｍｇＫＯＨ／ｇより小さくまた水分量を０． １ｗ／ｗ％より小さく維持するために用いられる請求項１〜１３のいづれか１項 の方法。 １５．処理方法が流体の酸価を０．２ｍｇＫＯＨ／ｇより小さい値に減少させる ため及び／又は水分量を０．１ｗ／ｗ％より小さい値に減少させるために用いら れる請求項１〜１４のいづれか１項の方法。 １６．該機能性流体がトリアリールホスフェート、トリアルキルホスフェート又 はアルキルアリールホスフェート系流体である請求項１〜１５のいづれか１項の 方法。 １７．トリアリールホスフェートがメシチルホスフェート、トリクレジルホスフ ェート、トリキシレニルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、又は フェノールを３又は４の炭素原子をもつアルキル化剤と反応させて得たアルキル 化フェノールとフェノールの混合物のホスホリル化で生成した合成フォスフェー トからなる群から選ばれる請求項１６の方法。 １８．トリアリールホスフェートが合成トリアリールホスフェートである請求項 １６の方法。 １９．機能性流体がカルボン酸エステル系機能性流体である請求項１〜１５のい づれか１項の方法。 ２０．該エステルがトリメリテート、アジペート、セバケート又はトリメチロー ルプロパン又はペンタエリスリトールのエステルである請求項１９の方法。 ２１．流体が鉱油系流体である請求項１〜１５のいづれか１項の方 法。 ２２．実施例に記載したと実質上同じ方法。