JPH08503235A - 湿潤剤、洗剤および/または洗浄用製品の分野の有用な物質および有用な物質の混合物の単純化された精製法および関連する有用な物質 - Google Patents

湿潤剤、洗剤および/または洗浄用製品の分野の有用な物質および有用な物質の混合物の単純化された精製法および関連する有用な物質

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JPH08503235A JP6511668A JP51166894A JPH08503235A JP H08503235 A JPH08503235 A JP H08503235A JP 6511668 A JP6511668 A JP 6511668A JP 51166894 A JP51166894 A JP 51166894A JP H08503235 A JPH08503235 A JP H08503235A
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レーゼ、ヴィルフリート
フュース、ヨハン・フリードリッヒ
シュミット、カール−ハインツ
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ヘンケル・コマンディットゲゼルシャフト・アウフ・アクチェン
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、湿潤剤、洗剤および/または洗濯用製品の分野の有用な物質および有用な物質の混合物の、純度、特に、色および臭いの質を改善するための方法に関する。この方法は、不純物、特に、蒸気揮発性不純物を含む出発物質を、標準圧力下に微細な形態の過熱蒸気により処理し、要すれば漂白剤を色の改善のために使用することを特徴とする。1つの特定の態様において、本発明は、特に蒸気揮発性不純物を含む出発物質の同時精製のための、湿潤剤、洗剤および/または洗濯用製品の分野の有用な物質および/または有用な物質の混合物の水性製剤を、噴霧乾燥ゾーンおよび/または流動床で、乾燥ガスとして過熱蒸気を用いて乾燥する方法の使用に関する。この精製処理は、淡色の有用物質またはそのような有用な物質の混合物を製造するために、処理される物質に同時に開始される酸化または還元漂白を組み合わせてもよい。所望により、少量のオゾンを過熱蒸気に加えてもよい。

Description

【発明の詳細な説明】 湿潤剤、洗剤および/または洗浄用製品の分野の有用な物質および有用な物質の 混合物の単純化された精製法および関連する有用な物質発明の分野 本発明は、湿潤剤、洗剤および/または洗浄用製品の分野の有用な物質および 有用な物質の混合物の純度および、特に、色および臭いの質を改善するための単 純化された方法、および、例えば織物加工分野の関連する有用な物質に関する。 本発明は特に、これまで適用されてきた高価な精製法に頼らずに、この種の有用 な物質または有用な物質の混合物の臭いおよび/または色を実質的に改善するた めの単純化された方法を提供しようとするものである。しかし、本発明による精 製の概念は、そのような感覚的に知覚できる不純物に限定されるものではなく、 記載した種類の有用な物質または有用な物質の混合物の製造および/または加工 からのその他の好ましくない不純物を、本発明による精製法によって取り出し、 究極的に得られる物質から分離することができる。先行技術 本発明が解決しようとする問題を、洗濯用洗剤の分野の有用な物質に関して下 記に論ずるが、この分野に限定されるものではない。 洗濯用洗剤または洗濯用洗剤に使用される成分が、比較的厳しい純度要求を満 たさなければならないことは、一般に知られている。これに関して特に重要なこ とは、最終消費者によって感覚的に知覚できる洗剤または洗剤混合物が満たさな ければならない臭いおよび色に関する要求である。例えば、易流動性固形物とし て販売されている洗剤は、淡色および最良には純白色でなければならない。茶色 または灰色の製品は劣った品質や汚れた印象を与える。有用な物質または有用な 物質の混合物の臭いは、より重要である。かび臭い、獣脂のような臭いは本能的 に拒否される。製品生産におけるこの問題は、ここで示すような種類の助剤が、 変化しやすい外的条件下で密閉した容器の中で長期間貯蔵される必要がある場合 が多く、消費者が開封したときにその内容物の臭いが消費者によって非常に敏感 に知覚されるという事実によって、より複雑なものとなる。製品の質に何らかの 劣化が客観的に検出されるのは稀な場合にしか過ぎないが、かび臭さ、獣脂のよ うな臭い、腐臭またはその他の強い臭いの印象は本能的に拒否される。 加えて、本発明が目標とする種類の有用な物質または有用な物質の混合物の製 造に携わる専門家はさらに純度の問題に立ち向かっており、この問題も上記と同 様の要因によって、有用な物質または有用な物質の混合物の精製のために多額の 費用を必要とする。アルコキシル化によって得られる有用な物質、例えば、非イ オンまたは陰イオン有用物質から、アルキレンオキシド残留物(EOおよび/ま たはPO)およびジオキサンを完全に除去することに関するこの問題を、単に例 として下記に論ずる。 これに関して複雑化する要因は、本発明が関わる分野の重要な有用物質が、天 然物質を基礎とするか、または石油を基礎とする原料からの合成によって得られ るかのどちらかであることである。界面活性剤は、特定の工程段階において所望 の成分に関して最良の結果を提供するが、任意に極微量の好ましくない不純物の 形成にも導く多段階工程によって製造される。このことを、ある種の陰イオン界 面活性剤成分およびある種の非イオン界面活性剤成分に関して、例として下記に 説明する。 ここで問題になっている種類の天然物質を基礎とする成分は一般に、親油性成 分として天然の脂肪アルコールまたは脂肪アルコールの混合物を含んでいる。こ れらの脂肪アルコールもまた、天然油脂から得られるカルボン酸の還元によって 得られる。これらの中間体脂肪アルコールに次に、親水性の官能要素を供給する 。陰イオン界面活性剤の場合、例えば、一般にSO3またはクロロスルホン酸を 使用して、スルホン化および/または硫酸化反応が行われる。脂肪アルコールを 基礎とする非イオン界面活性剤成分を製造するために、アルコキシル化によって 、または水溶性グリコース残基との反応によって、水溶性残基が導入される。全 ての反応は厳しい工程条件下、特に高温で行なわれる。一般に、天然起源の出発 物質は個々の化合物ではなく、むしろ、天然に供給されるような混合物、および 、 簡単な分離法によってそのような混合物から得られるようなものである。 出発物質、中間反応生成物および必要とされる最終生成物の純度に関する厳し い要求が、これらの前提条件から生じることは既知である。問題となっている種 類の有用な物質およびそれらの混合物の原価は、大部分、特定の精製段階におけ る技術的努力によって決められる。 湿潤剤、洗剤および/または洗浄用製品に使用するための有用な物質および有 用な物質の混合物は、液体成分としてまたは注入し得る粒体の形態で存在してよ い。それらは一般に、この種の化合物の中間的に得られる水性製剤を乾燥するこ とによって得られる。何十年間にわたり、このような製剤は一般に工業的規模で 噴霧乾燥されてきた。熱空気または空気と高温燃焼ガスの混合物が、乾燥ガス流 として使用されている。 出願人は、湿潤剤、洗剤および/または洗浄用製品に使用するための有用な物 質およびそれらの混合物に、過熱蒸気による乾燥の原理を適用できるかについて 、広範囲にわたり研究してきた。、過熱蒸気による乾燥の利点、特にエコロジー およびエネルギーに関しての利点が、本発明の本質的に非常に過敏な適用分野ま たは製品分野にも活かせるという驚くべき発見がなされた。そこで、DE−A4 030688は、乾燥熱ガス流として過熱蒸気を使用して、水含有製剤から、湿 潤剤、洗剤および/または洗浄用製品のための微粒子、固形または易流動性の有 用な物質またはそれらの混合物を回収する方法を記載している。この方法におい て、特定の物質の乾燥は、熱によってこの物質が危険にさらされる前に終了され る。 熱ガス流として過熱蒸気を使用するそのような乾燥方法の特定の具体例および 改良法、および、湿潤剤、洗剤および/または洗浄用製品のための有用な物質お よびそれらの混合物へのそれらの適用は、本出願人の多くの先の出願に開示され ており、特に先のドイツ特許出願DE−P4204035.3、DE−P420 4090.6、DE−P4206050.8、DE−P4206521.6、D E−P4206495.3、DE−P4208773.2およびDE−P420 9432.1を参照できる。 特に重要なさらなる開発は、過熱蒸気による乾燥によって得られる固体の注入 可能な易流動性出発物質によって示される予期しない有益な製品特性に関する。 いかにして微孔質構造が発達し、過熱蒸気による乾燥によって最初に得られる出 発物質に固定されるのか、および、これに基づいて、いかにして問題の分野の有 用な物質の混合物がこれまでに未知の方法によって製剤にされるのかが記載され ている。本出願人の先のドイツ特許出願P4234376.3を参照。 明かに少ない努力で純度の高い、前述の種類の有用な物質およびその混合物を 製造するための下記に記載する本発明による開示は、前述のDE−A40306 88および前述の先の出願による経験および作業原理に基づいている。従って、 問題のその文献および先の出願に開示の内容は、明確に本発明の開示の一部とし て含まれ、本発明は下記のさらなる観察および作業原理と合わせて理解されるべ きである。 本発明による開示は、本発明の説明に開示されている出発物質の処理が過熱蒸 気による処理条件下の乾燥に導くのみならず、この処理に使用される方法を、特 定の有益性をともなって好ましくない成分を有用な物質およびその混合物から除 去するために使用することもできるという驚くべき観察に基づいている。従って 、本発明に従った比較的短時間の処理によって、精製されるべき出発物質から比 較的少量または比較的大量の異物でさえも除去することが可能である。例えば、 嗅覚的に問題となる成分を出発物質から除去することができるのみならず、本発 明による開示はまた、必要であれば、その技術的処置において出発混合物の同時 漂白処理を含む。これらの可能性は、高品質の有用な物質およびその混合物の製 造のための単純化された精製法に役立ち、この精製法によって純度要求を、より 容易に、従って、より低価格で満たし得る。発明の説明 従って、第一の態様において、本発明は、湿潤剤、洗剤および/または洗浄用 製品の分野の有用な物質および有用な物質の混合物または関連する有用な物質( 以後、「出発物質」と呼ぶ)の純度、特に色および臭いの質を改善するための方 法であって、不純物含有出発物質を下記に詳細に記載する条件下で過熱蒸気によ り処理することを特徴とする方法に関する。本発明によると、色を改善するため に 出発物質に漂白剤が使用される。本発明による方法の1つの重要な態様において 、不純物含有出発物質を、微粒子の形態の過熱蒸気により、特に、標準圧力下で 処理する。好ましくは、精製されるべき出発物質の水含有混合物を過熱蒸気によ り処理する。同時に、過熱蒸気雰囲気下で乾燥を行なってもよい。 従って、1つの態様において、本発明による開示は、特に蒸気揮発性不純物を 含む出発物質の同時精製のために乾燥ガスとして過熱蒸気を使用して、噴霧乾燥 ゾーンおよび/または流動床において、本発明によって定義された分野の有用な 物質および/または有用な物質の混合物の水含有製剤を乾燥する方法の使用に関 する。 重要な態様において、本発明は、従って、問題の分野において遭遇する好まし くない多数の不純物が、特に蒸気を満たした雰囲気中で、有用な物質または有用 な物質の混合物中に究極的に得られる最終成分と比較して、比較的高い揮発性を 示すという事実を利用している。これは低分子量だけでなく、エチレンオキシド および/またはプロピレンオキシドおよびまたジオキサンのような対応する反応 混合物からの除去が困難な残留物、未反応脂肪アルコールまたは脂肪アルコール 混合物もしくはそれらから誘導される部分酸化生成物のような比較的高分子量の 好ましくない不純物にも適用され、特に、脂肪アルデヒドのような低級カルボニ ル化合物もまた、不活性蒸気雰囲気中、所望の純粋な物質または出発物質の純粋 な混合物との混合物から有効に除去することができる。 問題の種類の有用な物質およびその混合物の製造における、蒸気を使用する精 製段階はそれ自体既知である。比較的大量または比較的少量の面倒な不純物の除 去において、蒸気の使用によって提供される結果もまた知られている。例えば、 非イオン界面活性剤成分の製造における、アルキルポリグリコシド(APG)の 類からの未反応脂肪アルコールの除去が、EP−B0092876[プロクター ・アンド・ギャンブル(Procter & Gamble)]に記載されている。しかし、一般 に、天然物質に基づく有用な物質またはその混合物の、いわゆるスチーミングに よる精製は、精製される物質からとりわけ面倒な微量物質を除去するもう一つの 既知の方法である(EP−B0283862、ヘンケル(Henkel)参照)。 本発明はこれらの既知の提案を越えるものである。問題の種類の有用な物質お よび有用な物質の混合物のための乾燥ガスとしてDE−A4030688に初め て記載された過熱蒸気の影響下に、精製すべき出発物質が処理される。DE−A 4030688に開示されている乾燥方法を、本発明の開示に関連して使用する ことができるが、本発明の開示はこれを越えるものである。不純物含有出発物質 をそのような乾燥方法に付すと同時に必要とされる高度に精製された最終生成物 を得ることが、本発明によって今初めて可能となった。本発明が目標とする種類 の有用な物質の多段階生成を、この方法によって非常に単純化することができる 。特定の情況に応じて、所望の最終生成物を形成するために最終的に乾燥する前 に、先駆物質または最終生成物の中間精製において実質的な節約ができる。従っ て、空気および燃焼ガスに基づく熱ガス相による従来の噴霧乾燥および/または 流動床乾燥と比較して、本発明は問題の種類の高品質の有用な物質および有用な 物質の混合物を得るための新規な方法を提供する。 本発明による開示は、好ましくない臭い放出物を含まない有用な物質を製造す る場合に、特に重要である。しかし、これに関係なく、またはこれと同時に、本 発明の開示によって、最終生成物の色が、薄いかまたは白色の程度にまでに改善 する。 嗅覚的に問題となる異物成分の除去は、過熱蒸気相における物質の処理の直接 の結果である。本発明の好ましい態様において、出発物質の水含有混合物を、過 熱蒸気が通過するゾーンに、細かく分割した形態で導入される。次に下記の反応 系列が起こる:一般に作業条件下に水の蒸発温度以下の温度で、導入された水含 有液体の液滴が、液滴上により多くの水が即座に凝縮する。同時に、凝縮熱が液 滴様物質を通過する。導入された物質の温度が、作業条件下、水の蒸発温度と一 致するまで、この希釈工程が続く。従って、一般に、この温度は100℃のオー ダーである。蒸発温度が液滴内に到達すると、液滴は全体として、従来の乾燥法 で形成される硬い外殻を形成することなく、1成分水/蒸気の系で乾燥する。こ の乾燥方法が、先のドイツ特許出願P4234376.3に詳細に記載されてお り、これも特に参照されている。過熱蒸気中でのこの乾燥方法の結果、乾燥温度 において固体である乾燥物質が、高度に多孔質の内部構造(先の出願に記載され ている)を持つようになる。この高度多孔質構造が本発明において利用される。 本質的に揮発性、および、特に蒸気揮発性不純物は、液滴内に閉じ込められず、 また、蒸発が防害されず、そに代わりに、乾燥工程の間に、または、その後でも 、過熱蒸気の影響下にガス相に移動することができ、過熱蒸気と共に排出される 。生成された物質が後に残る。対応する異物成分の除去の単純化は、過熱蒸気相 における液体成分の処理においてなされる。 本明細書で論じられる異物成分の除去の可能性は、主に、好ましくない臭い発 生成分の除去および中立的な臭いの比較的軽揮発性または蒸気揮発性成分の除去 に影響を及ぼす。本発明は、同様に汚染された出発物質からの着色不純物を同時 に除去できるという限りにおいて、これを越えている。このために、本発明は出 発物質に漂白剤を使用することを特徴とする。好ましい漂白剤はそれ自体既知の 酸化および還元漂白剤である。酸化漂白剤の典型的な例は、過酸化水素、過炭酸 塩、過ホウ酸塩、過硫酸塩のような過酸塩、次亜塩素酸塩、特に、アルカリ金属 次亜塩素酸塩などである。洗濯および繊維製品用助剤の分野で既知の、以下に詳 細に記載するいわゆる漂白活性剤を、それ自体既知の酸化漂白剤とともに使用す ることができる。 還元漂白成分の例は、特に、過熱蒸気の存在下、好ましくない副反応を導かな い種類の化合物である。そのような化合物の例は、燐化合物であり、特に次亜燐 酸およびその塩、特にアルカリ金属および/またはアルカリ土類金属塩である。 必要とされる特定量の漂白剤を、精製される出発混合物に加えてよい。通常、 比較的重度の汚染であっても約10重量%までの量で十分であり、好ましくは約 0.5〜5重量%の量が漂白される出発物質に加えられる(重量%は漂白される 特定の成分または対応する多成分混合物に基づく)。 個々の成分が多かれ少なかれひどく色が汚れている時(通常はとりわけ個々の 合成段階から茶色に汚れている)および/または多成分混合物が全体として、例 えば洗剤または洗剤の製造のための対応する塔パウダー(tower power)が、付 加的に色が薄くされる時、漂白の必要性および/または付加的に色を薄くする必 要性は、対応する本発明による方法を望ましいものとするであろう。個々の成分 の対応する変色は、非イオン界面活性剤型の界面活性化合物の製造の際の親油性 成分のスルホン化および/または硫酸化における既知の問題要因である。しかし 、比較的して言えば、対応する色の問題は、例えば、洗濯後の洗濯物の処理のた めの織物柔軟剤に使用される第四級アンモニウム基を含有する界面活性成分の製 造においても生じる。好ましくない褐色変色を生じるもう一つの既知の例は、非 イオン界面活性剤として使用されるAPG化合物類に見出される。特にこの種の 化合物のグルコース含有は、その感温性のために、許容されない褐色変色を生じ る。本発明は、この色を薄くするという点で特に有用である。それを越えると通 常APG含有物質に褐色化が起こる限界温度範囲を、過熱蒸気相の温度を相対制 御することによって、確実に避けることができる。同時に、過熱蒸気のガス相中 の微粒子出発物質を経由する本発明による好ましい作業形態によって、APG含 有物質中のケーキング従って局部過熱が、金属表面で起こることはない。界面活 性剤における問題のある変色のもう一つの既知の例が、α−置換スルホン酸エス テル、特に対応するメチルエステルスルホン酸塩(MES)、およびエステルの 鹸化によってそれらから誘導されるα−スルホ脂肪酸の二塩に基づく陰イオン界 面活性剤に見出される。 本発明の1つの特定の態様において、精製される出発物質を、微量のオゾンが 加えられた過熱蒸気相で処理する。オゾンを加えることは、処理される出発物質 の嗅覚特性スペクトルの改善に関連して、特に重要である。過熱蒸気中、非常に 少量のオゾンであっても、物質の臭いをかなり改善することができる。本発明に よると、オゾンは好ましくは、工程中に蒸発される水に対応し、精製される出発 物質と共に導入される過熱蒸気の乾燥回路から除去される蒸気の特定量に基づい て、低いppm範囲の量で加えられる。加えられるオゾンの量は、好ましくは、 約1ppm以下、特に、0.5ppm未満である。特に好ましい態様においては 、オゾンが約0.05〜0.2ppmの量で加えられる。これらのppm数値の 基準は前記と同じものである。オゾンは、好ましくは過熱蒸気が乾燥ゾーンにも どる直前に循環蒸気に加えてもよく、および/または乾燥ゾーンに直接加えても よい。 好ましい一つの態様において、本発明による処理は、工程条件下で、水の蒸発 温度、特に約90〜110℃の範囲の温度からの少なくとも少しの温度上昇に、 実質的に何の損傷もなく耐えることができる不純物含有出発物質に適用される。 この目的のために、液体および/または固体出発物質がどちらも同様に適してい るが、特によい結果は、乾燥した状態において、90〜110℃の温度で固体と して存在し、精製される出発物質として、とりわけ臭いおよび/または色の点で 満足されるものではない物質において得られることが多い。 もう一つの好ましい態様において、不純出発物質の流動性および噴霧適性水溶 液、エマルションおよび/または懸濁液を過熱蒸気で処理する。この態様におい て、水含有流動性物質の少なくとも部分乾燥を、噴霧乾燥ゾーンおよび/または 流動床における本発明による処理と、組み合せることができる。 別の点において、過熱蒸気による出発物質の処理のためのパラメーターは、こ れに関連して引用されるDE−A4030688および本出願人の先の出願の開 示に対応する。湿潤剤、洗剤および/または洗浄製品のための好ましい有用な物 質および有用な物質の混合物の組成についての詳細は、特に、ドイツ特許出願P 4234376.3に見出される。この文献は、過熱蒸気にさらされる条件下で あっても、100〜110℃の範囲の温度、好ましくは約120℃までの温度範 囲で固体であり、その可塑性および表面粘着性が、粒子同志の有意な付着がない 程度に制限されるか、および/または、開放気孔内部構造内に制限される、問題 の種類の有用な物質または有用な物質の混合物を記載している。重要な態様にお いて、本発明は先の出願に記載のこれらの要素を利用している。個々の有用な物 質および先の出願に定義された有用な物質の混合物のキャリヤービーズ、および 最終的に、これらのキャリヤービーズを注入するために使用される有用物質を、 本発明による精製にかけてもよいし、また既にかけてあってもよい。 本発明による精製方法は、常圧、または僅かに高い圧力または僅かに低い圧力 で行なわれる。従って、常圧からの好ましい両方向への偏差は、最大約0.15 バールであり、好ましくは約0.1バール以下、さらに好ましくは0.01〜0 .05バール以下である。この系の僅かに高い内部圧力の採用は、酸素含有周囲 空 気の好ましくない侵入を排除し、従って、損傷領域が存在していても、処理すべ き有用な物質との好ましくない二次反応を排除する。過熱蒸気は通常、100〜 450℃の範囲の温度、好ましくは約115〜350℃の範囲の温度で使用され る。さらにこれに関する詳細は、この分野に関連する本出願人の前記特許および 特許出願に見出される。過熱蒸気の使用に必要な閉回路は、本発明による処理に 関する限り非常に有益である。排出された不純物を含む過熱蒸気の流れまたは部 分的流れは大気中に放出されず、凝縮される。排出された不純物の大部分は、こ の凝縮の間に液体および/または固体相に移る。気体相に残る残留物は適切に、 例えば燃焼によって、この続いて起こる凝縮段階から分離した気体相と共に、全 て使用されてもよい。回路から除去される蒸気流の凝縮の間に蓄積する精製され るべき物質の前出発物質の排出量を、それらの性質によって、何らの損傷も生じ させずに破壊するか、または特定の有用物質の製造の好ましい予備段階にもどす こともできる。精製すべき物質の製造において、特に蒸留に基づく精製などのよ うな形態のこれまでの一般的な高価な段階が、今までの普通の効力で行なわれて いなかったとしても、このようにして何等の環境的損失もなく最適なコストで、 特定の出発物質を完全に安全に精製することが可能となる。 完全を要求するものではないが、この専門分野での有用な物質および助剤につ いてのさらなる考察を、特に専門家の一般的知識に関連して下記に示す。 a1)スルフェートまたはスルホネート構造の好ましい陰イオン界面活性剤は 、例えば、ベンゼンスルホン酸アルキル、スルホン酸アルカン、スルホン酸オレ フィン、スルホン酸アルキルエーテル、グリセロールエーテルスルホネート、ス ルホン酸α−メチルエステル、スルホ脂肪酸、硫酸アルキル、硫酸脂肪アルコー ルエーテル、硫酸グリセロールエーテル、硫酸ヒドロキシ混合エーテル、(エー テル)硫酸モノグリセリド、(エーテル)硫酸脂肪酸アミド、スルホ琥珀酸エス テル、スルホスクシンナメート、スルホトリグリセリド、イセチオナート、タウ リドおよび硫酸アルキルオリゴグルコシドである。陰イオン界面活性が、ポリグ リコールエーテル鎖を含むならば、それらは通常の同族列分布を持つが、好まし くは狭い範囲の同族列分布を持つ。 a2)カルボンキシレート構造の好ましい陰イオン界面活性剤は、例えば、天 然または合成の、好ましくは飽和脂肪酸の石鹸である。天然脂肪酸、例えば、ヤ シ油脂肪酸、パーム核油脂肪酸または獣脂脂肪酸からできる石鹸混合物が特に好 ましい。50−100%が飽和C12-18脂肪酸石鹸、0〜50%がオレイン酸石 鹸から成る石鹸混合物が好ましい。アミド石鹸、エーテルカルボン酸塩およびサ ルコシン酸塩も好ましい。 a3)本発明において、「スルフェート、スルホネートおよび/またはカルボ キシレート構造の非イオン界面活性剤」はまた、少なくとも1つのこれらの基を 分子内に含む両性または双性イオン界面活性剤を含むと理解される。典型的な例 は、アルキルベタイン、アルキルアミドベタイン、アミノプロピオン酸エステル 、アミノグリシネート、イミダゾリニウムベタインおよびスルホベタインである 。 陰イオン界面活性剤は、ナトリウム、カリウムおよびアンモニウム塩の形態で 存在してもよく、また、モノー、ジー、またはトリエタノール−アミンのような 有機塩基の溶解性塩の形態で存在してもよい。記載した物質はすべて既知の化合 物である。それらの構造および製造についての詳細は、関連する梗概の文献に見 出される。例えば、ヨット・ファルベ(J.Falbe)(編集),サーフアクタンツ ・イン・コンスーマー・プロダクツ(Surfactants in Consumer Products)、シ ュプリンガー社(Springer Verlag)ベルリン,1987,54〜124頁、ま たは、ファルベ(編集),カタリサトーレン,テンシド・ウント・ミネラレール hieme Verlag), シュツットガルト,1978,123〜217頁参照。 b)本発明における非イオン界面活性剤化合物は、有用な物質として種々の機 能を果たし得る。一方では、これらは、有用な方法で、陰イオン界面活性剤と相 乗的に協力し合う洗浄活性成分である。しかし、他方では、より重要なのは、例 えば分散剤、構造崩壊剤等の形態の非イオン界面活性剤である。 自体既知のように、非イオン界面活性剤化合物は、室温で液体または固体であ っ てよい。一般的な専門知識によって、下記の非イオン界面活性剤化合物を例とし て記載する: b1)非イオン界面活性剤として使用される液体アルコールエトキシレートは 、例えば、好ましくは炭素原子を9〜18個、エチレンオキシドを平均1〜12 モル含む第一級アルコールから誘導され、その中のアルコール基は直鎖状でも分 岐鎖でもよく、特には2位でメチル分岐していてもよく、または、一般にオキソ アルコール基に存在するように直鎖状およびメチルが分岐した基の混合物を含ん でいてもよい。しかし、炭素原子12〜18個を含む天然のアルコール、例えば 、ヤシ油脂肪アルコール、獣脂脂肪アルコールまたはオレイルアルコールの直鎖 状基が特に好ましい。 3EOまたは4EOを含むC12-14アルコール、7EOを含むC9-11アルコー ル、3EO、5EO、7EOまたは8EOを含むC13-15アルコール、3EO、 5EOまたは7EOを含むC12-18アルコールおよび、3EOを含むC12-14アル コールおよび5EOを含むC12-18アルコールの混合物のようなそれらの混合物 が特に好ましい。 前述のエトキシル化の程度は、ある生成物にとっては整数または端数である、 統計的な平均値である。 好ましいアルコールエトキシレートは、狭い範囲の同族列分布(狭い範囲のエ トキシレート、NRE)を持つ。平均2〜8個のエチレンオキシド基を含むアル コールエトキシレートが特に好ましい。 b2)その他の好ましい非イオン界面活性剤は、一般式(I)に対応するアル キルオリゴグリコシドである: R1−O−[G]x (I) [式中、R1は、炭素原子8〜22個、好ましくは12〜18個を含む第一級直 鎖状または2−メチルが分岐脂肪族基であり、Gは炭素原子5〜6個を含むグリ コース単位、好ましくはグルコースを表わす。モノグリコシドおよびオリゴグリ コシドの分布を示すオリゴマー化度xは、1〜10の数であり、例えば、約1. 2〜4、より好ましくは1.2〜2の範囲にある。] b3)アミンオキシド型の非イオン界面活性剤、例えば、N−ヤシ油アルキル −N,N−ジメチルアミンオキシドおよびN−獣脂アルキル−N,N−ジヒドロキ シエチルアミンオキシド、および脂肪酸アルカノールアミド型も好ましい。これ らの非イオン界面活性剤が存在する量は、好ましくはエトキシル化脂肪アルコー ルの量以下、特に、その量の半分以下である。 b4)その他の好ましい界面活性剤は、式(II)に対応するポリヒドロキシ 脂肪酸アミドである: [式中、R2COは炭素原子6〜22個を含む脂肪族アシル基、R3は水素、炭素 原子1〜4個を含むアルキルまたはヒドロキシアルキル基、(Z)は炭素原子3 〜10個、およびヒドロキシル基3〜10個を含む直鎖状または分岐鎖ポリヒド ロキシアルキル基である。ポリヒドロキシ脂肪酸アミドは、通常、還元糖をアン モニア、アルキルアミンまたはアルカノールアミンで還元アミン化し、次に脂肪 酸、脂肪酸アルキルエステルまたは塩化脂肪酸でアシル化することによって得ら れる既知の物質である。その製造方法は、US特許1985424、20169 62および2703798並びに国際特許出願公開WO92/06984[プロ テクター・アンド・ギャンブル(Procter & Gamble)]に記載されている。ポリ ヒドロキシ脂肪酸アミドは好ましくは、炭素5〜6個を含む還元糖、より詳しく はグルコースから誘導される。従って、好ましいポリヒドロキシ脂肪酸アミドは 式(III)に対応する脂肪酸−N−アルキルグルカミドである: 好ましいポリヒドロキシ脂肪酸アミドは、式中R3が水素またはアミン基、R2C Oがカプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミ チン酸、パルミトレイン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エ ライジン酸、ペトロセリン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキン酸、ガドレイ ン酸、ベヘン酸またはエルカ酸、もしくはそれらの工業用混合物のアシル基であ る式(III)に対応する脂肪酸N−アルキルグルカミドである。メチルアミン によるグルコースの還元アミン化およびそれに続くラウリン酸またはC12-14ヤ シ油脂肪酸もしくは対応する誘導体によるアシル化によって得られる脂肪酸−N −アルキルグルカミド(III)が特に好ましい。 c)本発明によって精製される有用な物質の混合物に使用できる好ましい有機 および無機ビルダーは、カルシウムイオンを沈殿または錯化にすることができる 弱酸性、中性またはアルカリ反応を示す可溶性および/または不溶性成分である 。 c1)カルシウム結合能100〜200mgCaO/g(DE−A24128 37により測定)を持つNaA型の微結晶合成含水ゼオライトのような、適切な 、特に、生態学的に安全なビルダーを使用するのが好ましい。それらの平均粒子 サイズは通常1〜10μmである(コールターカウンター(Coulter Counter) で測定、体積分布)。リン酸塩およびゼオライトのための好ましい代替物または 部分代替物は、一般式(IV)に対応する結晶性層状珪酸ナトリウムである: NaMSix2x+1・yH2O (IV) [式中、Mはナトリウムまたは水素、Xは1.9〜4の数、yは0〜20の数で ありxについての好ましい値は2、3または4である。このような結晶性層状珪 酸塩は、例えば、欧州特許出願EP−A0164514に記載されている。好ま しい結晶性層状珪酸塩(IV)は、Mがナトリウムであり、xが2または3の値 を持つものである。式(V)に対応するベーターおよびデルター二珪酸ナトリウ ム: Na2Si25・yH2O (V) は、特に好ましく、ベーター二珪酸ナトリウムは、例えばドイツ特許出願DE− A3939919に記載されている方法によって得られる。 c2)特にゼオライトと共に使用することができる他の好ましいビルダー成分 は、ヒドロタルサイト型の層状化合物およびポリアクリレート、ポリメタクリ レートのような(コ)ポリマーポリカルボキシレート、および、特にアクリル酸 とマレイン酸のコポリマーであり、好ましくはマレイン酸が50%〜10%のコ ポリマーである。遊離酸に基づく、ホモポリマーの相対分子量は一般に1000 〜100000の範囲であり、一方コポリマーの相対分子量は一般に2000〜 200000の範囲、好ましくは50000〜120000の範囲である。特に 好ましいアクリル酸/マレイン酸コポリマーの相対分子量50000〜1000 00である。適してはいるがそれほど好ましくないこの種の化合物は、アクリル 酸またはメタクリル酸とビニルメチルエーテルのようなビニルエーテルとのコポ リマーであり、酸が少なくとも50%を占めるものである。その他のこの種の適 切な化合物は、例えばUS特許4144226および同4146495に記載さ れた型のポリアセタールカルボン酸、およびアクロレインの重合、それに続くア ルカリによる不均化反応によって得られ、また、アクリル酸単位およびビニルア ルコール単位またはアクロレイン単位で構成される重合体酸である。 c3)他の好ましい有機ビルダーは、好ましくはナトリウム塩の形態で使用さ れるクエン酸、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)およびニトリロ三酢酸(N TA)のようなポリカルボン酸であり、それらの使用が生態学的に問題がないこ とを条件とする。 c4)その他の好ましい湿潤剤、洗剤および/または洗浄用製品の成分は、重 炭酸塩、炭酸塩または珪酸塩のような水溶性無機アルカリ化剤であり;炭酸アル カリ金属および珪酸アルカリ金属、とりわけNa2O:SiO2のモル比が1:1 〜1:4.0である珪酸ナトリウムが特に好ましい。 d)他の洗剤成分は、再沈着防止剤(汚れ沈殿防止剤)、発泡調節剤、漂白活 性剤、蛍光増白剤、繊維柔軟剤、染料および香料並びに中性塩を含む。その他の 重要な洗剤成分は、例えば、漂白剤および酵素である。これらの成分が本発明に よる精製処理を必要とする度合は、ケース毎に決めなければならないであろう。 本発明の適用分野にとって有用な物質または有用な物質の混合物の配合において 、これらの成分は使用される有用な物質の混合物に、最後に、通常別々に、加え られる。例外は漂白活性剤であり、これは前記のように漂白を改善するための助 剤 として、過熱蒸気による実際の処理の際に本発明の条件下で有用物質の混合物中 に使用することもできる。それにもかかわらず、例えば洗濯洗剤の形態の有用な 物質の混合物の場合、追加量の漂白活性剤をその後加えるのも望ましい。 d1)洗濯温度60℃以下での漂白効果を高めるための漂白活性剤の例は、H22と有機過酸を形成するN−アシルまたはO−アシル化合物であり、好ましく はN,N,N',N'−テトラアセチルエチレンジアミンのようなN,N−テトラアシ ル化ジアミンおよび無水カルボン酸並びに、グルコース五酢酸のようなポリオー ルのエステルである。 d2)再沈着防止剤の機能は、繊維から引き離された汚れを液体に浮遊させて おき、そうすることによって変色を防止することである。好ましい再沈着防止剤 は、水溶性の、一般に有機コロイドであり、例えば重合体カルボン酸の水溶性の 塩、グルー、ゼラチン、澱粉またはセルロースのエーテルカルボン酸またはエー テルスルホン酸の塩またはセルロースまたは澱粉の酸性硫酸エステルの塩である 。 酸根を含む水溶性ポリアミドもこの目的に適している。溶解性澱粉製剤および前 記以外のその他の澱粉製品、例えば、分解澱粉、アルデヒド澱粉などもまた使用 することができる。同じことがポリビニルピロリドン(PVP)にも当てはまる 。 d3)好ましい発泡調節剤は、好ましい界面活性剤の組み合せである。発泡の 減少は非界面活性有機化合物の添加によっても得られる。多くの場合、洗濯機に とって望ましい発泡の減少は、様々な型の界面活性剤を組み合せることによって 得られ、例えば、スルフェートおよび/またはスルホネート酸エステルと非イオ ン界面活性剤および/または石鹸との組み合せである。石鹸の場合、発泡抑制効 果は、飽和の程度および脂肪酸成分の炭素鎖長にともなって増加する。従って、 好ましい発泡抑制石鹸はC18-24脂肪酸の含有率が高い天然および合成の石鹸で ある。好ましい非界面活性発泡抑制剤は、オルガノポリシロキサンおよび極微小 の、要すればシラン化されたシリカとのその混合物、パラフィン、ワックス、微 結晶ワックスおよびシラン化シリカシリカとのその混合物である。C12-20アル キルアミンおよびC2-6ジカルボン酸から誘導されるビスアシルアミドもまた使 用することができる。種々の発泡調節剤の混合物、例えばシリコーンおよびパラ フィンまたはワックスを使用するのも有益である。発泡調節剤または抑制剤は、 好ましくは水に溶解性または分散性の粒状キャリアー物質に吸着させる。 d4)好ましい蛍光増白剤は、ジアミノスチルベンジスルホン酸の誘導体また はそのアルカリ金属塩であり、例えば、4,4'−ビス−(2−アニリノ−4−モ ルホリノ−1,3,5−トリアジン−6−イルアミノ)−スチルベン−2,2'−ジ スルホン酸の塩、または、モルホリノ基がジエタノールアミノ基、メチルアミノ 基、アニリノ基または2−メトキシエチルアミノ基で置換されている同様の構造 の化合物である。置換4,4'−ジスチリルジフェニル型の増白剤、例えば化合物 4,4'−ビス−(4−クロロ−3−スルホスチリル)−ジフェニルも存在し得る 。 前記の増白剤の混合物を使用することもできる。 d5)通常の蛍光増白剤に加えて、洗剤が少量の青色染料を含むならば、既知 の方法によって白さをさらに増すことができる。特に好ましい染料はティノラッ クス(Tinolux(商標))(チバーガイギ(Ciba-Geigy)の製品) e)本質的に低溶解性の成分、例えば、FASのような対応する陰イオン界面 活性剤を、室温または僅かに高い温度においても急速に溶解するようにするため に、多くの場合、陰イオン界面活性剤に基づいて極少ない量で非常に有効である 、いわゆる構造崩壊剤を使用することが重要である。本発明の方法によるこのよ うな構造崩壊剤の精製でさえも、重要な改良に導くことができる。 e1)親水性で、水に溶解または分散できる多数の固体および液体物質から好 ましい構造崩壊剤を選択することができる。好ましい構造崩壊剤は、例えば、炭 素原子2〜6個を含む遠く直鎖状または分岐鎖グリコールから誘導される低級ポ リアルキレングリコール、好ましくはポリエチレングリコールまたはポリプロピ レングリコールであり、これらの相対分子量は200〜12000である。特に 好ましい構造崩壊剤は、相対分子量200〜4000のポリエチレングリコール 、相対分子量が最大2000、より好ましくは特に有益な特性を示す200〜6 00の範囲の液体ポリエチレングリコールである。 e2)低級のポリアルキレングリコール、より詳しくはポリエチレングリコ ールおよび1,2−プロピレングリコールの硫酸エステル、特に、二硫酸エステ ルもまた好ましい。相対分子量600〜6000、特に1000〜4000の範 囲のポリエチレングリコールおよびポリプロピレングリコールから誘導される硫 酸エステルおよび/または二硫酸エステルが特に好ましい。二硫酸エステルは一 般に、微量の水の存在下にアルコール成分のアルコキシル化によって形成される ポリグリコールエーテルからできる。 e3)好ましい構造崩壊剤のその他の群は、低級アルキレングリコールのモノ 琥珀酸エステルおよび/または二琥珀酸エステルの水溶性塩から成る。これに関 して特に重要なのは、対応するポリエチレングリコールおよびポリプロピレング リコール化合物であり、相対分子量600〜6000、特に1000〜4000 のポリグリコールエーテルのスルホ琥珀エステルおよび二スルホ琥珀酸エステル が特に好ましい。 塩、好ましくはアルカリ金属塩、特にナトリウムおよびカリウム塩、並びにア ンモニウム塩および/または有機アミン、例えばトリエタノールアミンの塩が構 造崩壊剤として陰イオン修飾ポリアルキレングリコールの使用に適する。実際に 適用するための最も重要な塩は、ポリエチレングリコールおよびポリプロピレン グリコールの硫酸エステル、二硫酸エステル、スルホ琥珀酸エステルおよび二ス ルホ琥珀酸エステルのナトリム塩である。 あらゆる比のポリアルキレングリコールとそれらの陰イオン修飾誘導体の混合 物の使用も好ましい。ポリアルキレングリコールおよびポリアルキレングリコー ルのスルホ琥珀酸エステルおよび/または二スルホ琥珀酸エステルの混合物が特 に好ましい。しかし、ポリアルキレングリコールと対応する硫酸エステルおよび /または二硫酸エステルとの混合物、並びに、ポリアルキレングリコールと対応 する硫酸エステルおよび/または二硫酸エステルおよびまた対応するスルホ琥珀 酸エステルおよび/またはスルホ二琥珀酸エステルとの混合物もまた適している 。 e4)本発明に従って使用されるその他の好ましい構造崩壊剤は、エチレンオ キシド約20〜約80モルと本質的に8〜20個の炭素原子を含む脂肪族アルコ ール1モルの付加物であり、これは洗剤および洗浄製品のよく知られた成分で ある。特に重要なのは、エチレンオキシド20〜60モル、特に25〜45モル と、炭素原子8〜18個、好ましくは12〜18個を含む、例えば椰子油脂肪ア ルコールまたは獣脂脂肪アルコールのような第一級アルコール、オレイルアルコ ール、オキソアルコールまたは第二級アルコールの付加物である。高度にエトキ シル化したアルコールの群からの特に好ましい構造崩壊剤の例は、30EOを含 む獣脂脂肪アルコールおよび40EOを含む獣脂脂肪アルコールである。高エト キシル化アルコール、例えば、40EOを含む獣脂脂肪アルコールと水の混合物 または40EOを含む獣脂脂肪アルコールと相対分子量200〜2000のポリ エチレングリコールの混合物を使用するのも好ましい。 e5)その他の好ましい構造崩壊剤は、炭素原子8〜18個を含む炭素鎖を持 ち、ジオール1モル当たりエチレンオキシド4〜15モルであるエトキシル化、 ビシナル内部アルカンジオールまたは1,2−アルカンジオールである。アルカ ンジオールの2つのOH基の1方のみまたは両方をエトキシル化できる。 e6)その他の好ましい構造崩壊剤は酸根を末端基とする修飾非イオン界面活 性剤である。問題の非イオン界面活性剤は非イオン界面活性剤であり、より詳し くは、1つのOH基がカルボキシル基を含む基に変換されている脂肪アルコール である。従って、酸根を末端基とする非イオン界面活性剤は、ポリカルボン酸ま たは無水ポリカルボン酸との非イオン界面活性剤のエステルまたは部分エステル を含む。酸を末端基とする非イオン界面活性剤は、既知のポリエーテルカルボン 酸およびC8-18アルコールの無水琥珀酸、無水マレイン酸、マレイン酸またはく えん酸とのエステルまたはセミエステルである。 e7)好ましい構造崩壊剤のその他の群は、式(VI)に対応するアルキレン グリコールモノアルキルエーテルから成る: R4O(CH2CH2O)nH (VI) [式中、R4は炭素原子2〜6個を含む基であり、nは1〜8の数である。]こ の群の添加剤の例は、エチレングリコールモノエチルエーテルおよびジエチレン グリコールモノブチルエーテルである。 f)本発明の出発混合物すなわち有用物質のための重要な成分は、湿潤剤、 洗剤および洗浄用製品または関連する助剤の分野のいわゆる陽イオン活性物質で ある。これに関連して特に重要なのは第四級アンモニウム化合物であり、これは 例えば繊維柔軟剤成分として広く使用されており、第4級窒素原子部位に少なく とも1つ、好ましくは2つの比較的長鎖のアルキル基を含んでいる。 比較的高い生態学的適合性を示し、また、トリアルカノールアミン、典型的に はトリエタノールアミンから出発し、エステル形に結合した比較的長鎖の脂肪酸 成分を含むいわゆるエステルクォート(esterquats)は、これに関連して特に重 要である。モノー、ジーおよびトリエステルの混合物が通常存在し、モノエステ ル含有量は、例えば、15〜25モル%、ジエステル含有量は40〜50%、お よび、トリエステル含有量は残りを占める(関連する文献として、例えばEP− A239910またはDE−A1935493を参照)。これらおよび他の文献 (EP−A0293953およびEP−A0309052)によるエステルクォ ートは、トリエタノールアミンまたはトリエトキシル化モノエタノールアミンの 飽和および不飽和C6-28脂肪酸の混合物との反応生成物である。最初に形成され る反応生成物を、続いて硫酸ジメチルで4級化する。 問題の種類の化合物についての詳細はさらに、DE−A3710064(EP− A0284036)およびEP−A0295385に記載されている。 以下の実施例は本発明を説明するためのものであって、いかなる場合において も本発明を制限するものではない。実施例 実施例1 ニロ−アトマイザー(Niro-Atomizer)製の「少量生産」型の実験用パイロッ トプラント噴霧乾燥塔において、C16/18硫酸脂肪アルコールのナトリウム塩の スラリーを、炭酸ナトリウムの添加によって、易流動性界面活性粉末に変換した 。陰イオン界面活性剤および炭酸ナトリウムの混合比は、乾燥物質に基づき、4 :1であった。 使用する硫酸脂肪アルコールの水性スラリーは、下記の特性データを持つ白色 ないし淡黄色の堅いペーストである: 洗濯活性物質(エプトン(Epton)): 54 − 58% 硫酸脂肪アルコール: 53 − 55% 未スルホン化物: 1 − 3% NaC1含有量: 1% Na2SO4含有量: 2% pH値(3%水性製剤) 10 − 11.5 ソーダ水溶液を加えた後、このスラリーの乾燥物質含有量は47.7重量%で あった。スラリーを2成分ノズルから噴霧し(噴射ガス、窒素)、過熱蒸気で向 流乾燥した。下記の操作パラメーターを、過熱蒸気による乾燥のために設定した : 蒸気流入温度: 250℃ 蒸気排出温度: 175 − 180℃ 塔内減圧: 16 mbar 供給ポンプ圧: 5.5 bar 供給温度: 80℃ 供給投入量: 12 kg/h 蒸気投入量: 350 m3/h 2成分ノズルのための噴射ガス 量: 3.3 m3/h 圧力: 0.2 bar 得られた製品の乾燥物質含有量は99.2重量%、見掛密度は293g/1で あった。40秒後、20℃での水への溶解度90%が得られた。乾燥製品の白色 度は460nmの波長で77.6の値に達する。漂白剤を次に前記スラリーに加 えた。過熱蒸気で乾燥するための操作パラメーターは前記と同様である。漂白剤 として様々な量の次亜塩素酸ナトリウムを加えることによって下記の製品特性が 得られた。 「スルホポン T55」は、硫酸脂肪アルコールに基づく陰イオン界面活性剤 に出願人が使用する商品名である。 比較として、市販の洗濯洗剤(出願人の「ペルシルTAS」(Persil TAS)) は白色度が、460nmの波長で79.7である。全波長範囲を紫外線のサポー トによりカバーすることは、前記の陰イオン界面活性剤粉末の場合、蛍光増白剤 が使用されていないので必要ではない。 実施例2 手順は実施例1と同様であった。固型分24.1%を含むスラリーを過熱蒸気 相で乾燥した。出発混合物の固体成分は、実施例1で記載したC16/18硫酸脂肪 アルコールのナトリウム塩(「スルホポンT55」)、C16/18α−スルホ脂肪 酸の二ナトリウム塩および炭酸ナトリウムであり、その混合比は4:1:1であ った。乾燥粉末は、見掛密度220g/1、溶解度(90%)20秒であった。 C16/18α−スルホ脂肪酸の二ナトリウム塩は下記の特性データを持つ淡褐色 のペーストである: 洗濯活性物質(エプトン): 26.3% 未スルホン化脂肪酸: 2.09% スルホン化度: 89.6% NaCl含有量: 2.2% Na2SO4含有量: 3.1% 下記の表は、出発スラリーに様々な量の漂白剤を添加した過熱蒸気乾燥粉末の 製品特性を示す。 実施例3 実施例1に記載した、ソーダを加えた硫酸脂肪アルコールに基づく陰イオン界 面活性剤のスラリーは、不快とされる獣脂のようなかび臭い臭いがする。臭いの 放出は、ペーストが加熱されると特にひどくなる。実施例1に記載の加熱蒸気で 乾燥した後、この粉末状の製品は臭いがしない。微粒子をいずれかの形態の粒状 化によって不揮発性にした後は、粘膜への刺激がない。 実施例4 ペースト様の初期状態において、実施例2の界面活性剤混合物(C16/18硫酸 脂肪アルコールのナトリウム塩およびC16/18α−スルホ脂肪酸の二ナトリウム 塩)は、獣脂のようなかび臭い臭いがするが、この臭いはとりわけ比較的温かい 温度(T〜40℃)および長期間の貯蔵においても、ひどくめだって不快である とされる。過熱蒸気によって乾燥した製品は、無条件で許容されるきわだった特 徴のない臭いの貯蔵可能な粉末である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 シュミット、カール−ハインツ ドイツ連邦共和国 デー―40822 メット マン、シュティフターシュトラアセ 10番 (72)発明者 パーツ、カトレーン ドイツ連邦共和国 デー―40593 デュッ セルドルフ、ハウス―エント―シュトラア セ 116番

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.過熱蒸気による処理、要すれば水含有出発物質の過熱蒸気による乾燥を伴 う処理によって、水性製剤の形で存在してもよい湿潤剤、洗剤および/または洗 濯用製品の分野の有用な物質および有用な物質の混合物(出発物質)の純度およ び、特に、色および臭いの質を改善するための方法であって、標準圧力下微細な 形態の過熱蒸気により不純物含有出発物質を処理し、漂白剤を色の改善のために 使用することを特徴とする方法。 2.不純物含有出発物質が、噴霧乾燥ゾーンおよび/または流動床で処理され 、同時に水含有出発物質から、乾燥ガスとしての過熱蒸気で乾燥されることによ って水含有量の少なくとも大部分が遊離されることを特徴とする請求項1に記載 の方法。 3.工程条件下で、水の蒸発温度への少なくとも短い温度上昇、特に約19〜 110℃の範囲の温度に、大した損傷なく耐えることができる不純物含有出発物 質を、前記処理に付すことを特徴とする請求項1および2に記載の方法。 4.特に臭いおよび/または色が満足できるものではなく、無水物として90 〜110℃の温度で液体および/または好ましくは固体である出発物質を前記方 法に付すことを特徴とする請求項1〜3に記載の方法。 5.界面活性成分および/または関連する化合物、例えば繊維柔軟剤、を含む 出発物質を前記方法に付すことを特徴とする請求項1〜4に記載の方法。 6.特に悪臭を放つ成分、褐色および/またはその他の不純物で汚染された陰 イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、両性界面活性剤化合物および/または 陽イオン化合物、例えば、繊維柔軟剤を含む出発物質を、過熱蒸気で処理するこ とを特徴とする請求項1〜5に記載の方法。 7.酸化または還元漂白剤、例えば過酸化水素、過酸塩、次亜塩素酸塩、また は還元剤、例えば次亜燐酸またはその塩、特にアルカリ金属および/またはアル カリ土類金属塩を、色修正のために出発物質に加えることを特徴とする請求項1 〜6に記載の方法。 8.精製処理が、少なくとも実質的に乾燥した、特に注入し得る易流動性の有 用な物質および有用な物質の混合物のそれらの水含有製剤からの回収と共に、好 ましくは同時に、行われることを特徴とする請求項1〜7に記載の方法。 9.過熱蒸気を、約100〜450℃の温度範囲、好ましくは約115〜35 0℃の温度範囲で、標準圧力下または僅かに高いかまたは低い圧力下で使用する ことを特徴とする請求項1〜8に記載の方法。 10.不純物含有出発物質の流動性および噴霧適性水溶液、エマルジョンおよ び/または懸濁液を、微細な形態の過熱蒸気により処理すること、および少なく とも部分的に乾燥することを特徴とする請求項1〜9に記載の方法。 11.漂白剤を漂白すべき出発物質に、約10重量%まで、好ましくは約0. 5〜5重量%の量、加えることを特徴とする請求項1〜10に記載の方法。 12.過熱蒸気回路から除去される蒸気量に基き、オゾンを約1ppm以下、 好ましくは0.5ppm以下、より好ましくは0.05〜0.2ppmの範囲の 極少量加えた過熱蒸気相で行うことを特徴とする請求項1〜11に記載の方法。 13.特に蒸気揮発性不純物を含む出発物質の同時精製のための、湿潤剤、洗 剤および/または洗濯用製品の分野の有用な物質および/または有用な物質の混 合物の水性製剤を、噴霧乾燥ゾーンおよび/または流動床で、乾燥ガスとして過 熱蒸気を用いて乾燥する方法の使用。 14.精製処理が、淡色の有用物質またはそのような有用な物質の混合物を製 造するために、処理される物質に同時に開始される酸化または還元漂白と組み合 わせられていることを特徴とする請求項13に記載の使用。
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