JPH0834603A

JPH0834603A - 窒化ケイ素微粉末及びその製造方法

Info

Publication number: JPH0834603A
Application number: JP6092998A
Authority: JP
Inventors: Hideki Hirotsuru; 秀樹広津留
Original assignee: National Institute for Research in Inorganic Material
Current assignee: National Institute for Research in Inorganic Material
Priority date: 1994-04-05
Filing date: 1994-04-05
Publication date: 1996-02-06
Anticipated expiration: 2011-12-04
Also published as: JP2560252B2

Abstract

(57)【要約】【目的】従来より更に細かく粒度分布が均一で、かつ
広い比表面積を持つ窒化ケイ素焼結体用原料微粉末を提
供する。【構成】レーザー散乱法で測定した平均粒子径が０.
１〜０.３５ミクロンの範囲内であり、粒子径が０.５ミ
クロン以上の粒子の含有量が１５体積％以下で、粒子径
が１.０ミクロン以上の粒子の含有量が３体積％以下で
あり、かつ、比表面積が１５〜５０m²／gの範囲内であ
ることを特徴とする結晶質の窒化ケイ素微粉末である。
β相又はα相含有量が８０重量％以上であるのが望まし
い。ボールミルにて窒化ケイ素粉末を溶媒中で湿式粉砕
しながら分散させて、窒化ケイ素粉末スラリーとした
後、湿式沈降分級にて粗粒を除去して、上記の粒度分布
の狭い微粒子が製造される。また、この微細粒子に対し
て、レーザー散乱法で測定した平均粒径が０.５ミクロ
ンを超え１.５ミクロン以下であり、その範囲内の粒子
が全体の７０体積％以上で、かつ比表面積が５m²／g以
下で、β相含有量が８０重量％以上の窒化ケイ素粉末
を、０.１〜５重量％加えた混合粉末としても利用でき
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造機械、化学
プラント、非鉄金属製造機械、溶接ロボット等の分野に
おいて機械部品として利用される高強度、高精密、耐摩
耗性、耐食性窒化ケイ素焼結体用の出発原料として望ま
しい窒化ケイ素微粉末及びその製造方法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】焼結用窒化ケイ素粉末としては、(１)高
α率、(２)微細な粒子、(３)高純度、(４)球形、(５)狭
い粒度分布、等の条件が必要とされてきた。このため、
高純度でα率が９０％以上、かつ平均粒径が０.５〜０.
８ミクロン程度と細かい窒化ケイ素が市販されている。
この粉末は、大部分の粒子が１ミクロン以下であるので
サブミクロン粉末と呼ばれる。

【０００３】この粉末に焼結助剤として酸化物を加え、
窒素中で１７００℃以上に加熱すると高密度焼結体が製
造できる。焼結助剤を含む液相の中を窒化ケイ素が拡散
する液相焼結によって高密度化が達成される。高温では
β型が安定であるので、焼結の進行と共にα粒子は溶解
し、β粒子として析出する。この過程でαからβへの相
転移が進行する。

【０００４】冷却後、液相は固化してガラスとなるの
で、焼結体はβ粒子を少量のガラス相が結合した組織と
なる。αからβへの相転移と共に粒子は柱状に成長す
る。この焼結体の組織は小さなβ粒子が大部分で、少数
の柱状に成長したβ粒子が分散した複合組織となる。こ
の組織はウィカー強化セラミックスと同じである。柱状
粒子が亀裂の進行の抵抗となるため、焼結体は高靭性・
高強度となる。これが高α率が出発原料として必須の条
件となっていた理由である。

【０００５】本発明者の一人は既に、特願平１−７７１
７７号において、高α率は必須な条件でなく、サブミク
ロンの粉末であれば高β率の粉末でも焼結性が高くなる
ことを示した。また、粒成長の核を添加すると柱状粒子
が成長し、複合組織が発達するため、高強度・高靭性の
焼結体が得られた。その後の研究で柱状粒子が成長でき
る粒度分布を明らかにして、特願平３−２４５８６８
号、特願平３−３３８８４４号を提案した。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】サブミクロンで高α率
の粉末は数多く市販されている。高α率の粉末を焼結す
る際の粒成長挙動は相転移と密接に結びついている。こ
の相転移は一定温度範囲で急激に進行し、制御できな
い。このため、組織の再現性が低く、焼結体の強度分布
は広くて材料としての信頼性は低い。

【０００７】従来の研究で高β率の粉末から相転移の関
与なしに柱状粒子が成長することが明らかになってい
る。しかし、従来の研究で提供された粉末の平均粒子径
は大きく、相対密度９８％以上の高密度焼結体を製造す
るには１８５０℃以上の高温が必要であった。また、上
述の提案(特願平３−２４５８６８号、特願平３−３３
８８４４号)で規定した粒度分布を持つ粉末を高温で焼
結すると、核を導入しなくても、大きな粒子から柱状粒
子が成長することが明らかになった(Ｊ. Ａm. Ｃeram.
Ｓoc. ７６号、１８９２頁(１９９３))。したがって、
従来の高β率の粉末でも組織制御を行うには不十分であ
る。

【０００８】これらの結果より、高α率及び高β率のど
の粉末でも、単にサブミクロンの粉末では組織を再現性
よく制御できない。そこで、焼結中に柱状粒子が発達せ
ず、細かく均一な組織を与える原料粉末が必要である。
その粉末にその粒度分布外の大きな粒子を核として添加
すれば、核からのみ柱状粒子が発達する筈である。柱状
粒子の大きさや形は、焼結温度や焼結助剤の種類のみで
なく、核の数と大きさで制御される。そこで、マトリッ
クス(母体)を与える原料粉末の粒度や粒度分布が複合組
織の制御に最も重要である。このため、サブミクロン粉
末の中から核として作用する０.５ミクロンより大きな
粒子を除去し、狭い粒度分布を持つ粉末を提供する必要
がある。

【０００９】組織発現を再現性よく制御するには、上記
のようにマトリックス(母体)として細かく均一な粒径の
焼結体を製造できる原料が必要である。

【００１０】本発明は、かゝる課題に応えるべく、従来
より更に細かく粒度分布が均一で、かつ広い比表面積を
持つ窒化ケイ素焼結体用原料微粉末を提供することを目
的としている。

【００１１】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の手段として、本発明は、レーザー散乱法で測定した平
均粒子径が０.１〜０.３５ミクロンの範囲内であり、粒
子径が０.５ミクロン以上の粒子の含有量が１５体積％
以下で、粒子径が１.０ミクロン以上の粒子の含有量が
３体積％以下であり、かつ、比表面積が１５〜５０m²／
gの範囲内であることを特徴とする結晶質の窒化ケイ素
微粉末を用途している。

【００１２】また、その製造方法は、ボールミルにて窒
化ケイ素粉末を溶媒中で湿式粉砕しながら分散させて、
窒化ケイ素粉末スラリーとした後、湿式沈降分級にて粗
粒を除去して粒度分布の狭い微粒子を製造することを特
徴としている。

【００１３】更に、他の本発明は、レーザー散乱法で測
定した平均粒径が０.５ミクロンを超え１.５ミクロン以
下であり、その範囲内の粒子が全体の７０体積％以上
で、かつ比表面積が５m²／g以下で、β相含有量が８０
重量％以上の窒化ケイ素粉末を、上記の窒化ケイ素微粉
末に対して０.１〜５重量％混合してなることを特徴と
する窒化ケイ素微粉末を要旨としている。

【００１４】

【作用】以下に本発明を更に詳細に説明する。

【００１５】焼結原料用として市販されている粉末はサ
ブミクロンであり、粒度分布が０.１〜３ミクロンの範
囲内であり、大部分の粒子が１ミクロン以下である。こ
の粉末から０.５ミクロンより大きな粒子を除去するに
は、大きな粒子の除去が保証される沈降法が望ましい。
そこで、解こう剤を溶解した分散剤溶液に市販の粉末を
分散し、ボールミルで粉砕と同時に均一分散を行い、そ
の後沈降法により大きな粒子を除去する。沈降法には各
種あるが、短時間で行える遠心沈降法が最も簡単であ
る。但し、細かい粒子と大きな粒子をサブミクロンの範
囲内の０.５ミクロンで分け、細かい粉末にそれより大
きな粒子を含まない分離法であればよく、沈降法に限定
されるものではない。

【００１６】粒度分布の測定は、少量の粉末を水に分散
し、レーザー散乱法、沈降法、Ｘ線透過法を利用して行
う。直接的には透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡で
測定する。最も一般的にはレーザーの散乱が粒子の大き
さに依存することを利用する、レーザー散乱法が用いら
れる。ところが、測定された粒度分布は粒子の真の大き
さの分布ではない。これは多くの場合、細かい粒子が粉
末合成の過程で強く結びついた２次粒子が存在し、その
大きさが粒度分布に反映されるためである。焼結過程中
に大きな粒子は周辺の細かい粒子を吸収して、柱状に成
長する。２次粒子も強く結合しているため、マトリック
スより低温で焼結が進行し、大きな粒子と同じような核
としての作用を果たす。但し、粉砕や分散操作中に生成
した２次粒子は弱い結合なので、焼結中に分散して核と
しての作用を示さない。

【００１７】この２次粒子の相違を明確にするには、粒
度分布の測定だけでは不十分で、窒素吸着法を利用した
比表面積の測定を併用する必要があることが判明した。
強い結合の２次粒子であれば大きな粒子と同様比表面積
は小さく評価されるが、弱い結合の粒子は粒子間にも窒
素が吸着され、１次粒子の比表面積として評価される。
サブミクロン粒子の比表面積は８〜１２m²／g程度であ
り、大きな粒子を除去した粉末で大部分の粒子が０.１
〜０.５ミクロンの範囲にあるものでは１５〜５０m²／g
となる。

【００１８】このように、ボールミルで粉砕・分散を行
い、その後沈降法で大きな粉末を除去する方法が、細か
く均一な粒度の粉末の調整に有効である。そして、レー
ザー散乱法による粒度分布と比表面積の測定を併用して
所望の粉末であることを確認する。

【００１９】市販されているサブミクロン粒子は、レー
ザー散乱法で粒度分布を測定すると図１の比較例３のよ
うになる。平均粒度とは体積％(重量％と同じ)が５０％
になる粒度であり、図の場合、０.５１ミクロンとな
る。このサブミクロン粉末は目的とする０.５ミクロン
以下の粒子を約５０体積％含む。このような微細な領域
での分級を乾式で行うことは困難であるので、湿式で行
う。分散する液体(分散剤という)は水、アルコール等で
ある。安定に分散させるには粒子を帯電させる必要があ
るので、極性の高い水が望ましい。粒子を帯電させ、安
定なスラリーを作製するために加える物質を解こう剤と
いう。解こう剤はアクリル酸塩やリン酸塩が用いられ
る。必要に応じてpＨをスラリーが安定な範囲に調整す
る。通常は解こう剤を０.２〜０.５重量％溶解した水溶
液に粉末を分散する。大きな粒子の粉砕や２次粒子の分
散を行うために粉体を分散した溶液をボールミルで処理
する。ボールミルは不純物の混入を防ぐために、すべて
窒化ケイ素焼結体製のものが望ましい。

【００２０】スラリーを放置すると大きな粒子が早く沈
む。これを自然沈降と言うが、一定時間に一定高さを沈
下する粒子径は容易に算出できる。この現象は粒度分布
の測定法としても利用されている。このため、一定時間
経過後には、上部の液体中にはある粒子より大きなもの
はないことが保証できる。ここで問題としている０.５
ミクロンより大きな粒子を除去するには、自然沈降では
長時間かかる。そこで、遠心分離機を利用した遠心分離
法が望ましい。細かい粒子のみを分散した上澄み液を希
薄にして粒度分布を測定すると、沈降条件と除去される
粒子径の関係が解ける。

【００２１】このような方法で０.５ミクロン以上の粒
子をほとんど含まない粒子が調整できる。この粉末の粒
度分布を測定すると、例えば、図１の実施例３のように
０.５ミクロンを超える粒子が少量観察される。この比
表面積を窒素吸着法で測定すると３１.５m²／gと、粒度
分布から計算された値の数倍である。また、電子顕微鏡
を用いても大きな粒子は観察されない。それらの事実か
ら、測定された大きな粒度は分散した粒子が再結合し
た、結合の弱い２次粒子と推定される。事実、この粉末
に酸化物を焼結助剤として加え、１８００℃で長時間焼
結しても均一で細かい粒子からなる焼結体となり、柱状
粒子は観察されなかった。したがって、この粉末は柱状
粒子となる核の存在しない、粒度の均一なものである。

【００２２】この結果、平均粒度は０.１〜０.３５ミク
ロンの範囲内が望ましいことが明らかとなった。しか
し、０.３５ミクロンより大きいと粒成長の核となる大
きな粒子が必ず存在する。０.１ミクロンより小さいと
粉末の化学的反応性が高くなり処理中に酸化が進行し、
また粉末の密な充填が困難で焼結に適さない。したがっ
て、その粉末の比表面積は１５〜５０m²／gとする。望
ましくは２０〜３５m²／gの範囲である。

【００２３】平均粒径が上記の所定範囲内であり、か
つ、比表面積が１５m²／gより小さいと大きな粒子や強
い結合の２次粒子が残留している可能性が高い。一方、
平均粒径が上記の所定範囲内であり、かつ比表面積が５
０m²／gより大きい場合は平均粒径が０.１ミクロンより
小さい場合と同じ問題点がある。平均粒径と比表面積が
上記の範囲内であれば、粉体中のα／β比は基本的には
任意でよい。しかし、αとβが混在すると焼結中に相転
移が不均一に起こり、組織制御は容易でない。そこで、
α相又はβ相を８０重量％以上含有する単相又はそれに
近い粉末が望ましい。

【００２４】上記の平均粒径と比表面積を満足する粉末
は、それのみで焼結体原料用として利用し得るが、更に
は、この粉末に他の粒度分布の粉末を加えた混合として
も利用できる。

【００２５】例えば、上記の平均粒径と比表面積を満足
する微細な粉末に、平均粒径が０.５ミクロンを超え１.
５ミクロン以下である(望ましくは０.７〜１.０ミクロ
ン)粉末を核として混合すると、大きな粒子のみ柱状に
成長する。後者の粒子の平均粒径がこの範囲であり、か
つこの範囲内の粒子が全体の７０容積％あれば核として
の作用は十分果たす。この範囲より小さいとマトリック
スとの差が小さく、選択的な成長は必ずしも起こらな
い。この範囲より大きいと成長した柱状粒子が大きす
ぎ、焼結体の強度を低下させる。この粒子は核の作用を
するので、単一の粒子である必要がある。そこで、比表
面積が５m²／g以下である必要がある。この粉末を上記
微細な粉末に対して０.０５〜５重量％加えて焼結して
も、少量であるので優れた焼結特性は維持される。ま
た、焼結の進行と共に核が柱状粒子として成長し複合組
織が発現する。しかし、上記所定の量より少ないと核と
しての作用が十分でなく、また、５重量％より多いと核
の数が多すぎ、柱状粒子が互いに接触し、大きな欠陥と
して作用して強度を低下させると共に大きな強度分布を
示す。望ましくは０.５〜２重量％の範囲である。添加
した粉末粒子が核としての作用を示すには高温安定なβ
型である必要があり、その含有率は８０重量％以上とす
る。

【００２６】

【実施例】以下に、本発明の実施例と比較例を挙げて更
に具体的に本発明を説明する。

【００２７】

【実施例１〜３】、

【比較例１〜３】焼結用原料として市販されている窒化
ケイ素粉末(Ａ：宇部興産社製ＳＮ−Ｅ１０、Ｂ：電気
化学工業社製ＳＮ−Ｐ２１ＥＣ、Ｃ：電気化学工業社製
ＳＮ−Ｐ２１ＦＣ)各２０gに対し、スラリー濃度が１０
重量％となるように濃度０.３重量％のヘキサメタリン
酸ナトリウム水溶液を添加し、窒化ケイ素製のボールミ
ルにて３時間湿式混合と分散を行い、窒化ケイ素粉末ス
ラリーを作成した。

【００２８】次いで、このスラリーを遠心分離機で１４
００Ｇの条件で５分間処理した後、上澄みの窒化ケイ素
微粉末スラリー１５０ccを回収した。また、遠心分離に
よる沈降物は、ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液１５
０ccを添加し、出力４００Ｗのホモジナイザーで１０分
間再分散した後、遠心力１４００Ｇの条件で５分間遠心
分離した。これらの分散−分級操作を４回繰り返して、
合計７５０ccの窒化ケイ素微粉末スラリーを作成した。
次に、この窒化ケイ素微粉末スラリーを、遠心力１４０
０Ｇで再度遠心分離し、分級精度を高めた。得られた窒
化ケイ素微粉末スラリーは、分散剤として添加したヘキ
サメタリン酸ナトリウムを除去するために、遠心力１６
００Ｇで１時間遠心沈降させて上澄み液を除去し、蒸留
水を加え出力４００Ｗのホモジナイザーで１０分間分散
させて再度窒化ケイ素微粉末スラリーとした。このよう
な洗浄操作を３回行った後、得られた窒化ケイ素微粉末
スラリーを乾燥して窒化ケイ素微粉末を作成した。な
お、比較のために、実施例１〜３の粉末をそのままヘキ
サメタリン酸ナトリウム水溶液に超音波分散させた結果
をそれぞれ比較例１〜３とした。

【００２９】図１に上記操作中に得られたヘキサメタリ
ン酸ナトリウム水溶液に分散した窒化ケイ素粉末スラリ
ーを希薄にして粒度分布を測定し(実施例３)、比較例３
の結果と比較して示す。粒度分布はレーザー散乱法(Ｎ
＆Ｌ社製粒度分布計「マイクロトラック−ＳＰＡ」)で
測定した。実施例１〜３及び比較例１〜３の窒化ケイ素
粉末の粉体特性を表１に示す。

【００３０】なお、表１に示された各物性は以下に従っ
て測定した。 α相含有量(％)：粉末Ｘ線回折法により、α相の(２
１０)面及びβ相の(２１０)面の強度比より算出した。酸素量(wt％)：ＬＥＣＯ社製Ｏ／Ｎ分析計「ＴＣ−１
３６」にて測定した。比表面積(m²／g)：湯浅アイオニクス社製カンターソ
ープＪr．ＢＥＴ１点法によった。

【００３１】この結果、表１より明らかなように、実施
例１〜３の粉末は、比較例１〜３のものに比べて、平均
粒径が小さく、比表面積が大きいことが示されている。

【００３２】次に、実施例１〜３及び比較例１〜３の窒
化ケイ素粉末各９３重量％に、Ｙ₂Ｏ₃(信越化学工業社
製微粉末)５重量％、ＭgＯ(和光純薬社製特級試薬)２重
量％を添加し、ヘキサン中で３時間湿式混合し乾燥した
後、解砕を行った。

【００３３】次いで、これらの混合粉末約２gを、窒化
ホウ素粉末を塗布した直径１５mmのカーボンダイスに充
填し、窒素雰囲気下、プレス圧２０ＭＰa、昇温速度３
０℃／minの条件で、焼結体密度が９０％以上になる温
度まで昇温し、急冷するパターンでホットプレス焼結を
行い、焼結性を比較すると共に窒化ケイ素焼結体を作成
した。得られた焼結体は、アルキメデス法による焼結体
密度の測定を行った。破面を走査型電子顕微鏡(ＳＥＭ)
を用いて観察し、微細組織の均一性を調べた。得られた
窒化ケイ素焼結体の相対密度を表２に示す。

【００３４】表２の結果より、各実施例の粉末は、比較
例の粉末に比べ、焼結性に優れており、低温で高密度に
達した。その焼結体組織は、粗大粒子を含まない非常に
微細かつ均一な焼結体組織であった。

【００３５】

【表１】

【００３６】

【表２】

【００３７】

【実施例４、５】、

【比較例４】実施例１、３及び比較例１の窒化ケイ素微
粉末各９３重量％に、Ａl₂Ｏ₃(住友化学社製ＡＫＰ−２
０)重量％、Ｙ₂Ｏ₃(信越化学工業社製微粉末)４重量％
を添加し、ヘキサン中で３時間湿式混合し乾燥した後、
解砕を行った。

【００３８】次いで、これらの粉末を１００kg／cm²の
圧力で金型成形した後、３トン／mm²の圧力で静水圧(Ｃ
ＩＰ)を成形した。得られたＣＩＰ成形体は、窒化ケイ
素粉末及びＢＮ粉末からなる詰め粉と共にカーボン製ル
ツボにセットし、１ＭＰaの窒素雰囲気中、温度１７５
０℃で２時間ガス圧焼結を行い焼結体を作成した。

【００３９】得られた焼結体は、アルキメデス法による
焼結体密度の測定を行った後、切断、鏡面研磨を行い、
研磨面をプラズマエッチングして走査型電子顕微鏡(Ｓ
ＥＭ)による焼結体組織の観察を行った。得られた窒化
ケイ素焼結体の相対密度を表３に示す。

【００４０】表３より明らかなように、実施例４、５の
各粉末は相対密度が９９％以上であり、比較例４に比
べ、焼結性に優れており、その焼結体組織は、異常粒成
長したβ柱状粒子を含まない微細かつ均一な焼結体組織
であった。

【００４１】

【表３】

【００４２】

【実施例６】実施例３において、５回の遠心分離処理後
に残った沈降物を３００ccをビーカーに移し、ヘキサメ
タリン酸ナトリウム水溶液２５０ccを添加し、出力４０
０Ｗのホモジナイザーで１０分間分散させ窒化ケイ素粉
末スラリーを作成した。このスラリーを２０時間静置し
て自然沈降させた後、上澄み液２００ccを除去した。上
記の再分散−沈降分級処理を１０回繰り返した。次いで
蒸留水２００ccを添加してホモジナイザーで分散し、再
度２０時間自然沈降で分級し、分散剤として添加したヘ
キサメタリン酸ナトリウムの除去を行った。このような
洗浄操作を３回行った後、乾燥して表４に示す窒化ケイ
素粉末Ｄを作成した。この粉末の粒度分布を図１に示
す。

【００４３】次に、実施例３の窒化ケイ素微粉末９ｌ.
５重量％に、窒化ケイ素粉末Ｄを１.５重量％、Ａl₂Ｏ₃
(住友化学社製ＡＫＰ−２０)３重量％、Ｙ₂Ｏ₃(信越化
学工業社製微粉末)４重量％を添加し、ヘキサン中で３
時間湿式混合し乾燥した後、解砕を行った。この混合粉
末を実施例４と同様の方法で焼結して窒化ケイ素焼結体
を作成した。

【００４４】得られた焼結体は、相対密度が９８.９％
であり、その焼結体組織は微細なマトリックス粒子と粒
成長したβ柱状粒子とからなる複合組織であった。１０
kgの圧力でダイヤモンド(ヴィカース)圧子を押しつけ、
生じた亀裂長さから測定した破壊靭性値は８.２ＭＰa・

【数１】で、核を導入しない表２の実施例３の焼結体の値(４.２
ＭＰa・

【数２】 )より高靭性であった。

【００４５】このように均一組織のマトリックスを与え
る粉末を利用し、核から柱状粒子を発達させることによ
り複合組織を持つ焼結体を作製することが可能になっ
た。

【００４６】

【表４】

【００４７】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
平均粒径が０.１〜０.３５ミクロンの範囲内で、かつ、
比表面積が１５〜５０m²／gの範囲内である微細で均一
粒度の窒化ケイ素微粉末が得られる。この粉末を用いる
と従来市販されているものより低温で焼結でき、焼結体
の組織も微細で均一である。また、この微細粉末に平均
粒径が０.５ミクロンを超え１.５ミクロン以下で比表面
積が５m²／g以下のβ型を主成分とする粗粒を核として
添加すれば、その粗粒から柱状粒子が発達し、複合組織
を持つ焼結体が製造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】レーザー散乱法による粒度分布測定結果を示す
図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】レーザー散乱法で測定した平均粒子径が
０.１〜０.３５ミクロンの範囲内であり、粒子径が０.
５ミクロン以上の粒子の含有量が１５体積％以下で、粒
子径が１.０ミクロン以上の粒子の含有量が３体積％以
下であり、かつ、比表面積が１５〜５０m²／gの範囲内
であることを特徴とする結晶質の窒化ケイ素微粉末。
【請求項２】 β相含有量が８０重量％以上であること
を特徴とする請求項１記載の窒化ケイ素微粉末。
【請求項３】 α相含有量が８０重量％以上であること
を特徴とする請求項１記載の窒化ケイ素微粉末。
【請求項４】ボールミルにて窒化ケイ素粉末を溶媒中
で湿式粉砕しながら分散させて、窒化ケイ素粉末スラリ
ーとした後、湿式沈降分級にて粗粒を除去して粒度分布
の狭い微粒子を製造することを特徴とする請求項１に記
載の窒化ケイ素微粉末の製造方法。
【請求項５】レーザー散乱法で測定した平均粒径が
０.５ミクロンを超え１.５ミクロン以下であり、その範
囲内の粒子が全体の７０体積％以上で、かつ比表面積が
５m²／g以下で、β相含有量が８０重量％以上の窒化ケ
イ素粉末を、請求項１に記載の窒化ケイ素微粉末に対し
て０.１〜５重量％混合してなることを特徴とする窒化
ケイ素微粉末。