JPH08333177A - αアルミナの単結晶性板状体を含むセラミック製多孔質製品の調製方法 - Google Patents

αアルミナの単結晶性板状体を含むセラミック製多孔質製品の調製方法

Info

Publication number
JPH08333177A
JPH08333177A JP8136499A JP13649996A JPH08333177A JP H08333177 A JPH08333177 A JP H08333177A JP 8136499 A JP8136499 A JP 8136499A JP 13649996 A JP13649996 A JP 13649996A JP H08333177 A JPH08333177 A JP H08333177A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
product
polyvinyl alcohol
composition
alumina
porous
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP8136499A
Other languages
English (en)
Inventor
Roland Bachelard
バシュラール ローラン
Annick Faure
フォール アニック
Serge Tretjak
トレジャック セルジュ
Jean-Pierre Disson
ディッソン ジャン−ピエール
Andre Larbot
ラルボ アンドレ
Jean-Francois Baumard
ボマール ジャン−フランソワ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Arkema France SA
Original Assignee
Elf Atochem SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Elf Atochem SA filed Critical Elf Atochem SA
Publication of JPH08333177A publication Critical patent/JPH08333177A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C04B35/62675Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering characterised by the treatment temperature
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/10Accelerators; Activators
    • C04B2103/12Set accelerators
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C04B2235/6021Extrusion moulding
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C04B2235/6027Slip casting

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 αアルミナの単結晶性板状体を含む多孔質製
品の新規な調製方法を提供する。 【解決手段】 αアルミナの単結晶性板状体を含むセラ
ミック製多孔質製品の調製方法であって、その方法が a)αアルミナの単結晶性板状体および少なくとも一種の
有機添加剤、適当な場合に少なくとも一種の無機添加剤
を含む組成物を成形し、 b)必要により、a)で得られた製品を有機添加剤を除去す
るのに充分である温度に上昇させ、 c)前記製品をか焼して多孔質製品を得、 d)必要により、前記製品を強化剤で処理し、そして加熱
することからなることを特徴とするセラミック製多孔質
製品の調製方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はセラミック製多孔質
製品の調製方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】無定形
アルミナ、遷移アルミナまたは水和アルミナの充填され
た微細粉末を、適当な場合に、強化材の存在下で、αア
ルミナの単結晶性六方板状体(platelet)の凝集塊に化学
結合されたフッ素を含むフラックスの存在下で結晶化さ
せることからなるプレフォームの調製方法がEP 0460987
号明細書に既に記載されていた。
【0003】この方法に従って得られたプレフォーム
は、特に金属マトリックスとの複合材料の調製に関し
て、それらのその後の使用に有害であり得る欠陥を時折
示すことが注目されていた。例えば、プレフォーム内の
キャビティまたは未変換粉末の物質の存在が観察される
ことがある。加えて、か焼中のアルミナの性質の変化の
ために、製品の寸法を調節することが困難である。
【0004】
【課題を解決するための手段】αアルミナの単結晶性板
状体を含む多孔質製品の新規な調製方法はそれらの構造
の観点から一層均一である製品を得ることを可能にする
ことが今見出され、この方法は a)αアルミナの単結晶性板状体および少なくとも一種の
有機添加剤、適当な場合に少なくとも一種の無機添加剤
を含む組成物を成形し、 b)必要により、a)で得られた製品を有機添加剤を除去す
るのに充分である温度に上昇させ、 c)前記製品をか焼して多孔質製品を得、 d)必要により、前記製品を強化剤(consolidating) で処
理し、そして加熱することからなることを特徴とする。
【0005】
【発明の実施の形態】“多孔質製品”という用語はここ
では少なくとも50%の多孔度を示すαアルミナの単結晶
性板状体(90%より高い含量)を実質的にベースとする
多孔質体を意味する。本発明の方法の板状体は2〜50μ
m 、好ましくは2〜25μm の直径、および0.1 〜2μm
、好ましくは0.1 〜1μm の厚さを有するαアルミナ
の単結晶性板状体から一般に選ばれる。90%、好ましく
は94%より高い純度を有する上記の板状体が有利に使用
される。
【0006】これらの板状体中で、六方形であるものが
好ましい。このような板状体は、無定形アルミナ、遷移
アルミナまたは水和アルミナおよび化学結合されたフッ
素を含むフラックスから、本件出願会社の名義のEP-A-4
25325 号に記載された方法に実質的に従って調製し得
る。本件出願において、“有機添加剤" 、“無機添加
剤" および“強化剤" という用語は下記の意味を有す
る。
【0007】“有機添加剤" という表現は、下記の物質
を表す。−αアルミナの板状体が水性媒体または溶媒を
含む媒体中で使用される時にその板状体の分散液を改良
することを目的とする分散剤。挙げられる例はポリアク
リレートまたはポリメタクリレートのアンモニウム塩ま
たはナトリウム塩、グリセロールオレエート、ポリエチ
レンイミン、リン酸エステルおよび魚油である。アンモ
ニウムポリアクリレートが使用されることが好ましい。
−成形される製品の機械的強度を確保することを目的と
するバインダー。このようなバインダーは一般にポリビ
ニルアルコール、澱粉、メチルセルロース、カルボキシ
メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチ
ルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチル
ヒドロキシエチルセルロース、メチルヒドロキシプロピ
ルセルロース、アルギネート、ポリビニルブチラール、
ポリエチレン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレ
ングリコール、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリレート、ポ
リメチルメタクリレート、ポリアルキルアクリレート、
ポリビニルピロリドン、ポリプロピレン、ポリスチレ
ン、ポリ−2−エチル−2−オキサゾリンから選ばれ
る。ポリビニルアルコール、澱粉、セルロース誘導体お
よびポリビニルピロリドンが使用されることが好まし
い。−バインダーに可撓性を付与することを目的とする
可塑剤。挙げられる例はポリエチレングリコール、ポリ
プロピレングリコール、水、グリコール、ステアリン
酸、ステアレートおよびフタレートである。ポリエチレ
ングリコールが使用されることが好ましい。
【0008】“無機添加剤" という表現は、焼成温度を
下げることができ、または多孔質製品を強化することが
できる化合物を表す。挙げられるこれらの化合物の例
は、特に、αアルミナに近似する膨張係数を特別に示す
粉末ガラス、アルミニウム一リン酸塩またはアルミニウ
ム三リン酸塩、スピネルMgAl2O4 またはムライトおよび
アルミナゲル、シリカゲルまたはジルコニアゲルであ
る。
【0009】“強化剤”という表現は導入されたαアル
ミナとの反応により機械的強度を改良することができる
化合物を表す。挙げられる例はリン酸および無機マグネ
シウム塩、カルシウム塩またはナトリウム塩である。本
発明の方法を使用する際に、少なくとも0.1 重量%、好
ましくは0.5 〜22重量%の有機添加剤および10重量%以
下、好ましくは0.5 〜7重量%の無機添加剤が導入され
る板状体の重量に対して使用される。
【0010】本発明の方法の段階a)はαアルミナの板状
体、少なくとも一種の有機添加剤、および必要により少
なくとも一種の無機添加剤を含む組成物を調製し、前記
組成物を成形することからなる。本発明の方法の第一の
実施態様によれば、組成物は水または有機溶媒、例え
ば、アルコール、酢酸エステル、ケトンまたは塩素化溶
媒の存在下で板状体および添加剤を混合することにより
得られる。
【0011】第一の別の形態によれば、組成物はドウの
外観を呈し、その成形は特に押出成形方法および射出成
形方法により行われる。第二の別の形態によれば、組成
物は懸濁液の形態で使用され、これは濾過そしてストリ
ップとしての注型または金型中の注型により成形される
のに特に適していることがわかる。
【0012】本発明の方法の第二実施態様によれば、乾
燥組成物、即ち、水または溶媒を含まないか、または非
常に少量含むものが使用される。このような組成物は、
成形が均衡圧縮または一軸圧縮により行われる時に有利
に使用される。その組成物は単に粉末、板状体および添
加剤の乾式混合により得られてもよい。しかしながら、
それらの更に良好な注型適性のために、顆粒の外観を呈
する組成物が使用されることが好ましい。このような顆
粒は、例えば、懸濁液からの噴霧乾燥、または乾式予備
圧縮−粉砕により得られる。
【0013】本発明の方法の段階b)において、一種以上
の有機添加剤の完全除去または部分除去は一般に200 ℃
より高く、好ましくは250 〜700 ℃である温度で空気中
の燃焼、中性もしくは還元性雰囲気中または真空中の熱
分解、或いは超臨界液体中の溶解により行われる。本発
明の方法の段階c)において、焼成は一般に900 〜1700
℃、好ましくは1000〜1400℃の温度で空気中、中性もし
くは還元性雰囲気中または真空中で行われる。
【0014】冷却し、取り出した後、得られた多孔質製
品は、例えば、レーザーもしくはウォータージェットに
よる切断または所望の寸法および形状を与えることを可
能にするあらゆるその他の手段により形造られる。本発
明の方法の段階d)は、c)で得られた製品の機械的強度を
改良することを可能にする。この段階は前記強化剤の少
なくとも一種を含む水溶液に製品を浸漬し、そして製品
を150 〜1600℃の温度に加熱することにより実施され
る。
【0015】本発明の方法は、特に金属マトリックスと
の複合材料の製造、または触媒担体として使用されるこ
と或いは気体もしくは液体の濾過を目的とするセラミッ
ク製多孔質体を調製することを可能にする。以下の実施
例は本発明を説明する。実施例で得られた製品の多孔度
は式:多孔度(%)=(1−密度/Al2O3 理論密度)x1
00(この場合、製品の密度は計量し、スライドキャリパ
ーの助けによりその寸法を測定することにより求められ
る)に従って計算される。
【0016】製品の圧縮強度は、試験機により与えられ
る力の急激な低下として見られる亀裂が観察されるま
で、切断部分の上に載っている直径30mmおよび厚さ10mm
のタブレットに圧縮力を適用することからなる“ブレシ
リエン試験" に従って測定される。
【0017】
【実施例】実施例1 αアルミナの板状体(直径:10〜15μm ;厚さ:0.3 〜
0.5 μm ;95%のαアルミナ;エルフ アトケムS.A.に
より市販される、T2銘柄)および表1中の種々の添加剤
をプラウシェアー ミキサー次にプラネタリー ビータ
ー−ミキサー中でブレンドした。
【0018】こうして得られたドウを数時間放置し、次
に脱気し、そしてダイが直径20mmのチューブを得ること
を可能にするリングの外観を有する押出機中で押し出し
た。押出後に、得られたチューブをキャンバリング(cam
bering) を防止するロールで乾燥させた。次にチューブ
を炉に水平に導入し、そして下記の温度プロフィールに
従って空気中でか焼した。
【0019】−20℃から365 ℃までの温度の急上昇、 −有機添加剤の殆どを除去するための30分間の365 ℃に
おけるプラトー、 −1500または1600℃の温度への120 ℃/時間での加熱
(この温度は3時間保たれる)多孔度が56%から67%ま
で変化する製品を得た(表1)。
【0020】
【表1】実施例番号 1a 1b 1c 1d αAl2O3 板状体(g) 82 87 82 83 澱粉(g) 10 5 10 5 メチルセルロース(g) 4 4 4 6 アミジェル(g) 4 4 4 6水(g) 55 55 55* 52 押出圧力(MPa) 3.3 3.0-3.5 3.1 3.3 焼成後の多孔度(%) −1500℃で3時間 56 67 59 65−1600℃で3時間 65 66 * 98/2の水/ グリセロール 澱粉:セレスター:RG 03408 メチルセルロース:メトセルA15LV アミジェル:セレスターML 12072
【0021】実施例2 30℃の水中に6%のポリビニルアルコール(ヘキストに
より市販されるモビオール4-88)を含む溶液を調製し
た。この溶液245 重量部に、αアルミナ板状体(T2銘
柄;エルフ アトケムS.A.)100 重量部を添加した。そ
の懸濁液を組成物に対し0.024 重量%の消泡剤(コント
ラスパン−ジンマー アンド シュワルツ)の存在下で
攪拌タービン中で30分間攪拌した。
【0022】こうして得られた懸濁液を210 μm 未満に
篩分けて未溶解ポリビニルアルコールを保持し、そして
2.2MPaの圧力で単流体ノズルを取り付けた噴霧機で噴霧
した。温度が入口で414 ℃であり、出口で95℃である向
流空気を用いて乾燥を行った。こうして顆粒をポリビニ
ルアルコールにより互いに結合された板状体からなる直
径100 〜500 μm を有するビーズの形態で回収した。
【0023】こうして得られた顆粒1〜2gを直径30mm
の一軸プレスの金型キャビティに導入し、そして表2の
条件に従ってプレスした。得られたタブレットを空気中
で500 ℃に1時間加熱することによりバインダーを除
き、次に1300℃で3時間焼成することにより圧密化し
た。こうして得られた多孔質セラミックの多孔度および
圧縮強度の測定が表2に示される。
【0024】
【表2】
【0025】実施例3 実施例2に従って調製された顆粒を95%の相対湿度のも
とに50℃で8時間にわたって炉に入れた。この処理中の
重量の増加は2.9 %の顆粒中の最終含水量を示す。
【0026】これらの顆粒をプレスし、バインダーを除
き、そして実施例2と同じ条件下でか焼した。こうして
得られた多孔質セラミックは52%から78%まで変化する
多孔度を有する(表3)。
【0027】
【表3】
【0028】実施例4 実施例2に従って調製された顆粒175gを矩形のグラファ
イト型(100mm x 120mm)に導入し、加熱プレス(160
℃;5 MPa)中でプレスした。
【0029】取り出し後に得られた製品から500 ℃で空
気中で1時間にわたってバインダーを除き、そして120
℃/ 時間の速度で1300℃に加熱し、この温度に3時間保
った。この製品は150gの質量、76%の多孔度を有し、実
際に厚さが変化しない(寸法98mm x 118mm x 14-15mm)
【0030】実施例5 板状体(T2銘柄;エルフ アトケムS.A.)30重量部を表
4に記載された添加剤の存在下で水70重量部中に分散さ
せた。添加剤含量は板状体100 重量部当たりの重量部で
表される。直径10〜60μm の顆粒を得るために、こうし
て得られた懸濁液を二流体ノズルを装備した実験用アン
ヒドロ(登録商標)噴霧機で噴霧した。
【0031】これらの顆粒を表4の条件のもとに周囲温
度でプレスして、直径30mmおよび厚さ10mmのディスクを
成形した。ディスクから500 ℃で1時間にわたってバイ
ンダーを除き、そして表4の条件下で加熱した。得られ
た多孔質セラミックの特性を表4に示す。
【0032】
【表4】 実施例 有機添加剤1 有機添加剤2 性質 % 性質 % 5.1 ポリビニルアルコール 4 ポリエチレンイミン 1 5.2 ポリビニルアルコール 15.2 5.3 ポリビニルアルコール 15.2 5.4 ポリビニルアルコール 15.2 5.5 ポリビニルアルコール 15.2 5.6 ポリビニルアルコール 15.2 5.7 ポリビニルアルコール 15.2 5.8 ポリビニルアルコール 15.2 5.9 ポリビニルアルコール 15.2 5.10 ポリビニルアルコール 15.25.11 ポリビニルアルコール 15.2 5.12 ポリビニルアルコール 15.2 ポリエチレングリコール 5.8 5.13 ポリビニルアルコール 15.2 ポリエチレングリコール 5.8 5.14 ポリビニルアルコール 15.2 ポリエチレングリコール 5.8 5.15 ポリビニルアルコール 15.2 ポリエチレングリコール 5.8 5.16 ポリビニルアルコール 15.2 ポリエチレングリコール 5.8 5.17 ポリビニルアルコール 15.2 ポリエチレングリコール 5.8 5.18 ポリビニルアルコール 15.2 ポリエチレングリコール 5.8 5.19 ポリビニルアルコール 15.2 ポリエチレングリコール 5.8 5.20 ポリビニルアルコール 15.2 ポリエチレングリコール 5.8 5.21 ポリビニルアルコール 15.2 ポリエチレングリコール 5.8 5.22 ポリビニルアルコール 15.2 ポリエチレングリコール 5.8 5.23 ポリビニルアルコール 15.2 ポリエチレングリコール 5.8
【0033】 (表4(続き)) 実施例 プレス圧力 焼成温度 焼成プラトー 圧縮強度 多孔度 (MPa) (℃) の期間(時間) (MPa) (%) 5.1 10 1100 3 0.11〜0.4 64 5.2 10 1100 3 0.1 80 5.3 15 1100 3 0.15 77.5 5.4 10 1200 3 0.28 80 5.5 15 1200 3 0.4 77 5.6 10 1300 3 0.73 79 5.7 15 1300 3 1.2 76.5 5.8 10 1400 3 0.8 〜1.3 79 5.9 15 1400 3 1.9 〜2.3 75 5.10 10 1500 3 2 〜2.2 785.11 15 1500 3 2 〜3 74.5 5.12 5 1200 3 0.01 83 5.13 10 1200 3 0.2 80 5.14 15 1200 3 0.3 78 5.15 20 1200 3 0.4 76 5.16 5 1300 3 0.4 82 5.17 10 1300 3 0.8 79 5.18 15 1300 3 1 76.5 5.19 20 1300 3 1.3 74 5.20 5 1400 3 0.7 81 5.21 10 1400 3 1.2 78.5 5.22 15 1400 3 1.5 765.23 20 1400 3 2 73.5
【0034】 (表4(続き)) 実施例 有機添加剤1 有機添加剤2 性質 % 性質 % 5.24 ポリビニルアルコール 15.2 5.25 ポリビニルアルコール 15.2 5.26 ポリビニルアルコール 15.2 5.27 ポリビニルアルコール 15.2 5.28 ポリビニルアルコール 15.2 5.29 ポリビニルアルコール 15.2 5.30 ポリビニルアルコール 15.25.31 ポリビニルアルコール 15.2 5.32 ポリビニルアルコール 20 5.33 ポリビニルアルコール 20 5.34 ポリビニルアルコール 20 5.35 ポリビニルアルコール 20 5.36 ポリビニルアルコール 20 5.37 ポリ−2−エチル−2−15.2 オキサゾリン 5.38 ポリビニルピロリドン 15.25.39 ポリビニルピロリドン 15.2 5.40 ポリビニルアルコール 3 メチルセルロース 3 5.41 ポリビニルアルコール 3 メチルセルロース 3 5.42 ポリビニルアルコール 3 メチルセルロース 3 5.43 ポリビニルアルコール 3 メチルセルロース 3 5.44 ポリビニルアルコール 3 メチルセルロース 3 ポリビニルアルコール: モビオール4-88; ヘキスト ポリ−2−エチル−2−オキサゾリン: MW 50000; アルドリッチ ポリビニルピロリドン: K15;アルドリッチ メチルセルロース: メトセル; ダウ ケミカル ポリエチレングリコール: PEG 20M; ユニオン カーバイド ポリエチレンイミン: ポリミン; バイエル
【0035】 (表4(続き)) 実施例 プレス圧力 焼成温度 焼成プラトー 圧縮強度 多孔度 (MPa) (℃) の期間(時間) (MPa) (%) 5.24 10 1300 4 0.9 78.5 5.25 15 1300 4 1.4 76 5.26 10 1300 5 0.1 79 5.27 15 1300 5 1.5 76 5.28 10 1300 6 1 79 5.29 15 1300 6 1.4 75.5 5.30 10 1400 4 1.5 785.31 15 1400 4 2.1 75 5.32 15 1300 3 0.7 75.3 5.33 20 1300 3 1 73 5.34 15 1400 3 1.7 74.2 5.35 20 1400 3 2.3 71.85.36 15 1300 3 78 5.37 10 1300 3 78 5.38 15 1300 3 765.39 20 1300 3 75 5.40 5 1300 3 0.7 79 5.41 10 1300 3 1.7 73.6 5.42 15 1300 3 2.4 70.5 5.43 20 1300 3 3.5 68.55.44 40 1300 3 3.5 63.5
【0036】実施例6 この方法をポリビニルアルコール(モビオール4-88; ヘ
キスト)およびT'0 銘柄(エルフ アトケムS.A.)のα
アルミナの単結晶性板状体(これは5〜8μmの直径、
0.2 〜0.5 μm の厚さおよび95%より高い純度を有す
る)の存在下で実施例5の条件下で行った。加工条件お
よび結果を表5に示す。
【0037】
【表5】 実施例 有機添加剤 プレス圧力 焼成温度 焼成プラトー 圧縮強度 多孔度 性質 % (MPa) (℃) の期間(時間) (MPa) (%) 6a ポリビニル 20 10 1400 3 1.8 78 アルコール 6b ポリビニル 20 15 1400 3 2.4 75.6 アルコール
【0038】実施例7 αアルミナ板状体(T2銘柄;エルフ アトケムS.A.)33
0gおよびポリビニルアルコール(モビオール4-88; ヘキ
スト)49.5g を水1リットル中で攪拌しながら混合する
ことにより懸濁液を調製した。
【0039】こうして得られた懸濁液を、円筒形鋼製壁
部および金属濾過支持体(その上に濾紙が置かれる)か
らなるフィルターに注入した。フィルターの下部は受け
器(これを真空にできる)に連結されていた。その装置
を真空にした後に、多孔質ケーキをフィルター上に回収
し、そして水および過剰のポリビニルアルコールを受け
器中に回収した。
【0040】取り出し後に、ケーキを炉中で50℃で16時
間乾燥させ、空気中で1時間にわたって 500℃に加熱し
てポリビニルアルコールを除去し、次に1300℃で3時間
加熱した。こうして得られた多孔質セラミックは84%の
多孔度を有し、そして一連のセラミックにつき測定され
た圧縮強度は0.15〜0.19 MPaであった。
【0041】実施例8 αアルミナ板状体(T2銘柄またはT'0 銘柄;エルフ ア
トケムS.A.)、ポリビニルアルコール(モビオール4-8
8; ヘキスト)およびLiF 型もしくはAl(PO3)3型(プロ
ラボ)または組成:CaO =32.8 %; MgO =0.7%; Al2O3
=6.4%; SiO2 =42.9%; B2O3 =17.2%の酸化物ガラス
(プロラボ)の無機添加剤を混合することにより水性懸
濁液を実施例5の条件下で調製した(表6)。
【0042】噴霧後に得られた顆粒をプレスし、バイン
ダーを除き、そして実施例5に記載された条件下でか焼
した。こうして得られた多孔質セラミックの特性を表6
に示す。
【0043】
【表6】 板状体 無機 有機添加剤1 プレス 焼成 圧縮 多孔度 添加剤 性質 % 圧力 温度 強度 (%) (MPa) (℃) (MPa) T2 LiF ポリビニルアルコール 20 10 1300 0.6 78.9 T2 LiF ポリビニルアルコール 20 15 1300 0.9 75.7 T2 LiF ポリビニルアルコール 20 10 1350 0.7 78.4 T2 LiF ポリビニルアルコール 20 15 1350 0.9 75.5 T2 LiF ポリビニルアルコール 20 10 1400 1.2 77.6 T2 LiF ポリビニルアルコール 20 15 1400 1.7 75.1 T2 ガラス ポリビニルアルコール 20 10 1400 2.7 74.4 T'0 Al(PO3)3ポリビニルアルコール 20 10 1400 4 70.6T'0 Al(PO3)3ポリビニルアルコール 20 15 1400 6.8 67
【0044】実施例9 懸濁液がαアルミナ板状体に対し3重量%の組成:SiO2
=47%、B2O3 =19.5%、CaO =33.5 %の微粉砕酸化物ガ
ラスを更に含む点で変更して、操作を実施例7の条件下
で行った。
【0045】1250℃から1600℃まで変化する温度で焼成
した後に得られた多孔質セラミックの特性を表7に示す
(8を使用した実施例9bの場合を除いて、3セラミック
をそれぞれの実施例に使用した)。
【0046】
【表7】
【0047】実施例10 77%の多孔度を有する、実施例5.27(表4)に従って得
られた3種の多孔質セラミックを5〜50重量%の種々の
濃度でリン酸の水溶液中で1時間浸漬した(表8)。
【0048】こうして得られた多孔質セラミックを空気
中で100 ℃で乾燥させ、次に500 ℃で3時間か焼した。
リン酸溶液による処理の前後のセラミックの特性を表8
に示す。
【0049】
【表8】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 セルジュ トレジャック フランス国 44600 サン ナゼール, ル アントワーヌ パルモンチエール 59 番地 (72)発明者 ジャン−ピエール ディッソン フランス国 69008 リヨン, ル ピエ ール デロール 74番地 (72)発明者 アンドレ ラルボ フランス国 34980 サン クレモン ド リヴィエール,ル ドゥ ラーヴァン ドンバール 940番地 (72)発明者 ジャン−フランソワ ボマール フランス国 87000 リモージュ, ル モンジュ 12番地

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 αアルミナの単結晶性板状体を含むセラ
    ミック製多孔質製品の調製方法であって、 その方法が a)αアルミナの単結晶性板状体および少なくとも一種の
    有機添加剤、適当な場合に少なくとも一種の無機添加剤
    を含む組成物を成形し、 b)必要により、a)で得られた製品を有機添加剤を除去す
    るのに充分である温度に上昇させ、 c)前記製品をか焼して多孔質製品を得、 d)必要により、前記製品を強化剤で処理し、そして加熱
    することからなることを特徴とするセラミック製多孔質
    製品の調製方法。
  2. 【請求項2】 成形が一軸圧縮または均衡圧縮により行
    われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 組成物が粉末の形態であることを特徴と
    する請求項2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 組成物が顆粒の形態であることを特徴と
    する請求項2に記載の方法。
  5. 【請求項5】 成形が成形、押出、濾過またはストリッ
    プとしての注型もしくは金型中の注型により行われる請
    求項1に記載の方法。
  6. 【請求項6】 組成物がドウまたは懸濁液であることを
    特徴とする請求項5に記載の方法。
  7. 【請求項7】 段階b)の温度が250 ℃より高いことを特
    徴とする請求項1〜6の一項に記載の方法。
  8. 【請求項8】 か焼温度が900 〜1700℃であることを特
    徴とする請求項1〜7の一項に記載の方法。
  9. 【請求項9】 板状体が2〜50μm の直径および0.1 〜
    2μm の厚さを有することを特徴とする請求項1〜8の
    一項に記載の方法。
  10. 【請求項10】 無機添加剤が粉末ガラス、アルミニウ
    ム一リン酸塩またはアルミニウム三リン酸塩、スピネル
    MgAl2O4 またはムライトおよびアルミナゲル、シリカゲ
    ルまたはジルコニアゲルから選ばれることを特徴とする
    請求項1〜9の一項に記載の方法。
  11. 【請求項11】 組成物が板状体の重量に対して少なく
    とも0.1 重量%の有機添加剤および10重量%以下の無機
    添加剤を含むことを特徴とする請求項1〜10の一項に記
    載の方法。
  12. 【請求項12】 強化剤がリン酸および無機マグネシウ
    ム塩、カルシウム塩またはナトリウム塩から選ばれるこ
    とを特徴とする請求項1〜11の一項に記載の方法。
JP8136499A 1995-05-31 1996-05-30 αアルミナの単結晶性板状体を含むセラミック製多孔質製品の調製方法 Pending JPH08333177A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9506451A FR2734812B1 (fr) 1995-05-31 1995-05-31 Procede de preparation de pieces foreuses en ceramique comprenant des plaquettes monocristallines d'alumine alpha
FR9506451 1995-05-31

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH08333177A true JPH08333177A (ja) 1996-12-17

Family

ID=9479539

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP8136499A Pending JPH08333177A (ja) 1995-05-31 1996-05-30 αアルミナの単結晶性板状体を含むセラミック製多孔質製品の調製方法

Country Status (5)

Country Link
EP (1) EP0745572A1 (ja)
JP (1) JPH08333177A (ja)
KR (1) KR960041121A (ja)
CN (1) CN1143618A (ja)
FR (1) FR2734812B1 (ja)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2984303B1 (fr) * 2011-12-14 2014-05-09 IFP Energies Nouvelles Materiau a base d'alumine, a structure multiechelle, comprenant un liant phosphate d'aluminium ayant une bonne resistance mecanique et son procede de preparation
EP3142987B1 (en) * 2014-05-15 2019-08-28 Porvair Plc Boron-free aluminum castshop ceramic foam filter
DE102016224443A1 (de) 2016-12-08 2018-06-14 Siemens Aktiengesellschaft Erosionsbeständiger keramischer Werkstoff, Pulver, Schlicker und Bauteil
CN112441820A (zh) * 2019-08-27 2021-03-05 上海魅湃实业有限公司 一种多孔陶瓷及其制备方法
CN113213513B (zh) * 2021-04-14 2022-12-13 雅安百图高新材料股份有限公司 一种大原晶α-氧化铝的制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0327687A3 (en) * 1987-12-11 1989-11-15 Norton Company Ultrafiltration membranes
FR2652075B1 (fr) * 1989-09-21 1991-12-06 Atochem Macrocristaux d'alumine alpha sous forme de plaquettes et procede d'obtention.
JP2584881B2 (ja) * 1990-03-12 1997-02-26 日本碍子株式会社 セラミックグリーンシート並びにそれを用いた電気化学的素子の製造方法
AU639326B2 (en) * 1990-05-23 1993-07-22 Atochem Ceramic preforms comprising monocrystalline hexagonal platelets of alpha-alumina, their production and applications thereof
EP0564982A3 (en) * 1992-04-04 1995-09-13 Hoechst Ceram Tec Ag Ceramic alumina body with high metallization adherence
JPH06219864A (ja) * 1993-01-28 1994-08-09 Harima Ceramic Co Ltd 多孔質セラミックの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1143618A (zh) 1997-02-26
FR2734812B1 (fr) 1997-07-04
EP0745572A1 (fr) 1996-12-04
FR2734812A1 (fr) 1996-12-06
KR960041121A (ko) 1996-12-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6048490A (en) Method of producing cordierite bodies utilizing substantially reduced firing times
US6004501A (en) Method of producing fast-fired cordierite bodies
US5568652A (en) Rapid setting compositions and method of making and using same
JP3150928B2 (ja) 薄壁コージェライト質ハニカム構造体の製造方法
JP2005521624A (ja) ムライト体及びムライト体の形成方法
JP3417943B2 (ja) 多孔体
JP2010502547A (ja) 高強度かつ実質的に微小亀裂のないコージエライト・ハニカム体および製造方法
US20200255338A1 (en) Batch compositions comprising spheroidal pre-reacted inorganic particles and spheroidal pore-formers and methods of manufacture of honeycomb bodies therefrom
JP3340689B2 (ja) コージェライト質セラミックハニカム構造体の製造方法
JPH11128639A (ja) セラミックスフィルタ及びその製造方法
WO2016179130A1 (en) Method of firing a ceramic honeycomb body
JPH08333177A (ja) αアルミナの単結晶性板状体を含むセラミック製多孔質製品の調製方法
US6933255B2 (en) Beta-spodumene ceramics for high temperature applications
JP2012501287A (ja) セル型モノリシック構造体の気体造孔剤
JP4455786B2 (ja) 多孔質材料の製造方法及びこれに用いる中空状顆粒の製造方法
JP2651170B2 (ja) セラミツクス多孔体
KR19980070463A (ko) 베타-리티아휘석 바디의 제조방법
US20100329975A1 (en) Cordierite-Forming Compositions With Hydratable Alumina And Methods Therefor
JPH04250849A (ja) ボリアーシリカ−アルミナ組成物よりなるハニカム構造担体の製造方法
JPH0436113B2 (ja)
JPH066506B2 (ja) 低膨脹セラミックス製法
JPH07223879A (ja) セラミックス原料
JPH02279553A (ja) セラミックス成形物およびその製造方法
JP2001328879A (ja) アルミナ質多孔体の製造方法
JPH0812449A (ja) 焼成用治具