JPH08302062A

JPH08302062A - 無機質フィラー含有樹脂組成物の製造方法

Info

Publication number: JPH08302062A
Application number: JP10866795A
Authority: JP
Inventors: Hiromoto Nakazawa; 弘基中沢; Taketoshi Fujita; 武敏藤田; Teruo Hosokawa; 輝夫細川; Takashi Tamura; 堅志田村; Hirofumi Inoue; 浩文井上; Yoshihiro Mogi; 義博茂木
Original assignee: Showa Denko KK; National Institute for Research in Inorganic Material
Current assignee: National Institute for Research in Inorganic Material; Resonac Holdings Corp
Priority date: 1995-05-02
Filing date: 1995-05-02
Publication date: 1996-11-19

Abstract

(57)【要約】【目的】樹脂中に無機質フィラーを微細に分散させて
高剛性と耐熱、耐衝撃性に優れた無機質フィラー含有樹
脂組成物の製造方法。【構成】層状化合物に有機カチオンを接触させる工程
と、その接触させたものを有機溶媒で膨潤化する工程
と、その膨潤化したものを分散樹脂組成物と混練する工
程とを有する。【効果】微細な無機質フィラーを高濃度で樹脂組成物
中に含有させることができるので、高い剛性および耐熱
性と優れた耐衝撃性を発揮する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、様々な成形品、特に剛
性、耐熱性、耐衝撃性の要求される成形品に使用される
無機質フィラー含有樹脂組成物の製造方法に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】従来、ポリオレフィンを始めとする樹脂
の諸特性、特に機械的特性及び耐熱性を改良するため
に、剛性の高い無機質フィラーを混合、混練することが
行われている。無機質フィラーを添加したポリオレフィ
ン樹脂組成物は、添加していないポリオレフィン樹脂組
成物と比較して優れた剛性と耐熱性を有することから、
特に自動車や家電製品分野等の成形材料として広く用い
られている。しかし、一般に、無機質フィラーを充填す
ると剛性は向上するものの耐衝撃性は低下してしまうこ
とが知られている。

【０００３】そこで、本願発明者は、フィラーをより細
かくしかつ分散制御を行うことで剛性の向上や耐衝撃性
を改良した発明を先に特許出願（特願平５−３０４４４
６号）した。しかしながら、この方法はフィラーを超微
粉化するもので、このフィラーの超微粉化には粉砕と分
級の工程を繰り返し行うことからフィラーコストが非常
に高いものとなり、上記方法は経済的ではなかった。

【０００４】また、フィラーを微細分散する手法とし
て、特開平２−１０２２６１号公報および特開平２−１
０５８５６号公報には、粘土鉱物にゲストとしてアミン
類をドープして層間距離を広げた後、モノマーを層間に
いれ、それを重合する際に放出されるエネルギーによっ
て層状粘土鉱物を自己崩壊させてオングストロームレベ
ルで分散させたコンポジットを製造するものが示されて
いる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この手
法では効率よくフィラーを分散できるものの、特別な重
合設備が必要で、製品価格に高い固定費を担うため、経
済的ではない。また、その反応も縮重合か、あるいはラ
ジカル重合系のうちでもサスペンジョン、エマルジョン
重合に限られる。その上、層間にモノマーを挿入したも
のを反応の進行と共に逐次、添加する必要があるので、
装置上、制御が煩雑で、均一な濃度の材料を得ることは
困難である。そのため、特に高濃度の複合体は得にく
い。また、層間にドープするモノマーであるエチレン、
プロピレン、ブテン、イソプレン等を層間に安定して存
在させるのに、モノマー濃度を上げるにはこれらを液体
として高圧下で層間に存在させなければならない。しか
し、これは実際上困難である。そこで、反応器中での滞
留時間を長くすることが考えられるが、経済性を欠いて
しまう。そのため、重合系に注入する際に高圧下にモノ
マーを挿入した層間化合物を保持しておくことになる
が、単独あるいは共重合であってもモノマーとして使う
には装置上の制約があり、液体状のものが望ましい。ま
た、ポリオレフィンで使われるアニオン系配位重合系
に、上記方法を適用すると、層間に存在するアミノ酸の
ような活性水素が多量に存在し、雰囲気中で触媒毒とし
て作用するので、不適当である。したがって、オングス
トロームレベルのフィラー分散をした樹脂組成物を得る
には限られた樹脂材料下でかつ低濃度のフィラーの樹脂
組成物しか得られていない。

【０００６】本発明は前記課題を解決するためになされ
たもので、樹脂中に無機質フィラーを微細に分散させて
高剛性と耐熱、耐衝撃性に優れた無機質フィラー含有樹
脂組成物の製造方法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】請求項１記載の無機質フ
ィラー含有樹脂組成物の製造方法は、層状化合物に有機
カチオンを接触させる工程と、その接触させたものを有
機溶媒中で膨潤化する工程と、その膨潤化したものを分
散樹脂組成物と混練する工程とを有することを特徴とす
るものである。

【０００８】請求項２記載の無機質フィラー含有樹脂組
成物の製造方法は、層状化合物に有機カチオンを添加し
てなる親油性化合物を分散樹脂組成物の存在下の有機溶
媒中で膨潤化した後に、これを溶融混練し、有機溶媒を
除去することを特徴とするものである。

【０００９】本発明においては、有機カチオンは、４級
アンモニウム塩類またはアミノ酸類の正電荷有機化合物
であることが好ましい。

【００１０】また、有機溶媒は、電子供与性有機化合物
または芳香族化合物であることが好ましい。

【００１１】

【作用】本発明は、従来のフィラー分散系では得られな
いような剛性と耐熱性を有する樹脂組成物を得るため
に、膨潤性層状化合物に有機カチオンを挿入して、有機
親和性を持たせた上で、有機溶媒、好ましくは電子供与
性有機化合物及びまたは芳香族化合物を用いて無限膨潤
化し、それを結晶性樹脂及びまたは非晶性樹脂の分散樹
脂組成物と混練、好ましくは機械的混練をし、溶融分散
を行うもので、層状化合物を構成する無機質フィラーを
ナノレベルで分散すると共に、高濃度のオングストロー
ムレベルのフィラー分散を得るものである。

【００１２】以下に、本発明を詳説する。本発明では、
まず層状化合物に有機カチオンを添加し、接触させて親
油性化合物を生成する。本発明で用いる層状化合物は粘
土鉱物を主とするもので、膨潤性粘土化合物、燐酸ジル
コニュウム等が挙げられる。膨潤性粘土鉱物には、スメ
クタイト、バーミキュライト、マイカ、クロライト等が
ある。これらの天然に産する結晶性層状粘土鉱物には、
例えば以下のような化合物が挙げられる。スメクタイト
構造には、サポニナイト、ヘクトライト、モンモリオナ
イト、サウコナイト等。バーミキュライトに類するもの
には、トリオクトヘドラル−バーミキュライト、ジオト
クヘドラル−バーミクライト。マイカでは、マスコバイ
ト、フィロゴパイト、バイオタイト、レピドライト、パ
ラゴナイト、テトラシリシックマイカ等。

【００１３】また、タルクにフッソ処理を行って膨潤性
マイカを合成した物、あるいは水熱合成によって上記の
ような構造を得たものが挙げられる。更に、層間に挿入
されているカチオンに、ナトリウム、カリウム、リチウ
ム等異なる同種のイオンの置換による種々の化合物が適
用できる。

【００１４】本発明で用いる有機カチオンとしては、４
級アンモニウム塩類またはアミノ酸類の正電荷有機化合
物が好ましい。トリアルキルアンモニュウム塩は、下記
化学式で示される。

【００１５】

【化１】化学式中、Ｒ₁，Ｒ₂，Ｒ₃、Ｒ₄は炭素数が１以上のア
ルキル基であって、少なくともその中のアルキル基の１
つが主鎖長で炭素数がＣ４以上でＣ３０以下が良い。よ
り望ましくはＣ１２〜Ｃ２５の範囲が良く、Ｃ１５〜Ｃ
２２の範囲であればより好ましい。炭素数がＣ４未満で
は層間距離が充分開かず後の溶媒による膨潤化に於いて
多量の溶剤が必要となる。また炭素数がＣ３０よりも多
いと、分子サイズが大きいため層間に入りにくく、かつ
層間に挿入された絶対量としても少ないため結果として
多量の溶剤を使っても層状の１ユニットまで崩壊する無
限膨潤化領域に達しないため好ましくない。尚、式
中、Ｘは種々のハロゲンであるが、特にクロルが好まし
い。

【００１６】この有機カチオンを上記層状化合物に添加
することで、イオン交換を行うと共に膨潤と有機親和処
理を行う。膨潤化処理として具体的には、層状化合物の
粉末を水やアルコール等で十分溶媒和させた後、有機カ
チオンを加え、撹拌し、層状化合物の層間の金属イオン
を有機イオンに置換させる。その後、未置換の有機カチ
オンを十分に洗浄し、濾過、乾燥する。有機カチオンの
添加量は、例えばカラム浸透法（参照：「粘土ハンドブ
ック」第５７６〜５７７頁、技法堂出版）や、メチレン
ブルー吸着量測定法（日本ベントナイト工業会標準試験
法，ＪＢＡＳ−１０７−９１）等の方法で層状化合物の
陽イオン交換容量（ＣＥＣ）を測定し、決定する。有機
カチオンの添加量は、ＣＥＣに対して１当量から１０当
量の範囲が望ましい。

【００１７】次に、上記得られた親油性化合物に有機溶
媒を添加して無限膨潤処理を行う。すなわち、親油性化
合物に有機溶媒を添加、撹拌することで、有機溶媒が親
油性化合物の層間に侵入し、有機溶媒の有機カチオンの
溶媒和によって有機カチオンの分子の自由度を大きくす
ると共に、アルキルアンモニュウム塩の一番長い主鎖が
一番安定なコンフォーメーションとなる。この結果、分
子の主鎖は一番安定な状態、すなわち主鎖が溶媒の中で
伸びきった状態となる。その際、イオン的に配位した有
機カチオンは柱のように配座し、層間距離を押し広げ
る。そして、各層は層間の相互の電気的なイオン結合力
から解き放れ、層の単一ユニットのレベルまで分離し、
溶媒の中に分散する。したがって、有機カチオンの一番
長い主鎖長がＣ４未満であると、有機溶媒を添加しても
無限膨潤状態にはなりにくい。また有機カチオンの主鎖
が充分長くても、その置換量がきわめて少ないと、有機
溶媒の侵入により有機カチオンとの溶媒和は起こるもの
の、その効果はきわめて小さく、添加量としては理論置
換イオン量の１当量以上から１０当量の範囲が必要とな
る。

【００１８】単一ユニットになって無限膨潤化した層間
化合物は、各々での有機カチオンがイオン的に配位して
いるためにコロイド状になって沈澱しない。

【００１９】本発明で使用する有機溶媒は、芳香族化合
物または電子供与性有機化合物、特に電子供与体の構造
を持つ脂肪族系アルコール及び又はそのエーテルが好ま
しい。また高誘電率溶媒の電子供与体であっても良い。
例えば、芳香族化合物ではベンゼン、トルエン、キシレ
ン、デカヒドロナフタレン、オルトジクロロベンゼン、
あるいは同族体としてアルキルベンゼン、ピリジン、キ
ノリン等がある。上記脂肪族系アルコールには、メタノ
ール、エタノール、プロパノール、イソプロパール、ブ
タノール、アミールアルコール、ヘキサノール、シクロ
ケキサノール、オクタノール、ジエチレングリコール、
グリセリン等がある。上記脂肪族系エーテルには、ジエ
チレングリコールモノメチルエーテル、テトラヒドロフ
ラン、ブチルエチルエーテル等が挙げられる。上記高誘
電率溶媒の電子供与体としては、ジメチルホルムアミ
ド、ジメチルアセトアミド、Ｎメチルピロリドン、ジメ
チルスルフォアミド等が挙げられる。

【００２０】そして、上記無限膨潤化した親油性化合物
をエラストマーと混練し、分散する。この分散樹脂組成
物には、結晶性ポリマーまたは非晶性ポリマーが適用さ
れる。結晶性ポリマーには、ポリプロピレン、ポリエチ
レン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレ
ン、ポリアミド６、ポリアミド６,６、ポリアミド１
１、ポリアミド１２等のポリアミド樹脂及び又はその共
重合体、脂肪族ポリエステル、芳香族ポリエステル及び
又はその共重合体、あるいはポリエーテルケトン等が挙
げられる。また非晶性ポリマーとしては、エチレンプロ
ピレン共重合体、エチレンブテン共重合体、スチレンエ
チレンブテンエチレン３次元共重合体、ポリカボネー
ト、非晶性ポリアミド、ポリブチテンテレフタレート、
ポリファニレンエーテル、ポリアセタール、ポリサルホ
ン等がある。これらは、単独あるいは、お互いに相溶し
安定したマトリックスを形成しポリマーアロイになるも
のは複数の結晶／非晶材料の組合わせ、あるいは非晶／
非晶材料の組合わせであっても良い。

【００２１】無限膨潤化した親油性化合物と分散樹脂組
成物の混練ないし分散では、分散樹脂組成物の粘度が高
いことにより、有機溶媒を混練機の中で気化させ、無限
膨潤構造が崩れ分離しないうちに混合を行い、引き続い
て剪断による分散を行い、融液ポリマーに残った有機溶
媒を脱気する工程を経て無限膨潤した層間化合物をナノ
レベルで分散する。これに用いる混練機には、例えば、
バンバリーミキサー、ローター付きコンティニュアスミ
キサー、２軸押出機（スクリュー回転方向が異方向，同
方向）等が挙げられる。

【００２２】分散装置の一例を図１に示す。この分散装
置は、２軸同方向の押出機１０を使用するもので、例え
ば、スクリュー径４０φミリ、スクリュー長さ（Ｌ）／
スクリュー径（Ｄ）の比が５１のものである。図１に示
すものでは、スクリューのバレル部は分割されていて３
ピッチずつのバレルを継ぎ足した構造になっていて、全
部で１７ブロック（第１ブロック〜第１７ブロック）か
らなる。ベント口はホッパー１２から数えて、５ブロッ
ク目、１０ブロック目、１３ブロック目、１５ブロック
目の４つのベント口で構成されている。それらのベント
口はいずれも真空ポンプ１４に接続している。

【００２３】そして、無限膨潤化した親油性化合物のス
ラリーはスラリータンク１６から供給ポンプを介して第
３ブロックに供給される。供給ポンプには、安定した供
給を行うために、有機溶媒のスラリーの粘度に応じて最
適なものを選択する。例えば、有機溶媒のスラリーの粘
度が１０×１０⁴以上なら供給ポンプにギヤーポンプ１
８、粘度がそれ以下ならカスケード（直列）につなげた
プランジャーポンプ２０を用いることが望ましい。そし
て、分散樹脂組成物をホッパー１２から供給すると、分
散樹脂組成物はスクリューによって移送され、第３ブロ
ックを中心に第２ブロックと第５ブロックの間でサイド
フィードされたスラリーと接触する。この間のゾーンは
スラリーに使われている有機溶媒の沸点より低く設定し
なければならない。その先の第５ブロックのベント口で
過剰の有機溶媒の一次脱気を行う。次いで第６ブロック
から第１０ブロックの間で分散樹脂組成物が可塑化され
る温度に達するように第５ブロックのベント口から温度
を暫時高くなるように設定する。

【００２４】もし、成形の際に揮発分によって外観を悪
くするようなガスが発生するときは揮発分が充分除去さ
れていない場合がある。その際には第１２ブロックから
水をプランジャーポンプ等で注入して共沸させることに
より樹脂中の揮発分（水＋溶剤）を３００ＰＰＭ以下に
することが出来る。また、スラリーを溶融樹脂に注入し
分散した際に、無限膨潤化したスラリーが溶融樹脂と同
じかそれ以上の粘度で、注入作業が極めて困難である場
合、または無限膨潤するのに多量の溶媒を使用したため
に、溶融樹脂との混練後に有機溶媒を脱気するために、
押出機のスクリューを長くして押出機での滞留時間を長
くすると、押出量が本来の１／１０以下にもなることが
あり、経済性を欠いてしまう。この場合には、予め層状
化合物と分散樹脂組成物をヘンシェルミキサー等の分散
機で分散しておき、これを押出機で混練する工程におい
て押出機の側面より有機溶媒のみを計量ポンプにより圧
入することで、有機溶媒／分散樹脂組成物／有機カチオ
ンにより膨潤した層間化合物のスラリーを押出機内で形
成せしめ、無限膨潤化とエラストマーとの物理的混合を
行うことが良い。

【００２５】

【実施例】以下に本発明の実施例を記すが、本発明はこ
れらの実施例に限定されるものではない。〔実施例１〕フッ素型テトラシリシックマイカ［示性式
NaMg_2.5(Si₄O₁₀)F₂］からなる層状化合物（トピー工
業（株）製“ＤＰ−ＤＭ”）をビーカー内の蒸留水に浸
漬し、撹拌して懸濁液とした。この懸濁液を約６０℃で
撹拌しながら、有機カチオンである主鎖Ｃ４〜Ｃ２２の
ｎ−アルキルアンモニウム塩クロライド水溶液（日本油
脂（株）製“ニッサンカチオン”及び試薬からの合成に
よる）を添加し、良く撹拌を行い均質な懸濁液に調製し
た。カラム浸漬法によるテトラシリシックマイカのＣＥ
Ｃは、凡そ１７０meq/100gであったので、混合比は、フ
ッ素型テトラシリシックマイカの１００ｇに対して有機
カチオンを３.４×１０²mmolとした。

【００２６】この懸濁液を洗浄、遠心分離し、凍結乾燥
後粉砕して層間化合物とした。インターカレーションの
確認のため、ｎ−アルキルアンモニウムクロライドの主
鎖の長さが変化したときの層間距離を理学（株）製Ｘ線
解析装置（ＲＩＮＴ２０００）を用いた粉末Ｘ線回折法
によって測定した。この粉末Ｘ線回折の測定では、主鎖
の長さがＣ４からＣ２２に変化するに伴って層間距離が
１.４nmから３.８nmに増加していくことが確認された。
また、層間への４級アンモニウム塩の充填密度の確認の
ために、理学（株）製示唆熱／熱天秤測定（ＴＧ−ＤＴ
Ａ）装置（ＴＡＳ２００）を用いて、熱重量測定を行っ
た。その結果、この親油性化合物の有機カチオン含有量
は、層間化合物の凡そ４２ｗｔ％であった。次に、この
親油性化合物をキシレン中に層状化合物成分がキシレン
に対して１０ｗｔ％になるように添加し、約１時間撹拌
して均質な無限膨潤したスラリーを調製した。

【００２７】スラリーの粘度を、Ｂ型粘度計（（株）東
京計器製“Ｂ８Ｌ”）を用いて２３℃で測定した。粘度
は、８×１０⁴ｃｐｓであった。このスラリーを図１に
示した分散機を用いて、分散樹脂組成物と混練した。分
散樹脂組成物には、メルトフローレイトが８０g/10min
のホモポリプロピレンを用いた。分散樹脂組成物をホッ
パー１２から押出機内に入れて溶融し、上記スラリーを
プランジャーポンプ２０を用いて押出機途中のベント口
から溶融した樹脂中に注入し、混練、有機溶媒の脱気に
よって、有機カチオン量並びに溶媒量を除いて無機成分
を５wt%含有した樹脂組成物を得た。得られた無機質フ
ィラー含有樹脂組成物の曲げ弾性率（ｋｇ／ｃｍ²）、
熱変形温度（ＨＤＴ（℃））を測定した。測定結果を表
１に示す。

【００２８】尚、曲げ弾性率は、ＡＳＴＭＤ７９０
（乾燥状態，２３℃）に準じて測定した。また、熱変形
温度は、ＡＳＴＭＤ６４８に従って行ったもので、
０.０４６４ｋｇ／ｍｍ²（６６ｐｓｉ）のファイバス
トレスが作用するように、試験片の中央部に５分間荷重
を掛け、２±０.２℃/minの速さで昇温して測定した。
尚、測定用試料は、ＦＡＮＡＣ社製射出成形機「model
１００型」により、シリンダー温度２１０℃、射出圧力
７５０ｋｇ／ｃｍ²、型締め圧力１００トンにて成形し
たものである。

【００２９】〔実施例２〕実施例１において、層状化合
物として合成スメクタイトを用いて親油性化合物を生成
した。すなわち、合成スメクタイト［示性式 Na_0.33(M
g_2.67Li_0.33)Si₄O₁₀(OH)₂］からなる層状化合物（コー
プケミカル（株）製“ＳＷＮ”）を用いて上記実施例１
と同様の処理を行った。但し、合成スメクタイトのＣＥ
Ｃは、凡そ１００meq/100gであったので、混合比は合成
スメクタイトの１００ｇに対して有機カチオンを２.０
×１０²mmolとした。粉末Ｘ線回折の測定では、Ｃ４か
らＣ２２に変化するに伴って層間距離が１.４nmから２.
５nmに増加していくことが確認された。また、示唆熱／
熱天秤測定（ＴＧ−ＤＴＡ）では、有機カチオン含有量
は、層間化合物の凡そ２３ｗｔ％であった。

【００３０】実施例２においても、この親油性化合物を
キシレンの有機溶媒中で１０ｗｔ％に調製した。そのと
きの粘度は、８×１０⁴ｃｐｓであった。それを実施例
１と同様に、プランジャーポンプを用いて溶融樹脂に注
入、混練し、有機カチオン量並びに溶媒量を除いて無機
質フィラーを５wt%含む無機質フィラー含有樹脂組成物
を得た。得られた樹脂組成物の弾性率と熱変形温度を表
１に示す。

【００３１】〔実施例３〕実施例１において、親油性化
合物をホモポリプロピレンに有機カチオン量を除いて５
ｗｔ％になるように配合し、ヘンシェルミキサーでドラ
イブレンドした。このブレンド物を押出機のホッパーか
らフィードして溶融混練し、押出機途中のベント口から
キシレンのみをプランジャーポンプにてサイド注入して
溶融混練し、樹脂組成物を得た。その際のキシレンの添
加量は、ブレンドしたものに対して１０ｗｔ％になるよ
うに調製した。得られた樹脂組成物の弾性率と熱変形温
度を表１に示す。

【００３２】〔実施例４〕実施例２において、親油性化
合物をホモポリプロピレンに有機カチオン量を除いて５
ｗｔ％になるように配合し、ヘンシェルミキサーでドラ
イブレンドした。このブレンドしたものを押出機のホッ
パーからフィードして溶融混練し、押出機途中のベント
口からキシレンのみをプランジャーポンプにてサイド注
入して溶融混練し、樹脂組成物を得た。その際のキシレ
ンの添加量は、ブレンドしたものに対して１０ｗｔ％に
なるように調製した。得られた樹脂組成物の弾性率と熱
変形温度を表１に示す。

【００３３】〔比較例１〕実施例１で使用したホモポリ
プロピレンに、層状化合物としてテトラシリシックマイ
カを５ｗｔ％ドライブレンドしたブレンド物のみを押出
機に３０kg/hrで連続的に供給し、樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物の弾性率と熱変形温度を表１に示
す。

【００３４】〔比較例２〕実施例２で使用したホモポロ
プロピレンに、層状化合物として合成スメクタイトを５
ｗｔ％ドライブレンドしたブレンド物のみを押出機に３
０kg/hrで連続的に供給し、樹脂組成物を得た。得られ
た樹脂組成物の弾性率と熱変形温度を表１に示す。

【００３５】

【表１】

【００３６】表１から、本実施例１，３の樹脂組成物は
比較例１の樹脂組成物と比して、また本実施例２，４の
樹脂組成物は比較例２の樹脂組成物と比して、曲げ弾性
率および熱変形温度がともに高いことがわかる。したが
って、本実施例の製造方法であれば、従来からの方法で
は得られない剛性と耐熱性に優れた無機質フィラー含有
樹脂組成物を製造できる。

【００３７】

【発明の効果】本発明の製造方法で製造された無機質フ
ィラー含有樹脂組成物であると、微細な無機質フィラー
を高濃度で樹脂組成物中に含有させることができるの
で、高い剛性および耐熱性と優れた耐衝撃性を発揮す
る。特に、分散樹脂組成物としては制約がほとんどな
く、多くの用途で用いることができ汎用性が高い。ま
た、製造工程も簡易かつ容易であり、しかも特別な設備
を要しないので、製造コストも安価である。

【図面の簡単な説明】

【図１】分散装置の一例を示す構成図である。

【符号の説明】

１０押出機

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者細川輝夫神奈川県川崎市川崎区千鳥町３−２昭和電工株式会社川崎樹脂研究所内 (72)発明者田村堅志神奈川県川崎市川崎区千鳥町３−２昭和電工株式会社川崎樹脂研究所内 (72)発明者井上浩文神奈川県川崎市川崎区千鳥町３−２昭和電工株式会社川崎樹脂研究所内 (72)発明者茂木義博神奈川県川崎市川崎区千鳥町３−２昭和電工株式会社川崎樹脂研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】層状化合物に有機カチオンを接触させる
工程と、その接触させたものを有機溶媒で膨潤化する工
程と、その膨潤化したものを分散樹脂組成物と混練する
工程とを有することを特徴とする無機質フィラー含有樹
脂組成物の製造方法。
【請求項２】層状化合物に有機カチオンを添加してな
る親油性化合物を分散樹脂組成物の存在下の有機溶媒中
で膨潤化した後に、これを溶融混練し、有機溶媒を除去
する工程を有することを特徴とする無機質フィラー含有
樹脂組成物の製造方法。
【請求項３】有機カチオンが、４級アンモニウム塩類
またはアミノ酸類の正電荷有機化合物であることを特徴
とする請求項１または２記載の無機質フィラー含有樹脂
組成物の製造方法。
【請求項４】有機溶媒が、電子供与性有機化合物また
は芳香族化合物であることを特徴とする請求項１または
２記載の無機質フィラー含有樹脂組成物の製造方法。