JPH0829365A

JPH0829365A - 微小領域反射電子回折法

Info

Publication number: JPH0829365A
Application number: JP6167815A
Authority: JP
Inventors: Hitoshi Nakahara; 仁中原
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1994-07-20
Filing date: 1994-07-20
Publication date: 1996-02-02

Abstract

(57)【要約】【目的】結晶試料表面層の微小領域の結晶構造を、ロッ
キング曲線の測定から定量的に解析できる反射電子回折
法を実現する。【構成】電子銃１から放射された電子線１０を１００ｎ
ｍ以下に収束して試料２表面に照射し、反射回折する電
子線１１の強度を検出器３により検出するが、このと
き、試料２表面に近接して探針２０を設け、これに電圧
発生回路２０２より電圧を印加して探針２０と試料２と
の間に電場を発生させて入射電子線１０の入射角を変
え、同時に反射電子回折線１１の強度を測定してロッキ
ング曲線測定回路１０６により反射電子回折のロッキン
グ曲線を求め、試料２上の微小領域の結晶構造を解析す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、結晶試料表面の結晶構
造を解析するための反射電子回折法に係り、特に、試料
表面の微小領域の結晶構造を解析する反射電子回折法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】図２は、従来の反射電子回折法を示す図
である。

【０００３】まず、図２（ａ）に示すように、電子銃１
から放射された入射電子線１０は、電子線収束機構５に
よって試料２上に収束され、試料２により反射回折さ
れ、反射電子回折線１１を生じる。そして、この反射電
子回折線１１は、反射電子回折検出器３によって検出さ
れる。ここで、電子銃１は電子銃電源１０２で駆動さ
れ、収束された電子線１０は、電子線走査回路１００に
よって試料２上を走査させられる。そして、電子線の走
査位置に対応した反射電子回折線１１の強度を検出器３
で測定することにより、走査電子顕微鏡像表示回路１０
３に反射電子回折顕微鏡像を得ることができる。このと
き、入射電子線１０の試料２に対する入射角や入射方位
角は、試料２を機械的に回転することで、調整される。
また、入射角は、２段の電子線偏向機構４によって入射
電子線１０を偏向することで、調整される場合もある。

【０００４】次に、図２（ｂ）は、従来の他の反射電子
回折法を示す図である。ここでは、試料２は固定されて
おり、電子銃１を電子銃駆動回路１０１と電子銃回転機
構６とにより機械的に回転することで、入射電子線１０
の試料２に対する入射角を変えるようになっている。ま
た本例では、反射電子回折線１１により蛍光板８上に生
じる回折図形全体をＴＶカメラ９によって撮影し、回折
電子追跡回路１０４を用いて、特定の回折線の強度を測
定することができるようになっている。そして、入射電
子線１０の入射角を変化させながらロッキング曲線測定
回路１０６により特定の回折線の強度を測定し、ロッキ
ング曲線を得る。ロッキング曲線は、入射角に対する反
射電子回折の強度を測定したものであり、試料表面層の
結晶構造を反映した特徴をもっている。したがって、こ
れにより、試料表面層の結晶構造の解析を行なうことが
できる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】試料表面層の定量的な
結晶構造の解析には、高い精度で電子線の入射条件を変
化させることが必須である。しかし、従来の反射電子回
折法では、入射電子線の入射条件を変える操作を機械的
な回転や試料から離れた位置にある電子線偏向機構によ
って行なうため、微細な領域に電子線を収束した状態
で、同一の観察点に対して精度良く入射条件を変化させ
ることは大変困難であった。このため、従来の反射電子
回折法による定量的な結晶構造の解析では、試料表面上
の比較的広い領域に電子線を入射し、表面層の平均的な
構造を解析することに限られていた。

【０００６】本発明はこのような課題を解決するために
なされたもので、結晶試料表面の微小領域の結晶構造を
定量的に解析できる反射電子回折法を提供することを目
的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に、本発明においては、電子線を１００ｎｍ以下に収束
して試料上の特定部位に照射し、そこで反射回折した反
射電子回折線を検出する微小領域反射電子回折法におい
て、上記反射電子回折線を得る試料表面に近接して導電
性、軟磁性、あるいは導電性であり、かつ軟磁性でもあ
る探針を設け、この探針の先端部を試料表面から１μｍ
以下、電子線の直径以上の距離に保持する。そして、こ
の探針と試料との間に電場、磁場の少なくとも一方を印
加し、その電場、磁場、あるいはその双方の強度と反射
電子回折線の強度との関係から、上記試料表面層の結晶
構造を求める。

【０００８】このとき、探針先端の形状を、直径が１０
μｍ以下の平坦状か、あるいは、稜線が試料表面に平行
で、かつ、電子線に対して垂直に設置された楔状にす
る。

【０００９】次に、上記探針と試料との位置関係を相対
的に固定し、この試料に対して電子線を走査して試料表
面層の反射電子回折顕微鏡像を形成し、探針と試料間に
印加される電場、磁場あるいは双方の強度により生じる
像の変形から試料位置を補正して、試料表面上の同一点
からの反射電子回折線の強度から、上記試料表面上の複
数点における結晶構造を同時に求める。このとき、電子
線の方を固定し、上記の探針と試料との相対的位置関係
を一定にしたまま、試料の方を上記電子線に対して走査
しても、同様の結果が得られる。

【００１０】また、電子線と探針との相対的位置関係を
一定にして試料面上を走査し、探針と試料間に印加され
る電場、磁場あるいは双方の強度に対して得られる反射
電子回折顕微鏡像の強度分布から、試料面上の複数点に
おける結晶構造を同時に求める。このとき、電子線と探
針とを、相対的位置関係を一定にして固定し、これに対
して試料の方を走査してもよい。

【００１１】

【作用】図３を用いて、本発明の作用について詳しく説
明する。まず、探針２０を試料２表面近傍に接近させて
電圧を印加すると、探針２０と試料２間に照射した入射
電子線１０は、電場によって軌道が曲げられる。例え
ば、図３（ａ）に示すように、探針２０をマイナス電位
にすると、入射電子線１０は試料２側へ曲げられる。そ
の結果、電場が印加されていないときの入射角θ₀に対
して、大きな入射角θ₁で電子線１０は試料２へ入射す
る。このとき、反射電子回折線１１の強度は入射電子線
１０の入射角にのみ依存し、出射後の軌道変化には依ら
ない。従って、反射電子回折線１１の強度を探針２０に
印加する電圧を変えながら測定すると、ロッキング曲線
を測定することができる。このとき、試料２と探針２０
との間の距離が収束した電子線の直径よりも小さいと、
反射電子回折線１１が探針２０によって遮られるため、
正しいロッキング曲線を測定することができない。ま
た、探針２０が試料２から遠く離れていると、電子線の
軌道が曲がったことによる入射位置の変化Δxが大きく
なり、測定の位置分解能が低下する。このため、試料２
と探針２０との間隔は１μｍ以下で、かつ、入射電子線
１０の直径以上であることが望ましい。入射角θ₁の較
正は、均一な表面を持つ試料に対する測定を従来法と本
方式とで比較し、印加電圧と入射角度との関係を求める
ことで行なうことができる。

【００１２】次に、入射電子線１０を試料２上で走査
し、反射電子回折線１１を画像情報として形成する反射
電子回折顕微鏡像では、入射位置のずれΔxは像の歪み
として観察できる。したがって、探針２０に印加する電
圧を変えながら、上記反射電子回折顕微鏡像を観察する
ことで、位置ずれを補正しながら各点における反射回折
強度を得ることが可能になる。入射角θ₁は電子線の入
射位置によっても異なるが、これは位置ずれ量Δxから
求めることができる。

【００１３】ところで入射電子線１０と探針２０との相
対位置関係が一定であれば、電子線１０の探針２０から
受ける影響は一定であるため、試料に入射する電子線の
角度θ₁は一定になる。従って、電子線１０と探針２０
との相対位置関係を一定に保ったまま、試料２を走査す
ることで、観察領域全体で入射角が一定の反射電子回折
顕微鏡像を得ることができる。このようにして、探針２
０に印加する電圧を変化しながら反射電子回折顕微鏡像
を測定することで、試料上の全ての点に対して、同時に
ロッキング曲線を測定することが可能になる。本方法で
は、上記印加電圧に対して反射電子回折顕微鏡像の視野
が全体に移動することになるが、局所的な歪みではない
ために、解析は前記方法に比べてより簡便になる。

【００１４】一方、電子線の軌道は、探針先端部の形状
と電子線通過位置に極めて敏感である。従って、探針２
０の先端が図３（ａ）のように尖っている場合、入射電
子線１０の位置が僅かでも変化すると、入射角θ₁と入
射位置ずれΔxとに大きな影響が出る。これに対して、
図３（ｂ）のように、探針２０の先端が概ね平坦である
と、電子線の偏向に寄与する部分が比較的均一な電場に
なるため、入射電子線１０の位置が多少ずれていても、
入射角に与える影響は小さい。ただし、この場合、入射
電子、或は反射電子が探針に遮られないようにするため
には、上記平坦部の直径が１０μｍ以下である必要があ
る。また、この形状では先端が尖っているときに比べて
電場が小さくなるため、探針２０に印加する電圧を大き
くする必要がある。

【００１５】また、図３（ｃ）のように楔型の探針２０
を用い、楔の稜線に垂直な方向から電子線１０を入射す
ると、図３（ｂ）のように、入射電子線の試料面平行方
向への走査に対して入射角の変化がないのと同時に、探
針２０と試料２間の距離を小さくすることができ、効率
よく電子線を偏向することができる。

【００１６】上記の説明は、試料２と探針２０との間に
電場を掛ける場合について述べたものである。一方、電
子線は磁場によっても偏向するので、軟磁性体の探針と
磁場発生機構とを用いることで、電場の代わりに、磁場
によって入射条件を変化させることもできる。このと
き、電子線は磁場に対して垂直な方向に偏向するので、
入射角ではなく、入射方位角が変化する。また、電場と
磁場とによる入射電子線１０の偏向方向は互いに直交し
ているので、上記探針２０に導電性、かつ、軟磁性のも
のを用い、試料２近傍で電場及び磁場を変化させること
で、入射電子線１０の入射角、及び入射方位角を同時に
独立に変化させることができ、より精密な試料表面の結
晶構造解析が可能になる。

【００１７】

【実施例】図１は、本発明に係る微小領域反射電子回折
法の一実施例を示す図である。本実施例では、まず、電
子銃電源１０２で駆動される電子銃１から放射された入
射電子線１０は試料２上に収束され、試料２で反射回折
した反射電子回折線１１は、反射電子回折検出器３で検
出される。また、試料２表面には近接して探針２０が配
置されており、この探針２０は、探針位置調整回路２０
３と探針走査機構２１とによって試料２上の任意の位置
に移動することができ、探針高さ調節機構２２によって
試料表面からの高さを一定に保つことができるようにな
っている。

【００１８】ここで、入射電子線１０は、探針２０に印
加される電圧によって軌道が曲げられ、試料２に対する
入射角が変化する。そして、ロッキング曲線測定回路１
０６によって探針電圧発生回路２０２を制御して探針電
圧を変化させながら、反射電子回折検出器３からの信号
を計測することで、ロッキング曲線を得ることができ、
試料２表面上の特定の微小領域の結晶構造を解析するこ
とができる。

【００１９】次に図４は、本発明の他の一実施例を示す
図である。本実施例では、探針に軟磁性探針３０を用
い、探針磁場発生回路３００と磁場発生コイル３１とに
よって発生した磁場を探針３０先端部に集中させること
で、入射電子線１０の試料２に対する入射方位角を変化
させる。ここで、探針３０には、先端が平坦なものを用
いている。これにより、入射電子線１０の試料２に対す
る入射方位角を変化させながら反射電子回折線１１の強
度を測定して、試料２表面の結晶構造を解析する。

【００２０】図５は、本発明の更に他の一実施例を示す
図である。本実施例では、楔型探針２０を用い、入射電
子線１０を電子線偏向機構４によって二次元的に走査
し、反射電子回折線１１を蛍光板８上に受け、その強度
をＴＶカメラ９によって計測している。ＴＶカメラを用
いることで、入射条件が変化して回折電子線１１の蛍光
板８上での位置が変化しても、回折電子追跡回路１０４
で特定の回折線強度を追跡することが可能になる。ま
た、二次電子検出器２３で二次電子１３を測定すること
で、通常の二次電子像を得ることもでき、探針２０の形
状や試料からの位置を計測することも可能である。

【００２１】図６は、本発明の更に他の一実施例を示す
図である。本実施例では、探針２０と試料２とは同一の
試料台４１に固定されており、試料走査回路４００を用
いて、入射電子線１０に対して試料走査機構４０によっ
て走査することができる。

【００２２】図７は、本発明の更に他の一実施例を示す
図である。本実施例では、探針２０を走査する探針走査
回路２００と入射電子線１０を走査する電子線走査回路
１００とは同期回路２０１で同期しており、探針２０と
入射電子線１０との相対位置関係を一定に保って、試料
２上を走査することができる。探針２０と入射電子線１
０との相対位置が固定されているため、広い視野を走査
しても電子線の入射角が変化せず、特定の入射角に対す
る反射電子回折顕微鏡像を得ることができる。複数の探
針電圧に対してそれぞれ反射電子回折顕微鏡像を得るこ
とで、試料上の複数の点におけるロッキング曲線を、同
時に得ることができる。このため、より高い位置精度で
結晶構造を解析することが可能になる。

【００２３】図８は、本発明の更に他の一実施例を示す
図である。本実施例では、探針２０と入射電子線１０と
は一定の位置に固定しておき、試料２を試料走査機構４
０によって走査する。この方法でも探針２０と入射電子
線１０との相対位置が固定されているため、高精度の測
定を行なうことができる。

【００２４】図９は、本発明の更に他の一実施例を示す
図である。本実施例では、導電性、かつ、軟磁性の探針
３２を用い、磁場発生コイル３１によって発生した磁場
と、探針電圧発生回路２０２によって印加する電圧で生
じる電場とによって、入射電子線１０の入射方位角及び
入射角を独立に変化させることができる。これによっ
て、複数の方位角からのロッキング曲線を測定すること
ができ、結晶構造の解析に必要な情報を、より多く得る
ことができる。

【００２５】ところで、以上のいずれの場合も、探針は
試料表面から１μｍ以下の距離にあるので、入射電子線
の入射角を変化させたときに生じる電子線の入射位置の
変化量も小さく、試料表面上の特定の微小領域からの反
射電子回折を得ることができ、ロッキング曲線の測定か
ら、同上微小領域の結晶構造を解析することができる。

【００２６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る微小
領域反射電子回折法においては、試料表面に近接して設
置された探針により生じる電場や磁場によって試料の微
小領域に対する電子線の入射角や入射方位角を変えるこ
とができるので、反射電子回折線強度のロッキング曲線
の測定から、試料表面層の微小領域の結晶構造を解析す
ることが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る反射電子回折法の一実施例を示す
図である。

【図２】従来の反射電子回折法を示す図である。

【図３】本発明に係る作用を説明する図である。

【図４】本発明に係る他の一実施例を示す図である。

【図５】本発明に係るさらに他の一実施例を示す図であ
る。

【図６】本発明に係るさらに他の一実施例を示す図であ
る。

【図７】本発明に係るさらに他の一実施例を示す図であ
る。

【図８】本発明に係るさらに他の一実施例を示す図であ
る。

【図９】本発明に係るさらに他の一実施例を示す図であ
る。

【符号の説明】

１…電子銃２…試料３…反射電子回折検出器４…電子線偏向機構５…電子線収束機構６…電子銃回転機構８…蛍光板９…ＴＶカメラ１０…入射電子線１１…反射電子回折線１２…探針による電場１３…二次電子２０…導電性探針２１…探針走査機構２２…探針高さ調節機構２３…二次電子検出器３０…軟磁性探針３１…磁場発生コイル３２…探針４０…試料台走査機構４１…試料台１００…電子線走査回路１０１…電子銃駆動回路１０２…電子銃電源１０３…走査電子顕微鏡像表示回路１０４…回折電子追跡回路１０６…ロッキング曲線測定回路２００…探針走査回路２０１…同期回路２０２…探針電圧発生回路２０３…探針位置調整回路３００…探針磁場発生回路４００…試料走査回路

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】電子銃から放射された電子線を試料上で１
００ｎｍ以下に収束し、かつ、該試料上の特定の部位に
照射し、該試料上の特定の部位からの反射電子回折線を
検出する微小領域反射電子回折法において、上記反射電
子回折線を得る上記試料表面に近接して、導電性、軟磁
性の一方、または両方の特性を有する探針を設け、該探
針の先端を上記試料表面から１μｍ以下、上記電子線の
直径以上の距離に保持し、該探針と上記試料表面との間
に電場、磁場の少なくとも一方を印加し、該電場、磁場
の強度と反射電子回折線の強度との関係から、上記試料
表面層の結晶構造を求めることを特徴とする微小領域反
射電子回折法。
【請求項２】上記探針の先端部がほぼ平坦であり、か
つ、該平坦部の直径が１０μｍ以下であることを特徴と
する請求項１に記載の微小領域反射電子回折法。
【請求項３】上記探針の先端部の形状が楔状であり、該
楔の稜線が上記試料表面に対して平行であり、かつ、入
射電子線に対してほぼ垂直に設置されることを特徴とす
る請求項１に記載の微小領域反射電子回折法。
【請求項４】上記探針と上記試料との位置を相対的に固
定し、該探針及び試料に対して上記電子線を走査し、得
られる反射電子回折顕微鏡像を該探針と試料間に印加さ
れる電場あるいは磁場、あるいは双方の強度に対して測
定し、上記像の変形から得られる位置補正情報により補
正された上記試料表面上の同一点からの反射電子回折強
度から、該試料表面上の複数点における結晶構造を同時
に求めることを特徴とする請求項１から３までのいずれ
かの項に記載の微小領域反射電子回折法。
【請求項５】上記入射電子線を固定し、上記探針と試料
との相対的位置関係を同一に保ったまま該探針と試料と
を上記入射電子線に対して走査し、得られる反射電子回
折顕微鏡像を該探針と試料間に印加される電場あるいは
磁場、あるいは双方の強度に対して測定し、上記像の変
形から得られる位置補正情報により補正された上記試料
表面上の同一点からの反射電子回折強度から、該試料表
面上の複数点における結晶構造を同時に求めることを特
徴とする請求項１から３までのいずれかの項に記載の微
小領域反射電子回折法。
【請求項６】上記電子線と上記探針との相対的な位置関
係が一定になるようにして該電子線と探針とを上記試料
表面上で走査し、該探針と試料間に印加される電場ある
いは磁場、あるいは双方の強度に対して得られる反射電
子回折顕微鏡像の強度分布から、該試料表面上の複数点
における結晶構造を同時に求めることを特徴とする請求
項１から３までのいずれかの項に記載の微小領域反射電
子回折法。
【請求項７】上記入射電子線と上記探針とを固定し、該
電子線及び探針とに対して上記試料を走査し、該探針と
試料間に印加される電場あるいは磁場、あるいは双方の
強度に対して得られる反射電子回折顕微鏡像の強度分布
から、該試料表面上の複数点における結晶構造を同時に
求めることを特徴とする請求項１から３までのいずれか
の項に記載の微小領域反射電子回折法。